DE1921999A1 - Verfahren zur Faellung von Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat - Google Patents

Description

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VerTahren zur Fällung von AluffiiniamftyaroxiGgel aus Alu

- ffliniumsulfat

Für die Bers^~.~ung antacider Präparate wird als Grundstoff unter andere AluminiuEliydroxidgel verwendete Im Handel be- m- .finden sich Suspensionen oder Pasten mit **- - 12 % Ä^Q, soft wie Splictergranulat oder feingemahlenes Pulver mit 50 I 65 'fr kl^j-,. Aluminiumhydroxidirel muß sich bei einer Tempera-I üur von 37°G in n/10 Salzsäure schnell und vollständig lösen. g Die TJ.o. Pharmakopöe schreibt für die spez. Säurebindung

fe - einen Mindestwert von 250 ml n/10 Salzsäure pro Gramm anta-

j cider Substanz vor. Aluminiumhydroxidgel darf außerdem für

H dieses Einsatzgebiet nur einen geringen Gehalt an Fremdionen,

I wie Ka , Ca ,Cl , UO, , SO^ , aufweisen. Es muß in wäss-

I riger Suspension neutral reagieren.

ff Nacli dem heutigen Stand der Technik wird ein solches AIu-

JS minaranhydroxidgel bei 'üefiiperaisuren unter 30°0 durch Fällung

P¹ hergestellt, wobei in vorgelegte Ääoda- und/oder Katriumbi-

^ karbonatlösung eine Aluminiumaalzlösung, vorzugsweise eine

;" Äluminiuiüchloridlöäusg unter Sühr-en einfließt. Die iellungs=

: produkte wenden filtriert und die löslichen Salze ausgewaschen. Hach der Trocknung enthalten so hergestellte AIu-

{■ miniti^hydroxidgele noch bis au 12 % Kohlendioxid„ wodurch

4 si© sich schnell und vollständig in n/10 Salzsäure lösen.

J₄ ^: Macht eilig ist bei dieser Fäiluagsmtafchoclf?, daß man von Alu-

fev^'l^ ¹F -ke^bonä^. leicht lös&ieius. ·A:ikailiiai.ze' ΐ>Ί^;Μ.#ίι^ veiUh* durch ^-"/^/^^Auswä'ä.chen^aüS' dem- i'iltöÄicl^k'ieieint': eÄfeJPefi?ft*''i*el€«a- kön-

!-^••■..•i-A.·

.fate bisher nicht,verwendet herden. Um'die Entstehung'-- ' J₁ solcher Uochbasischen Sulfate zu verhindern, mußte ein großer Alkaliüberschuß bei der jfälluns; angewendet werden. Die Fällungsprodukte enthielten dann 2 - 6 % Alkali, dementsprechend wies die wässrige 10 %&ge Aufschlämmung einen pH-#ert von ca. 9*5 auf. Mit verdünnteren Fällungskomponenten, z*B. 0,33 mo! HapCO^/l und 0,25 mol S0,/l, benötigt man ebenfalls einen Alkaliüberschuß von 35 %. Das Produkt enthält dann zwar weniger unauswaschbares Alkali z.B. 0,5 %j es ist aber sandig hart, enthält nur noch 5 - 6 % CO« und löst sich mit unzureichender Geschwindigkeit in n/10 Salzsäure auf.

Aus diesen Gründen konnte Aluminiumsulfat zur Herstellung von Aluminiumhydroxidgel, das in aataciden Präparaten eingesetzt wird, bisher keine Verwendung finden, wenn die Präparate den Bestimmungen der U.S. Ihannakopöe entsprechen sollten.

