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DE2063506A1 - Polyimide enthaltende Laminate - Google Patents

Polyimide enthaltende Laminate

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DE2063506A1
DE2063506A1 DE19702063506 DE2063506A DE2063506A1 DE 2063506 A1 DE2063506 A1 DE 2063506A1 DE 19702063506 DE19702063506 DE 19702063506 DE 2063506 A DE2063506 A DE 2063506A DE 2063506 A1 DE2063506 A1 DE 2063506A1
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DE
Germany
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polyimide
polyimides
laminates
temperature
layers
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Application number
DE19702063506
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English (en)
Inventor
Karl Dr. 6736 Hambach; Kovacs Jenö Dr. 6716 Bobenheim-Roxheim; König Ulrich Dr. 6700 Ludwigshafen. C08g 41-02 Stange
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Priority to FR7146364A priority patent/FR2119049B1/fr
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z.27 248 E/ef 6700 Ludwigshafen, 22.12.1970
Polyimide enthaltende Laminate
Die Erfindung betrifft Laminate aus Schichten eines anorganischen Werkstoffs und eines hochtemperaturbeständigen Polyimide mit hoher Verbundfestigkeit.
Laminate unter Verwendung von hochtemperaturbeständigen, vollaromatischen Polyimiden haben nur begrenzt Eingang in die Technik gefunden, da diese Polyimide sich nur bei hohen Temperaturen und hohen spezifischen Drucken verarbeiten lassen, denen für die Herstellung von Folien und Platten technische Schwierigkeiten entgegenstehen. Solche Polyimide sind außerdem nur mangelhaft mit anderen üblichen, Laminate aufbauenden Materialien in genügend festen Verbund zu bringen.
Eine Ausnahme bildet das stark polare Gruppen enthaltende PoIytetrafluoräthylenperfluorpropylen, welches u.a. zum Herstellen gedruckter Schaltungen verwendet wird. Dabei werden beispielsweise zwischen eine Polyimidfolie auf Basis von Pyromellithsäuredianhydrid und 4,4'-Diaminodiphenyläther und eine Polytetrafluor-· äthylenperfluorpropylen-Folie die Kupferleiterebenen eingelegt. Anschließend wird die Polytetrafluoräthylenperfluorpropylen-Folie unter Anwendung von Temperatur und Druck auf die Polyimidfolie aufkaschiert. Ein Nachteil derartiger gedruckter Schaltungen besteht jedoch darin, daß Polytetrafluoräthylenperfluorpropylen nur eine Dauergebrauchstemperatur von etwa 180 bis 2000C aufweist, so daß die hohe thermische Beständigkeit des Polyimidmaterials von bis zu 2600C in Gegenwart von Luft nicht ausgenutzt werden kann. Auch ist die Haftung zwischen dem Polyimidträgermaterial und dem Leitermaterial nur gering. Damit genügend Kontaktfläche zwischen dem Polyimidträger und der Polytetrafluoräthylenperfluorpropylen-Schicht entsteht, muß die gedruckte Schaltung von beträchtlicher flächenmäßiger Ausdehnung hergestellt werden.
Im Hinblick auf die in der Technik benötigten gedruckten und flexiblen Schaltungen stellte sich daher die Aufgabe, einen
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- 2 - O.Z. 27 248
Verbund zu finden, der die Temperaturdauerbeständigkeitdes hochtemperaturbeständigen Polyimidbasisinaterials erreicht und bei geringer flächiger Ausdehnung gute Verbundfestigkeit besitzt.
Es wurde nun gefunden, daß laminate aus Schichten eines anorganischen Werkstoffs und/oder eines hochteniperaturbeständigen Polyimide dann hohe Temperaturbeständigkeit und hohe Verbund— bzw. Haftfestigkeit aufweisen, wenn sie eine verbindende bzw. haftende Schicht enthalten, die aus einem Polyimid besteht, das aufgebaut ist aus aromatischen Tetracarbonsäuredianhydridsülfonen der allgemeinen Formel
und Diaminoarylsulfonen der allgemeinen Formel
II H2N [■ Ar-S -]n
wobei η jeweils gleich 1, 2 oder 3 ist und wobei dieses Polyimid gegebenenfalls 1 bis 50 Gewichtsprozent andere Polyimide einkondensiert enthalten kann.
Die Polyimide dieser Verbund- oder Haftschicht besitzen eine gute Haftfähigkeit zu anorganischen Werkstoffen,wie sie für solche Laminate verwendet werden, insbesondere zu Metallen, Glas und Keramik. Darüber hinaus haben diese Polyimide auch bei Dauertemperaturbelastung eine hohe Wärmeformbeständigkeit. Sie sind wegen ihrer guten Wärmedämmung und schalldämpfenden Eigenschaften als Isolierstoffe zwischen Metallfolien und -platten sowie zum Verbinden von Metall und Keramik vorzüglich geeignet. Schließlich besitzen sie gegenüber anderen vollaromatischen Polyimiden eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit.
Die erfindungsgemäße Polyimid-Verbundschicht ist aufgebaut aus Polykondensaten aus einem aromatischen Tetracarbonsäuredianhy-
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- 3 - O.Z-. 27 248
aridsulfon und einem Diaminoarylsulfid. Dabei kommen als Tetracarbonsäuredianhydridsulfone und Diaminoarylsulfide der allgemeinen Formeln I bzw. II, vor allem solche Verbindungen in Betracht, bei denen die aromatischen Gruppen (Ar), insbesondere Benzol-, Ihiophen-, Naphthalin-, Pyridin- oder Pyrrolreste darstellen. Unter den letracarbonsäuredianhydridsulfonen sind besonders geeignet Tetrabenzolcarbonsäuredianhydridsulfon und Tetrathiophencarbonsäuredianhydridsulfon. Die Anhydridgruppierungen an äen aromatischen Gruppen der Formel I können auch durch ein oder mehrere weitere Arylsulfonbrückenglieder miteinander verbunden sein.
Als Diaminoarylsulfide der Formel II sind besonders bevorzugt 4,4t-Diaminodiphenylsulfid und 3,3I-Diaminodiphenylsulfid, Die Arylaminogruppen können auch durch eine oder mehrere weitere Arylsulfidbrückenglieder miteinander verbunden sein.
Neben diesen, die Verbund- bzw. Haftschicht aufbauenden Polyimiden können diese Polyimide noch weitere Dicarbonsäuredianhydride und Diamine zu 1 bis 50, vorzugsweise 20 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Polyimide der Verbund schicht, einkondensiert enthalten, die durch die allgemeinen Formeln III bzw. IV beschrieben werden können:
y /N
III °\ C/11 - X - Ar\C<°
IV H2EF - Ar - Y - Ar -g
CH-i J In diesen Formeln stehen X für - CO, -0-, -S- und - C - ,
> Ar - X - Ar< für
Y für - O -, -CH0-, -C-, -SO0- und -CO- und
c. t 4
0H3 .
209828/1044 ~4~
_ 4 - O.Z. 27 248
- Ar - Y - Ar - fur -(/ \- und
Besonders geeignete "Verbindungen der Formel II sind Pyromellithsäuredianhydrid , 3,3' ^^'Benzophenontetracarbonsäureäianhydrid, Bisphenoltetracarbonsäureäianhydrid und 2,3,6,7 ~Naphthalintetracarbonsäuredlarihydrid.
Besonders geeignete Verbindungen der Formel IV sind 4,4-Diaminodiph.enylath.er, 4,4'-Diaminobenzophenon, 4,4'-Diaminodiphenylsulfon, m-Phenylendiamin, 2,7-Diamlnonaph thalin und 4,4'-Diaminödiphenylmethan.
Die Kondensation der Tetracarbonsäuredianhydridsulfone und Diaminoarylsulfide erfolgt nach üblichen Verfahren. Beispielsweise kann man durch Lösen der Ausgangskomponenten in polaren Lösungsmitteln wie N-Methylpyrrölidon bei Temperaturen unterhalb von 6O0C die entsprechende Polyamid säure in Lösung erhalten, die mit dem Entfernen des Lösungsmittels durch Destillation und weiteres Erhitzen unter Auskondensation die gewünschten polymeren Imidprodukte ergeben. Der Polymerisationsgrad dieser Produkte soll .zweckmäßigerweise über 50 liegen.
