DE2007003C3 - Process for the preparation of a powdery carrier for an electrophotographic magnetic brush developer - Google Patents
Process for the preparation of a powdery carrier for an electrophotographic magnetic brush developerInfo
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Description
worauf gegebenenfalls die Teilchen des Eisenpulvers mit einem eisenfreien Metall oder, wie bekannt, mit einem isolierenden Polymerisat überzogen werden.whereupon the particles of iron powder with an iron-free metal or, as known, be coated with an insulating polymer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Eisenpulver mit einem Teilchendurchmesser zwischen 60 und 600 μηι verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that an iron powder with a Particle diameter between 60 and 600 μm is used.
1. Verfahren zur Tierstellung eines pulverförmigen Trägers für e.uen elektrophotographischen 5 Magnetbürstenentwickler, bei dem Eisenpulver gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenpulver in verdünnter wäßriger Säure suspendiert, nach dem Abtrennen der Säure mit1. Method for keeping a powdery animal Carrier for eu electrophotographic 5 magnetic brush developer, in which iron powder is cleaned, characterized in that the iron powder in dilute aqueous acid suspended, after separating the acid with
— gegebenenfalls ein Reduktionsmittel enthalten- io weisen in der Regel einen zu hohen spezifischen Widern — Wasser gewaschen und getrocknet wird, derstand auf, so daß sie für die Vollentwicklung gro-- possibly contain a reducing agent - io usually have too high a specific resistance - Water is washed and dried, so that it is large for full development
- — - ßer Flächen nicht verwendet werden können, oder sie besitzen eine zu hohe elektrische Leitfähigkeit, um den Gegenelektrodeneffekt vollständig zu unterdrük-15 kem. Ein Grund für diesen Mangel an Gleichmäßigkeit der elektrischen Eigenschaften ist der, daß ihre Oberflächen durch verschiedene Stoffe, wie Schmutz, Fett, öl ία. dgl., verunreinigt sind und ungleichmäßige Eisenoxydüberzüge oder Überzüge aus anderen- - - ß er surfaces cannot be used, or their electrical conductivity is too high to completely suppress the counter-electrode effect. One reason for this lack of uniformity of the electrical properties is that their surfaces are covered by various substances such as dirt, grease, oil ία. Like., are contaminated and uneven iron oxide coatings or coatings from others
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ao Eisenverbindungen aufweisen. Diese Verunreinigunkennzeichnet, daß eine Mineralsäure verwendet gen, die von Teilchen zu Teilchen variieren, beeinwird. trächtigen die Gleichförmigkeit eines daraus herge-3. The method according to claim 1, characterized in that it includes iron compounds. This impurity denotes that a mineral acid is used which will vary from particle to particle. impose the uniformity of a
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- stellten elektrophotographischen Entwicklers und verkennzeichnet, daß das Trocknen durch Behandeln hindern die Erzielung reproduzierbarer guter Ergebmit einem mit Wasser mischbaren organischen 35 nisse.4. The method according to claim 1, characterized in made electrophotographic developer and that drying by treatment prevent the achievement of reproducible good results a water-miscible organic 35 nit.
Lösungsmittel begonnen wird. Die Verwendung von Eisenpulver als Träger fürSolvent is started. The use of iron powder as a carrier for
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- einen elektrophotographischen Magnetbürstenentkennzeichnet, daß das Eisenpulver in Luft bei wickler ist zwar bereits aus der deutschen Auslegeeiner Temperatur zwischen 45 und 70° C getrock- schrift 12 76 444 bekannt und es ist auch bereits benet wird und daß die Teilchen des Eisenpulvers 30 kannt.daß auf der Oberfläche der Teilchen desEisenmit einem isolierenden Harz überzogen werden. pulvers vorhandene Verunreinigungen, wie Schmutz,5. The method according to claim 1, characterized in an electrophotographic magnetic brush, that the iron powder in air at Wickler is already from the German interpretation Temperature between 45 and 70 ° C dry font 12 76 444 known and it is already benet and that the particles of iron powder 30 know that on the surface of the particles of iron with coated with an insulating resin. impurities present in powder, such as dirt,
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Fett und öl, durch Behandlung mit Alkoholen entkennzeichnet, daß das Eisenpulver in praktisch fernt werden können (vgl. die US-Patentschrift sauerstofffreier Atmosphäre getrocknet wird und 28 74 063), damit ist es jedoch nicht möglich, die undaß die Teilchen des Eisenpulvers mit einem 35 erwünschten, ungleichmäßigen Überzüge aus Eiseneisenfreien Metall überzogen werden. oxyden und anderen Eisenverbindungen, die zu den 6. The method according to claim 1, characterized GE fat and oil, characterized by treatment with alcohols, that the iron powder can be removed in practice (see. US Pat oxygen-free atmosphere is dried and 28 74 063), so it is not possible, however, the undaß the particles of iron powder are coated with a desirable, non-uniform coating of iron-iron-free metal. oxides and other iron compounds that contribute to the
vorstehend angegebenen nachteiligen Effekten führen, zu beseitigen. Diese unerwünschten ungleichmäßigenlead to the above-mentioned adverse effects to eliminate. This undesirable uneven
Überzüge führen nämlich häufig dazu, daß währendCoatings often lead to the fact that during
40 der Verwendung der Eisenteilchen als Träger für elektrophotographische Magnetbürstenentwickler Teile davon abbrechen, wodurch sich deren Eigen-40 the use of the iron particles as a carrier for electrophotographic magnetic brush developers Break off parts of it, thereby changing their own
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- schäften, insbesondere deren elektrische Eigenschaflung eines pulverförmigen Trägers für einen elektro- ten, in nicht vorhersehbarer Weise ständig ändern, photographischen Magnetbürstenentwickler, bei dem 45 Ein weiterer Nachteil ist der, daß sich dadurch auch Eisenpulver gereinigt wird. die Natur des beigemischten Tonermaterials ändert,The invention relates to a method for manufacturing, in particular its electrical properties a powdery carrier for an electro- th, constantly changing in an unpredictable way, photographic magnetic brush developer with the 45 Another disadvantage is that it also Iron powder is cleaned. changes the nature of the added toner material,
Bei der Magnetbürstenentwicklung elektrostatischer da dieses durch die von der Oberfläche der Träger-Bilder wird als Entwickler in der Regel eine tribo- teilchen abgelösten Feinteile verunreinigt wird, elektrische Mischung aus feinem Tonerpulver ver- Außerdem verhindern die unerwünschten ungleichwendet, die aus kleineren Teilchen aus einem gefärb- 50 mäßigen Überzüge auf den Eisenteilchen eine gleichlen oder pigmentierten thermoplastischen Harz und mäßig gute Haftung von Überzügen, die anschließend gröberen Trägerteilchen aus einem weichen magneti- auf die Oberfläche der Trägerteilchen aufgebracht ichen Material, z. B. Eisenfeilspänen, besteht. Auf werden, bzw. machen das Aufbringen von übermäßig Grund der elektrischen Leitfähigkeit der ferromagne- dicken Überzügen erforderlich, um die Trägerteiltischen Trägerteilchen, welche die Borsten der Ma- 55 chen vollständig zu bedecken.In the case of magnetic brush development, it is more electrostatic because this is caused by the surface of the carrier images If, as a developer, a triboparticle detached fine particles are usually contaminated, electrical mixture of fine toner powder also prevent the undesirable unevenly, those of smaller particles from a colored coating on the iron particles are the same or pigmented thermoplastic resin and moderately good adhesion of coatings, which subsequently coarser carrier particles from a soft magnetic applied to the surface of the carrier particles ichen material, e.g. B. iron filings. Be on, or make applying excessive Due to the electrical conductivity of the ferromagnetic coatings required around the support tables Carrier particles, which completely cover the bristles of the machin- ery.
gnetbürste bilden, entsteht die Wirkung einer Ent- Es besteht daher seit langem ein Bedürfnis nachForm gnetbrush, creates the effect of an Ent- There has therefore long been a need for
tvicklerelektrode, die einen sehr geringen Abstand einem als Träger für die Herstellung von elektrophovon der Oberfläche des zu entwickelnden elektro- tographischen Magnetbürstenentwicklern geeigneten photographischen Aufzeichnungsmaterials aufweist. Eisenpulver, das eine homogenere Oberfläche auf-Mit einer solchen Magnetbürsten-Entwicklerelektrode 60 weist als die bisher bekannten Eisenpulver und bei ist es möglich, sowohl Strichbilder als auch Flächen- längerer Verwendung gleichmäßige triboelektrische bilder zu entwickeln. Eine bei dieser Gegenelektro- und sonstige Eigenschaften autweist. Außerdem ist denentwicklung auftretende Schwierigkeit besteht man seit langem bestrebt, solche Eisenträgerteilchen, darin, daß die erzielbare Belichtungsbreite begrenzt die den Gegenelektrodeneffekt erhöhen und dadurch ist. Infolgedessen ist es für bestimmte Verwendungs- 65 die Vollentwicklung großer Flächen unter Verwenzwecke erwünscht, den Gegenelektrodeneffekt zu un- dung von Magnetbürstenentwicklern verbessern, bzw. terdrücken, um eine größere Belichtungsbreite zu solche Eisenträgerteilchen herzustellen, die den Geerzielen. Eine Möglichkeit, den Gegenelektrodeneffekt genelektrodeneffekt unterdrücken und dadurch einetickler electrode, which has a very small spacing as a carrier for the production of electrophovon suitable for the surface of the electrographic magnetic brush developer to be developed comprises photographic recording material. Iron powder that has a more homogeneous surface on-With such a magnetic brush developing electrode 60 comprises as the heretofore known iron powder and at it is possible to use both line images and areas- longer use uniform triboelectric to develop images. One of these counterelectrical and other properties is shown. Also is The difficulty that occurs in development has long been attempted to obtain such iron carrier particles, in that the achievable exposure width limits which increase the counter electrode effect and thereby is. As a result, for certain uses it is the full development of large areas under use desirable to improve the counter-electrode effect to the benefit of magnetic brush developers, or to produce a larger exposure latitude to those iron support particles which achieve the target. A possibility to suppress the counter electrode effect and thereby a
Randentwicklung mit erhöhter Belichtungsbreite induzieren. Induce edge development with increased exposure width.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches, wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Trägers für einen elektrophotographisehen Magnetbürstenentwickler anzugeben, bei dem durch Reinigen von Eisenpulver den Eisenteilchen eine homogene Oberfläche verliehen wird, so daß sie die gewünschten mechanischen und elektrischen Eigenschaften besitzen.The object of the invention is therefore to provide a simple, economical process for producing a powdery Specify a carrier for an electrophotographic magnetic brush developer in which by cleaning iron powder, the iron particles are given a homogeneous surface so that they the desired mechanical and electrical properties own.
Die Erfindung geht von einem Verfahren zur Herstellung eines puiverförmigen Trägers für einen elektrophotographischen Magnetbürstenwickler, bei dem Eisenpulver gereinigt wird, aus und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Eisenpulver in verdünnter wäßriger Säure.suspendiert, nach dem Abtrennen der Säure mit — gegebenenfalls ein Reduktionsmittel enthaltendem — Wasser gewaschen und getrocknet wild, worauf gegebenenfalls die Teilchen des Eisenpulvers mit einem eisenfreien Metall oder, wie be- zo kannt, mit einem isolierenden Polymerisat überzogen werden.The invention relates to a process for the production of a powder-shaped carrier for an electrophotographic Magnetic brush winder, in which iron powder is cleaned, and is characterized by that the iron powder is suspended in dilute aqueous acid, after separating the Acid washed with water - optionally containing a reducing agent - and dried wild, whereupon the particles of iron powder with an iron-free metal or, as related knows, be coated with an insulating polymer.
