DE2054426C

DE2054426C - Device for sample application in gas chromatographs

Info

Publication number: DE2054426C
Application number: DE19702054426
Authority: DE
Inventors: Eginhard Dipl Ing 7770 Überlingen Schwenger Gisela 7750 Konstanz Schwenkel Willi 7777 Unter uhldingen Otte
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Eimer & Co GmbH, 7770 Überlingen
Filing date: 1970-11-05
Publication date: 1973-08-02

Description

auch der Trennsubstanztransport, also das Bluten der Trennsäule, und die Null-Linie erscheint gestört. Bei Verwendung eines Strömungsreglers ist diese Störung noch nicht abgeklungen, wenn der erste mögliche gaschromatographische Peak erscheint.also the transport of the separating substance, i.e. the bleeding of the separating column, and the zero line appears disturbed. When using a flow regulator, this malfunction has not subsided if the first possible gas chromatographic peak appears.

b) Da die Einzel-Retentionszeiten eines beliebigen gaschromatographischen Peaks und des Luftpeaks (Durchbruchzeit) wegen des oixponentiellen Anstiegs der Strömung verschieden stark verfälscht (zu lang) werden, erscheinen auch die relativen Retditionszeiten falsch im Vergleich zu den Meßwerten, die bei Probenaufgabe mittels einer Spritze gemessen werden. Zwischen dem Logarithmus der relativen Retentionszeit und der Kohlenstoffzahl von Homologen besteht ein linearer Zusammenhang, der bei einem in der beschriebenen Weise immer wieder geöffneten System nicht gewahrt ist.
Ein weiterer Nachteil der vorbekannten Vorrichtungen besteht darin, daß bei jeder P'Obenaufgabe eine unerwünschte Menge an Luft in das System gelangt. b) Since the individual retention times of any gas chromatographic peak and the air peak (breakthrough time) are falsified to different degrees (too long) due to the oixponential increase in the flow, the relative retention times also appear incorrect in comparison to the measured values obtained when the sample is applied using a syringe be measured. There is a linear relationship between the logarithm of the relative retention time and the carbon number of homologues, which is not maintained in a system that is repeatedly opened in the manner described.
Another disadvantage of the previously known devices is that an undesirable amount of air gets into the system with each P 'above task.

Der Erfindung Hegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Nachteile der vorbekannten Vorrichtungen zu vermeiden, d. h., eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei welcher auch während der Probenaufgabe eine im wesentlichen konstante Strömung durch das trägergasführende System gewährleistet ist und das Eindringen von Luft in das trägergasführende System während der Probenaufgabe vermieden wird.The invention is based on the described disadvantages of the previously known devices to avoid d. That is, to create a device of the type mentioned in the opening paragraph, in which also an essentially constant flow through the carrier gas during the sample application System is guaranteed and the penetration of air into the carrier gas-carrying system during sample application is avoided.

Die Erfindung kennzeichnet sich dadurch, daß die Einführung der Patrone in den Einlaßteil über eine Schleuse erfolgt, durch welche die Verbindung zur Atmosphäre absperrbar ist, bevor ein Durchgang zu dem trägergasführenden System des Gaschromatographen freigegeben wird, und daß die Patrone mit einem Dnickausgleichskolben gekuppelt ist, der in einem mit dem trägergasführenden System verbundenen Druckausgleichszylinder gleitet und ein jeweils dem von Patrone und Gefäß verdrängten Volumen gleiches Volumen freigibt.The invention is characterized in that the introduction of the cartridge into the inlet part via a Lock takes place through which the connection to the atmosphere can be shut off before a passage closes the carrier gas-carrying system of the gas chromatograph is released, and that the cartridge with is coupled to a diameter equalizing piston, which is connected to the system carrying the carrier gas Pressure compensation cylinder slides and a volume displaced by the cartridge and vessel releases the same volume.

Durch die Verwendung einer Schleuse, welche die Verbindung zur Atmosphäre absperrt, bevor die Patrone in das trägergasführende System eintritt, wird verhindert, daß beim Patronenwechsel der Druck und damit die Trägergasströmung zusammenbricht. Es würde jedoch, wenn die Patrone in das so abgedichtete System hineinbewegt wird, statt dessen ein unerwünschter Druckanstieg am Eingang der Trennsäule und eine Erhöhung der Strömung durch die Trennsäule stattfinden. Die in das abgedichtete System hineinbewegte Patrone würde wie ein Pumpenkolben wirken. Um diesen natürlich auch nachteiligen Druckanstieg zu vermeiden, sieht das weitere Merkmal der Erfindung einen Druckausgleichskolben vor, der mit der Patrone bewegt wird und ein Volumen freigibt, welches dem von der Patrone beim Einfahren verdrängten Volumen gleich ist.
■ Bei einer solchen Anordnung läßt sich in weiterer Ausbildung der Erfindung das Eindringen von Luft in das System durch eine Spüleinrichtung vermeiden, durch welche die Schleuse kurz vor dem Absperren gegen die Atmosphäre mit einem Trägergasstoß gespült wird.The use of a lock which closes off the connection to the atmosphere before the cartridge enters the system carrying the carrier gas prevents the pressure and thus the carrier gas flow from collapsing when the cartridge is changed. However, if the cartridge is moved into the system thus sealed, an undesirable pressure increase at the entrance of the separation column and an increase in the flow through the separation column would instead take place. The cartridge moved into the sealed system would act like a pump piston. In order to avoid this pressure increase, which is of course also disadvantageous, the further feature of the invention provides a pressure compensation piston which is moved with the cartridge and releases a volume which is equal to the volume displaced by the cartridge during retraction.
With such an arrangement, in a further embodiment of the invention, the ingress of air into the system can be avoided by a flushing device through which the lock is flushed with a carrier gas surge shortly before it is shut off from the atmosphere.

Noch andere Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Still other developments of the invention are characterized in the subclaims.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme puf die Zeichnungen näher erläutert.The invention is described below using an exemplary embodiment with reference to the drawings explained in more detail.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer solchen Vorrichtung;Fig. 1 is a schematic representation of such Contraption;

F i g. 2 ist eine konstruktive Darstellung des Einlaßteils bei systemseitig geschlossener Schleuse;F i g. 2 is a structural illustration of the inlet part with the lock closed on the system side;

Fig. 3 ist eine entsprechende Darstellung des Einlaßteils bei systemseitig geöffneter Schleuse; ίο Fig. 4 zeigt im einzelnen den Druckausgleichskolben; Fig. 3 is a corresponding illustration of the inlet part when the lock is open on the system side; ίο Fig. 4 shows in detail the pressure compensation piston;

Fig. 5 bis 7 zeigen Beispiele für die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber vorbekannten Vorrichtungen erreichten Vorteile. Der Einlaßteil ist generell mit 10 bezeichnet und enthält eine Führungshülse 12, an welche sich eine erweiterte Kammer 14 anschließt. An der Kammer 14 ist fluchtend mit der Führungshülse 12 auf der gegenüberliegenden Seite ein Ansatz 16 vorgesehen, ao in welchem ein Dorn 18 angeordnet ist. Der Dorn 18 weist einen Längskanal 20 auf, der in Verbindung mit einer gaschromatographischen Trennsäule 22 steht. Mit 24 ist generell eine Patrone zuli Aufgeben von Proben bezeichnet, wobei die Proben in geschlossenen Metallgefäßen 26 in flüssiger oder fester Form vorgesehen sind. Die Patrone 24 besteht im wesentlichen aus einer Stange 28, die an ihrem Ende eine federnde Aufnahme 30 für die Gefäße 26 aufweist. Das Ende 32 der Stange 28 ist gegenüber dem übrigen Teil schmaler. Der dickere Teil der Stange 28 kann mittels eines Rundschnurringes 34 abdichtend in der Führungshülse 12 geführt werden. Diese Dichtung mittels des Rundschnurringes oder O-Ringes 34 bewirkt den Abschluß der von der Führungshülse 12 gebildeten Schleuse zur Atmosphäre hin. Zu dem trägergasführenden Durchflußsystem des Gaschromatographen hin ist die Schleuse 36, also der Innenraum der Führungshülse 12, durch eine federbelastete Klappe 38 abgeschlossen, die sich gegen die i" Wirkung der Feder nach einwärts aufdrücken läßt.5 to 7 show examples of those with the invention Device over prior art devices achieved advantages. The inlet part is generally designated 10 and contains a guide sleeve 12 to which an enlarged chamber 14 is connected. At the chamber 14, a shoulder 16 is provided in alignment with the guide sleeve 12 on the opposite side, ao in which a mandrel 18 is arranged. The thorn 18 has a longitudinal channel 20 which is in connection with a gas chromatographic separation column 22. A cartridge for dispensing samples is generally designated with 24, the samples being closed Metal vessels 26 are provided in liquid or solid form. The cartridge 24 is in essentially from a rod 28 which has a resilient receptacle 30 for the vessels 26 at its end. The end 32 of the rod 28 is narrower than the rest of the part. The thicker part of the pole 28 can be guided in a sealing manner in the guide sleeve 12 by means of an O-ring 34. This Sealing by means of the O-ring or O-ring 34 causes the closure of the guide sleeve 12 formed lock to the atmosphere. To the carrier gas-carrying flow system of the gas chromatograph towards the lock 36, so the interior of the guide sleeve 12, by a spring-loaded Flap 38 completed, which can be pressed inward against the i "effect of the spring.

Mit 40 ist eine Trägergasquelle bezeichnet, die über einen Druckregler 42 und einen Strömungsregler 44 mit der erweiterten Kammer 14 in Verbindung steht. Zwischen Druckregler 42 und Strömungsregler 44 zweigt eine Zweigleitung 46 ab. In dieser Zweigleitung sind ein Drosselventil 48, ein Speichervolumen SO und ein Ventil 52 angeordnet. Die Zweigleitung 46 mündet in der Schleuse 36, und zwar unmittelbar vor der Klappe 38.40 with a carrier gas source is referred to, which via a pressure regulator 42 and a flow regulator 44 communicates with the enlarged chamber 14. Between pressure regulator 42 and flow regulator 44 branches off a branch line 46. In this branch line are a throttle valve 48, a storage volume SO and a valve 52 are arranged. The branch line 46 opens into the lock 36, directly in front of the flap 38.

Das Ventil 52 ist in nicht dargestellter Weise automatisch von der Patrone 24 bei deren Einschieben betätigbar, und zwar unmittelbar bevor die Schleuse 36 durch den Rundschnurring 34 abgeschlossen wird. F i g. 2 und 3 zeigen eine konstruktive Ausführung des Einlaßteils mit der Schleuse. Die Schleuse 36 wird von der Führungshülse 12 gebildet, die in einen Flansch 54 ausläuft. Auf dem Flansch 54 sitzt ein topfförmiges Gehäuse 56, welches die Kammer 14 bildet und, fluchtend mit der Hülse 12, eine Hülse 6<j oder einen Kragen 58 aufweist. In die Hülse 58 ist ein Abschlußstück 60 mit dem Dorn 18 eingesetzt, an dessen Träge/gaskanal 20 die Trennsäule in geeigneter Weise anschließbar ist. Die Klappe 38 ist bei 39 an dem Flansch 54 schwenkbar angelenkt und steht unter dem Einfluß einer Spreizfeder 41. In dem Flansch 54 ist eine zentrale schwalbenschwanzförmige Ausdrehung 62 vorgesehen, die einen Dichtring aufnimmt. Dieser Dichtring 64 gewährleistet einenThe valve 52 is automatic in a manner not shown can be actuated by the cartridge 24 when it is pushed in, namely immediately before the sluice 36 is completed by the O-ring 34. F i g. 2 and 3 show a structural design of the inlet part with the lock. The lock 36 is formed by the guide sleeve 12, which is in a Flange 54 runs out. A cup-shaped housing 56, which houses the chamber 14, is seated on the flange 54 and, in alignment with the sleeve 12, has a sleeve 6 <j or a collar 58. In the sleeve 58 is an end piece 60 with the mandrel 18 inserted, on whose carrier / gas channel 20 the separation column in a suitable Way is connectable. The flap 38 is pivotably articulated at 39 on the flange 54 and stands under the influence of an expanding spring 41. In the flange 54 is a central dovetail-shaped Recess 62 is provided which receives a sealing ring. This sealing ring 64 ensures a

