DE2015805B2 - METHOD FOR PRODUCING LUBRICATING OIL - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING LUBRICATING OILInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Verfahrensführung zur Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex, die stabil sind und hohe Qualität besitzen.The invention relates to a process for the production of lubricating oils with a high viscosity index, that are stable and of high quality.
Es wurden im Lauf der Zeit verschiedene Verfahren zum Aufbereiten von Schmieröl-Einsatzmaterialien und anderen Erdölfraktionen zu Schmierölmaterialien angewandt. Diese Verfahren umfassen eine Lösungsmittelextraktion und/oder eine Hydrocracken einschließende Hydrierung. Zum Hydrocracken wurde das Einsatzmaterial bei einer Temperatur von etwa 343°C und darüber bei hohem Wasserstoffpartialdruck in Gegenwart eines Katalysators behandelt. Die Nachfrage nach Schmierölen mit hohem Viskositätsindex ist gestiegen. Neuere Entwicklungen, insbesondere der Methoden zum Hydrocracken, gaben Anlaß zu einem erhöhten Interesse an der industriellen Anwendung dieser Hydrierungsprozesse als Methode zum Aufbereiten eines Schmieröleinsatzmaterials, um Schmieröle mit erhöhtem Viskositätsindex zu erhalten. Ein Grund dafür ist mindestens zum Teil die sich vermindernde Zueänelichkeit natürlicher Quellen, aus denen Schmieröle mi! hohem Viskosiiäisindex nach konventionellen Methoden wie durch Lösungsmittelextraktion erhallen werden können. Die Schwierigkeit, diesen Markt /u versorgen, wird durch die wachsende Nachtrüge nach Schmierölen mit noch höheren Weiten des Viskositiitv index verstärkt.Various methods have been used over time to convert lubricating oil feedstocks and other petroleum fractions into lubricating oil stocks. These methods include solvent extraction and / or hydrogenation involving hydrocracking. For hydrocracking, the feed was treated at a temperature of about 343 ° C and above at high partial pressure of hydrogen in the presence of a catalyst. The demand for lubricating oils with a high viscosity index has increased. Recent developments, particularly in hydrocracking methods, have given rise to increased interest in the industrial application of these hydrogenation processes as a method of conditioning a lubricating oil feed to obtain lubricating oils having an increased viscosity index. One reason for this is, at least in part, the decreasing consistency of natural sources from which lubricating oils mi! high viscosity index can be obtained by conventional methods such as solvent extraction. The difficulty of supplying this market / u is exacerbated by the growing demand for lubricating oils with even higher ranges of the viscosity index.
In einem industriellen Verlahren ist es außerdem erforderlich, das für die Extraktion verwendete Lösungsmittel zurückzugewinnen und wieder zu verwenden, was mit einem erheblichen Aufwand verbunden ist.It is also in an industrial process required to recover and reuse the solvent used for the extraction, which is associated with considerable effort.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigem Schmieröl mit guter Stabilität und hohem Viskositätsindex, bei dem eine Schmierölfraklion mit einem Lösungsmittel, das bevorzugte Löslichkeit für Aromaten besitzt, einer ersten Lösungsmittelextraktion zur Verminderung des Gehaltes an mehrkernigen Aromaten unterworfen wird, das Raffinat aus dieser Extraktion unter den. Viskositätsindex erhöhenden Bedingungen hydrogecrackt wird und das dem Hydrocracken unterworfene Schmierölprodukt einer zweiten Lösungsmittelextraktion mit einem Lösungsmittel unterworfen wird, das bevorzugte Löslichkeit für Aromaten besitzt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dasThe invention relates to a method for producing high quality lubricating oil with good stability and high viscosity index, at which a lubricating oil fraction with a solvent is the preferred solubility for Has aromatics, a first solvent extraction to reduce the content of polynuclear Is subjected to aromatics, the raffinate from this extraction under the. Increasing viscosity index Conditions is hydrocracked and the hydrocracked lubricating oil product subjected to a second Solvent extraction is subjected to a solvent that has preferred solubility for aromatics which is characterized by the fact that one has the
2s den Extrakt enthaltende Lösungsmittel aus der zweiten Lösungsmittelextraktion zur Extraktion des Einsatzmaterials in der ersten Lösungsmittelextraktion verwendet. Die Figur steilt ein Fließschema des crfindungsgemäßen Verfahrens dar.2s the extract containing solvent from the second Solvent extraction used to extract the feed in the first solvent extraction. The figure represents a flow diagram of the method according to the invention.
_io Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Lösungsmittelextraktionen können in üblicher Weise durchgeführt werden. Die Stufe des Hydrocrakkens kann ebenfalls nach irgendeinem der zahlreichen bekannten Verfahren durchgeführt werden._io The carried out in the method according to the invention Solvent extractions can be carried out in a conventional manner. The level of hydrocracking can also be carried out by any of a number of known methods.
.is Beispiele für Lösungsmittel, die in beiden Extraktionen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, sind Furfurol, Acetophenon, Phenol, Acetonitril, Nitrobenzol, Anilin, 2,2-Dichlordiäthyläther, Dimethylsulfoxyd oder Gemische dieser Lösungsmittel..is examples of solvents used in both extractions of the method according to the invention can be used are furfural, acetophenone, phenol, Acetonitrile, nitrobenzene, aniline, 2,2-dichlorodiethyl ether, dimethyl sulfoxide or mixtures of these solvents.
Das speziell gewählte Lösungsmittel hängt häufig von verschiedenen Gesichtspunkten ab, nicht zuletzt von der Wirtschaftlichkeit. Allgemein werden jedoch Furfurol und Phenol als Lösungsmittel am meisten bevorzugt. Mit der Ausnahme von Schmierölen oder Schmierölfraktionen, die einen ausreichend geringen Asphalt- und Metallgehalt aufweisen, muß das Einsatzmaterial für das Hydrocracken vor der ersten Extraktion entasphaltiert werden. Für Einsatzmaterialien mit relativ niedrigem Asphaltgehalt reicht das bekannte Duo-Sol-Extraktionsverfahren völlig aus, bei dem das Entasphaltieren und die Extraktion der Aromaten gleichzeitig durchgeführt werden. Bekannte Methoden zur Verbesserung der Selektivität für Aromaten können mit Vorteil verwendet werden. Beispiele dafür sind folgende Maßnahmen: (1) Man sorgt für das Vorliegen einer geringen Wassermenge während der Extraktion mit Furfurol, (2) man arbeitet in dem unteren Teil des Temperaturbereiches für das betreffende Lösungsmittel und (3) man führt mehrere Extraktionen mit niedrigem Verhältnis von Lösungsmittel zu öl durch oder wendet Kombinationen dieser Maßnahmen an.The particular solvent chosen often depends on various considerations, not the least of which is of profitability. In general, however, furfural and phenol are most preferred as solvents. With the exception of lubricating oils or lubricating oil fractions, which have a sufficiently low asphalt and Contain metal, the hydrocracking feed must be deasphalted prior to the first extraction will. The well-known Duo-Sol extraction process is sufficient for feed materials with a relatively low asphalt content completely off, in which the deasphalting and the extraction of the aromatics are carried out at the same time will. Known methods of improving the selectivity for aromatics can be used with advantage be used. Examples of this are the following measures: (1) Ensuring the presence of a small amount of water during the extraction with furfural, (2) one works in the lower part of the Temperature range for the solvent in question and (3) several extractions are carried out with low Solvent to oil ratio or combinations of these measures.
Der Temperaturbereich bei der Lösungsmittelextraktion liegt im allgemeinen zwischen -18 bis 177°C. Bei Verwendung von Furfurol wird vorzugsweise eineThe temperature range for solvent extraction is generally between -18 and 177 ° C. When using furfural a
(15 Temperatur im Bereich von 52 bis 163°C angewendet. Setzt man Phenol als Lösungsmittel ein, wird gewöhnlich eine Temperatur im Bereich von 65,6 bis 124°C bevorzugt.(15 temperature applied in the range of 52 to 163 ° C. If phenol is used as the solvent, a temperature in the range from 65.6 to 124 ° C. is usually used preferred.
