DE20121901U1 - Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizer - Google Patents
Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizerInfo
- Publication number
- DE20121901U1 DE20121901U1 DE20121901U DE20121901U DE20121901U1 DE 20121901 U1 DE20121901 U1 DE 20121901U1 DE 20121901 U DE20121901 U DE 20121901U DE 20121901 U DE20121901 U DE 20121901U DE 20121901 U1 DE20121901 U1 DE 20121901U1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- analysis
- container
- test kit
- kit according
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 239000000470 constituent Substances 0.000 title abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 title 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 13
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 239000004812 Fluorinated ethylene propylene Substances 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 2
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 claims description 2
- 229920009441 perflouroethylene propylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 2
- 230000009172 bursting Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003149 assay kit Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005385 peroxodisulfate group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 238000004457 water analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1846—Total carbon analysis
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Description
Macherev, Nagel GmbH & Co. Handelsgesellschaft, Valencienner Str. 11. D-52355 PurenMacherev, Nagel GmbH & Co. Handelsgesellschaft, Valencienner Str. 11. D-52355 Puren
Die Erfindung bezieht sich auf einen Testkit für die Analyse eines gasförmigen oder in Gasform überführbaren Inhaltsstoffes einer Probe mit einem Probeaufnahmebehälter für die Aufnahme der Probe über eine Behälteröffnung und mit einem Analysenbehälter für die Aufnahme des zu analysierenden Inhaltsstoffes über eine Behälteröffnung, wobei der Analysenbehälter ein Indikatorreagenz enthält oder mit einem Indikatorreagenz versehbar und als Meßvorlage in einem optischen Meßgerät verwendbar ist, sowie mit einem Adapter, über den die Behälteröffnungen miteinander verbindbar sind.The invention relates to a test kit for the analysis of a gaseous or gasifiable ingredient of a sample, with a sample receiving container for receiving the sample via a container opening and with an analysis container for receiving the ingredient to be analyzed via a container opening, wherein the analysis container contains an indicator reagent or can be provided with an indicator reagent and can be used as a measuring template in an optical measuring device, as well as with an adapter via which the container openings can be connected to one another.
In der Wasseranalytik ist es bekannt, aus einer Wasserprobe bestimmte Inhaltsstoffe selektiv dadurch abzutrennen, daß sie in Gasform übergeführt werden und dann direkt oder indirekt - in letzterem Fall mit optischen Analysengeräten, wie beispielsweise einem Photometer - analysiert werden. Dies geschieht insbesondere zur Bestimmung von Kohlenstoff, wobei der gesamte organische Kohlenstoff (TOC) von besonderem Interesse ist. Die Bestim-In water analysis, it is known to selectively separate certain components from a water sample by converting them into gaseous form and then analyzing them directly or indirectly - in the latter case using optical analysis devices such as a photometer. This is done in particular to determine carbon, with total organic carbon (TOC) being of particular interest. The determination
mung des TOC geschieht dabei grundsätzlich nach der DIN EN 1484.The TOC is generally determined in accordance with DIN EN 1484.
Die Aufbereitung des Probeninhaltsstoffs geschieht grundsätzlich in der Weise, daß das TOC - nach vorheriger Entfernung des anorganischen Kohlenstoffs (TIC) - mittels eines Oxidationsmittels, beispielsweise Natriumperoxodisulfat, in Gasform, d.h. in CO2, umgesetzt wird und aus dem Probenaufnahmebehälter mittels eines inerten Trägergases, beispielsweise durch Wasserdampfdestillation, oder durch überschüssiges Reaktionsgas, in einen Analysenbehälter getrieben wird. Dort wird das CO2 in einem flüssigen oder in Festform vorliegenden Indikatorreagenz absorbiert. Das Indikatorreagenz erfährt hierdurch eine optische Veränderung, die in einem optischen Analysengerät, beispielsweise einem Photometer, analysiert werden kann.The preparation of the sample constituent is basically carried out in such a way that the TOC - after the inorganic carbon (TIC) has been removed - is converted into gaseous form, ie into CO 2 , using an oxidizing agent, for example sodium peroxodisulfate, and is then driven from the sample container into an analysis container using an inert carrier gas, for example by steam distillation, or by excess reaction gas. There the CO 2 is absorbed in a liquid or solid indicator reagent. The indicator reagent thus undergoes an optical change that can be analyzed in an optical analysis device, for example a photometer.
