DE2063329A1 - Verfahren zur Herstellung von wetterbeständigen, grün gefärbten Polyamidmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wetterbeständigen, grün gefärbten PolyamidmassenInfo
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Description
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LEVERKUSEN-^™* Pitent-Abteilung Sdt/As
Verfahren zur Herstellung von wetterbeständigen, grün gefärbten Polyamidmassen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
von in der Masse grün gefärbten Polyamidmassen mit hervorragender Wetterbeständigkeit.
Polyamid-Formkörper können bekanntlich aus wäßrigen Flotten mit gelösten oder dispergierten organischen Farbstoffen angefärbt
werden. Besonders lichtecht sind Färbungen mit Metallkomplex-Farbstoffen. Setzt man jedoch solche Färbungen dem
Wetter aus, so erweisen sie sich in ihrer coloristischen Echtheit als unzureichend.
Man kann in der Masse grün gefärbte Polyamide herstellen, indem
man den Ausgangsstoffen vor der Polymerisation bzw. Polykondensation
blaue Kupferphthalocyanin-Pigmente zusetzt und nach der Polyamid-Herstellung einen gelben Chromkomplex-Azofarbstoff
im geschmolzenen Polyamid auflöst. Verspinnt man solche Schmelzen zu Fäden oder Bändchen, so erhält man intensiv
grün gefärbte Gebilde von hervorragender Lichtechtheit. Bei der Bewitterung wird jedoch der gelbe Chromkomplex-Azofarbstoff
allmählich abgebaut, sodaß sich der Farbton schließlich dem einer blauen Kupferphthalocyanin-Spinnfärbung nähert.
Für Artikel, die dem Wetter ausgesetzt sind, wie z.B. für künstlichen Rasen, können die so gefärbten Polyamide nicht
eingesetzt werden.
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Es ist bekannt, daß sich mit Pigmenten gefärbte Polyamide allgemein
durch hervorragende coloristische Echtheitseigenschaften auszeichnen. Die Herstellung witterungsbeständiger, in
der Masse mit Pigmenten grün gefärbter Polyamide stößt jedoch auf große Schwierigkeiten. So sind die sehr beständigen
Chromoxid-Pigmente für Formkörper wie Fäden oder Bändchen zu farbschwach. Entsprechendes gilt für grüne Pigmente vom
Spinell-Typ.
Auch die Kombination blauer und gelber Pigmente ergibt allgemein eine unzureichende coloristische Wetterechtheit oder
verfahrenstechnische Schwierigkeiten. Zwar ist als Blaukomponente das sehr beständige Kupferphthalocyanin-Pigment geeignet,
doch sind keine wetterbeständigen anorganischen oder organischen Gelb-Pigmente bekannt, die unter den Bedingungen
der Polyamid-Herstellung beständig sind und eine ausreichende Farbkraft besitzen. So scheiden die gelben Eisenoxid-Pigmente
aus, da sie bei den hohen Temperaturen, bei welchen Polyamide hergestellt und verarbeitet werden, Wasser abspalten
und sich im Farbton verändern. Die gelben Cadiumsulfid-Pigmente
sind in Polyamidgebilden nicht witterungsbeständig.
