DE1919460A1 - Trennvorrichtung fuer Gemische von gas- oder dampffoermigen Stoffen,insbesondere zur Abtrennung des Traegergases bei der Gaschromatographie - Google Patents

Description

Trennvorrichtung für Gemische von gas- oder dampfförmigen Stoffen, insbesondere zur Abtrennung des Trägergases bei der Gaschromatographie

Die Erfindung bezieht sich auf eine Trennvorrichtung für Gemische von gas- oder dampfförmigen Stoffen, bestehend aus einer vom Gemisch durchströmten Trennkammer mit einem Einlaß für vorwiegend viskose Strömung, einem Abstrom-Auslaß für vorwiegend molekulare und einem Nutzstrom-Auslaö für vorzugsweise viskose Strömung, insbesondere zur Abtrennung des Trägergases (im folgenden auch Trennkomponente genannt) von dem zu analysierenden Gasgemisch (im folgenden auch Nutzkomponente genannt) bei der Gasanalyse mit gekoppeltem Gasojaromatographen und Massenspektrometer.

In der[Trennvorrichtung wird die Trennkomponente, z.B. das Tragergas Helium, zum überwiegenden Teil über den Abstrom-Auslaß abgeführt, während die Nutzkomponente, z.B. eine zu analysierende Kohlenwasserstoffverbindung,

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zum überwiegenden Teil, zusammen mit dem verbleibenden Rest der Trennkomponente, über den Nutzstrom-Äuslaß in das Massenspektrometer gelangt.

Durch, die Trennvorrichtung wird erreicht, daß von dem Gaschromatograph-Ausstrorn, der im allgemeinen wesentlich größer ist als der maximal zulässige Massenspektrometer-Einstrom, ein Teilstrom, nämlich der Mut ζ st rom-, abgezweigt und in das Massenspektrometer eingeleitet wird, der in seiner Größe auf den maximal zulässigen Massenspektrometer-Einstrom herabgesetzt ist und in dem infolge . der bevorzugten Abzweigung der Trennkomponente in den Abstrom die Konzentration der Nutzkomponente erhöht ist, so daß die Verluste an Nutzkomponente wesentlich kleiner werden als bei einer Anordnung, in der ein Teilstrom des \ Gaschromatograph-Ausstromes abgezweigt und in das Massenspektrometer geleitet wird. Durch die Trennvorrichtung wird also die Nachweisempfindlichkeit der Gasehromatograph-Massenspe ktrome ter-Kombinatlon erhöht.

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Die bevorzugte Absaugung der Trennkomponente über den Abstrom-Auslaß einer Trennvorrichtung kann auf verschiedene Art und Weise erreicht werden.

Bei einer bekannten Ausführungsform einer solchen Trennvorrichtung (deutsche Patentschrift 1 052 955) wird die bevorzugte Absaugung der Trennkomponente dadurch erreicht, daß man das zu trennende Gasgemisch aus einer düsenartigen Öffnung austreten läßt und den expandierenden Strahl durch eine Blende in Kern- und Mantelteil aufteilt. Der Kernteil tritt durch die Blende und gelangt weiter als Nutzstrom in das Massenspektrometer, während der Mantelteil durch eine Pumpanordnung, die den zwisehen Düse und Blende befindlichen Raum, die Trennkamrner, abpumpt, abgeführt wird. Da aus gaskinetischen Gründen die Moleküle der Trennkomponente bevorzugt in den Mantelteil diffundieren, wird die Trennkomponente bevorzugt abgepumpt.

Bei einer anderen bekannten Trennvorrichtung (britische Patentschrift 1 O65 131) wird die bevorzugte Abtrennung des Trägergases Helium als Trennkomponente dadurch erreicht, daß der Abstrom-Auslaß aus der Trennkammer durch die Poren einer porösen Wand gebildet wird. Ist die Purenweite gleich oder kleiner als die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle, so verhalten sich die Strö-

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mungsleitwerte der porösen Wand für die verschiedenen Gase umgekehrt wie die Wurzeln aus den Molekulargewichten der Gase, und es wird das leichtere Trägerjas Helium infolgedessen stärker abgepumpt.

Ein wesentlicher Nachteil dieser bekannten Trennvorrichtungen besteht darin, daß die optimale Ausbeute nur für eine bestimmte Größe des Gasstromes· erreicht wird. Für eine einstufige Trennvorrichtung mit poröser Wand als. Abstrom-Auslaß beispielsweise, welche so dimensioniert ist, daß der Einstrom in das Massenspektrometer viskos erfolgt und bei einem Einstrom in die Trennvorrichtung von 10 ml/min der Einstrom in das Massenspektrometer 1 ml/min ist, ergibt die Rechnung beispielsweise für die Trennung von Argon und Helium, daß die Ausbeute, d.h. das Verhältnis der in das Massenspektrometer einströmenden Argonmenge zu der in die Trennvorrichtung einströmenden Ärgonmenge bei einem Einstrom von 10 ml/min 26 Jo beträgt, bei einem Einstrom von 1 ml/min in die Trennvorrichtung dagegen nur noch 3 /&'·

Um einer solchen Begrenzung des Arbeitsbereiches zu begegnen, wurden bisher folgende Methoden angewandt:

1. Bei kleinen Einströmraten hat man die Trennvorrich-

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tung aus dem System herausgenommen und das Massenspektrometer direkt an den Gaschromatographen angekoppelt oder man hat austauschbare Strömungsdrosseln im Einlaß und/oder Nutzstrom-Auslaß der Trennvorrichtung vorgesehen. Diese Verfahren sind mit unerwünschtem Zeitverlust für die Umrichtung der Meßapparatur verbunden.

2. Durch Einschaltung einer veränderlichen Strömungsdrossel in die Leitung zwischen der Trennvorrichtung und dem Massenspektrometer läßt sich ebenfalls der Arbeitsbereich der Trennvorrichtung erweitern. Eine solche Strömungsdrossel verhindert jedoch im allgemeinen, daß der Einstrom in das Massenspektrometer viskos erfolgt. Dadurch geht aber die zusätzliche Anreicherung der zu analysierenden Nutzkomponente im Massenspektrometer verloren, der sich bei viskosem Einstrom dadurch ergibt, daß das Abpumpen innerhalb des Massenspektrometers molekular erfolgt.

J5. Auch durch Einschaltung eines Ventils mit veränderlicher Strömungsdrossel In die Leitung zwischen der * porösen Wand als Abstrom-Auslaß und der Pumpe für den Abstrom ergibt sich eine Erweiterung des Arbeitsbereiches der Trennvorrichtung; der Variationsbereich

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Ist jedoch hierbei sehr begrenzt und außerdem besteht der Nachteil, daß durch Rückdiffusion aus dem Raum zwischen Drosselventil und Abstrom-Auslaß die Messung beeinträchtigende Memory-Effekte auftreten.

) Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs gekennzeichneten Art zu schaffen, die auf einfache Weise eine weitgehende Anpassung an die jeweils vorliegende Gasmenge ermöglicht, so daß sich für die Nutzkomponente eine optimale Ausbeute erzielen läßt.

) Diese Aufgabe läßt sich erfindungsgemäß dadurch losen, daß der Absfcrara-Auslaß zur Veränderbarkeit des Abstromes einstellbar bzw. verschließbar ausgebildet Ist. Wie Versuche gezeigt haben, ist es möglich, den Abstrom in weiten Grenzen zu verändern, und dabei im Abstrom-Auslaß gleichwohl auch noch für große Abströmraten molekulare Strömungsbedingungen aufrechtzuerhalten, wie sie zur Erzielung eines Trenneffektes erforderlich sind.

Eine für die Einstellbarkeit besonders vorteilhafte Anordnung erhält man, indem man den Abstrom-Auslaß für molekulare Strömung als langgestreckten Spalt ausbildet. Dabei kann die Veränderung des Abstromes durch Einstellung der Spaltweite erzielt werden. Die Vorrichtung kann so ausge-

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bildet sein, daß der Spalt von einer Schneide und einer zur Schneide parallelen Wandung begrenzt wird.

Es ist zweclanäiDij·, die Trennkammer als langgestreckten Kanal "auszubilden,, an dessen einein Ende der EinlaiB und an uioS-;:i andere;;! ^nde der NutsstroiH-AuslaS für viskose Strömuii.. angeordnet sind.

jline baulich ei-ifaehe und jearurLjene Ausführung ergibt sich, wenn die Trennlcammer als ilin^kammer ausgebildet wird und dabei iiinlai und Nutzstrom-Auslaß an diametral einander gejenüberliejeiiden Steilen der Trennkammer angebracht sind. Zweckmäßig ist dabei die Rin_-kammer auf gegenüberliegenden Seitea mit je einem spaltförmijen Abstrom-Auslaß versehen.

jine jr..:-e TiOiiii-ca-nimerXaiijc bei "gedrungener Bauvieise läßt sich dadurch ei^'eiclien, da3 mehrere Trennkammei°n hinteroincindsr ^c-schaltet werden. Dabei kann eine SOei.^erun^ der ■T;'ei'iii'.v'irkun._, erzielt vier den, wenn die Verbiridun^skanäle äe±- winterei-iander geschalteten Tremikammern für viskose Sti-omuii_. aus^ele^t v;erden, und wenn dafür -esorjt wird, αati die 3trcmuiv_;s_o-eschv/indijkeit in den Verfoindun&skanüleii .^ößor al : die Dii'iusicns^esehwindi^keit der Ifutzlcompo nente in dei¹ Tj'ennkomponente ist.

nine derartig«- mehrstufi_tio Anordnung kann noch dadurch ver bessert v/erde.o, da'3 die Abstrorn-Äuslässe der einzelnen Tx'fcmikarmnern anabhänjii_, voneinander einstellbar sind, so

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daß iri jeder einzelnen Stufe eine optimale Einstellung möglich ist.

Der Trennkanal kann auch spiral- oder schraubenförmig verlaufen. Dabei führt der Abstrom-Auslaß zweckmäßig zu einem ebenfalls spiral- oder schraubenförmig verlaufenden Abstrom-

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kanal derart, daß Trennkanal und Abströmkanal eine doppelgängige Spirale oder Schraube bilden.

Wird die Trennkammer auf ihre ganze Länge oder streckenweise für viskose Strömung vom Einlaß zum Nutzstrom-Auslaß ausgelegt, so führt eine Verlängerung der Trennkammer zu einer Steigerung der Trennwirkung, wenn dafür gesorgt wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Gases vom Einlaß zum Nutzstrom-Auslaß größer ist als die Diffusionsgeschwindigkeit der Nutzkomponente in der Trennkomponente.

In der Zeichnung ist die Erfindung an einigen Ausführungs- . beispielen veranschaulicht. Es zeigt

Fig. 1 ein Gasohromatograph-Massenspektrometer-System mit Trennvorrichtung nach der Erfindung in einer ersten Ausführungsform*

Fig. 2 einen Querschnitt durch den Abstrom-Auslaß der Trennvorrichtung nach Fig. i, in grünerem Maßstab,

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Fig. ^ einen Querschnitt durch eine mehrstufige

Trennvorrichtung mit gemeinsamer Einstellung der Stufen,

Pig. 4 einen Querschnitt durch eine mehrstufige

Trennvorrichtung mit getrennter Einstellbarkeit der Stufen,

Pig. 5 eine Trennvorrichtung mit spiralförmiger Trennkammer,

Fig. 5 einen Teilschnitt nach der Linie 6-6 der

Fig. j,

Fig. 7 eine andere Ausführungsform der Trennvorrichtung , und

Fig. U ein Diagramm zur Veranschaulichung der Wirkungsweise.

Die Erfindung wird im folgenden in ihrer Anwendung bei der Gasanalyse durch ein kombiniertes Gaschromatograph.-Massenspektrometer-System erläutert. Das aus der Säule eines Gaschromatographen GC austretende Gasgemisch TZl₁, bestehend aus einem Trägergas, z.B. Helium, und einem zu analysierenden Gasgemisch, im folgenden kurz Nutζkomponente genannt, gelangt über einen Einlaß E in eine Trennkammer K einer Trennvorrichtung T. Diese Trennkammer ist mit zwei Auslassen versehen, nämlioh einem AbstromAuslaß A und einem Nutzstrom-

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Auslaß N. Der Nutzstrom-Auslaß N Ist als Dvosse!leitung ausgebildet, die so bemessen ist., daß für die üblichen Betriebsdrücke- in ihr viskose Strömungsverhältnisse herrschen, und er verbindet die Trennkammer K mit der Vakuumkammer V eines Massenspektrometer' MS, die durch eine Pumpe P₁ ständig unter Hochvakuum gehalten wird. Der Abstrom-Auslai3 k führt zu einem Abströmkanal R mit Absaugleitung S, die den Abströmkanal R mit einer Pumpe P_v verbindet. In der Trenn- * kammer K findet somit eine Aufspaltung des Einlaßstromes Ii-, in einen Nutzstrom Mp und einen Abstrom M-.. statt. Während der Abstrom KU durch die Pumpe P^ abgeblasen oder zur Wiederverwendung einem Regenerator zugeführt wird, wird der Nutzstrom Mp in an sich bekannter Weise im Massenspektrometer MS einer Massenanalyse unterworfen. Der EinlaiBstrom M, setzt sich aus der zu analysierenden Substanz oder "Komponente", z.B. einer Kohlenwasserstoff verbindung, und dem für die Gaschromatographie benötigten Trägergas, z.B. Helium, zusammen.

Bei der Trennvorrichtung nach der Erfindung wird der Arbeitsbereich für verschieden große Gasmengen dadurch geregelt, daß der für molekulare Strömung ausgelegte Abstrom= Auslaß A selbst einstellbar ist. Zu diesem Zweck ist in den dargestellten Ausführungsbeispielen der Abstroin-Auslaß A

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als langgestreckter Spalt ausgebildet, dessen Weite w einstellbarIst. Auf diese Weise läßt sich ein großer Arbeitsbereich beherrschen mit einem kleinsten Abstrom bei geschlossenem Spalt und einem größten Abstrom bei weit geöffnetem Spalt. Dabei muß nur auch für die maximale Spaltweite die Bedingung erfüllt bleiben, daß sich im Spalt für die gegebenen Verhältnisse eine molekulare Strömung einstellt, weil die molekulare Strömung Voraussetzung ist, damit das leichtere Gas, z.B. das Trägergas Helium, bevorzugt durch den Abstrorn-Auslaß A abströmt. Das ist dann der Ft-Il, ivenn die Spaltweite w von gleicher Größenordnung oder kleiner ist als die mittlere freie Weglänge, welche die Moleküle des Trägergases bei dem in der Trennvorrichtung herrschenden Druck besitzen. Wenn die Tiefe t des Spaltes genügend klein gemacht wird, ist es möglich, mit einer Spaltweite v/, die noch klein genug ist, daß die Strömung durch den Spalt molekular ist, Abströmraten aus dem Spalt zu erreichen, die von der geforderten Größenordnung sind (bis herauf zu IOC ml/min).

in einer ausgeführten Vorrichtung kann durch Veränderung der Spaltweite w im Bereich von etwa 0,02 bis 0,002 mm der Abstrom II, so variert werden, daß bei einem Einstrom M₁ zwischen όΟ ml/min und 2 ml/min der Nutzstrom M₂ konstant auf 1 ml/min gehalten wird. Die Spalttiefe t betrug im Aus-

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Ausführungsbeispiel etwa 0,1 mm und die Spaltlänge etwa 100 mm. Der Arbeitsdruck in der Trennkammer liegt dabei konstant etwa bei 20 bis 5.0 Torr.

Nach diesen allgemeinen Ausführungen über die grundsätzliche Wirkungsweise der neuen Trennvorrichtung sollen die in Fig. 1 bis 7 dargestellten Ausführungsformen naher beschrieben werden.

In allen Ausführungsformeη ist die Trennvorrichtung mit einem mehrteiligen Gehäuse 1 versehen., das eine oder mehre re Trennkammern mit Einlaß E, Nutzstrom-Auslaß N, Abstrom-Auslaß Ä und Abströmkanal K umschließt und ferner eine Einrichtung zur Einstellung des Abstrom-Auslasses A enthält. -

Der Einlaß E wird durch eine Kapillare gebildet, deren eines Ende mit der in der Zeichnung nicht dargestellten Säule des Gaschromatographen GC und deren anderes Ende mit der Trennkammer K (Fig. 1) oder - bei mehrstufiger Vorrichtung - mit der Trennkammer K₁ (B¹Ig. ^) bzw. K._; (Fig. 4) der ersten Stufe verbunden ist. Der Nutzstrom-Auslaß N besteht ebenfalls aus einer Kapillare, deren eines Ende mit der Trennkammer K (Fig. 1) oder - bei mehrstufiger Vorrichtung - mit der Trennkammer It, (Fig. j3) bzw. Kh (Fig. ''O

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der letzten Stufe und dessen anderes Ende mit der Vakuumkammer V des I'iassenspektrometers MS verbunden ist. Der spaltförmije Abstrom-Auslaß A wird in allen Ausführungsformen, ausgenommen der nach Fig. 7, wo der Spalt von zwei Schneiden begrenzt wird, jeweils von einer Schneide'2 und einer zur Schneide parallelen Wandung J5 begrenzt. Die Tiefe t des Spaltes zwischen Schneide 2 und Wandung j5 wird zur Erreichung eines großen Durchlasses bei kleiner Spaltweite w klein gemacht, sie liegt vorzugsweise im Bereich von zehntel bis tausendstel Millimetern.

Die Spaltweite w ist einstellbar. Nach oben hin ist für den hier interessierenden Wirkungsbereich diese Einstellung dadurch begrenzt, daß oberhalb einer gewissen Spaltweite der Durchfluß durch den Spalt von der molekularen in die viskose Strömung übergeht und dadurch ein allmählicher Übergang in einen Bereich erfolgt, in dem die Trennvorrichtung im allgemeinen die Punktion eines Strömungsteilers ohne Trennwirkung annimmt. Nach unten hin wird die Einstellung des Spaltes dadurch begrenzt, daß es praktisch nicht möglich ist, den Spalt vollständig zu verschließen. Dabei bestimmen die Oberflächenungenauigkeiten von Schneide bzw. Wandung, wie weit der Spalt geschlossen ist, wenn die Schneide an der Wandung oder wenn Schneide an Schneide liegt. Ein Variatlonsbereich des Leitwertes des Abstrom-Auslasses im Ver-

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hältnis 100 : 1 läßt sich bereits mit geringem Aufwand für die Oberflächenbearbeitung erreichen.

Die Kurve a der Fig. 8 zeigt die für ein ausgeführtes System berechnete Abhängigkeit der Ausbeute B - f (M,), d.h. das Mengenverhältnis der Nut ζ komponente im Nutsstrorn M. zur Nutzkomponente im Einlaßstrom M, in Abhängigkeit von der Größe des Einlaßstromes M₁J wenn der spaltförmige Abstrom-Auslaß A so nachgeregelt wird, daß der Nutzstrom K, in das Massenspektrometer unabhängig vom Einlaßstrom M, in die Trennkammer der Trennvorrichtung konstant bleibt. Hit abnehmender Größe des Einlaßstromes M, nimmt bei zunehmender Abärosselung des Abstromes M- aus der Trennkammer K die Ausbeute B stark zu. Nach Erreichen des Kleinstwerte-s der Spaltweite w nimmt die Ausbeute zwar wieder ab, da infolge der viskosen Einströmung in das Massenspektrometer der Nutzstrom Mp schneller abnimmt als der Abstrom M_v aus der Trennkammer, wenn der Einlaßstrom M, in die Trennkammer und damit der Druck in der Trennkammer abnehmen. Da aber der Abfall der Ausbeute B von einem sehr hohen Wert der Ausbeute aus erfolgt, fällt er nicht ins Gewicht, wie ein Vergleich mit der entsprechenden Kurve b der Fig. 2 für eine analoge einstufige Trennvorrichtung in bekannter Ausführung mit poröser -Wand zeigt. Dort erfolgt der entsprechende Abfall bereits von der maximal zulässigen Größe des» Einlaß-

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stromes von 10 ml/min aus, so daß bei 1 ml/min die Ausbeute nur noch etwa .5 ;j beträgt, gegenüber etwa 60 ~o bei der Trennvorrichtung nach der Erfindung, bei -der außerdem der LinlaSstrom in die Trennvorrichtung bis auf etwa 60 ml/min erhöht werden kann.

Die Vorrichtung nach der Erfindung mit einstellbarem Abstrorn-Auslaß A ermöglicht es also, den Abstrom M-- immer optimal dem Einlaßstrom M₁ anzupassen, wodurch unnötige Verluste durch zu großen Abstrom vermieden werden und eine grundsätzlich höhere Ausbeute 3 als bei den bisher bekannten Trennvorrichtun~en mit konstanter Größe der Abstrom-' Öffnungen erreicht wird.

Im ersten Ausführunssbeispiel nach Pis· 1 und 2 ist die Schneide 2 ringförmig ausgebildet und liest in einer Ebene. Die den Spalt auf der anderen Seite begrenzende Wandung 5 wird von der Unterseite eines Ve rs te llkörper s H- gebildet, der die Form einer ebenen Kreisplatte aufweist/ Dieser Verstellkörper kann aus I-ietall, Glas, Keramik oder Kunststoff bestehen; vorzugsweise wird er aus Quarz Hergestellt.

Die Spaltweite w zwischen Schneide 2 und Wandung 3 wird in herkömmlicher¹ Weise durch eine Justiereinrichtung eingestellt, die aus einer KückfUhrfeder -j, einer Stellfeder 6,

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Druckstücken J,8,9, einer kappenförmigen Stellschraube 10 und einer die Bewegung des Druckstückes 7 auf den Verstellkörper 4 übertragenden elastischen Membran 11 besteht, mit der das Gehäuse 1 vakuumdicht abgeschlossen wird.

Fig. j5 und ¹I- zeigen zweistufige Trennvorrichtungen in ver- ^ schiedenen Ausführungsformen. Dabei sind im Gehäuse 1.1 (Fig. 3) bzw. 1.2 (Fig. 4) zwei Trennkammern K₁, K₂ (Fig.J5) bzw. K-., Kh (Fig. 4) hintereinander geschaltet. Die erste Trennkammer K₁ (Fig. 5) bzw. K-,. (Fig. 4)· ist an den Einlaß E und die zweite Kammer K₂ (Fig. 5) bzw. K^ (Fig. 4) an den Nutzstrom-Auslaß N angeschlossen, und beide Kammern K_{1 2} (Fig. j)) bzw. K₇ i, (Fig. 4) sind miteinander durch einen Verbindungskanal 12.1 (Fig. ~j) bzw. 12.2 (Fig. 4) verbunden. Dieser'Verbindungskanal 12.1 bzw. 12.2 ist so bemessen, daß sich bei den gegebenen Drücken eine viskose Über- Z strömung von der ersten zur zweiten Trennkammer ergibt und daß die Strömungsgeschwindigkeit im Verbindungskanal größer ist als die Diffusionsgeschwindigkeit der zu analysierenden Nutzkomponente in der Trennkomponente. Dadurch wird erreicht, daß sich die Trennwirkungen beider Stufen multiplizieren. Abstromseitig sind beide Stufen an einen gemeinsamen Abströmkanal R₁ bzw. R₂ mit Absaugleitung S-, bzw. S₂ angeschlossen.

Die Ausführungsformen nach Fig. j5 und 4 unterscheiden sich

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von der Ausführungsform nach Flg. 1 wesentlich dadurch, daß die Trennkammern K₁ und K₂ (Fig. 3) bzw. K-, und K₁, (Fig. 4) als langgestreckte Kanäle ausgebildet sind, an deren einem Ende der Einlaß und an deren anderem Ende der Nutzstrom-Auslaß angeordnet sind, während der Abstrom-Auslaß A sich zwischen Einlaß und Nutzstrom-Auslaß erstreckt. Hierbei bilden die Trennkammern Ringkammern, bei denen Einlaß und Nutzstrom-Auslaß an diametral gegenüberliegenden Stellen der Trennkammern liegen. Außerdem besteht der Unterschied gegenüber der ersten Ausführungsform, daß jede Trennkammer zwei Abstrom-Auslässe A aufweist, die sich an gegenüberliegenden Seiten befinden.

Bei der in Fig. j5 dargestellten Ausführungsform werden die Schneiden 2 von einem kegelförmigen Verstellkörper 4.1 getragen und die den Schneiden gegenüberliegende, die Ringspalte begrenzende Wandung 3.1 auf der Innenseite des Gehäuses 1.1 ist entsprechend kegelförmig ausgebildet. Die Justiereinrichtung für den Verstellkörper 4.1 ist mit einer Rückführfeder 5.1, einer Stellfeder 6.1 und einer Stellschraube 10.1 versehen.

Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform sind die Ab* strom-Auslässe A beider Trennkammern K_v und Kj, zwischen den Schneiden 2 und der gegenüberliegenden Wandung j5«2 getrennt

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einstellbar, so daß eine bessere Anpassung an die unterschiedlichen Drücke in beiden Trennkammern möglich ist. Zu diesem Zweck befinden sich die Schneiden für die Ab-. strom-Auslässe aus der Trennkammer K- der ersten Stufe an der Unterseite eines kreisscheibenförmigen ersten Verstellkörpers 4.2 und die Schneiden für die Abstrom-Auslässe aus der Trennkammer Ku der zweiten Stufe an der Unterseite eines den ersten Verstellkörper 4.2 konzentrisch umschließenden ringscheibenförmigen zweiten Verstellkörpers 4.5· Die Verstellkörper stehen unter dem Einfluß von in der Zeichnung nicht mit dargeseeUten getrennten Rückstellfedern und getrennten Stellfedern 5.2 und 6.5. Auf die Stellfeder 6.2 für den ersten Verstellkörper 4.2 wirkt eine zentrale Stellschraube 10.2 und auf Stellfeder 6.3 für den zweiten Stellkörper 4.3 eine kappenförmige Stellschraube 10.5· Die abstrom-Auslässe A münden in ein zusammenhängendes Abströmkanalsystem Rp> das durch eine Absaugleitung Sp mit der Pumpe Pp verbunden ist. Der vakuumdichte Verschluß wird in beiden'Ausführung si" or me n nach B'ig. 5 und 4 durch eine Membran 11.1 bzw. 11.2 erzielt.

Bei der in Pig. ^lj und 6 dargestellten Ausführungsform ist die Trennkaminer K_r spiralförmig ausgeführt. Die Trennkammer K_r und der ebenfalls spiralförmig vorlaufende Ab-

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stromkanal R..-., an den die Äbsaujleitunj S-.. angeschlossen ist, bilden eine doppeljäiijlje Spirale und werden durch eine doppeljänji^e Spiralschneide 2a, 2b und die Wandung '■j.') eines deckplattenförmijen Verstellkörpei's 4.4 bejrenzt, der relativ zu den Schneiden 2a, 2b verstellbar ist, um die Weite des Abstrom-Auslasses A verändern zu können.

Die als lanjjestreekte Kanäle ausjebildeten Trennkammern in den beschriebenen Ausführungsformen, insbesondere die spiralförmige Trennkammer K₁- nach Fig. -j und 6, können Tür viskose Strömung vom Einlaß zum Nutzstrom-Auslaß aus- ^elejt sein, um eine Stei^erun·?; der Ti'ennwirkung zu erzielen.

Fij. 7 zeijt eine Ausführunjsfonn, in der die Trennkammer K< durch den Hündunjsbereieh· zweier koaxialer, jejeneinander ^.erichteter Itoiire, den Einlad E und Mutzstromauslaß N gebildet xiird. Die Mündungen sind als Schneiden 2c, 2 d ausgebildet uid bejrensen den rin-jspaltförmi^en Abstrom-Äusla^. Die ir/eite w des ivbstrom-ii-uslasseSj die in i>-i". 7 übertrieoen ._,roß dargestellt ist, ist durch Axialverschiebanj des i-utzstrom-Auslasses IJ einstellbar, der in einem Gühäusehals Ij jei'ührt, durch eine Stellschraube 10.4 verstellt wird und über einen plansch 14 und einen

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Balg 15 vakuumdicht mit dem Gehäuse I.3 verbunden ist. Das Gehäuse I.3 umschließt die Abstromkammer Rh, an die die Absaugleitung Su angeschlossen ist.

Im Rahmen der Erfindung sind noch mancherlei Abänderungen und andere Ausführungen möglichj insbesondere ist die Ausführung der Abstrom-Auslässe als langgestreckter Spalt vorteilhaft auch dann zu gebrauchen, wenn eine feste Spaltweite vorgesehen ist. Ferner ließe sich die Abströmrate auch dadurch verändern, daß die Spaltlänge verändert wird.

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Claims (15)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   . 1. l'rennvorrichtung für Gemische von gas- oder dampfförmigen Stoffen, bestehend aus einer vom Gemisch durchströmten Trennkammer mit einem Einlaß für vorwiegend viskose Strömung, einem Atastrom-Auslaß für vorwiegend molekulare Strömung und einem Nutzstrom-Auslaß für vorzugsweise viskose Strömung, insbesondere zur Abtrennung des Trägergases bei der Gaschromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstrom-Auslaß (A) einstellbar bzw. verschließbar ist.
2. 2. Vorrichtungj insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstrom-Auslaß (A) für molekulare Strömung als langgestreckter Spalt ausgebildet ist.
3. ;). "Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltweite (w) einstellbar ist.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch j>, dadurch gekennzeichnet, daß der Spalt des Abstrom-Auslasses (A) von einer Schneide (2) und einer zur Schneide parallelen Wandung (2) begrenzt ist.
5. 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (K) als langgestreckter Kanal ausgebildet ist, an dessen einem Ende

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   der Einlaß (E) und an dessen anderem Ende der Nutzstrom-Auslaß (N) für viskose Strömung angeordnet sind.
6. 6.. Vorrichtung nach-Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Abstrom-Auslaß (A) für molekulare Strömung zwischen Einlaß (E) und Nutzstrom-Auslaß (N) erstreckt.
7. 7· Vorrichtung nach Anspruch 5 und- 6, dadurch gekennzeichnet _s daß die Trennkammer (K) als Ringkammer ausgebildet ist/ und daß sich Einlaß (E) und Nutzstrom-Auslaß (N) an diametral gegenüberliegenden Stellen der Trennkammer befinden.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ringförmige Trennkammer (K) auf gegenüberliegenden Seiten mit je einem spaltförmigen Abstrom-Auslaß (A) versehen ist.
9. 9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis o, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Trennkammern (K₁, K^j K_T, K^) hintereinander geschaltet sind.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungskänäle (12.1, 12.2) der hintereinander geschalteten Trennkammern (K_{1 o}; K^ -,) für viskose Strömung ausgelegt sind, und daß dabei die Strömungsseschwindig-

    ». ο 2'j)

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    keit des Gases in den Verbindungskanäleii größer ist als die Dif fusionsgeschifindigkeit der .Mutzkomponente in der Trennkomponente.
11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstrom-Auslässe (A) der einzelnen Trennkammern (K-,., Ku) unabhängig voneinander einstellbar sind.
12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (K,.-) spiral- oder schraubenförmig verläuft .
13. Vorrichtung nach Anspruch 12., dadurch" gekennzeichnet, daß der Abstrom-Äuslaß (A) zu einem ebenfalls spiral- oder schraubenförmig verlaufenden Abströmkanal (R-. ) führt, so daß Trennlcammer (K^) und Abströmkanal (R,.) eine doppelgänjije Spirale oder Schraube bilden.
14. 14. Vorrichtung nach Anspruch fj bis IJ)₃ dadurch gekennzeichnet, daß die Tr'ennkammer (K) zwischen Einlaß (E) und Nutzstrom-Auslaß (N) für viskose Strömung ausgelegt ist, und dabei die Strömungsgeschwindigkeit des Gases vom Einlaß zum Nutzstromauslaß größer ist als die Diffusionsgeschwindigkeit der Nutzkomponente in der Trennkomponente.

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15. 15. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ^ekennzeichnet> .daß Einlaß (S) und Nutzstrorn-Auslaß (N) koaxial anjeordnet
    und gegeneinander gerichtet si:.id und daß ihre kündungen .-aus öchneiden (2c·, 2d) bestehen, welche den rin^spaltförmi· -jeη Abstrom-Auslaß "(A) begrenzen. . .-■■"-.- . -

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