dichten Abschluß der Schleuse zum irägergasfuhren- führt. Kurz bevor die Dichtung 34 die Führungshülsc den System hin, wenn die Klappe 38 darauf aufliegt. 12 erreicht und die Schleuse 36 damit gegen die In die Kammer 14 wird über einen Kanal66Träger- Atmosphäre abschließt, wird automatisch das Ventil cas von dem Strömungsreglcr 44 eingeleitet, wie 52 geöffnet. Aus dem Speichervolumen SO wird dadurch den Pfeil B angedeutet ist. Über einen Kanal 5 durch ein Trägergasstoß auf die Schleuse 36 gegeben, 68 ist eine Verbindung zu einem noch zu bcschrei- durch welche die in der Schleuse 36 befindliche Luft bendcn Druckausglcichszylinder 70 hergestellt. Über aus dieser herausgespült wird. Dann schließt die einen Kanal 72, der unter der Klappe in der schwal- Dichtung 34 die Schleuse 36 gegen die Atmosphäre bcnschwanzförmigcn Ausdrehung 62 mündet, wird ab. Unmittelbar darauf wird von dem Gefäß 26 die aus dem Speicher 50 in der Zweigleitung 46 Spülgas io Klappe 38 aufgedrückt und damit eine Vcrbin'lun^ in die Schleuse 36 eingeleitet, wenn das Ventil 52 gc- zwischen Schleuse und trägcrgasdurchflosscncm Syöflnel wird ^slcm hergestellt Dieses System wird also bei der Ein-tight seal of the lock to the irägergasfuhren. Shortly before the seal 34, the guide sleeve into the system, when the flap 38 rests on it. 12 is reached and the lock 36 is thus closed against the In the chamber 14 is closed via a channel 66 carrier atmosphere, the valve cas is automatically initiated by the flow regulator 44, as 52 is opened. As a result, the arrow B is indicated from the storage volume SO. Given through a channel 5 through a carrier gas surge to the lock 36, 68 a connection to a still to be described, through which the air located in the lock 36 is established between the pressure compensation cylinder 70. About from this is washed out. Then the one channel 72, which opens under the flap in the swallow seal 34, the lock 36 against the atmosphere in a tail-shaped recess 62, is closed off. Immediately thereafter, the purging gas from the reservoir 50 in the branch line 46 is pushed open by the vessel 26 and a valve is thus introduced into the lock 36 when the valve 52 is established between the lock and the carrier gas ^{flow through} this system is therefore at the

Dcr Druckausglcichszylinder 70 erstreckt sich par- führung der Patrone mit dem Gefäß 26 nicht zur allel zu der Führungshülse 12. In dem Zylinder 70 Atmosphäre hin geöffnet. Die Strömung durch die uleitcl ein Druckausglcichskolben 74 mit einer KoI- 15 Trennsäule 22 bleibt ungcändcrt. Wenn die Patrone bcnstangc76, die in einem Lager 78 geführt ist. Die 24 weiter eingeschoben wird, dann nimmt der Mit Kolbenstange 76 weist einen Bund 80 auf. An der nchmer 82 den Druekausglcichskolbcn 74 über den Patrone 24 bzw. einem Patronenhaltcr ist ein Mit- Bund 80 und die Kolbenstange 76 mit, wodurch et nehmer 82 angebracht, der beim Hincinbewcgcn der reicht wird, daß die Summe der Gasvolumina in dei Patrone (nach oben, in Fig. 1) an dem Bund 80 zur ao Kammer 14 und dem Zylinderraum 71 konstant Anlage kommt, und zwar in dem Augenblick, wo die bleibt und durch das I inschicben der Patrone kein Dichtung 34 die Schleuse 36 zur Atmosphäre hin ab- Druckstoß stattfindet. Das Gefäß 26 wird dann von sperrt Der Mitnehmer 82 nimmt dann den Druck- dem Dorn 18 aufgestoßen oder durchstoßen, und von ausgleichskolben 74 über die Kolbenstange 76 gegen dem Trägergasstrom wird die in dem Gefäß cnthal die Wirkung einer Rückstellfeder 84 mit. Der Kolben as tcnc Probensubstanz in die Trennsäule gespült. 74 gibt dann bei seiner Bewegung aufwärts (in Fig I) Der Einlaßteil kann in üblicher Weise beheizt sein,The pressure compensation cylinder 70 does not extend to the guide of the cartridge with the vessel 26 allele to the guide sleeve 12. In the cylinder 70 open to atmosphere. The flow through the In addition, a pressure compensation piston 74 with a column 15 remains unchanged. When the cartridge bcnstangc76, which is kept in a warehouse 78. The 24 is pushed in further, then it takes it with it Piston rod 76 has a collar 80. At next 82 the Druekausglcichskolbcn 74 over the Cartridge 24 or a cartridge holder is a mit- collar 80 and the piston rod 76, whereby et slave 82 attached, which is sufficient when moving that the sum of the gas volumes in the Cartridge (upwards, in Fig. 1) on the collar 80 to the ao chamber 14 and the cylinder chamber 71 constant The system comes in at the moment when it remains and by inserting the cartridge there is no Seal 34 the lock 36 to the atmosphere from pressure surge takes place. The vessel 26 is then of locks The driver 82 then takes the pressure of the mandrel 18 pushed open or pierced, and from Compensating piston 74 via piston rod 76 against the carrier gas flow is cnthal in the vessel the effect of a return spring 84 with. The flask as tcnc sample substance flushed into the separation column. 74 then gives when it moves upwards (in Fig. I) The inlet part can be heated in the usual way,

jeweils das gleiche Volumen in dem Zylinder 70 frei. was hier nicht dargestellt ist.each free the same volume in the cylinder 70. which is not shown here.

wie durch die sich einwärts bewegende Patrone 24 Die Fig. 5 bis 7 veranschaulichen die durch dieas shown by the inward moving cartridge 24. Figs

verdrängt wird, über den Kanal 68 und die Verbin- erfindungsgcmäße Anordnung gegenüber vorbckann diingC ist die Kammer 14 mit derZylinderkammcr71 30 ten Vorrichtungen erzielten Vorteile, des Zylinders70 verbunden, so daß das Cicsamtvoiu- Fig. 5 zeigt bei λ ein Diagramm, weiches denis displaced, vorbckann via the channel 68 and the connection according to the invention diingC is the chamber 14 with the cylinder chamber 71 30 th devices achieved advantages, of the cylinder 70 connected so that the Cicsamtvoiu- Fig. 5 shows at λ a diagram, which the

men konstant bleibt und kein Druckanstieg eintritt. Logarithmus der relativen Retcntionszcitcn gegen <Ιι· Der Bund 80 liegt in Ruhestellung an einem einstcll- KohlcnstofTzahl von Homologen darstellt. Man et baren Anschlag 86 an, der die Bewegung des Kolbens kennt eine Abweichung der gemessenen Werte gegen 74 in dem Zylinder 70 unter dem Einfluß der Feder 35 über der theoretisch zu erwartenden geraden Linie 84 begrenzt. F.s kann dadurch sichergestellt werden. Die Messungen erfolgen mit einem »offenen« System daß der Kolbcti 74 seinen Hub genau in dem Augen- bei welchem also das System beim Einführen cinei blick beginnt, in welchem durch die Dichtung 34 eine Patrone mit dem Gefäß geöffnet wird. Abdichtung der Schleuse zur Atmosphäre hin erfolgt Bei B in Fi p. 5 sind die entsprechenden Mcssun-men remains constant and no pressure increase occurs. Logarithm of the relative retention times against <ι · The collar 80 is in the rest position on a single carbon number of homologues. Man et ble stop 86, which knows the movement of the piston limits a deviation of the measured values from 74 in the cylinder 70 under the influence of the spring 35 over the theoretically expected straight line 84. Fs can thereby be ensured. The measurements are carried out with an "open" system that the Kolbcti 74 its stroke precisely at the point at which the system begins to look at the insertion, in which a cartridge with the vessel is opened through the seal 34. The lock is sealed off from the atmosphere at B in Fi p. 5 are the corresponding Mcssun

F i g. 4 zeigt die konstruktive Ausführung der 40 gen mit einem nach der Erfindung ausgebildeten S\ Druckausgleichsanordnung, und zwar in ausgezogc- stern dargestellt, man erkennt deutlich die strcnji ncn I inicn in der äußersten Stellung des Druckaus- lineare Beziehung.F i g. 4 shows the structural design of the 40 gene with a S \ Pressure equalization arrangement, shown in solid lines, you can clearly see the strcnji ncn I inicn in the extreme position of the pressure from a linear relationship.

glcichskolbens, also bei voll eingeschobener Patrone, F i g. 6 zeigt Nullinicnstörungen, wie sie durch dasequal piston, i.e. when the cartridge is fully inserted, FIG. 6 shows nullinicn disturbances as they are caused by the

während in gestrichelten Linien die Ruhestellung dar- Offnen des Systems während der Probenaufgabe gestellt ist. Als Mitnehmer dient hierbei ein Mit- 45 durch den Hitzdrahtdetektor auch bei der Vcrwcnnchmcrblcch an dem Patronenhalter. Der Anschlag dung nichtblutendtr Säulen angezeigt werden. Solche 36 ist durch Langlöcher 88 und Klemmschrauben 90 Störungen sind in dem Diagramm A, in Fig. 6, mit justierbar an einem Rahmen 92 befestigt. 100. 102 und 104 bezeichnet. Die ^c'örungl04 tratwhile the rest position is shown in dashed lines. Opening of the system during sample application. A driver through the hot wire detector also serves as a driver when the cartridge holder is used. The non-bleeding pillars are displayed. Such 36 is, in the graph A, in Fig. 6, by long holes 88 and clamping screws 90 with adjustable interference mounted on a frame 92. 100, 102 and 104. The ^c 'örungl04 entered

Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt: nach dem Einfahren der Patrone auf, während die Das Gefäß 26 wird in die Aufnahme 30 an dem linde 50 Störung 102 durch das Ausfahren der Patrone vcrur 32 der Patrone 24 eingesetzt. Es wird dort in bekann- sacht wurde.The arrangement described works as follows: after the cartridge has been retracted, while the The vessel 26 is vcrur into the receptacle 30 on the linde 50 disturbance 102 by the extension of the cartridge 32 of the cartridge 24 is inserted. It is there in was known.

