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DE20120649U1 - Vorrichtung zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters - Google Patents

Vorrichtung zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters

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DE20120649U1
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screw part
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pressure
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digestion
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DE20120649U
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MWT Mikrowellen Labor Technik AG
Original Assignee
MLS Mikrowellen Labor Systeme GmbH
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Publication date
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Priority to DE20207013U priority patent/DE20207013U1/de
Priority to US10/316,951 priority patent/US20030127313A1/en
Priority to EP02028588A priority patent/EP1321181A3/de
Priority to US10/368,582 priority patent/US20030194352A1/en
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    • B01J3/03Pressure vessels, or vacuum vessels, having closure members or seals specially adapted therefor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
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Description

MLS GmbH
P26051DE
Vorrichtung zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung nach dem Oberbegriffsanspruchs 1 oder 7.
Zur Durchführung einer Analyse von Stoffen ist es bekannt, einen oder mehrere Stoffe, z. B. ein festes oder flüssiges Probematerial, in einem Aufschlussbehälter zu erhitzen, wodurch in den meisten Aufschlussfällen im Aufschlussbehälter ein Überdruck entsteht, der wiederum den Aufschluss des Probematerials oder dergleichen begünstigt.
Eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Art ist in der EP 0 830 891 Al beschrieben. Bei dieser gattungsgemäßen Ausgestaltung ist ein zwischen einem Schraubteil und einem Druckstempel wirksames elastisches Druckmittel durch einen Stapel übereinander angeordneter metallischer Tellerfedern gebildet, wobei der Druckstempel als U-förmiges Bauteil gebildet ist, in dem ein domförmiges Käfigteil angeordnet ist, das aus Metall besteht und einen Faraday'scher Käfig für die Tellerfedern bildet. Diese Vorrichtung ist vielgliedrig und von großer, insbesondere hoher Bauweise, so dass die vorbeschriebenen Nachteile auch hierfür gelten.
Eine Vorrichtung zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters nach dem Oberbegriff des Anspruchs 7 ist in der GB 2 184 040 A beschrieben. Bei dieser vorbekannten Vorrichtung ist der Druckstempel, das Schraubteil und das dazwischen angeordnete elastische Druckmittel in einem hutförmigen Schraubdeckel eines topfförmigen Stützbehälters aufgenommen, in dem ein Aufnahmebehälter passend eingesetzt ist, gegen dessen Deckel der Druckstempel wirksam ist. Das Schraubteil ist mit einem Druckstück in einem vertikalen Führungsloch im Schraubdeckel vertikal verschiebbar geführt und als Mutter ausgebildet, die auf einem sich vom Druckstempel koaxial nach oben erstreckenden Druckstück in einem Führungsloch durchfassenden Gewindeschaft aufgeschraubt ist. In der Ringwand des hutförmigen Schraubdeckels ist im aufgeschraubten Zustand in der Höhe des oberen Randes des Stützbehälters eine Innenringnut angeordnet von der sich ein Entlüftungskanal radial nach außen durch die Ringwand erstreckt. Die vorbekannte Ausgestaltung ist vielgliedrig, von großer Bauweise, aufwendig in der Herstellung und zeitaufwendig bei der Handhabung. Es besteht auch die Gefahr, dass das Druckstück und die Mutter sich z. B. auf Grund von Verschmutzungen voneinander entfernen, wodurch sich unterschiedliche Druckbereiche beim Öffnen und Schließen des Deckels des Aufnahmebehälters ergeben.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Arten zu vereinfachen und so auszubilden, dass eine kleine oder niedrige Bauweise erreicht wird. Darüber hinaus ist die Vorrichtung hinsichtlich ihrer Funktion zu verbessern. Außerdem ist angestrebt, die Anzahl der Einzelteile der Vorrichtung und deren Materialaufwand zu verringern.