Um diese Analytik einfach und schnell vor Ort durch wenig vorgebildetes Personal und mit preiswerten Mitteln durchführen zu können, sind Testkits entwickelt worden, wie sie beispielsweise in der EP 0 663 239 Bl beschrieben sind. Dieser Testkit hat zwei als Glasküvetten ausgebildete Behälter, nämlich einen Probeaufnahmebehälter und einen Analysenbehälter, die jeweils obenseitig Behälteröffnungen aufweisen, die mit aufschraubbaren Verschlußkappen verschließbar sind. Zu dem Testkit gehört auch ein Adapter, über den die Behälteröffnungen nach Abnahme der Verschlüsse gasdicht miteinander verbindbar sind. Der Adapter ist mit einer semipermeablen Membran versehen, die für Gase und hier insbesondere den zu analysierenden In-In order to be able to carry out this analysis quickly and easily on site by personnel with little training and using inexpensive means, test kits have been developed, such as those described in EP 0 663 239 Bl. This test kit has two containers designed as glass cuvettes, namely a sample container and an analysis container, each of which has container openings on the top that can be closed with screw-on caps. The test kit also includes an adapter that can be used to connect the container openings to one another in a gas-tight manner after the caps have been removed. The adapter is provided with a semi-permeable membrane that is permeable to gases, and in particular to the gas to be analyzed.
haltsstoff und das Trägergas durchlässig ist. Hierzu kann sie beispielsweise aus hydrophobem Material bestehen. Der Analysenbehälter kann das Indikatorreagenz in vorkonfektionierter und lagerfähiger Form enthalten. Ebenso kann auch der Probeaufnahmebehälter schon vorkonfektioniert mit einem Aufschlußreagenz versehen sein, der die Überführung des zu analysierenden Inhaltsstoffes in die Gasform bewirkt.ingredient and the carrier gas. For this purpose, it can be made of hydrophobic material, for example. The analysis container can contain the indicator reagent in a pre-packaged and storable form. The sample container can also be pre-packaged with a digestion reagent that converts the ingredient to be analyzed into gaseous form.
Bei dem bekannten Testkit erfolgt die Absorption des aus der Probe ausgetriebenen Inhaltsstoffes innerhalb eines geschlossenen Systems, bestehend aus den beiden Glaskuvetten und den die Behälteröffnungen gasdicht verbindenden Adapter. Auf diese Weise wird jede Verfälschung durch Lufteintritt von außen vermieden, was wegen des CO2-Gehalts in der Luft insbesondere bei der TOC-Bestimmung zu unrichtigen Ergebnissen führen würde. Von Nachteil ist jedoch, daß sich in dem Analysenbehälter ein Gegendruck aufbaut, der dem Gasaustausch vom Probeaufnahmebehälter in den Analysenbehälter entgegenwirkt und auch die Inten
sität des Farbumschlages an dem Indikatorreagenz behindert. In the known test kit, the absorption of the ingredients expelled from the sample takes place within a closed system, consisting of the two glass cuvettes and the adapters that connect the container openings in a gas-tight manner. In this way, any falsification by air entering from outside is avoided, which would lead to incorrect results, particularly in the TOC determination, due to the CO 2 content in the air. The disadvantage, however, is that a counterpressure builds up in the analysis container, which counteracts the gas exchange from the sample container to the analysis container and also reduces the intensity of the gases.
ity of the color change of the indicator reagent.
In der US-5,979,219 ist eine Meßeinrichtung zur Messung von flüchtigen Bestandteilen in einer wässrigen Lösung offenbart. Diese Meßeinrichtung ist dazu bestimmt, in der industriellen Prozeßtechnik zur kontinuierlichen Messung ohne die Verwendung eines Trägergases eingesetzt zu werden. Die Meßeinrichtung weist eine Meßkammer auf, deren Eintritt mit einer gaspermeablen Membran verschlossenUS-5,979,219 discloses a measuring device for measuring volatile components in an aqueous solution. This measuring device is intended to be used in industrial process technology for continuous measurement without the use of a carrier gas. The measuring device has a measuring chamber, the inlet of which is closed with a gas-permeable membrane.
• ··
ist, über die das zu messende Gas von der Flüssigkeit getrennt wird. In der Meßkammer befindet sich ein Gassensor auf Halbleiterbasis, dessen Widerstand sich in Abhängigkeit der Konzentration des zu messenden Gases verändert. Um eine bessere Meßgenauigkeit, eine höhere Durchflußrate sowie einen problemfreien Betrieb innerhalb eines industriellen Prozesses mit kontinuierlicher Messung zu erhalten, ist die Meßkammer mit einem Auslaß versehen, der ständig Verbindung zur Außenatmosphäre hat und der so bemessen ist, daß der Volumenstrom des durch die Membran in die Meßkammer gehenden Gases größer ist als des die Meßkammer verlassenden Gasstroms. Hierdurch soll eine Aufkonzentrierung des Gases in der Meßkammer innerhalb eines kontinuierlichen Prozesses bewirkt werden.which separates the gas to be measured from the liquid. The measuring chamber contains a semiconductor-based gas sensor whose resistance changes depending on the concentration of the gas to be measured. In order to achieve better measurement accuracy, a higher flow rate and problem-free operation within an industrial process with continuous measurement, the measuring chamber is provided with an outlet that is constantly connected to the outside atmosphere and is dimensioned such that the volume flow of the gas passing through the membrane into the measuring chamber is greater than the gas flow leaving the measuring chamber. This is intended to cause a concentration of the gas in the measuring chamber within a continuous process.
