DE2018752C3 - Process for the gas-tight connection of metal and glass surfaces - Google Patents
Process for the gas-tight connection of metal and glass surfacesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum gasdichten Verbinden von Flächen aus Metall- mit Glasflächen. Bei diesem Verfahren wird eine direkte Verbindung /wischen Metall und Glas erhalten, ohne daß eine Zwischenschicht aus einem anderen Material verwendet und ohne daß eines der beiden Materialien zum Schmelzen oder Erweichen gebracht wird.The invention relates to a method for gas-tight joining of surfaces made of metal with Glass surfaces. In this process, a direct connection / between metal and glass is obtained without that an intermediate layer made of a different material is used and without either of the two materials melted or softened.
Mehrere Verfahren zum gasdichten Verbinden von Metallgegenstände!! mit aus Isoliermaterial bestehenden Gegenständen sind bereits beschrieben. Bei diesen bekannten Verfahren wird häufig ein 1 lilfsmaierial verwendet, das. zwischen den miteinander zu verbindenden Gegenständen eine Zwischenschicht bildet. Auch sind Verfahren bekannt, bei denen die Verbindung ohne Anwendung eines llilfsmaterials ei halten wird; hierbei wird die Verbindung durch Erhitzung auf eine so Temperatur hergestellt, bei der die Schweißfläche mindestens eines der beiden miteinander zu verbindenden Gegenstände zum Schmelzen oder Erweichen gebracht wird, wodurch die Schweißfläche des anderen Gegenstandes benetzt wird. s>Several methods for gas-tight joining of metal objects !! with made of insulating material Objects are already described. In these known methods, a 1 lilfsmaierial is often used is used that forms an intermediate layer between the objects to be joined together. Also methods are known in which the compound will hold egg without the use of an auxiliary material; here the connection is made by heating to such a temperature that the welding surface at least one of the two objects to be connected to one another for melting or softening is brought, whereby the welding surface of the other object is wetted. s>
Im ersteren Falle ergibt sich oft der Nachteil, daß das Zwischenmaterial eine geringere Beständigkeit als die zusammensetzenden Teile z. B. gegen Dämpfe aufweist. Dies kann z. B. bei Verwendung in Natriumdampfcntladungslampen der Fall sein. hoIn the former case there is often the disadvantage that the Intermediate material has a lower resistance than the composing parts z. B. against vapors. This can e.g. B. be the case when used in sodium vapor discharge lamps. ho
Im zweiten Falle besteht der Nachteil, daß durch das Schmelzen oder Erweichen mindestens einer der Schweißflächen eine Verformung auftritt, die störend sein kann.In the second case there is the disadvantage that the Melting or softening of at least one of the welding surfaces causes a deformation that is disruptive can be.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem (>s die den bekannten Verfahren anhaftenden Nachteile vermieden werden.The invention relates to a method in which (> s the disadvantages inherent in the known processes are avoided.
Fs wurde nun gefunden, daß Metall und Glas direkt gasdicht dadurch miteinander verbunden werden können, daß Gegenstände, deren Schweißflächen aus diesen Materialien bestehen, gegeneinander gedrückt werden, wonach sie unter Beibehaltung des Druckes auf eine Temperatur erhitzt werden, die niedriger als die Temperatur ist, bei der das Glas bzw. Metall zum Erweichen bzw. Schmelzen gebracht wird.It has now been found that metal and glass are thereby directly connected to one another in a gas-tight manner can that objects, the welding surfaces of which are made of these materials, pressed against each other after which they are heated to a temperature lower than that while maintaining the pressure Is the temperature at which the glass or metal is softened or melted.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Dampfspannung des Metalls bei der Temperatur, auf die die miteinander zu verbindenden Schweißoberflächen zur Herstellung der Verbindung erhitzt werden (diese Temperatur wird nachstehend als Verbindungstemperatur bezeichnet) von wesentlicher Bedeutung ist. Bei der Verbindungstemperatur muß die Dampfspannung des Metalls höher als 10 '"Torr sein.The invention is based on the knowledge that the vapor tension of the metal at the temperature to which the welding surfaces to be joined are heated to produce the joint (this Temperature is hereinafter referred to as the connection temperature) is essential. In the At joining temperature, the vapor tension of the metal must be greater than 10 '"Torr.
Dies bedeutet u.a., daß Metalle, deren Dampfspannung beim Schmelzpunkt nicht höher als K)- '"Torr ist, sich nicht zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen Zu diesen Metallen gehören Indium und Zinn.This means, among other things, that metals whose vapor tension at the melting point is not higher than K) - '"Torr, are not suitable for the application of the method according to the invention. These metals include indium and tin.
Außerdem bedeutet es, daß die Verbindungstemperatur von Fall zu Fall derart gewählt werden muß, daß die Dampfspannung des betreffenden Metalls bei dieser Temperatur höher als 10 '" Torr ist.In addition, it means that the connection temperature must be chosen from case to case so that the Vapor tension of the metal in question is greater than 10 '"Torr at that temperature.
Der Druck, der bei dem Verlahrcn nach der Erfindung ausgeübt werden soll, ist nicht an enge Grenzen gebunden. Dieser Druck soll jedoch nicht niedriger als r) kg/cm2 und nicht größer als 150 kg/cm- sein, berechnet auf den Flächeninhalt der einander berührenden Schwcißoberflächcn.The pressure to be exerted during the procedure according to the invention is not restricted to narrow limits. However, this pressure should not be less than r) kg / cm 2 and not greater than 150 kg / cm, calculated on the surface area of the contacting Schwcißoberflächcn.
Wenn die Schweißoberfläche des Metalls nicht frei von Oxid ist, ist es erwünscht, daß ein Druck von mindestens 50 kg/cm2 angewandt wird. Dies hat sich aus Versuchen ergeben, bei denen als Metall Blei bzw. Zink verwendet wurde. Das Metall kann auch in Form eines Pulvers und in bestimmten Fällen in Form eines aus einem Oxid des Metalls bestehenden Pulvers verwendet werden. Im letzteren Falle wird das Verfahren in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt. Bevor die eigentliche Verbindung hergestellt wird, wird in diesem Falle das Oxid zu Metall reduziert. Die Anwendung von Metalloxidpulvcr beschränkt sich auf diejenigen Oxide, bei denen die Temperatur, bei der die Reduktion stattfindet, niedriger als die Schmelztemperatur des Metalls ist. Beispiele sind Pt und Fe.If the welding surface of the metal is not free of oxide, it is desirable that a pressure of at least 50 kg / cm 2 be applied. This has emerged from tests in which lead or zinc was used as the metal. The metal can also be used in the form of a powder and in certain cases in the form of a powder consisting of an oxide of the metal. In the latter case the process is carried out in a reducing atmosphere. In this case, the oxide is reduced to metal before the actual connection is established. The use of metal oxide powder is limited to those oxides for which the temperature at which the reduction takes place is lower than the melting temperature of the metal. Examples are Pt and Fe.
In diesem Sinne ist unter Metallgegenstand auch eine Metallpulverschicht und eine Schicht aus einem Pulver der vorerwähnten Metalloxide zu verstehen.In this sense, a metal object is also a To understand metal powder layer and a layer of a powder of the aforementioned metal oxides.
Die anzuwendende höchste Verbindungstemperatur wird stets unterhalb der Schmelztemperatur des Metalls und bei Verwendung eines anderen Metalls als Aluminium vorzugsweise unterhalb einer Temperatur gewählt, die gleich dem 0,9fachcn der Schmelztemperatur (in 'C) ist. Die Mindesivcrbindungstemperatur wird durch die Temperatur gegeben, bei der die Dampfsoannungdes betreffenden Metalls: höher als 10 '" Torr ist.The highest joining temperature to be used is always below the melting temperature of the metal and if a metal other than aluminum is used, preferably below a temperature chosen, which is equal to 0.9 times the melting temperature (in 'C). The minimum bonding temperature is given by the temperature at which the steam exposure des Metal concerned: is greater than 10 '"Torr.