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 oder 7 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Anspruch 1 übergreifen der Druckstempel und das Schraubteil einander muffenförmig mit wenigstens einer Ringwand, die Teil des Druckstempels sein kann, die sich von diesem vorzugsweise einteilig nach oben erstreckt und das Schraubteil muffenförmig übergreift, oder die Teil des Schraubteils sein kann, das sich von diesem vorzugsweise einteilig nach unten erstreckt und den Druckstempel muffenförmig übergreift. Es ist auch möglich, dass zwei Umfangswände vorgesehen sind, von denen sich die eine Ringwand vom Druckstempel aufwärts und die andere Ringwand vom Schraubteil abwärts erstreckt und die Ringwände einander muffenförmig übergreifen. Hierdurch lässt sich nicht nur eine Führung und/oder radiale Abstützung für den Druckstempel erreichen, sondern der das elastische Druckmittel aufnehmende Innenraum zwischen dem Druckstempel und dem Schraubteil wird durch die wenigstens eine Ringwand geschlossen, so dass Verunreinigungen weder bei einer den Deckel des Aufnahmegefäßes hebenden Überdruckreaktion vom Aufnahmeraum des Aufnahmebehälters her noch sonstige Verunreinigungen aus der Umgebung der Vorrichtung in den Innenraum für das elastische Druckmittel gelangen können. Hierdurch ist der Innenraum auch vor aggressiven Behandlungs- bzw. Aufschlusschemikalien geschützt, wodurch die Bewegungsfunktion der Vorrichtung geschützt wird und eine lange Lebensdauer erreicht wird. Bei einer Gewindeführung handelt es sich in beiden axialen Bewegungsrichtungen um eine Zwangsführung, die bei einer Verstellung auch dann zu einer sicheren Verstellung des Schraubteils führt, wenn eine gewisse Schwergängigkeit in der Führung vorliegt.
Die Abdichtung zwischen dem Druckstempel und dem Schraubteil lässt sich dadurch verbessern, dass zwischen dem muffenförmig zusammenwirkenden Führungsflächen eine Dichtung angeordnet ist, vorzugsweise eine Ringdichtung, bei der es sich z. B. um einen O-Ring handeln kann, der in einer Außenringnut des übergriffenen Teils oder in einer Innenringnut des übergreifenden Teils eingesetzt sein kann.
Im Rahmen der Erfindung gibt es viele Möglichkeiten zur Abstützung des Schraubteils an einem Widerlager. Ein solches Widerlager kann z.B. durch eine abgestützte Scheibe gebildet sein, die einen Standplatz für den Aufschlussbehälter in einem mit Mikrowellen beaufschlagbarem Raum übergreift. Wenn eine solche Scheibe nach allen Seiten offen ist, kann sie auch dazu dienen, mehrere auf den Umfang verteilt angeordnete Standplätze für Aufschlussbehälter mit der Vorrichtung zu überdecken. Dabei kann in an sich bekannter Weise die Scheibe eine Drehscheibe sein, die mit den Ständplätzen drehbar in Mikrowellenraum gelagert ist.
Das Widerlager kann auch durch die Deckenwand eines einen Standplatz für einen Aufschlussbehälter zu beiden Seiten, unterseitig und überseitig begrenzenden Druckaufnahmekörpers gebildet sein. Bei dieser Ausgestaltung lässt sich der Aufschlussbehälter gegebenenfalls mit der Vorrichtung von einer Seite her auf den Standplatz stellen und wieder entfernen.
Es ist des weiteren gemäß Anspruch 7 möglich, das Widerlager an der Mantelfläche des Aufschlussbehälters auszubilden oder daran abzustützen. Hierzu kann das Schraubteil durch die Deckenwand einer Kappe gebildet sein, deren Ringwand z. B. in ihrem freien Randbereich mit dem Aufschlussbehälter verbindbar ist, z. B. durch Schrauben. Hierbei ist es besonders vorteilhaft, wenn ein Schraubring mit Außengewinde auf die Mantelfläche des Aufschlussbehälters aufgesetzt ist und an diesem abgestützt ist, vorzugsweise an der Unterseite eines Flansches im Randbereich des Aufschlussbehälters, so dass der Flansch die Stützkräfte der Vorrichtung aufnimmt und eine Positionierung des Schraubringes durch Anlage gewährleistet. Diese Ausgestaltung zeichnet sich besonders durch eine kleine Bauweise aus, die wenig Bauraum beansprucht, handlich ist, wenig Material verbraucht und außerdem von geringem Gewicht ist.
