DE2063933A1 - Fullstoffhaltige Faden oder Fasern und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Fullstoffhaltige Faden oder Fasern und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
"Füllstoffhaltige Fäden oder !Fasern und Verfahren zu
ihrer Herstellung"
Die Erfindung betrifft neue synthetische Fasern oder Fäden
einer Denierzahl von 3 000 und darunter, die eine erhebliche Menge eines nicht-polymeren Füllstoffs enthalten. Die Erfindung
betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung solcher Fasern oder Fäden.
Es ist bekannt, Fäden aus thermoplastischem Polymerem durch Schmelzspinnen herzustellen, also durch Extrudieren eines
geschmolzenen Polymerisats durch eine Spinndüse. Es ist ebenfalls bekannt, derartige Fäden oder Fasern durch
Fibrillieren einer Folie herzustellen. Nach diesem Verfahren wird das geschmolzene Polymerisat durch eine lineare oder
annulare Schlitzdüse extrudiert, wobei ein Film oder eine Folie gebildet wird, die anschließend zur Erzielung einer
molekularen Orientierung verstreckt und anschließend einer mechanischen Behandlung unterworfen wird, um das
Aufspalten der verstreckten Folie einzuleiten.
Bei diesen bekannten Verfahren zur Herstellung von synthetischen
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Fäden oder Fasern ist es üblich, zinn polymeren Ausgaiigsmaberial
kleine Mengen feinverteilter und gewöhnlich nichtpoLymerer fester Substanzen zuzufügen ■, um beim Herstellungsverfahren
eine oder mehrere Verfahrensstufen leichter durchführbar zu machen und/oder bestimmte Eigenschaften
der Fäden oder Fasern zu verbessern. Derartige Substanzen
können Antioxydationsmittel, Stabilisatoren, Füllstoffe,
Pigmente, Farbstoffe, Weichmacher oder Mittel zur Verbesserur
Ge£
Ge£
g des Fließverhaltens sein. In der Praxis beträgt die amtmenge solcher Zusätze im allgemeinen etwa 2 Gew.-%,
ohl die Verwendung einer Menge bis zu 5 Gew.-% in der
Literatur schon vorgeschlagen wurde. In vielen Fällen ist die Verwendung viel größerer Mengen von Substanzen der
oben genannten Kategorie zu beanstanden. Beim Schmelzspinnen .kann z.B. die Verwendung sehr großer Mengen eine
Blockierung der engen öffnungen der Spinndüse verursachen.
Es wurden bereits Fäden mit hohen Denierzahlen, die eine erheblich größere Menge fester anorganischer Stoffe enthielten,
beschriebene Solche Fäden mit Denierzahlen von etwa 7 000 und darüber werden dadurch hergestellt, daß
füllstoffhaltige Folien in Bänder geschnitten und die
Bänder verdreht werden, wonach die verdrehten Bänder ausgezogen werden. Jedoch wurden bisher Fäden oder Fasern im
Bereich niedrigerer Denierzahlen, die eine erhebliche Menge Füllstoff enthalten, bisher nicht beschrieben. Man könnte
annehmen, daß solche Fäden oder Fasern für viele Anwendungszwecke ungeeignet sind, weil die große Füllstoffmenge
die Zugfestigkeit und andere Fadeneigenschaften, die für
praktische Anwendungszwecke wichtig sind, ungünstig beeinflussen
würde.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Fäden oder Fasern im Bereich niedriger Denierzahlen, die eine große Menge
eines nicht-polymeren festen Füllstoffs in feinverteilter Form
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enthalten, eine Zugfestigkeit besitzen, die in vielen Fällen nicht geringer und häufig höher als bei vergleichbaren
Fäden oder Fasern ist, die den Füllstoff nicht enthalten. Außerdem haben derartige Fäden oder Fasern andere
wichtige Vorzüge zum Vergleich mit ungefüllten Fäden oder Fasern.
Dementsprechend betrifft die Erfindung füllstoffhaltige synthetische Fasern oder Fäden aus thermoplastischem Polymermaterial, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Denierzahlen
von 3 000 oder darunter besitzen und eine Menge von 6 bis 75 Gew.-% eines nicht-polymeren festen Füllstoffs in
feinverteilter Form enthalten.
Der Ausdruck "nicht-polymer" schließt Polymerisationsprodukte
von polymerisierbaren organischen Verbindungen aus, sollte jedoch nicht so aufgefaßt werden, daß anorganische Verbindungen
ausgeschlossen sind, die eine Struktur besitzen, die aus vielen Moleküleinheiten der gleichen Art zusammengesetzt
ist.
Der Füllstoffgehalt'der erfindungsgemäßen Fäden oder Fasern liegt vorzugsweise im Bereich von 11 bis 60 Gew.-%, wobei
ein Füllstoffgehalt von 20 bis 50 Gew.-% am meisten bevorzugt
ist.
Wie bereits erwähnt, haben neben einer überraschend hohen Zugfestigkeit die erfindungsgemäßen Fäden oder Fasern andere
wichtige Vorteile. Hierzu gehört ein weicherer Griff und ein weniger synthetisches und daher attraktiveres Aussehen,
weil die erfindungsgemäßen Fäden oder Fasern erheblich weniger Glanz aufweisen· Außerdem haben die Fäden oder Fasern
eine bessere Färbbarkeit. Zusätzlich sollten auch die niedrigeren Produktionskosten der Fäden und der Fasern, wenn
sie preiswerte Füllstoffe enthalten, erwähnt werden.
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Die Vorzüge der erfindungsgemäßen Fäden oder Fasern treten natürlich am deutlichsten im Bereich niedriger Denierzahlen
hervor, z.B. bei einer Denierzahl von 1 000 oder darunter. Vorzugsweise liegt die Denierzahl unter 50, während
eine Denierzahl unter 20, z..B. im Bereich von 8 bis 15» besonders
bevorzugt ist.
Die Art des Füllstoffs, der in den erfindungsgemäßen Fäden
oder Fasern enthalten ist, kann in weiten Grenzen schwanken. Geeignete Füllstoffe sind z.B. Metallsalze von organischen
Säuren, wie Calciumstearat, Oxide, z.B. von Zink, Barium,
Titan und Silicium, und anorganische Salze, z.B. Magnesiumcarbonat, Bariumsulfat und Calciumsulfat. Pulverisierte
Silicate, wie Asbestpulver und insbesondere Talkumpulver
Eine
sind ebenfalls geeignet./besonders bevorzugter Füllstoff ist Calciumcarbonat in Form von Kreide. Der Füllstoff kann aus Teilchen bestehen, die beschichtet worden sind, z.B. mit einer Fettsäure oder einem Salz oder Ester einer Fettsäure, um sie verträglicher mit dem thermoplastischen Material zu machen.
sind ebenfalls geeignet./besonders bevorzugter Füllstoff ist Calciumcarbonat in Form von Kreide. Der Füllstoff kann aus Teilchen bestehen, die beschichtet worden sind, z.B. mit einer Fettsäure oder einem Salz oder Ester einer Fettsäure, um sie verträglicher mit dem thermoplastischen Material zu machen.
Als Grundstoff für die erfindungsgemäßen Fäden oder Fasern
ist jedes thermoplastische polymere Kunstharz geeignet, das in Form eines Fadens vorliegt und durch Ausziehen
eine Molekülorientierung erfahren hat. Geeignete Grundstoffe sind z.B. Homo- und Copolymerisate von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid,
Vinylacetat, Acrylnitril sowie Polyester und Polyamide. Bevorzugte Stoffe sind Homo- und Copolymerisate
von Pivalolacton und von niederen Olefinen, wie Äthylen und Propylen, wobei insbesondere Polypropylen und Niederdruck-Polyäthylen
bevorzugt sind.
Die Erfindung umfaßt auch Gegenstände aus neuen Fäden oder Fasern der erwähnten Art. Derartige Gegenstände sind nicht
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nur als Seile, Seilerwaren, Textilmaterialien, wie Garne und Webwaren, Wirkwaren und Faservlieswaren (wobei
diese Waren als Strukturen von verbundenen Garnen oder Fäden bzw. Fasern definiert sind) verwendbar, sondern
umfassen auch Stoffe außerhalb des Textilgebiets, wie Strukturen aus Zellulose oder synthetischem Papier und
Beton.
Wie erwähnt, betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung der neuen Fäden oder Fasern gemäß der Erfindung,
wobei eine verstreckte Folie oder ein Film aus einem thermoplastischen Polymermaterial mit einem Gehalt von 6 bis
75 Gew.-% eines nicht-polymeren festen Füllstoffs in feinverteilter
Form einer mechanischen Behandlung unterworfen wird, um ein Fibrillieren der verstreckten Folie einzuleiten.
Das Verfahren gemäß der Erfindung hat viele Aspekte, je
nach der Auswahl des zu verwendenden Füllstoffs. Es kann somit als ein Verfahren zur Herstellung von Fäden oder
Fasern mit verbesserter Färbbarkeit betrachtet werden, wenn ein Füllstoff verwendet wird, der diese Eigenschaft
den Fäden oder Fasern verleiht. Derartige Füllstoffe sind viele mehrwertige Metallverbindungen, wie solche von Nickel,
Chrom, Cobalt und Titan. Geeignete Verbindungen sind z.B. Oxide, Hydroxide und organische oder anorganische Salze.
Hinsichtlich der verhältnismäßig großen Füllstoffmenge, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird,
sind die Kosten des Füllstoffs von besonderer Bedeutung bei der Verbesserung der Färbbarkeit von Fäden oder Fasern.
Bevorzugte Füllstoffe, durch die eine verbesserte Färbbarkeit erreicht wird, sind anorganische Salze von Aluminium, z.B.
Aluminiumsulfat in verschiedenen chemischen Formen, und insbesondere organische Salze, wie solche von hohen Fettsäuren.
Ein besonders bevorzugter Füllstoff dieser Kategorie ist Aluminiumstearat.
"■ O ■■"
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Ein weiterer Aspekt des Verfahrens "besteht darin, den Fäden
oder Fasern eine verminderte Entflammbarkeit durch geeignete Auswahl des Füllstoffs zu verleihen. Geeignete
Füllstoffe für diesen Zweck sind z.B. Phosphorverbindungen, wie sekundäre oder tertiäre Phosphate von Magnesium oder
Calcium, und siliciumhaltige Stoffe, wie Asbestpulver, das bereits genannt wurde.
Ein weiterer Aspekt des Verfahrens besteht in der Erhöhung der Dichte der synthetischen Fäden oder Fasern und somit
in der Verbesserung von deren Eignung für bestimmte Anwendungszwecke. Dieser Aspekt ist von besonderer Bedeutung
bei der Verwendung von synthetischen Fäden oder Fasern als solche oder im Gemisch mit Zellulosematerial bei der
Herstellung von Papier unter Verwendung wäßriger Medien. Die meisten synthetischen Fasern haben den STachteil, daß sie
eine starke Neigung zum Schwimmen in einem wäßrigen Medium haben. Durch geeignete Auswahl der Füllstoffmenge einer
Dichte größer als 1 beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, eine Faser zu erzeugen, deren Suspendierbarkeit
in wäßrigen Medien verbessert ist. Vorzugsweise haben derartige Fasern, die besonders geeignet für die Verwendung
bei der Herstellung von Papier sind, eine Dichte im Bereich von 0,95 bis 1,05, am meisten bevorzugt im Bereich von
0,98 bis 1,02.
Die mechanische Behandlung der verstreckten Folie, wie sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird,
um die Fibrillierung einzuleiten, umfaßt alle bekannten Verfahren zum Aufspalten von Filmen und Folien, wie das
Kratzen, Drehen, Bürsten, Schneiden, Eeiben, das Einwirkenlassen eines Gasdüsenstrahls oder eines schnellen Stroms
fester Teilchen sowie unter bestimmten Bedingungen das bloße Aufwickeln unter Spannung. Ein erfindungsgemäß besonders
bevorzugtes Verfahren besteht in vielen Fällen darin,
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— 7 —
einen verstreckten Film bzw. eine Folie unter Spannung
über einen rotierenden Zylinder zu führen, dessen Oberfläche mit Stiften versehen ist, wobei die Stifte sich im Berührungsbereich in gleicher Richtung, aber schneller als der Film
oder die Folie, bewegen. Besonders bevorzugt ist die Verwendung eines Zylinders mit Stiften, die im wesentlichen in
parallelen Reihen zur Zylinderachse angeordnet sind. Unter geeigneten Bedingungen ergibt diese Ausführungsform des
Verfahrens gemäß der Erfindung ein reguläres oder irreguläres Netzwerk von feinen Fasern. Die Verwendung einer großen
Füllstoffmenge hat den zusätzlichen Vorteil, daß die durchschnittliche
Länge der gefüllten Fasern größer als die von ungefüllten Fasern ist, die nach dem gleichen Verfahren hergestellt
werden. Diese Eigenschaft ist besonders günstig beim Aufarbeiten des erhaltenen Fibrillats, z.B. bei der
Herstellung endloser Garne durch Verdrehen, wobei weiche Zwirne erhalten werden, oder bei der Herstellung von
Stapelfasern, z.B. Durchschneiden des Fibrillats auf geeignete Stapellängen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in vielen anderen Weisen durchgeführt werden. Z.B. kann eine profilierte füllstoffhaltige
Folie, die verstreckt ist, als Ausgangsmaterial verwendet werden. Im allgemeinen haben solche profilierten
Folien parallele Grate oder Rippen auf einer Fläche oder auf beiden Flächen, die bis zu einem bestimmten Ausmaß
die Fibrillierung vorbestimmen, wenn die Folien einer
Fibrillierungsbehandlung in verstreckter Lage unterworfen werden. Solche Folien können in geeigneter Weise durch. Extra
dieren des füllstoffhaltigen Polymerisats in geschmolzenem Zustand durch einen Schlitz mit Vorsprüngen hergestellt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die verstreckte Folie dadurch erhalten, daß eine
füllstoffhaltige Bahn aus dem Polymerisat unterhalb des
Kristallschmelzpunkts des in der Bahn enthaltenen Polymeri-
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sats oder eine bahnartige Masse unterhalb dieses Schmelzpunktes einer Prägebehandlung unterworfen wird, wonach
die geprägte Bahn verstreckt wird. Falls erforderlich, kann die erhaltene Folie unter Verstreckungsbedingungen einer
der oben genannten mechanischen Fibrillierungsbehandlungen unterworfen werden, um ein fibrilliertes Produkt zu erhalten,
Jedoch reicht in vielen Fällen das Aufwickeln unter Spannung aus, um eine zufriedenstellende Fibrillierung oder Ausbeuten
zu erreichen. Gemäß dieser Ausführungsform wird das Prägen
im allgemeinen dadurch durchgeführt, daß die Bahn oder die bahnartige Masse unter Druck durch den Spalt geführt
wird, der von zwei gegenläufig drehenden Walzen oder Bändern erzeugt wird, die unnachgiebige Oberflächen haben,
wobei wenigstens eine der Walzen oder Bänder mit Profilen versehen ist.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurde ein inniges Gemisch aus 100 Gew.-Teilen Polypropylen mit einem Schmelzindex von 1,6 g/10 min und 40
Gew.-Teilen Calciumcarbonat (Typ OMIA BSH) mit einer Vorrichtung zum Extrudieren von Folienschläuchen zu
einer Folie extrudiert. Die Temperatur der Masse betrug 2JO0C und die Dicke der Folie betrug 70yum. Die flachgelegte
Folie hatte eine gesamte Dicke von 140/Um und
wurde anschließend monoaxial in einem Heißluftofen bei
145 C bei einem Verstreckungsverhältnis von 1:8 mit einer
Einspeisegeschwindigkeit von 5 m/min verstreckt. Die verstreckte Folie wurde mechanisch unter Verwendung einer
mit Stiften versehenen Walze fibrilliert. Das erhaltene Fibrillat hatte folgende typische Fasereigenschaften gegenüber
Fasern, die aus einem Polypropylen bei gleichen Verarbeitungs-
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■bedingungen hergestellt worden waren:
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(1) Denierzahlbereich 3 bis 14, durchschnittlich 10. Die
Verteilung der durchschnittlichen Fasöra der Fäden war
viel enger gegenüber Fasern aus reinem Polypropylen
I unter den gleichen Bedingungen. Derartige Fasern wurden
einen Denierzahlbereich von 15 bis 20 besitzen;
(2) sehr weichen Griff ;
(3)j weniger verzweigt, daher ähnlicher einem Multifilfaden;
(4) mattes Aussehen;
(5) Zugfestigkeitseigenschaften,
Materialfestigkeit im ungedrehten Zustand (g/den) 0,4
Materialfestigkeit im gedrehten Zustand, Drehzahl
25/m (g/aen) 2,5
Es wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch als Füllstoff 40 Gew.-% Porzellanerde verwendet. Die erhaltenen Ergebnisse
waren ähnlich denen, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurden.
Es wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet mit der Ausnahme, daß als Füllstoff 20 Gew.-% Calciumcarbonat verwendet wurden.
Das erhaltene Fibrillat hatte einen weniger weichen Griff als das gemäß Beispiel 1 erhaltene Fibrillat.
10 -
109827/1775
- ίο -
Beispiel 4
Es wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch, ein PoIypropylen-Copolymerisat
mit 6 % Äthylengehalt anstelle von reinem Polypropylen verwendet. Der erhaltene Film hatte
ein papierartiges Aussehen und einen entsprechenden Griff bei erhöhter Steifheit, und war bedruckbar. Die erhaltenen Fasern
hatten einen weicheren Griff als diejenigen, die gemäß Beispiel 1 erhalten worden waren.
Es wurden Fasern gemäß den Beispielen 1 bis 4 einschließlich
in eine. Stapellänge von 3 mm geschnitten und in eine Pulpe zur Verstärkung der Naßfestigkeit von Papier eingearbeitet.
Das matte faserartige Aussehen und die Dichte machten diese Fasertypen für diesen Anwendungszweck sehr
geeignet, da während des Yermischens mit der Pulpenemulsion
in Wasser die Polypropylenfasern nicht schwammen, wie es bei Fasern aus reinem Polypropylen der Fall war, wodurch ein
besseres Vermischen erzielt wurde.
Bei spiel 6
Es wurden Faservliesprodukte und gewobene Produkte aus Fasern hergestellt, die gemäß Beispiel 1 bis 4 einschließlich
erhalten worden waren. Diese Produkte hatten einen besseren textilartigen Griff gegenüber entsprechenden Produkten
aus reinem Polypropylen oder einem reinen Polypropylen-Gopolymerisat.
PATENTANSPRÜCHE :
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Claims (23)
1) Füllstoffhaltige synthetische Fasern oder Fäden
aus thermoplastischem Polymermaterial, dadurch gekennzeichnet , daß sie Denierzahlen von 3 000 oder
darunter besitzen und 6 bis 75 Gew.-% eines nicht-polymeren
festen Füllstoffs in feinverteilter Form enthalten.
2) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η
zeichnet , daß sie einen Füllstoffgehalt von
11 bis 60 Gew.~% besitzen.
3) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie einen Füllstoffgehalt
von 20 bis 50 &ew.-% besitzen.
4) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 3» dadurch
gekennzeichnet , daß sie eine Denierzahl von 1 000 oder darunter besitzen.
5) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet , daß sie eine Denierzahl
von 50 oder darunter besitzen.
6) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet , daß sie eine Denierzahl
im Bereich von 8 bis 15 besitzen.
7) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff in
Form beschichteter Teilchen vorliegt.
8) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 7» dadurch g e -
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kennzeichnet , daß der Füllstoff Talkum ist.
9) Fasern oder Fäden nach. Anspruch 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet , daß der Füllstoff Kreide ist.
10) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff
ein Material ist, das die Färbbarkeit des Polymermaterials verbessert.
11) Fasern oder Fäden nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff
eine mehrwertige Metallverbindung ist.
12) Fasern oder Fäden nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff
ein Aluminiumsalz ist.
13) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 7» dadurch
gekennzeichnet , daß der Füllstoff ein Material ist, das die Entflammbarkeit des Polymermaterials
herabsetzt.
Fasern oder Fäden nach Anspruch 13, daduroh
gekennzeichnet , daß der Füllstoff eine Phosphorverbindung ist.
15) Fasern oder Fäden nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß der Füllstoff
ein Silicium enthaltendes Material ist.
16) Fasern oder Fäden nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet , daß sie einen Füllstoff
einer Dichte über 1 in einer Menge enthalten, daß die
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Dichte der Fäden oder Fasern im Bereich von 0,95 Ms 1,05
liegt.
17) Fäden oder Fasern nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß sie eine Dichte im
Bereich von 0,98 bis 1,092 "besitzen.
18) Verfahren zur Herstellung von Fasern oder Fäden
nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet , daß eine verstreckte Folie oder ein Film aus einem
thermoplastischem Polymermaterial und einem Gehalt von 6 bis Gew.-'/o eines nicht-polymeren festen Füllstoffs in feinverteilter
Form einer mechanischen Behandlung zur Einleitung einer Fibrillierung des verstreckten Films unterworfen
wird.
19) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß die verstreckte Folie oder der
Film unter Spannung über einem rotierenden Zylinder geführt wird, der mit Stiften auf seiner Oberfläche versehen
ist, wobei sich der Zylinder im Berührungsbereich in gleicher .Richtung, aber mit größerer Geschwindigkeit
als die Folie oder Film bewegt.
20) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß die Stifte in Reihen angeordnet
sind, die im wesentlichen parallel zur Zylinderachse liegen.
21) Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß man eine verstreckte Folie verwendet,
die dadurch erhalten ist, daß man eine Bahn aus dem thermoplastischem Material unterhalb des Kristallschmelzpunkts
des thermoplastischen Materials oder eine bahnartige Masse oberhalb dieses Schmelzpunktes, wobei die Bahn
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1A-38 896
- 14 -
oder die "baumartige Masse die erforderliche Fiillstoffmenge
enthält, einer Prägebehandlung unterwirft und die geprägte Bahn anschließend verstreckt.
22) Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß das Prägen durch Einleiten der
Bahn oder der bahnartigen Masse unter Druck durch einen Spalt bewirkt wird, der voll zwei gegenläufig drehenden
Walzen oder Bändern gebildet ist, die unnachgiebige Oberflächen besitzen, wobei wenigstens eine der Walzen oder
Bänder mit einem Profil versehen ist.
23) Verwendung der Fäden oder Fasern nach Anspruch bis 17 zur Herstellung von Gegenständen einschließlich
Seilen, Seilerwaren, Texti!materialien, Papier aus Zellulose
oder Synthesefasern und Betonbauteilen.
10902771775
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB6303469 | 1969-12-29 |
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