DE20014891U1

DE20014891U1 - Meßgerät zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen insbesondere in dünner Schichtstärke

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Publication number: DE20014891U1
Application number: DE20014891U
Authority: DE
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: Beiersdorf AG
Priority date: 2000-08-29
Filing date: 2000-08-29
Publication date: 2001-03-01
Anticipated expiration: 2010-08-30

Description

Beiersdorf Aktiengesellschaft Hamburg

Beschreibung Meßgerät zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen

insbesondere in dünner Schichtstärke

Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen sowie von technischen oder medizinischen Selbstklebebändern.

Die Charakteristik von Klebemassen kann über die Messung von bestimmten Parametern vorgenommen werden, beispielsweise die Klebkraft auf Stahl mittels der Wandhakenprüfung, deren Versuchsaufbau im folgenden näher beschrieben wird und mit der die hohe mechanische Belastbarkeit eines beidseitig klebenden Selbstklebebandes getestet wird.

Mittels eines stempeiförmigen Wandhakens wird dabei das Selbstklebeband einer Biegemomentbeanspruchung unterworfen. Der Wandhaken besteht aus einer quadratischen Stahlplatte aus V2A-Stahl mit 30 mm Kantenlänge und 3 mm Dicke. In der Mitte der Stahlplatte ist ein Rundstab als Hebelarm befestigt, welcher eine Länge von 90 mm und einen Durchmesser von 5 mm aufweist. Die Stahlplatte wird mit dem zu testenden Selbstklebeband auf eine zweite Stahlplatte aus V2A-Stahl verklebt. Die zweite Stahlplatte befindet sich in einer entsprechend geformten Halterung.

In dem Punkt, welcher genau 90 mm Abstand zu der verklebten Seite der Stahlplatte des Wandhakens hat, wird ein Gewicht an den Rundstab gehängt, welches eine Hebelkraft von 10 N erzeugt.

pat-st/200-019-gm.doc/ar

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Die verklebten Flächen der Stahlplatten müssen völlig eben und mittels Schmirgelpapier (FEPA-Körnung 240) feingeschliffen sein. Zur Bewahrung der Oberfläche und Vermeidung von Fettspuren auf der Oberfläche sind die Stahlplatten in Toluol zu lagern. Vor Verwendung müssen die Stahlplatten mit Aceton gereinigt und danach fünf Minuten abgelüftet werden.

Vor dem Beginn der Wandhakenprüfung muß das Selbstklebeband bei einer Temperatur von 22 ⁰C und 55 % relativer Luftfeuchtigkeit 24 h konditioniert werden.
Die Stahlplatte wird mit dem zu prüfenden, paßgenau zugeschnittenen Selbstklebeband auf die Stahlplatte geklebt und 1 min lang mit einem Druck von 0,1 kN/cm² plan angepreßt.

Die Haltezeit in Minuten wird bei 55 % relativer Luftfeuchtigkeit und den drei Temperaturen von 22 ⁰C, 40 ⁰C, 70 ⁰C ermittelt. Neben der Haltezeit wird die Verformung des Selbstklebebandes beurteilt.
Versagt eine der Verklebungen des Selbstklebebandes 2 mit den Stahlplatten fällt der Wandhaken mitsamt des Gewichtes herab. Dadurch wird ein Kontakt in einem Kontaktgeber geschlossen, so daß die Zeitspanne zwischen Testbeginn und Versagen einer der Verklebungen - die Haltezeit - genau angezeigt wird.

Eine umfassende Beurteilung der Klebeeigenschaften von Haftklebemassen und den aus ihnen hergestellten Produkten ist durch ein Meßverfahren allein kaum möglich.

Vielmehr führt eine gezielte Auswahl mehrerer geeigneter Meßmethoden überhaupt erst dazu, die erforderlichen Produkteigenschaftsprofile ermitteln zu können. Muny (Muny, R.P.: Adhesives Age 39/8, 20/1996) beschreibt eine Auswahl geeigneter Meßmethoden für die Eigenschaften Kleben auf Stahl, Scherstandzeit und Tack.

Die Klebeeigenschaften von Haftklebemassen werden insbesondere durch ihre rheologischen Eigenschaften bestimmt (s. Macosko, CW.: Adhesives Age, 35 - 37, Sept. 1977). Während der Neuentwicklung, Bewertung und Qualitätskontrolle von Haftklebemassen und aus ihnen hergestellten Produkten, ist die Messung der Theologischen Eigenschaften dadurch von großer Bedeutung.

