DE2014163B2

DE2014163B2 - Vorrichtung fuer das isostatische heisspressen hochtemperatur bestaendiger pulver

Info

Publication number: DE2014163B2
Application number: DE19702014163
Authority: DE
Priority date: 1969-03-28
Filing date: 1970-03-24
Publication date: 1971-12-09
Also published as: BE747050A; GB1268459A; DE2014163A1; FR2038758A5; CH505764A

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für das iso- nicht völlig dicht schließendem Deckel, die inmitten

statische Heißpressen hochtemperaturbeständiger, ins- des Druckübertragungsmittels angeordnet ist, einen

besondere nichtmetallischer Pulver im Vakuum. das Druckübertragungsmittel aufnehmenden verform-

Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient zur Durch- baren metallischen Behälter, der in einer von zwei

führung eines Sinterverfahrens, bei dem man wäh- 5 Druckkolben begrenzten Druckkammer angeordnet

rend der Ausübung des Drucks ein Hochtemperatur- ist, und ein die gesamte Anordnung umgebendes

kriechen herbeiführt. Ein Hinweis auf ein solches Vakuumgefäß mit Mitteln zur Erwärmung des Ge-

Verfahren ist für Metallpulver mit oberflächlichen fäßinneren.

Oxidschichten bereits bekannt aus der »Zeitschrift für Die Druckkammer kann insbesondere von zwei Metallkunde«, 51 (1960), S. 45 bis 52, insbesondere io Druckplatten und einem Druckring, die zwischen den S. 47, linke Spalte, Zeilen 6 bis 19; S. 48, linke Spalte, Druckkolben angeordnet sind, begrenzt sein,
letzter Absatz; S. 50, rechte Spalte, letzter Absatz, der Das Druckübertragungsmittel wandelt dabei den »Zusammenfassung«. Die beim Kriechen unter iso- auf die den sinternden Körper enthaltende Kammer statischem (hydraulischem) Druck auf den zu sintern- ausgeübten axialen Druck, der vorzugsweise durch den Körper ausgeübte mechanische Arbeit ermöglicht 15 eine übliche hydraulische Presse ausgeübt wird, in insbesondere, das Kornwachstum im Innengefüge des einen während des ganzen Verfahrensganges der VerKörpers zu vermeiden, indem seine Verdichtung dichtung und Sinterung des Körpers aufrechterhaltedurch eine bessere Verteilung und stärkere Beseiti- nen isostatischen Druck um. Die Veränderung des gung der Porositäten erleichtert wird. Drucks wird durch Verringerung des Volumens der

Vorteilhafterweise wird der isostatische Druck auf 20 Kammer durch deren Verformung unter der Wirkung

den Körper durch ein Druckübertragungsmittel, bei- des axialen Drucks der Kolben erhalten, wobei die

spielsweise durch ein unterhalb der Sintertemperatur Kriechphase auf der Veränderung der geometrischen

schmelzendes Metall oder ein hochtemperaturfestes Gestalt der mit einem Deckel versehenen Metalldose

keramisches Pulver oder ein anderes geeignetes Ma- sowie des diese Metalldose umgebenden metallischen

terial ausgeübt, wodurch ein isotroper Körper und 25 Behälters beruht. Außerdem ermöglicht das Druck-

die Abkühlung desselben in Abwesenheit jeder Span- übertragungsmittel am Ende des Verfahrensgangs und

nung erreicht werden können (vgl. F. Eisenkolb, infolge der zunehmenden Aufhebung der auf die

»Fortschritte der Pulvermetallurgie«, Bd-. I, 1963, Kammer ausgeübten Druckkraft, den Sinterkörper

S. 296, 297 und 323, dritter Absatz). von jeder Spannung zu befreien, die seine Eigenschaf-

Bei dem unter Ausnutzung des Hochtemperatur- 30 ten während der auf das Sintern folgenden Abkühkriechens durchgeführten Sinterverfahren erhält man lungsperiode verschlechtern könnte.
Körper mit einer hohen Dichte und einem feinen und Die Druckkammer, welche den in dem Drucküberhomogenen Gefüge, was bei anderen Sinterverfahren, tragungsmittel eingebetteten Vorpreßkörper enthält, bei denen im Inneren einer Matrize und unter ge- kann auf jede bekannte Weise, insbesondere durch regelter Atmosphäre und Temperatur ein axialer 35 einen Widerstandsofen oder mittels einer Hoch-Druck auf das zu sinternde Pulver ausgeübt wird, frequenzinduktionsspule, geheizt werden. Der Aufnicht erreicht wird. Bei dem letztgenannten Sinter- bau dieser Kammer ermöglicht insbesondere den Ververfahren erhält man vielmehr einen Sinterkörper, in zieht auf die Verwendung hochfeuerfester keramischer dessen Masse die Poren und damit die Dichte in einer Materialien, die gegen plötzliche Temperaturverändedicken Schicht ungleichmäßig verteilt sind. Außer- 40 rungen empfindlich sind, wodurch rasche Sinterzyklen dem besitzt ein solcher Körper Schichten mit sehr möglich werden. Die mit der erfindungsgemäßen Vorverschiedenen Mikrogefügen, was insbesondere auf richtung erzielten Vorteile liegen vor allem in der die mehr oder weniger starken Reaktionen des Pul- Beschleunigung des Sinterzyklus, insbesondere hinvers mit den Wänden der Matrize während des Sin- sichtlich der angewandten Temperaturveränderungen, terns zurückzuführen ist, was zu störenden Verfesti- 45 der Kompressionsgeschwindigkeit und der geometrigungen und einer ungleichmäßigen Verteilung des sehen Ausmaße der zu sinternden Körper. Ein weiteausgeübten Drucks führt. rer Vorteil liegt in der einfachen Lösung aller auf-