Durch das Verfahren der Erfindung ist es auf überraschend einfache und wirtschaftliche Weise möglich, nicht nur den Schmutz und das Fett von den Oberflächen der Eisenteilchen zu entfernen, sondern auch die auf den Oberflächen der Eisenteilchen haftenden unerwünschten Überzüge aus Eisenverbindungen zu beseitigen. Um aber die erneute Bildung von unregelmäßigen Oxydüberzügen an der Luft zu verhindern, müssen die auf diese Weise vorbehandelten Eisenteilchen mit ihren gesäuberten Oberflächen so behandelt werden, daß die Bildung von neuen Oxydüberzügen vollständig verhindert oder die Bildung eines solchen Oxydüberzugs kontrolliert wird, so daß reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden.By the method of the invention it is surprising simple and economical way possible, not only the dirt and the grease from the surfaces of the iron particles, but also those adhering to the surfaces of the iron particles remove unwanted coatings from iron compounds. But to the re-formation of irregular To prevent oxide coatings in the air, the iron particles pretreated in this way must be used with their cleaned surfaces treated so that the formation of new oxide coatings completely prevented or the formation of such an oxide coating is controlled, so that reproducible Results are obtained.
Nach dem Verfahren der Erfindung können im Prinzip zwei Typen von Trägerteilchen für Magnetbürstenentwickler hergestellt werden, nämlich solche, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweisen, und solche, die einen hohen elektrischen Widerstand besitzen. Erstere werden zur Unterdrückung der Oberflächenrückoxydation nach der Säurebehandlung mit einem ein Reduktionsmittel enthaltendem Wasser gewaschen und dann bei einer Temperatur oberhalb des Taupunktes der umgebenden Atmosphäre, vorzugsweise in einer sauerstofffreien Atmosphäre, getrocknet, so daß kein Wasser auf den Teilchen kondensiert wird.According to the method of the invention, two types of carrier particles for magnetic brush developers can be used in principle are produced, namely those that have a high electrical conductivity, and those that have a high electrical resistance. The former are used to suppress surface reoxidation after the acid treatment, washed with a water containing a reducing agent and then at a temperature above the dew point of the surrounding atmosphere, preferably in an oxygen-free atmosphere, dried, so that no water is condensed on the particles.
Die elektrische Leitfähigkeit dieser Teilchen kann durch Aufbringen eines Überzugs aus einem eisenfreien Metall noch weiter verbessert werden. Letztere werden unter solchen Bedingungen gewaschen und getrocknet, daß ein dünner, gleichförmiger Eisenoxydüberzug auf der Oberfläche der Teilchen ent- 5s steht, d.h., sie werden nach der Säurebehandlung mit einem kein Reduktionsmittel enthaltenden Wasser gewaschen und bei etwas erhöhten Temperaturen getrocknet und anschließend gegebenenfalls mit einem isolierenden Polymerisat überzogen.The electrical conductivity of these particles can be determined by applying a coating of an iron-free Metal can be further improved. The latter are washed under such conditions and dried so that a thin, uniform coating of iron oxide appears on the surface of the particles stands, that is, they become after the acid treatment with a water containing no reducing agent washed and dried at slightly elevated temperatures and then optionally with a insulating polymer coated.
Unter Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Trägerteilchen ist es möglich, eine gleichmäßigere Vollentwicklung großer dunkler Bildflächen und/oder eine gleichmäßigere und geringere Hintergrunddichte als bei Verwendung der bekannten pulverförmigen Träger zu erzielen. Die mit einem Polymerisatüberzug versehenen, erfindungsgemäß hergestellten Trägerteilchen weisen einen höheren elektrischen Widerstand auf als die nicht überzogenen Trägerteilchen und als die bekannten, nicht vorgereinigten, mit einem Polymerisatüberzug versehenen Trägerteilchen. Andererseits weisen die erfindungsgemäß hergestellten und beispielsweise mit einem Kupferüberzug versehenen Trägerteilchen eine höhere elektrische Leitfähigkeit auf als die erfindungsgemäß hergestellten, nicht überzogenen Trägerteilchen und als die bekannten, nicht vorgereinigten, mit einem Kupferüberzug versehenen Trägerteilchen (vgl. die obenerwähnte US-Patentschrift 28 74 063).Using the carrier particles produced according to the invention, it is possible to obtain a more uniform Full development of large dark image areas and / or a more uniform and lower background density than to be achieved using the known powdery carrier. The ones with a polymer coating provided carrier particles produced according to the invention have a higher electrical Resistance as the uncoated carrier particles and as the known, not prepurified, carrier particles provided with a polymer coating. On the other hand, according to the invention carrier particles produced and provided, for example, with a copper coating have a higher electrical conductivity than the uncoated carrier particles produced according to the invention and as the known, not pre-cleaned, copper-coated carrier particles (cf. the aforementioned U.S. Patent 2,874,063).
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung wird ein Eisenpulver mit einem Teilchendurchmesser zwischen 60 und 600 j;m verwendet. Gemäß weiteren Ausgestaltungen der Erfindung wird zur Reinigung der Eisenteilchen eine Mineralsäure verwendet und die Trocknung wird durch Behandeln mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel begonnen. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung wird das Eisenpulver in Luft bei einer Temperatur zwischen 45 und 70° C getrocknet und die Teilchen des Eisenpulvers werden mit einem isolierenden Harz überzogen. Gemäß einer weiteren Ausgestaltung wird das Eisenpulver in praktisch sauerstofffreier Atmosphäre getrocknet und die Teilchen des Eisenpulvers werden mit einem eisenfreien Metall überzogen.According to one embodiment of the invention, an iron powder with a particle diameter between 60 and 600 j; m used. According to further refinements According to the invention, a mineral acid is used to purify the iron particles and the Drying is started by treating with a water-miscible organic solvent. According to a further embodiment, the iron powder is in air at a temperature between 45 and 70 ° C and the particles of iron powder are coated with an insulating resin overdrawn. According to a further embodiment, the iron powder is in a practically oxygen-free atmosphere dried and the particles of iron powder are coated with an iron-free metal.
Durch die vorstehend angegebenen Ausgestaltungen der Erfindung wird erreicht, daß die Eisenträgerteilchen Oberflächen mit besonders vorteilhaften elektrischen und mechanischen Eigenschaften aufweisen.The above-mentioned embodiments of the invention ensure that the iron carrier particles Have surfaces with particularly advantageous electrical and mechanical properties.
Beispiele für Trägerteilchen, die nach dem Verfahren der Erfindung behandelt werden können, sind ferromagnetische Trägerteilchen, z. B. Eisenpulver, in den verschiedensten Formen. Der hier verwendete Ausdruck »Eisenpulver« umfaßt die verschiedensten magnetisch ansprechbaren Teilchen, deren Oberfläche leicht oxydierbar ist, z. B. Eisen enthaltende Materialien in Form von reduzierten Eisenoxydteilchen, Teilchen, die durch Versprühen von geschmolzenem Eisen und anschließende Abkühlung der Tröpfchen hergestellt wurden, durch Schleifen, Mahlen, Feilen oder Drehen hergestellte Teilchen sowie Teilchen aus Eisenlegierungen mit oxydierbarem Eisen in der Oberfläche, z. B. solche aus rostfreiem Stahl und Nickel und/oder Kobalt enthaltenden Eisenlegierungen. Die erfindungsgemäß verwendeten ferromagnetischen Trägerteilchen können hinsichtlich der Größe und der Gestalt variieren, wobei mit durchschnittlichen Teilchengrößen von 1200 bis 40 μΐη gute Ergebnisse erhalten werden. Besonders gute Ergebnisse werden mit durchschnittlichen Teilchengrößen von 60 bis 600 μίτι erzielt. Die Größe der verwendeten Trägerteilchen hängt natürlich von verschiedenen Faktoren, z. B. der Art der entwickelten Bilder und von der gewünschten Dicke der nachträglich aufgebrachten Schichten, ab.Examples of carrier particles that can be treated by the method of the invention are ferromagnetic carrier particles, e.g. B. iron powder, in various forms. The one used here The term "iron powder" includes the most varied of magnetically responsive particles and their surface is easily oxidized, e.g. B. iron-containing materials in the form of reduced iron oxide particles, Particles produced by spraying molten iron and then cooling the Droplets were made, particles made by grinding, grinding, filing or turning as well Iron alloy particles with oxidizable iron in the surface, e.g. B. those made of stainless Iron alloys containing steel and nickel and / or cobalt. The ones used according to the invention ferromagnetic carrier particles can vary in size and shape, with average Particle sizes from 1200 to 40 μΐη good results can be obtained. Particularly good results are achieved with average particle sizes of 60 to 600 μίτι. The size of the used Carrier particles will of course depend on several factors, e.g. B. the type of developed Images and the desired thickness of the subsequently applied layers.
Das im Handel erhältliche Eisenpulver wird nach dem Verfahren der Erfindung zuerst mit einer Säure behandelt. Diese Säurebehandlung kann unter Verwendung einer verdünnten wäßrigen Säurelösung durchgeführt werden. Zu diesem Zweck sind die verschiedensten Säuren, insbesondere Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure und andere Mineralsäuren, verwendbar. Schwefelsäure ist besonders bevorzugt, da sie billig, leicht erhältlich und nur wenig flüchtig ist. Für bestimmte Verwendungszwecke können außerdem auch bestimmte organische Säuren, z.B. Essigsäure, insbesondere Trichloressigsäure,The commercially available iron powder is first acidified according to the method of the invention treated. This acid treatment can be carried out using a dilute aqueous acid solution be performed. For this purpose, a wide variety of acids, especially sulfuric acid, Hydrochloric acid, nitric acid and other mineral acids are usable. Sulfuric acid is special preferred as they are cheap, readily available and only is not very volatile. For certain purposes, certain organic acids, e.g. acetic acid, especially trichloroacetic acid,
verwendet werden. Die anwendbaren Säurekonzen- eingeschlossene Teilchen aus in Säurebe used. The applicable acid concentrations - particles trapped in acid
trationen können im allgemeinen zwischen 1 n und 3 π Material der Einwirkung der Saure ausgesetzt wer-In general, between 1 n and 3 π material can be exposed to the action of the acid.
variiert werden Bei bestimmten Mengen von zu be- den^ Behandiung des Eisenpulvers in der wäß-the ^ treatmen be varied at certain levels of loading to i ung of the iron powder in the wäß-
handelndern Eisen, bestimmten durchschnittlichen "ac". .„ - Jf A-„ ς«11Γ(Γ »ntfpmt »nH h*trading iron, certain average " ac ". . "- Jf A -" ς « 11Γ ( Γ» ntfpmt »nH h *
Teikhengrößen oder anderen derartigen Variablen 5 rigen Saurelosung wirf dJe Saure επ^"^dasPartial sizes or other such variables throw the acid solution επ ^ "^ that
kann es manchmal auch vorteilhaft sein, höhere oder Eisen wird durch ^f™*™^™?*™™™«?' it can sometimes also be advantageous, higher or iron is indicated by ^ f ™ * ™ ^ ™? * ™ Nahrungsmittel «? '
niedrigere Säurekonzentrationen anzuwenden. Die ren Verfahren S™use lower acid concentrations. The ren process S ™
Behandlung der Eisenteilchen mit Säure nach dem stände zu entfernen. ETreat the iron particles with acid after removing the stalls. E.
