DE2007825C3 - Verfahren zur Herstellung nicht-backender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung nicht-backender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-, Reinigungs- oder SpülmittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung nichtbackender Gemische
aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat unu Natriumnilrilotriacetat-Mono-
bzw. Dihydrat gemäß Patent 17 67 780, wobei ein Verfahrensprodukt mit guten Rieseleigenschaften
und einem beliebig hohen Gehalt an Natriumnitrilotriacetat erhalten werden kann.
Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 17 67 780 erfolgt die Herstellung eines nichtbackenden
Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, wobei
der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20 Gewichts-% beträgt,
derart, daß man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat
eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat mit einer Temperatur von zwischen etwa 0 und
80cC in Form eines feinen Nebels,gegebenenfalls unter
Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates
theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von bis zu
etwa 30 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat
während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung
der Hydratation gehalten wird, und daß man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig
einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das Gemisch leitet
Vorliegende Erfindung stellt nunmehr eine Variation des Verfahrens des Patents 17 67 780 dar, wobei nunmehr
die jeweiligen Gesamtanteile des eingesetzten Natriumtripolyphosphates bzw. Natriumnitrilotriacetats
vorgelegt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von beliebigen Gemischen
aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, z. B.
auch mit einem Natriumnitrilotriacetat-Gehalt von mehr als 20 Gewichts-%, was bisher nach dem Verfahren
der deutschen Patentschrift 17 67 780 aufgrund der begrenzten Löslichkeit von Natriumnitrilotriacetat in
Wasser einerseits und der für die Hydratisierung des Natriumtripolyphosphates festgelegten Wassermenge
andererseits nicht möglich war. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß auch die Wasseraufdüsung
allein auf das vorgelegte Gemisch zu einem in sich homogenen Granulat führt, wenn das vorgelegte Gemisch
während des Aufsprühens in ständiger Bewegung gehalten wird.
Somit betrifn die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines nichtbackenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-llexahydrat
und Natriumnitrilotri-
acetat-Mono- bzw. Dihydrat, wobei der Anteil des
Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch
etwa 3 bis 20 Gewichts-% beträgt und wobei man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation
vorliegende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat mit einer Temperatur
von zwischen etwa 0 und 800C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumtripolyphosphates
aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theore- in
tisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von bis zu etwa 30 Gewichts-%
über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat
während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung der Hydratation
gehalten wird und man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/
oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über d» Gemisch leitet, gemäß Patent
1767 780, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
man die Gesamtanteile des eingesetzten Natriumtripolyphosphates und des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats
vorlegt und auf deren Gemisch Wasser vorteilhafterweise in Form eines feinen Nebels aufsprüht,
wobei man das vorgelegte Gemisch während des Aufsprühens des Wassers in ständiger Bewegung hält
Hierbei ist es von Vorteil, wenn die vorgelegten Gesamtanteile
des Natriumtripolyphosphates und des Natriumnitrilotriacetats in bezug auf die Korngröße je- m
weils etwa das gleiche Kornspektrum aufweisen. Dies gilt insbesondere beim Arbfiten auf sogenannten Granuliertellern,
wo im Falle des Vorliegens verschiedener Kornspektren der eingesetzten Komponenten ein Separieren
der Teilchen während des üranulierungspro zesses eintritt, was für die Homogenität der Zusammensetzung
des Endproduktes schädlich ist
Gemäß einem weiteren Gedanken vorliegender Erfindung kann das aufgesprühte Wasser noch bis zu
10 Gewichts-% eines Bindemittels enthalten. Solche Bindemittel sind beispielsweise Carboxymethylcellulose,
Dextrin, Alginate, Agar-Agar, Gummiarabicum, Traganth, Polyvinylalkohol, Bassorin oder Guar Gum.
Grundsätzlich kann das Verhältnis der vorgelegten Gesamtanteile an Natriumtripolyphosphat und Na- γ,
triumnitrilotriacetat ein beliebiges sein. Im allgemeinen wird der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono-
bzw. Dihydrates im Endprodukt etwa 3 bis 70 Gewichts-% betragen. Insbesondere liegt der Anteil des
Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Endprodukt bei etwa 20 bis 50 Gewichts-%.