Man erhält eine Polyimidfolie, deren Dicke je nach Bedarf eingestellt werden kann. Für die Verwendung zum Herstellen elektrischer gedruckter Schaltungen wird eine lOliendicke von 10 bis 50 pm bevorzugt. ■
Zusätzlich zum Polyimid kann die Folie noch Füll- und Verstärkungsstoffe in faseriger, körniger oder pulvriger Form in einer für diesen Bereich der Technik üblichen Art und Menge enthalten.
Die erhaltene Polyimidverbundfolie wird zwischen die zu verbindenden Schichten aus dem anorganischen und dem hochtemperaturbeständigen Polyimidmaterial gelegt und bei einer Temperatur zwischen 300 und 45O0C, vorzugsweise 310 bis 35O0C unter einem
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Druck von 1 "bis 100 kp/cm , vorzugsweise 10 Ms 50 kp/cm verpreßt. Die Preßzeit "beträgt 10 Sekunden bis zu mehreren Stunden, vorzugsweise 20 Sekunden Ms 1 Stunde. Als Preßwerkzeuge können vor allem heizbare Plattenpressen Verwendung finden. Es können auch in einem Muffelofen erhitzte Metallplatten nach Zwischenlegen der zu verbindenden Schichten hydraulisch verpreßt werden.
Die miteinander zu verbindenden Schichten bestehen einerseits aus einem anorganischen und einem hochtemperaturbeständigen Polyimidmaterial andererseits. Als anorganisches Material ist vor allem Metall, Keramik und Glas zu nennen, es kommen jedoch auch Graphit, Glimmer, Asbest und ähnliche Werkstoffe in Betracht.
Das anorganische Material kann in Form von Platten, aber auch in Form von Geweben Anwendung finden. Zum Herstellen gedruckter Schaltungen wird vorzugsweise Kupfer als Metall verwendet.
Die hochtemperaturbeetändige Polyimidschicht besteht aus Polyimiden vorzugsweise auf Basis von Pyromellithsäuredianhydrid und aromatischen Diaminen wie Verbindungen der allgemeinen Formel IV, wobei als Diamin ganz besonders zweckmäßig der 4,4'-Diaminodiphenylä:ther Einsatz findet.
Dabei kann diese Polyimidschicht noch übliche Füllstoffe und Verstärkungsstoffe,wie z.B. Glasfasern, Kohlenstoff-Fasern und Graphit in der üblichen Art und Menge enthalten.
Zur Erhöhung der Haftfestigkeit der Verbundschicht auf der hochtemperaturbeständigen Polyimidschicht kann letztere einer Anätzung an der Oberfläche unterworfen werden. Als Ätzmittel bewähren sich die herkömmlichen, Imidbindungen hydrolysierene, Reagenzien, vor allem Lösungen von alkalisch reagierenden Stoffen in Wasser wie z.B. Alkalihydroxide, außerdem Hydrazin und Amine.
Die erfindungsgemäß hergestellten Verbünde erreichen Dauerverwendungstemperaturen von 250 bis 3000C. Kurzzeitig ist eine Temperaturerhöhung auf 450 bis 5000C ohne merkliche Beein-
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trächtigung der mechanischen Eigenschaften möglich. Die wichtigsten Anwendungsgebiete sind das Herstellen von gedruckten Schaltungen und, infolge des noch thermoplastischen Charakters der verbindendenPolyimidschicht, das Herstellen von hochtemperatur be st and igen laminaten nach dem Schmelzklebeverfahren bei Temperaturen oberhalb von etwa 30O0C für Wärme- und Schalldämpfungszwecke.
Beispiel 1
Eine 50 um starke Polyimidfolie aus Pyromellithsäuredianhydrid und 4,4'-Diaminodiphenylätherwird 25 Minuten lang mit einer 30. GeW.$ enthaltenden wässrigen Katronlaugelösung, bei Zimmertemperatur behandelt, anschließend mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet. Zwischen diese so vorbehandelte Folie und eine vorher mit Salpetersäure gereinigte 500 um starke Kupferfolie wird dann eine 35 pm starke Polyimidfolie aus 3,3',4»4I-Diphenylsulfontetracarbonsäuredianhydrid und 4»4'-Diaminodiphenylsulfid gelegt und "bei einer Temperatur vnn 34O0C und einem spezifischen Druck von 10 kp/cm , der die innige Verklebung der einzelnen Schichten herbeiführt, zwischen zwei Eisenblechen 5 Minuten lang in e:te-heizbaren Plattenpresse verpreßt. Die Schälfestigkeit vgl. ASTM D 1781-62 der Kupferfolie auf der als Haftvermittler dienenden Polyimidfolie, gemessen an einem 25 mm breiten Streifen, beträgt 2,5 kp/25 nnn. Die Schalfestigkeit der Polyimidaußenschicht auf dem Haftvermittler beträgt 1,8 kp/25 mm.
Beispiel 2
Auf eine 200 χ 200 mm große und 0,5 » starke Titanfolie wird ein 0,2 mm starker Eisenrahmen der äußeren Eläehenabmessung 200 χ 200 mm, der inneren Flächenabmessiing 100 χ 100 mm gelegt. In die Mitte des Rahmens wird ein Poljimidpulver, gewonnen aus einem Kond ensat, aus 3,3',4,4'-Diphenylsulfontetracarbonsäuredianhydrid und je 50 Mol-$ 4,4I-Diaminodiplienylsulfid und 4,4'-Di™ aminobenzophenon mit einer Schütthöhe von etwa 0,7 bis 058 mm gebracht» Das Pulver hat ein leervolnHöen von etwa 70 $e Auf die Schüttung wird eine weitere Titanfolie gelegt. Zwischen zwei Eisenblöcken wird bei 4200C und einen Druck von 200 kp/cm
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ßAD ORtGINAU
_ γ - O.Z. 27 248
5 Minuten lang gepreßt.
Der erhaltene Verbund zeigt eine Schälfestigkeit von 2,2kp/25 mm.
Beispiel 3
Zwischen zwei mit Ghromschwefeisäure gereinigten 3 mm starken Glasplatten wird eine 100 μτα starke Polyimidfolie aus je 50 Mol-$ 3,3lH-,4t~Mphenylsulfontetracarbonsäuredianhydrid und 50 Mol-# 3,3lH-,4r-Benzophenontetracarbonsäurediarihydrid und 4»4'-Diaminodiphenylsulfid gelegt und bei einer Temperatur von 360 C- und einem Druck von etwa 1 kp/cm gepreßt. Es entsteht ein Verbund mit einer Schälfestigkeit von 1,2 kp/25 mm.
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Claims (3)

' - 8 - °·ζ· 2T 248 Patentansprüche
1. Laminate mit hoher Temperaturbeständigkeit und hoher Verbundfestigkeit aus Schichten eines anorganischen Werkstoffs und/oder eines hochtemperaturbeständigen Polyimids und einer verbindenden bzw. haftenden Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die verbindende bzw. haftende Schicht aus einem Polyimid besteht, das aufgebaut ist aus aromatischen Tetracarbonsäurediarihydridsulfonen der allgemeinen Formel
- SO2
und Diaminoarylsulfiden der allgemeinen Formel
II H2K -[Ar - S~| - Ar - MHp
mit η jeweils gleich 1, 2 oder 3, wobei dieses Polyimid gegebenenfalls 1 bis 50 Gewichtsprozent andere Polyimide einkondemert enthalten kann.
2. Verfahren zum Herstellen von Laminaten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schichten unter einem Druck von 1 bis 100 kp/cm und bei einer Temperatur von 300 bis 45O0G miteinander verpreßt.
3. Verfahren zum Herstellen von Laminaten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganischen Werkstoff Glas, Keramik und Metall, insbesondere Kupfer verwendet.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
209828/ 1044
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