Verfahren der Erfindung kann nach jedem beliebigen Oberfläche des Pulvers ^ξΡ^Ξΐ, F
Verfahren durchgeführt werden. Die Säurebehand- io unlöslich und em ^«"fgLSSSL™u a h
lung kann beispielsweise durch Aufsprühen, durch fernung sowohl de"u^n^e"e° ^hf Γ
Berieselung und/oder nach irgendeinem anderen der ^spendierten Reakttonsprodukter^teht dann,
zweckmäßigen Verfahren erfolgen. Ein sehr beque- die EiseR^lc L· he^durc^ekan^t ZlriΓS■
mes Verfahren besteht darin, eine zeitlang eine Auf- einfaches Dekantiervcrfeiliren ^«^ 5SS^ ^"
schlämmung des Eisenpulvers in der verdünnten 15 das Eisen m sauberem, kaltem Wasser aufg^hlammt,
Säure herzustellen, wobei die Zeitspanne variiert dann die Eisente.lchen mit einer geeigneten Tedchenwerden
kann, je nach Art und Konzentration der ver- größe auf dem Boden der Flüssigkeit abatzen laßt,
wendeten Säure, je nach angewendetem Rühren, Nach dem Absitzen wird die obenstehende Fluss.gnach
erforderlichem chemischem Angriff der Säure, keit schnell dekantiert, so daß die unerwünschten Ver-Teilchengröße
des Eisenpulvers sowie Eigenschaft *° unreinigungen mit der Flüssigkeit weggeschwemmt
und Dicke des zu entfernenden Oberflächenmaterials. werden. Dieses Waschverfahren kann so lange w,e-Bei
Verwendung von technischem Eisenpulver mit derholt werden, bis das Waschwasser klar ist oder
einer durchschnittlichen Teilchengröße von 100 bis bis ein bestimmter Trubungsgrad erreicht ist
400 μηι genügt es im allgemeinen, das Eisenpulver in Das Verfahren der Erfindung kann zur Hersteleiner
5«/oigen wäßrigen Lösung von beispielsweise *5 lung von Eisenteilchen mit einer sehr hohen Ober-Schwefelsäure
bei 25° C 1 Minute lang zu rühren. flächenleitfähigkeit verwendet werden. Die nach demThe method of the invention can be applied to any surface of the powder ^ ξΡ ^ Ξΐ, F
Procedures are carried out. The Säurebehand- io insoluble and em ^ "" fgLSSSL ™ u a h development, for example, by spraying, by fernung both de "u ^ n ^ e" e ° ^ hf Γ irrigation and / or sent to any other ^ spendierten Reakttonsprodukter ^ TEHT Then, expedient procedures take place.A very convenient- the E iseR ^ lc L · he ^ durc ^ ekan ^ t Z lriΓS ■
This method consists in producing a simple decanting slurry of iron powder in which the iron is diluted in clean, cold water, for a period of time, the length of time then varying with the iron Depending on the type and concentration of the size, the liquid can be scraped off the bottom of the liquid, the acid used, depending on the stirring used That the undesired particle size of the iron powder as well as the property * ° impurities are washed away with the liquid and the thickness of the surface material to be removed. This washing process can be repeated until the washing water is clear or an average particle size of 100 to until a certain degree of cloudiness is reached
400 μm it is generally sufficient to stir the iron powder in the process of the invention for the preparation of a 5% aqueous solution of, for example, iron particles with a very high level of sulfuric acid at 25 ° C. for 1 minute. surface conductivity can be used. The after
Wenn die Einwirkung der Säure auf das Träger- Verfahren der Erfindung herstellbaren Teilchen mit pulver beendet werden soll, kann der Säureaufschläm- hoher elektrischer Leitfähigkeit weisen Oberflachenmung eine alkalische Lösung zugesetzt werden. Die widerstände auf, die bei der Messung unter üblichen Einwirkung kann aber auch durch Verdünnen mit 30 Magnetbürsten-Versuchsbedingungen einige Größenkaltem Wasser beendet werden. Es ist jedoch im all- Ordnungen niedriger sind als die besten im Handel gemeinen einfacher und wirksamer, mit einer solchen erhältlichen technischen Eisenpulver. Zu Vergleichs-Säurekonzentration zu beginnen, daß die Reaktions- zwecken wurde der Widerstand der Tragerteilchen geschwindigkeit am Ende der Behandlungszeit aus- nach einem üblichen Widerstandsversuch gemessen, reichend niedrig ist, um das Absetzen des Eisenpul- 35 Dieser Versuch wurde jedesmal mit 15 g Trägervers und die Entfernung der überstehenden Flüssig- material durchgeführt. Em Magnet einer zylindnkeit zu ei leichtern. Wie bereits oben angegeben, kann sehen Form mit einer kreisförmigen Stirnfläche von die erforderliche Säurekonzentration bei verschiede- 6,25 cm2 wurde dazu verwendet, die Trägerteilchen nen Eisenpulvern je nach verwendeter Menge und anzuziehen und sie in Form einer Bürste festzuhalten, durchschnittlicher Größe der Teilchen und je nach 40 Nach der Ausbildung der Bürste wurde der Stab-Natur der Oberfläche des Ausgangsmaterials vari- magnet mit dem die Bürste tragenden Ende in einem ieren. Abstand von 0,5 cm nahezu parallel zu einer polier-If the action of the acid on the particles with powder which can be produced by the carrier process of the invention is to be ended, an alkaline solution can be added to the acid slurry with high electrical conductivity and surface. The resistances that arise during the measurement under normal influence can also be ended by diluting with 30 magnetic brush test conditions a few sizes of cold water. It is, however, in all- order lower than the best in the trade mean, simpler and more effective, with such technical iron powder available. For comparison acid concentration to begin with, the reaction purposes, the resistance of the carrier particle speed at the end of the treatment time was measured after a conventional resistance test, is sufficiently low to prevent the iron powder from settling the removal of the excess liquid material is carried out. A magnet of a cylindrical shape to lighten eggs. As already stated above, the shape with a circular face of the required acid concentration can be seen at different- 6.25 cm 2 was used to attract the carrier particles and iron powder depending on the amount used and to hold them in the form of a brush, average size of the particles After the formation of the brush, the rod nature of the surface of the starting material became variagnet with the end carrying the brush. Distance of 0.5 cm almost parallel to a polishing
Trotz der nachteiligen Wirkungen der auf den tech- ten Kupferplatte angebracht. Dann wurde der Widernischen Eisenpulvem vorhandenen verschiedenen stand der Teilchen in der Magnetbürste zwischen dem Oberflächenverunreinigungen stellen diese Verunrei- 45 Magneten und der Kupferplatte gemessen. Dabei nigungen nur einen kleinen Teil des gesamten Ge- zeigte sich, daß die nach dem Verfahren der Erfinwichtes des Pulvers dar. In den meisten Fällen liegt dung hergestellten, nicht beschichteten, elektrisch die durch die Entfernung der unerwünschten Ober- leitfähigen Teilchen im allgemeinen einen Widerstand flächenverunreinigungen und teilweise Auflösung von von weniger als 50 Ohm aufweisen, wobei Teilchen elementarem Eisen bei der Behandlung von techni- 50 mit einem Widerstand von weniger als 20 Ohm besehen Eisenpulvem nach dem Verfahren der Erfin- sonders bevorzugt sind.Despite the adverse effects of being attached to the tech- nical copper plate. Then the niche became Iron powder present different stand of the particles in the magnetic brush between the Surface impurities represent these impurities- 45 magnets and the copper plate measured. Included Only a small part of the total was found that the inventiveness method of the powder. In most cases it is manufactured, uncoated, electrically which generally creates a resistance due to the removal of the undesired superconductive particles surface contamination and partial dissolution of less than 50 ohms, with particles elemental iron in the treatment of techni- 50 with a resistance of less than 20 ohms Iron powders according to the method of the invention are particularly preferred.
dung erzielte Gewichtsverringerung in der Größen- Metallisches Eisen ist ein sehr guter elektrischerAchieved weight reduction in size- Metallic iron is a very good electric one
Ordnung von 1 bis 2 Gewichtsprozent oder weniger. Leiter und die saubere Oberfläche von elementaremOrder of 1 to 2 percent by weight or less. Head and the clean surface of elemental
Die Säurebehandlung sollte nicht über das zur Ent- Eisen des nach dem Verfahren der Erfindung herge-The acid treatment should not exceed the amount of iron used to remove the iron produced by the method of the invention.
fernung der heterogenen Oberflächenverunreinigun- 55 stellten Trägereisens ergab, wie oben bereits ange-removal of the heterogeneous surface impurities from the support iron resulted, as already stated above,
gen erforderliche Maß hinaus ausgedehnt werden. geben, ein Eisenpulver mit einer hohen elektrischenbe extended beyond the required extent. give an iron powder with a high electrical power
Wenn man die Säurebehandlung fortsetzt, bis der Leitfähigkeit. Eisen ist jedoch auch ein sehr reak-If you continue the acid treatment until the conductivity. However, iron is also a very reactive
Verlust an metallischem Eisen etwa 2 Gewichtspro- tionsfähiges Metall und oxydiert sich leicht an derLoss of metallic iron approx. 2 weight stable metal and is easily oxidized on the
zent beträgt, wird weder eine weitere Verringerung Luft. Es ist deshalb bei der Herstellung von Träger-cent, there will be no further air reduction. It is therefore important in the manufacture of
der Oberflächenverunreinigungen noch eine Verbes- 60 materialien mit hoher elektrischer Leitfähigkeit nachthe surface contamination is followed by improvement materials with high electrical conductivity
serung der Gleichmäßigkeit der Oberfläche erzielt. dem Verfahren der Erfindung außerordentlich wich-the uniformity of the surface is achieved. the method of the invention is extremely important
Der durch Auflösung verursachte Verlust an metal- tig, daß während der Wasch- und TrocknungsstufenThe loss of metal caused by dissolution during the washing and drying stages
lischem Eisen sollte deshalb vorzugsweise weniger sowie während der nachfolgenden Aufbewahrung dieIic iron should therefore preferably less and during the subsequent storage the
als 1 Gewichtsprozent des Eisenpulvers betragen. Oxydation verhindert wird. Die Unterdrückung derthan 1 percent by weight of the iron powder. Oxidation is prevented. The suppression of the
Eine übermäßig lange Behandlung führt nicht nur 65 Oxydation kann auf die verschiedenste Art und WeiseAn excessively long treatment not only leads to oxidation but can in the most varied of ways
zu einem unnötigen Säureverbrauch und einer un- erfolgen. Ein gangbarer Weg zur Verhinderung derto unnecessary acid consumption and failure. One viable way to prevent the
nötigen Auflösung von Eisen, sondern hat in einigen Oxydation besteht darin, dem Waschwasser und ins-necessary dissolution of iron, but has in some oxidation consists in the washing water and ins-
Fällen auch nachteilige Wirkungen, indem nämlich besondere dem letzten Waschwasser ein Reduktions-Cases also have adverse effects, namely by adding a reducing agent to the last wash water
mittel zuzusetzen. Zur Verhinderung der Oxydation sieren. Eine besonders geeignete Oberflächenbehandin der nachfolgenden Trocknungsstufe können die lung besteht darin, die Trägerteilchen einzeln mit verschiedensten bekannten Reduktionsmittel vervven- einer dünnen, gleichmäßigen Schicht aus einem eisendet werden. Im allgemeinen genügt es zu diesem freien Metall, das gegen Luftoxydation beständiger Zwecke völlig, beispielsweise 0,5% Hydrazinsulfat 5 ist als Eisen, zu überziehen. Beispiele für zum Be- oder Natriumnitrit zuzugeben. Die Oxydation kann schichten oder Plattieren der elektrisch leitfähigen auch dadurch minimal gehalten werden, daß man die Trägerteilchen geeignete Materialien sind insbeson-Trägerteilchen einmal oder mehrere Male mit einem dcre solche eisenfreien Metalle, die gegen Obermit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, flächenoxydation wesentlich beständiger sind als z. B. Aceton oder einem kurzkettigen Alkohol, wie io Eisen und Eisenlegierungen. Geeignete Beschich-Methanol, Äthanol und Isopropanol, wäscht. Durch tungsmaterialien, die eine größere Beständigkeit geVerwendung dieser Lösungsmittel wird das rest- gen Luftoxydation als Eisen aufweisen, sind z. B. liehe Wasser von dem Eisen entfernt und die anschlie- die Metalle der Gruppen VIa, VIII, Ib und Hb des ßende Trocknung beschleunigt. Außerdem müssen Periodischen Systems der Elemente. Besonders gedie Temperatur und die relative Feuchtigkeit der 15 eignete Metalle sind z. B. Cadmium, Chrom, Kupfer, Trocknungsluft sorgfältig kontrolliert werden. Ein Gold, Nickel, Silber, Zink und Elemente der Platin-Grund für die erforderliche sorgfältige Kontrolle ist gruppe, z. B. Ruthenium, Rhodium, Palladium, der, daß beim Erwärmen des Eisenpulvers die Oxy- Osnium, Iridium und Platin, sowie Mischungen oder dation begünstigt wird, während umgekehrt bei zu Legierungen dieser Elemente. Die meisten dieser schnellem Abkühlen des Eisens, so daß die Tempera- ao Metalle sind elektronegativer als Eisen, was bei betur unter dem Taupunkt abfällt, Wasser auf dem stimmten Beschichtungsverfahren von Vorteil ist. Bei Eisen kondensiert wird, wodurch ebenfalls die Ober- anderen Beschichtungsverfahren kann es zweckflächenoxydation begünstig wird. Bei der Herstellung mäßig sein, elektropositivere Metalle als Eisen, z. B. elektrisch leitfähiger Trägerteilchen ist es daher not- Chrom, Zink oder Cadmium, zu verwenden, wendig, daß das Trocknen unter solchen Temperatur- 25 Die brauchbaren Metalle weisen alle eine größere und Feuchtigkeitsbedingungen durchgeführt wird, Beständigkeit gegen Korrosion oder Luftoxydation daß die Bildung von Oberflächenoxyden verhindert auf als Eisen. Unter den hier verwendeten Auswird, drücken »Korrosionsbeständigkeit« oder »Beständig-add funds. Sate to prevent oxidation. A particularly suitable surface treatment The subsequent drying stage consists of using the carrier particles individually A wide variety of known reducing agents are used in a thin, even layer of one iron end will. In general, it is sufficient for this free metal that is more resistant to atmospheric oxidation Purposes completely, for example 0.5% hydrazine sulfate 5 is to be coated as iron. Examples of loading or add sodium nitrite. The oxidation can stratify or plating the electrically conductive can also be kept to a minimum in that the carrier particles are suitable materials, in particular carrier particles once or several times with another such iron-free metals which are against Obermit Water-miscible organic solvents, surface oxidation are much more resistant than z. B. acetone or a short-chain alcohol such as iron and iron alloys. Suitable coating methanol, Ethanol and isopropanol, washes. By using materials that are more durable this solvent will show the rest of the air oxidation as iron. B. lent water removed from the iron and the subsequent metals of groups VIa, VIII, Ib and Hb des Final drying accelerates. Also need Periodic Table of the Elements. Particularly prosperous The temperature and relative humidity of the 15 suitable metals are e.g. B. cadmium, chromium, copper, Drying air must be carefully controlled. A gold, nickel, silver, zinc and elements of the platinum reason For the necessary careful control, gruppe, z. B. ruthenium, rhodium, palladium, that when the iron powder is heated, the oxy-osmium, iridium and platinum, as well as mixtures or dation is favored, while vice versa with alloys of these elements. Most of these rapid cooling of the iron, so that the tempera- ao metals are more electronegative than iron, which is what betur drops below the dew point, water on the correct coating process is an advantage. at Iron is condensed, which also causes the surface to be oxidized is favored. Be moderate in manufacturing, metals more electropositive than iron, e.g. B. Electrically conductive carrier particles it is therefore necessary to use chromium, zinc or cadmium, agile that drying under such temperature- 25 The useful metals all have a greater and humidity conditions, resistance to corrosion or air oxidation that prevents the formation of surface oxides on than iron. Among the extraterrestrials used here, press »Corrosion Resistance« or »Resistance-
Im allgemeinen kann das nach dem Verfahren der keit gegen Luftoxydation« ist die Fähigkeit eines Me-Erfindung behandelte Eisenpulver mit hoher elek- 30 tails zu verstehen, gegen oxydative Korrosion betrischer Leitfähigkeit getrocknet werden, indem man ständig zu sein, welche die elektrische Leitfähigkeit es ständig in einem warmen Luftstrom bewegt. Die beeinträchtigt. Bei der Korrosion, die verhindert wer-Temperatur des Luftstroms; liegt im allgemeinen den soll, handelt es sich im allgemeinen um die allinnerhalb des Bereiches von 15 bis 40, vorzugsweise mähliche Luftoxydation oder die schnelle Luftoxyzwischen 20 und 30° C. Außerdem sollte die Trock- 35 dation, welche die elektrische Leitfähigkeit eines Menungstemperatur oberhalb des Taupunktes der um- tails beträchtlich herabsetzen. Diese Begriffe beziehen gebenden Atmosphäre gehalten werden, um eine sich insbesondere auf die durch die Einwirkung von unnötige Kondensation zu vermeiden. Darüber hinaus z. B. Luft, Kohlendioxyd, Wasser und Ozon hervorsollte die relative Feuchtigkeit der zur Trocknung gerufene Korrosion und nicht auf den chemischen verwendeten Luft niedrig gehalten werden. Im allge- 40 Angriff von Lösungen starker Säuren oder Basen, meinen können mit relativen Feuchtigkeitswerten von Die nach dem Verfahren der Erfindung mit Meweniger als 30°/o und vorzugsweise von weniger als tall überzogenen Trägerteilchen haben im allgemeinen 2O«/o gute Ergebnisse erhalten werden. Unter diesen einen Widerstand von weniger als 10, vorzugsweise Temperatur- und Feuchligkeitsbedingungen be- von weniger als 1 Ohm. Diese elektrisch leitenden sitzt das erhaltene Pulver eine sehr hohe Ober- 45 Trägerteilchen eignen sich hervorragend zur Verwenflächenleitfähigkeit. Wenn jedoch noch höhere Ober- dung bei der Magnetbürstenentwicklung, bei der es flächenleitfähigkeitswerte erforderlich sind, kann das erwünscht ist, einen Entwicklerelektrodeneffekt zu Eisen in einer inerten, praktisch sauerstofffreien At- erzielen, wodurch die Vollentwicklung großer Flätnosphäre, z. B. in Wasserstoff oder Stickstoff, ge- chen bewirkt wird. Wenn jedoch eine Vollentwicktrocknet werden. Nach dem Trocknen muß das 5" lung großer Flächen nicht erwünscht ist, muß dieser Eisen bis zu seiner Verwendung vor Oxydation ge- Entwicklungselektrodeneffekt unterdrückt werden, schützt werden. Dies kann leicht dadurch erfolgen, Die einfachste Art und Weise besteht darin, stark isodaß man es in einem verschlossenen Behälter in einer lierende Trägerteilchen zu verwenden. Wenn isoinerten Atmosphäre, aufbewahrt. Bei der Verwendung lierende Trägerteilchen verwendet werden, wird dei werden die Trägerteilchen mit einem Tonermaterial 55 Entwicklerelektrodeneffekt unterdrückt und es triti mit geeigneten triboelektrischen Eigenschaften ver- eine Randentwicklung auf.In general, iron powder treated according to the method of anti-air oxidation "is the ability of an iron powder with high electrical conductivity to understand it, to be dried against oxidative corrosion by being constantly showing the electrical conductivity of it moved in a warm air stream. Which affects. In the case of corrosion that prevents who-temperature of the air flow; is in general the should, it is generally the all within the range of 15 to 40, preferably gradual air oxidation or the rapid air oxy between 20 and 30 ° C Reduce the dew point of the um- tails considerably. These terms refer to the giving atmosphere, in order to avoid a particular one caused by the action of unnecessary condensation. In addition z. B. air, carbon dioxide, water and ozone, the relative humidity of the corrosion called for drying and not of the chemical air used should be kept low. In general, attack by solutions of strong acids or bases, mean that relative humidity values of those according to the process of the invention with less than 30% and preferably less than thick coated carrier particles generally have 20% good results . Among these, a resistance of less than 10, preferably temperature and humidity conditions of less than 1 ohm. The powder obtained has a very high upper surface because of this electrically conductive material. If, however, even higher levels of surface conductivity are required in the development of magnetic brushes, it may be desirable to achieve a developer electrode effect for iron in an inert, practically oxygen-free atom. B. in hydrogen or nitrogen, ge chen is effected. However, if a fully developed drying process is required. After drying, the development of large areas must not be desired, this iron must be protected from oxidation until it is used. Development electrode effect To use in a sealed container in a conductive carrier particles. If stored in an inert atmosphere. When using conductive carrier particles, the carrier particles are suppressed with a toner material 55 developer electrode effect and it occurs with suitable triboelectric properties, an edge development occurs.
mischt, wobei der Toner einen physikalischen Über- Nach dem Verfahren der Erfindung können abeimixes, wherein the toner has a physical super- According to the method of the invention can abei
zug bildet, der jede weitere Oxydation der Träger- auch Eisen-Trägerteilchen mit einem hohen Widertrain forms, which every further oxidation of the carrier - including iron carrier particles with a high cons
teilchen während der Verwendung herabsetzt. Damit stand hergestellt werden, indem man sie, wie obeiparticles during use. So that stand can be made by looking at them, like obei
ist es möglich, die verbesserte Oberflächenleitfähig- 60 angegeben, mit Säure wäscht und abspült und anit is possible to use the improved surface conductivity- 60 indicated, acid washes and rinses off and on
keit der nach dem Verfahren der Erfindung herstell- schließend behandelt unter Bildung eines gleichThe ability of the manufacturing process of the invention to be finally treated with the formation of an identical one
baren Trägerteilchen über lange Verwendungszeit- mäßigen, auf den einzelnen Teilchen haftende]carrier particles over long periods of use, adhering to the individual particles]
räume in Magnetbürstenvorrichtungen hinweg auf- Eisenoxydüberzugs mit einem hohen spezifische]clear away in magnetic brush devices - iron oxide coating with a high specific]
rechtzuerhalten. Widerstand. Bei dieser Ausführungsform der Erfinright. Resistance. In this embodiment of the inventor
Es ist natürlich auch möglich, die nach dem Ver- 65 dung wird jedoch das Waschen zur Entfernung deIt is, of course, also possible, but washing is necessary to remove it after the dilution
fahren der Erfindung verbesserte Oberflächenleit- Säurerückstände und Abfallprodukte ohne Zugabdrive the invention improved surface conductivity acid residues and waste products without addition
fähigkeit der Trägerteilchen durch eine zusätzliche von Reduktionsmittel durchgeführt. Nach deiability of the carrier particles is carried out by an additional reducing agent. After your
Oberflächenbehandlung der Trägerteilchen zu stabili- Waschen mit Wasser wird das Eisen zur EntfernunSurface treatment of the carrier particles to stabilize - washing with water will remove the iron
ΑΠΟ Al 1VlΑΠΟ Al 1 Vl
überflüssiger Feuchtigkeit entwässert und dann ohne nachfolgende Lösungsmittelbehandlung getrocknet. Das Trocknen erfolgt bei erhöhten Temperaturen, um die Bildung von Oberflächenoxyden einzuleiten. Gute Ergebnisse werden mit Trocknungstemperaturen von 5 40 bis 80° C erhalten. Während des Trocknens wird das feuchte Pulver langsam gemischt, um die Temperatur und den Wassergehalt innerhalb der gesamten Pulvermasse gleichzuhalten. Während des Trocknens geht die Farbe des Eisens allmählich von Grau io in Braun über. Nach dem Trocknen hat das behandelte Pulver einen sehr hohen spezifiscnen Oberflächenwiderstand. Die zur Erzeugung der gewünschten dünnen, gleichmäßigen Oxydüberzüge erforderliehen optimalen Trocknungsbedingungen, d. h. Tem- i5 peratur-, Feuchtigkeits- und Rührbedingungen, hängen von dem jeweils als Ausgangsmatenal verwendeten Eisenpulver ab. Durch einfache Handversuche kann leicht ermittelt werden, welche Bedingungen für das jeweils gewählte Pulver optimal sind. Im 20 allgemeinen werden beim Trocknen an der Luft bei Temperaturen innerhalb des Bereiches von 40 bis 80° C, vorzugsweise von 45 bis 60° C, gute Ergebnisse erhalten. Die relative Feuchtigkeit der zur Trocknung verwendeten Luft kann ,η großem Um- 25 fange van.ert werden wobei jedoch be, Werten von 40% relativer Feuchtigkeit und darüber gute Ergebnisse erhalten werden. Die zur Trocknung verwendete Luft hat vorzugswe.se eine relative Feuchtigke.t von 60-/0 und darüber. Die auf diese Art und 30 Weise hergestellten,,mit Oxyd besch.chteten Teilchen weisen einen elektrischen W.derstand auf, der bis zu mehr als 10» Ohm betragen kanndehydrated excess moisture and then dried without subsequent solvent treatment. The drying takes place at elevated temperatures in order to initiate the formation of surface oxides. Good results are obtained with drying temperatures of 5 40 to 80 ° C. During drying, the wet powder is slowly mixed in order to keep the temperature and water content the same throughout the powder mass. As the iron dries, the color gradually changes from gray to brown. After drying, the treated powder has a very high specific surface resistance. The to generate the desired thin, uniform Oxydüberzüge erforderliehen optimum drying conditions, that tem- perature i 5, moisture and stirring conditions depend on the respectively used as Ausgangsmatenal iron powder. By means of simple manual tests, it is easy to determine which conditions are optimal for the powder selected in each case. In general, good results have been obtained on air drying at temperatures within the range of from 40 to 80 ° C, preferably from 45 to 60 ° C. The relative humidity of the air used for drying can be varied to a large extent, but with values of 40% relative humidity and above good results are obtained. The air used for drying preferably has a relative humidity of 60- / 0 and above. The particles coated with oxide produced in this way have an electrical resistance which can be up to more than 10 ohms
Wenn die Tragerte.Ichen mit hohem Widerstand des oben angegebenen Typs mit einem geeigneten 35 Tonmaterial vermischt werden, verringert die dabei erhaltene Entw.cklermischung sehr stark den Entwicklungselektrodeneffekt einer Magnetbürste. Außerdem wird durch eine solche Entwicklermischung die Randentwicklung eingeleitet, wöbe, 40 gleichzeitig die Belichtungsbreite erhöht wird. Der Eisenoxyduberzug dieser Tragerteilchen kann zur weiteren Erhöhung des Widerstands des Tragermaterials auch mit einer dünnen Kunststoffschicht überzogen werden, wodurch die Randentwicklung 45 verbessert w.rd. Insbesondere können die Trager-Beispiele für geeignete lichtempfindliche odei durch Licht härtbare Harze sind polymere Derivate von Zimtsäure, z. B. Polyvinylcinnamat, cinnamyliertes Polystyrol, Äthylen/Vinylcinnamat-Misch polymerisate, Celluijsecinnamat, N-(Cinnamylphenyl)-methanderivate von hydroxylierten Polymerisäten, z. B. teilweise hydrolysiertes Polyvinylacetat Celluloseacetat, und mit Cinnamylchlorid veresterte Epoxyharze. Besonders geeignet sind Polyvinylcinnamatsuccinat und Polyvinylcinnamatphthalat, d; sie aus wäßriger Lösung aufgebracht werden können Außerdem sind lichtvernetzbare Zusammensetzun gen, die ein lichtunempfindliches Harz und ein licht empfindliches Vernetzungsmittel enthalten, geeignet Solche Zusammensetzungen können ein in Alkoho lösliches Polyamid mit beispielsweise Benzophenoi als Katalysator enthaltenWhen the high resistance carriers of the type noted above are mixed with a suitable clay material, the resulting developer mix will greatly reduce the development electrode effect of a magnetic brush. In addition, the edge development is initiated by such a developer mixture, if the exposure width is increased at the same time. The iron oxide coating of these carrier particles can also be coated with a thin layer of plastic to further increase the resistance of the carrier material, which improves the edge development 45. In particular, the carrier examples of suitable photosensitive or photo-curable resins are polymeric derivatives of cinnamic acid, e.g. B. polyvinyl cinnamate, cinnamylated polystyrene, ethylene / vinyl cinnamate mixed polymers, Celluijsecinnamat, N- (cinnamylphenyl) methane derivatives of hydroxylated polymers, z. B. partially hydrolyzed polyvinyl acetate, cellulose acetate, and epoxy resins esterified with cinnamyl chloride. Polyvinyl cinnamate succinate and polyvinyl cinnamate phthalate are particularly suitable; they may be applied from aqueous solution In addition, photo-crosslinkable Composition are gene containing a non-photosensitive resin and a photosensitive crosslinking agent, suitable Such compositions may contain a soluble polyamide with alcohol system, for example, contain as a catalyst Benzophenoi
Als wärmehärlbare Harze können die verschieden sten Stoffe verwendet werden wobei die Form aldehydkondensationsprodukte besonders leicht zu gänglich sind. Besonders bevorzugt werden die mi Harnstoff, Melamin oder verschiedenen Phenolen z. B. Xylenol, Kresol, Trimethylphenol, Phenol ode Soligenin, gebildeten Formaidehydkondensationspro dukte verwendet. Es können jedoch auch ander« Harze verwendet werden, z.B. wärmehärtban Epoxyharze und PolyesterstvrolharzeAs wärmehärlbare resins can differ s th substances are used which form aldehyde condensation particularly easy to be accessible. Particularly preferred are the mi urea, melamine or various phenols such . B. xylenol, cresol, trimethylphenol, phenol ode soligenin, formed Formaidehydkondensationspro products used. However, other resins can also be used, for example thermosetting epoxy resins and polyester vinyl resins
Beispiele für weitere geeignete Harze sind Cellu loseharze, z. B. Cellulosenitrat, Celluloseacetat butyral, und Polymerisate von kurzkettigcm Alkyl melhacrylat mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in de Alkylgruppe. Im allgemeinen können auch filmbil dende Polyester, Polyolefine, Polyamide und Poly carbonate verwendet werden, vorausgesetzt, daß si. in einer geeigneten Trägerflüssigkeit aufgebracht wer den, welche die vorher aufgetragene Schicht nich erweicht. Verfahren zum Aufbringen mehrere Schichten aus diesen Harzen sind in der DT-O: 20 07 005 beschrieben. Natürlich sind auch einzeln. Schichten geeigneter Polymerisate verwendbar. Di, auf diese Art und Weise beschichteten Harzteilche. weisen im allgemeinen einen elektrischen Widerstanc von mehr als 1012 Ohm aufExamples of other suitable resins are cellulose resins, e.g. B. cellulose nitrate, cellulose acetate butyral, and polymers of short-chain alkyl mel hacrylate with 1 to 4 carbon atoms in the alkyl group. In general, also additional sea d polyesters, polyolefins, polyamides and poly carbonate may be used, provided that si. applied in a suitable carrier liquid, which does not soften the previously applied layer. Processes for applying several layers of these resins are described in DT-O: 20 07 005. Of course are also individually. Layers of suitable polymers can be used. Di, resin particles coated in this way. generally have an electrical resistance of more than 10 12 ohms
Aus den nach dem Verfahren der Erfindung er hältlichen, magnetisch ansprechbaren Trägerteilchei können elektrophotographische Entwickler hereeFrom the magnetically responsive carrier particles obtainable by the method of the invention Electrophotographic developers can come heree
rÄinbτ9 ^^4rÄ in bτ 9 ^ ^ 4
Polymerisat überzogen werden Zum überziehen derTo be coated with polymer
5o5o
3K3K
Polymerisate müssen einen Film bilden können und sie müssen im allgemeinen elektrisch isolierend sein, so daß sie beim Auftragen in den gewünschten Mengen den Trägerteilchen den gewünschten elektrischen 55 Widerstand verleihen. Geeignete Polymerisate sind beispielsweise solche, die vernetzt, gehärtet oder anderweitig unlöslich gemacht werden können, so daß beim anschließenden Auftragen der Polymerisatschicht diese praktisch nicht in eine benachbarte 60 Schicht eindringt. Geeignet sind auch wärmehärtbare Harze sowie lichtempfindliche Harze, die bei Bestrahlung mit aktinischem Licht aushärten. Kombination« von Harzen mit verschiedenen Löslichkeitseigenschaften können ebenfalls verwendet werden. 65 Die verschiedenen geeigneten Harzrypen können entweder allein oder in verschiedenen Kombinationen verwendet werden.Polymers must be able to form a film and they must generally be electrically insulating, so that, when applied in the desired quantities, they give the carrier particles the desired electrical 55 Give resistance. Suitable polymers are, for example, those that are crosslinked, hardened or can otherwise be made insoluble, so that during the subsequent application of the polymer layer this practically does not penetrate into an adjacent layer. Thermosetting ones are also suitable Resins and photosensitive resins that cure when exposed to actinic light. Combination" resins with various solubility properties can also be used. 65 The various suitable types of resin can be used either alone or in various combinations be used.
Trägerteilchen die verschiedensten ί
verwendet werden, weiche dem entwickelten Bild dii gewünschten physikalischen Eigenschaften verleihei
und das richtige triboelektrische Verhältnis auf weisen, so daß sie mit den ' ~ " 'Carrier particles the most varied ί
can be used which give the developed image the desired physical properties and have the correct triboelectric ratio so that they are compatible with the '~ "'
chen zusammenpassen. Im
bekannten Tonerpulver mit uc„ cn
haltlichen Tragerteilchen gemischt werden unter BiI dung eines elektrophotographischen -Entwicklers
Wenn das gewählte Tonerpulver mit ferromagne
tischen Tragerteilchen in einer Magnetbürstenent Wicklungsvorrichtung verwendet wird, haftet de
loner infolge triboelektrischer Anziehung an dei iragerteilchen. Die Tragerteilchen werden alle mi
der gleichen Polarität aufgeladen, während die Toner
teilchen mit der entgegengesetzten Polarität aufge laden werden. Wenn nun der Träeer mit einem Harzchen fit together. in the
known toner powder with uc "cn
containing carrier particles are mixed to form an electrophotographic developer. If the selected toner powder with ferromagnetic carrier particles is used in a magnetic brush development device, the ioner adheres to the magnetic particles as a result of triboelectric attraction. The carrier particles are all charged with the same polarity, while the toner particles are charged with the opposite polarity. If now the wearer with a resin
tnner vermischt wird, der in der triboelektrischen Reihe weiter oben steht, so wird der Toner positiv aufgeladen, während der Träger negativ aufgeladen wird.If the toner is mixed which is higher in the triboelectric series, the toner becomes positive charged while the wearer is negatively charged.
Geeignete Tonerpulver weisen im allgemeinen eine Größe von 0,5 bis 25 um bei einer durchschnittlichen Größe von 2 bis 15 μηι auf.Suitable toner powders are generally from 0.5 to 25 µm in size with an average Size from 2 to 15 μm.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the invention in more detail.
2500 g eines technischen Eisenpulvers wurden innerhalb eines Zeitraumes von 10 Sekunden in 1500 ml einer 2 n-Schwefelsäurelösung gegossen. Das verwendete Eisenpulver hatte eine solche Teilchengröße, daß es ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm passierte und von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,088 mm zurückgehalten wurde. Der Widerstand des Eisenträgers, der, wie oben angegeben, nach einem üblichen Widerstandsversuch ermittelt wurde, betrug 2400 Ohm. Nach Zugabe des Eisens zu der Schwefelsäure wurde weitere 60 Sekunden lang gerührt, danach wurde die Reaktionsmischung mit kaltem Leitungswasser auf 4000 ml verdünnt. Man ließ die Mischung *5 10 Sekunden lang absitzen, und dann wurde die braune obenstehende Flüssigkeit zusammen mit einer beträchtlichen Menge eines schwarzen, schwierigen Schaums auf der Oberfläche abdekantiert. Das Waschen durch Dekantieren wurde weitere 8mal mit 2000 ml Wasser wiederholt. Nach jeder Zugabe von Waschwasser wurde die Aufschlämmung gerührt, um so kurz das gesamte Eisenpulver zu suspendieren. Nach der Suspendierung ließ man das Pulver absitzen und die obenstehende Flüssigkeit wurde erneut zusammen mit suspendiertem Schmutz und anderen unerwünschten Stoffen abdekantiert. Nach dem letzten Waschen mit Wasser wurde das Eisen entwässert und 4mal mit 600 ml wasserfreiem Methanol gewaschen, wobei nach jeder Zugabe gründlich gerührt und nach einer Absitzperiode von 10 Sekunden abdekantiert wurde. Nach dem letzten Waschen mit Alkohol wurde das entwässerte Eisen in einem Büchner-Trichter abgesaugt und das dabei erhaltene feuchte Pulver wurde in einer dünnen Schicht (0,16 cm) auf einer Glasplatte getrocknet. Während des Trocknens unter Einwirkung von Wärme, die aus zwei in einem Abstand von 45 cm von dem Pulver angebrachten 250-Watt-Infrarotlampen stammte, wurde das Pulver kontinuierlich gemischt. Die beiden Infrarotlampen lieferten genügend Wanne, so daß verhindert wurde, daß sich das Pulver durch die Verdampfung des restlichen Methanols zu stark abkühlte. Die umgebende Luft hatte eine Temperatur von 21° C und eine relative Feuchtigkeit von etwas weniger als 40%. Nach dem Trocknen wurde der Widerstand des Pulvers nach dem oben angegebenen allgemeinen Prüfverfahren gemessen, und er betrug 16 Ohm. Das trockene Pulver hatte ein Gewicht von 2468 g, damit betrug der Gesamtverlust an Schmutz, Oberflächenoxyd und Pyriten sowie beim Waschen abdekantiertem, sehr feinteiligem Eisenpulver 1,3%. Ein in die von dem Ausgangsprodukt entfernten Verunreinigungen gebrachter Magnet zog nur eine geringe Menge Material an, was darauf hinwies, daß nur sehr wenig des abdekantierten Materials aus Eisen bestand.2500 g of a technical iron powder were in a period of 10 seconds 1500 ml of a 2N sulfuric acid solution poured. The iron powder used had such a particle size that it passed a sieve with a mesh size of 0.104 mm and from a sieve was retained with a mesh size of 0.088 mm. The resistance of the iron beam, which, as stated above, was determined by a conventional resistance test, was 2,400 Ohm. After adding the iron to the sulfuric acid, stirring was continued for 60 seconds, then the reaction mixture was diluted to 4000 ml with cold tap water. The mixture was left * 5 Sit for 10 seconds, and then the brown liquid above was mixed with a decanted a considerable amount of black, difficult foam on the surface. The Washing by decantation was repeated 8 more times with 2000 ml of water. After each addition of Wash water, the slurry was stirred so as to briefly suspend all of the iron powder. After the suspension, the powder was allowed to settle and the above liquid became again decanted off along with suspended dirt and other undesirable substances. After last washing with water the iron was dehydrated and 4 times with 600 ml of anhydrous methanol washed, stirring thoroughly after each addition and after a settling period of 10 seconds was decanted. After the final wash with alcohol, the dehydrated iron became in one Sucked off Buchner funnel and the moist powder obtained was in a thin layer Dried (0.16 cm) on a glass plate. During drying under the action of heat that comes out came from two 250 watt infrared lamps placed at a distance of 45 cm from the powder, the powder was continuously mixed. The two infrared lamps provided enough tub so that the powder was prevented from cooling down too much due to the evaporation of the remaining methanol. The surrounding air had a temperature of 21 ° C and a relative humidity of slightly less than 40%. After drying, the resistance of the powder became as indicated above general test method and it was 16 ohms. The dry powder weighed 2468 g, the total loss of dirt, surface oxide and pyrite as well as during washing decanted, very finely divided iron powder 1.3%. One in those removed from the starting product Magnet exposed to contamination attracted only a small amount of material, which indicated that very little of the decanted material was iron.