Zur Verbesserung des Sinterkörpers kann man in tretenden Abdichtungsprobleme.

bekannter Weise das Sintern unter Vakuum durch- Die Erfindung wird erläutert durch die folgende

führen, wodurch die Poren des zu sinternden Pro- 50 Beschreibung eines Ausführungsbeispiels, welche in

dukts weitgehend beseitigt werden können. der Figur die Vorrichtung nur sehr schematisch zeigt.

Die bekannten Vorrichtungen für das isostatische Wie aus dieser Figur ersichtlich, ist der zu sinternde

Heißpressen von hochtemperaturbeständigen, nicht- Körper 1, der insbesondere aus kalt vorgepreßtem

metallischen Pulvern sind stets auf die Erzeugung Pulver eines gegebenen Materials, insbesondere einer

von Körpern mit sehr kleinem Volumen begrenzt und 55 keramischen Verbindung, besteht, im Inneren einer

eignen sich nur schwer für eine kontinuierliche Pro- Dose 2. aus einem bei der Arbeitstemperatur nicht.-

duktion. schmelzenden Metall angeordnet. Diese Dose, die aus

Die Erfindung bezweckt eine verbesserte Vorrich- zwei ineinanderpassenden Teilen 3 und 4 besteht, tung zur Herstellung von gesinterten, insbesondere dient im wesentlichen dazu, den Vorpreßkörper 1 keramischen Körpern durch isostatisches Heißpressen 60 gegenüber jeder Reaktion mit der äußeren Umgebung im Vakuum, welche neben einem erheblichen Vo- zu isolieren und insbesondere jedes Eindringen des lumen ein feines und homogenes Gefüge aufweisen die Dose umgebenden Druckübertragungsmittels 5 zu und frei von Spannungen sind. Außerdem soll die verhindern. Dagegen ist diese Dose 2 während der Apparatur auch noch einfach und verhältnismäßig gesamten Sinterdauer nicht vakuumdicht, so daß darbillig sein. 65 in enthaltene Luft entfernt werden kann.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe sieht Das die Dose 2 umgebende Druckübertragungsmit-

eine Vorrichtung vor, welche gekennzeichnet ist tel 5 ist selbst im Inneren eines metallischen Behäl-

durch eine das Pulver aufnehmende Metalldose, mit ters 6 eingeschlossen, der in einer Druckkammer an-

gebracht ist, die von zwei parallelen, mit einem genügenden Spiel durch einen Ring 9 voneinander getrennten Druckplatten gebildet wird. Die Druckplatten 7 und 8 stehen in Berührung mit zwei Druckzwischenplatten 10 und 11, die an den Stirnflächen zweier Kolben 12 und 13 einer üblichen hydraulischen oder ölpneumatischen Presse anliegen. Die Gesamtanordnung, die von den Druckplatten 7 und 8, dem Ring 9, den Druckzwischenplatten 10 und 11 und den Endabschnitten der Kolben 12 und 13 gebildet wird, ist von einem Vakuumgefäß 14 umgeben. Die Kolben 12 und 13 gleiten infolge der Anordnung dynamischer Dichtungen 15 und 16 dicht in den öffnungen des Vakuumgefäßes 14. Schließlich ist innerhalb oder außerhalb des Vakuumgefäßes 14 eine Heizvorrichtung zum Erwärmen des Vorpreßkörpers 1 während des Heißpressens vorgesehen, die im beschriebenen Beispiel aus einer Hochfrequenzinduktionswicklung 17 besteht.