Das in der US-A 5,979,219 beschriebene Verfahren und die darin offenbarte Vorrichtung sind für die Anwendung in der Schnellanalytik vor Ort weder bestimmt noch geeignet. Die Meßeinrichtung setzt voraus, daß die Flüssigkeit kontinuierlich derart zugeführt wird, daß zu messende Inhaltsstoffe
die Membran durchdringen und in die Meßkammer einströmen. Dies setzt eine entsprechende Apparatur voraus .The method described in US-A 5,979,219 and the device disclosed therein are neither intended nor suitable for use in rapid on-site analysis. The measuring device requires that the liquid is continuously supplied in such a way that the ingredients to be measured
penetrate the membrane and flow into the measuring chamber. This requires appropriate equipment.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Testkit bereitzustellen, mit dem der Test schneller und quantitativer durchgeführt wird und zu einer intensiveren optischen Änderung des Indikatorreagenzes führt.The invention is based on the object of providing a test kit with which the test is carried out more quickly and quantitatively and leads to a more intensive optical change in the indicator reagent.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Analysenbehälter eine Druckentlastungseinrichtung aufweist, über die der Analaysenbehälter selektiv mit der Außenatmosphäre derart in Verbindung bringbar ist, daß ein Druckausgleich stattfindet. Grundgedanke der Erfindung ist es also, den Test nicht mehr - wie bekannt - in einem geschlossenen Testkit durchzuführen, sondern den Analysenbehälter während der Austreibung des Inhaltsstoffes zur Atmosphäre hin selektiv zu öffnen und damit einen teilweisen oder vollständigen Druckausgleich mit der Außenatmosphäre herzustellen. Dies beschleunigt den Übertritt des gasförmigen Inhaltsstoffes und des Trägergases in den Analysenbehälter und führt auch zu einer besseren Absorption des Inhaltsstoffes an dem Indikatorreagenz. Außerdem ist hierdurch gesichert, daß der Inhaltsstoff vollständig in den Analysenbehälter gelangt. Letztendlich bildet die Verbindung zur Außenatmosphäre auch eine Art Sicherheitsventil, das ein Platzen der Behälter in Folge von Überdruck vermeidet.This object is achieved according to the invention in that the analysis container has a pressure relief device via which the analysis container can be selectively connected to the outside atmosphere in such a way that pressure equalization takes place. The basic idea of the invention is therefore no longer to carry out the test in a closed test kit - as is known - but to selectively open the analysis container to the atmosphere during the expulsion of the ingredient and thus to create partial or complete pressure equalization with the outside atmosphere. This accelerates the transfer of the gaseous ingredient and the carrier gas into the analysis container and also leads to better absorption of the ingredient by the indicator reagent. This also ensures that the ingredient completely reaches the analysis container. Ultimately, the connection to the outside atmosphere also forms a type of safety valve that prevents the container from bursting as a result of excess pressure.
Die Druckentlastungseinrichtung ist vorzugsweise am der Behälteröffnung gegenüberliegenden Ende des Analysenbehälters angeordnet. Die Druckentlastungseinrichtung ist zweckmäßigerweise ausschließlich für Gase durchlässig, vor allem wenn als Indikatorreagenz eine Flüssigkeit zur Anwendung kommt. Überschüssiges Trägergas entweicht durch die Druckentlastungseinrichtung.The pressure relief device is preferably arranged at the end of the analysis container opposite the container opening. The pressure relief device is expediently only permeable to gases, especially if a liquid is used as an indicator reagent. Excess carrier gas escapes through the pressure relief device.
Die Druckentlastungseinrichtung kann auf vielfältige Weise ausgebildet sein. Besonders einfach ist sie, wenn sieThe pressure relief device can be designed in many different ways. It is particularly simple if it is
als mit einer semipermeablen Abdeckung geschlossene Behälterdurchbrechung ausgebildet ist, wobei die Abdeckung vorzugsweise aus einem hydrophoben Material besteht. Zweckmäßigerweise ist die Abdeckung als Membran aus beispielsweise PTFE, PVDF oder FEP ausgebildet.is designed as a container opening closed with a semi-permeable cover, wherein the cover preferably consists of a hydrophobic material. The cover is expediently designed as a membrane made of, for example, PTFE, PVDF or FEP.
Die Druckentlastungseinrichtung kann alternativ dazu als mit einer durchstechbaren Abdeckung geschlossene Behälterdurchbrechung ausgebildet sein, beispielsweise in Form einer Membran aus Gummi, insbesondere aus Butylkautschuk mit ein- oder beidseitiger Kaschierung mittels PTFE oder FEP. Zum Durchstechen sollte ein zur Druckentlastungseinrichtung gehörendes Belüftungsröhrchen verwendet werden, dessen Innendurchmesser sehr eng bemessen ist. Da die Membran selbstschließend ist, verhindert sie nach dem Herausziehen des Belüftungsröhrchens ein Ausfließen des Indikatorreagenzes.Alternatively, the pressure relief device can be designed as a container opening closed with a pierceable cover, for example in the form of a membrane made of rubber, in particular butyl rubber with one or both sides lined with PTFE or FEP. A ventilation tube belonging to the pressure relief device should be used for piercing, the inner diameter of which is very narrow. Since the membrane is self-closing, it prevents the indicator reagent from flowing out after the ventilation tube is pulled out.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Abdeckung der Behälterdurchbrechung außenseitig mit einem abnehmbaren oder abziehbaren Schutzelement versehen ist, beispielsweise in Form einer aufgeklebten Schutzfolie. Dies vermeidet einen Gasaustausch während der Lagerung und des Transports des Testkits.In a further embodiment of the invention, the cover of the container opening is provided on the outside with a removable or peelable protective element, for example in the form of an adhesive protective film. This prevents gas exchange during storage and transport of the test kit.
Was den Adapter selbst angeht, ist in an sich bekannter Weise vorgesehen, daß er mit einer nur für Gase durchlässigen Trennmembran versehen ist, damit ein Flüssigkeitsaustausch zwischen den beiden Behältern vermieden wird.As far as the adapter itself is concerned, it is provided, in a manner known per se, with a separating membrane that is only permeable to gases in order to avoid any exchange of liquid between the two containers.
Hierzu kann die Trennmembran beispielsweise aus einem hydrophoben Material bestehen.For this purpose, the separation membrane can, for example, consist of a hydrophobic material.
In der Zeichnung ist die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels für den Testkit und durch Darstellung des Verfahrensablaufes näher veranschaulicht. Es zeigen:The invention is illustrated in more detail in the drawing using an exemplary embodiment of the test kit and by depicting the process sequence. They show:
Figur 1 einen Probeaufnahmebehälter, eingestellt in einen Thermoblock;Figure 1 shows a sample receiving container placed in a thermoblock;
Figur 2 den Probeaufnahmebehälter bei dem Einfüllen eines Aufschlußreagenzes;Figure 2 shows the sample container during the filling of a digestion reagent;
Figur 3 einen Analysenbehälter mit aufgeschraubtem Adapter, zusätzlich mit einer vergrößerten Schnittdarstellung;Figure 3 shows an analysis container with a screwed-on adapter, additionally with an enlarged sectional view;
Figur 4 den Analysenbehälter gemäß Figur 3 in um 180° verdrehter Stellung zusätzlich mit zwei Versionen von Druckentlastungseinrichtungen in vergrößerter Schnittdarstellung;Figure 4 shows the analysis container according to Figure 3 in a position rotated by 180°, additionally with two versions of pressure relief devices in an enlarged sectional view;
Figur 5 die Kombination von Probeaufnahmebehälter und Analysenbehälter, verbunden durch den Adapter;Figure 5 the combination of sample container and analysis container, connected by the adapter;
Figur 6 die Kombination gemäß Figur 5, eingestellt in den Thermoblock mit vergrößerter Schnittdarstellung des Adapters;Figure 6 the combination according to Figure 5, set in the thermoblock with enlarged sectional view of the adapter;
Figur 7 die Ansicht der Kombination aus Figur 5 zusammen
mit deren Darstellung in um 180° verdrehter Stellung undFigure 7 shows the combination of Figure 5 together
with their representation in a position rotated by 180° and
Figur 8 die Kombination aus Figur 7, eingestellt in ein Photometer.Figure 8 shows the combination of Figure 7, set in a photometer.
In Figur 1 ist schematisch ein Thermoblock 1 üblicher Bauart im Vertikalschnitt dargestellt. In den ThermoblockFigure 1 shows a schematic vertical section of a conventional thermoblock 1. The thermoblock
1 ist ein als Rundküvette aus Glas ausgebildeter Probeaufnahmebehälter 2 eingesetzt. Der Probeaufnahmebehälter1 is a sample container 2 designed as a round glass cuvette. The sample container
2 hat obenseitig einen mit einem Außengewinde versehenen Behälterstutzen 3, der eine Behälteröffnung 4 umgibt.2 has a container nozzle 3 provided with an external thread on the top, which surrounds a container opening 4.
