DE2048091B - Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren von Ionenaustauschern - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Regenerieren von Kationen- bzw. Anionenaustauschern.

Bekanntlich ist es vorteilhaft, Ionenaustauscher mit einer Regenerierung im Gegenstrom, wobei das Regeneriermittel in gegenüber der Fixierung umgekehrter Bewegungsrichtung verwendet wird, einzusetzen; speziell bei der Regenerierung von unten nach oben durchquert das Reaktionsmittel zunächst in hoher Konzentration die unteren Schichten des Kationenbzw. Anionenaustauschers, die demnach stark regeneriert werden und somit in der letzten Phase der Fixierung eine bedeutende Wirksamkeit haben, so daß sie die Erzielung einer Flüssigkeit hoher Qualität gestatten. Ausgehend von der Anfangskonzentration erschöpft sich jedoch das Reaktionsmitiel nach und nach bei seinem Durchgang durch den Ionenaustauscher. Nun erfolgt die Fixierung der Ionen der zu behandelnden Flüssigkeit in der Schicht von Ionenaustauschern nicht homogen; überdies kann allgemeiner gesagt die Qualität der zu behandelnden Flüssigkeit mit der Zeit je nach den Versorgungsquellen variieren und die Regenerierung sollte der tatsächlichen Verteilung der fixierten Ionen bzw. den Änderungen der Qualität bzw. Eigenschaften der zu behandelnden Flüssigkeit angepaßt werden können.

Es ist auch bekannt, zwei Ionenaustauschsrschichten, und zwar eine mit schwach saurer (bzw. basischer) und die andere mit stark saurer (bzw. basischer) Wirkung, in Reihe zu schalten. In der Reinigungsphase durchquert das Wasser bzw. die zu behandelnde Flüssigkeit nacheinander die erste und dann die zweite Schicht. Unter diesen Bedingungen verteilen sich die zu fixierenden Ionen auf die zwei Ionenaustauscherschichten, wobei sich die erste mehr oder weniger vollständig sättigt und die zweite bis zum »Auslaufpunkt« des beweglicheren Ions unter den zu fixierenden Ionen verwendet wird.

In der Regenerierphase wird das Regeneriermittel in gegenüber der Bewegungsrichtung der Fixierung umgekehrter Bewegungsrichtung verwendet, so daß es zmächst den Austauscher mit starker Wirkung und dann den Austauscher mit schwacher Wirkung durchläuft.

Der erste Austauscher erfordert für seine Regenerierung einen groCen Überschuß des Regeneriermitlels, während der zweite mit nahezu theoretischer Ausbeute arbeitet.

Die Kombination der zwei Austauscher führt zusammen mit der Regenerierung ebenfalls zu einer nahezu theoretischen Gesamtausbeute, da es der Überschuß des freien Regeneriermittels der ersten Regenerierung am Körper mit starker Wirkung ist, welcher zur gesamten Regenerierung des Körpers mit schwacher Wirkung verwendet wird.

Andererseits ist es bekannt, daß die Regenerierung eines Körpers mit starker Wirkung eine durch die Umkehrreaktion gebremste Gleichgewichtsreaktion ist.

Beispielsweise ist beim Austausch von Wasserstoffkationen gegen Natriumkationen von Natriumchlorid, das vorher durch Salzsäure fixiert worden ist, die Fixierreaktion die folgende typische Gleichgewichtsreaktion:

RH + NaCl :£ R · Na + HCl

Ebenso ist die Regenerierung eines mit Chlorionen gesättigten stark basischen Anionenaustauschers durch Natronlauge mit der Umkehrreaktion, nämlich der Erzeugung vcn Natronlauge aus einem Harz in der Hydroxyform und Natriumchlorid im Gleichgewicht:

NaOH +■ R · Cl ? NaCl \- R · OH

Aul Grund dieser Tatsache erfordert die Wirksamkeit der Regenerierung scharfe Bedingungen der Konzentration, der Berührungsdauer zwischen der Flüssigkeit und dem festen Stoff und der Dichte des Harzbettes, wobei dieser letztere Faktor wesentlich ist, wenn die Regenerierung mit einer optimalen Ausbeute in vernünftiger Zeit zu verwirklichen ist.

Im Gegensatz dazu sind d^:e Regenerierungen der Kationen- bzw. Anionenaustauscher mit schwacher Wirkung praktisch vollständige Reaktionen.

Bei der auf ein Carboxylgruppen aufweisendes Harz angewandten Reaktion

R · Na + HCl -+ R ■ H + NaCl

ist die Umkehrreaktion unmöglich, da die Acidität des Harzes zu schwach ist, um das Freiwerden von HCl zu eestatten.

Ebenso ist bei der auf ein schwach basisches Harz angewandten Reaktion

R · Cl 4- NaOH -*■ R · OH + NaQ

die Umkehrreaktion unmöglich, da die Basizität des Harzes zu schwach ist, um das Freiwerden von MaOH zu gestatten.

ίο Daraus ergibt sich, daß diese Art von Regenerierung in verdünnter Lösung und in ausgedehntem Medium durchgeführt werden kann, ohne ihrer Ausbeute abträglich zu sein.
Außerdem kann eine bestimmte Zahl von Faktoren der Verwendung zu für die beiden Harztypen verschiedenen optimalen Bedingungen der Temperatur und Konzentration führen.

So besteht bei der schwefelsauren Regenerierung eines Systems von Kationenaustauschern ein Interesse,

so den carboxylgruppenhaltigen Austauscher bei einer sehr niedrigen Konzentration zu regenerieren, um die Fällung von Calciumsulfat zu vermeiden, während eine derartige Vorkehrung für die vollständige Regenerierung des starken Austauschers vom Culfonsäuretyp n'cht günstig ist.

Ebenso ist festzustellen, daß es bevorzugt ut, einen stark basischen Austauscher bei einer höheren Konzentration und höheren Temperatur, als diejenigen, welche durch die Verwendung eines "chwach basischen Austauschers auferlegt sind, zu regenerieren.

Schließlich ist es bekannt, daß es zur Erzielung der besten Ausbeute und der besten Qualität der behandelten Flüssigkeit aus einem gegebenen Regenerieri.iittelgewicht wichtig ist, die Regeneriermittellösung in umgekehrter Bewegungsrichtung wie die zu behandelnde Lösung durch jede der zwei Schichten von Austauschern zu leiten.

Aus der britischen Patentschrift 8Ou 107 ist bereits ein Verfahren zum Regenerieren von in einer Kolonne in übereinanderliegenden Schichten angeordneten Ionenaustauschern, welche durch Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit von oben nach unten gesättigt worden sind, durch Durchleiten eines flüssigen Regeneriermittels von unten nach oben durch die Kolonne und Einleiten eines zusätzlichen Flüssigkeitsstromes (Wasser) am oberen Ende der Kolonne bekannt. DabH fließt der zusätzliche Flüssigkeitsstrom von oben nach unten, also in umgekehrter Richtung wie der Rejeneriermittelstrom. So wird auf den durch die Kolonne von unten nach oben geleiteten Regenerierstrom gleichzeitig am oberen Ende der Kolonne eine abwärtsgerichtete Kraft ausgeübt, um die Kolonne in einem im wesentlichen dichten und nicht ausgedehnten Zustand zu halten. Das genannte bekannte Verfahren richtet sich auf die Verhinderung des Durchsickerns von Natriumionen durch einen Kationenaustausci.er.

Ferner ist es aus dem deutschen Gebrauchsmuster 6 911 854 bekannt, bei einem Einschichtionenaustauscher das Regeneriermittel in der Weise zu verdünnen, daß ihm schon vor seiner Einführung in die Ionenaustauscherkolonne Verdünnungswasser zugesetzt wird. Auch bei diesem bekannten Verfahren wird am oberen Ende der Kolonne Wasser eingeleitet und hierdurch die Ionenaustauscherschicht am Ausdehnen gehindert, also im dichten Zustand gehalten.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Regenerieren von in übereinanderliegen-

den Schichten in derselben Vorrichtung angeordneten kommt noch, daß erfindungsgemäß die Einführung Ionenaustauschern vom gleichnamigen Ionentyp, wel- des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes an der Trennfläche chcs den Anforderungen der Praxis besser als die von zwei übereinanderliegenden Ionenaustauscherbekannten Verfahren zum Regenerieren von in über- schichten und nicht wie bei den bekannten Verfahren einanderliegenden Schichten angeordneten lonenaus- s am oberen Ende der Kolonne erfolgt, da dort der tauschern entspricht, insbesondere indem es den Be- Zweck des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes im Gegendingungen der Konzentration, der Berührung: dauer satz zur Erfindung die Verhinderung der Ausdehnung zwischen der Flüssigkeit und dem festen Stoff und der des Harzes und sein Halten im dichten Zustand ist. Dichte des Harzbettes, wovon weiter oben die Rede Die Einführung des zusätzlichen Flüssigkeitsstrornes war, in in bezug auf jede der Ionenaustauscherschichten io am oberen Ende der Kolonne würde den erfindungsjeweils passender Weise genau Rechnung trägt. Weiter- gemäßen Zielen entgegenwirken, hin richtet sich die Erfindung auf die Schaffung einer Es ist also festzustellen, daß sich die Erfindung im geeigneten Vorrichtung zur Durchführung des er- Gegensatz zu den bekannten Verfahren auf die Verwähnten Verfahrens zum Regenerieren von Ionen- wirklichung optimaler Regenerierungsbedingungen in austauschern. 15 übereinanderliegenden Ionenaustauscherschichten rich-

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum tet. Es wird nämlich erfindungsgemäß für die untere Regenerieren von in derselben Vorrichtung in über- Ionenaustauscherschicht bzw. die unteren lonenauseinanderliegenden Schichten angeordneten lonenaus- tauscherschichten, deren Regenerierung im dichten tauschern desselben Ionencharakters, welche durch Zustand durchzuführen ist, die Regenerierung durch Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit von oben ao Strömenlassen des Regeneriermittels von unten nach nach unten durch die übereinanderliegenden Schichten oben mit einer für diese untere Schicht bzw. diese der Ionenaustauscher gesättigt worden sind, durch unteren Schichten passenden gesteuerten Geschwindig-Durchleiten von Regeneriermitteln in gegenüber der keit durchgeführt, wobei ein an der Trennfiäche Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichumgekehrter Bewegungsrichtung, d. h. von unten nach 15 ten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten oben, durch die verschiedenen übereinanderliegenden eingeführter zusätzlicher Flüssigkeitsstrom zusammen Schichten der Ionenaustauscher, wobei mindestens ein mit der Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des zusätzlicher Flüssigkeitsstrom eingeführt wird, welches Regeneriermittels und der Wahl der aufsteigenden Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß dieser Strömung des Regcncräcrrnittels dazu beitragen, daß zusätzliche Strom in gegenüber der Bewegungsrichtung 30 die untere Schicht bzw. die unteren Schichten während der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewe- des Regenerierverfahrens im dichten Zustand gehalten gungsrichtung, d. h. von unten nach oben zusammen werden. Dagegen ist es für die obere Ionenaustauschermit dem Strom des R.egeneriermittels bzw. der Regene- schicht bzw. die oberen lonenaustauscherschichten riermittel fließen gelassen wird, daß die Regenerierung notwendig, daß sie im ausgedehnten Zustand regeneder oberen Schicht bzw. Schichten im ausgedehnten 35 riert wird bzw. werden. Dabei werden die Bedingungen Zustand durchgeführt wird, indem der zusätzliche der Ausdehnung durch Steuerung der Geschwindigkeit Flüssigkeitsstrom bzw. mindestens einer der zusatz- des Rcgeneriermittels, das sich in einem aufsteigenden liehen Flüssigkeitsströme am unteren Ende der oberen Strom durch die obere Schicht bzw. die oberen Schicht bzw. Schichten, d. h. in der Nähe der Trenn- Schichten bewegt, mittels des zusätzlichen Flüssigfläche zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren 40 keitsstromes, der darüber hinaus in der Lage ist, die Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Konzentration des die obere Schicht bzw. die oberen Schichten, eingeführt wird und daß die Regenerierung Schichten durchströmenden Regeneriermittels und der unteren Schicht bzw. Schichten durch Steuerung gegebenenfalls seine Temperatur zu steuern, verder Strömungsgeschwindigkeit des Regeneriermittels wirklicht.