Es können zahlreiche verfahrenstechnische Abwandlungen vorgesehen sein. Insbesondere kann der Körper 1 aus einem keramischen oder nichtkeramischen Pulver bestehen, dessen ursprüngliche Teilchengrößenverteilung auf die Kornfeinheit des gesinterten Endprodukts abgestimmt ist. Die Dose 2 besteht vorzugsweise aus Tantal, Wobei ihre beiden Teile 3 und 4 durch Tiefziehen oder Drücken von Blechen, Drehen oder Metallspritzen hergestellt sind. Das Druckübertragungsmittel 5, das an der Dose 2 die isostatischen Druckbedingungen und die Volumenverringerung des Körpers 1 erzeugt, ist nach seinen Fließeigenschaften bei Betriebsdruck und Betriebstemperatur gewählt. Ein solches Druckübertragungsmittel kann insbesondere aus einem unterhalb der Sintertemperatur schmelzenden Metall oder einem keramischen Pulver, wie Aluminiumoxid, oder jedem anderen Material, das sich unter den angewandten Bedingungen nicht agglomeriert, bestehen, so daß es den ausgeübten Druck isostatisch überträgt und die Abkühlung des Sinterkörpers ohne Erzeugung von Spannungen an diesem ermöglicht. Der metallische Behälter 6 sowie die von den Druckplatten 7 und 8 und dem Ring 9 gebildete Druckkammer bestehen aus einem Material, das mit dem Druckübertragungsmittel nicht reagiert und dieses im übrigen nicht hindurchdiffundieren oder durch Lecks austreten läßt. Insbesondere können diese Teile aus hochwarmfestem Stahl oder jedem Material bestehen, das unter den Arbeitsbedingungen die erforderlichen Verformungen der Dose 2 ermöglicht. Die geometrische Gestalt dieser Teile wird in Abhängigkeit von ihrem Werkstoff, der Form des Endproduktes und den angewandten Sinterbedingungen festgelegt. Die Kolben 12 und 13 der Presse können aus jedem geeigneten Metall oder Material hergestellt sein, insbesondere aus Aluminiumoxid-Zirkoniumoxid, hochwarmfestem Stahl usw. Das Vakuumgefäß 14 kann aus einem Bauteil aus Metall, vorzugsweise mit gekühlten Wänden, oder auch einem Rohr, das im wesentlichen keine Ausdehnung zeigt, insbesondere aus Quarz, bestehen.

Die Erfindung ist nicht auf die beschriebene und gezeigte Ausführungsform beschränkt, sondern umfaßt auch alle äquivalenten Abwandlungen. Insbesondere können die Durchmesserveränderungen des Ringes 9 durch eine übliche Matrize begrenzt werden, welche die Gesamtheit der Teile 7, 8 und 9 umgibt, ohne die Teile 7, 8,10,11 und die Kolben 12 und 13 zu berühren, und die aus einem geeigneten hochwarmfesten Material hergestellt ist. Es können ferner ίο insbesondere auch andere Werkstoffe für die Preßwerkzeuge, andere Temperaturzyklen, Druckzyklen, Sintergeschwindigkeiten und Werte der Kriechspannungen gewählt werden.

Nur als Beispiel sind im folgenden die Daten eines mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführten Sinterverfahrens und des damit erzielten Sinterprodukts angegeben:

Zu sinterndes Pulver: Yttrium- oder Gadoliniumgranulate der Formeln Y₃Fe₅O₁₂ oder Gd₃Fe₅O₁₂, so Teilchengröße des Pulvers: zwischen 500 und 3000 A,

Kaltes Vorverdichten unter einem Primärvakuum von 10~³ Torr, wobei eine Dichte gleich 50% der theoretischen Dichte erhalten wird,
Sintern zwischen 10~³ und 10~⁶ Torr, wobei als Druckübertragungsmittel Aluminiumoxidpulver dient,

Sintertemperatur: 1150 bis 1170° C,
Druck: 180 bis 210 kg/cm²,

Dauer der Druckanwendung: ³A Stunde bis 2 Stunden,

Endprodukt: homogene und gleichmäßige Porenverteilung an den Korngrenzen bei einer Dichte über mindestens gleich 99,3 % der theoretischen Dichte,

Durchmesser der Körner: im wesentlichen höchstens 2,5 μΐη, jedoch möglicherweise unter 1 μπι, Abmessungen des hergestellten Körpers: Durchmesser 35 mm, Dicke 8 mm.

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für das isostatische Heißpressen hochtemperaturbeständiger, insbesondere nichtmetallischer Pulver, im Vakuum, gekennzeichnet durch eine das Pulver aufnehmende Metalldose (2) mit nicht völlig dicht schließendem Deckel (3), die inmitten des Druckübertragungsmittels (5) angeordnet ist, einen das Drucküber-

tr agungsmittel aufnehmenden verformbaren metallischen Behälter (6), der in einer von zwei Druckkolben (12,13) begrenzten Druckkammer angeordnet ist, und ein die gesamte Anordnung umgebendes Vakuumgefäß (14) mit Mitteln (17) zur Erwärmung des Gefäßinneren.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckkammer von zwei Druckplatten (7, 8) und einem Druckring (9), die zwischen den Druckkolben (12, 13) angeordnet sind, begrenzt ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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