Es wurde nun gefunden, daß sau auch aus Aluminiumsulfat- und Soda- und/oder Batriimbikarbonatlösung ein Aluminiumhydroxidgel mit den geforderten Qualitätsmerkmalen fällen kann, wenn man die Heaktionspartner Aluminiumsulfat und Alkalikarbonat in wässriger Lösung gleichzeitig ip vorgelegtes Wasser oder in eine vorgelegte Elektrolytlösung einfließen läßt. Die fällung wird dabei bei einer Temperatur voa 20 - 4Q°G, vorzugsweise von 25 - 35°C, durchgeführt. Es wurde ferner gefunden, daß als vorgelegt«) Elektrolytlösung eine wässrige Alkalisalzlösung geeignet ist und daß als Alkalisalse Hatriumchioria, Natriumsulfat, Kaliumchlorid und Hatriumbikarbonst in Trage kcmsen.

Gemäß der Erfindung ist es vorteilhaft, während der Fällung in der Vorlage einen pH-Wert von 6-8, vorzugsweise von 6₉5 bis 7-5 einzuhalten. Das Aluminiumsulfat und das Alkalikarbonat werden gemäß der Erfindung zur

η λ ft β t ρ * * f λ

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¹ 'JSZ. 7. h_^r

inVeiner-iwäsörigen^Lösung^ einges etz; t, ί y/obeiiiö j e > Konzfentration an SO^ bzw. an F&g® °»²5 bis 1,8 mol/1, vorzugsweise 0,5 - 1»5 mol/1 beträgt. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das zur Fällung verwendete Älkalikarbonat Natriumkarbonat ist und die Reaktionspartner im molaren Verhältnis 1 :_ 1 - 1 : 1,3» vorzugsweise 1 : 1 - 1 werden.

O : oü, von 1,15 eingesetzt

Es wurde weiterhin gefunden, daß die Alkalisalze in der vorgelegten Elektrolytlösung in einer Konzentration von U,25 -1,5 mol/1 enthalten sein müssen und daß das Volumen der vorgelegten Elektrolytlösung 10 - 60 %_t vorzugsweise 25 - 45 % des gesamten Fällvolumens betragen muß. Eine bevorzugte iLusführuugsform der vorliegenden Erfindung ist die kontinuierliche Zuführung und Fällung der Beaktionskomponenten. Es ist auch mÖKÜch, die Fällung diskontinuierlich zu betreiben. Das nach dem Verfahren hergestellte Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat besitzt alle Vorzüg-e_f die seinen Einsatz in pharmazeutischen Präparaten rechtfertigen.

Es fühlt sich kreidig weich an» besitzt ein niedriges Schüttgewicht und läßt sich ausgezeichnet tablettieren. Ein Gramm getrocknetes Aluminiumhydroxidgel neutralisiert »ehr als 28C ml n/10 Salzsäure, wobei der pH-Wert der Salzsäurelösung nie über 4,1 ansteigt, is löst sich außerdem sehr rasch und klar in der Salzsäure. Der pH-ft'ert einer 10 frißen wässrigen Suspension liegt unter 8, der Na_?0-Gehalt des getrockneten Präparates beträgt weniger als 0,1 %? der SO^-Gehelt weniger als 0,4 ft. Der hohe CQU-Asbeil von 12 - 14 % bedingt eine lange Alterungsbeständigkeit, wie sie von nach bekannten Verfahren aus Aluminiumsulfat und Alkalikarbonav und/oder Alkälibikarbonet hergestellten AIaiiiniunshydroKidgelen bisher nicht begannt war.

009845/159?

ψ ' -.ti'. Υ»

In einen mindestens 30 m^ fassenden Behälter werden 7 m Nasser mit einea?· Temperatur von 28 - 5O⁰C vorgelegt und Unter Rühren gleichzeitig 6,5 η Sodalösun^ sifc 106 g 1Ia₂CU,/! und 6,5 m Aluminiumsulfat lösung mit 68 f? zugesetzt* Per ρΗ-ϊ/ert beträgt während der ganzes 7,2 - 7»4· Hach beendeter Fällung wird der Hiederschlae: filtriert und ausgewaschen, bis das ablaufende Waschfiltrat keine Eesktion auf SO, mehr ergibt, and des Produkt' bei 95 - 110⁰C getrocknet.

!Beispiel 2

In einen mindestens 50 nr fassenden Fällbehälter laufen gleichzeitig Sodalösung mit 58 g Na₂CO,/!, Katriunbikarbonatlösung mit 75,5 g NaHCO^/l und Alurainiumsulfatlösung eit 68 g S0,/l. Die Zulaufgeschwindigkeit beträgt für alle drei Komponenten 4 mvh. Hach einer Stunde wird begonnen, die entstandene Aluminiumhydroxidgel-Suspension kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 1? mvh am Boden Jdes Fäirbehälters abzuziehen und einer- Filtratipnsvorrichtung zuzuleiten, während die Heaktionskompbheriten weiterhin konstant mit ^e 4 Br/h zulaufen.

Claims (1)

1. U LI NI A^r ^ .

   LDDVIGSHAFSIT AV. KSEIN £

   Patentansprüche

   1. Verfahren zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht löslichem Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß die Reakfcionspartner Aluminiumsulfat und Alkalikarbonat als wässrige Lösungen gleichzeitig in eine WasservorTage einfließen.

   2. Verfahren zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht löslichem Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat

   nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung bei einer Temperatur von 20 - 40⁰G, vorzugsweise 25 - 35⁰C, durchgeführt wird.

   5. Verfahren zur Fällung von in n/1ü Mineralsäure ücht löslichem Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während der Fällung ein pH-Wert von 6-8, vorzugswei- _ se 6,5 - 7i5 eingehalten wird.

   *f._ Verfahren zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht löslichem Aluüiiniuiahydroxiägel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumsulfat in einer Konzentration von O_T25 bis 1,8 mol äÖj,/l, vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 mol/1, ein-

   - ' gesetzt wird.

   löslichem Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2, 3 und 4·, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Fällung verwendete Alkalikarbo*iia-t--Ifat-ri-umka?bo>

   !· nat ist.

   6. Verfahren zur Füllung von in n/10 Mineralsäure leicht;, löslichem AluminiumhydroKidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2, J, 4 und 51 dadurch gekennzeichnet,

   00984B/1S92

   SZ&ItJLINlsupr

   ' LDBTTIGSHAFiN AM BHKQf

   daß die Alkalikarbonatkomponente zur Fällung in einem Überschuß von 0 - 30 %, vorzugsweise in einem. Überschuß von 15 %» eingesetzt wird.

   7. Verfahren zur Fällung von in n/10 mineralsäure leicht löslichem Altuniniumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2, 3, 4-, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der Vorlage 10 - 60 %·, vorzugsweise 25 4-5 %» des gesamten Volumens der Fällung beträgt.

   8. Verfahrsn zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht löslichem Altiminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2, 3i 4-, 5? 6 und 7» dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Wasservorlage eine wässrige Elektrolytlösung verwendet wird»

   9. Verfahren zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht löslichem Aluminiumhydroxidgel aus Aluminiumsulfat nach Anspruch 1, 2, 3? 4» 5_m* 6, 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisalz Natriumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumchlorid, watriumbikarbönat ist.

   10. Verfahren zur Fällung von in n/10 Mineralsäure leicht . löslichem Aluminiumliydroxidgel aus Altminiumsulfat ni»ch Anspruch 1, 2, 3, 4, 5* 6, 7» 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgelegte Elektrolytlösung das Alkali salz in einer Konzenöräciöß ?öfi O₉2^ »is ^»5 sol/1 snt-

   ν hält.

   11... Verfahren zur Fällung von in n/10 Miööra^sluire leicht; löslichem Aluminiumhydroxidgiil aus Ä^uBi^älumsü^-fäit nach Anspruch 1₉ 2, 3» ^₉ 5* 6^ 7» 8» ψ Una 10* dadurGü gekennzej-chnet * daß die Fallung fcontiiiiiierlich oürchgefiihrt wird und jeweils ein der Menge der fieaktionskömponenten entsprechender ΐβϋ des böreifcs gefallfcen Geles am Boden des Fäilbehälters entnommen wird»

   00S845/1S82