Es ist möglich und vorteilhaft, bei allen Ausgestaltungen eine Markierung oder eine Skala so zwischen dem Schraubteil oder Anbauteilen desselben und dem Widerlager anzuordnen, dass das Schraubteil bezüglich der elastischen Schließkraft des Druckmittels so in Stufen oder stufenlos voreinstellbar ist, das ein bestimmter Öffnungsdruck erreicht wird, bei dessen Übersteigung im Aufschlussraum des Aufschlussbehälters dessen Deckel selbsttätig abhebt und somit öffnet. Hierdurch kann die Bedienungsperson unter Berücksichtigung des oder der zu behandelnden Stoffe gewünschte maximale Innendrücke im Aufnahmeraum des Aufnahmegefäßes vorbestimmen.
Nachfolgend werden vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung anhand von mehreren Ausfuhrungsbeispielen und Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Behälteranordnung mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum
Verschließen eines Aufschlussbehälters im vertikalen Schnitt;
Fig. 2 die in Fig. 1 mit X gekennzeichnete Einzelheit in vergrößerter
Darstellung;
Fig. 3 eine abgewandelte Behälteranordnung mit einer ebenfalls abgewandelten
Vorrichtung zum Verschließen eines Aufschlussbehälters im vertikalen Schnitt.
Ein topfförmiger Aufschlussbehälter 1 mit einer hohlzylindrischen und z. B. verhältnismäßig dünnen Umfangswand la sowie einer ebenen Bodenwand Ib ist von einem hohlzylindrischen Stützmantel 2 umgeben und radial nach außen gestützt, der sich bis zu einem Flansch Ic am oberen Rand der Umfangswand la erstrecken kann, so dass der Flansch Ic auf der oberen Stirnseite des Stützmantels 2 aufliegt.
Die oberseitige Öffnung des Aufschlussbehälters 1 ist durch einen z. B. flachen und stufenzylindrischen Deckel 3 zu verschließen und zu öffnen, der beim Ausführungsbeispiel mit einem unterseitigem zylindrischen Deckelansatz 3a mit geringem Bewegungsspiel in den Aufschlussbehälter 1 einfasst und vorzugsweise durch eine Ringdichtung 4 abgedichtet ist. Diese kann durch einen O-Ring 4a gebildet sein, die in einer Ringnut in der Mantelfläche des Deckelansatzes 3a sitzt. Der Deckel 3 liegt deshalb mit seiner Schulterfläche 3b auf dem Flansch Ic auf.
Die in ihrer Gesamtheit mit 5 bezeichnete Vorrichtung zum Verschließen des Aufschlussbehälters 1 auch beim Vorhandensein eines Überdruckes in dessen Aufschluss-Innenraumes Id besteht hauptsächlich aus 3 Teilen nämlich einem Druckstempel 6, einem wenigstens teilweise darüber angeordneten Schraubteil 7 und einem elastischem Druckmittel 8, das zwischen einer nach oben gerichteten Stützfläche 6a am Druckstempel 6 und einer nach unten gerichteten Stützfläche 7a am Schraubteil 7 angeordnet ist und im Funktionsbetrieb mit einer bestimmten Kompressionskraft vorgespannt ist. Beim Ausführungsbeispiel besteht das Druckmittel 8 aus mehreren gegensinnig aufeinandergestapelten Tellerfedern. Das Schraubteil 7 weist wenigstens in seinem oberen Bereich ein Außengewinde 7b auf, mit dem es in eine Gewindebohrung 9a eines Wiederlagers 9 als Schraubteil eingeschraubt ist. Zum Drehen des Schraubteils 7 ist an seiner Oberseite ein Drehangriffselement 11 für ein damit formschlüssig in
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Drehverbindung bringbares Drehwerkzeug angeordnet. Beim Ausführungsbeispiel ist das Drehangriffselement 11 durch eine unrunde Steckausnehmung gebildet.
Um den vom Druckmittel beanspruchten Raum 12 abzudecken und somit vor Verschmutzung zu schützen, ist eine den Raum 12 umgebende Ringwand 7c vorgesehen, mittels der der Druckstempel 6 und/oder das Schraubteil 7 wenigstens teilweise muffenförmig übergriffen sind. Beim Ausführungsbeispiel erstreckt sich die vorzugsweise hohlzylindrische Ringwand 7c einteilig vom Schraubteil 7 nach unten, wobei sie die vorzugsweise zylindrische Umfangsfläche des Druckstempels 6 mit Bewegungsspiel wenigstens teilweise übergreift, wodurch der Raum 12 seitlich unzugänglich ist.
Das vertikale Übergreifmaß a kann so groß bemessen sein, dass beim noch zu beschreibenden Teleskopieren der Vorrichtung 5 eine Führungsfunktion zwischen dem Druckstempel 6 und dem Schraubteil 7 und/oder eine Ringdichtung 13 gewährleistet ist. Vorzugsweise ist im Übergreifsspalt ein Dichtring 13a angeordnet, z. B. ein O - Ring, der in einer Ringnut in der Mantelfläche des Druckstempels 6 sitzt und von der Innenfläche der Ringwand 7c in jeder Teleskopierstellung überdeckt ist. Das sich vertikal erstreckende maximale Teleskopiermaß b ist beim vorliegenden Ausführungsbeispiel durch den Abstand der Ringwand 7c vom Deckel 3 bestimmt. Bei einer andeutungsweise dargestellten Ausbildung des Druckstempels 6 mit einem Flansch 6b ist das maximale Teleskopiermaß b durch den Abstand zum Flansch 6a bestimmt. Durch den Flansch 6b lässt sich die gegen den Deckel 3 wirksame Druckfläche des Druckstempels 6 vergrößern und die im Funktionsbetrieb wirksame Flächenpressung verringern.
Das Druckmittel 8 bzw. die Federscheiben können durch die Innenmantelfläche der Ringwand 7c zentriert sein. Um jedoch dazwischen beim Teleskopieren stattfindenden Reibverschleiß zu vermeiden, ist das vorzugsweise ringförmige Druckmittel 8, innen durch einen Zentrierbolzen 6c mit geringem Bewegungsspiel zentriert, der sich beim Ausführungsbeispiel einteilig von Druckstempel 6 nach oben erstreckt und dabei in eine zwischen der Stützfläche 7a und dem Drehangriffselement 11 vorhandenes Führungsloch 7d eintauchen oder kurz davor enden kann, wodurch eine zusätzliche, jedoch nicht unbedingt erforderliche Führung für den Druckstempel 6 geschaffen wird.
Vorzugsweise koaxial ist im Druckstempel 6 ein Durchgangsloch 14 angeordnet, das z. B. durch eine Ringwand 15 ausgekleidet sein kann, die an ihrem unteren Ende einen Flansch aufweisen kann, mit dem sie in der Druckfläche in einer Ausnehmung versenkt
angeordnet ist. Die Ringwand 15 kann zu ihrer axialen Befestigung im Druckstempel 6 mit einer Presspassung darin eingepresst sein.
Das Loch 14 kann dazu dienen, Funktionselemente, wie z. B. Sensorelemente, aufzunehmen, die das Schraubteil 7 durchsetzten und darüber mit zugehörigen Steueroder Regelvorrichtungen in Funktionsverbindung stehen. Es kann z. B. ein Temperatursensor vorgesehen sein, der in das Loch 14 hineingesteckt ist. Es kann auch ein Druckmesselement in das Loch 14 eingesteckt sein, dessen vertikale Position bzw. Positionsveränderung beim Abheben des Deckels 3 als Indikator für die Höhe des im Funktionsbetrieb im Aufschlussraum Id herrschenden Innendruckes dient.
Das Widerlager 9 ist beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 durch die Deckenwand 16a eines Stützgehäuses 16 gebildet, das mit einer Bogenwand 16b und zwei Seitenwänden 16c kastenförmig ausgebildet sein kann und einen vorderseitig offenen oder horizontal durchgehenden Stellraum 17 für den Aufschlussbehälter 1 bildet, in den dieser von der betreffenden Seite her einstellbar und wieder entnehmbar ist. Im eingestellten Zustand liegt der Aufschlussbehälter 1 mit seiner beim Ausführungsbeispiel ebenen Bodenwand Ib auf der Bodenwand 16b des Stützgehäuses 16 auf, wodurch die erstere Bodenwand Ib gegen den Innendruck abgestützt ist.
Zwischen den Bodenwänden Ib und 16b kann eine Zwischenscheibe 18 angeordnet sein, die vorzugsweise aus wärmeisolierendem Material besteht, z. B. Kunststoff, um die Wärmeabfuhr vom Aufschlussbehälter 1 zu reduzieren.
Die sich vom Schraubteil 7 nach unter erstreckende Ringwand 7c ermöglicht aufgrund der sich ergebenden verhältnismäßig großen Länge dann einen großen vertikalen Verstellbereich für das Schraubteil 7 und somit dessen Anpassung an unterschiedlich hohe Aufschlussbehälter 1, wenn das Außengewinde 7b sich wenigstens bis in den unteren Endbereich der Ringwand 7c oder z. B. über deren gesamte vertikale Länge erstreckt.
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Um zu verhindern, dass dann, wenn sich kein Aufschlussbehälter 1 unter der Vorrichtung 5 befindet, der Druckstempel 6 aus seiner Übergreifstellung mit dem Schraubteil 7 herabfällt, ist eine Begrenzungsvorrichtung 21 zwischen dem Druckstempel 6 und dem Schraubteil 7 beziehungsweise der Ringwand 7c vorgesehen, die die maximale Ausschubbewegung des Druckstempels 6 begrenzt und beim Ausführungsbeispiel durch eine Anschlagvorrichtung mit einem Anschlagelement 22 im unteren Endbereich der Ringwand 7c gebildet ist. Das Gegenanschlagelement ist vorzugsweise durch den Dichtring 13a gebildet, der die Mantelfläche des Druckstempels 6 radial etwas überragt und somit das Gegenanschlagelement 22 bilden
kann, ohne dass es eines besonderen Gegenanschlagelementes bedarf. Hierdurch erfüllt der Dichtring 13a eine Dichtungs- und eine Anschlagfunktion. Das Anschlagelement 21 ist durch eine innere Ringwulst auf der Innen-Mantelfläche der Ringwand 7c gebildet. Der Durchmesser der Ringwulst ist unter Berücksichtigung eines geringen Bewegungs-5 oder Gleitspiels größer bemessen, als der Durchmesser des Druckstempels 6, wodurch dessen Verschiebung in der Ringwulst gewährleistet ist. Der Innendurchmesser d2 des Ringwulstes ist etwas größer bemessen, als der übrige Innendurchmesser dl der Ringwand 7c, wodurch sich die Innenwulst ausbilden lässt. Dabei ist der Innendurchmesser d2 nur so groß bemessen, dass der Dichtring 13a elastisch dichtend an der Innen-Mantelfläche 7e der Ringwand 7c anliegt. Beim Ausführungsbeispiel ist die äußere Flanke des Anschlagelementes 22 bzw. Ringwulstes durch eine schräge oder gerundete Einführungsfläche 23 gebildet. Die innere Flanke 24 ist eine sich vorzugsweise etwa rechtwinklig zur Mittelachse des Druckstempels 6 erstreckende Stufenfläche. Beim Ausführungsbeispiel ist die innere Ringwulst im Querschnitt spitz ausgebildet, so dass sich eine spitze Ringkante ergibt. Hierdurch wird der Dichtring 13a beim zwangsweisen Herausziehen des Druckstempels 6 aus seiner Muffenverbindung abgeschert und es wird unter Berücksichtigung der Beschädigung des Dichtrings 13a ein Demontageschutz geschaffen.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3, bei dem gleiche oder vergleichbare Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind, ist das Schraubteil 7 mit seiner Ringwand 7c so groß ausgebildet, dass es den Aufschlussbehälter 1 zumindest in seinem oberen Randbereich kappenförmig übergreift und mit diesem verschraubt ist, so dass die Umfangswand la oder der Flansch Ic oder ein gegebenenfalls vorhandener Stützmantel 2, mit denen die Ringwand 7c jeweils verschraubbar ist, das Widerlager 9 bildet. Beim Ausführungsbeispiel ist ein Stützring 25 auf den Aufschlussbehälter 1 aufgesetzt, vorzugsweise im oberen Bereich des Aufschlussbehälters 1, insbesondere in Anlage am Flansch Ic anliegend angeordnet und mit der Außen-Mantelfläche des Aufschlussbehälters 1 verbunden, z. B. durch Aufpressen oder Kleben. Eine solche Verbindung gewährleistet das Einleiten der Widerlagerkräfte in den Aufschlussbehälter 1. Wenn der Stützring 25 am Flansch Ic anliegt, kann auf eine Verbindung mit der Außen-Mantelfläche verzichtet werden, da der Flansch Ic die Widerlagerkräfte aufnimmt. Aber auch in diesem Falle ist es vorteilhaft, den Stützring 25 unverlierbar am Aufschlussbehälter 1 zu halten, z.B. durch Kleben oder Aufpressen.
