DE10042289A1 - Verfahren und Meßgerät zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen insbesondere in dünner Schichtstärke - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prüfmuster einer Haftklebemasse einer konstanten Schubspannung ausgesetzt wird unter Erfassung der dadurch erzeugten Scherung in der Haftklebemasse in Abhängigkeit von der Zeit.

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßgerät und ein Verfahren zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen sowie von technischen oder medizinischen Selbst­ klebebändern. Insbesondere können mit diesem Verfahren Haftklebemassen in dünner Schichtstärke am beschichteten Endprodukt untersucht werden.

Die Charakteristik von Klebemassen kann über die Messung von bestimmten Para­ metern vorgenommen werden, beispielsweise die Klebkraft auf Stahl mittels der Wand­ hakenprüfung, deren Versuchsaufbau im folgenden näher beschrieben wird und mit der die hohe, mechanische Belastbarkeit eines beidseitig klebenden Selbstklebebandes getestet wird.

Mittels eines stempelförmigen Wandhakens wird dabei das Selbstklebeband einer Bie­ gemomentbeanspruchung unterworfen. Der Wandhaken besteht aus einer quadrati­ schen Stahlplatte aus V2A-Stahl mit 30 mm Kantenlänge und 3 mm Dicke. In der Mitte der Stahlplatte ist ein Rundstab als Hebelarm befestigt, welcher eine Länge von 90 mm und einen Durchmesser von 5 mm aufweist. Die Stahlplatte wird mit dem zu testenden Selbstklebeband auf eine zweite Stahlplatte aus V2A-Stahl verklebt. Die zweite Stahl­ platte befindet sich in einer entsprechend geformten Halterung.

In dem Punkt, welcher genau 90 mm Abstand zu der verklebten Seite der Stahlplatte des Wandhakens hat, wird ein Gewicht an den Rundstab gehängt, welches eine Hebel­ kraft von 10 N erzeugt.

Die verklebten Flächen der Stahlplatten müssen völlig eben und mittels Schmirgelpapier (FEPA-Körnung 240) feingeschliffen sein. Zur Bewahrung der Oberfläche und Vermei­ dung von Fettspuren auf der Oberfläche sind die Stahlplatten in Toluol zu lagern. Vor Verwendung müssen die Stahlplatten mit Aceton gereinigt und danach 5 Minuten abgelüftet werden.

Vor dem Beginn der Wandhakenprüfung muß das Selbstklebeband bei einer Tempera­ tur von 22°C und 55% relativer Luftfeuchtigkeit 24 h konditioniert werden.

Die Stahlplatte wird mit dem zu prüfenden, paßgenau zugeschnittenen Selbstklebeband auf die Stahlplatte geklebt und 1 min lang mit einem Druck von 0,1 kN/cm² plan ange­ preßt.

Die Haltezeit in Minuten wird bei 55% relativer Luftfeuchtigkeit und den 3 Temperatu­ ren von 22°C, 40°C, 70°C ermittelt. Neben der Haltezeit wird die Verformung des Selbstklebebandes beurteilt.

Versagt eine der Verklebungen des Selbstklebebandes 2 mit den Stahlplatten, fällt der Wandhaken mitsamt des Gewichtes herab. Dadurch wird ein Kontakt in einem Kontakt­ geber geschlossen, so daß die Zeitspanne zwischen Testbeginn und Versagen einer der Verklebungen - die Haltezeit - genau angezeigt wird.

Eine umfassende Beurteilung der Klebeeigenschaften von Haftklebemassen und den aus ihnen hergestellten Produkten ist durch ein Meßverfahren allein kaum möglich.

Vielmehr führt eine gezielte Auswahl mehrerer, geeigneter Meßmethoden überhaupt erst dazu, die erforderlichen Produkteigenschaftsprofile ermitteln zu können. Muny (Muny, R. P.: "Adhesives Age", 39/8, 20/1996) beschreibt eine Auswahl geeigneter Meßmethoden für die Eigenschaften Kleben auf Stahl, Scherstandzeit und Tack.

Die Klebeeigenschaften von Haftklebemassen werden insbesondere durch ihre rheolo­ gischen Eigenschaften bestimmt (s. Macosko, C. W.: "Adhesives Age", 35-37, Sept. 1977). Während der Neuentwicklung, Bewertung und Qualitätskontrolle von Haftklebe­ massen und aus ihnen hergestellten Produkten ist die Messung der rheologischen Eigenschaften dadurch von großer Bedeutung.

Die Messung der Klebkraft auf Stahl, der Scherstandzeit oder des Tacks erfassen in ge­ wissem Umfang ebenfalls rheologische Kenngrößen, vermengen diese jedoch mit Ad­ häsions- und Oberflächenstruktureffekten.

Beispielsweise kann über die Messung der Scherstandzeit nicht nur die Scherfestigkeit selbst, sondern bei Vorliegen eines rein kohäsiven Klebversagens (reiner Kohäsions­ bruch) gleichfalls eine Aussage über die viskosen Eigenschaften einer Haftklebemasse unter den gewählten Prüfbedingungen gemacht werden. In der Praxis ist das Mess­ ergebnis der Scherstandzeit jedoch oft mit Adhäsionseigenschaften der Probe zum Pro­ benträger vermengt, so daß die Scherstandzeit eine Unterscheidung von Kohäsions- und Adhäsionsversagen kennt.

Ein weiteres Meßverfahren, rheologische Eigenschaften einer Haftklebemasse zu bestimmen, ist der Kriechversuch (s. Dahlquist, C. A.: "Creep in", D. Satas: "Handbook of PSA Technology", 2. Aufl., 1989), der das Kriechverhalten wie Fließgrenze oder Fließ­ verhalten unter kleinen Belastungen untersucht. Allerdings werden wiederum Summen­ parameter von elastischen und viskosen Fließanteilen bestimmt.

Ein Trennen dieser verschiedenen Einflüsse ist durch eine Erhöhung des apparativen Aufwands mittels der dynamisch-mechanischen Analyse (DMA) möglich (s. Brummer, R., Harder, Ch., Hetzel, F.: "Korrelation von Polymereigenschaften mit dynamisch- mechanischen Messergebnissen"; Applied Rheology, Vol. 7, August 1997, S. 173-178 und Sung Gun Chu: "Viscoelastic Properties of Pressure Sensitive Adhesives", in D. Satas: "Handbook of PSA Technology", 2. Aufl., 1989). Die DMA ermöglicht durch eine definierte Probengeometrie und eine definierte Belastung der Probe, Aussagen über das viskoelastische Fließverhalten zu treffen. Nachteile dieser Methode sind die aufwendige Probenvorbereitung, da die zu untersuchenden Proben eine gewisse Mindestschicht­ stärke aufweisen müssen, und der große apparative Aufwand, der mit entsprechenden Kosten verbunden ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und Meßgerät zur Durchführung des Ver­ fahrens zur Verfügung zu stellen, das mit einem geringen, apparativen Aufwand die Messung viskoelastischer Eigenschaften einer Haftklebemasse ermöglicht und darüber hinaus auch die Messung in dünner Schicht erlaubt.

Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, wie es in den Ansprüchen gekennzeich­ net ist. Des weiteren umfaßt der Erfindungsgedanke ein Meßgerät zur Durchführung dieses Verfahrens.

Demgemäß beschreibt die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, insbesondere in dünner Schichtstärke, wobei ein Prüfmuster einer Haftklebemasse einer konstanten Schubspannung ausgesetzt wird unter Erfassung der dadurch erzeugten Scherung in der Haftklebemasse in Abhängig­ keit von der Zeit.

In einer ersten, bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden definiert kon­ stante oder definiert veränderliche Umweltbedingungen, wie zum Beispiel Temperatur, Druck, Feuchte und Vorbelastungen der Probe, eingehalten.

Die festzulegende, konstante Schubspannung kann bevorzugt so gewählt werden, daß der erzeugte Scherdeformationswinkel 85°, bevorzugt 45° und besonders bevorzugt 10° nicht überschreitet.

Weiterhin sollte die Dicke des untersuchten Probevolumens beziehungsweise der gescherten Haftklebemasse orthogonal zur Scherfläche weniger als 2000 µm, bevorzugt weniger als 500 µm und besonders bevorzugt weniger als 150 µm betragen.

Die Auswertung einer Messung erfolgt dahingehend, daß die auf die beschriebene Art erzeugte Funktion des Scherdeformationswinkels in Abhängigkeit der Zeit mathematisch durch mechanische Ersatzmodelle beschrieben wird, dessen Parameter sich mit bestimmten viskosen, elastischen und haftreibenden Eigenschaften korrelieren lassen. Bevorzugt werden hierbei Modelle, die mechanisch die viskosen und elastischen Eigen­ schaften der untersuchten Probe repräsentieren; besonders bevorzugt wird das Modell nach Burger, bestehend aus zwei ideal viskosen Elementen A1 und A2 und zwei ideal elastischen Elementen B1 und B2 (siehe untenstehende Abbildung).

Des weiteren liegt innerhalb des Erfindungsgedankens ein Meßgerät zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend zwei parallel angeordnete Platten, die parallel zueinander bewegt werden können, wobei zwischen den Platten das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden ist.

Dann kann statt einer der Platten in dem Meßgerät ein parallel angeordnetes Flächen­ gebilde vorhanden sein, insbesondere ein textiles Gewebe, eine Kunststoff- oder Metallfolie oder ein Vlies, die parallel zueinander bewegt werden können, wobei zwi­ schen Platte und Flächengebilde das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden ist.

Durch Beaufschlagung einer der Platten mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung der zweiten Platte beziehungsweise durch Beaufschlagung der Platte unter Fixierung des Flächengebildes wird eine konstante Schubspannung in der zu unter­ suchenden Probe erzeugt.

Bei Bedarf ist das Flächengebilde mit dem Ziel, die Tangentialkraft gleichmäßig in die Probe zu leiten, durch ein geeignetes Material zu verstärken.

Weitere Vorrichtungen stellen sicher, daß der sich einstellende Scherdeformationswin­ kel zu jeder Zeit der Durchführung des Verfahrens erfaßt werden kann und daß defi­ nierte Umweltbedingungen durch u. a. eine Klimatisierung einhaltbar bzw. einstellbar sind.

In einer vorteilhaften Ausführungsform des Meßgeräts erfolgen der Meßablauf und die Ansteuerung des Meßgeräts mit einer Auswerteeinheit durch:

• a) Probenvorbereitung mit geeigneten Hilfsmitteln,
• b) Bestücken des Meßgeräts mit der Probe,
• c) Eingabe der Meßparameter,
• d) entsprechendes Umarbeiten der Meßparameter in Steuersequenzen für das Meßgerät,
• e) Rückmeldung der Meßgröße in Abhängigkeit der Zeit an die Auswerteeinheit,
• f) Auswertung der Messergebnisse,
• g) Speichern und Protokollierung der Meßparameter und -ergebnisse.

Im folgenden sollen anhand mehrerer Beispiele sowie Figuren das erfindungsgemäße Verfahren sowie das Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens näher erläutert wer­ den, ohne damit die Erfindung unnötig beschränken zu wollen.

Im einzelnen zeigen die Figuren:

Fig. 1 die Scherung einer Haftklebemasseschicht unter konstanter Belastung,

Fig. 2(a) eine nicht-ideale Scherung durch Rutschen,

Fig. 2(b) eine nicht-ideale Scherung durch Abschälen,

Fig. 3 eine nicht-ideale Scherung durch zu starke Deformation,

Fig. 4 ein Beispiel der Antwortfunktion des Scherwinkels über die Zeit und

Fig. 5 die Vorrichtung zur Sicherstellung einer definierten Geometrie.

Beispiel 1 Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von technisch und medizi­ nisch einsetzbaren Haftklebeprodukten

Die Probenvorbereitung umfaßt das Zuschneiden des flächigen, zu untersuchenden Pro­ dukts, bestehend aus einem Trägermaterial und einer mindestens einseitigen Be­ schichtung mit einem Haftklebstoff auf ein Maß von 20 × 160 mm und eine ausrei­ chende Konditionierung im Prüfklima. Anschließend wird die Probe auf eine Stahlplatte mit definiertem Andruck verklebt und mit einer konstanten Schubspannung beauf­ schlagt, die - unter Fixierung der Stahlplatte - durch eine konstante Kraft am Träger­ material der Probe in Richtung der Verklebungsebene erzeugt wird (siehe Fig. 1), bevorzugt derart, daß zwischen der die Schubspannung erzeugenden Kraft und der Verklebungsebene ein Winkel zwischen 0° und 3° eingestellt ist, so daß keine Schälkraft auftritt.

Während der Meßdauer wird der Scherdeformationswinkel γ (siehe Fig. 1) durch geeignete Meßverfahren in definierten Zeitabständen gemessen und protokolliert.

Die Oberfläche der Stahlplatte ist derart vorzubereiten, daß der Haftklebstoff nicht rutscht oder abschält (siehe Fig. 2); auch ein Einfluß nicht-idealer Scherung (siehe Fig. 3) ist auszuschließen oder ggf. in der Berechnung zu berücksichtigen.

Ergebnis der Messung ist beispielsweise eine Antwortfunktion des Scherdeformations­ winkels über die Zeit, wie Fig. 4 zeigt.

Eine Anwendung des Burger-Modells auf diese Antwortfunktion liefern nach mathemati­ scher Anpassung die Parameter des Burger-Modells, die mit viskosen und elastischen Eigenschaften des untersuchten Materials korreliert werden können.

Beispiel 2 Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen

Ein Haftklebstoff wird als Dispersionsklebstoff, Heißschmelzklebstoff, Lösungsmittel­ klebstoff oder 100%-System mit einem Flächengewicht von 100 g/m² auf einem vorzugsweise starren Trägermaterial ausgestrichen und ggf. getrocknet oder nachbehan­ delt.

Das weitere Vorgehen entspricht demjenigen, wie es in Beispiel 1 dargelegt ist.

Beispiel 3 Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Beispiel 1 oder 2

Das Meßgerät besteht aus einer Vorrichtung zur Sicherstellung einer konstanten Geo­ metrie, derart, daß eine Probe zugeschnittenen, mit einer Haftklebmasse beschichteten Trägermaterials auf einer Stahlplatte mit definiertem Andruck verklebt wird und so senk­ recht mit einem temperierbaren Stahlblock verschraubt werden kann (siehe Fig. 5).

Zur Erzeugung einer konstanten Schubspannung wird das freie Ende der Probe durch eine geeignete Aufhängung mit einem Gewicht definierter Masse belastet. Um während der Messung konstante Umweltbedingungen zu gewährleisten, wird die Meßeinheit abgeschirmt und mit dem definierten Prüfklima beaufschlagt. Die Beobachtung des Scherdeformationswinkels in Abhängigkeit der Zeit erfolgt indirekt über geeignete Dickenmessungen der verklebten Probe und durch geeignete Messung des Wegs, den die Trägermaterialoberkante in Relation zur fixierten Stahlplatte zurücklegt. Um eine ausreichende Genauigkeit der Wegmessung sicherzustellen, können beispielsweise mechanische, elektrische oder optische Wegmeßverfahren eingesetzt werden.

Die an die Meßvorrichtungen bezüglich der Erfassung von Meßparametern, der Umar­ beitung von Meßparametern in Steuersequenzen für die Meßvorrichtungen, der Rück­ meldung der Meßgrößen sowie der Auswertung und Protokollierung der Meßparameter, Messergebnisse und Auswerteergebnisse gestellten Anforderungen können durch ein verbundenes PC-System mit geeigneter Steuerungs- und Auswertesoftware erfüllt wer­ den.

Claims (7)

1. Verfahren zur Messung viskoelastischer Eigenschaften von Haftklebemassen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prüfmuster einer Haftklebemasse einer konstanten Schubspannung ausgesetzt wird unter Erfassung der dadurch erzeugten Scherung in der Haftklebemasse in Abhängigkeit von der Zeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren unter definierten und reproduzierbaren Umweltbedingungen durch­ geführt wird, beispielsweise Temperatur, Druck, Feuchte, Vorbelastungen der Probe.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Schubspannung Scherdeformationswinkel nach einer konstanten Meßzeit von < 85°, bevorzugt < 45° und besonders bevorzugt < 10° erzeugt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der gescherten Haftklebemasse orthogonal zur Scherfläche < 2000 µm, bevorzugt < 500 µm und besonders bevorzugt < 150 µm beträgt.

5. Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, umfassend zwei parallel angeordnete Platten, die parallel zueinander bewegt wer­ den können, wobei
zwischen den Platten das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden ist,
eine konstante Schubspannung durch Beaufschlagung einer der Platten mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung der zweiten Platte erreicht wird,
der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe erfaßt wird.

6. Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, umfassend eine Platte und ein parallel angeordnetes Flächengebilde, insbesondere ein textiles Gewebe, eine Kunststoff- oder Metallfolie oder ein Vlies, die parallel zueinander bewegt werden können, wobei
zwischen Platte und Flächengebilde das Prüfmuster der Haftklebemasse vorhanden ist,
eine konstante Schubspannung durch Beaufschlagung der einen Platte mit einer konstanten Tangentialkraft unter Fixierung des parallel angeordneten Flächengebil­ des erreicht wird,
der sich aus der Scherung ergebende Scherdeformationswinkel oder eine den Scherdeformationswinkel berechenbar machende Größe erfaßt wird.

7. Meßgerät nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßablauf und die Ansteuerung des Meßgeräts mit einer Auswerteeinheit erfol­ gen durch:

• a) Probenvorbereitung mit geeigneten Hilfsmitteln,
• b) Bestücken des Meßgeräts mit der Probe,
• c) Eingabe der Meßparameter,
• d) entsprechendes Umarbeiten der Meßparameter in Steuersequenzen für das Meßgerät,
• e) Rückmeldung der Meßgröße in Abhängigkeit der Zeit an die Auswerteeinheit,
• f) Auswertung der Messergebnisse,
• g) Speichern und Protokollierung der Meßparameter und -ergebnisse.