Aus der Schweizerischen Patentschrift 481 968 ist es bekannt, witterungsbeständige» in der Masse grün gefärbte Polyamid-Gebilde
durch Pigmentierung mit Kupferphthalocyanin- und Chromat-Pigmenten, z.B. Bleichromat, herzustellen. Zwar besitzen
die so hergestellten grünen Polyamidgebilde eine befriedigende coloristische Wetter-Echtheit, doch reagieren die
Ghromat-Pigmente mit den Polyamid-Ausgangsstoffen während
der Polymerisation bzw. Polykondensation unter Zersetzung, sodaß diese gelben Pigmente erst nach erfolgter Polyamid-Herstellung
über eine Aufschlämmung in einem Aryl-sulfonamid
der Polyamid-Schmelze vor der Verformung zugesetzt werden können, wobei eine Extruder-Passage zum Homogenisieren des
Gemisches erforderlich ist. Dabei läßt die Verteilung des
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Pigments im Polymeren zu wünschen übrig. Auch die vorgeschlagenen
grünen Chlor/Brom-Kupferphthalocyanin-Pigmente zersetzen
sich als Halogen-Derivate des Kupfer-Phathalocyanins unter den Bedingungen der Polyamid-Herstellung, sodaß ihr Zusatz
ebenfalls erst zur fertigen Polyamidschmelze möglich ist. Diese Verfahrensweise erfordert spezielle technische Einrichtungen und einen gesteigerten wirtschaftlichen Aufwand.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß man in der Masse
grüne, mit Pigmenten gefärbte Polyamide von hervorragender Witterungsbeständigkeit nach einfachen Polymerisationsverfahren
herstellen kann, wenn man den polyamidbildenden Ausgangs-^ stoffen blaugrüne Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-Pigmente,
gegebenenfalls in Mischung mit blauen Kupferphthalocyanin-Pigmenten
in Kombination mit kolloidal-dispers verteilten Eisenoxidrot-Pigmenten zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung
wetterechter, in der Masse grün gefärbter Polyamidmassen durch Zusatz von Pigmenten, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Polyamid-Ausgangsstoffen oder den Polyamiden während oder nach ihrer Herstellung Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-Pigmentej
gegebenenfalls in Mischung mit Kupferphthalocyanin-Pigmenten, und kollcidal-dispers verteilte
Eisenoxidrot-Pigmente zusetzt;.
Will man die Polyamid-Masse zusätzlich trüben, so ist es vorteilhaft,
nicht weiße TiOp-Pigmente sondern gelbe Nickel-Titan-Pigmente
zu verwenden.
Die genannten anorganischen und organischen Pigmente bzw.
Kolloidal-Pigmente sind sehr beständig, so daß die Polyamid-Herstellung
bei hoher Temperatur und Wasser -Zusatz im Druck-Autoklaven möglich ist. Bei kontinuierlichen Polymerisationsverfahren
kann auch ein Zusatz der Pigmente über Pigment/Poly-
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amid-Konzentrate zweckmäßig sein. Diese Pigment-Konzentrate können als gemischte oder als reine Pigment/Polyamid-Konzen- ,
träte in an sich bekannter Weise im PolymerisE.tionsautoklaven
hergestellt werden. Bevorzugt werden die Polyamide bis zu
einer relativen Lösungsviskosität im Bereich von 2,4-3,2
( gemessen in einer i^igen Lösung des Polyamids in m-Kresol
bei 25°C ) kondensiert. .
Die absolute und relative Höhe der Farbpigment-Zusätze richtet
sich nach dem gewünschten Farbton, dem erforderlichen Trübungsgrad und der Dicke und Form der grünen Polyamid-Gebilde
ο Allgemein ist ein Gesamt-Plgraentzusatz von 0,5 bis
2 Gew.% (bezogen auf Polyamidsubstanz) für faser-, draht- bzw. bändchenförmige Gebilde ausreichend«, Durch Zusatz geringer Mengen Ruß kann zudem der Graugehalt der Spinnfärbung
modifiziert werden.
Die so erfindungsgemäß ultraecht .grün in der Masse mit Pigmenten
gefärbte Polyamid-Massen können nach bekannten Verfahren durch kombinierten oder separaten Zusatz von Schwermetall-Verbindungen,
Antioxydantien, UV-Absorbern und anderen Alterungsschutz-Mitteln gegen den durch Licht, Wärme
und Witterung hervorgerufenen molekularen Abbau der Polyamid-Ketten
stabilisiert werden.
Beispiel 1
Beispiel 1
In einem mit Rührwerk ausgestatteten Polymerisations-Autoklaven
mit einem Nutz-Inhalt von 10 1 werden 10 kg Caprolactam mit 200 g Wasser und 23 g Eisessig bei ca. 90°C aufgeschmolzen
und homogenisiert. Anschließend werden dem Poly« merisationsansatz 40 g Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-Pigmente
und 30 g kolloidal-dispers verteilte Eisenoxidrot-Pigmente (Typ KT 400 N der Farb-Werke Franz Rasquin) zugesetzt
und das Gemisch homogenisiert. Wegen der erforderlichen Peinverteilung
werden die beiden Farbpigmente zuvor in etwa 10 - 20 Gew.-$iger Suspension in einem Gemisch aus Gaprolactam
und Wasser in einer Perlmühla so fein vermählen, daß
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mikroskopisch keine Teilchen >5yumfestgestellt werden können.
Der Autoklav wird anschließend gründlich mit Stickstoff ge-' spült und der Inhalt unter dem sich einstellenden Wasser-Dampfdruck
bei etwa 26O0G polymerisiert. lach dem Entspannen
und Nachkondensieren wird die Polyamid-Schmelze unter Stickstoff-Druck zu kräftig grün gefärbten Fäden versponnen, die
nach dem Kaltstrecken einen Einzel-Titer von dtex 17 aufweisen. Setzt man zu den Ausgangsstoffen 50 g Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-pigmente
und 50 g kolloidale Eisenoxidrot-Pigmente zu, so erhält man Fäden mit einer kräftigeren und etwas
graustichigeren Färbung.
Die so hergestellten grünen Fäden zeigen nach einer halbjährigen
Sommer-Bewetterung in einer ländlichen Gegend sowie in einem Industriegebiet nach einer Reinigung im Vergleich
mit den unbewetterten Fäden keine Farbton-Veränderungen.
Zu einer kontinuierlich hergestellten Polyamid 6-Schmelze
(rel. Lösungsviskosität 1 , =* 2,8 ; gemessen an einer
1 $igen lösung des Polyamids in ra-Kresol bei 250C) werden
0,15 Gew.-^ Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-Pigmente und
0,15 Gew.-^ kolloidal-dispers verteilte Eisenoxidrot-Pigmente
über 10 Gew.-^ige Pigment/Polyamid-Konzentrate mit HiI-*
fe einer Aufschmelz- und Dosiereinrichtung zugesetzt. Nach
dem Homogenisieren in einer Misch-Schnecke wird die pigmentierte Polyamid-Schmelze in Wasser zu Fäden versponnen, die
nach dem Kaltstrecken einen Durchmesser von 0,10 mm aufweisen. Die kräftig grün gefärbten Fäden erscheinen in der Querschnittsfläche
dunkel. Setzt man jedoch der Polyamidschmelze zusätzlich 0,4 Gew.-^ gelbe Nickel-Titan-Pigmente über ein
30 Gew.-^iges Pigment/Polyamid-Konzentrat zu, so erscheinen
die Fäden sowohl in der Fadenrichtung als auch in der Querschnittsfläche homogen grün gefärbt.
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7 fl M R 7 7 / 0 Q fi 7
Claims (5)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung wetterechter, in der Masse grün gefärbter Polyamidmassen, durch Zusatz von Pigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß man den Polyamid-Ausgangsstoffen oder den Polyamiden während oder nach ihrer Herstellung Tetraphenyl-Kupferphthalocyanin-Pigmente, gegebenenfalls in Mischung mit Kupferphthalocyanin-Pigmenten, und kolloidal-dispers verteilte Eiseroxidrot-Pigmente zusetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich gelbe Nickel-Titan-Pigmente zusetzt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zugesetzte Gesamtmenge an Pigmenten 0,5-2 Gew.-$, bezogen auf die Polyamidsubstanz, beträgt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pigmente -einer kontinuierlich hergestellten Polyamid-Schmelze über Pigment/Polyamid-Konzentrate vor ihrer Verformung zusetzt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4> dadurch gekennzeichnet, daß man den Polyamiden zur Stabilisierung gegen Alterungsschäden Schwermetallverbindungen, Antioxydantien und/oder UV-Absorber zusetzt.Le A 13 452 - 6 -209827/0987
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |