DE1901636A1

DE1901636A1 - Abstreif-Duennschichtverdampfer zur Entfernung fluechtiger Bestandteile aus geschmolzenen Polymeren und Verfahren zu dessen Anwendung

Info

Publication number: DE1901636A1
Application number: DE19691901636
Authority: DE
Inventors: Weaver John Arthur; Towell Gordon David; Carl Machenry
Original assignee: SHELL INT RESEARCH; Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: SHELL INT RESEARCH; Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1968-01-16
Filing date: 1969-01-14
Publication date: 1969-09-04
Also published as: GB1199261A; CH486902A; US3477491A

Description

B e s c h r e i b u n g Abstreif-Dünnschichtverdampfer zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus geschmolzenen Polymeren und Verfahren zu des en Anwendung Die Erfindung betrifft einen Abstreif-Dünnschichtverdampfer zur Entfernung flüchtiger Bestandteille aus geschmolzenen Polymeren.
Abstreif-Dünnschichtverdampfer unterscheiden sich von Extrudern für die Entfernung flüchtiger Bestandteile aus Polymeren darin, dass sie über einen wesentlichen Teil der Länge der Vorrichtung im Vakuum arbeiten und nur einen kurzen Pumpteil besitzen, der gewöhnlich einen erheblich kleineren )urchmesser hat, und dass sie eine Schnecke besitzen, die derart arbeitet, dass eine relativ hohe Schergeschwindigkeit erzielt wird. Andererseits sind Extruder zur Antfernung flüchtiger Bestandteile so ausgelegt, dass sie insbesondere rrur iiber eine relativ geringe Länge der Vorrichtung im Vakuum arbeiten und dass sie gewöhnlich mit Abschnitten für die Einspeisung und die Dosierung oder Drosselung ausgerüstet sind und einen darin anschliessenden Extrudierteil haben. Die Schnecke in solchen Extrudern besitzt einen relativ kurzen Abstand vom Zylinder, was eine aufwendige Konstruktion bedeutet, Da ausserdem die Extruder am Vorderende eine Extrudierdüse besitzen, die einen erheblichen Strömungswiderstand darstellt, muss der Extrudierteil der Extruder unter relativ hohem Druck arbeiten. Bei den mxtrudern zur Entfernung flüchtiger Bestandteile wird das Polymere während des Förderns durch die Druckflächen der Gewindegänge von flüchting Bestandteilen befreit, während beim erfindungsgemässen Dünnschichtverdampfer das Polymere im wesentlichen vollständig von flüchtigen Bestandteilen befreit wird, während es in Form eines Films auf der innenfläche des Zylinders abgestreift wird.
Die Schwierigkeiten, die beim Befreien flüchtiger Bestandteile aus Reaktionsgemischen auftreten, die durch Polymerisation in Masse von wärmeemofindlichen und gegen Scherkräfte empfindlichen Polymeren erhalten werden, wie Polystyrol, Superpolyanide und Cellulosederivaten, sind nur teilweise durch Verwendung relativ komplexer und aufwendiger Extruder mit Zwillingsschnecken zu lösen. Diese arbeiten gewöhnlich bei relativ hoher. Drücken und setzen daher die Polymeren Einfhüssen aus, die zum Abbau führen. Ausserdem erfordern sie einen ausgedehnten Abschnitt oder Abschnitte zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile, wenn diese auf einen relativ niedrigen Stand vermindert werden sollen. Im Fall erhöhter Anforderungen für die Entfernung von flüchtigen Bestandteilen, z.B. bei Polystyrol, ist die Verwendung von Extrudern zur Entfernung flüchtiger Stoffe ungewöhnlich aufwendig und relativ wenig wirksan. Es ist daher Gegenstand der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, die besonders zu-" Entfernung wesentlicher Teile von flüchtigen Bestandteilen, wie Monomeren oder Lösungsmitteln aus synthetischen thermoplastischen Polymeren, ausgelegt ist, wobei sie gleichzeitig einen thermiscneii Abbau verhindert, der gewöhnlich bei Extrudern oder anderen Vorrichtungen zum Abtrennen flüchtiger Bestandteile auftritt.
Der Abstreif-Dünnschichtverdampfer zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus geschmolzenen Polymeren gemäss der Erfindung ist gekennzeichnet durch einen Hohlzylinder, eine drehbar im Hohlzylinder angeordnete Schnecke mit wenigstens einem Mitnehmergewinde, wobei Hohlzylinder und Schnecke teilweise in eine Vakuumteil angeordnet sind, in dem die Schnecke einen Hohlkern besitzt, i dessen Wandung sich wenigstens eine Öffnung befindet, wobei der Abstand zwischen der Hohlzylinderinnenwand und der Aussenkante des Mitnehmergewindes 0,5 bis 3,81 mm beträgt und eine Vorrichtung zum Anlegen eines Vakuums an den. Hohlkern der Schnecke vorgesehen ist.