bzw. der Regeneriermittel durch die untere Schicht 45 Nach einer vorteilhaften Ausführungsform des erfin-

bzw. unteren Schichten und das Vorsehen des in der dungsgemäßen Verfahrens wird der Purchsatz des in

Nähe der Trennfiäche zwischen der unteren Schicht der Nähe der Trennfläche von zwei übereinander-

bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht liegender. Schichten von Ionenaustauschern einge-

bzw. den oberen Schichten eingeführten zusätzlichen führten zusätzlichen Flüssigkeitsstrornes bzw. der in Flüssigkeitsstromes im dichten Zustand durchgeführt 50 der Nähe der Trennfläche von zwei übereinander-

wird. liegenden Schichten von Ionenaustauschern einge-

Nach der Erfindung wird im Gegensatz zu den be- führten zusätzlichen Flüssigkeitsströme vom Durchkannten Verfahren die Regenerierung der oberen satz des am Boden der Kolonne der Ionenaustauscher Schicht im ausgedehnten Zustand durchgeführt. Dabei eingeführten Regeneriermittels verschieden gewählt, ist eines der wesentlichsten Merkmale der Erfindung, 55 und zwar so, daß die Perkoliergeschwindigkeit des daß die obere Schicht bzw. oberen Schichten im aus- Regeneriermittels in der oberen Ionenauitauschergedehnten Zustand gehalten werden, während trotzdem schicht bzw. den oberen Ionenaustauscherschichter gleichzeitig die untere Schicht bzw. unteren Schichten zur Regenerierung im ausgedehnten Zustand erhöhl im dichten Zustand gehalten werden können, wodurch wird.

es erst möglich wird, starke und schwache Ionen- 60 Nach einer anderen vorteilhaften Ausführungsfonr

austauscherharze in einer Kolonne optimal zu regene- des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als zusatz

rieren. Ferner wird erfindungsgemäß im Gegensatz zn licher Flüssigkeitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeits

den bekannten Verfahren der zusätzliche Flüssigkeits- ströme ein Verdünnungsmittel für das Regeneriermitte

strom in gegenüber der Bewegungsrichtung der zu verwendet.

behandelnden Flüssigkeit (von oben nach unten) um- 65 Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsforr

gekehrter Bewegungsrichtung (von unten nach oben), des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als zusäu

also in derselben Richtung wie der Regeneriermittel- licher Flüssigkeitsstrom bzw. werden als zusätzlich

strom (et ;nfaus von unten nach oben) geführt Dazu Flüssigkeitssti 5me ein solcher bzw. solche aus eine

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konzentrierten Lösung des am unteren Ende der ge- von Ionenaustauschern zwe' übereinanderiiegende samten Ionenaustauscherschichten eingeführten Re- Schichten 3. 4 vom selben lonencharakter. also von generiermittels verwendet, wobei das am unteren Ende kationischem oder anionischem lonencharakter. von der gesamten Ionenaustauscherschichten eingeführte denen die eine, nämlich die Schicht 3. von starker Regeneriermittel selbst in verdünnter Lösung eince- 5 Wirkung ist. und die andere, nämlich die Schicht 4. setzt wird. * on schwacher Wirkung ist. auf. Selbstverständlich

Nach einer anderen zweckmäßigen Ausführungs- können diese übereinanderliegenden Schichten 3. 4 form des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für min- jedoch auch dieselbe Funktion haben und sich bloß destens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme ein beispielsweise durch ihre Korngrößenverteilung oder Reaktionsmittel aus einem vom Material des am io jeden anderen Faktor unterscheiden. Femer ist es unteren Ende der gesamten lonenaustauscherschichten selbstverständlich, daß je nach der Behandlung, die in eingeführten Regeneriermittels verschiedenen chemi- der Kolonne 1 durchzuführen ist. eine Mehrzahl sehen Material verwendet. (mehr als 2) \on Schichten von Ionenaustauschern in

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform derselben Vorrichtung 1 übereinanderliegen kann, des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der zusatz- 15 Die zu behandelnde Flüssigheit tritt in die Kolonne 1 liehe Flüssigkeitsstrom bzw. werden die zusätzlichen an deren oberem Teil durch die Leitung 5 ein. um die Flüssigkeitsströme mit einer von der Temperatur des übereinanderliegenden Schichten \on lonenaustau-Regeneriermittels verschiedenen Temperatur ^ver- schern von oben nach unten zu durchlaufen und am wendet. Boden der Kolonne 1 durch die Leitung 6 gesammelt

Nach einer besonderen Ausführungsform der Er- 20 _zu werden. Das Regeneriermittel wird am Boden der findung ist das erfindungsgemäße Verfahren bei in Kolonne 1 durch die Leitung 7 eingeführt und durchübereinanderliegenden Schichten angeordneten Ionen- quert von unten nach oben die ganze Kolonne der austauschern desselben Ionenchara' 'ers mit verschie- übereinanderliegenden Schichten 3. 4 von lonenausdenen chemischen Funktionen anwendbar. tauscherharzen.

Erfindungsgemäß kann auch so verfahren werden. 25 Eine Leitung 8 führt einen zusätzlichen Flüssigkeitsdaß der zusätzliche Flüssigkeitsstrom bzw. die zusatz- strom zu einem an der Trennfläche e'er zwei Schichten liehen Flüssigkeitsströme nicht zusammen mit dem die von lonenaustauscherharzen befindlichen Verteilergesamten Ionenaustauscherschichten durchlaufenden gitter 9 (oder irgendeiner anderen ähnlichen Verteiler-Regeneriermittelstrom geführt wird bzw. werden. vorrichtung! wobei sich der zusätzliche Flüssigkeits-

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung 30 strom in dieser Ebene mit dem Strom des Regenerierzur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels vereinigt und zusammen mit diesem die lonenmit einer Kolonne, an deren unterem Teil ein Gitter austauscherharzschicht 4 durchläuft. Dieser zusätzliche oder ein ähnlicher Träger für Ionenaustauscherschich- Strom kann zur Verdünnung des die Schicht 4 durchten angeordnet ist und welche Leitungen für der. laufenden Regeneriermittels bestimmtes Wasser sein. Eintritt der zu behandelnden Flüssigkeit am oberen 35 Es kann sich auch um ein anderes Regeneriermittel. Teil der Kolonne, für den Austritt der behandelten welches dann in Verbindung mit dem am unteren Flüssigkeit am Boden der Kolonne, für den Eintritt Ende der Kolonne 1 eingespritzten Regeneriermittel des Regeneriermittels am Boden der Kolonne und für auf die obere Austauscherschicht 4 oder gegebenenfalls den Austritt der ausströmenden Mittel aufweht, wobei allein auf diese einwirken kann, handeln, sie gegebenenfalls mit Vorrichtungen zur Änderung 4° Die ausströmenden Mittel werden am Kopf der der Temperatur, des Durchsatzes und anderer Para- Kolonne 1 durch die Leitung 10 gesammelt, meter der Bedingungen verbunden ist, welche Vornch- Ein Wärmeaustauscher 11 kann in der Zulauf-

tung durch mindestens eine Leitung für den Eintritt leitung 8 für den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom zwivon einem oder mehreren zusätzlichen Flüssigkeit«- schengeschaltet sein, um die Temperatur desselben zu strömen im wesentlichen an der Trennfläche von zwei 45 steuern und mithin eine Änderung der Temperatur des übereinanderliegenden Schichten von lonenaustau- Regeneriermittels in der oberen lonenaustauscherschern gekennzeichnet ist. schicht 4 zu gestatten.

Die Erfindung richtet sich insbesondere auf das den In der Leitung 8 kann auch eine Vorrichtung zur

vorstehenden Ausführungen entsprechende Verfahren Steuerung des Durchsatzes des zusätzlichen FlüsMgzum Regenerieren vor. · ·· · .:austauschern und die 5» keitsstromes zwischengeschaltet sein, wobei diese VorVorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die richtung zur Steuerung des Durchsatzes gegebenenfalls zu deren Ausführung geeigneten Teile sowie Gesamt- mit dem Wärmeaustauscher gekoppelt sein kann, verfahren bzw. Gesamtanordnungen, welche das erfin- Nach der in der Zeichnung dargestellten erfindungs

dungsgemäße Verfahren und/oder die erfindungs- gemäßen Ausführungsform werden zwei lonenaustau gemäße Vorrichtung einschließen. 55 scher, deren Dichten derart sind, daß durch einei

Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispiel- einfachen Gegenstrom von Wasser die Harzschicht mi haften ausführlichen Darlegungen in Verbindung mit schwacher Wirkung 4 sich oberhalb der Harzschich der Zeichnung näher erläutert. Diese stellt schematisch mit starker Wirkung 3 abscheidet, gewählt, eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs- Auf Grund der Anordnung der Eintrittsleitung

gemäßen Verfahrens dar. ^6o für die zu behandelnde Flüssigkeit und der Eintritt!

Die zur Durchführung der Regenerierung von in leitung 7 für das Regencriermittel perkoUert die ζ übereinanderliegenden Schichten angeordneten Ionen- behandelnde Flüssigkeit durch die loneiaustauschei austauschern verwendete Vorrichtung besteht aus einer schichten von oben nach unten, während das Regen« Kolonne I, an deren unterem Teil ein Gitter 2 oder riermittel durch sie von unten nach oben pcrkolier analoger Traget-für Ionenaustauscherharze angeordnet ⁶« Das Verteilergitter 9 bzw. eine ähnliche Vorricl ict. Dieses Gitter 2 hält eine Kolonne von in überein- tung gestattet das gleichmäßige Einspritzen ein« anderliegenden Schichten angeordneten lonenaustau- steuerbaren Menge von Verdünnungswasser od< scherharzen 3,4. In der Zeichnung weist diese Kolonne Reaktionsmittellösung.

Der Durchsatz der Zufuhr des Regeneriermittels am Boden der Kolonne 1 von übereinanderliegenden Ionenaustauscherschichten wird in der Weise gesteuert, daß die untere Harzschicht 3 durch das Regeneriermittel gleichmäßig berieselt wird, ohne einer Ausdehnung zu unterliegen.

Der Durchsatz des zusätzlichen Flüssigkeitsstromes, wie von durch das Verteilergitter 9 eingeführtem Wasser oder Reaktionsmittel, wird in der Weise gesteuert, daß durch die obere Schicht 4 die gewollte Konzentration und/oder Temperatur erreicht wird, wobei das Harz, welches diese Schicht 4 bildet, in mäßiger Ausdehnung gehalten wird.

Das verbrauchte Reakticnsmittel wird durch eine oberhalb der gesamten zwei übereinanderliegenden Ionenaustauscherschichten angeordnete Drainagevorrichtung 10 zum Abflußkanal befördert.

Schließlich wird das Reaktionsmittel in der Ionenaustauscherkolonne durch Einspritzen von mittels der unteren Verteilervorrichtung zugeführtem Wasser verdrängt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

F.s wurden in Kombination ein stark basisches Anionenaustauscherharz mit normaler Porosität und ein schwach basisches Anionenaustauscherharz vom mikroporösen Typ, deren Dichten derart waren, daß durch einen einfachen Gegenstrom von Wasser die zweite Schicht sich ganz oberhalb der ersten abschied, verwendet.

Die erste Schicht erfordert für ihre richtige Regenerie· .ng eine Natriumhydroxydlösung mit einer Mindei-.konzentration v«n 4°/₀ und einer Temperatur von größenordnungsmäßig 40 bis 50⁰C.

Im Gegensatz dazu verträgt das schwach basische Harz Konzentrationen über 2% und Temperaturen über 35⁰C schlecht.

Erfindungsgemäß wird die Natriumhydroxydlösung am Boden der Vorrichtung mit den oben angegebenen Konzentrationen und Temperaturen eingespritzt. Durch Zugabe von kaltem Wasser mit einem Durchsatz, der mindestens gleich dem Durchsatz der 4°/₀igen Natriumhydroxydlösung ist, durch das an der Trennfläche zwischen den zwei Schichten angeordnete Verteilergitter werden leicht die für das schwach basische Harz erforderlichen Bedingungen erhalten.

Beispiel 2

Es wurde in einem Bett, welches von einer Schicht von carboxylgruppenhaltigen Kationenaustauschern, die auf eine Schicht von Kationenaustauschern des Sulfonsäuretyps im Wasserstoffzyklus geschichtet worden ist, gebildet war, ein Rohwasser mit einem

ίο hohen Anteil von Calciumionen, wobei der Rest des Salzgehaltes von Magnesium- und Natriumsalzen gebildet war, behandelt.

Die Ionen schieden sich im Laufe des Fixierens in der Reihenfolge Ca — Mg — Na in der Weise ab, daß sich das Calcium im carboxylgruppenhaltigen Harz konzentriert befand.

Das Ganze wurde im Gegenstrom durch eine Schv.-ffelsäurelösung regeneriert. Es ist von Nutzen, das Harz des Sulfonsäuretyps mit einem möglichst geringen Durchsatz zu regenerieren, so daß seine Ausdehnung vermieden wird, was praktisch zu einer Begrenzung des Volumens der zu verwendenden verdünnten Säure, also zur Verwendung einer verhältnismäßig hohen Konzentration, beispielsweise von 3 bis

»5 4 %, führt.

Wenn es dagegen erwünscht ist, die Fällung von Calciumsulfat im carboxylgruppenhaltigen Austauscher zu vermeiden, ist es notwendig, die Konzentration der Schwefelsäure auf sehr niedrige Werte, beispielsncise auf 0,5 bis 0,6 °/_e, 7.u begrenzen.

Andererseits ist festzustellen, daß, während das Ausdehnenlassen des Austauschers des Sulfonsäuretyps der Ausbeute der Regenerierung abträglich wäre, die Regenerierung des carboxylgruppenhaltigen Austauschers keine Unzuträglichkeit dieser Art mit sich bringt.

Es ist daher sehr leicht, einen mit diesen gegensätzlichen Gegebenheiten verträglichen Arbeitsgang dadurch zu verwirklichen, daß die / nfangslösung durch zusätzliche Zufuhr von Wasser durch das mittlere Gitter verdünnt wird, so daß eine Endlösung mit einer passenden Konzentration gewonnen wird.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß unabhängig von den verwendeten AusführungsfoiTnen ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Regenerierer von Ionenaustauschern, welche gegenüber den bekannten zum selben Zweck dienenden Verfahren unc Vorrichtungen bedeutende Vorteile, von denen di< wichtigsten bereits oben erwähnt wurden, haben, er halten werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Regenerieren von in derselben Vorrichtung in übereinanderliegenden Schichten S angeordneten Ionenaustauschern desselben Ionen-Charakters, welche durch Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit von oben nach unten durch die übereinanderliegenden Schichten der Ionenaustauscher gesättigt worden sind, durch Durch- leiten von Regeneriennitteln in gegenüber der Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewegungsrichtung, d. h. von unten nach oben durch die verschiedenen übereinanderliegenden Schichten der Ionenaustauscher, wobei man mindestens einen zusätzlichen Flüssig keitsstrom einführt, dadurch gekennzeichnet daß man diesen zusätzlichen Strom in gegenüber t'c Bewegungsrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit umgekehrter Bewegung;»- richtung, d.h. von unten nach oben,zusammen mit dem Strom des Regeneriermittels bzw. der Regeneriermittel fließen läßt, daß man die Regenerierung der oberen Schicht bzw. Schichten im ausgedehnten Zustand durchführt, indem man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. mindestens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme am unteren Ende der oberen Schicht bzw. Schichten, d. h. in der Nähe der Trennfläche zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten einführt und daß man die Regenerierung der unteren schicht bzw. Schichten durch Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit des Regeneriermittels bzw. der Regeneriermittel durch die untere Schicht bzw. unteren Schichten und das Vorsehen des in der Nähe der Trennfläche zwischen der unteren Schicht bzw. den unteren Schichten und der oberen Schicht bzw. den oberen Schichten eingeführten zusätzlichen Flüssigkeitsstromes im dichten Zustand durchführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Durchsatz des zusätzlichen Hüssigkeitsstromes bzw. der zusätzlichen Flüssigkeitsströme so wählt, daß man die Perkoliergeschwindigkeit des Regeneriermittels in der oberen Ior.enaustauscherschicht bzw. den oberen Ionenaustauscherschichten zur Regenerierung im ausgedehnten Zustand erhöht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeitsströme ein Verdünnungsmittel für das Regeneriermittel verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. zusätzliche Flüssigkeitsströme einen solchen bzw. solche aus einer konzentrierten Lösung des am unteren Ende der gesamten lonenaustauscherschichten eingeführten Regeneriermittels verwendet, wobei man das am unteren Ende der gesamten Ionenaustauscherschichten eingeführte Regeneriermittel selbst in verdünnter Lösung einsetzt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man für mindestens einen der zusätzlichen Flüssigkeitsströme ein Reaktionsmittel aus einem vom Material des am unteren Ende der gesamten lonenaustauscherschichten eingeführten Regeneriermittels verschiedenen chemischen Material verwendet.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. die zusätzlichen Flüssigkeitsströme mit einer von der Temperatur des Regeneriermittels verschiedenen Temperatur verwendet.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ionenaustauscher desselben Ionencharakters solche mit verschiedenen chemischen Funktionen verwendet.

8. Abwandlung de^ Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den zusätzlichen Flüssigkeitsstrom bzw. die zusätzlichen Flüssigkeitsströme nicht zusammen mit dem die gesamten lonenaustauscherschichten durch laufenden Regeneriermittelstrom führt.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8 mit einer Kolonne, an deren unterem Tei! ein Gitter oder ein ähnlicher Träger für Ionenaustauscherschichten angeordnet ist und welche Leitungen für den Eintritt der zu behandelnden Flüssigkeit am oberen Teil der Kolonne, für den Austritt der behandelten Flüssigkeit am Beden der Kolonne, für den Eintritt des Regeneriermittels am Boden der Kolonne und für den Austritt der ausströmenden Mittel aufweist, wobei sie gegebenenfalls mit Vorrichtungen zur Änderung der Temperatur, des Durchsatzes und anderer Parameter der Bedingungen verbunden ist, gekennzeichnet durch mindestens eine Leitung (8) für den Eintritt von einem oder mehreren zusätzlichen Flüssigkeitsströmen im wesentlichen an der Trennfläche von zwei übereinanderliegenden Schichten (3, 4) von Ionenaustauschern.