Die Messung der Klebkraft auf Stahl, der Scherstandzeit oder des Täcks erfassen in gewissem Umfang ebenfalls Theologische Kenngrößen, vermengen diese jedoch mit Adhäsions- und Oberflächenstruktureffekten.

Beispielsweise kann über die Messung der Scherstandzeit nicht nur die Scherfestigkeit selbst, sondern bei Vorliegen eines rein kohäsiven Klebversagens (reiner Kohäsionsbruch) gleichfalls eine Aussage über die viskosen Eigenschaften einer Haftklebemasse unter den gewählten Prüfbedingungen gemacht werden. In der Praxis ist das Messergebnis der Scherstandzeit jedoch oft mit Adhäsionseigenschaften der Probe zum Probenträger vermengt, so daß die Scherstandzeit eine Unterscheidung von Kohäsions- und Adhäsionsversagen kennt.

Ein weiteres Meßverfahren, Theologische Eigenschaften einer Haftklebemasse zu bestimmen, ist der Kriechversuch (s. Dahlquist, CA.: Creep in D. Satas: Handbook of PSA Technology, 2. Aufl., 1989), der das Kriechverhalten wie Fließgrenze oder Fließverhalten unter kleinen Belastungen untersucht. Allerdings werden wiederum Summenparameter von elastischen und viskosen Fließanteilen bestimmt.

Ein Trennen dieser verschiedenen Einflüsse ist durch eine Erhöhung des apparativen Aufwands mittels der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) möglich (s. Brummer, R., Harder, Ch., Hetzel, F.: Korrelation von Polymereigenschaften mit dynamischmechanischen Messergebnissen; Applied Rheology, Vol. 7, August 1997, S. 173 - 178 und Sung Gun Chu: Viscoelastic Properties of Pressure Sensitive Adhesives in D. Satas: Handbook of PSA Technology, 2. Aufl., 1989). Die DMA ermöglicht durch eine definierte Probengeometrie und eine definierte Belastung der Probe Aussagen über das viskoelastische Fließverhalten zu treffen. Nachteile dieser Methode sind die aufwendige Probenvorbereitung, da die zu untersuchenden Proben eine gewisse Mindestschichtstärke aufweisen müssen, und der große apparative Aufwand, der mit entsprechenden Kosten verbunden ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Meßgerät zur Verfügung zu stellen, das mit einem geringen apparativen Aufwand die Messung viskoelastischer Eigenschaften einer Haftklebemasse ermöglicht und darüber hinaus auch die Messung in dünner Schicht erlaubt.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Meßgerät, wie es in den Ansprüchen gekennzeichnet ist. Des weiteren umfaßt der Erfindungsgedanke vorteilhafte Ausführungsformen des Meßgeräts.

Demgemäß beschreibt die Erfindung ein Meßgerät zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, umfassend zwei parallel angeordnete Platten, die parallel zueinander bewegt werden können.

Zwischen den Platten ist ein Prüfmuster einer Haftklebemasse vorhanden.
Durch Beaufschlagung einer der Platten mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung der zweiten Platte wird eine konstante Schubspannung erreicht.
Dann wird der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe im Gerät erfaßt.

Erfindungsgemäß gelöst wird die Aufgabe auch durch ein Meßgerät zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, umfassend eine Platte und ein parallel angeordnetes Flächengebilde, insbesondere ein textiles Gewebe, eine Kunststoff- oder Metallfolie oder ein Vlies, die parallel zueinander bewegt werden können.
Zwischen Platte und Flächengebilde ist das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden.

Dabei wird eine konstante Schubspannung durch Beaufschlagung der einen Platte mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung des parallel angeordneten Flächengebildes erreicht.

Der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe wird im Gerät erfaßt.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden definiert konstante oder definiert veränderliche Umweltbedingungen wie zum Beispiel Temperatur, Druck, Feuchte und Vorbelastungen der Probe eingehalten.

Die festzulegende konstante Schubspannung kann bevorzugt so gewählt werden, daß der erzeugte Scherdeformationswinkel 85°, bevorzugt 45° und besonders bevorzugt 10° nicht überschreitet.

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Weiterhin sollte die Dicke des untersuchten Probevolumens beziehungsweise der gescherten Haftklebemasse orthogonal zur Scherfläche weniger als 2000 \xm, bevorzugt weniger als 500 pm und besonders bevorzugt weniger als 150 pm betragen.