Zur Veranschaulichung zeigt F i g. 1 Dampfspannungskurven einer Anzahl von Metallen. Dabei gibt P die Dumpfspannung in Torr und TZTn, das Verhältnis zwischen der Temperatur (T), bei der die erwähnte Dampfspannung vorherrscht, und der Schmelztemperatur (T11) des Metalls an (beide in K). Aus dieser Figur ist ersichtlich, daß Blei (Pb) gerade oberhalb des Verhältnisses T/T,,, = 03 eine Dampfspannung von 10 '"Torr aufweist. Es eignet sich noch gerade zur Anwendung bei dem Verfahren nach der Erlindung. Zink erreicht für 7/Tj1I = O1S dagegen bereits einen Dampfdruck von 10 "'Torr, was bedeutet, daß für Zink (SchmelzpunktFor illustration purposes, FIG. 1 Vapor stress curves of a number of metals. Here, P indicates the vapor tension in Torr and TZT n , the ratio between the temperature (T) at which the aforementioned vapor tension prevails and the melting temperature (T 11 ) of the metal (both in K). From this figure it can be seen that just above the ratio T / T ,,, = 03 , lead (Pb) has a vapor tension of 10 '"Torr / Tj 1 I = O 1 S, on the other hand, already has a vapor pressure of 10 "'Torr, which means that for zinc (melting point
419"C) die Mindestverbiridungstemperatur etwa 85" C ist. Für die anderen Metalle, von denen die Dampfspanüungskurven in Fig. 1 dargestellt sind, läßt sich auf entsprechende Weise die Mindestverbindungslemperatur finden,419 "C) the minimum connection temperature is around 85" C is. For the other metals, of which the vapor removal curves are shown in Fig. 1, the minimum connection temperature Find,
Die in einem bestimmten Falle anzuwendende Verbindungsternperatur wird auch durch die Erweichungstemperatur des betreffenden Glases bestimmt. Die Verbindungstemperatur wird unterhalb der Temperatur gewählt, bei der das Glas — auch unter dem Einfluß des angewandten Druckes — beim Durchführen des Verfahrens vorforml werden würde. Für ein hartes Glas kann daher eine höhere Vcrbincliingstcmperaiur ills für ein weiches Glas gewählt werden.The connection temperature to be used in a particular case is also determined by the softening temperature of the glass in question. The connection temperature becomes below the temperature chosen in which the glass - also under the influence of the pressure applied - when performing of the procedure would be preforml. For a tough one Glass can therefore have a higher binding performance ills to be chosen for a soft glass.
Zur Bestimmung der Festigkeit der unter Verwendung des erl'indungsgemüßen Verfahrens hergestellten Verbindungen wurden (siehe I·' i g. 2) runde Glasrohre 1 und Γ (Länge 50 mm, Innendurchmesser 6 mm, Außendurchmesser 10 mm) durch einen flachen Mctallring 2 (Dicke 0,1 mm) miteinander verbunden. Nach der Herstellung der Verbindung wurde bei Zimmertemperatur die Bruchfestigkeit der Verbindung in einemTo determine the strength of the manufactured using the method according to the invention Connections were made (see Fig. 2) round glass tubes 1 and Γ (length 50 mm, inner diameter 6 mm, outer diameter 10 mm) connected to one another by a flat metal ring 2 (thickness 0.1 mm). After Making the connection was the breaking strength of the connection in one at room temperature
sogenannten 4-Punki-Biegung:.versueh bestimmt, eei dem das Gebilde an den hinkten .3 und 4 abgestützt und mit I lill'e einer Gabel 5 zu beiden Seiten der Verbindung ein Druck ausgeübt wurde, bis Bruch auftrat. Beispielsweise sintl die Ergebnisse einiger Versuche in der folgenden Tabelle angegeben. Die Bruchfestigkeil Ii (I. h. die Biegebelasiung bei Bruch, ist in kg/mm·' gegeben.so-called 4-point bend: .versueh determined, eei which the structure was supported on the limbs .3 and 4 and with I lill'e a fork 5 a pressure was exerted on both sides of the connection until breakage occurred. For example, the results of some tests sintl in the following table. The breaking strength wedge Ii (i.e. the bending stress relief in the event of breakage) is given in kg / mm · '.