In dem Probeaufnahmebehälter 2 ist eine Wasserprobe 5 eingefüllt, die mit einer Säuremischung, nämlich Natriumhydrogensulfat, versetzt ist. Die Säuremischung war zuvor in dem Probeaufnahmebehälter 2 vorkonfektioniert enthalten. In dem Thermoblock 1 wird durch Erhitzen auf 700C über 15 min - symbolisiert durch die rechtseitige Graphik - anorganischer Kohlenstoff ausgetrieben.A water sample 5 mixed with an acid mixture, namely sodium hydrogen sulfate, is filled into the sample container 2. The acid mixture was previously contained in the sample container 2 in pre-packaged form. In the thermoblock 1, inorganic carbon is expelled by heating to 70 0 C for 15 minutes - symbolized by the graphic on the right.
Nach Entfernung des anorganischen Kohlenstoffes wird der Probeaufnahmebehälter 2 aus dem Thermoblock 1 herausgenommen. Wie in Figur 2 zu sehen ist, wird dann über die Behälteröffnung 4 mit einem Meßlöffel 6 eine Aufschlußreagenz in Form eines Oxidationsmittels, hier Peroxodisulfat, eingegeben.After removal of the inorganic carbon, the sample container 2 is removed from the thermoblock 1. As can be seen in Figure 2, a digestion reagent in the form of an oxidizing agent, here peroxodisulfate, is then introduced via the container opening 4 using a measuring spoon 6.
ti *ti *
Figur 3 zeigt einen Analysenbehälter I1 der ebenfalls als Rundküvette aus Glas ausgebildet ist und in dem ein flüssiges Indikatorreagenz 8 eingefüllt ist. Der Analysenbehälter 7 hat obenseitig einen Behälterstutzen 9, der auch hier eine Behälteröffnung umschließt. Auf den Behälterstutzen 9 ist ein Adapter 10 aus Kunststoff aufgeschraubt. Dessen Aufbau ergibt sich aus der vergrößerten Vertikalschnittdarstellung im rechten Teil der Figur. Er hat die Form einer Hülse, die mittig einen innenseitig vorspringenden Ringsteg 11 aufweist, wobei oberhalb und unterhalb des Ringsteges 11 Innengewinde eingeformt sind. Über das untenseitige Innengewinde ist der Adapter 10 auf den Behälterstutzen 9 aufgeschraubt. Zwischen Stirnseite des Behälterstutzens 9 und Unterseite des Ringstegs 10 ist eine hydrophobe Trennmembran 12 eingeklemmt, die für Gase durchlässig ist, nicht jedoch für Flüssigkeiten und damit auch nicht für das Indikatorreagenz 8.Figure 3 shows an analysis container 11 which is also designed as a round glass cuvette and into which a liquid indicator reagent 8 is filled. The analysis container 7 has a container nozzle 9 on the top, which also encloses a container opening here. An adapter 10 made of plastic is screwed onto the container nozzle 9. Its structure can be seen in the enlarged vertical section in the right-hand part of the figure. It has the shape of a sleeve which has an annular web 11 protruding from the inside in the middle, with internal threads formed above and below the annular web 11. The adapter 10 is screwed onto the container nozzle 9 via the internal thread on the bottom. A hydrophobic separating membrane 12 is clamped between the front of the container nozzle 9 and the underside of the annular web 10, which is permeable to gases but not to liquids and thus also not to the indicator reagent 8.
An der Unterseite des Analysenbehälters 7 befindet sich eine Druckentlastungseinrichtung 13. Zwei mögliche Ausführungsformen dieser Druckentlastungseinrichtung 13 sind in Figur 4 dargestellt. Dort ist der Analysenbehälter 7 um 180° gedreht gezeigt, so daß sich der Adapter 10 unten und die Druckentlastungseinrichtung 13 oben befinden.A pressure relief device 13 is located on the underside of the analysis container 7. Two possible embodiments of this pressure relief device 13 are shown in Figure 4. There, the analysis container 7 is shown rotated by 180°, so that the adapter 10 is at the bottom and the pressure relief device 13 is at the top.
Die beiden Ausführungsformen der Druckentlastungseinrichtung 13 sind rechtsseitig durch Kreise eingerahmt und vergrößert dargestellt. Beide Druckentlastungseinrichtungen 13 sind an einem Entlastungsstutzen 14, 15 angebracht, der Teil des Analysenbehälters 7 ist. Die Entla-The two embodiments of the pressure relief device 13 are shown on the right-hand side framed by circles and enlarged. Both pressure relief devices 13 are attached to a relief nozzle 14, 15, which is part of the analysis container 7. The relief
&iacgr;&ogr;&iacgr;&ogr;
stungsstutzen 14, 15 sind obenseitig durch Membranen 16, 17 abgedeckt, die durch Klammerringe 18, 19 fest und damit gasdicht auf die Stirnseiten der Entlastungsstutzen 14, 15 aufgedrückt und so fixiert werden. Die Membranen 16, 17 sind flüssigkeitsundurchlässig, so daß das Indikatorreagenz 8 nicht auslaufen kann, selbst wenn sich der Analysenbehälter nicht in der in Figur 3 gezeigten Stellung befindet.The relief nozzles 14, 15 are covered at the top by membranes 16, 17, which are pressed firmly and thus gas-tight onto the front sides of the relief nozzles 14, 15 by means of clamp rings 18, 19 and thus fixed. The membranes 16, 17 are impermeable to liquids, so that the indicator reagent 8 cannot leak out, even if the analysis container is not in the position shown in Figure 3.