Die Schraubverbindung zwischen dem Schraubteil 7 und dem Stützring 25 weist vorzugsweise ein Innengewinde 7f im Endbereich der Ringwand 7c und ein passendes Außengewinde am Stützring 25 auf.
Bei beiden vorbeschriebenen Ausfuhrungsbeispielen kann der Druckstempel 6 den Deckel 3 bilden, wie es Fig. 3 zeigt. Bei der Ausgestaltung nach Fig. 1 wären die Querschnitte des Druckstempels 6 und des Schraubteils 7 entsprechend zu vergrößern, damit der Druckstempel 6 den Deckel 3 bilden kann. Außerdem müsste das Loch 14 in einem Abstand von dem Aufschlussbehälter 1 zugewandten Ende des Druckstempels 6 enden.
Bei allen Ausführungsbeispielen ist es auch möglich, den Druckstempel im Querschnitt gemäß Fig. 3 U-förmig auszubilden und somit mit einer Umfangswand 6d zu versehen, die aufgrund ihrer axialen Länge eine kippsichere Führung des Druckstempels 6 gewährleistet und außerdem eine hinreichende Abdichtung gewährleisten kann. Es ist außerdem vorteilhaft, in die Mantelfläche der Umfangswand 6d eine oder mehrere einen axialen Abstand von einander aufweisende Nuten 6e anzuordnen, die sowohl die Abdichtung verbessern als auch unter Berücksichtigung unterschiedlicher Wärmeausdehnungen, insbesondere dann schädliche Spannungen in der Passung zu vermeiden, wenn das Material des Druckstempels insbesondere bei höheren Aufschlusstemperaturen verhältnismäßig weich bzw. nachgiebig ist.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 ist das elastische Druckmittel 8 durch eine Wendelfeder gebildet, die sich an der Deckenwand des Schraubteils 7 abstützt und am Druckstempel 6 angreift, hier im Ausnehmungsgrund.
Auch beim Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 3 kann ein Zentrierbolzen 6c vorgesehen sein, der im Querschnitt vorzugsweise ebenfalls kreisrund ausgebildet ist und im Führungsloch 7d in der Deckenwand des kappenförmigen Schraubteils 7 mit Bewegungsspiel längs bzw. vertikal geführt sein kann. Der Zentrierbolzen 6c weist an seinem unteren Ende vorzugsweise einen Flansch zur Verringerung der Flächenpressung auf, auf dem das Druckmittel 8 aufliegen kann.