Auch ist in der Tabelle erwähnt, welche Materialien (Ciläser und Metalle) verwendet wurden, welcher Druck /■'(in kg/ern2) bei der I lcrstelliing der Verbindung ausgeübt wurde, die Temperatur T (in C) die angewandt wurde, und die Dauer 1 (in Minuten) der Verbindungsbehandlung.The table also mentions which materials (cilaser and metals) were used, which pressure (in kg / s 2 ) was exerted when creating the connection, the temperature T (in C) which was used and the duration 1 (in minutes) of the connection handling.
Die erhaltenen Verbindungen wurden auf Gasdiditigkeit geprüft. Sie waren alle völlig gasdicht.The compounds obtained were found to be gas-proof checked. They were all completely gas-tight.
Die Verbindungen wurden in einer Atmosphäre von Stickstoff oder eines Gemisches von Stickstoff und Wasserstoff (75:25) hergestellt. Eine solche Verbindung kann häufig ;mch in I Aiii bergesieJIi werden. Vorzugsweise wird in einer reduzierenden odei inerten Atmosphäre gearbeitet.The compounds were made in an atmosphere of nitrogen or a mixture of nitrogen and hydrogen (75:25). Such a connection can often be; mch in I Aiii bergesieJIi. It is preferred to work in a reducing or inert atmosphere.
Glas - Metall - GlasGlass - metal - glass
Quarz — Pt — Quarz
Quarz — Pb — Quarz
Py - Pb - Py
G 28 - Pb - G 28Quartz - Pt - Quartz
Quartz - Pb - quartz
Py - Pb - Py
G 28 - Pb - G 28
Kalkglas - Pb - Kalkglas
Bleiglas - Pb - Bleiglas
Bleiglas — Zn — Bleiglas
Bleiglas — Zn — Bleiglas
Quai·. — Fe — Quarz
Quarz — ΛΙ — QuarzLime glass - Pb - lime glass
Lead glass - Pb - lead glass
Lead glass - Zn - lead glass
Lead glass - Zn - lead glass
Quai ·. - Fe - quartz
Quartz - ΛΙ - quartz
G28 im ein Alkali-alimiinobumsilikaiylas.
l'y ist ein Borosilikiiiglas.G28 im an alkali alimiinobumsilikaiylas.
l'y is a Borosilikiiiglas.
Das Verfahren nach der Erfindung kann /. B. zur I lersiellung gasdichter Verbindungen in Elektronenröhren, z. B. mit T'aseroptikplatten versehenen Elektronen-The method according to the invention can /. B. to I lersiellung gas-tight connections in electron tubes, z. B. with fiber optic plates provided with electron
röhren, Eernsehauinahmeröhren und Gasentladungslampen, angewandt werden.tubes, television tubes and gas discharge lamps, can be applied.
1 licr/u I Blatt Zciclinunuen1 licr / u I sheet of Zciclinunuen
Claims (5)
Applications Claiming Priority (4)
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| NL6916130 | 1969-10-25 | ||
| NL6916130A NL6916130A (en) | 1969-10-25 | 1969-10-25 | Joining metal and glass articles |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2018752A1 DE2018752A1 (en) | 1970-11-26 |
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