Die Auswertung einer Messung erfolgt dahingehend, daß die auf die beschriebene Art erzeugte Funktion des Scherdeformationswinkels in Abhängigkeit der Zeit mathematisch durch mechanische Ersatzmodelle beschrieben wird, dessen Parameter sich mit bestimmten viskosen, elastischen und haftreibenden Eigenschaften korrelieren lassen. Bevorzugt werden hierbei Modelle, die mechanisch die viskosen und elastischen Eigenschäften der untersuchten Probe repräsentieren, besonders bevorzugt wird das Modell nach Burger, bestehend aus zwei ideal viskosen Elementen A1 und A2 und zwei ideal elastischen Elementen B1 und B2 (siehe Figur 6).

Durch Beaufschlagung einer der Platten mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung der zweiten Platte beziehungsweise durch Beaufschlagung der Platte unter Fixierung des Flächengebildes wird eine konstante Schubspannung in der zu untersuchenden Probe erzeugt.
Bei Bedarf ist das Flächengebilde mit dem Ziel, die Tangentialkraft gleichmäßig in die Probe zu leiten, durch ein geeignetes Material zu verstärken.

Weitere Vorrichtungen stellen sicher, daß der sich einstellende Scherdeformationswinkel zu jeder Zeit der Durchführung des Verfahrens erfaßt werden kann und daß definierte Umweltbedingungen durch u.a. eine Klimatisierung einhaltbar bzw. einstellbar sind.

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In einer vorteilhaften Ausführungsform des Meßgeräts erfolgen der Meßablauf und die Ansteuerung des Meßgeräts mit einer Auswerteeinheit durch a) Probenvorbereitung mit geeigneten Hilfsmitteln b) Bestücken des Meßgeräts mit der Probe

c) Eingabe der Meßparameter

d) entsprechendes Umarbeiten der Meßparameter in Steuersequenzen für das Meßgerät

e) Rückmeldung der Meßgröße in Abhängigkeit der Zeit an die Auswerteeinheit f) Auswertung der Messergebnisse

g) Speichern und Protokollierung der Meßparameter und -ergebnisse

Im folgenden sollen anhand mehrerer Beispiele sowie Figuren das erfindungsgemäße Meßgerät näher erläutert werden, ohne damit die Erfindung unnötig beschränken zu wollen.

Im einzelnen zeigen die Figuren

Figur 1 die Scherung einer Haftklebemasseschicht unter konstanter

Belastung,

Figur 2 (a) eine nicht-ideale Scherung durch Rutschen,

(b) eine nicht-ideale Scherung durch Abschälen,

Figur 3 eine nicht-ideale Scherung durch zu starke Deformation,

Figur 4 ein Beispiel der Antwortfunktion des Scherwinkels über die Zeit

und

Figur 5 die Vorrichtung zur Sicherstellung einer definierten Geometrie.

Beispiel 1

Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von technisch und medizinisch einsetzbaren Haftklebeprodukten

Die Probenvorbereitung umfaßt das Zuschneiden des flächigen zu untersuchenden Produkts, bestehend aus einem Trägermaterial und einer mindestens einseitigen Beschichtung mit einem Haftklebstoff, auf ein Maß von 20 &khgr; 160 mm und eine ausreichende Konditionierung im Prüfklima. Anschließend wird die Probe auf eine Stahlplatte mit definiertem Andruck verklebt und mit einer konstanten Schubspannung beaufschlagt, die - unter Fixierung der Stahlplatte - durch eine konstante Kraft am Trägermaterial der Probe in Richtung der Verklebungsebene erzeugt wird (siehe Figur 1), bevorzugt derart, daß zwischen der die Schubspannung erzeugenden Kraft und der Verklebungsebene ein Winkel zwischen 0° und 3° eingestellt ist, so daß keine Schälkraft auftritt.

Während der Meßdauer wird der Scherdeformationswinkel &ggr; (siehe Figur 1) durch geeignete Meßverfahren in definierten Zeitabständen gemessen und protokolliert.

Die Oberfläche der Stahlplatte ist derart vorzubereiten, daß der Haftklebstoff nicht rutscht oder abschält (siehe Figur 2); auch ein Einfluß nicht-idealer Scherung (siehe Figur 3) ist auszuschließen oder ggf. in der Berechnung zu berücksichtigen.

Ergebnis der Messung ist beispielsweise eine Antwortfunktion des Scherdeformationswinkels über die Zeit wie Figur 4 zeigt.
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Eine Anwendung des Burgers-Modell auf diese Antwortfunktion liefert nach mathematischer Anpassung die Parameter des Burgers-Modell, die mit viskosen und elastischen Eigenschaften des untersuchten Materials korreliert werden können.

Beispiel 2 Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen

Ein Haftklebstoff wird als Dispersionsklebstoff, Heißschmelzklebstoff, Lösungsmittelklebstoff oder 100%-System mit einem Flächengewicht von 100 g/m² auf einem vor-

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zugsweise starren Trägermaterial ausgestrichen und ggf. getrocknet oder nachbehandelt.
Das weitere Vorgehen entspricht demjenigen, wie es in Beispiel 1 dargelegt ist.

Beispiel 3 Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Beispiel 1 oder 2

Das Meßgerät besteht aus einer Vorrichtung zur Sicherstellung einer konstanten Geometrie, derart, daß eine Probe zugeschnittenen mit einer Haftklebmasse (3) beschichteten Trägermaterials (4) auf einer Stahlplatte (2) mit definiertem Andruck verklebt wird und so senkrecht mit einem temperierbaren Stahlblock (1) verschraubt werden kann (siehe Figur 5).
Zur Erzeugung einer konstanten Schubspannung wird das freie Ende der Probe durch eine geeignete Aufhängung mit einem Gewicht definierter Masse belastet. Um während der Messung konstante Umweltbedingungen zu gewährleisten, wird die Meßeinheit abgeschirmt mit dem definierten Prüfklima beaufschlagt. Die Beobachtung des Scherdeformationswinkels in Abhängigkeit der Zeit erfolgt indirekt über geeignete Dickenmessungen der verklebten Probe und durch geeignete Messung des Wegs, den die Trägermaterialoberkante in Relation zur fixierten Stahlplatte zurücklegt. Um eine ausreichende Genauigkeit der Wegmessung sicherzustellen, können beispielsweise mechanische, elektrische oder optische Wegmeßverfahren eingesetzt werden.
Die an die Meßvorrichtungen bezüglich der Erfassung von Meßparametern, der Umarbeitung von Meßparametern in Steuersequenzen für die Meßvorrichtungen, der Rückmeldung der Meßgrößen sowie der Auswertung und Protokollierung der Meßparameter, Messergebnisse und Auswerteergebnisse gestellten Anforderungen können durch ein verbundenes PC-System mit geeigneter Steuerungs- und Auswerte software erfüllt werden.

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Claims

1. Meßgerät zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, umfassend zwei parallel angeordnete Platten, die parallel zueinander bewegt werden können, wobei zwischen den Platten ein Prüfmuster einer Haftklebemasse vorhanden ist, eine konstante Schubspannung durch Beaufschlagung einer der Platten mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung der zweiten Platte erreicht wird, der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe erfaßt wird.

2. Meßgerät zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, umfassend eine Platte und ein parallel angeordnetes Flächengebilde, insbesondere ein textiles Gewebe, eine Kunststoff- oder Metallfolie oder ein Vlies, die parallel zueinander bewegt werden können, wobei
zwischen Platte und Flächengebilde das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden ist,
eine konstante Schubspannung durch Beaufschlagung der einen Platte mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung des parallel angeordneten Flächengebildes erreicht wird,
der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe erfaßt wird.

3. Meßgerät nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßablauf und die Ansteuerung des Meßgeräts mit einer Auswerteeinheit erfolgen durch

a) Probenvorbereitung mit geeigneten Hilfsmitteln

b) Bestücken des Meßgeräts mit der Probe

c) Eingabe der Meßparameter

e) Rückmeldung der Meßgröße in Abhängigkeit der Zeit an die Auswerteeinheit

f) Auswertung der Messergebnisse

g) Speichern und Protokollierung der Meßparameter und -ergebnisse

4. Meßgerät nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung unter definierten und reproduzierbaren Umweltbedingungen durchgeführt wird, beispielsweise Temperatur, Druck, Feuchte, Vorbelastungen der Probe.

5. Meßgerät nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Schubspannung Scherdeformationswinkel nach einer konstanten Meßzeit von < 85°, bevorzugt < 45° und besonders bevorzugt < 10° erzeugt.

6. Meßgerät nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der gescherten Haftklebemasse orthogonal zur Scherfläche < 2000 µm, bevorzugt < 500 µm und besonders bevorzugt < 150 µm beträgt.