Bei dem linksseitigen Ausführungsbeispiel ist die Membran 17 semipermeabel. Sie ist für das Trägergas, das in dem Probeaufnahmebehälter 2 nach Eingabe des Aufschlußreagenzes (Figur 2) entsteht, durchlässig. Die von dem Klammerring 19 freigelassene Öffnung ist außenseitig mit einer Klebefolie 20 abgedeckt, die die Membran 17 in der Zeit vor der Benutzung des Analysenbehälters 7 schützt und eine gasdichte Barriere bildet. Vor Gebrauch des Analysenbehälters 7 wird die Klebefolie 20 von Hand abgezogen, was durch den eingezeichneten Pfeil symbolisiert ist. Die Porenweite der Membran 17 liegt im Bereich von unter 50 &mgr;&pgr;&igr;, vorzugsweise bei 20 &mgr;&idiagr;&eegr;.In the embodiment on the left, the membrane 17 is semi-permeable. It is permeable to the carrier gas that is created in the sample container 2 after the digestion reagent has been added (Figure 2). The opening left free by the clamp ring 19 is covered on the outside with an adhesive film 20 that protects the membrane 17 before the analysis container 7 is used and forms a gas-tight barrier. Before the analysis container 7 is used, the adhesive film 20 is removed by hand, which is symbolized by the arrow shown. The pore size of the membrane 17 is in the range of less than 50 μπλ, preferably 20 μπη.
In dem rechtsseitigen Ausführungsbeispiel besteht die Membran 16 aus Gummi, ist also f lüssigkeits- und gasdicht. Zum Zweck der Verbindung zur Außenatmosphäre wird in die Membran 16 ein nadeiförmiges Belüftungsröhrchen 21 eingestochen, dessen Innendurchmesser 0,45 mm beträgt. Das Belüftungsröhrchen 21 steckt mit seinem außenseitigen Ende in einer Handhabungshülse 22.In the right-hand embodiment, the membrane 16 is made of rubber and is therefore liquid and gas-tight. To provide a connection to the outside atmosphere, a needle-shaped ventilation tube 21 with an inner diameter of 0.45 mm is inserted into the membrane 16. The ventilation tube 21 is inserted with its outer end into a handling sleeve 22.
11 · ·11 · ·
Der Analysenbehälter 7 kann schon in dem Testkit in der in Figur 3 gezeigten Form vorkonfektioniert, also mit dem Indikatorreagenz 8 und dem Adapter 10 versehen sein. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, den Analysenbehälter 7 erst dann mit dem Indikatorreagenz 8 zu befüllen und den Adapter 10 aufzuschrauben, wenn eine Analyse durchgeführt wird, und zwar zweckmäßigerweise parallel zu der Eingabe des Aufschlußreagenzes in den Probeaufnahmebehälter 2.The analysis container 7 can already be pre-assembled in the test kit in the form shown in Figure 3, i.e. provided with the indicator reagent 8 and the adapter 10. However, it is also possible to only fill the analysis container 7 with the indicator reagent 8 and screw on the adapter 10 when an analysis is carried out, expediently parallel to the introduction of the digestion reagent into the sample receiving container 2.
Der Probeaufnahmebehälter 2 sollte unmittelbar nach Eingabe des Aufschlußreagenz mit dem Adapter 10 verschraubt werden, wie dies in Figur 5 dargestellt ist. Der Analysenbehälter 7 hat dabei die in Figur 4 dargestellte Stellung mit untenseitigem Adapter 10, und der Probeaufnahmebehälter 2 wird dann von unten in den Adapter 10 eingeschraubt. Der Adapter 10 verbindet die Behälteröffnungen 4 von Probeaufnahmebehälter 2 und Analysenbehälter 7 abdichtend. Die Öffnung der Druckentlastungseinrichtung 13 im oben beschriebenen Sinn kann vor oder auch unmittelbar nach dem Anschrauben des Probeaufnahmebehälters 2 geschehen. The sample container 2 should be screwed to the adapter 10 immediately after the digestion reagent has been added, as shown in Figure 5. The analysis container 7 has the position shown in Figure 4 with the adapter 10 at the bottom, and the sample container 2 is then screwed into the adapter 10 from below. The adapter 10 seals the container openings 4 of the sample container 2 and the analysis container 7. The opening of the pressure relief device 13 in the sense described above can take place before or immediately after the sample container 2 is screwed on.
Anschließend wird die aus Probeaufnahmebehälter 2, Analysenbehälter 7 und Adapter 10 bestehende Einheit wieder in den Thermoblock 1 eingestellt, wobei jedoch nur der Probeaufnahmebehälter 2 in den Thermoblock 1 hineinragt. Dies ist in Figur 6 dargestellt. In dem Thermoblock 1 wird die mit dem Aufschlußreagenz versehene Wasserprobe 5The unit consisting of sample container 2, analysis container 7 and adapter 10 is then placed back into the thermoblock 1, whereby only the sample container 2 extends into the thermoblock 1. This is shown in Figure 6. The water sample 5 provided with the digestion reagent is placed in the thermoblock 1.
auf 10O0C erhitzt. Das Aufschlußreagenz und die Wärme bewirken zweierlei. Zum einen wird der noch vorhandene organische Kohlenstoff vergast und aus der Wasserprobe 5 ausgetrieben. Zum anderen entsteht ein Trägergas 24 aus Sauerstoff und Wasserdampf, das als Träger für das CO2 23 dient und dieses aufgrund des entstehenden Überdrucks nach oben in Richtung auf den Analysenbehälter 7 mitnimmt. CO2 23 und Trägergas 24 durchströmen die Trennmembran 12 und gelangen in das Indikatorreagenz 8. Dort wird das CO2 23 absorbiert und führt zu einer optischen Veränderung, beispielsweise einem Farbumschlag des Indikatorreagenzes 8.heated to 10O 0 C. The digestion reagent and the heat have two effects. Firstly, the organic carbon still present is gasified and expelled from the water sample 5. Secondly, a carrier gas 24 consisting of oxygen and water vapor is created, which serves as a carrier for the CO 2 23 and carries it upwards towards the analysis container 7 due to the resulting excess pressure. CO 2 23 and carrier gas 24 flow through the separation membrane 12 and reach the indicator reagent 8. There, the CO 2 23 is absorbed and leads to an optical change, for example a color change of the indicator reagent 8.
Das Trägergas 24 durchperlt das Indikatorreagenz 8, wobei es durchmischt wird, und kann anschließend über die
Druckentlastungseinrichtung 13 in die Außenatmosphäre entweichen. Hierdurch wird ein Druckaufbau in dem Analysenbehälter 7 vermieden. Dies beschleunigt nicht nur den Gastransport in den Analysenbehälter 7, sondern sichert auch den vollständigen Übergang des CO2 23 in das Indikatorreagenz 8. Das intensive Durchperlen des Trägergases 24 erhöht zudem die Kontaktfläche und hat hierdurch einen intensiveren Farbumschlag zur Folge. Letztendlich wird durch die Druckentlastungseinrichtung 13 auch ein Platzen des Probeaufnahmebehälters 2 oder des Analysenbehälters 7 vermieden.The carrier gas 24 bubbles through the indicator reagent 8, mixing it, and can then be discharged via the
Pressure relief device 13 allows the gas to escape into the outside atmosphere. This prevents pressure build-up in the analysis container 7. This not only accelerates the gas transport into the analysis container 7, but also ensures the complete transfer of the CO 2 23 into the indicator reagent 8. The intensive bubbling of the carrier gas 24 also increases the contact surface and thus results in a more intensive color change. Ultimately, the pressure relief device 13 also prevents the sample container 2 or the analysis container 7 from bursting.
Nach Abschluß des Austreibens des CO2 23 wird die Einheit aus Probeaufnahmebehälter 2 und Analysenbehälter 7 aus dem Thermoblock 1 herausgenommen und - wie Figur 7 zeigtAfter completion of the expulsion of the CO 2 23, the unit consisting of the sample container 2 and the analysis container 7 is removed from the thermoblock 1 and - as shown in Figure 7
- um 180° gedreht, so daß sich der Probeaufnahmebehälter 2 wieder oben und der Analysebehälter 7 erneut unten befinden. Bei dem in Figur 4 rechtsseitigen Ausführungsbeispiel muß zuvor das Belüftungsröhrchen 21 entfernt werden, wobei sich die Membran 16 selbstätig flüssigkeitsdicht schließt. In dieser Stellung wird die Einheit in ein Photometer 25 eingestellt, wobei jedoch nur der Analysenbehälter 7 in das Photometer 25 hineinragt. Dort wird der Analysenbehälter 7 und das Indikatorreagenz 8 symbolisiert durch die Pfeile - mit Licht eines bestimmten Wellenlängenbereichs durchstrahlt und die durch das Indikatorreagenz 8 erzeugte Extinktion als Maß für die Menge des durch das Indikatorreagenz absorbierten Inhaltsstoffes, hier CO2, erfaßt.- rotated by 180° so that the sample container 2 is again at the top and the analysis container 7 is again at the bottom. In the embodiment on the right in Figure 4, the ventilation tube 21 must first be removed, whereby the membrane 16 closes automatically in a liquid-tight manner. In this position, the unit is placed in a photometer 25, whereby only the analysis container 7 protrudes into the photometer 25. There, the analysis container 7 and the indicator reagent 8 - symbolized by the arrows - are irradiated with light of a certain wavelength range and the extinction generated by the indicator reagent 8 is recorded as a measure of the amount of the ingredient absorbed by the indicator reagent, in this case CO 2 .
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE20121901U DE20121901U1 (en) | 2000-04-15 | 2001-04-06 | Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizer |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10018784A DE10018784C2 (en) | 2000-04-15 | 2000-04-15 | Process for the analysis of gaseous ingredients and test kit in particular for carrying out this process |
| DE20121901U DE20121901U1 (en) | 2000-04-15 | 2001-04-06 | Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizer |
| EP01108716A EP1146335B1 (en) | 2000-04-15 | 2001-04-06 | Method for analysing gaseous contents and test kit for carrying out the method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE20121901U1 true DE20121901U1 (en) | 2003-09-04 |
Family
ID=28042773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE20121901U Expired - Lifetime DE20121901U1 (en) | 2000-04-15 | 2001-04-06 | Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE20121901U1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2488559A (en) * | 2011-03-01 | 2012-09-05 | Univ Bristol | Apparatus for testing the quality of drinking water |
| DE102011082716A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Indicators element used in cell culture vessel for determining pH value of substance comprises polymeric material and indicator dye |
-
2001
- 2001-04-06 DE DE20121901U patent/DE20121901U1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2488559A (en) * | 2011-03-01 | 2012-09-05 | Univ Bristol | Apparatus for testing the quality of drinking water |
| DE102011082716A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Indicators element used in cell culture vessel for determining pH value of substance comprises polymeric material and indicator dye |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1146335B1 (en) | Method for analysing gaseous contents and test kit for carrying out the method | |
| DE2351909C3 (en) | Device for generating an air mixture | |
| DE1909843C3 (en) | Method and device for the continuous quantitative analysis of a gaseous component contained in liquid samples | |
| DE3031731A1 (en) | GAS DOSER | |
| DE2249173A1 (en) | AUTOANALYTIC WORK DEVICE | |
| DE29623438U1 (en) | Transportable measuring device for the detection of substances released or evaporated through the skin | |
| DE1816227B2 (en) | Reaction vessel | |
| DE20121901U1 (en) | Analysis of gaseous constituent of samples, e.g. carbon dioxide for TOC determination in water, involves transferring the gas from a sample receiver via an adapter to an analysis vessel fitted with a pressure equalizer | |
| DE2621015A1 (en) | DEVICE FOR MEASURING ENZYMACTIVITY | |
| DE3874010T2 (en) | DIAGNOSTIC TEST DEVICE. | |
| DE19705195C2 (en) | Measuring arrangement for determining the concentration of gases dissolved in a liquid medium | |
| DE69937575T2 (en) | SULFUR HYDROGEN DETECTION IN ALCOHOLIC BEVERAGES | |
| DE1907409C3 (en) | Titration device | |
| DE4137532C2 (en) | ||
| DD299982A5 (en) | Method and apparatus for measuring the nonporous surface of a porous carbon black | |
| WO1997046789A1 (en) | Column closure cap and method of preparing and carrying out column investigations | |
| DE102017118060B4 (en) | SENSOR ELEMENT AND ITS USE | |
| DE3613275C2 (en) | ||
| DE2116476B2 (en) | Method and device for measuring contact angles and heat of wetting between poorly wetting liquids and powders | |
| DE10132390B4 (en) | Apparatus and method for analyzing organic substances of pure or ultrapure water | |
| DE60216834T2 (en) | Sterilizable single-use sampling device for microbiological determinations and clinical chemistry uses | |
| DE102022001445A1 (en) | Device and method for the extraction, detection and real-time analysis of dissolved volatile components from liquid single- or multi-phase media | |
| DE102008003030B4 (en) | Method and microfluidic device for parameter acquisition | |
| DE84890C (en) | ||
| DE571818C (en) | Reading mark for examination devices working with pressure or thermometers, especially for gas mixtures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |
Effective date: 20031009 |
|
| R197 | New subsequently filed claims on ip dossier | ||
| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years |
Effective date: 20040311 |
|
| R151 | Utility model maintained after payment of second maintenance fee after six years |
Effective date: 20070302 |
|
| R152 | Utility model maintained after payment of third maintenance fee after eight years |
Effective date: 20090216 |
|
| R071 | Expiry of right |