Gemäß der Erfindung ist es vorteilhaft, wenn die Temperatur des aufgesprühten Wassers bzw. der
Wasser-Bindemittellösung etwa 10 bis 700C beträgt. Zur Bildung des Natriumtripolyphosphat-Hexahydrates
wird ein Wasserüberschuß von etwa 10 bis 25 Gewichts-%
über die theoretisch erforderliche Menge verwendet.
Während dem Verfahren der Erfindung kann man das eingesetzte Gemisch aus Nalriumtripolyphosphat und (,0
Natriumnitrilotriacetat in einem Drehrohr, einer Drehbzw. Mischtrommel, auf einem Granulierteller oder
nach dem Prinzip des Wirbelbettes, z. B. in einem Luftwirbelmischer,
in Bewegung halten. Insbesondere das Arbeiten auf einem Dreh- bzw. Granulierteller ermög- b5
licht hierbei eine kontinuierliche Arbeitsweise. Das Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat
sollte vorzugsweise so lange in Bewegung gehalten werden, bis die Hydratation beendet ist Um eine
rasche Hydratation des Natriumtripolyphosphates zu erreichen, empfielt sich die Verwendung von Tripolyphosphaten
mit vorzugsweise hohem Phase-I-Gehalt, beispielsweise von mehr als 20 %.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können absolut lagerungsstabile und abriebfeste Produkte erhalten
werden. Diese Produkte bestehen aus Pulvcrteilchen mit einer voll- oder hohlkugelförmigen Struktur,
wodurch eine gute Rieselfähigkeit und ein vorteilhaftes Schüttgewicht von 0,35 bis 1 kg/Liter gewährleistet ist.
Die Struktur der Pulverteilchen hängt von der Art der verwendeten Granuliervorrichtung ab.
Abgesehen von vorgenannten Verfahrensvorteilen sowie der Beseitigung der hygroskopischen Eigenschaften
des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch mit Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat,
wirkt sich vorliegende Erfindung in wirtschaftlicher Hinsicht auch sonst vorteilhaft auf die Herstellung von
Wasch-, Reinigungs- und Spülmitteln aus. Bei Anwendung des nach der Erfindung hergestellten Gemisches,
das aus einem in sich homogenen Granulat besteht, als Bestandteil von nichtbackenden Wasch-, Reinigungs-
oder Spülmitteln zeichnen sich diese durch gute Löseeigenschaften in Wasser aus.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das jedoch
nicht auf diese nun folgenden Ausführungsformen beschränkt ist.
Auf einem Granulierteller wurde ein Gemisch aus wasserfreiem Natriumtripolyphospat mit einem Phase-I-Gehalt
von etwa 20 % und einem Schüttgewicht von 0,9 bis 1,0 kg/Liter und Natriumnitrilotriacetat mit
Wasser granuliert und das anfallende Granulat anschließend in einem Drehrohr mit einem Luftstrom von
8O0C getrocknet Die Temperatur des Sprühwassers betrug 200C. Es wurde ein voIlfcugelRifmiges Granulat
mit einem Schüttgewicht von 1,0 kg/Liter und nachfolgender Zusammensetzung erhalten:
Wasser
etwa 75 Gewichts-% etwa 19 Gewichts-% etwa 6 Gewichts-%
Das Wasser lag in Form von Kristallwasser vor. Dies gilt auch für die folgenden Beispiele.
Es wurde analog Beispiel I verfahren, wobei jedoch das Sprühwasser eine Temperatur von 500C besaß. Das
erhaltene Produkt war durch ein Schüttgewicht von 0,88 kg/Liter gekennzeichnet und wies folgende Zusammensetzung
auf:
Wasser
etwa 75 Gewichts-% etwa 19 Gewichts-% etwa 6 Gewichts-%
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch als Sprühlösung eine wäßrige, etwa 1 gewichtsprozentige
Lösung von Carboxymethylcellulose verwendet wurde. Die Temperatur der Lösung betrug 8O0C. Das
anfallende Produkt besaß ein Schüttgewicht von 0,93 kg/Liter und wies folgende Zusammensetzung auf:
Natriumtripolyphosphat
Nalriumnitrilotriacetat
Wasser
Die Korngrößenverteilung der gemäß Beispielen I
bis 3 erhaltenen Verfahrensprodukte wurde durch Siebanalyse ermittelt und die erhaltenen Ergebnisse in nachfolgender Tabelle zusammengefaßt:
bis 3 erhaltenen Verfahrensprodukte wurde durch Siebanalyse ermittelt und die erhaltenen Ergebnisse in nachfolgender Tabelle zusammengefaßt:
| Mesh-Zahl | Beispiel | 2 | 2% | 3 | 7% |
| 1 | 24% | 53% | |||
| > 20 mesh | 10% | 75% | 78% | ||
| > 35 mesh | 38% | 84% | - | ||
| > 65 mesh | 68% | 96% | 93% | ||
| > 100 mesh | 77% | ||||
| > 150 mesh | 91 % | ||||
Gevvichls-% Wie die vorhergehenden Ausführungsbeispiele und
Gewichts-% die dabei erhaltenen Endprodukte zeigen, wird durch Gewichts-% die Erfindung auch eine wesentliche Lücke in bezug
auf die quantitative Zusammensetzung der Endprodukte geschlossen. Für verschiedene Anwendungszwecke sind nämlich Nalriumlripolyphosphat/Natriumnitrilotriacetat-Gemische
erwünscht und vorteilhaft, deren Gehalt an Natriumnilrilotriacelat mehr als 20 Gewichts-%,
beispielsweise bis zu 70 Gewichts-%, beträgt, ίο Von der Vielfalt der erfinoungsgemäßen Variation der
Gemischzusammensetzungen der vorgelegter. Ausgangsprodukte wird somit auch die Lösung der Aufgabe
umfaßt, nichtbackende Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat mit einem Natriumnitrilotriacetat-Gehalt
von mehr als etwa 20 Gewichts-% herzustellen, wobei die anfallenden Verfahre ns produkte eine
gute Rieselfahigkeit besitzen.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines nichtbackenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Natriumqjtrilotriacetait-Mono- bzw. Dihydrat,
wobei der Anteil des Naitriumnitrilotriacetat-Mono-
bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20 Gewichts-% beträgt und wobei man auf das in
der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige
Lösung von Natriuranitrilotriacetat mit einer Temperatur
von zwischen etwa 0 bis 80C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des
Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexa- π
hydrates theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von
bis zu etwa 30 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte
Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur
Beendigung der Hydratation gehalten wird und man im Falle der A&wendung eines Wasserüberschusses
gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung
des überschüssigen Wassers über das Ge- 2 > misch leitet, gemäß Patent 1767 780, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Gesamtanteile des eingesetzten Natriumtripolyphosphates und des
eingesetzten Natriumnilrilotriacetats vorlegt und auf deren Gemisch Wasser, vorzugsweise in Form m
eines feinen Nebels, aufsprüht, wobei man das vorgelegte
Gemisch während des Aufsprühens des Wassers in ständiger Bewegung hält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgelegten Gesamtanteile des j-,
Natriumtripolyphosphates und des Natriumnitriloacetats in bezug auf die Korngröße jeweils etwa das
gleiche Kornspektrum aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aufgesprühte Wasser noch
bis zu 10 Gewichts-% eines Bindemittels enthält
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dasVerhältnis der vorgelegten
Gesamtanteile an Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat ein beliebiges ist
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Monobzw.
Dihydrates im Endprodukt etwa 3 bis 70 Gewichts-% beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch S, dadurch gekenn- w
zeichnet, daß der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Monobzw.
Dihydrates im Endprodukt etwa 20 bis 50 Gewichts-% beträgt
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des aufgesprühten Wassers etwa 10 bis 70 C
beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung des Natriumtripolyphosphat-Hexahydrates ein Μ
Wasserüberschuß von etwa 10 bis 25 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge verwendet
wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das ein- h-,
gesetzte Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat in einem Drehrohr, einer
Dreh- bzw. Mischtrommel, auf einem Granulierteller oder nach dem Prinzip des Wirbelbettes, z. B.
in einem Luftwirbelmischer, in Bewegung hält
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat so lange in Bewegung hält, bis die
Hydratation beendet ist.
11. Anwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 10 hergestellten Gemisches, das aus
einem in sich homogenen Granulat besteht, als Bestandteil von nichtbackenden Wasch-, Reinigungsoder Spülmitteln.
Priority Applications (13)
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1970
- 1970-02-20 DE DE19702007825 patent/DE2007825C3/de not_active Expired
Also Published As
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