Anschließend wurden zwei Magnetbürstenentwickler hergestellt, und zwar einer aus mit Säure gewaschenem Eisen und ein anderer mit einer gleichen Menge unbehandeltem Ausgangsmaterial. Die beiden Träger wurden jeweils mit 3 Gewichtsprozent eines schwarzen Styrolmischpolymerisattoners mit einer Teilchengröße von 1 bis " um gemischt. Das Tonermaterial lud sich auf den Trägerteilchen positiv auf. Die beiden Entwicklermischungen wurden in einer Magnetbürstenentwicklervorrichtung geprüft. Die zur Prüfung verwendete Vorrichtung enthielt ein zylindrisches Aluminiunirohr, das so angeordnet war, daß es sich axial in horizontaler Lage um einen festen permanenten Magneten drehen konnte. Die Pole des permanenten Magneten waren so orientiert, daß bei Anwesenheit von magnetischen Teilchen auf der Oberseite des Zylinders eine Magnetbürste ausgebildet wurde. Bei der Durchführung der Prüfung wurde diese Vorrichtung so betrieben, daß die Magnetbürste 15 Minuten lang mit einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial in Berührung war, das aus einem elektrisch leitfähigen Schichtträger und einer photoleitfähigen Schicht aus einem organischen Photoleiter in einem Harzbindemittel bestand.Two magnetic brush developers were then made, one acid washed Iron and another with an equal amount of untreated starting material. The two Carriers were each with 3 weight percent of a black styrene copolymer toner with a Particle size from 1 to "µm mixed. The toner material charged positively on the carrier particles. The two developer mixtures were tested in a magnetic brush developer. The for The device used in the test contained a cylindrical aluminum tube arranged so that it could rotate axially in a horizontal position around a fixed permanent magnet. The poles of the permanent magnets were oriented so that in the presence of magnetic particles on the A magnetic brush was formed on top of the cylinder. When conducting the exam this device was operated so that the magnetic brush for 15 minutes with an electrophotographic Recording material was in contact, which was composed of an electrically conductive substrate and a photoconductive layer made of an organic photoconductor in a resin binder duration.
Der unter Verwendung der unbehandelten Trägerteilchen hergestellte Entwickler hatte die starke Neigung, bei wiederholter Verwendung einen Schaum oder eine Ablagerung auf dem Photoleiter zurückzulassen, während der die mit Säure behandelten Trägerteilchen enthaltende Entwickler nur eine sehr geringe Neigung zur Schaumbildung aufwies. Wenn die beiden Arten von Trägerteilchen in der gleichen Vorrichtung ohne Verwendung eines Toners uniersucht wurden, entstand während der Prüfung bei Verwendung der mit Säure behandelten Trägerteilchen keine sichtbare Ablagerung, während bei Verwendung der unbehandelten Trägerteilchen eine schwarze Schicht abgelagert wurde, die eine Dichte von 0,8 aufwies.The developer made using the untreated carrier particles had a strong tendency leave a foam or deposit on the photoconductor with repeated use, while the developer containing the acid-treated carrier particles has only a very large amount exhibited little tendency to foam. When the two kinds of carrier particles in the same Device without the use of a toner was discovered during the test at Using the acid treated carrier particles no visible deposit while in use a black layer was deposited on the untreated carrier particles, which has a density of 0.8.
Die beiden Entwicklermischungen wurden dann dazu verwendet, wie oben beschrieben, ein auf der photoleitfähigen Schicht eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials vorhandenes latentes elektrostatisches Bild zu entwickeln. Der die mit Säure behandelten Trägerteilchen enthaltende Entwickler lieferte eine bessere Bildqualität mit einer besseren Vollentwicklung großer Flächen und war weniger empfindlich gegen Änderung der an die Magnetbürste angelegten elektrischen Spannung.The two developer mixes were then used as described above, one on the latent photoconductive layer of an electrophotographic recording material to develop an electrostatic image. The developer containing the acid treated carrier particles provided better image quality with better full development of large areas and was less sensitive to changes in the electrical voltage applied to the magnetic brush.
454 g eines elektrolytisch hergestellten Eisenpulver mit hoher Dichte wurden unter Rühren schnei in 250 ml einer 5%igen Chlorwasserstoffsäurelösunj in einem 1 1-Becher gegossen. Das Eisenpulver hau« eine solche Teilchengröße, daß es ein Sieb mit einei lichten Maschenweite von 0,25 mm passierte unc von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite voi 0,124 mm zurückgehalten wurde. Der nach dem ober beschriebenen üblichen Widerstandsversuch ge messene Widerstand dieses Eisenpulvers betruj 640 000 Ohm. Die Aufschlämmung des Eisenpulver in der Chlorwasserstoffsäure wurde 2 Minuten lan] kontinuierlich gemischt, danach hörte die Reaktioi der Säure mit dem Eisenpulver auf. Das mit Säur behandelte Eisen wurde dann viermal durch Dekan tieren mit 750 ml einer 0,5%igen Lösung von Na triumnitrit in destilliertem Wasser gewaschen. Nacl454 g of an electrolytically produced iron powder with high density were poured into 250 ml of a 5% hydrochloric acid solution with stirring poured in a 1 l cup. The iron powder has such a particle size that it has a sieve with a sieve clear mesh size of 0.25 mm passed through a sieve with a clear mesh size voi 0.124 mm was retained. The one after the upper described usual resistance test ge measured resistance of this iron powder betruj 640,000 ohms. The iron powder slurry in the hydrochloric acid was allowed to last 2 minutes] continuously mixed, then the reaction of the acid with the iron powder stopped. That with acid treated iron was then four times by decanting animals with 750 ml of a 0.5% solution of Na trium nitrite washed in distilled water. Nacl
dem letzten Waschen mit Wasser wurde das Eisen entwässert und zweimal mit wasserfreiem Äthanol gewaschen. Dann wurde der überschüssige Alkohol durch lOminutiges Filtrieren unter Verwendung eines Büchner-Trichters entfernt. Das feuchte Pulver wurde schnell getrocknet, indem man es wiederholt durch einen trockenen Luftstrom mit einer Temperatur von 30° C und einer relativen Feuchtigkeit von weniger als 30% rieseln ließ. Das Pulver war innerhalb etwathe last water wash the iron was drained and twice with anhydrous ethanol washed. Then the excess alcohol was filtered off for 10 minutes using a Büchner funnel removed. The wet powder was quickly dried by repeating it through a dry air stream with a temperature of 30 ° C and a relative humidity of less than 30% let trickle. The powder was within about
5 kg kugelförmige Eisenteilchen einer solchen Größe, daß sie ein Sieb mit einer lichten Maschen-5 weite von 0,104 mm passierten und von einem Sieb mit einer lichten Maschenweitc von 0,074 mm zurückgehalten wurden, wurden in 3 1 einer im Verhältnis 1:15 verdünnten, konzentrierten Salpetersäure von 20° C gegossen. Die Mischung wurde 4 Minuten vollständig trocken. Die Ausbeute betrug i° 2 Minuten lang aufgeschlämmt und dann mit Lei-450 g. Nach dem Trocknen wurde der Widerstand tungswasser von 50C auf 101 verdünnt. Man ließ des mit Säure behandelten Pulvers gemessen; er die verdünnte Mischung 10 Sekunden lang absitzen betrug 0,2 Ohm. und die obenstehende Flüssigkeit und die suspendier-5 kg of spherical iron particles of such a size that they passed a sieve with a mesh size of 0.104 mm and were retained by a sieve with a mesh size of 0.074 mm were concentrated in 3 l of a 1:15 ratio Poured nitric acid of 20 ° C. The mixture became completely dry for 4 minutes. The yield was slurried for 2 minutes and then with Lei-450 g. After drying, the resistance water was diluted from 5 0 C to 101. The acid-treated powder was allowed to measure; he allowed to sit the diluted mixture for 10 seconds was 0.2 ohms. and the above liquid and the suspending
Danach wurden die mit Säure behandelten Träger- ten Verunreinigungen wurden abdekantiert. Das teilchen in die im Beispiel 1 beschriebene mecha- 15 ursprünglich schwarze Eisenpulver war nach dieser nische Magnetbürstenvorrichtung gebracht. Die Vor- Säurebehandlung silbergrau. Das mit Säure behanrichtung wurde 15 Minuten lang unter Verwendung delte Eisen wurde dann 5mal mit Leitungswasser der behandelten Trägerteilchen betrieben. Danach von 20° C gewaschen und dekantiert, anschließend war kein sichtbarer Schaum auf dem verwendeten wurde das überschüssige Wasser durch Absaugen in elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial ab- 20 einem Büchner-Trichter aus dem Eisenpulver entgelagert. Bei Verwendung einer äquivalenten Menge fernt. Das feuchte Eisenpulver wurde in einer Kunstvon nicht behandeltem Trägermaterial (Vergleichs- stoffschale zu einer Schicht mit einer Dicke von material) in der gleichen Prüfvorrichtung entstand 2,5 cm ausgestrichen und trocknen gelassen. Zur nach 15 Minuten eine Ablagerung auf der photoleit- Erwärmung des Pulvers während des Trocknens fähigen Schicht des elektrophotographischen Auf- 25 wurden vier in einem Abstand von 50 cm von der Zeichnungsmaterials, die eine Dichte von 0,25 auf- Schale angebrachte 250-Watt-Infrarotlampen verwies, die unter Verwendung eines üblichen Densito- wendet. Während des Trocknens wurde das Eisen meters bestimmt wurde. Danach wurden der mit ständig durchgemischt, wobei immer eine durch-Säure behandelte Träger und der Vergleichsträger schnittliche Tiefe der Schicht von 2,5 cm eingehalten jeweils mit 5 %>-Portionen eines blauen Tonerpulvers 3° wurde. Während des Trocknens des Pulvers änderte gemischt und erneut dem üblichen Schäumversuch sich seine Farbe zunehmend nach Braun. Das Geunterworfen. Der unter Verwendung der mit Säure wicht des trockenen Pulvers betrug 4986 g. Nach gewaschenen Trägerteilchen hergestellte Entwickler dem Trocknen wurde der Widerstand des Pulvers ergab nur eine geringe Menge Schaum, die kaum gemessen und er betrug 2-109 Ohm im Vergleich sichtbar war, wohingegen der Vergleichsentwickler 35 zu 2,8 · 106 Ohm für das Ausgangsmaterial. Dann eine große Menge leicht sichtbaren Schaumes lieferte. wurde ein in der Hand gehaltener Stabmagnet zumThereafter, the acid-treated impurities were decanted off. The particle in the mechanical 15 originally black iron powder described in Example 1 was brought to this niche magnetic brush device. The pre-acid treatment silver-gray. The acid treatment was carried out for 15 minutes using delte iron was then operated 5 times with tap water of the treated carrier particles. Then washed at 20 ° C. and decanted, then there was no visible foam on the used, the excess water was removed from the iron powder by suction in electrophotographic recording material, a Buchner funnel. If an equivalent amount is used, it is removed. The moist iron powder was spread 2.5 cm into an art of untreated carrier material (comparative shell to form a layer with a thickness of material) in the same test device and allowed to dry. After 15 minutes a deposit on the photoconductive heating of the powder during the drying layer of the electrophotographic recording was made of four 250 watts applied at a distance of 50 cm from the drawing material, which had a density of 0.25. Directed infrared lamps that apply using a conventional densitometer. During the drying, the iron meter was determined. Thereafter, the with was constantly mixed, always adhering to a carrier treated by acid and the comparative carrier, the average depth of the layer of 2.5 cm, each with 5% portions of a blue toner powder 3 °. During the drying of the powder, mixed and again after the usual foaming test, its color increasingly changed to brown. The subject. The dry powder weight using acid weight was 4986 g. Developer produced after washed carrier particles was dried, the resistance of the powder gave only a small amount of foam, which was hardly measured and it was 2-10 9 ohms in comparison, whereas the comparative developer 35 was 2.8 · 10 6 ohms for the starting material . Then provided a large amount of slightly visible foam. became a hand-held bar magnet for
Anziehen des behandelten Trägermaierials verwendet. Es wurde die von dem Stabmagneten angezogene Menge des Trägermaterials bestimmt, der Magnet wurde gesäubert und dieser Vorgang wurde wiederholt unter Verwendung der unbehandelten Eisenteil-Donning the treated carrier material used. It became the one attracted by the bar magnet The amount of carrier material was determined, the magnet was cleaned and this process was repeated using the untreated iron part
Außerdem trat bei Verwendung des Vergleichsentwicklers ein großer Tonerverlust auf, während bei Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Entwicklers beträchtlich weniger Toner verlorenging.In addition, when the comparative developer was used, there was a large amount of toner loss while at Using the developer prepared according to the invention considerably less toner was lost.
