DE1913523C - Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorzugsweise wird die ruhende Zone aus einem

Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln aus Mantelrohr gebildet, das an dem oberen Teil der

einem SoI oder einer Lösung, insbesondere aus Kolonne angeordnet ist und das Injektionsrohr um-

ICernbrennstoffen, wie Uranoxyd, Thoriumoxyd, PIu- gibt. Ferner ist es zweckmäßig, wenn das Injektions-

tuniumoxyd und Aktinidenoxyden des Zirkons, 5 rohr koaxial zu dem Manteirohr verläuft. Auch ist

Vttriums oder Berylliums, der Lanthanidenoxyde oder es von Vorteil, wenn die ruhende Zone über eine

*us Gemischen, welche Aktiniden und Lanthaniden Entlüftung mit der umgebenden Atmosphäre ver-

lusammen mit anderen Oxyden und mit Kohlenstoff bunden ist. Besonders zweckmäßig ist es, wenn der

enthalten, der mit Metalloxyd zur Bildung der ent- Vibrator Schwingungen mit einer Frequenz von über

eprechenden Metallcarbide umgesetzt werden kann. io 86 und vorzugsweise über 125 Hertz erzeugt.

Die zur Zeit verwendeten Kernreaktoren und ins- Es ist zwar z. B. aus der deutschen Auslegeschrift besondere die Hochtemperaturreaktoren stellen er- 1 255 634 eine Trennkolonne bekannt, in die ein liebliche Anforderungen an die verwendeten Kern- Kühlmittel durch einen oberen Sprühkopf eingeleitet brennstoffe. Dieser muß oxydationsbeständig sein, und das Einsatzmaterial durch einen untern Sprühdarf keine Spaltprodukte freigeben und muß nahezu j5 kopf zugeführt wird. Jedoch findet sich hier kein die it.eroretische Dichte besitzen. Ferner muß der Hinweis darauf, daß das wäßrige Einsatzmaterial Brennstoff eine ausreichende Festigkeit besitzen, um aufgerührt werden soll und daß ein Vibrator in dem die harten Belastungen beim Verpressen zu Brenn- Zuleitungssystem vorgesehen ist. Das wäßrige Einelementen auszuhalten, ferner müssen die Teilchen satzmaterial soll vielmehr durch ringförmige Leitmöglichst gleichmäßig geformt und gleichmäßig groß ao flächen als ringförmiger Wirbel zugeführt werden, sein, damit eine homogene Brennstoffkonzentration der aus Tröpfchen besteht, die aus einem Sprühkopf in der Matrix vorherrscht. austreten und in einem sich bewegenden Strom der

Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von FlüssigKeit in dem Trennturm suspendiert sind. Ge-Mikrokugeln aus Solen werden Metalloxyd- oder maß der Erfindung soll das Einsatzmaterial nicht als Metalloxyd-Kohlenstoffmikrokugeln gebildet, indem 35 aufgerührter ringförmiger Wirbel eintreten, sondern man e^;ne wäßrige Suspension des gewünschten Oxyds man soll das Einsatzmaterial oberhalb der Zufuhrin Form von kleinen Tröpfchen in einer entwässern- stelle bewegen und mit dem Injektionsrohr in den den Flüssigkeit disper_oiert. Die Oberflächenspannung Trennturm in eine ruhende Zone einbringen, in der bewirkt die Beibehaltung der kugelförmigen Trop- möglichst wenig Aufwirbelung beim Zuführen des fenform während des A.istrocknens der Mikrokugeln. 30 Materials erzeugt wird. Die Erfindung beruht auf der Ausgehend von diesen Prinzipien wurden bei einer überraschenden Feststellung, daß eine gründliche früher entwickelten Anlage zur Herstellung von Homogenisierung des Einsatzmateriaii zu einer Mikrokugeln das SoI in den Flüssigkeitskörper des äußerst wirksamen und gleichmäßigen Aufteilung des entwässernden Lösungsmittels direkt aus einem eingespritzten ProduHps führt, das gleichmäßig große kleinen Rohr dispergiert. Die erhaltenen kugelförmi- 35 Teilchen bildet, und daß dieses wirksamer ist, wenn gen Tröpfchen hatten aber einen verhältnismäßig das Einspritzrohr in einer Zone der Kolonne müngroßen Schwankungsbereich hinsichtlich der Größe det, in der im wesentlichen überhaupt keine Umwälimd die Ausbeute an Teilchen in jedem betreffenden zung des Extraktionslösungsmittels durch die senk-Bereich war verhältnismäßig niedrig. rechten Strömungen durch die Kolonne vorherrschen.

In der deutschen Offenlegungsschrift 1 769 837 ist 40 Die gleichmäßig gebildeten Teilchen können demeine Vorrichtung vorgeschlagen, bei der ein Schall- zufolge nicht agglomerieren und unerwünscht große vibrator bei einem Zufuhrsystem vorgesehen ist. Gebilde ergeben, wobei ferner durch die kombinierte Durch diesen zusätzlichen Vibrator wird eine bessere Einwirkung von ruhender Zone und dem entfernt Kontrolle der Teilchengröße erreicht, so daß die ge- liegenden Vibrator die Größenverteilung der Teilwünschte Ausbeute an Teilchen in dem betreffenden 45 chen erheblich verringert wird.
Größenbereich verbessert werden kann. Obgleich Auch die in der deutschen Patentschrift 113 946 man nach diesem Verfahren zufriedenstellend arbei- offenbarte Kolonne ermöglicht ein Mischen und Abten kann, sofern die Tröpfchen in ein verhältnis- trennen nur unter äußerst starken Rührbedingungen, mäßig stationäres Lösungsmittelsystem injiziert wer- was genau das Gegenteil von dem erfindungsgemäß den, sinkt jedoch die Gleichmäßigkeit etwas ab, 50 vorgeschlagenem Verfahren ist; zwar mag die Abwenn das System mit einem nach oben gerichteten trennung wirksam und selbsttätig vor sich gehen, je-Lösungsmittclstrom arbeitet. Dieser beruht dnrauf. doch ist es nicht möglich, die Gleichmäßigkeit der cliiß die einzelnen Strömungen in dem fließenden Teilchengröße genau zu regulieren.
Lösungsmittel manchmal den Solstrahl stören und Ferner offenbart die USA-Patentschrift 3 364 690 die dann erzeugten Tröpfchen nicht gleichmäßig 55 eine Trennkammer, in der Eiskristalle gebildet wersind. den sollen. Hier ist die Ausbildung der Trennturmes

Bei einer Vorrichtung zur Herstellung ven Mikro- völlig verschieden, da im unteren Bereich der Kamkugeln aus einem Sol oder einer Lösung, bestehend mer kein Eintritt für das Lösungsmittel, und im aus einer Kolonne, an deren unterem Ende ein Ein- oberen Bereich der Kammer kein Austritt für das tritt und an deren oberem Ende ein Austritt für 60 Lösungsmittel vorgesehen ist, zwischen denen das das Extraktionslösungsmittel angeordnet, sowie ein Extraktionslösungsmittel nach oben strömt. Da es Injektionsrohr, das mit einer Zuführungsleitung für jedoch Zweck der vorliegenden Erfindung ist, eine das Sol oder die Lösung verbunden ist, und eine Trennkammer zu schaffen, in der trotz der nach ruhende Zone, in die das Injektionsrohr mündet, vor- oben gerichteten Strömung des Extraktionslösungsgesehen sind, werden die beschriebenen Nachteile 65 mittels durch die Kammer das Einsatzmaterial so vermieden und gleichmäßige, feste und dichte Mikro- eingeleitet werden kann, daß man mit Sicherheit kugeln erhalten, wenn erfmdungsgemäß die Zufüh- äußerst gleichmäßige Teilchen in dem Bereich der rungsleitung mit einem Vibrator verbunden ist. Kammer erhält, wo die Extraktion der Teilchen vor

»ich gehl. Bei der Kammer gemäß USA.-Patcntschrifl 3 .Vi-I (j90 ist keine derartige senkrechte Strömung vorgesehen, und selbst wenn man entsprechende Eintritts- und Austritisöflnungen für das Lösungsmittel vorsehen würde, so würde die sich ergebende senkrechte Strömung des Lösungsmittels so beschaffen !„•in, daß im Querschnitlsbereich der Trennkolonne Kein Kontakt zwischen dem Einsatzmaterial und einem etwaigen Extraktionslösungsmittel entstehen v. iirde da die Ausbildung der Prallelemente so be- !■dialTen ist. daß das Einsatzmaterial in dem inneren Bereich der Kammer verbleibt. Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Zeichnungen und Bei- ! pielen näher erläutert werden; es zeigen

Fig. 1 und 2 Querschnitte von Kolonnen mit zwei der grundsätzlichen Ausbildungen der Solinjeküonsvorrichtung.

Fig. I zeigt eine Kol'.nne 10 mit einem Injektionsrohr 12 für das zugeführte Material, einem Auslaß 14 für das Extraktionslösungsmittel, einem Zufluß 18 für das gereinigte Lösungsmittel und ei"e Austragevorrichtung 20 für die kugelförmigen Teilchen. Das Injektionsrohr 12 ist sowohl mit einer Solvorratsquelle verbunden, um eine gleichmäßige Zuflußgeschwindigkeit des Sols zu dem Injektionsrohr zu ermöglichen und ferner mit einem Mantelrohr 45. Die Solvorratsquelle kann aus einem Vorratsbehälter 21 und einem damit verbundenen Druckgasvorrat 23 bestehen.

Das Injektionsrohr 12 ist mit einem Vorratsbehälter 40 für das zuzuführende Material verbunden und hat ein Diaphragma 41 aus Gummi, Kunststoff oder einem anderen flexiblen Material.

Unmittelbar oberhalb des Diaphragmas befindet sich ein Vibrator 42, an welchem ein Stößel befestigt ist und welcher durch einen Verstärker 43 von einem Generator 44 getrieben wird. Die zu der Säule zuzuleitende Lösung oder das Sol werden in einem Vorratsbehälter 21 angesammelt, welcher eine Gasdruckzufuhr 23 besitzt, wobei das zugeführte Material in den Vorratsbehälter 40 unter Gasdruck geleitet und dann zu dem Injektionsrohr 12 geführt wird. Andere geeignete Vorrichtungen, wie beispielsweise eine Pumne, um das zuzuführende Material ständig von den Vurratsbehältern zuzuführen, können ebenfalls verwerdet werden.

Die Kolonne hat einen konischen Boden 17 und einen Abschluß 19.

Der Auslaß 20 für die kugelförmigen Teilchen ist mit dem Boden der Kolonne verbunden und besteht aus einem ersten Ventil 28 und einem zweiten Ventil 30. Fine Zwischenkammer 32 steht in Verbindung mit dem Auilaß des ersten Ventils und dem Einlaß des zweiten Ventils. F.in Zuführungsrohr 34 für Spülflüssigkeit ist mit einer Eintrittsieitiing 18 für das Extraktionslösungsmittel verbunden und führt gereinigtes Lösungsmittel in die Kammer 32, um die kugelförmigen Teilchen von hier durch das zweite ^A'entil 30 zu spülen. Der Verschluß 19 der Kolonne kann om Kopf der Kolonne durch eine Dichtungsschc.ioc ?>6 und eine Klemmvorrichtung 38 dichtgehalten, werden.

Di? ruhende Zone wird durch das Mantelruhr 45 in einem Bereich erzeugt, der das Injektionsrohr 12 für das Sol umgibt. Das Mantelrohr ist mit einem' AblaSrolir 16 verbunden, um periodisch Luft und nicht kondensierbare Gase aus dem System zu entfernen.

Eine andere Ausführung für die ruhende Zone ist in F i g. 2 gezeigt. Das Injektionsrohr 12 reicht in eine große ruhende Zone innerhalb einer Wand 54, welche oberhalb des Kolonnendeckels 56 angeordnet ist. Das Entliiftungsrohr 57 dien: Hein gleichen Zweck wie das Enllüftungsrohr 16 in F i g. 1 und wird benutzt, um Gase aus der ruhenden Zone zu entfernen. Das Auslaßrohr 58 für das Lösungsmittel entfernt das Lösungsmittel, welches in den Boden der Kolonne eingespritzt ist. Die einzige Abänderung

ίο in der Kolonnenstruktur ist die obere Ausbildung der Kolonne. Der Bodenteil der Kolonne und das Injektionssystem entsprechen dem in Fig. 1 gezeigten System.

Demzufolge kann die ruhende Zone entweder in

is Form eines Mantelrohres ausgebildet sein, oder es kann ein großer Raum am Kopf der Kolonne sein. Das wesentlich Merkmal der Anordnung ist die Lage des Punktes, wo der Solstrahl zu Tröpfchen aufbricht. Dieser Punkt muß gut innerhalb der ruhenden Zone in dem Mantelrohr oder in der größeren ruhenden Zone in der in F i g. 2 gezeigten Ausbildung sein.

Der Durchmesser des Injektionsrohres kann in einem Bereich von 0,2 bis 3,3 mm und vorzugsweise

as zwischen 0,3 und 1,4 mm für die hier verwendeten Sole liegen. Wenn das Injektionsrohr in das Mantelrohr hineinreicht, welches die ruhende Zone bewirkt, so soll das Ende des Rohres nicht weniger als 50,8 mm und vorzugsweise nicht weniger als 101,6 nun von dem freien Ende des Mantelrohres sein. Wenn das Injektionsrohr nicht in das Mantelrohr hineinreicht, soll die Länge des Mantelrohres mindestens 50,8 mm und vorzugsweise 101,6 mm sein, damit eine ruhende Zone im Bereich der Bildung der Tröpfchen geschaffen wird.

Das Mantelrohr kann einen inneren Mindestdurchmesser von 12,7 bis 25,4 mm haben und soll in jedem FaI! nicht kleiner als 12,7 mm sein. Die Abmessungen können je nach der raummäßigen An-Ordnung zwischen den beiden Rohren und dem Umfang der Rohrwände schwanken.

Zur Bildung von Tröpfchen mil: einer äußerst gleichmäßigen Größe aus Solen oder Lösungen sind die oben angegebenen Abmessungen notwendig.

Wenn man Tropfchen aus Suspensionen bilden will, in denen die Teilchen größer als die Solteilchengröße sird, werden andere Abmessungen erforderlich. Man kann auch mehrere Injektionsrohre und Mantelrohre in Kombination verwenden, vorausgesetzt, daß jedes Mantelrohr mit einem Entlüftungsrohr versehen ist.

Beispiel

Dieses Beispiel zeigt die äußerst gleichmäßigen Tröpfchen- und Mikrokugelgrußen, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielt werden im Vergleich mit Größe und Gleichmäßigkeit von Mikrokugeln, die entweder ohne einen Vibrator (Versuch 1) oder mit einem Vibrator, aber ohne eine ruhende Zone (Versuch 2) hergestellt werden. Dabei wurde bei der Kombination einer ruhenden Zone und eines Vibrators (Versuch 3 und 4) zuerst mit einer Frequenz von 86 und dann 125 Hertz gearbeitet.

Es wurde mit einem Urandioxydsol und Hexanol als entwässerndes Lösungsmittel gearbeitet, wobei im wesentlichen die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung verwendet wurde. Als Injektionsrohr wurde eine Injektionsnadel verwendet. Die Strömungsgeschwindigkeit des Hexanols in die Kolonne betrug 800 ml je Minute.

1913

523

Vibrator-Frcqiicn/..	diine	1 Η«	K 6	.9	I Γ. 5
Hcrt/
Solzufluß in nil je	5.7	5,6	6	,9	5,2
Minute				,5
Hexanol-Eintritts-	98,4	99,0 i	97		99,0
temperatur in r C
Hexanol-Austntts-	74,0	74.5 j	72	76,2
temperatur in C	8.2	7.8 j	8	8,6
Hexanol,pH-Wert . .

Anzahl der beobachteten Mikrokugeln

	ι I	Versuc 2	hNr. 3	1	2	4
Kugclgröße in Mikron 187	5		0	4 2
198 .	2		0	14
209	0		0	14
220	2	0	30
231	0	0	16
242	1	0	14
253	0	1	0
264 . ..	0	1	4
275 . ..	ο	1	0
286	4		0
297	1	4	1
308	1	34
319	6	29
330	0	11	11
341	0	2	10
252	3	1 2	3
363	3	0	21
374	4	0	31
385	7	5	4
396	13 13	2	4 1
407	12	3	2
418	0		0
429	10		3
440	1
451 ...	2
462	6
473	0
484	2
495	0
506	1
517

Hei 'lern ersten Versuch (ohne Vibrator) union die Größen der Mikrokugeln breit verteilt. Obgleich eine Neigung zur Konzentration im Größcnbereieh von 385 bis 440 Mikron beobachtet weiden konnte, gab es eine große Anzahl von Kugeln, die außerhalb dieses Größenbereiches lagen. I3ei Versuch 2 war die Zahl der Kugeln in den kleineren und größeren Abmessungen geringer. Trotzdem war noch eine starke Neigung der Kugeln erkennbar, sich im Be-

reich von 200 bis 450 Mikron Größe zu verteilen. Die Verwendung einer ruhenden Zone mit einem Vibrator, der bei 86 Hertz arbeitete, beschrankte die Verteilung der Mikrokugeln in dem Bereich von 385 bis 500, wobei nur fünf Kugeln eine Größe von über 450 Mikron hatten (Versuch 3). Eine Erhöhung dcf Frequenz des Vibrators von 86 auf 125 Hertz verschob die Größenverteilung in einen Bereich von bis 430 Mikron, wobei nur einige wenige Teilchen größer als 374 Mikron waren (Versuch 4).

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln aus einem Sol oder einer Lösung, be stehend aus einer Kolonne, an deren unterem Ende ein Eintritt und an deren oberem Ende ein Austritt für das Extraktionslösungsmittel angeordnet, sowie ein Injektionsrohr, das mit einer Zuführungsleitung für das Sol oder die Lösung verbunden ist, und eine ruhende Zone, in die das Injektionsrohr mündet, vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitung mit einem Vibrator (42) verbun- den ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ruhende Zone aus einem Mantelrohr (45) gebildet wird, das an dem oberen Teil der Kolonne angeordnet ist und das Injek tionsrohr (12) umgibt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Injektionsrohr (12) koaxial zu dem Mantelrohr (45) verläuft.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis "*, dadurch gekennzeichnet, daß die ruhende Zone über eine

Entlüftung (16) mit der umgebenden Atmosphäre verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Vibrator (42) Schwingungen mit einer Frequenz von über 86 und vorzugsweise über 125 Hertz erzeugt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen