DE2042386A1 - Process for cleaning metal surfaces - Google Patents
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Description
E. I. DU FONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington* Delaware 19898, V. St. A.E. I. DU FONT DE NEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington * Delaware 19898, V. St. A.
Die Verbindung elektronischer Teile einsehliesslich des Lötens von Metallflächen stellt eine alte Technologie dar. Zur Sicherung einer richtigen Verbindung erfordern solche Arbeiten eine chemisch reine Oberfläche. Die Notwendigkeit, beim Löten eine rasche und gleichmässige Benetsung der su lotenden Metallfläche durch geschmolzenes Lot *u erreichen, ist vertraut.The connection of electronic parts including soldering of metal surfaces is an old technology. To ensure a correct connection, such work requires one chemically pure surface. The need for rapid and even wetting of the metal surface to be soldered when soldering Reaching through melted solder * u is familiar.
Zur Zubereitung einer Metallfläche far die Auftragung geschmolzenen Lotmetalls sind verschiedene Massnahmen angewandt worden. Häufig wendet man eine Behandlung mit der Drahtbürste, Abschleifen und andere meohaniffohe Bearbeitungen der Metalloberfläche an. Andererseits bringt man auf die Metalloberfläche vor oder gleichseitig mit der Auftragung geschmolzenen Lotes Flussmittel auf.Melted to prepare a metal surface for application Various measures have been applied to solder metal. A wire brush treatment is often used, Grinding and other mechanical processing of the metal surface. On the other hand, you bring it to the metal surface before or at the same time as the application of molten solder flux.
Die iBOderno elektronische Technologie erfordert bei Lötarbeiten den höchsten erzielbnron Wirkungsgrad. Jede nicht ausreichende Lötverbindung kann dazu fuhren, dass ein elektronischesThe iBOderno electronic technology requires soldering work the highest possible efficiency. Any insufficient Solder connection can lead to an electronic
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Bauteil« eine elektronische Vorrichtung oder eine Schaltung völlig 2u verwerfen ist. Es besteht dementsprechend ein fort· gesetzter Bedarf an verbesserten Methoden* um Metallflächen so zu reinigen, dass sich eine richtige Lötung und Befestigung bzw. Verbindung der Teile wirksam durchführen lässt.Component «an electronic device or circuit completely discard 2u. There is accordingly a continued The need for improved methods * to clean metal surfaces in such a way that proper soldering and fastening can be achieved or connection of the parts can be carried out effectively.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zum Reinigen von Metalloberflächen durch Auftragen eines Flüssigträgersystems auf die Metallfläche kennzeichnet sich dadurch, dass man ein Plüssigsystem mit einem Gehalt vonThe method according to the invention for cleaning metal surfaces by applying a liquid carrier system the metal surface is characterized by the fact that a Plüssig system with a content of
a) 0,01 bis 100 % an aktiven Wasserstoff enthaltender Verbindung aus der Gruppe hydroxylsubstituierte, aliphatische Amine, bei denen Hydroxyl und Stickstoff vicinal vorliegen, hydroxylsubstituierte, einkernige, aromatische Amine, bei denen Hydroxyl und Stickstoff vicinal vorliegen, hydroxylsubstituierte, mehrkernige, heterocyclische Amine, bei denen sich das Hydroxyl in 2- oder 8-Stellung zum Ringstickstoff befindet, und Mischungen derselben,a) 0.01 to 100 % of active hydrogen-containing compound from the group of hydroxyl-substituted, aliphatic amines, in which hydroxyl and nitrogen are vicinally, hydroxyl-substituted, mononuclear, aromatic amines, in which hydroxyl and nitrogen are vicinally, hydroxyl-substituted, polynuclear, heterocyclic amines in which the hydroxyl is in the 2- or 8-position to the ring nitrogen, and mixtures thereof,
b) 0 bis 75 % an Kolophonium oder Kolophoniumderivaten,b) 0 to 75 % of rosin or rosin derivatives,
c) 0 bis 75 % an organischem Lösungsmittel undc) 0 to 75 % of organic solvent and
d) 0 bis 20 t an thixotropem Mittel
verwendet.d) 0 to 20 t of thixotropic agent
used.
Dieses Verfahren liefert gereinigte Metallflächen, die sich zur Befestigung bzw. Verbindung elektronischer Teile löten oder auf andere Weise verwenden lassen.This process provides cleaned metal surfaces that can Solder or otherwise use for fastening or connecting electronic parts.
Bei dem Verfahren gemäss der Erfindung wird ein spezielles FlUssigträgersystera bzw. -lösungsmittelsystem auf die zu rei-In the method according to the invention, a special liquid carrier system or solvent system is applied to the
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nigende Metallfläche aufgetragen. Die Auftragung dieses FlUssigeystems oder -mediums kann naeh all den herkömmlichen Techniken erfolgen, z. B. durch Beschichten, Tauchen oder Spritsen. Das kritische und wesentliche Orundmerkraal der vorliegenden Erfindung liegt in der Erkenntnis, dass ein spesielles Flussigkeit8aufnehmer8ystem verschiedene Metallflächen so reinigt, dass bei diesen ein besserer Zustand für das Löten und Befestigen von Teilen und dergleichen erlangt werden kann.ning metal surface applied. The application of this liquid system or medium can be done according to all conventional techniques, e.g. B. by coating, dipping or Sprits. The critical and essential feature of the present Invention lies in the knowledge that a special Liquid pick-up system different metal surfaces cleans in such a way that it is in a better condition for soldering and fastening parts and the like can be.
Das FlUssigeystem besteht im wesentlichen aus den obengenannten Bestandteilen, aber die kritische Komponente bildet die aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung, die von den su lotenden Metallen Oberflächenoxid su entfernen vermag. Diese Verbindung muss Ober dem Schmelspunkt der su reinigender Metalle aktiv sein, so dass die Oberflächenoxide der Metalle entfernt werden. Daruberhinaus muss ein durch die Verbindung verbleibender Rückstand nichtkorrosiv und elektrisch nichtleitend sein. Die speziellen, aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindungen sind hydroxylsubstituierte, aliphatische Amine, bei denen Hydroxyl und Stickstoff vicinal vorliegen, hydroxylsubstituierte, einkernige, aromatische Amine, bei denen das Hydroxyl und Stickstoff vicinal vorliegen, hydroxylsubstituierte, mehrkernige, heterocyclische Amine, bei denen sich das Hydroxyl in 2- oder 8-Stellung in besug auf den Ringstickstoff befindet, und Mischungen derselben, unter "vicinal" sind benachbarte oder nebeneinander liegende Stellungen an einem Kohlenstoffring oder einer Kohlenstoffkette su verstehen. Zu diesen Verbindungen gehören Diäthanolamin, Triäthanolamin, 2-Hydroxychinolin, 8-Hydroxychinolin, eC-Hydroxymethylpyridin, 2-(2-Aminoäthylamin)-äthanol, Aminoisopropylamin, Diglykolamin und N-Hydroxyäthyläthylendiamin. Aus derThe liquid system consists essentially of the above components, but the critical component forms the active hydrogen-containing compound capable of removing surface oxide from the su-soldering metals. These Connection must be above the melting point of the su cleaning metals be active so that the surface oxides of the metals are removed. In addition, there must be one remaining through the connection Residue will be non-corrosive and electrically non-conductive. The special compounds containing active hydrogen are hydroxyl-substituted, aliphatic amines in which hydroxyl and nitrogen are vicinally, hydroxyl-substituted, mononuclear, aromatic amines in which the hydroxyl and nitrogen are vicinally, hydroxyl-substituted, polynuclear, heterocyclic amines in which the hydroxyl is in the 2- or 8-position in besug on the ring nitrogen and mixtures thereof, under "vicinal" are adjacent or juxtaposed positions on a carbon ring or a carbon chain, see below. These compounds include diethanolamine, triethanolamine, 2-hydroxyquinoline, 8-hydroxyquinoline, eC-hydroxymethylpyridine, 2- (2-aminoethylamine) ethanol, aminoisopropylamine, diglycolamine and N-hydroxyethylethylenediamine. From the
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Nennung dieser speziellen, beispielhaften Verbindungen soll keine Beschränkung hergeleitet werden; für die Zwecke der Erfindung lässt sich jede aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindung innerhalb der oben beschriebenen, allgemeinen Verbindungsklasaan verwenden.Mention of these special, exemplary compounds should be no restriction can be derived; Any active hydrogen containing compound can be used for the purposes of the invention within the general class of association described above use.
Der Anteil der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung in dem Plüssigsystem liegt, besonders für siebdruckfähige Lot-Eusammensetzungen, im Bereich von 0,01 bis £00 %. Jegliche kleine Menge der Aktivwasserstoff-Verbindung verbessert die oben beschriebenen Eigenschaften, und speziell muss die Verbindung vorliegen, um Oberfläehenoxid® der Lotmetalle »u entfernen und da» Koalisieren (Zusammenlaufen) des Lotes während des Erhitserss sar Bildung einer glatten, kontinuierlichen Fläche si! unterstützen* km anderen Ende des Mengenanteilbereiches kann d&s Syetess Vollständig aus der aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindung bestehen.The proportion of the active hydrogen-containing compound in the liquid system is, particularly for screen-printable solder compositions, in the range from 0.01 to £ 00 %. Any small amount of the active hydrogen compound improves the properties described above, and specifically the compound must be present in order to remove surface oxide from the solder metals and so that the solder coalesce (converge) during heating to form a smooth, continuous surface! support * km the other end of the proportion range, d & s Syetess can consist entirely of the active hydrogen-containing compound.
Die «weite Koraponeni$ «te fe-%»rs ist Kolophonium oder KoIophoniumderiv&t * Dass SolopteRi-ym, die nicht wasserdampf flüchtige Fraktion d©a Mnitm-&n^ bsw* Kiefern-Oleoresins, stellt eine Mischung ven fünf Isöaei^as Diterpönsäuren dar, von denen die Abietinsäure άί® m~ rei«-htiiSh«ten auftretende Komponente ist. Zura Begriff "Kolophonium unä Kolophoniumderivate11 gehören Kolopt-"-'tii?i.u, die. Bäuv&n im Külophonlumt Würzelhar« und alle ihr® Derivate» wie aueh ύί® Kanclelsprodukte "Stabelite", "Poly-Pal·*, Oimev*xn, "Vineol" usw. Der Zweck des Kolophoniums liegt darin* άϊ& Vi»eoßität dee Trägere zu erhöhen, als Plussmittel zu wirken ma die Lagerbeständigkeit eu erhöhen. Dieser Oegeber^nialls^BestaEätsli kann in dem FlOssigsystem in einer Menge vcn bis iu 15 % vorliegen; ein Einsats von Ober 75 % führt ^u Systemen sehr hoher Viscosität.The "wide Koraponeni $" te fe-% "rs is rosin or Kolophoniumderiv & t * that SolopteRi-ym, the non-steam-volatile fraction d © a Mnitm- & n ^ bsw * pine oleoresins, represents a mixture of five Isöaei ^ as diterponic acids , of which the abietic acid is the most common component. The term "rosin and rosin derivatives 11 include Kolopt -" - 'tii? Iu, the. Bäuv & n im Külophonlumt Würzelhar «and all your® derivatives» such as ύί® Kanclelsprodukte "Stabelite", "Poly-Pal *, Oimev * x n , " Vineol "etc. The purpose of the rosin is * άϊ & Vi» eossität the carrier to increase to act as means plus This Oegeber ^ ma increase the storage stability eu Niall ^ BestaEätsli, in the FlOssigsystem vcn present in an amount up to 15 iu.%; a Einsats of upper 75% leads ^ u systems very high viscosity.
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Die dritte Komponente des Systeme bildet ein organisches Lösungsmittel,, wobei dieser Gegebenenfalls-Bestandteil in Kengen von bis zu 75 % des Systems vorliegen kann« Das Lu-* sungsmittel erteilt dem System die richtige Konsistenz. Dabei sind all die üblichen organischen Lösungsmittel verwendbar; zu typischen Lösungsmitteln gehören Aceton, Benzol, Toluol, aliphatische Alkohole, Terpentinölersatz* Tetrachlorkohlenstoff, die Terpene (2. B. ß-Terpineol), Xthylenglykol, Glycerin, Methyläthylketon und Mischungen derselben. |The third component of the system is an organic solvent, whereby this optional component can be present in amounts of up to 75% of the system. The solvent gives the system the right consistency. All of the customary organic solvents can be used; Typical solvents include acetone, benzene, toluene, aliphatic alcohols, turpentine oil substitute * carbon tetrachloride, the terpenes (2. B. ß-terpineol), ethylene glycol, glycerine, methyl ethyl ketone and mixtures thereof. |
Die vierte Komponente des Systems bildet ein thixotropes Mittel, wobei auch dieses ein Qegebenenfalls-Bestandteil ist und in Mengen von bis zu 20 f des Systems vorliegen kann. Ihr Zweck liegt in der Erhöhung der Viscosität des Systems. Es ist jedes thixotrope Mittel verwendbar, das nicht zum Verbleiben eines in organischem Lösungsmittel (z. B. Trichloräthylen, wFre©nw usw.) unlöslichen Rückstands auf dem Metall führt, übliche thixotrope Mittel sind in Eirieh, "Rheology", Vol. H9 S. ^57, beschrieben. Ein bevorzugtes thixotropes Mittel bildet hydriertes Rizinusöl ("Thixatrol").The fourth component of the system forms a thixotropic agent, wherein also this Qegebenenfalls a component and is present in amounts of up to 20 f of the system may be present. Its purpose is to increase the viscosity of the system. Any thixotropic agent can be used which does not lead to a residue that is insoluble in organic solvents (e.g. trichlorethylene, w Fre © n w etc.) remaining on the metal; common thixotropic agents are described in Eirieh, "Rheology", Vol. H 9 pp. ^ 57, described. A preferred thixotropic agent is hydrogenated castor oil ("thixatrol").
die Komponenten miteinander und bzw. oder löst eine Komponente in einer anderen. Dabei sind all die vertrauten Techniken zur Bildung eines Flüssigkeitssystems anwendbar.the components with each other and / or solves a component in another. All of the familiar techniques for creating a fluid system can be used.
Die zu reinigenden Metalle können all die herkömmliehen, normalerweise bei elektronischen Schaltungen und insbesondere die zum Löten eingesetzten Einphasen- oder Mehrphasen-Metalle sein, einschliesslioh Palladium, Gold, Silber, Zinn, Germanium, Silicium, Antimon, Wismut, Blei, Indium, Gallium, Zink, Kupfer, Phosphor, Nickel, Kobalt und Cadmium und Legierungen derselben.The metals to be cleaned can be any of the conventional normally in electronic circuits and especially the single-phase or multiphase metals used for soldering be, including palladium, gold, silver, tin, Germanium, silicon, antimony, bismuth, lead, indium, gallium, zinc, copper, phosphorus, nickel, cobalt and cadmium and alloys the same.
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PC-375i»-APC-375 i »-A
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Das Flüssigsystem entfernt zwar Oberflächenoxide und andere Verunreinigungen, greift aber das Metall selbst dann nicht an, wenn die Kontaktseit die zur vollständigen Reinigung benötigte stark Überschreitet* Zm allgemeinen soll die zu reinigende Oberfläche mit dem Flüssigsystem einen Zeitraum im Bereich einer Minute bis zu mehreren Stunden in Berührung bleiben. Di@ Temperatur des Flüssigsyatems soll nicht untex* Raumtemperatur liegen, und zur gründliehen Reinigung in minimaler Zeit setzt man vorzugsweise ein erhitztes System ein. Andererseits soll die Temperatur dee Flüssigsystems für die Auftragung auf die Metalloberfläche im Hinblick auf ein Zusammenbrechen des Trägersystems nicht unangemessen hoch sein. Pie Temperatur, bei welcher das Flüssigsystem auf die Metallflächen aufgetragen wird, liegt dementsprechend vorzugsweise im Bereich von 100 bin ^00 °C. Das System kann dann mit einem organischen Lösungsmittel entfernt wurden. Ist das gereinigte Metali beim Löten einzusetzen, kann man das System auf der Metallfläche belassen.Although the liquid system removes surface oxides and other impurities, it does not attack the metal even if the contact side greatly exceeds that required for complete cleaning Stay in touch. The temperature of the liquid system should not be less than * room temperature, and a heated system is preferably used for thorough cleaning in a minimum of time. On the other hand, the temperature of the liquid system for application to the metal surface should not be inappropriately high in view of the collapse of the carrier system. The temperature at which the liquid system is applied to the metal surfaces is accordingly preferably in the range of 100 to 00 ° C. The system can then be removed with an organic solvent. If the cleaned metal is to be used for soldering, the system can be left on the metal surface.
Die folgenden Beispiele£ in denen sich, wie auch in der sonstigen Beschreibung Teil-, Prozent- und Anteilangaben für die Materialien oder Komponenten auf das Gewicht beziehen, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples £ in which relate as well as in other description parts, percentages and proportions of the materials or components are by weight further illustrate the invention, are given.
1/iO-g-Proben von PbO-, Sb20j- und SnO2-PuIvern wurden in 100 era* Triethanolamin bei 150 0C fallen gelassen. Alle Oxide lösten sich innerhalb weniger Minuten. Dies zeigt, dass die Aktivwasserstoff-Verbindung Oberflächenoxide von diesen Metallen zu entfernen vermag.1 / iO g samples of PbO, Sb 2 0j- and SnO 2 -PuIvern were dropped in 100 era * triethanolamine at 150 0 C. All oxides dissolved within a few minutes. This shows that the active hydrogen compound is able to remove surface oxides from these metals.
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PC-3754-A
Beispiel2PC-3754-A
Example2
Eine 1/10-g-Probe eines Gold-Qerraanium-Leglerungapulvers wurde in einer Sticket off atmosphäre bei 400 0C erhitst, wobei aufgrund einer braunen Netalloxidsehicht auf der Oberfläche der Metallteilchen das Metall nicht schmolz. Heiter wurde ein au 100 % von Triethanolamin gebildetes Flüssigsystem auf 150 0C erhitzt und das Gold-Germanium-Metall 30 Minuten in das erhltste System getaucht. Die auf Oberflächenverunreinigungen beruhende braune Färbung des Metalls war am Ende dieses Zeitraums volletfindig entfernt· Danach wurde das Metall in einer Stickstoffatmosphäre bei 400 0C erhitet, wobei es »chmols und su einer einsigen Masse koalessierte (*usammenlief). Dies seigt die Entfernung des Oberfiaehenmetalloxids. 1/10-g sample of a gold-Qerraanium Leglerungapulvers was dissolved in a Sticket off atmosphere at 400 0 C erhitst, wherein not melted due to a brown Netalloxidsehicht on the surface of the metal the metal. A cheerful au 100% of triethanolamine formed liquid system was heated to 150 0 C and the gold-germanium metal immersed for 30 minutes in the erhltste system. Based on the surface of the metal impurities brown color was at the end of this period volletfindig away · Thereafter, the metal was erhitet in a nitrogen atmosphere at 400 0 C, which is (* usammenlief) »chmols and a su einsigen mass koalessierte. This results in the removal of the surface metal oxide.
Ein su 100 % von TriSthanolamin gebildetes Flüssigsystem wurde auf 200 °C erhitst. In das erhitzte System wurde ungefähr 30 Minuten ein 15,2 cm langes Stuck $,5-imr>Kt2pfex>rohr getaucht, das einen achwarten Oxidüberzug aufwies. Nach dem Entnehmen des Rohrs lag eine glänzende, kupferfarbene Oberfläche vor, was die vollständige Oxidentfernung seigt. Dieses gereinigte Kupferrohr wurde dann mit herkömmlichem 60/40-Zinn/Blei-Lot mit einem anderen Stück Kupferrohr verlötet, wobei «ich eine ausgezeichnete Rohrverbindung ergab, die eine Belastung von 6,3 kg/cm2 (90 Poundβ/Quadrat«oll) vertrug.A liquid system formed by 100% tristhanolamine was heated to 200 ° C. In the heated system, a 15.2 cm long piece of $, 5-imr>Kt2pfex> pipe was immersed in the heated system for about 30 minutes, which had an awakened oxide coating. After removing the tube, a shiny, copper-colored surface was present, which shows the complete removal of the oxide. This cleaned copper pipe was then soldered to another piece of copper pipe with conventional 60/40 tin / lead solder, making an excellent pipe joint that held a load of 6.3 kg / cm 2 (90 pounds per square inch). tolerated.
lasiiititiisscsisatilasiiititiisscsisati
Ein Flüssigsystem aus 90 $ Triethanolamin und 10 % Abietinsäure wurde auf 150 0C erhitst. Xn das System wurden 15 Mi-A liquid system from 90 $ triethanolamine and 10% abietic was erhitst to 150 0 C. Xn the system were 15 min
-T--T-
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nuten laminierte, Gedruckte-Schaltung-Platten mit freiliegen· den Kupferoberflächen getaucht, dann wieder entnommen und ab· laufen gelassen. Dabei ergab sieh eine Reinigung und ein Glänsendwerden der angelaufenen Kupferoberflächen auf den Platten. Mit der bedruckten Platte wurden weiter verschiedene elektrische Bauteile verlötet. Alle durch die Lötarbeit hergestellten elektrischen Verbindungen genügten allen elektrischen Standardprüfungen, was das Vorliegen einer gut gereinigten Kupferoberfläche zeigt.Grooved laminated printed circuit boards with exposed copper surfaces dipped, then removed and removed run. This resulted in a cleaning and a glossing of the tarnished copper surfaces on the Plates. Various electrical components were also soldered to the printed board. All through the soldering work The electrical connections made passed all standard electrical tests, indicating the presence of a well-cleaned Shows copper surface.
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Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US4160670A | 1970-05-28 | 1970-05-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2042386A1 true DE2042386A1 (en) | 1972-01-27 |
Family
ID=21917424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702042386 Pending DE2042386A1 (en) | 1970-05-28 | 1970-08-26 | Process for cleaning metal surfaces |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2042386A1 (en) |
| FR (1) | FR2109066A5 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0075113A1 (en) * | 1981-09-04 | 1983-03-30 | Bodo Dr. Plötze | Cleaning agent for barrels |
| DE4436425A1 (en) * | 1994-10-12 | 1996-04-18 | Wack O K Chemie Gmbh | Cleaning agent for polished metal surfaces |
-
1970
- 1970-08-25 FR FR7031030A patent/FR2109066A5/en not_active Expired
- 1970-08-26 DE DE19702042386 patent/DE2042386A1/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0075113A1 (en) * | 1981-09-04 | 1983-03-30 | Bodo Dr. Plötze | Cleaning agent for barrels |
| DE4436425A1 (en) * | 1994-10-12 | 1996-04-18 | Wack O K Chemie Gmbh | Cleaning agent for polished metal surfaces |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2109066A5 (en) | 1972-05-26 |
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