Anschließend wurden die beiden Entwicklerzusammensetzungen zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes auf einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial verwendet. Der den mit Säure gewaschenen Träger enthaltende Entwickler lieferte eine gute Bildqualität mit einer ausgezeichneten Vollentwicklung großer Flächen sowohl mit als auch ohne Vorspannung an der Magnetbürste.Then the two developer compositions were used to develop a latent electrostatic image is used on an electrophotographic recording material. The den Developers containing acid washed carriers provided good image quality with excellent Full development of large areas both with and without pre-tension on the magnetic brush.
chen. Dabei wurde festgestellt, daß der Stabmagnet 5 Gewichtsprozent mehr behandeltes Trägermaterial als unbehandeltes Trägermaterial anzog.chen. It was found that the bar magnet was 5 percent more by weight of treated carrier material attracted as an untreated carrier material.
Danach wurden unter Verwendung des behandelten Trägers und des unbehandelten Trägers (Vergleichsträger) elektrophotographische Entwickle) hergestellt. Jeder Entwickler enthielt 4 Gewichtsprozent eines schwarzen Tonerpulvers mit einer durch-Thereafter, using the treated carrier and the untreated carrier (comparative carrier) electrophotographic development). Each developer contained 4 percent by weight of a black toner powder with a
Der Vergleichsentwickler ergab zwar eine gewisseThe comparison developer yielded a certain
Bildentwicklung, die großen dunklen Flächen wur- 50 schnittlichen Teilchengröße von 2 um, das einerImage development, the large dark areas had an average particle size of 2 µm, that one
den jedoch nur sehr ungleichmäßig entwickelt. Der Nigrosinfarbstoff in einem Styrolpolymerisatbindewhich, however, only developed very unevenly. The nigrosine dye in a styrene polymer bandage
Farbton der beiden entwickelten Bilder zeigte, daß mittel enthielt. Dann wurden die beiden EntwicklerHue of the two developed images indicated medium contained. Then the two became developers
das mit Hilfe des Vergleichsentwicklers hergestellte zusammensetzungen in der im Beispiel 1 beschriebethe compositions prepared with the aid of the comparative developer are described in Example 1
Bild weniger gesättigt war als das mit Hilfe des Ent- nen mechanischen Bürstenentwicklervorrichtung verImage was less saturated than that obtained with the removal of the mechanical brush developer device
Wicklers hergestellte Bild, der den mit Säure ge- 55 wendet. Der den mit Säure behandelte Träger entImage produced by Wicklers, which turned the one with acid. The carrier treated with acid ent
waschenen Träger enthielt. Der den mit Säure be- haltende Entwickler lieferte qualitativ gute Bilderwashing carrier contained. The developer retained with the acid produced images of good quality
handelten Träger enthaltende Entwickler wurde dann wobei eine ausgezeichnete Randentwicklung erzielthen, the developer containing the carrier-containing carrier was obtained with excellent edge development
in einen offenen 1-1-Becher gebracht und 3 Wochen wurde. Außerdem wurde bei Verwendung des deiplaced in an open 1-1 cup and served 3 weeks. In addition, when using the dei
lang unter gewöhnlichen Raumbedingungen (20° C mit Säure behandelten Träger enthaltenden Entwicklong under normal room conditions (20 ° C with acid-treated carrier containing developer
und 45% relative Feuchtigkeit) gehalten. Danach 60 lers eine große Belichtungsbreite erzielt. Der Verand 45% relative humidity). After that, 60 lers achieved a large exposure width. The Ver
wurde der Widerstand des Entwicklers gemessen. Es gleichsentwickler ergab nur eine sehr begrenzte Bethe resistance of the developer was measured. It co-developer gave only a very limited load
wurde festgestellt, daß er sich gegenüber dem zu Beginn des Versuchs ermittelten Widerstandswert praktisch nicht geändert hatte. Bei erneuter Prüfung dieses Entwicklers beim Entwickeln eines Bildes wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erhalten wie bei Verwendung des weiter oben beschriebenen, frisch hergestellten Entwicklers.it was found that it practically differs from the resistance value determined at the beginning of the experiment had not changed. Checking this developer again when developing an image were obtained practically the same results as when using the one described above, fresh manufactured developer.
lichtungsbreite und eine nur schwache Randentwick lung.clearing width and only weak marginal development.
200 g Eisenpulver in Form von flachen Eisen plättchen einer solchen Teilchengröße, daß sie eil Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0.25 mr200 g of iron powder in the form of flat iron flakes of such a particle size that it rushes Sieve with a mesh size of 0.25 mr
15 1615 16
passierten und von einem Sieb mit einer lichten schwemmen. Danach wurde das Pulver mit einerpassed and flushed from a sieve with a clear. After that, the powder was treated with a
Maschenweite von 0,17 mm zurückgehalten wurdea, 0,2%igen Hydrazinsulfatlösung gewaschen. NachdemMesh size of 0.17 mm was retained, a 0.2% hydrazine sulfate solution was washed. After
wurden auf den Boden eines Glasrohres mit einem 101 der Waschlösung über das Eisen gesprüht wor-were sprayed over the iron on the bottom of a glass tube with a 101 of the washing solution
Innendurchmessers von 3 cm und einer Länge von den waren, wurde das Material entwässert durch Be-Inside diameter of 3 cm and a length of the were, the material was drained by loading
60 cm gebracht. Es wurde 11 einer 10%igen Tri- 5 sprühen mit 21 Isopropanol, wasserfrei gewaschenBrought 60 cm. 11 of a 10% strength tri-spray was washed with 21 isopropanol, anhydrous
chloressigsäurelösung aufwärts durch das Eisen in und in einem trockenen Luftstrom mit einer Tempe-chloroacetic acid solution up through the iron in and in a dry air stream with a temperature
dem Rohr gepumpt. Die Lösung wurde innerhalb ratur von 32° C und einer relativen Feuchtigkeit vonpumped up the pipe. The solution was within temperature of 32 ° C and a relative humidity of
5Vi Minuten viermal erneut durch das Eisenpulver 35% getrocknet. Die Geschwindigkeit des Luftstro-Dried again four times by the iron powder 35% for five and a half minutes. The speed of the air flow
geführt. Vor der Zurückführung der Lösung wurden mes wurde so eingestellt, daß sie ausreichte, um eineguided. Before returning the solution, mes was adjusted so that it was sufficient to remove one
der suspendierte Schmutz und die anderen Verunrei- io ständige Bewegung des Pulvers während des Trock-the suspended dirt and other impurities io constant movement of the powder during drying
nigungen in einem Wollfilz-Filter zurückgehalten. nens zu erzeugen. Außerdem wurde das Eisen wäh-held back in a wool felt filter. nens to generate. In addition, the iron was
Dann wurde die Säure durch kaltes Leitungswasser rend des Trocknens durch Bürsten mit einer kleinenThen the acid was removed from cold tap water rend of drying by brushing with a small
ersetzt, das aufwärts durch das Eisenpulverbett mit Bürste zusätzlich bewegt. Nach dem vollständigenreplaced, which additionally moved upwards through the iron powder bed with a brush. After the complete
einer solchen Geschwindigkeit durchgeleitet wurde, Trocknen des Eisen wurde die Luft weggenommen, daß die unerwünschten kleinen Teilchen von Ver- 15 das Bürsten mit der Hand wurde 3 Minuten langwas passed at such a rate, drying the iron, the air was taken away, that the undesirable small particles of ver 15 was brushing by hand for 3 minutes
unreinigungen entfernt wurden, ohne merkliche fortgesetzt, um das Aussieben der Partikeln mit einerimpurities were removed without noticeable continued sifting out of the particles with a
Mengen des gesiebten Trägermaterials mitzunehmen. Größe unterhalb 0,124 mm zu unterstützen. DannTake quantities of the screened carrier material with you. Support size below 0.124mm. then
Die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers betrug 11 wurde der Widerstand des behandelten Materials ge-The flow velocity of the water was 11, the resistance of the treated material was
pro 100 Sekunden. Nach 15minutigem Waschen messen. Er betrug 7 Ohm im Vergleich zu 900 0hm wurde das feuchte Material zur Entfernung der über- 20 für das Ausgangsmaterial.per 100 seconds. Measure after washing for 15 minutes. It was 7 ohms compared to 900 ohms the moist material was used to remove the excess 20 for the starting material.