Bei allen Ausführungsbeispielen ist es vorteilhaft, zwischen dem Schraubteil 7 und einem am Aufschlussbehälter 1 oder am Deckel 3 oder am Druckstempel 6 positionierten Teil eine Markierung anzubringen, die die axiale Stellung des Schraubteils 7 bezüglich dem positionierten Teil erkennen lässt und vorzugsweise eine definierte Voreinstellung des Schraubteils 7 ermöglicht. Die Markierung kann z. B. durch eine Skala und einen Index gebildet sein, die sich jeweils an einem der beiden vergleichenden Teile befinden. Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 kann die Markierung 27 z. B. auf den Oberseiten des Schraubteils 7 und des Widerlagers 9 angeordnet sein, vorzugsweise in der Nähe oder an der Gewindefuge des Schraublocks, z. B. als Ring-Skala auf der Deckenwand 16a und als Index auf dem Schraubteil 7.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 kann die Markierung 27 z. B. durch das Stirnende des Zentrierbolzens 6c und dem unteren oder oberen Rand des Führungslochs 7d gebildet sein. Es ist auch möglich, die Markierungen oder Skalenstriche an der Innenwandfläche des Führungslochs in axialen Abständen voneinander anzubringen, die mit dem freien Ende des Zentrierbolzens 6c ein Erkennen bzw. Ablesen der Position des Zentrierbolzens 6c und somit auch der Öffnungs- oder Schließstellung des Druckstempels 6 und gegebenenfalls auch Deckels ermöglichen.
Der Aufschlussbehälter 1 besteht beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 aus einem korrosionsresitenten Material, insbesondere Kunststoff und vorzugsweise PTFE. Die übrigen Teile des Aufschlussbehälters 1 einschließlich des Stützgehäuses 16 bestehen vorzugsweise aus mikrowellendurchlässigem Material, vorzugsweise Kunststoff. Dies kann auch für die Vorrichtung 5 gelten. Beim Ausfuhrungsbeispiel besteht die das elastische Druckmittel 8 bildende Feder oder die Federelemente aus Metall, insbesondere aus Federstahl bzw. Edelstahl. Auch das Schraubteil 7 kann aus Metall, z. B. Edelstahl, bestehen, wobei es als Faraday'scher Käfig bezüglich der Feder wirkt. Die Funktion wird verbessert, wenn der Käfig eine polierte Oberfläche hat und seine Kanten abgerundet sind. Außerdem ist es vorteilhaft, die Abmessungen des Käfigs, d.
h. seinen Durchmesser und seine axiale Länge, vorzugsweise zwischen einem Viertel und einer ganzen Wellenlänge der verwendeten Mikrowellenstrahlung zu bemessen. Zusätzlich kann die Oberfläche des Metallkäfigs mit einem Material, wie z. B. PTFE, beschichtet sein, das gegen aggressive Chemikalien resistent ist, um zu verhindern, dass die Metalloberfläche durch die Chemikalien angegriffen wird.
Für einen Aufschlussvorgang wird ein Probematerial in den Aufschlussbehälter 1 eingegeben und der Aufschlussbehälter 1 mit der Vorrichtung 5 verschlossen. Dabei wird das Schraubteil 7 so weit eingeschraubt (Fig. 1) oder aufgeschraubt (Fig. 3), dass das elastische Druckmittel 8 eine Schließkraft aufbringt, die einem bestimmten Innendruck entspricht. Wenn im Funktionsbetrieb der Innendruck über einen bestimmten Wert bzw. den eingestellten Wert ansteigt, öffnet der Deckel 3 bzw. der Druckstempel 6 selbsttätig, wobei das Druckmittel 8 nachgibt und der Innendruck entweichen kann. Hierbei funktioniert die Vorrichtung 5 wie ein Überdruckventil, wobei der Öffnungsdruck durch Einschrauben des Schraubteils 7 einstellbar ist.
Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 3, bei dem gleiche oder vergleichbare Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind, unterscheidet sich vom vorher beschriebenen Ausführungsbeispiel hinsichtlich mehrerer Ausgestaltungen.
• ·
Zum einen ist das Widerlager 9 nicht Teil eines den Aufschlussbehälter 1 insgesamt aufnehmenden Stützgehäuses 16 sondern eines kleinen kappenförmigen Stützgehäuses 22, das zwar ebenfalls die Stützkräfte in den Aufschlussbehälter 1 leitet, jedoch nur den oberen Bereich des Aufschlussbehälters 1 übergreift, sich mittelbar oder unmittelbar an diesem oberen Bereich abstützt und somit die Stützkräfte in diesen Bereich des Aufschlussbehälters 1 leitet. Die Verbindung mittelbar oder unmittelbar mit dem oberen Bereich des Aufschlussbehälters 1 erfolgt durch eine Schraubverbindung. In der Ring wand 7c ist oberhalb des Flansches Ic oder des Stützringes 25 eine radiale Abblasöffnung 7e vorgesehen. Die Bodenwand Ib des vorzugsweise zylindrischen Aufnahmebehälters 1 ist vorzugsweise halbkugelförmig ausgebildet, wodurch eine gleichmäßige Beanspruchung der Wandung erfolgt.

Claims (17)

1. Vorrichtung (5) zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters (1), dessen Öffnung durch einen Deckel (3) abgedeckt ist, mit
- einem Druckstempel (6),
- einem koaxial zum Druckstempel (6) angeordneten Schraubteil (7),
- und einem zwischen dem Druckstempel (6) und dem Schraubteil (7) angeordneten elastischen Druckmittel (8),
dadurch gekennzeichnet,
dass das Schraubteil (7) und der Druckstempel (6) einander muffenförmig übergreifen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich vom Schraubteil (7) eine den Druckstempel (6) übergreifende Ringwand (7c) erstreckt, die vorzugsweise einteilig mit dem Schraubteil (7) verbunden ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Ringwand (7c) und dem Druckstempel (6) eine Ringdichtung (13) angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringdichtung (13) durch einen Dichtring (13a) aus elastischem Material gebildet ist, der in einer Ringnut in der Innenmantelfläche der Ringwand (7c) oder in der Außenmantelfläche des Druckstempels (6) sitzt.
5. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schraubteil (7) ein Außengewinde (7b) aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Schraubteil (7) in ein ortsfest abgestütztes Widerlager (9) eingeschraubt oder einschraubbar ist, wobei sich unter dem Schraubteil (7) und dem Druckstempel (6) ein Standplatz für den Aufschlussbehälter (1) befindet, und wobei vorzugsweise das Widerlager (9) durch die Deckenwand (16a) eines den Standplatz aufweisenden kastenförmigen Gehäuses (16) gebildet ist.
7. Vorrichtung (5) zum Verschließen eines topfförmigen Aufschlussbehälters (1), dessen Öffnung durch einen Deckel (3) abgedeckt ist, mit
- einem Druckstempel (6),
- einem den Druckstempel (6) kappenförmig übergreifenden Schraubteil (7), das in seinem unteren Randbereich ein Schraubgewinde aufweist, mit dem es mit einem Widerlager (9) verschraubbar ist, das den Aufschlussbehälter (1) umgibt,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Widerlager (9) durch einen Stützring (25) gebildet ist, der am Umfang des Aufschlussbehälters (1) an diesem fixiert ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschlussbehälter (1) an seinem Rand einen Flansch (1c) aufweist und der Stützring (25) auf der Außen-Mantelfläche des Aufschlussbehälters (1) befestigt ist und/oder den Flansch (1c) untergreift und/oder am Flansch (1c) angeformt ist.
9. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckstempel (6) mit einer zylindrischen Gleitfläche an einer hohlzylindrischen Gleitfläche des Schraubteils (7) axial gleitbeweglich geführt ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass in der zylindrischen Gleitfläche des Druckstempels (6) eine oder mehrere einen axialen Abstand voneinander aufweisende Ringnuten (6e) angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckstempel (6) eine U-förmige Querschnittsform aufweist und das elastische Druckmittel (8) in der durch die U-förmige Querschnittsform gebildeten Ausnehmung angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das elastische Druckmittel (8) durch eine oder mehrere aufeinander gestapelte Tellerfedern oder eine Wendelfeder gebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Druckstempel (6) ein vorzugsweise koaxiales Loch (14) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schraubteil (7) in seinem oberen Bereich einen Führungsabschnitt (7d) für einen vom Druckstempel (6) einteilig ausgehenden oder darauf angeordneten Fortsatz (6c) aufweist.
15. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schraubteil (7) an seinem oberen Ende ein Drehangriffselement, z. B. eine oberseitig offene unrunde Ausnehmung (11) für ein Drehwerkzeug aufweist.
16. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckstempel (6) den Deckel (3) bildet.
17. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Schraubteil (7) und dem Widerlager (9) eine Positionsmarkierung angeordnet ist, z. B. eine Skala und einen Index.
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