DE1930219A1 - Image receiving material for silver salt diffusion processes - Google Patents
Image receiving material for silver salt diffusion processesInfo
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- G—PHYSICS
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Description
AGFA-GEVAERTAGAGFA-GEVAERTAG
Bildempfangsmaterial für Silbersalzdiffusionsverfahren Image receiving material for silver salt diffusion processes
Die Erfindung betrifft ein Bildempfangsmaterial für das Silbersalzdiffusionsverfahren, das zur Verbesserung der Stabilität der fertigen Silberbilder heterocyclische Dimercaptoverbindungen enthält.The invention relates to an image receiving material for the silver salt diffusion process, the heterocyclic dimercapto compounds to improve the stability of the finished silver images contains.
In der französischen Patentschrift 879 995 wird das Silbersalzdiffusionsverfahren zur direkten Herstellung von Positiven beschrieben, nach welchem das unbelichtete und daher unentwickelbare Silberhalogenid einer bildmäßig belichteten SiI-berhalogenidemulsionsschicht während des Entwickeins gelöst und in einer anderen, mit der Silberhalogenidemulsionsschicht in engem Kontakt stehenden Bildempfangsschicht in Gegenwart von in dieser Schicht eingelagerten Entwicklungskeimen zu einem positiven Bild entwickelt wird. Die Bezeichnungen negativ und positiv sind hierbei nur relativ zueinander zu verstehen, d.h., . nach dem gleichen Verfahren können von einer negativen Vorlage auch direkte Negative erhalten werden.In the French patent specification 879 995, the silver salt diffusion process for the direct production of positives, after which the unexposed and therefore undevelopable Silver halide of an imagewise exposed silver halide emulsion layer dissolved during development and in another, with the silver halide emulsion layer in close contact with the image receiving layer in the presence of development nuclei embedded in this layer to form a positive one Image is developed. The terms negative and positive are only to be understood relative to one another, i.e.,. Direct negatives can also be obtained from a negative original using the same procedure.
Der zu lösung des unbelichteten und daher unentwickelten Silberhalogenids benötigte Komplexbildner, vor allem Natriumthiosulfat wird entweder dem Entwickler oder der Bildempfangsschicht zugesetzt. Die fertige Kopie enthält daher noch Natriumthiosulfat in Mengen von ca. 0,5 - 1,5 g/m . Die Anwesenheit von Verbindungen die mitThe solution of the unexposed and therefore undeveloped silver halide The complexing agents required, especially sodium thiosulphate, are added either to the developer or to the image-receiving layer. The finished copy therefore still contains sodium thiosulphate in quantities of approx. 0.5 - 1.5 g / m. The presence of compounds associated with
009852/1172009852/1172
Silbersalzen Komplexe bilden hat den Nachteil, daß diese Komplexbildner die Silberionenkonzentration vermindern und dadurch das Oxydationspotential des metallischen Silbers vergrößern. Das Bildsilber wird dadurch leichter oxydativ angegriffen und in ein komplexes oder nicht komplexes Silbersalz umgewandelt. Dies hat einen Rückgang der Schwärzen bzw. eine Braunfärbung des Bildsilbers, d.h. ein Verschwinden des Silberbildes während der Aufbewahrung des Bildes zur Folge. Insbesondere ist dies in feuchter Atmosphäre der EaIl. Das Bildsilber verschwindet besonders leicht an den Stellen wo auf den Kopien durch kurze Kontaktzeiten nur wenig Silber abgeschieden wurd. In der Praxis sind nun neuerdings Kontaktzeiten von ca. 5-15 Sekunden üblich, wodurch nur wenig Silber abgeschieden wird, dessen Stabilität daher in Gegenwart von Natriumthiosulfat vermindert ist.Silver salts form complexes has the disadvantage that these complexing agents reduce the silver ion concentration and thereby increase the oxidation potential of metallic silver. The image silver is more easily attacked by oxidation and turned into a complex or non-complex silver salt converted. This results in a decrease in blackness or a brown coloration of the image silver, i.e. the silver image disappears while the image is being stored. In particular this is the EaIl in a humid atmosphere. The picture silver disappears particularly easily in the places where on the copies deposited only a little silver due to short contact times would. In practice, contact times of around 5-15 seconds have recently become common, which means that only a little silver is deposited, the stability of which is therefore reduced in the presence of sodium thiosulfate.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Silbersalzdiffusionsverfahren so zu modifizieren, daß die erhaltenen Silberbilder eine bessere Stabilität besitzen.The invention is based on the object of the silver salt diffusion process to be modified so that the silver images obtained have better stability.
Es wurde nun ein Bildempfangsmaterial für das Silbersalzdiffusionsverfahren mit einer Bildempfangsschicht, die gegebenenfalls Entwicklungskeime enthält gefunden, wobei die Bildempfangsschicht eine heterocyclische Mercaptοverbindung ler folgenden Formel enthält:It has now become an image receiving material for the silver salt diffusion process found with an image-receiving layer which optionally contains development nuclei, the image-receiving layer a heterocyclic mercapto compound ler the following Formula contains:
HS - C^ ^O - Y - G^ ^C- SHHS - C ^ ^ O - Y - G ^ ^ C - SH
Il i[N Il i [ N.
worin bedeuten: χ = -0- oder -S-where mean: χ = -0- or -S-
A-G 521 · - 2 - AG 521 - 2 -
0098 52/11720098 52/1172
Y = Alkylen mit bis sau 10 Methylengruppen, insbesondere mit 2 bis 8 Methylengruppen; Cycloalkylen, wie Cyclohexylen; Arylen, insbesondere Phenylen oder Naphthylen; oder Aralkylen, z.B. Xylylen, wobei Y direkt oder über Sauerstoff, Schwefel oder Iminogruppen an den heterocyclischen Ring gebunden ist; ferner kann Y eine Alkylenkette mit 3 bis 10 Methylengruppen bedeuten, die durch Heteroatome, wie Sauerstoff, Schwefel oder Iminogruppen unterbrochen ist.Y = alkylene with up to 10 methylene groups, in particular with 2 to 8 methylene groups; Cycloalkylene such as cyclohexylene; Arylene, especially phenylene or naphthylene; or aralkylene, e.g. xylylene, where Y is directly or via Oxygen, sulfur, or imino groups are attached to the heterocyclic ring; Y can also be an alkylene chain with 3 to 10 methylene groups denote by heteroatoms such as oxygen, sulfur or imino groups is interrupted.
A-G 521 - 3 - AG 521 - 3 -
009852/1172009852/1172
15 S S-(CH2)2-O-(GH2)2-S 800C15 S S- (CH 2 ) 2 -O- (GH 2 ) 2 -S 80 0 C
16 S NH-(CHg)4-NH- " 2340C Zers.16 S NH- (CHg) 4 -NH- "234 0 C dec.
17 S NH-(CH2J5-NH 1950C17 S NH- (CH 2 J 5 -NH 195 0 C
18 S NH-(CHg)6-NH 1980C18 S NH- (CHg) 6 -NH 198 0 C
19 S NH-^/~"\_ NH 2990C19 S NH - ^ / ~ "\ _ NH 299 0 C
20 S NH-/ \__NH 27220 S NH- / \ __ NH 272
Die Herstellung der Verbindungen 1 - 3 ist im Chemischen Zentralblatt (1956), Seite 13775, beschrieben. Die Herstellung der Verbindungen 4-7 erfolgt durch Kondensation der entsprechenden Dicarbonsauredihydrazide, wie in J. Am. Chem. Soc, 78, 4475 ' (1956) beschrieben ist. Die Herstellung der Verbindungen 8-15 ist in der deutschen Patentschrift 1 217 784, die der Verbindungen 16 - 20 in der deutschen Patentschrift 1 175 077 beschrieben.The preparation of the compounds 1-3 is described in the Chemisches Zentralblatt (1956), page 13775. The compounds 4-7 are prepared by condensation of the corresponding dicarboxylic acid dihydrazides, as described in J. Am. Chem. Soc, 78, 4475 '(1956). The preparation of compounds 8-15 is described in German patent specification 1,217,784, that of compounds 16-20 in German patent specification 1,175,077.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Verbindungen auch in der entsprechenden Thion-Form vorliegen.The compounds according to the invention can of course also be present in the corresponding thione form.
Die Konzentration der Mercaptotriazolverbindungen in der Bildempfangsschicht kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Sie richtet sich nach den Anforderungen des Reproduktionsverfahrens und der Wirksamkeit der spezifischen Verbindungen. Im allgemeinenThe concentration of the mercaptotriazole compounds in the image receiving layer can fluctuate within wide limits. It is based on the requirements of the reproduction process and the effectiveness of the specific compounds. In general
2 haben sich Mengen zwischen 1 und 300 mg pro m der Bildempfangs-2, amounts between 1 and 300 mg per m of the image receiving
schicht, vorzugsweise Mengen von 5 - 100 rag pro m Bildempfangsschicht als ausreichend erwiesen. Die Triazolderivate sind in wässrigen Alkalien oder Dimethylformamid löslich und können so in bekannter Weise den Gießlösungen für die Herstellung der Bildempfangsschicht zugesetzt werden.layer, preferably amounts of 5-100 rag per m image-receiving layer proved to be sufficient. The triazole derivatives are soluble in aqueous alkalis or dimethylformamide and can are added in a known manner to the casting solutions for the production of the image-receiving layer.
Das Bildempfangsmaterial besteht im allgemeinen aus einer Bildempfangsschicht auf einem geeigneten Schichtträger, Als Schichtträger kommen die bekannten blattförmigen Materialien in Frage, insbesondere Papier, vorzugsweise barytiertes Papier.The image receiving material generally consists of an image receiving layer on a suitable substrate, the known sheet-like materials are suitable as substrate, in particular paper, preferably baryta paper.
A-G A-G 521521 009852/1 172009852/1 172
Als -Bindemittel für die Bildempfangsschicht sind die üblicherweise für diesen Zweck angewendeten hydrophilen Filmbildner geeignet, z.B. Proteine, insbesondere Gelatine, ferner Stärke oder Stärkederivate, Alginsäure, bzw. deren Derivate wie Salze, Ester oder Amide, ferner Caragenate oder synthetische Bindemittel wie Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, partiell verseiftes Polyvinylacetat u.a.As binders for the image-receiving layer, they are customary hydrophilic film-forming agents used for this purpose, e.g. proteins, especially gelatin, and also starch or starch derivatives, alginic acid, or their derivatives such as salts, esters or amides, also caragenates or synthetic binders such as polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, partially saponified polyvinyl acetate, etc.
Die Bildempfangsschicht enthält nach einer bevorzugten Ausführungsform Entwicklungskeime der üblichen Art, z.B. Sulfide oder Selenide von Schwermetallen wie Gobalt, Nickel, Zink oder Silber, ferner Keime aus diesen Metallen selbst. Geeignet sind auch modifizierte Schwermetall lsulfid- oder Schwermetallselenidkeime, die einen Inertkern oder einen Kern aus einem anderen Sulfid als dem in der Oberfläche vorhandenen enthalten. Solche Keime sind beschrieben in der DAS 1 201 997 oder den amerikanischen Patentschriften 2 698 236, 2 698 238 oder 2 698 245.According to a preferred embodiment, the image receiving layer contains Development nuclei of the usual kind, e.g. sulphides or selenides of heavy metals such as cobalt, nickel, zinc or Silver, and also germs from these metals themselves. Modified heavy metal sulfide or heavy metal selenide germs are also suitable, which contain an inert core or a core made of a different sulfide than that present in the surface. Such Germs are described in DAS 1 201 997 or the American Patents 2,698,236, 2,698,238 or 2,698,245.
Selbstverständlich können die Bildempfangsschichten die üblichen Zusätze, insbesondere Blautoner enthalten. Derartige Bildempfangsschichten sind in den Deutschen Patentschriften 1 108 563, 1 355, 1 124 354 und 1 153 247 beschrieben.Of course, the image receiving layers can be the usual ones Contains additives, especially blue toners. Such image receiving layers are described in German patents 1 108 563, 1 355, 1 124 354 and 1 153 247.
Für die erfindungsgemäße Variante des Silbersalzdiffusionsverfahrene sind die üblichen lichtempfindlichen Materialien geeignet, die im allgemeinen eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht enthalten. Ansonsten wird das Verfahren in der üblichen Weise durchgeführt. Für die Entwicklung kann sowphl ein entwicklerhaltiges Bad oder auch in den Fällen, wo der Entwickler in der lichtempfindlichen Schicht vorhanden ist, eine sogenannte Aktivatorlösung verwendet werden, die im wesentlichen aus einem alkalischen, wässrigen Bad besteht.The customary photosensitive materials, which generally contain a photosensitive silver halide emulsion layer, are suitable for the variant of the silver salt diffusion process according to the invention. Otherwise the procedure is carried out in the usual way. For the development, either a developer-containing bath or, in cases where the developer is present in the photosensitive layer, a so-called activator solution can be used, which essentially consists of an alkaline, aqueous bath.
A-O 521 - 5 - AO 521 - 5 -
009852/1172009852/1172
BildempfangsmaterialImage receiving material
Auf einen Schichtträger aus Papier (80 g pro m ) wird eine Barytschicht aus der folgenden Lösung aufgetragen:A layer of baryta from the following solution is applied to a layer of paper (80 g per m):
6 g einer 50 $igen wässrigen Aufschlämmung von Bariumsulfat6 g of a 50% aqueous slurry of barium sulfate
20 ml einer 10 $igen wässrigen Gelatinelösung20 ml of a 10% aqueous gelatin solution
8 ml einer 50 ?£igen wässrigen Emulsion von Polyvinylacetat 8 ml of a 50% aqueous emulsion of polyvinyl acetate
Wasser auf 100 ralWater to 100 ral
Die Barytschicht wird getrocknet und dann mit einer Bildempfangsschicht aus der folgenden Gießlösung überschichtet:The baryta layer is dried and then coated with an image receiving layer layered from the following casting solution:
AlginsäurepropylenglycölesterAlginic acid propylene glycol ester
Silbersulfid in Form einer wässrigen kolloiden lösungSilver sulfide in the form of an aqueous colloidal solution
einer 50 ^igen wässrigen Gelatinelösung einer 30 $igen wässrigen Lösung von Kaliumbromid einer 50 #igen wässrigen Lösung von Saponin ITatriximthiosulfat aufgefüllt mit Wasser auf 300 mla 50% aqueous gelatin solution a 30% aqueous solution of potassium bromide a 50% aqueous solution of saponin ITatriximthiosulfate made up with Water to 300 ml
Die Schicht wird in einer solchen Dicke aufgetragen, daß sie pro m etwa 1,1 g Hatriumthiosulfat enthält.The layer is applied in such a thickness that it contains about 1.1 g of sodium thiosulphate per m.
Auf diese Schicht wird eine weitere aus der folgenden Gießlösung aufgetragen:On top of this layer is another one from the following casting solution applied:
3,5 g Natriumalginat3.5 g sodium alginate
10 g Natriumthiosulfat10 g sodium thiosulfate
0,8 ml einer 30 #igen wässrigen Kaliumbromidlösung0.8 ml of a 30 # aqueous potassium bromide solution
8 ml einer 30 $igen wässrigen Saponinlösung8 ml of a 30% aqueous saponin solution
0,5 ml einer 10 #igen alkoholischen Lösung von 3-Mercapto-4,5-dimethyl-1,2,4-triazol aufgefüllt mit0.5 ml of a 10% alcoholic solution of 3-mercapto-4,5-dimethyl-1,2,4-triazole filled with
Wasser auf 350 mlWater to 350 ml
A-G 521 - 6 - AG 521 - 6 -
009852/1172009852/1172
Diese Schicht wird in einer solchen Dicke aufgetragen, daß pro -This layer is applied in such a thickness that pro -
ρ
m etwa 0,6 g Natriumthiosulfat in der Schicht enthalten sind.ρ
The layer contains about 0.6 g of sodium thiosulphate.
Es werden 10 Ansätze der obigen Zusammensetzung hergestellt und jedem dieser Ansätze vor dem Vergießen eine bestimmte aus der folgenden Tabelle ersichtliche Menge eine der erfindungsgemäßen Verbindungen zugesetzt.10 batches of the above composition are prepared and each of these approaches, before casting, a certain amount of one of the inventive amounts shown in the following table Compounds added.
Die obige Bildempfangsschicht wird in Kontakt gebracht mit einer belichteten Silberchloridemulsionsschicht und in einem üblichen Verarbeitungsgerät in dem folgenden Entwickierbad entwickelt:The above image receiving layer is brought into contact with a exposed silver chloride emulsion layer and developed in a conventional processing device in the following developing bath:
Nach einer Kontaktzeit von 15 Sekunden nach Verlasset des Gerätes wird das Negativ von der Bildempfangsschicht getrennt. Zur Prüfung der Haltbarkeit des Silberbildes wird ein Ausschnitt aus der fertigen Kopie 24 Stunden in einem Aquarium über Wasser gelagert. Mehrere dieser gleichmäßig feuchten Kopienausschnitte werden in eine Polyäthylentüte gesteckt und diese Tüte in eine zweite 30 ml Wasser enthaltende Tüte gesteckt und die Tüten zugeschweißt. Die zugeschweißten Tüten werden 24 bzw. 48 Stunden im Heizschrank bei 60° gelagert und nach dieser Zeit die eingetretene Veränderung des Silberbildes beurteilt. Während das Silberbild der Kopien, die in der Bildempfangsschicht eine der erfindungsgemäßen Verbindungen enthielt, je nach Dauer der feucht-warmen Lagerzeit schwarz bzw. dunkelbraunschwarz bleibt, zeigt die Vergleichsprobe eine Verfärbung nach braun bis ' hellbraun. Die maximale Dichte der verschiedenen Materialien wird mit einem Densitometer, von den luftgetrockneten frischen Kopien und den feucht-warm gelagerten Kopien gemessen. Dabei erhält man folgende ErgAfter a contact time of 15 seconds after exiting the The device separates the negative from the image receiving layer. To test the durability of the silver image, a cutout is made from the finished copy stored in an aquarium above water for 24 hours. Several of these evenly moist copy clippings are put in a polyethylene bag and this bag is put into a second 30 ml water bag and the bags welded shut. The sealed bags are stored in the heating cabinet at 60 ° for 24 or 48 hours and after this time the bags that have entered Change in the silver image assessed. While the silver image of the copies that are in the image receiving layer one of the Compounds according to the invention contained, depending on the duration of the The comparative sample shows a discoloration of brown to ' light brown. The maximum density of the various materials is measured with a densitometer, from the air-dried fresh ones Copies and copies stored in a warm and moist environment. The following results are obtained
/1172
A-G 521 - 7 - / 1172
AG 521 - 7 -
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Verbindung Konzentration maximale DichteCompound concentration maximum density
Nr. g/L luftgetrocknet nach feuchtNo. g / L air-dried to moist
warmer Lagerung von Stundenwarm storage of hours
Kontrollprobe - 1,20 0,91Control sample - 1.20 0.91
3 0,5 1,18 1,083 0.5 1.18 1.08
6 0,5 1,18 1,106 0.5 1.18 1.10
9 * . 0,25 1,22 1,169 *. 0.25 1.22 1.16
16 0,25 . 1,20 1,09 -16 0.25. 1.20 1.09 -
Während die Kopie der Kontrollprobe sich braun bis hellbraun bei der lagerung verfärbt, bleiben die Kopien mit den erfindungsgemäßen Verbindungen dunkelbraun bis blauschwarz gefärbt.While the copy of the control sample turns brown to light brown Discolored on storage, the copies with the compounds according to the invention remain dark brown to blue-black in color.
Statt dem im Beispiel 1 angegebenen Entwicklerbad werden die Schichten in der folgenden Aktivatorlösung entwickelt:Instead of the developer bath specified in Example 1, the layers are developed in the following activator solution:
und nach einer Kontaktzeit von 10 Sekunden getrennt.and separated after a contact time of 10 seconds.
Die weitere Verarbeitung und Prüfung erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Die lichtempfindliche SilberhalogenidschichtFurther processing and testing are carried out as described in Example 1. The photosensitive silver halide layer
2
enthält hierbei pro m etwa 600 mg Hydrochinon und 150 mg
1-Phenylpyrazolidon-3. Die der Bildempfangsschicht zugesetzten
Mengen sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich:2
contains about 600 mg hydroquinone and 150 mg 1-phenylpyrazolidone-3 per m. The amounts added to the image receiving layer can be seen from the following table:
A-G 521 - 8 -A-G 521 - 8 -
009852/1172009852/1172
Nr.link
No.
g/I»concentration
g / I »
luftgetrocknet nach feucht
warmer Lage
rung von 48
Stundenmaximum density
air dried after damp
warm location
tion of 48
hours
Während die Schwärzen der Kontrollprobe sich bei der Lagerung hellbraun verfärben bleiben die Kopien mit den erfindungsgemaßen Verbindungen dunkelbraun bis blauschwarz gefärbt und sind daher noch gut lesbar.While the blackening of the control sample changes color to light brown on storage, the copies with the inventive ones remain Connections are dark brown to blue-black in color and are therefore still legible.
A-G 521 - 9 - AG 521 - 9 -
009852/1172009852/1172
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0847998A1 (en) * | 1996-12-13 | 1998-06-17 | R. T. Vanderbilt, Inc. | Bis-1,3,4-thiadiazole compounds and lubricating compositions containing same |
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1969
- 1969-06-13 DE DE19691930219 patent/DE1930219A1/en active Pending
-
1970
- 1970-05-26 CH CH776170A patent/CH533852A/en not_active IP Right Cessation
- 1970-06-04 GB GB2698670A patent/GB1278853A/en not_active Expired
- 1970-06-11 BE BE751786D patent/BE751786A/en unknown
- 1970-06-12 FR FR7021757A patent/FR2052522A5/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0847998A1 (en) * | 1996-12-13 | 1998-06-17 | R. T. Vanderbilt, Inc. | Bis-1,3,4-thiadiazole compounds and lubricating compositions containing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH533852A (en) | 1973-02-15 |
| GB1278853A (en) | 1972-06-21 |
| BE751786A (en) | 1970-12-11 |
| FR2052522A5 (en) | 1971-04-09 |
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