Der Pumpteil ist so ausgelegt, dass der abgestreifte Film zu einer kontinuierlichen Masse komprimiert wird, die in eine anschliessende Verarbeitungsstufe weiter gefördert wird, z.B. in einen Extruder. regen der hohen Umdrehungsgeschwindigkeit der Schnecke in Zylinder und der geringen Dicke des Polymerfilms im IIohlzyliiider wird das relativ viskose Polymere einer Schergeschwindigkeit von 500 bis 2000, gewöhnlich 500 bis 1700 Sek-1 unterworfen. Die erfindungsgemässe Vorrichtung gestattet, dass immer neue Flächen des Polymeren sehr schnell freigelegt werden und eine maximale Entfernung flüchtiger 3estandteile inogiich wird, die Monomeren, Wasser oder Lösungsmittel darstellen können, die im geschmolzenen Polymeren vorliegen.
Falls erwünscht ist, dass das Freilegen aller Teile des Polymeren in Vakuum weiter verbessert wird, indem das Vermischen des Polymeren verbessert wird, kann der Abstreif-Dünnschiechtverdampfer nit einer schnecke versehen werden, die Gewinde mit verschiedenen Abständen vom Hohlzylinder besitzt, wobei in Abständen angeordnete Mischstreifen am Schneckenschaft parallel zum Gewinde vorgesehen sind, die Abstände besitzen, die grösser als der Abstand des nächstliegenden Gewindes zur Hohlzylinderinnenwand sind, aber geringer als 5,1 mm.
Die Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, wobei Fig.1 einen Längsschnitt durch einen Abstreif-Dünnschichtverdampfer gemäss der Erfindung darstellt, Fig.2 eine Aufsicht auf eine besondere Ausführungsform der Vorrichtung ist, wobei Mischstreifen an dem Hohlkern der Schnecke angeordnet sind, damit ein Zerreißen des Films und dessen Vermischung verbessert wird, und Fig.3 einen Querschnitt durch die Ausführungsform gemäss Fig.2 darstellt.
Gemäss Fig.1 ist der Abstreif-Dünnschichtverdampfer in zwei Abschnitte B und C unterteilt, Der Abschnitt B dient zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile und arbeitet im Vakuum, während der Abschnitt C einen Pumpteil darstellt, der einen positiven Druck entwickelt. Der Abstreif-Dünnschichtverdampfer besteht im wesentlichen aus einem Hohlzylinder 1, in dem eine Schnecke 2 angeordnet ist, die von einem nicht dargestellten Motor in Umdrehung versetzt wird. Das Polymere, das die flüchtigen Bestandteile enthält, die entfernt werden sollen, wird kontinuierlich in einen Verteilerring 3 eingespeist und durch die Umdrehung der Schnecke 2 durch den Abschnitt B zum Pumpteil C gefördert. Da das Polymere, das eine kleinere Menge flüchtiger Stoffe enthält, in einem plastischen oder geschmolzenen Zustand vorliegt, wenn es eingespeist wird, ist kein Abschnitt für das Schmelzen vorgesehen. Wärme kann durch IIeiz- oder Kühlmantel um den IIohlzylinder zugeführt oder abgezogen werden. Das Arbeiten des Abstreif-Dünnschichtverdampfers hängt davon ab, dass ein dünner Polymerfilm an der Innenfläche des Hohlzylinders durch die Umdrehung der Schnecke gebildet wird, wobei das Gewinde 4 einen Abstand vom Hohlzylinder von weniger als 3,81 mm und gewöhnlich weniger als 2,54 mm besitzt. Der Abstand sollte jedoch wenigstens jedoch 0,5 mm betragen, damit die Bildung eines angemessen dienen Pclymerfilrns an der Hohlzylinderinnenwand ermöglicht wird. Der Hehlkern 5 der Schnecke ist ausgehöhlt und enthält Schlitze, die nicht gezeichnet sind, durch die die verdampften flüchtigen Bestandteile aus dem Polymerfilm bei dessen Fortschreiten durch den Abschnitt B abgezogen werden. Das Abziehen von Dämpfen durch die Schlitze oder andere gleichwertige Öffnungen im Hohlkern wird durch eine Verbindung des Inneren des Hohlkerns mit einer nicht gezeichneten Valcuumquelle gefördert. Beim Eingang in den Pumpteil C ist der Querschnitt gewöhnlich vermindert, und man lässt einen Druck sich aufoauen, damit ein ständiger Polymerstrom an die Ausgangsöffnung 6 des Verdampfers geschaffen wird. Der Abstand zwischen dem Gewinde und der Hohlzylinderinnenwand im Pumpteil beträgt wenigstens 0,127 mm.
Fig.2 stellt eine Aufsicht auf eine Ausführungsform der Vorrichtung dar, wobei der abschnitt B dargestellt ist, er aus einem Hohl zylinder 1 von gewöhnlich 5 bis 92 cm Durchmesser und der Schnecke 2 besteht, die Gewinde 4 und einen Hohlkern 5 besitzt. Nach dieser Ausführungsform trägt der Kern Mischstreifen 7, die daran befestigt sind und parallel mit dem Gewinde verlaufen, Die Mischstreifen sind relativ kurz und in Abständen angeordnet und können in jeder gewünschten Zahl und Anordnung vorliegen. Sie sind gewöhnlicn in der Grössenordnung von 2,5 bis 25,4 mm lang und relativ schmal, in der Grössenordnung von 1,27 bis 6,35 mm, wobei der Abstand zur Hohlzylinderinnenwand möglichst günstig bemessen ist, vorzugsweise jedoch etwas grösser ist, als derjenige des nächstliegenden Gewindes, jedoch weniger als 5,1 mm beträgt. Es ist bevorzugt, dass bei einer Anordnung von Gruppen der Mischstreifen, wie sie in Fig.2 dargestellt sind, der abstand der einzelnen Streifen jeder Gruppe zur Hohlzylinderinnenwand unterschiedlich ist, so dass eine maximale Mischwirkung erzielt wird. Schlitze 8 zur Entfernung von Dämpfen sind entlang dem Kern 5 angeo dnet.
Fig. 3 stellt einen vergrösserten Querschnitt durch A-A von Fig.2 dar. Gemäss Fig.3 hat jedes der vier Gewinde einen verschiedenen Abstand zur Hohlzylinderinnenwand und die -Iischstreifen in der Nähe jedes Gewindes besitzen verschiedene l;bstände bezüglich der nächstliegenden Gewinde, die jedoch grösser sind. Z.B. besitzt im Uhrzeigersinn gesehen; eines der Gewinde einen Abstand von 1,0 mm und die drei folgenden -ischstreifen Abstände von 1,25, 1,50 bzw. 1,75 mm von der Hohlzylinderinnenwand. Beim zweiten Gewinde und der zweiten Gruppe von Mischstreifen betragen diese Abstände 1,25, 1,50 und 1 , 75 bzw. 2,00 mm. Die Abstände betragen beim dritten Gewinde und der folgenden Mischstreifengruppe 1,50, 1,75, 2,00 bzw. 2,30 mm und beim vierten Gewinde und der anschliessend Mischstreifengruppe 1,75, 2,00, 2,30 bzw. 2,50 mm.
Obwohl der erfindungsgemässe Abstreif-Dünnschichtverdanpfer gewöhnlich ausreicht, dass die flüchtigen Bestandteile auf einen annehmbaren Stand reduziert werden, kann die Vorrichtung gegebenenfalls in Reihe mit einem zweiten VerdamPfer oder einem gewöhnlichen Extruder für das Befreien von flüchtigen Bestandteilen gebraucht werden, der beim gleichen oder einem höheren Vakuum arbeitete Der Abstreif-Dünnschichtverdampfer kann jede gewEinschte Gewindezahl besitzen, vorzugsweise zwischen 4 und 20 und gewöhnlich zwischen 6 und 12 Gewinden. Die iele des Zwischenraums zwischen aneinander grenzenden Gewinden und der Surchmesser des Hohlzylinders können je nach der Gesamtgrösse der Vorrichtung schwanken. Das Verhältnis von Länge zu dem Durchmesser der Schnecke kann je nach den besonders physikalischen Eigenschaften des Produkts und dessen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen schwanken. Busserden kann die Breite der Gesrindekante sowie der Winkel des Gewindes geändert werden. Gewöhnlich beträgt die Kantenbreite des Gewindes zwischen 2,54 mm und 25,4 mm und der Gewindewinkel bezüglich zur Normalen auf die Schneckenachse zwischen 15 und etwa 600. Der Verdampfer kann in jeder gewünschten I.age betrieben werden.
Das folgende Beispiel erläutert die Anwendung des erfindungsgemässen Abstreif-Dünnschichtverdampfers.
Beispiel Ein geschmolzenes Polystyrol aus 1025 kg/Std. eines hochschlagfesten Styrolpolymeren mit einer geringen Menge Kautschuk und einem Gehalt von etwa 3,5 Gew.-, monomerem Styrol wurde bei 2040C in den Abschnitt B eines erfindungsgemässen Abstreif- Dünnschichtverdampfers eingefüllt. Dieser Abschnitt wurde unter ein Vakuum von 10,0 mm Hg gesetzt und die Schnecke mit 150 Upin angetrieben, wobei der Abstand des Gewindes von der Hohlzylinderinnenwand 2,54 mm betrug. Der Abschnitt B zum Abstreifen der flüchtigen Bestandteile war 289,56 cm lang und hatte einen Durchmesser von 45,72 cm. Unter diesen Bedingungen wurde der Film aus geschmolzenem hochschlagfesten Polystyrol einer Schergeschwindigkeit von 1400 Sek-1 unterworfen. Die dampfförmigen Monomeren wurden durch schlitzförmige Öffnungen im Schaft der Schnecke abgezogen und das von flüchtigen Bestandteilen befreite Polymere zum Pumpteil gefördert, aus dem es mit einem Monomergehalt von 0916 tJ austrat.
Pat entans prüche

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Abstreif-Dünnschichtverdampfer zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus geschmolzenen Polymeren, g e k e n n -z e i c h n e t durch einen Hohlzylinder (1), eine drehbar im IIohlzylinder (1) angeordnete Schnecke (2) mit wenigstens einem Mitnehmergewinde (4), wobei Hphlzylinder (1) und Schnecke (2) teilweise in einem Vakuumteil (B) angeordnet sind, in dem die Schnecke (2) einen EIohlkern (5) besitzt, in dessen Wandung sich wenigstens eine Öffnung (8) befindet, wobei der Abstand zwischen der Hohlzylinderinnenwand und der Aussenkante des Mitnehmergewindes 0,5 bis 3,81 mm beträgt und eine Vorrichtung zum Anlegen eines Vakuums an dem Hohlkern (5) der Schnecke (2) vorgesehen ist.
2. Abstreif-Dünnschichtverdampfer nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass im Vakuumteil (B) des Hohlzylinders (1) die Schnecke (2) wenigstens ein weiteres Gewinde besitzt, dessen Abstand zur Hohlzylinderinnenwand von dem des ersten Gewinde (4) unterschiedlich ist.
3. Abstreif-Dünnschichtverdampfer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass Iiischstreifen (7) von weniger als 25,4 mm Länge parallel zum Gewinde oder den Gewinden am Hohlkern (5) vorgesehen sind, deren Abstand zur Hohlzylinderinnenwand grösser als der Abstand des nächstliegenden Gewindet zur Ichlzylinderinnenwand, aber geringer als 5,1 mm ist.
4. Verfahren zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus einem geschmolzenen Polymeren unter Verwendung des Abstreif-Dünnschichtverdampfers nach Anspruch 1 bis 3, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, dass man ein geschmolzenes Polymeres mit flüchtigen Bestand-teilen in den Abstreif-Dünnschichtverdampfer einspeist und im Vakuumteil einer Schergeschwindigkeit zwischen 500 und 2 000 Sek-1 bei einer Temperatur aussetzt, die zur Verflüchtigung der flüchtigen Bestandteile ausreicht und das Polymere in geschmolzenen Zustand hält, worauf die flüchtigen Bestandteile durch die Öffnung im Ifohlkern der Schnecke durch Anlegen eines Vakuums an den Hohlkern abgezogen werden.

L e e r s e i t e