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Die Tempernlur und das Verhä jhiThe Tempernlur and the Verhä jhi
IeI ;zu Einsal/matenal sind voneinander abhängig und jeder dieser Faktoren hangt wiederum von dem verwendeten Linsai/niaierial und vor allem dessen Siedebereich oder Molcknlargewichtsbereich ab. Bei holicn Verhältnissen von Lösungsmittel /u Öl wie ;mch bei hohen Temperaturen besieht die Neuling zur Verringerung der Wirksamkeit des Ver'ahrens, und es werden niedrigere Ausbeuten er/ielt. Diese Bedingungen sind daher /u vermeiden. Meistens haben sieh bei der geeigneten Temperatur Verhältnisse von '.ösung,-niittel /ti öl im Bereich von b : I bis 0,25 zu I als geeignet erwiesen. Am geeignetsten sind jedoch Verhallnisse von Lösungsmittel /u Öl in der Größenordnung von 4 bis 0,8:1- IeI ; zu Einsal / matenal are dependent on one another and each of these factors in turn depends on the lentils used and, above all, its boiling range or molecular weight range. At high solvent / oil ratios such as mch at high temperatures, the novice tends to reduce the effectiveness of the process, and lower yields are obtained. These conditions are therefore / u to avoid. In most cases, at the appropriate temperature, ratios of solution, medium / oil in the range from b: 1 to 0.25 to 1 have proven to be suitable. Most suitable, however, are ratios of solvent / u oil in the range of 4 to 0.8: 1-
Das beanspruchte Verluhren wird in folgender Weise durchgeführt: Eine I.agomedio-Rohfraktion, die im Bereich von 454 bis 510"C siedet, wird bei einer Temperatur von 93 bis 121 1C mit einer Lösungsmitteldosierung im Bereich von 1 bis 2 Volumteilcn Furfurol pro Volumteii des zu behandelnden Öls der Lö'iungsniittelextrakiion unterworfen. Die über 5!0"C siedende Fraktion desselben Rohöls, die mit Propan entasphaltiert worden wi.r, wird bei einer Temperatur von 107 bis 135°C mit einer Lösungsmitteldosierung von 2 bis 1 Volumteileri Furfurol pro Volumteil des zu behandelnden Öls mit Lösungsmittel extrahiert. Die unter 454"C siedenden Fraktionen werden im allgemeinen nicht extrahiert, da die Vorteile im Vergleich zu den Kosten gering sind. Fraktionen aus anderen Rohölen erfordern gewisse Abänderungen dieser Merkmale.The claimed Verl clocks is performed in the following manner: A I.agomedio crude fraction boiling in the range 454-510 "C, is at a temperature from 93 to 121 1 C with a solvent dosage in the range 1-2 Volumteilcn furfural per Volumteii of the oil to be treated is subjected to solvent extraction. The fraction of the same crude oil which boils above 50 ° C. and which has been deasphalted with propane is furfural at a temperature of 107 to 135 ° C. with a solvent dosage of 2 to 1 volume divider extracted with solvent per part by volume of the oil to be treated. The fractions boiling below 454 "C are generally not extracted because the advantages compared to the costs are small. Fractions from other crude oils require certain modifications of these characteristics.
Die zu verwendende Vorrichtung ist nicht kritisch, da jede konventionelle Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion eingesetzt werden kann. Die Extraktion kann entweder chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, wenn auch die letztgenannte Verfahrensführung im allgemeinen bequemer und wirtschaftlicher ist und daher bevorzugt wird.The apparatus to be used is not critical as any conventional solvent extraction apparatus can be used. The extraction can be carried out either batchwise or continuously become, even if the last-mentioned procedure is generally more convenient and economical is and is therefore preferred.
Das Rückstandsöl und die Destillatfraktionen, die extrahiert wurden, werden dann einem konventionellen Schmieröl-Hydrocracker zugeführt und in üblicher Weise hydrierend gecrackt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Einsatzmaterialien mit so niedriger Viskosität wie 45 bis 50 SL)S bei 99°C verwendet werden. Das Einsatzmaterial für das Hydrocracken soll einen VI von mindestens 60 und vorzugsweise mindestens 75 aufweisen.The residual oil and the distillate fractions that have been extracted are then fed to a conventional lubricating oil hydrocracker and hydrocracked in the usual manner. In the process according to the invention, feedstocks with a viscosity as low as 45 to 50 SL) S at 99 ° C. can be used. The feedstock for hydrocracking should have a VI of at least 60 and preferably at least 75.
Reaktionsbedinguiigen beim Hydrocracken sind 343 bis 440,60C, vorzugsweise zwischen 317 und 427°C, bei einem Druck über 105,5 kg/cm2, gewöhnlich und vorzugsweise jedoch über 140,6 kg/cm2, und bei einer Raumströmgeschwindigkeit der Flüssigkeit zwischen 0,2 und 4,0, gewöhnlich jedoch zwischen 0,4 und 1,5. Vorzugsweise wird ein schwefelhaltiger Katalysator angewendet. Schwefelaktive Katalysatoren umfassen allgemein Sulfide eines Metalls der VI. Nebengruppe des Periodensystems oder ein Sulfid eines Metalls der Eisengruppe und enthalten vorzugsweise ein Sulfid von Metallen der VI. Nebengruppe des Periodensystems im Gemisch mit einem Sulfid eines Eisengruppenmetalls. Ausgezeichnet ist beispielsweise ein aus Nickelsulfid und Wolframsulfid im Metallverhältnis von 1 :1 bis 4 :1 bestehender Katalysator auf einem Aluminiumoxyd-, Kieselsäure- oder Aluminiumoxyd-Kieselsäure-Träger. Aus freien Metallen bestehende Hydrocrack-Katalysatoren, wie Palladium auf einem Molekularsiebträger, können zwar ebenfalls verwendet werden, weiden jedoch weniger bevorzugt. Reaktionsbedinguiigen in hydrocracking are 343 to 440.6 0 C, preferably 317-427 ° C, at a pressure above 105.5 kg / cm 2, but preferably and usually about 140.6 kg / cm 2, and at a Raumströmgeschwindigkeit the Liquid between 0.2 and 4.0, but usually between 0.4 and 1.5. A sulfur-containing catalyst is preferably used. Sulfur active catalysts generally comprise sulfides of a VI metal. Subgroup of the periodic table or a sulfide of a metal of the iron group and preferably contain a sulfide of metals of VI. Subgroup of the periodic table mixed with a sulfide of an iron group metal. For example, a catalyst consisting of nickel sulfide and tungsten sulfide in a metal ratio of 1: 1 to 4: 1 on an alumina, silica or alumina-silica carrier is excellent. Free metal hydrocracking catalysts such as palladium on molecular sieve support can also be used, but are less preferred.
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<>■■> Bei dei aiii das I lulnn ι ackeii !tilgenden l.osuiigsniil lelexli akiHiii wurde gefunden, daß nicht nur die I einpeiatui" del I AliaktH in wichtig ist, sondern auch die Anzahl der Süllen kritisch sind, dann! da·, gewünschte l.rgebius ei/iell wird, um sowohl im Hinblick auf Schlaminbildung als auch auf Farbe eine möglichst geringe Verschlechterung der (,Jinihtät /u erhalten. Die Anzahl der Stufen ist von der Menge des Lösungsmittels abhängig. Diese beiden Variablen sind einander umgekehrt proportional. Wenn eine erhöht wird, muß tue andere verkleinert werden. Ls wurde gefunden, daß die Schlammbildung in gewissen Füllen im wesentlichen ausgeschaltet wird, wenn nur zwei Stufen angewendet weiden; daß jedoch die gewünschten Farbeigenschaften nicht erreicht werden, wt m nicht mindestens 5 Stufen angewendet werden oder wenn nicht überschüssige Lösungsmittelmengen eingesetzt werden.<> ■■> At dei aiii das I lulnn ι ackeii! Eradicating l.osuiigsniil lelexli akiHiii was found to be not just that I einpeiatui "del I AliaktH in is important, but also the Number of coamings are critical then! da ·, desired l.rgebius ei / iell will, in order to both with regard to Sludge formation as well as color as possible slight deterioration of the (, jinihtät / u obtained. The The number of stages depends on the amount of solvent. These two variables are mutually exclusive inversely proportional. When one is increased, so must the other decreased. Ls was found that sludge formation in certain fills is essentially eliminated when only two stages are used graze; However, that the desired color properties are not achieved, wt m not at least 5 levels be used or if not excess amounts of solvent are used.
Im allgemeinen erweisen sich 3 bis 10 Stufen als geeignet, bevorzugt werden 5 bis 10 Stufen, wenn auch gewünschtcnfalls mehr als 10 Stufen angewendet werden können.In general, 3 to 10 stages are found to be suitable, 5 to 10 stages being preferred, albeit more than 10 levels can be used if desired.
Das bei der Extraktion anzuwendende Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl ist nicht besonders kritisch, und es können innerhalb eines weiten Bereichs variierende Verhältnisse angewendet werden. Bei bestimmten Verhältnissen können jedoch Vorteile erzielt werden. Im allgemeinen wird ein Verhältnis Lösungsmittel zu Öl von mehr als 2 : 1 nicht angewendet, weil es wegen des großen zu handhabenden Lösungsmittelvolumens die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verschlechtert und die Ausbeute an Schmierölprodukl vermindert. Andererseits machen Verhältnisse von weniger als 0,25 zu 1 eine kompensierende Erhöhung der Anzahl der Stufen erforderlich, damit der gewünschte Effekt erzielt wird. Vorzugsweise wird ein Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl in der Größenordnung von 0,5 bis 1,25 : 1 angewendet.The ratio of solvent to oil to be used in the extraction is not particularly critical, and it varying ratios can be used within a wide range. With certain However, advantages can be achieved. Generally a solvent to oil ratio will be used of more than 2: 1 is not used because the large volume of solvent to be handled causes the The economy of the process deteriorates and the yield of lubricating oil product is reduced. on the other hand ratios less than 0.25 to 1 make a compensating increase in the number of stages required to achieve the desired effect. Preferably a ratio of solvent to Oil on the order of 0.5 to 1.25: 1 applied.
Die Temperatur variiert natürlich in Abhängigkeit von dem in einem vorgegebenen Fall verwendeten speziellen Lösungsmittel. Im allgemeinen wird jedoch bei allen verwendeten Lösungsmitteln eine Temperatur angewendet, die innerhalb des Bereiches von —18 bis + 149°C liegt. Um hohe Selektivität zu erzielen, muß natürlich ein engerer Temperaturbereich innerhalb dieses Bereiches bei jedem der geeigneten Lösungsmittel angewendet werden. Bei Verwendung des bevorzugtesten Lösungsmittels Furfurol kann vorteilhaft eine Temperatur im Bereich von -18 bis +65,6°C angewendet werden, bevorzugt wird jedoch eine Temperatur von 27 bis 54,4°C. Das nächstbevorzugte Lösungsmittel ist Phenol oder ein Gemisch aus Phenol und Kresolen, und die bevorzugte Temperatur liegt oberhalb des Schmelzpunktes von Phenol, das heißt bei 41 bis 6O0C.The temperature will of course vary depending on the particular solvent used in a given case. In general, however, a temperature which is within the range of -18 to + 149 ° C. is applied to all solvents used. Of course, in order to achieve high selectivity, a narrower temperature range within this range must be used for each of the suitable solvents. When using the most preferred solvent, furfural, a temperature in the range from -18 to + 65.6 ° C. can advantageously be used, but a temperature of 27 to 54.4 ° C. is preferred. The closest preferred solvent is phenol or a mixture of phenol and cresols, and the preferred temperature is above the melting point of phenol, that is, at 41 to 6O 0 C.
Andere Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel sind dieselben Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische, die zur Extraktion des Einsatzmaterials für das Hydrocracken geeignet sind, da die Verwendung desselben Lösungsmittels für beide Extraktionen ohne eine Zwischenreinigung ein wesentliches Merkmal der Erfindung darstellt.Other examples of solvents which can be used in the present invention are the same solvents or Mixtures of solvents suitable for extracting the feedstock for hydrocracking as the Using the same solvent for both extractions without an intermediate cleaning is an essential Represents feature of the invention.
Bei der erfindungsgemäßen Wiederverwendung des Lösungsmittel-Extrakt-Gemisches aus der Stufe der Produktreinigung für die Extraktion des Einsatzmaterials wird im allgemeinen eine gewisse Menge zusätzliches frisches Furfurol oder ein anderes Lösungsmittel zugegeben, weil bei dieser Extraktion größere Lösungsmittelmengen erforderlich sind und um außer-When reusing the solvent-extract mixture according to the invention from the stage of Product purification for the extraction of the feed is generally a certain amount additional fresh furfural or another solvent added, because larger ones in this extraction Quantities of solvent are required and in order to
dem in gewissen Fällen die durch den im Lösungsmittel enthaltenen Extrakt verminderte Extraktionskapazität zu kompensieren. Die kombinierten Extrakte aus den beiden Extraktionsvorgängen können unter Bildung von Benzin gecrackt werden. Nach einer anderen Ausfühnmgsform können die kombinierten Extrakte als ölzusatz für Kautschuk verwendet werden; wegen des Voriiegens von gegen UV-Licht instabilen Verbindungen kann in gewissen Fällen jedoch eine Stabilisierungsbehandlung wünschenswert sein. in certain cases the reduced extraction capacity due to the extract contained in the solvent to compensate. The combined extracts from the two extraction processes can produce Gasoline to be cracked. According to another embodiment the combined extracts can be used as an oil additive for rubber; because of the However, in the presence of compounds that are unstable to UV light, a stabilization treatment may be desirable in certain cases.
Es wurde ein Rohmaterial mit folgenden Eigenschaften verwendet:A raw material with the following properties was used:
Das angegebene Einsatzmaterial wird im Vakuum destilliert und die schwerste Fraktion, die etwa 23% des Rohmaterials ausmacht, mit Propan entasphaltiert (Ölausbeute etwa 50%), wobei die folgenden Fraktionen erzielt werden:The specified feed is vacuum distilled and the heaviest fraction, which is about 23% of the Raw material constitutes, deasphalted with propane (oil yield about 50%), with the following fractions be achieved:
SicdebcrcicliSicdebcrcicli
Leichtes Vakuumdestillat 413 bis 4570CLight vacuum distillate 413 to 457 ° C
Schweres Vakuumdestillat 457 bis 513°CHeavy vacuum distillate 457 to 513 ° C
Entasphaltiertes öl 513°C und darüberDeasphalted oil 513 ° C and above
Das schwere Vakuumdestillat und das entasphaltierte Öl werden dann gesondert mit dem verunreinigten Lösungsmittel aus einer nach dem Hydrocracken durchgeführten Extraktion extrahiert. Da gewöhnlich die zur Extraktion vor dem Hydrocracken benötigte Lösungsmittelmenge die zur Nachextraktion erforderliche stark überschreitet, wird ein ergänzender Anteil eines frischen oder gereinigten Lösungsmittels mit dem verunreinigten Lösungsmittel aus der Nachextraktion, das die aus dem hydrogecrackten Produkt entfernten instabilen Materialien enthält, vermischt. Diese Extraktion wird in folgender Weise durchgeführt: .The heavy vacuum distillate and deasphalted oil are then separated with the contaminated Solvent extracted from a post-hydrocracking extraction. Usually there the amount of solvent required for extraction prior to hydrocracking the amount of solvent required for post-extraction greatly exceeds, a supplemental portion of a fresh or purified solvent is mixed with the contaminated post-extraction solvents which removed those from the hydrocracked product contains unstable materials, mixed. This extraction is carried out in the following way:.
Lösungsmittclcinsatz*) Solvent use *)
Schweres Vakuumdestillat
Entasphaltiertes Öl Temperatur,
"CHeavy vacuum distillate
Deasphalted oil temperature,
"C
Raffinat-Ausbcutc Raffinate yield c
150% 200% 104,4
104,4150% 200% 104.4
104.4
69% 74%69% 74%
Vol.-% Lösungsmittel, bezogen auf das Volumen des Öls.Vol .-% solvent based on the volume of the oil.
Diese Fraktionen haben die folgenden Eigenschaften:These factions have the following characteristics:
Schweres Vakuumdcstillat
Entasphalticrtes ÖlHeavy vacuum distillate
Deasphaltic oil
Die genannten Materialien werden in folgender Weise gemischt, um Einsatzmatcrialicn für das Hydrocracken herzustellen:The materials mentioned are mixed in the following way to produce feedstocks for hydrocracking to manufacture:
Leichtes Vakuumdcstillat, % 29,1Light vacuum distillate,% 29.1
Extrahiertes, schweres Vakuumdestillai, % 24,3Extracted heavy vacuum distillery,% 24.3
Extrahiertes, entasphalticrtes öl, % 46,6Extracted, deasphaltic oil,% 46.6
Diese Gemische haben ungefähr folgende Eigenschaften: These mixtures have approximately the following properties:
Die gemischten Einsatzmatcrialien werden fol gendermaßen dem Hydrocracken unterworfen:The mixed insert materials are fol equally subject to hydrocracking:
Zusammensetzung des Katalysators:Composition of the catalyst:
Nickclsulfid-Wolframsulfid in einem Verhältnis de Metalle von etwa 1 : 1 auf einem Kieselsäure-AluNickel sulfide-tungsten sulfide in a ratio of metals of about 1: 1 on a silica-aluminum
miniumoxid-Träger
Kalalysatortemperatur (Durchschnitt):minium oxide carrier
Analyzer temperature (average):
399" C
Raumströniungsgesch windigkeit (V/Std./ V):399 "C
Room clearing speed (V / hour / V):
1,0
Wasserstoff pari i.iklruck:1.0
Hydrogen at par pressure:
175,8 kg/cm'
Wasserstoffverbiauch (Reinheil 100%):175.8 kg / cm '
Hydrogen consumption (100% pure):
28,32 m1 pro 0,11924 m1 28.32 m 1 per 0.11924 m 1
Enlparaffinicrtes Ol aus einer lintpiiial'finierungsvui richtung wird dann einem Exlraktor mit rotierende Scheiben zugeführt, der 66 Scheiben enthüll und eine Durchmesser von 7,d ein besitzt. Die Extraktion wird bi einer Temperatur von 49"C unter Verwendung von K! Volumprozent Furfurol durchgeführt, wobei ein Kaff mil er/.iell wird, das 97% des dem F.xlraku /.nee!uhrIen Eiusal/.malcriiils ausmacht.Enlparaffinic oil from a lintpiiial'finierungsvui direction is then fed to an extractor with rotating disks revealing 66 disks and one Diameter of 7, d a possesses. The extraction is bi at a temperature of 49 "C using K! volume percent furfural, with a kaff mil he / .iell becomes 97% of the F.xlraku /.nee!uhrIen Eiusal / .malcriiils.
Das Raffinat wird dann in drei Destillatfraktionen destilliert: Nr. 1 (100 Neutralöl), Nr. 2 (200 Neutralöl), Nr. 4 (500 Neutralöl) und einem Bright Stock. Die Eigenschaften dieser Produkte auf Basis der entparaffinierten Materialien haben ungefähr die folgenden Werte:The raffinate is then distilled into three distillate fractions: No. 1 (100 neutral oil), No. 2 (200 neutral oil), No. 4 (500 neutral oil) and a Bright Stock. The properties of these products based on the dewaxed Materials have roughly the following values:
Gesamtschmierölausbeute
(bezogen auf Volumprozent des
Einsatzmaterials für das Hydrocracken)
V. I.-BereichTotal lubricating oil yield
(based on the volume percentage of the
Feedstock for hydrocracking)
VI area
58,6%
105-11558.6%
105-115
Die Farbe der in Mischungskomponenten getrennten Schmierölfraktionen, die aus einem 100 Neutralöl, einem 200 Neutralöl, einem 500 Neutralöl und einem Bright Stock bestehen, variiert von 0,25 bis 3,0 entsprechend dem Farbtest nach ASTM D-1500.The color of the lubricating oil fractions separated into mixture components, which are made from a 100 neutral oil, a 200 neutral oil, a 500 neutral oil and a bright stock varies from 0.25 to 3.0 according to the color test according to ASTM D-1500.
Das Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung in Form eines Diagramms dargestellt (das Entparaffinieren wurde der Einfachheit halber weggelassen) und soll nachstehend erklärt werden. Das entasphaltierte Rückstandsöl wird über Leitung 1 in eine erste Zone 2 zur Extraktion des Einsatzmaterials für das Hydrocracken bzw. zur Extraktion vor dem Hydrocracken eingeführt, in der das Rückstandsöl extrahiert wird, um nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einen Teil der stärker aromatischen Materialien zu entfernen. Das Raffinat mit einer geringen Menge mitgeführtem Lösungsmittel wird durch Leitung 3 in eine Stufe 4 zur Abtrennung de: Einsatzmaterials eingeführt, in der das Lösungsmitte entfernt wird, was beispielsweise durch Destillatior erfolgt. Das in 4 gewonnene Schmierölraffinat wird ir den Hydrocracker 5 eingeführt und dort hydrierenc gecrackt. Das hydrogecrackte Produkt wird durch Leitung 6 in die zweite Extraktionsstufe 7 überführt unc der Lösungsmittelextraktion mit einem frischen odei gereinigten Lösungsmittel unterworfen. Das Raffinai aus der zweiten oder der Produktextraktionsstufe / wird durch Leitung 8 in eine Produkt-Trennstufe S (beispielsweise eine Destillationskolonne) eingeführt, ir der das fertiggestellte Schmierölprodukt von derr mitgeschleppten Lösungsmittel abgetrennt wird. Da: den Extrakt enthaltende Lösungsmittel aus der zweiter Extraktionsstufe 7 wird durch Leitung 10 abgezoger und direkt in die erste Extraktionsstufe eingeführt Diese Einführung erfolgt zusammen mit einer ergänzen den Lösungsmittelmenge, die beispielsweise durcr Leitung 11 zugeführt wird. Die Lösungsmittelphasc zusammen mit dem aromatischen Extrakt wird durcr Leitung 12 aus 2 abgezogen und in eine Rückgewin nungsstufe 13 für das Lösungsmittel eingeführt, wo da; Lösungsmittel gereinigt und zurückgewonnen wird. Da; Lösungsmittel wird erneut verwendet, indem es ir Leitung 14 und/oder Leitung 15 eingeführt wird. Dci Extrakt und andere Verunreinigungen werden durcl Leitung 16 abgezogen und gewonnen.The flow diagram of the method according to the invention is shown in the drawing in the form of a diagram (the dewaxing has been omitted for the sake of simplicity) and will be explained below will. The deasphalted residual oil is via line 1 into a first zone 2 for the extraction of the Introduced feedstock for hydrocracking or for extraction before hydrocracking, in which the Residual oil is extracted to a part of the more aromatic by the process according to the invention Remove materials. The raffinate is carried with a small amount of solvent through line 3 in a step 4 for separating the feedstock, in which the solvent is introduced is removed, which is done, for example, by distillation. The refined lubricating oil obtained in 4 is ir the hydrocracker 5 introduced and cracked hydrogenierenc there. The hydrocracked product is through Line 6 is transferred to the second extraction stage 7 and the solvent extraction with a fresh odei subjected to purified solvent. The raffinai from the second or the product extraction stage / is introduced through line 8 into a product separation stage S (for example a distillation column), ir which separates the finished lubricating oil product from the entrained solvent. There: Solvent containing the extract from the second extraction stage 7 is drawn off through line 10 and introduced directly into the first extraction stage. This introduction takes place together with a supplement the amount of solvent that is fed through line 11, for example. The solvent phase together with the aromatic extract is withdrawn from 2 through line 12 and into a recovery tion stage 13 introduced for the solvent where there; Solvent is purified and recovered. There; Solvent is reused by introducing it into line 14 and / or line 15. Dci Extract and other impurities are withdrawn through line 16 and recovered.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
lO'.l !ill!)/!)1.lO'.l! ill!) /!) 1 .
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