flüssigen Feuchtigkeit in einen Absaugtrichter über- Anschließend wurde das Trägermaterial mit 3 Geführt. Das obere Ende des Trichters wurde mit einer wichtsprozent eines gelben Toners auf Styrolbasis, Kunststoffkappe versehen, um Luft auszuschließen, der gegenüber den Eisenträgerteilchen negativ auf- und es wurde Stickstoff mit einer solchen Geschwin- geladen war, gemischt. Der dabei erhaltene elektrodigkeit in diese Kappe eingeleitet, daß ein Zusam- 25 photographische Entwickler wurde zur Entwicklung menfallen dieser Kappe verhindert wurde. Nach positiv geladener, latenter elektrostatischer Bilder auf 30 Minuten wurde das nahezu trockene Pulver her- einem elektrophotographischen Aufzeichnungsmateausgenommen und schnell zu Ende getrocknet, in- rial verwendet. Es wurde eine ausgezeichnete VoIldem man es wiederholt durch einen trockenen Luft- entwicklung großer Flächen erzielt und das dabei erstrom von 20° C mit einer relativen Feuchtigkeit von 30 haltene Bild war von guter Qualität und hatte eine 40% rieseln ließ. Der nach einem wie oben beschrie- hellgelbe Farbtönung. Ein mit dem gleichen gelben benen üblichen Versuch bestimmte Widerstand des Toner und dem Eisenträger-Ausgangsmaterial her-Endproduktes betrug 37 Ohm im Vergleich zu gestellter Vergleichsentwickler, der zur Verringerung 1200 Ohm für das Ausgangsmaterial. der Anzahl der Feinteile gesiebt worden war, lieferte Zur Herstellung von Entwicklern, die jeweils 3 Ge- 35 Bilder von schlechter Qualität mit wesentlich gerinwichtsprozent des im Beispiel 1 beschriebenen gerer Aufhellung und beträchtlich schlechterer Sättischwarzen Toners enthielten, wurden gleiche Mengen gung der Farbtönung. Dieser Verlust des Farbglanzes des unbehandelten und des mit Säure behandelten war auf losen Schmutz und Oxyd auf der Oberfläche Trägermaterials verwendet. Bei ihrer Verwendung des Vergleichsträgermaterials zurückzuführen, die zur Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder 40 sich mit dem Toner mischten und auf das elektrolieferten beide Entwickler in einer üblichen Magnet- statische Bild übertragen wurden. Der Vergleichsentbürstenentwicklervorrichtung eine gute Vollentwick- wickler war auch insofern schlecht, als er viel emplung großer Flächen, der Entwickler mit dem mit findlicher gegen Änderung der Vorspannung an der Säure behandelten Träger mit hoher elektrischer Magnetbürste war. Leitfähigkeit ergab jedoch eine wesentlich bessere 45 B e i s ρ i e 1 6 Oberflächenaufhellung und war weniger empfindlichliquid moisture into a suction funnel. The carrier material was then fed with 3. The top of the funnel was filled with a weight percent of a yellow styrene-based toner, Plastic cap to exclude air, which has a negative effect on the iron carrier particles. and nitrogen was mixed at such a rate. The electrodicity obtained in the process initiated into this cap that a co-photographic developer was used for development fall of this cap was prevented. After positively charged, latent electrostatic images The almost dry powder was taken out from an electrophotographic recording medium for 30 minutes and quickly dried to the end, used in rial. It turned out to be an excellent VoIldem it is achieved repeatedly by developing large areas of dry air and flowing through it in the process The image held at 20 ° C with a relative humidity of 30 was of good quality and had one 40% let trickle. The one after a light yellow shade as described above. One with the same yellow Benen usual trial determined resistance of the toner and the ferrous carrier starting material her-final product was 37 ohms compared to the comparative developer, which resulted in a reduction 1200 ohms for the source material. the number of fines had been sieved, delivered For the production of developers, each 3 ge 35 images of poor quality with significantly less weight percent the less brightening described in Example 1 and considerably poorer satiating blacks Toners contained were equal amounts of the color tone. This loss of color gloss the untreated and the acid-treated had loose dirt and oxide on the surface Support material used. In their use of the comparative carrier material attributed to the for developing latent electrostatic images 40 mixed with the toner and applied to the electrostatic delivery both developers were transferred in a usual magnetic static image. The comparative deburring developer device a good full developer was also bad insofar as it was a lot of emulation large areas, the developer with the more sensitive to changing the bias on the Acid treated carrier with high electric magnetic brush was. However, conductivity resulted in a much better 45 B e i s ρ i e 1 6 Surface lightening and was less sensitive
gegen Änderung der elektrischen Vorspannung an 2 kg von wie in Beispiel 1 behandeltem Eisen wur-against a change in the electrical bias on 2 kg of iron treated as in Example 1 was
der Magnetbürste als der Vergleichsentwickler. den durch 30minütige stromlose Plattierung bei etwathe magnetic brush as the comparative developer. that by 30 minutes of electroless plating at about
R . 95° C in einem Bad der folgenden Zusammensetzung R. 95 ° C in a bath of the following composition
Beispiels 50 mit einer dünnen kontinuierlichen Nickelschicht über-Example 50 covered with a thin continuous layer of nickel
1600 g technisches Eisenpulver in Form von zogen:
flachen Körnchen wurden folgendermaßen mit Säure1600 g of technical iron powder in the form of pulled:
flat granules were acidified as follows
behandelt: das Eisenpulver-Ausgangsmaterial hatte Nickel (NiCl2 · 6H2O) 67,5 gtreated: the iron powder starting material was nickel (NiCl 2 · 6H 2 O) 67.5 g
eine solche Teilchengröße, daß es ein Sieb mit einer Natriumeitrat (Na3C0H5O. · 2H,O) 123,0 gsuch a particle size that there is a sieve with a sodium citrate (Na 3 C 0 H 5 O. · 2H, O) 123.0 g
lichten Maschenweite von 0 25 mm passierte und von 55 Ammoniumchlorid (NH4Cl) ...".... 75,0 gclear mesh size of 0 25 mm passed and ammonium chloride (NH 4 Cl) ... ".... 75.0 g
einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von ..... 4 ,,.„ .a sieve with a mesh size of ..... 4 ,,. ".
0,124 mm zurückgehalten wurde. Das Ausgangs- 28°/oige Ammoniaklösung 150,0 ml0.124 mm was retained. The starting 28% ammonia solution 150.0 ml
material wurde auf ein KunststofTsieb mit einer lieh- Natnumhypophosphitmaterial was borrowed onto a plastic sieve with a sodium hypophosphite
ten Maschenweite von 0,124 mm gebracht und mit (NaH2PO2-H2O) 16,5 gth mesh size of 0.124 mm and with (NaH 2 PO 2 -H 2 O) 16.5 g
einer 200 ml konzentrierte Schwefelsäure und 3 1 60 Wasser ad. 1500,0 mla 200 ml concentrated sulfuric acid and 3 1 60 water ad. 1500.0 ml
Leitungswasser von 15° C enthaltenden SäurelösungTap water of an acid solution containing 15 ° C
besprüht. Das Eisen wurde gleichmäßig über eine Das mit Nickel plattierte Pulver wurde aus dem Fläche von 700 cm2 verteilt und mit einer Geschwin- Bad entnommen und sechsmal mit kaltem Wasser digkeit von 25 ml pro Sekunde unter einem Druck und dreimal mit Äthanol gewaschen, abgesaugt und von 4,54 kg durch eine KunststofTdüse gleichmäßig 65 bei Raumtemperatur getrocknet. Der Widerstand des mit der Säure besprüht. Die Kraft der Sprühdüse trockenen Pulvers, der durch übliche Widerstandstrug dazu bei, die kleinen Verunreinigungen abzu- prüfung ermittelt wurde, betrug weniger als 0,5 Ohm. trennen und sie durch das Kunststoffsieb durchzu- Der mit Nickel beschichtete Träger wurde dann wiesprayed. The iron was evenly spread over an area of 700 cm 2 and removed with a Geschwin- Bad and washed six times with cold water speed of 25 ml per second under one pressure and three times with ethanol, vacuumed and removed from the nickel-plated powder 4.54 kg dried evenly through a plastic nozzle at room temperature. The resistance of being sprayed with the acid. The force of the dry powder spray nozzle, which was determined by the usual resistance to test the small impurities, was less than 0.5 ohms. Separate them and pass them through the plastic sieve. The nickel-coated carrier was then like
im Beispiel 1 zur Herstellung eines elektrophotographischen Entwicklers verwendet. Die mit Hilfe dieses Entwicklers entwickelten latenten elektrostatischen Bilder wiesen eine ausgezeichnete Oberflächenaufhellung auf.used in Example 1 to make an electrophotographic developer. The with the help of this Electrostatic latent images developed by the developer exhibited excellent surface whiteness on.
700 g eines Pulvers aus rostfreiem Stahl mit einer solchen Teilchengröße, daß es ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,074 mm passierte und von einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm zurückgehalten wurde, wurden wie im Beispiel 1 mit Säure behandelt unter Venvendung von. 500 ml einer im Verhältnis 1:19 verdünnten wäßrigen Schwefelsäurelösung, danach 12mal mit 1500 ml Wasser von 38° C gewaschen und dekantiert. Nach dem letzten Waschen wurde das zurückbleibende Wasser entfernt, indem man das Eisen 15 Minuten lang in einen aufgehängten Baumwollsack brachte. Dann wurde das Eisen in eine flache Glasschale über- ao führt und mit einem Luftstrom bei Raumtemperatur getrocknet, wobei die Dicke der Eisenschicht bei 1,25 cm gehalten wurde und das Eisen alle 2 bis 3 Minuten mit der Hand mit einem Spatel durchgerührt wurde. Während des Trocknens wurde das Eisen grau. Der durch übliche Widerstandsmessung bestimmte Widerstand betrug 10 Megaohm im Vergleich zu 22 000 Ohm für das Ausgangsmaterial.700 g of a powder made of stainless steel with a particle size such that it clears a sieve with a Mesh size of 0.074 mm and passed through a sieve with a mesh size of 0.044 mm was treated with acid as in Example 1 using. 500 ml of an aqueous sulfuric acid solution diluted 1:19, then 12 times with 1500 ml Washed water at 38 ° C and decanted. After the final wash, what was left became Remove water by placing the iron in a suspended cotton sack for 15 minutes. Then the iron was transferred to a flat glass dish and with a stream of air at room temperature dried keeping the thickness of the iron layer at 1.25 cm and the iron every 2 to 3 minutes by hand with a spatula. During the drying process, the Iron gray. The resistance determined by conventional resistance measurement was 10 megohms in comparison to 22,000 ohms for the starting material.
Der dabei erhaltene Träger wurde wie: im Beispiel 1 zur Herstellung eines elektrophotographischen Ent-Wicklers und zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes verwendet. Bei Verwendung dieses Entwicklers wurde eine gute Randentwicklung erzielt. Ein entsprechender Entwickler, der unter Verwendung des unbehandelten Vergleichsträgers und des im Beispiel 1 angegebenen Toners hergestellt worden war, ergab weder eine gute Vollentwicklung großer Flächen noch eine gute Randentwicklung.The support thus obtained was made as in Example 1 for the preparation of an electrophotographic developer and used to develop an electrostatic latent image. When using this Developer, good edge development was achieved. An appropriate developer who is using of the untreated comparison carrier and the toner indicated in Example 1 were produced was, resulted in neither a good full development of large areas nor a good edge development.
1 kg Eisenpulver, das wie im Beispiel 3 hergestellt worden war, wurde mit 300 ml einer 7°/oigen Lösung von lichtempfindlichem Polyvinylcinnamatharz in Methylcellosolveacetat gemischt. Das Pulver wurde auf einer Glasplatte ausgebreitet und bei Raumtemperatur getrocknet. Dann wurde das getrocknete Pulver 10 Minuten lang mit einer Bogenlampe von 35 A bestrahlt, wobei während dieser Zeit ständig gerührt wurde, um eine gleichmäßige Belichtung zu erzielen. Dieses Verfahren wurde viermal durchgeführt, um vier gleiche Harzüberzüge auf jedes Teilchen aufzubringen. Dann wurde durch übliche Widerstandsmessung der Widerstand der Teilchen gemessen, der mehr als 10ls Ohm betrug.1 kg of iron powder, which had been prepared as in Example 3, was mixed with 300 ml of a 7% solution of photosensitive polyvinyl cinnamate resin in methyl cellosolve acetate. The powder was spread on a glass plate and dried at room temperature. The dried powder was then irradiated with an arc lamp of 35 A for 10 minutes, during which time it was continuously stirred to obtain a uniform exposure. This procedure was performed four times to apply four equal coatings of resin to each particle. The resistance of the particles, which was more than 10 1s ohm, was then measured by conventional resistance measurement.
Mit diesem Träger wurde wie im Beispiel 1 ein elektrophotographischer Entwickler hergestellt, und dieser wurde zur Entwicklung eines latenten elektrostatischen Bildes verwendet. Dabei wurden über einen weiten Belichtungsbereich ausgezeichnete randentwickelte Bilder erhalten.An electrophotographic developer was prepared with this carrier as in Example 1, and this was used to develop an electrostatic latent image. About one wide exposure range, excellent edge-developed images can be obtained.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US79996669A | 1969-02-17 | 1969-02-17 | |
| US79996669 | 1969-02-17 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2007003A1 DE2007003A1 (en) | 1970-08-20 |
| DE2007003B2 DE2007003B2 (en) | 1975-08-14 |
| DE2007003C3 true DE2007003C3 (en) | 1976-03-25 |
Family
ID=
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