ter Weise durch federnde Finger gehalten. Das trä- Das Diagramm B Ui Fig. 6 zeigt die entsprechen -ter way held by resilient fingers. The diagram B Ui Fig. 6 shows the corresponding -

gergasführende System des Gaschromatographen ist den Vergleichsmessungen mit einer nach der Erfin durch die Klappe 38 unter dem Einfluß der Feder 41 dung ausgebildeten Vorrichtung. Man erkennt, daC gegen die Atmosphäre abgeschlossen. Trägerga«; von 55 dir erwähnten Störungen nicht mehr auftreten. Dk einer Trägergasquelle 40 wird durch den Druckregler Messungen von F i g. 6 wurden mit Hitzdrahtdctckto 42 in seinem Druck geregelt, und der Strömimgsreg- ren durchgeführt, und zwar die Messungen A und ί ler 44 gibt eine gewünschte, genau definierte Gas- unter gleichen Bedingungen und mit gleicher Emp strömung auf das System. Vor dem Strftmungsrcg- findlichkeit.The gas-carrying system of the gas chromatograph is the comparison measurements with a device formed according to the invention by the flap 38 under the influence of the spring 41 manure. It can be seen that it is sealed off from the atmosphere. Carrier ga «; of 55 disorders you mentioned no longer occur. Dk of a carrier gas source 40, measurements from FIG. 6 were regulated in its pressure with hot wire monitor 42, and the flow control was carried out, namely the measurements A and ί ler 44 gives a desired, precisely defined gas under the same conditions and with the same flow to the system. Before the outbreak.

ler 44 zweigt eine Zweigleitung 46 ab. Durch die 60 F i g. 7 zeigt, ebenfalls unter identischen Bedingun Drossel 48 wird der über diese Zweigleitung HL- gen gemessen, Nullinienstörungen, wie sie bei Ver Sende Trägergasstrom so eingestellt, daß die Rege- Wendung eines Flammenionisationsdetektors bei Sau lune durch den Strömungsregler 44 von diesem ab- !en mit »Bleeding« auftreten. Auch hier erkennt man eezwcieten Trägergasstrom nicht beeinträchtigt wird. daß bei einem System der vorbekannten Art durcl Über die Drossel wird das Speichervolumen 50 auf- 65 das öffnen des Systems während der Probcaufgah gefüllt Die Patrone 24 wird dann mit dem Gefäß 26 starke, relativ langsam abklingende N iHmien-Ab η der in Fig * darstellten Weise in die Führungs- weichungen auftreten, die bei einem System nach de hülset! die zugleich die Schleuse 36 bildet, einge- Erfindung vermieden oder stark reduziert werden.A branch line 46 branches off at 44. Through the 60 F i g. 7 shows, also under identical conditions throttle 48, the zero line disturbances are measured via this branch line HL-gen, as they are set at Ver Sende carrier gas flow in such a way that the direction of a flame ionization detector by the flow regulator 44 is removed from the latter when it is settled occur with "bleeding". Here, too, one can see that the carrier gas flow is not impaired. that in a system of the previously known type by means of the throttle, the storage volume 50 is filled up. The cartridge 24 is then filled with the vessel 26 with strong, relatively slowly decaying N iHmien-Ab η shown in FIG Way into the guide deviations that occur in a system according to de hülset! which at the same time forms the lock 36, avoided or greatly reduced invention.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

ι 2 ".., 7 device according to claim 2 with a carrier claims: gergasquelle, one of the carrier gas source after-

1. Device for sample application with gas-switched pressure regulators and a flow chromatograph, in which the samples are contained in closed vessels between the pressure regulator and the carrier gas-carrying vessel, which are inserted into a cartridge that is identified in the gas chromatograph system, and by means of the same in an characterized by a carrier gas branch line (46), let part of the gas chromatograph introduced and which branches off in front of the flow regulator (44) and destroyed there to release the samples, e.g. B. opens into the lock (36), pierced with a throttle by means of a dome, da- (48), a storage volume (50) and a characterized in that the inlet valve (52), the latter shortly before Atmospheric pressure of the cartridge (24) into the inlet part (10) via the lock (36) on the side of the lock, from which a lock (36) takes place, through which the cartridge (24) can be actuated in the opening direction. , connection can be shut off to the atmosphere before 8. Device according to claims 1 to 1, a passage for the carrier gas leading system characterized in that the Trägergaszweigdes is gas chromatograph released un \ 15 line (46) close in front of the spring-loaded flap that the cartridge (24 ) opens with a pressure equalization (38) in the lock (36).

piston (74) is coupled, which is in one with the

The pressure compensation cylinder (70) connected to the carrier gas-carrying system slides and a respective one of the Cartridge (24) and vessel (26) displaced 20 benaufgabe in gas chromatographs, in which the Volume releases the same volume. Samples are contained in closed vessels,

2. Device according to claim 1. marked which is inserted into a cartridge, by means of the same in characterized by a purging device (50, 52) introduced to an inlet part of the gas chromatograph through which the lock (36) is destroyed shortly before the removal and there to release the samples, e.g. B. lock against the atmosphere with a carrier 25 pierced by means of a dome.

gas burst is flushed. It is known to use liquid or solid samples

3. Apparatus according to claim 1 or 2, there analysis devices with a carrier gas-carrying system, characterized in that the cartridge (24) give up a star in such a way that the sample is in a rod (28) which at its end has a metal vessel through mechanical deformation of the (30) for the vessel (26) is enclosed in a guide 30 same. The metal vessel is insertable in the sleeve (12) on the inlet part and pierced in the inlet part by a mandrel and a seal, 1. B. a carrier gas flow in the carrier gas leading "ine O-ring seal; (34), for sealing between - Flow system, ie flushed to a separation column, see rod (28) and Luise (12) and for this purpose the vessels are inserted into a cartridge that the sleeve (12) to the carrier gas carrying 35, which is in a system aligned with the mandrel is towards pushed inwardly by a spring-loaded guide sleeve. the cartridge is flap (38) is sealingly closed, which thereby essentially a rod ms at its from the rod (28) and a seated thereon the end of a resilient Aufnai for holding the GeGefäß The carrier gas flow through the system of the rod (28) the seal (34) into the 40 with the separation column is inserted by a flow regulator sleeve (12) is leading. kept constant. After the analysis is finished

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the cartridge is marked with the pierced vessel, that pulled out to the guide sleeve (12), and it can now be the pierced Geeine The extended chamber (14) is connected, in which the cartridge is removed and a new one before the carrier gas inlet channel opens and the 45 vessels are inserted and treated in the same way also be in with the compensating cylinder (70).

Connection, and that on the opposite side there is also a device for automatic

lying side of this chamber (14) is proposed to be aligned with this sample application process.

the guide sleeve (12) in an approach (16) has been a gene.

Spike (18) for piercing the vessel (26) 5 "results in the known devices of this type

with a channel leading to the separation column (22) the following problem arises:

(20) is arranged. When changing the cartridge, the carrier gas-carrying

5. Device according to claims 1 to 4, system on the input side to the atmosphere as a result marked that the pressure opens. The carrier gas flow through the separation column The same cylinder (70) parallel to the guide sleeve 55 collapses immediately. The flow regulator is (12) is arranged and the pressure compensation piston requires a relatively long time until after again ben (74) with a piston rod (76) in one-seal of the system the constant to be regulated Direction of thrust of the cartridge (24) from the pressure outflow is reached again. That brings two compensating cylinders (70) can be moved out and that shares with itself:

the piston rod (76) has a collar (80), 60 _a ) In the case of high-level separating columns that are

at which a driver (82) of the cartridge (24) most temperature limit is driven

or a cartridge holder for moving a flame ionization detector out of a

of the pressure compensation piston (74) against the Wir- continuous signal indicated by the

action of a return spring (84) engages. "Bleeding" of the separation column is caused.

6. Apparatus according to claim 5, characterized ge 65 This signal is expressed in a parallel indicator that the inward movement of the shift of the zero line by about two sizes pressure compensation piston (74) by a one-orders (10 ~ ¹² to 1O ^{- 10} amps). When the adjustable stop (86) is limited. Flow is changed, so changes with it