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DE2064598A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyamidhohlkörpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyamidhohlkörpern

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Publication number
DE2064598A1
DE2064598A1 DE19702064598 DE2064598A DE2064598A1 DE 2064598 A1 DE2064598 A1 DE 2064598A1 DE 19702064598 DE19702064598 DE 19702064598 DE 2064598 A DE2064598 A DE 2064598A DE 2064598 A1 DE2064598 A1 DE 2064598A1
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DE
Germany
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filler
mold
fibers
polymerization
glass fibers
Prior art date
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Pending
Application number
DE19702064598
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English (en)
Inventor
Wilhelm Dr.; Schneider Kurt Dr.; Fahnler Friedrich; 4150 Krefeld Hechelhammer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
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Priority to IT55031/71A priority patent/IT945674B/it
Priority to GB6041871A priority patent/GB1369080A/en
Priority to NL7118055A priority patent/NL7118055A/xx
Priority to US00213828A priority patent/US3780157A/en
Priority to FR7147639A priority patent/FR2120161B1/fr
Priority to BE777536A priority patent/BE777536A/xx
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Description

2064598 FARBENFABRIKEN BAYER AG
LEVERKUSEN-Barerwcrk 2 - DEZ-1970 Pateat-Abteilung
Ad/Wi.
Verfahren zur Herstellung von Polyamidhohlkörpern
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus Polyamiden durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen unter Verwendung des Rotationsgusses, wobei die Formteile durch anorganische Füllstoffe, insbesondere Glasfasern, verstärkt werden.
Die Herstellung von Hohlkörpern oder daraus abgeleiteten offenen Formteilen im Rotationsguß unter Verwendung des Verfahrens der aktivierten anionischen Polymerisation von Lactamen ist bekannt (deutsche Offenlegungsschrift 1 595 638).
Weiterhin ist bekannt, daß die mechanischen Eigenschaften der Polyamide, wie. Härte, Elastizitätsmodul, Biegefestigkeit durch anorganische oder organische Füllstoffe, die vorzugsweise in Form von Fasern vorliegen, e-rheblich verbessert werden können. Es ist hierbei Stand der Technik, daß solche faserförmigen Gebilde in Form von Kurzfasern oder Rovings mit Hilfe von Doppelwellenschnecken oder Knetscheiben in polymere Schmelzen eingebracht, diese zu Granulat konfektioniert und sodann auf Schneckenpressen oder Extrudern zu Spritzgußteilen bzw. Halbzeugen verarbeitet'werden. Auf diese Weise hergestellte Formteile enthalten Fasern mit einer Länge von durchschnittlich 200 - 40OyU.
Die Herstellung von Hohlkörpern aus verstärkten Polyamiden ist hierbei bisher noch nicht beschrieben.
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Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern oder davon abgeleiteten Formteilen durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen mit Hilfe des Rotationsgusses gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Polymerisation in Gegenwart von Füll- bzw. Verstärkungsstoffen in einem biaxial rotierenden Formwerkzeug durchgeführt wird, nachdem vorzugsweise faserförmige Füllstoffe in gewünschter Menge in das Formwerkzeug vorgelegt und mit diesem erwärmt worden sind.
Es wurde zwar bereits beschrieben, daß der Lactamschmelze Füllstoffe zugesetzt werden können, indem die vorzugsweise
W pulverförmigen Füllstoffe in der Lactamschmelze beispielsweise durch Rühren dispergiert werden und die füllstoffhaltige Schmelze sodann in eine geeignete Form gegeben wird. Faserförmige Füllstoffe können auf diese Weise nur in geringen Konzentrationen eingesetzt werden, da die voluminösen Fasern zu einer Verklumpung der Schmelze führen und somit eine Förderung und Dosierung bei gleichzeitiger Mischung aktivator- und katalysatorhaltiger Schmelzen verhindert wird. Selbst bei Verwendung pulverförmiger Füllstoffe lassen sich Sedimentati onjafen aufgrund des allgemein wesentlich höheren spezifischen Gewichtes der Füllstoffe in den Vorratsbehältern für die Lactamschmelze nicht mit Sicherheit vermeiden, so daß Formteile unterschiedlichen Füllstoffgehaltes erhalten werden.
w Zu berücksichtigen ist weiterhin, daß faserförmige Füllstoffe, wie Glas-, Asbest- oder Kohlenstoffasern, durch Rühren, Fördern und Mischen der Lactamschmelze Scherkräften ausgesetzt sind, die zu einem Bruch der Fasern und somit zu einer Verminderung der durchschnittlichen Faserlänge führen. Die Festigkeit eines verstärkten Formteiles wird nicht nur durch den Füllstoffgehalt als solchen, sondern auch entscheidend durch die Faserlänge beeinflußt.
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Es war überraschend, daß sich diese Füllstoffe in der zur Verfügung stehenden kurzen Polymerisationszeit von 1-3 Minuten völlig homogen in der niederviskosen Lactamschmelze verteilen. Es mußte vielmehr angenommen werden, daß die Glasfasern sich in der niederviskosen Lactamschmelze zu Klumpen zusammenballen. Derartige Anhäufungen von Glasfasern würden sich nicht vollständig mit Lactamschmelze durchtränken, so daß unterschiedliche FUllstoffgehalte in dem herzustellenden Hohlkörper zu erwarten waren. Zu berücksichtigen war weiterhin, daß die verwendeten Füllstoffe meist ein zwei- bis dreifach höheres spezifisches Gewicht als die Lactamschmelze aufwiesen, so daß eine gleichmäßige Verteilung nicht vorherzusehen war. Ein bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber der konventionellen Herstellung von verstärkten Polyamiden besteht darin, daß die verwendeten Fasern keinen Scherkräften mehr ausgesetzt werden xind in der Länge erhalten bleiben, in der sie eingesetzt wurden. Hierdurch ist es erstmals möglich geworden, Polyamidfonnteile zu fertigen, die Glasfasern bis zu mehreren Millimetern Länge, vorzugsweise Jedoch 0,2 24 mm Länge, enthalten.
E3 ist somit nunmehr möglich, auf vorteilhafte Weise Großbehälter, wie Lagertanks oder Transportbehälter, besonders wirtschaftlich herzustellen, da die hohe mechanische Festigkeit glasfaserverstärkter Polyamide eine Verringerung der Behälterwanddicke und somit eine Gewichtsersparnis erlaubt. Die Drehzahlen der beiden Achsen werden im Rotationsguß in bekannter Weise so gewählt, daß die auftretenden Zentrifugal-
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kräfte kleiner als die Erdbeschleunigung bleiben. Die Drehzahlen liegen je nach Geometrie des Fonnkörpers und der Größe des Teiles im Bereich von 5-30 Upm. Die Oberfläche des Werkzeuges wird getreu abgebildet. Die im Werkstück enthaltenen Glasfasergebilde sind auf der Außenfläche nicht zu erkennen, verursachen keine oder nur eine geringfügige Färbung der Formteile und ergeben somit keine störenden Oberflächenstrukturen.
Die Verarbeitungstemperaturen der Lactamschmelze in der Rotationsgußfonn liegen vorzugsweise im Bereich von 140 200 0C.
Als Lactame eignen sich alle bekannten, anionisch polymeri-™ sierbaren Lactame, wie eC-Pyrrolidon, i-Caprolactam, Qenanth-, Capryl- und Laurinlactam, deren C- oder N-Substitutionsprodukte, sowie die Mischungen der vorgenannten Lactame. Als Katalysatoren werden bekanntlich alkalische Stoffe, wie Alkali- und Erdalkali-Metalle, deren Oxide, Hydride, Hydroxide und Amide sowie Natrium- oder Kaliumalkoholate eingesetzt. Auch Umsetzungsprodukte dieser Stoffe mit einem Lactam können vorteilhaft verwendet werden. Die Katalysatoren werden allgemein in Mengen zwischen 0,05 und 0,5 Mol-%, vorzugsweise 0,1 0,3 Mol-96, der Jeweiligen Lactamschmelze beigegeben.
Geeignete Aktivatoren sind acylierende Verbindungen, wie N-Acetylcaprolactam, substituierte Harnstoffe, Urethane, w substituierte Triazine; vorzugsweise jedoch Carbodiimide, Cyanamide, Mono- und Polyisocyanate sowie deren Umsetzungsprodukte mit Lactamen.
Als Füllstoffe kommen u.a. pulverförmige anorganisch« Substanzen, wie Kreiden, Asbest- und Quarzmehl, vorzugsweise
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jedoch faserförmige Gebilde aus Asbest, Metall oder Glas, aber auch Kohlenstoffasern oder Whisker, in Betracht. Die Faserlänge kann in einem Bereich von wenigen u bis zu einigen Zentimetern Länge liegen, vorzugsweise jedoch im Bereich von 200 ja bis 24 mm. Je nach der Länge der verwendeten Fasern können 1 - 80 %, vorzugsweise 15 - 35 %> Glasfasern eingearbeitet werden. In der Praxis wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, daß die gewünschte Menge Füllstoff, bezogen auf die einzufüllende Menge Lactamschmelze, in die geöffnete Form vorgelegt wird. Die Form wird dann geschissen und bei langsamer Rotation auf die gewünschte Polymerisationstemperatur von 140 - 200 0C erhitzt. Hierbei nimmt nach wenigen Minuten der Füllstoff die Temperatur der Form an. Die in einer Schmelzaufbereitungsanlage hergestellte, reaktionsfähige Lactamschmelze wird sodann über ein Dosieraggregat in die Form gefüllt und bildet durch biaxiale Rotation der Form den gewünschten Hohlkörper.
Der Füllstoff verteilt sich durch die Drehbewegung homogen in der Schmelze. Es ist jedoch auch möglich, ein Pulvergemisch beispielsweise aus Caprolactam, einem Umsetzungsprodukt aus Caprolactam mit einem Alkalimetall als Katalysator sowie einem Aktivator, beispielsweise Hexamethylen-bis-carbamidocaprolactam, mit der gewünschten Menge Füllstoff in die Form vorzulegen. Bei gleichzeitiger biaxialer Rotation schmilzt das reaktionsfähige Pulvergemisch auf, der Füllstoff verteilt sich und die Polymerisation setzt innerhalb weniger Minuten ein.
Man erhält nach diesem außerordentlich wirtschaftlichen Verfahren Behälter oder Formteile von großer Steifigkeit und hohen mechanischen Festigkeiten.
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Beispielsweise wurde für ein durch aktivierte anionische Polymerisation von Caprolactam hergestelltes, mit 15 % Glasfasern verstärktes 6-Polyamid ein Elastizitätsmodul von 46 000 kp/cmw gemessen gegenüber 32 000 kp/cm für ein gleichartiges unverstärktes Produkt.
Beispiel 1
In eine luftbeheizte Rotationsgußform von 40 1 Inhalt werden 600 g ungeschlichtete Glasfasern mit einer durchschni Ltlicheri Faserlänge von 350 μ eingefüllt. Die Form wird verschlossen und bei gleichzeitiger Rotation im Heizaggregat 6 Minuten bei 195 C vorgewärmt. Hiernach werden 3 400 g reaktionsfähige Lactamschmelze von 120 0C eingefüllt und die Form erneut in Rotation versetzt.
Die Drehzahlen betragen 17 Upm um die Primärachse und 8 Upm um die Sekundärachse. An eine Polymerisationszeit von 2 Minuten schließt sich ein 1-minütiger Kühlvorgang an. Anschließend wird3das Werkzeug geöffnet und ein mit 15 % Glasfasern verstärkter Hohlkörper aus hochmolekularem 6-Polyamid entnommen. Eine gravimetryscha Bestimmung des Glasfasergehaltes an verschiedenen Stellen des Behälters ergibt einen Gehalt von 15 + 0,5 %, d.h., die Glasfasern sind homogen verteilt. Die Glasfaserlänge beträgt nach wie vor durchschnittlich 350 Ja.
Beispiel 2
In einer Behälterform von ca. 90 1 Inhalt werden 600 g Glas fasern mit einer durchschnittlichen Faserlänge von 12 mm eingefüllt und die Form auf 195 0C erwärmt. Es werden nun 5 400 g reaktionsfähige Caprolactamschmelze eingefüllt und
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wie in Beispiel 1 verfahren. Das fertige Formteil enthält 10 % Glasfasern in homogener Verteilung und zeichnet sich durch hohe Steifigkeit und Formbeständigkeit aus.
Beispiel
In ein von ebenen Flächen begrenztes quaderförmiges Rotati onsgußvrerkzeug mit den Maßen 800 χ 400 χ 300 mm und etwa 100 1 Inhalt werden 2 150 g netzmittelhaltige Kurzglasfasern mit durchschnittlich 120 μ Faserlänge vorgelegt, das Ir>irkzeug geschlossen und auf 185 0C erwärmt. Danach werden 5 kg reaktionsfähige Lactamschmelze eingefüllt und innerhalb von 2 Minuten bei gleichzeitiger Rotation der Form polymerisiert.
Die Drehzahlen betragen hierbei 20 Upm um die Primärachse und 8 Upm um die Sekundärachse. Nach Beendigung der Polymerisation wird der Form ein quaderförmiger Behälter entnommen, der 30 % Glasfasern enthält. Er zeichnet sich insbesondere durch .Steifigkeit und Verzugsfreiheit aus.
Beispiel μ
Das in Beispiel 5 beöchrieüeiie Fiotationsgußwerkzeug wird mit 1 kg gemahlene Calciumcarbonat (Kreide mit einer Teilchengröße von 3-5 Jd) beschickt und bei gleichzeitiger Rotation auf Polymerisationstemperaturen von 190 0C erwärmt. Danach werden aus der Schmelzaufbereitungsanlage 4 kg reaktionsfähige Lactamschmelze zugegeben und das Werkzeug erneut in Rotation versetzt. Nach 2 Minuten Polymerisation und 1 Minute Kühlung wird dem Werkzeug ein mit 20 % Kreide gefüllter Hohlkörper entnommen. Trotz des im Vergleich zur Lactamschmelze wesentlich höheren spezifischen Gewichtes des Füllstoffes wird eine gleichmäßige Verteilung im Polyamid beobachtet.
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209829/0819 BAD ORIGINAL

Claims (10)

  1. Patentansprüche
    /1.) Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern oder davon ^-^ abgeleiteten Fonnteilen durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen mit Hilfe des Rotationsgußes, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation in Gegenwart von Füll- bzw. Verstärkungsstoffen in einem biaxial rotierenden Formwerkzeug durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Formwerkzeug anorganische oder organische Füllbzw. Verstärkungsstoffe vorgelegt werden, die bei ge-
    ■ schlossener Form auf die gewünschte Polymerisations- ψ temperatur erhitzt werden, und anschließend eine über ein Dosieraggregat zugeführte reaktionsfähige, Katalysator und Aktivator enthaltende Lactammischung unter gleichzeitiger Vermischung mit dem Füllstoff durch biaxiale Rotation des Werkzeuges polymerisiert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lactammischung dem Werkzeug als Schmelze zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füll- bzw. Verstärkungsstoff zusammen mit einer pulverförmigen, reaktionsfähigen, Katalysator und Akti-
    ) vator enthaltenden Lactammischung im Formwerkzeug vorgelegt wird und anschließend durch Erhitzen bei gleichzeitigem Aufschmelzen und Vermischen polymerisiert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Glasfasern eingesetzt werden.
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  6. 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff 15 - 35 Gewichtsprozent Glasfasern mit
    einer Länge von 200 ^n bis 24: mm eingesetzt werden.
  7. 7« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verstärkungselement Asbestfasern verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Metallpulver oder faserförmige Metallspäne verwendet werden.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Kreiden, Kaolin, Gesteinsmehl oder Asbestpulver verwendet werden.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllstoff Kohlenstoff-Fasern verwendet werden.
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