DE19963051A1 - Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben mit einem Ofen (1), einem Tiegelspeicher (2), einer Tiegelzuführung (3) und einer Ofenreinigung (4). Derartige bekannte Geräte sind im Hinblick auf ihre Betriebssicherheit erfindungsgemäß besonders vorteilhaft dadurch ausgestaltet, daß der Tiegelspeicher (2) und/oder die Tiegelzuführung (3) und/oder die Ofenreinigung (4) zumindest teilweise pneumatisch betätigbar sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät für die Feststoff- Analyse von Materialproben mit einem Ofen, einem Tiegelspeicher, einer Tiegelzuführung und einer Ofenreinigung.

Derartige Geräte zur Feststoffanalyse sind aus dem Stand der Technik in einer Mehrzahl von Ausgestaltungen bekannt und dienen zur Bestimmung des Kohlenstoff, Schwefel, Sauerstoff, Stickstoff und/oder Wasserstoffgehalts von Feststoffen. Die Bestimmung der Anteile dieser Fremdelemente in festen Materialien, wie beispielsweise Metallen, chemischen Erzeugnissen, Keramik, Kohle oder Halbleitern, dient beispielsweise zur Materialprüfung oder zur Qualitätssicherung von aus den jeweiligen Feststoffen hergestellten Produkten.

Die bekannten Geräte für die Feststoff-Analyse von Materialproben basieren auf der Verbrennung oder der starken Erhitzung der zu untersuchenden Feststoffe und der parallelen Analyse der Verbrennungsgase bzw. der über ein Trägergas abgeführten Ausgasungen der Feststoffe. Zum Beheizen der Feststoffe eignen sich insbesondere Hochfrequenz-Induktionsöfen oder durch direkten Stromdurchgang aufgeheizte Graphittiegel. Bei beiden Verfahren befindet sich die Materialprobe in einem Tiegel, der für den Hochfrequenz-Induktionsofen als Keramiktiegel ausgebildet ist, während er zur Beheizung durch einen direkten Stromdurchgang als Graphittiegel ausgebildet ist. Bei beiden Verfahren wird der Tiegel in einen Ofen eingebracht in welchem die Materialprobe des Feststoffes verbrannt wird oder nach einem vorgegebenen Temperaturprogramm aufgeheizt wird.

Die bekannten Geräte für die Feststoff-Analyse von Materialproben bieten bereits einen hohen Automatisationsgrad. Dieser Automatisationsgrad wird dadurch erreicht, daß ein zentraler Tiegelspeicher vorgesehen ist, daß die Tiegel aus dem zentralen Tiegelspeicher automatisch über eine Tiegelzuführung entnommen werden und dem Ofen zugeführt werden. Nach der Verbrennung bzw. Entgasung des Feststoffes erfolgt anschließend in der Regel eine automatische Ofenreinigung, um reproduzierbare Messungen zu gewährleisten. Nach der Ofenreinigung wird der nächste Tiegel zugeführt und die nächste Messung vorgenommen. Im Ergebnis lassen sich eine Vielzahl von Messungen ohne den Eingriff von Bedienungspersonal automatisiert durchführen. Die Steuerung erfolgt hierbei in der Regel über einen separaten Steuerrechner.

Bei den bekannten Geräten für die Feststoff-Analyse von Materialproben, von denen die Erfindung ausgeht, werden der Tiegelspeicher, die Tiegelzuführung und die Ofenreinigung mit Hilfe elektrischer Motoren, Hubmagneten oder dergleichen betrieben. Die Verwendung dieser elektrischen Komponenten hat sich in der Praxis als dahingehend problematisch herausgestellt, daß die Betriebssicherheit nicht in dem gewünschten Maß gewährleistet werden kann.

Ausgehend von dieser Problematik liegt einer ersten Lehre der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben zur Verfügung zu stellen, welches eine besonders hohe Betriebssicherheit bei gleichbleibender Funktionalität aufweist.

Gemäß einer ersten Lehre der Erfindung ist die zuvor hergeleitete und aufgezeigte Aufgabe dadurch gelöst, daß der Tiegelspeicher und/oder die Tiegelzuführung und/oder die Ofenreinigung zumindest teilweise pneumatisch betätigbar sind. Die erfindungsgemäß vorgesehene pneumatische Betätigung der wesentlichen beweglichen Bauteile eines Gerätes für die Feststoff-Analyse gewährleistet eine extrem hohe Betriebssicherheit bei geringem apparativen Aufwand.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung erfährt das Gerät gemäß der ersten Lehre der Erfindung dadurch, daß zur pneumatischen Betätigung vorgesehene Steuerventile zentral angeordnet sind und die Steuerventile von einer zentralen Steuereinheit elektrisch ansteuerbar sind. Durch diese zentrale Anordnung der Steuerventile ist gewährleistet, daß keinerlei elektrische Verbindung zwischen den beweglichen Bestandteilen, nämlich dem Tiegelspeicher, der Tiegelzuführung oder der Ofenreinigung des Gerätes und einer zentralen Steuereinheit notwendig sind.

Dadurch, daß zur Drehung eines Reinigungselementes zur Ofenreinigung ein pneumatisch betätigtes Drehelement mit begrenztem Drehwinkel vorgesehen ist, welches die zur Ofenreinigung verwendeten Bürsten abwechselnd mit unterschiedlichem Drehsinn um etwa jeweils 270° dreht, ist eine besonders gründliche Reinigung des Ofens verbunden mit einer geringen Abnutzung der zur Reinigung eingesetzten Bürsten gewährleistet. Durch die abwechselnde Drehung mit unterschiedlichem Drehsinn werden die Bürstenelemente der Bürste immer wieder aufgerichtet, so daß es nicht zu einem Verschleiß der Bürste durch Anlegen der Bürstenelemente dem Drehsinn entsprechend kommt.

Bei den bekannten Geräten für die Feststoff-Analyse von Materialproben ist der Tiegelspeicher in der Regel als Tiegelkarussell ausgebildet. Bei einem derartigen Tiegelkarussell ist problematisch, daß erstens die Anzahl der speicherbaren Tiegel durch den aufgrund des Platzbedarfes eingeschränkten Radius des Tiegelkarussells begrenzt ist und zweitens die Tiegel, wenn überhaupt, nur aufwendig abgedeckt und damit gegen Fremdverschmutzungen geschützt werden können. Ausgehend von dieser Problematik liegt der zweiten Lehre der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben zur Verfügung zu stellen, welches mit einem Tiegelspeicher versehen ist, der bei geringem Platzbedarf die Speicherung einer großen Anzahl von Tiegel derart ermöglicht, daß diese gegen äußere Verschmutzungen möglichst gut geschützt sind.

Gemäß einer zweiten Lehre der Erfindung ist die oben hergeleitete und aufgezeigte Aufgabe dadurch gelöst, daß die Tiegel im Tiegelspeicher gestapelt gespeichert sind. Durch die Speicherung der Tiegel in Stapeln ergibt sich ein sehr geringer Platzbedarf bei gleichzeitiger Abdeckung der Öffnung des jeweils unteren Tiegels durch den oberen Tiegel. Um die Kapazität des Tiegelspeichers weiter zu erhöhen ist beispielsweise auch denkbar, die Tiegelstapel wiederum auf einem Karussell anzuordnen.

Die Betriebssicherheit eines Tiegelspeichers gemäß der zweiten Lehre der Erfindung wird, analog zur ersten Lehre der Erfindung, dadurch verbessert, daß die Tiegelspeicher zumindest teilweise pneumatisch betätigbar ist.

Eine besonders vorteilhafte Möglichkeit der Stapelung von Tiegeln ergibt sich dadurch, daß die Tiegel in einem senkrechten Rohr gestapelt sind. Durch ein derartiges Rohr sind die Tiegel vor äußeren Einflüssen weiter geschützt und in dem Rohr leicht transportabel.

Eine besonders einfache Form der Entnahme eines Tiegels aus dem senkrechten Rohr wird dadurch möglich, daß der unterste Tiegel auf eine absenkbaren Plattform steht, und von dieser nach dem Absenken über die Tiegelzuführung abgehoben und dem Ofen zugeführt wird.

Um zu gewährleisten, daß die über dem untersten Tiegel gestapelten Tiegel bei der Entnahme des untersten Tiegels nicht aus dem senkrechten Rohr herausfallen, ist das Gerät gemäß der zweiten Lehre der Erfindung besonders vorteilhaft dadurch ausgestaltet, daß der Tiegel über den untersten Tiegel bei nicht abgesenkter Plattform zumindest teilweise von dem Rohr umgeben ist und ein den Tiegel über dem untersten Tiegel wahlweise im Rohr haltendes Anpresselement vorgesehen ist. Eine derartige Anordnung ermöglicht eine gesteuerte Nachführung der in dem Rohr gestapelten Tiegel auf die Plattform zur anschließenden Abnahme über die Tiegelzuführung.

Schließlich ist gemäß einer dritten Lehre der Erfindung die oben hergeleitete und aufgezeigte Aufgabe dadurch gelöst, daß die Ofenreinigung eine Absaugvorrichtung aufweist. Eine solche Absaugvorrichtung gewährleistet eine sichere Entsorgung des zum Teil giftigen Abriebs, der bei der Ofenreinigung anfällt. Hierdurch wird sichergestellt, daß das Bedienungspersonal eines erfindungsgemäßen Gerätes für die Feststoff-Analyse von Materialproben nicht durch die Emission von unter Umständen giftigen Stäuben belastet wird.

Es gibt nun eine Vielzahl von Möglichkeiten, das Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben gemäß der ersten, zweiten oder dritten Lehre der Erfindung auszugestalten und weiterzubilden. Hierzu wird beispielsweise verwiesen einerseits auf die den Patentansprüchen 1, 4 und 9 nachgeordneten Patentansprüche andererseits auf die Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung.

In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Gerätes für die Feststoff-Analyse von Materialproben,

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer Tiegelzuführung gemäß der ersten Lehre der Erfindung,

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels eines Tiegelspeichers gemäß der ersten und zweiten Lehre der Erfindung und

Fig. 4 eine perspektivische Ansicht einer Ofenreinigung gemäß der ersten und dritten Lehre der Erfindung.

Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Gerätes für die Feststoff-Analyse von Materialproben weist einen Ofen 1, einen Tiegelspeicher 2, eine Tiegelzuführung 3 und eine Ofenreinigung 4 auf. Zusätzlich zu der Tiegelzuführung 3 ist zur Einbringung eines Tiegels 5 in den Ofen 1 ein Tiegellift 6 vorgesehen.

Weiter ist in Fig. 1 zu erkennen, daß es sich bei dem Ofen 1 um einen Hochfrequenz-Induktionsofen handelt, in dem der in ein Ofenrohr 7 eingebrachte Tiegel oder die in dem Tiegel befindliche Materialprobe über eine Hochfrequenz-Induktionsspule 8 beheizt wird. Das Ofenrohr 7 wird vor dem Beginn des Heizvorgangs durch einen Ofenverschluß 9 an seinem oberen Ende verschlossen. Der Verschluß des unteren Endes ergibt sich durch den angehobenen Tiegellift 6. Die Analyse der Feststoffprobe erfolgt bei dem Verbrennungsverfahren dadurch, daß die Feststoffprobe verbrannt wird und die durch die Verbrennung entstehenden Reaktionsgase über eine Reaktionsgasleitung 10 nicht dargestellten Infrarot- Detektoren zugeführt werden und dort analysiert werden. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Tiegelspeicher 2, wie an sich bekannt, als Tiegelkarussell ausgeführt.

Der automatisierte Meßablauf sieht zunächst die Abnahme des aus dem Ofen 1 entnommen Tiegels 5 vom Tiegellift 6, dessen Ablage in einem nicht dargestellten Sammelbehälter und die Abnahme eines neuen Tiegels 5 von dem Tiegelspeicher 2 und die Ablage dieses neuen Tiegels 5 auf dem Tiegellift 6 vor, wie dies durch die Pfeile angedeutet ist. Dabei sind entweder die Tiegel 5 bereits mit Materialproben versehen, oder aber die Tiegel 5 werden erst im Ofenrohr 7 von oben mit dem Material beschickt, was in der Regel in Öfen der Fall ist, in denen Graphittiegel durch direkten Stromfluß beheizt werden.

Nachdem der neue Tiegel 5 auf dem Tiegellift 6 abgestellt worden ist, wird der Tiegellift 6 angehoben, wodurch der Tiegel 5 in das Zentrum der Hochfrequenz-Induktionsspule 8 gebracht wird. Anschließend oder bereits vorher wurde das obere Ende des Ofenrohrs 7 durch den Ofenverschluß 9 verschlossen. Sobald das Ofenrohr 7 an seinem unteren und oberen Ende verschlossen ist, beginnt die Hochfrequenz- Induktionsspule 8 die Feststoffprobe bis zur Verbrennung zu beheizen. Dabei erfolgt, wie bereits oben beschrieben, eine Analyse der Reaktionsgase durch nicht dargestellte Infrarot-Detektoren. Nach der Verbrennung der Feststoffprobe wird der Tiegellift 6 abgelassen, der Ofenverschluß 9 geöffnet und das Ofenrohr 7 durch die Ofenreinigung 4, die an ihrem unteren Ende eine rotierende Bürste 11 aufweist, gereinigt.

Die perspektivische Ansicht einer Tiegelzuführung 3 gemäß der ersten Lehre der Erfindung in Fig. 2 zeigt, daß bei dieser Tiegelzuführung 3 die Hubbewegung über ein pneumatisches Hubelement 12, die Drehbewegung über ein pneumatisches Drehelement 13 und die Greifbewegung über ein pneumatisch betätigtes Greifelement 14 erfolgt. Bei der dargestellten Tiegelzuführung 3 werden somit sämtliche Bewegungen pneumatisch ausgelöst. Es erübrigt sich also jede elektrische Verbindung zwischen der dargestellten Tiegelzuführung 3 und einer zentralen Steuereinheit.

Das in Fig. 3 dargestellte Ausführungsbeispiel eines Tiegelspeichers 2 gemäß der ersten und zweiten Lehre der Erfindung zeigt, daß der Tiegelspeicher 2 ein senkrechtes Rohr 15 aufweist, in dem die Tiegel 5 gestapelt sind. Das senkrechte Rohr 15 endet bei angehobener Plattform 16 in einem Abstand über der Plattform 16, der geringer ist, als die Höhe eines einzelnen Tiegels. In dem in Fig. 3 dargestellten Zustand wird nun der Tiegel über dem untersten Tiegel durch ein Anpresselement 17 gegen die gegenüberliegende Wand des Rohres 15 gepreßt, woraufhin die Plattform 16 abgesenkt werden kann, ohne daß der Tiegel über dem untersten Tiegel bei Absenken der Plattform 16 nachrutscht. Daraufhin kann eine in Fig. 3 nicht dargestellte Tiegelzuführung den untersten Tiegel von der Plattform 16 abheben und dem Ofen zuführen.

Auch bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Tiegelspeichers 2 werden die Plattform 16 und das Anpresselement 17 gemäß der ersten Lehre der Erfindung über pneumatische Hubelemente 18, 19 betätigt. Durch die Verwendung dieser pneumatischen Hubelemente 18, 19 ergeben sich die bereits bekannten Vorteile gegenüber elektrisch betätigten Hubelementen.

In Fig. 4 ist schließlich eine Ofenreinigung 4 gemäß der dritten Lehre der Erfindung dargestellt, die gemäß der ersten Lehre der Erfindung vollständig pneumatisch betätigbar ist. Diese Ofenreinigung 4 ist, anders als in Fig. 1 dargestellt, zwischen dem Ofenverschluß 9 und dem Ofenrohr - hier symbolisiert durch ein den Brennraum bildendes Ofenabschlußstück 20 - seitlich eingeschwenkt. Diese Schwenkbewegung gegenüber einer horizontal feststehenden Befestigungsplatte 21 erfolgt über ein pneumatisches Drehelement 22. Anschließend werden der untere Bürstenkopf 23 und der obere Bürstenkopf 24 über nicht im einzelnen dargestellte pneumatische Hubelemente angehoben bzw. abgesenkt und über ein pneumatisch betätigtes Drehelement 25 zur Reinigung um ihre Längsachse - und zwar abwechseln mit unterschiedlichem Drehsinn um etwa jeweils 270° - gedreht. Nach der Reinigung wird die Ofenreinigung 4 wieder aus dem Bereich zwischen Ofenverschluß 9 und Ofenrohr 7 heraus geschwenkt, so daß ein neuer Analysevorgang gestartet werden kann.

Um die vertikale Verschiebbarkeit der Ofenreinigung 4 zwischen einer Mittelposition, in der die Ofenreinigung 4 zwischen Ofenverschluß 9 und Ofenabschlußstück 20 seitlich eingeschwenkt wird, einer oberen Reinigungsposition, in der das Ofenabschlußstück 20 gereinigt wird, und einer unteren Reinigungsposition, in der der Ofenverschluß 9 gereinigt wird, zu gewährleisten, ist ein über ein 5-3-Wege-Ventil angesteuertes nicht dargestelltes und pneumatisch betätigbares Hubelement vorgesehen.

In Fig. 4 ist weiter dargestellt, daß die Ofenreinigung 4 eine Absaugvorrichtung 26 aufweist, die aus einem Absaugzylinder 27, einem Absaugrohr 28 und einer nicht dargestellten Saugeinheit besteht. Der Absaugzylinder 27 ist derart ausgestaltet, daß bei in das nicht im einzelnen dargestellte Ofenrohr eingeführten oberen Bürstenkopf 24 das Ofenrohr bis auf einen Ringspalt abschließt. Der über das Ansaugrohr 28 im Absaugzylinder 27 hergestellte Unterdruck bewirkt, daß die Umgebungsluft durch den Ringspalt in den Absaugzylinder 27 gesaugt wird und in das Absaugrohr 28 strömt und dabei die vom oberen Bürstenkopf 24 gelösten und in den Absaugzylinder 27 gefallenen Abriebpartikel mit sich reißt. Hierdurch ist gewährleistet, daß die beim Reinigungsvorgang entstehenden, zum Teil giftigen Abriebpartikel aus dem in Verbindung mit der Umgebungsluft stehenden Bereich entfernt werden und somit keine Gefahr mehr für das Bedienungspersonal darstellen. Selbstverständlich ist eine ähnliche Absaugvorrichtung auch in Verbindung mit dem Ofenverschluß 9 bzw. dem unteren Bürstenkopf 23 möglich. Die Abriebmenge, die bei der Reinigung des Ofenverschlusses 9 anfällt ist jedoch deutlich geringer, so daß bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel auf eine untere Absaugvorrichtung verzichtet worden ist.

Claims (9)

1. Gerät für die Feststoff-Analyse von Materialproben mit einem Ofen (1), einem Tiegelspeicher (2), einer Tiegelzuführung (3) und einer Ofenreinigung (4), dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelspeicher (2) und/oder die Tiegelzuführung (3) und/oder die Ofenreinigung (4) zumindest teilweise pneumatisch betätigbar sind.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur pneumatischen Betätigung vorgesehene Steuerventile zentral angeordnet sind und die Steuerventile von einer zentralen Steuereinheit elektrisch ansteuerbar sind.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Drehung eines Reinigungselementes (24) zur Ofenreinigung ein pneumatisch betätigtes Drehelement mit begrenztem Drehwinkel vorgesehen ist.

4. Gerät zur Feststoff-Analyse von Materialproben mit einem Ofen (1), einem Tiegelspeicher (2), einer Tiegelzuführung (3) und einer Ofenreinigung (4), insbesonder nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegel (5) im Tiegelspeicher (2) gestapelt gespeichert sind.

5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelspeicher (2) zumindest teilweise pneumatisch betätigbar ist.

6. Gerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegel (5) in einem senkrechten Rohr (15) gestapelt sind.

7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der unterste Tiegel auf einer absenkbaren Plattform (16) steht.

8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel über dem untersten Tiegel bei nicht abgesenkter Plattform (16) zumindest teilweise von dem Rohr (15) umgeben ist und ein den Tiegel über dem untersten Tiegel wahlweise im Rohr (15) haltendes Anpresselement (17) vorgesehen ist.

9. Gerät zur Feststoff-Analyse von Materialproben mit einem Ofen (1), einem Tiegelspeicher (2), einer Tiegelzuführung (3) und einer Ofenreinigung (4), insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Ofenreinigung (4) eine Absaugvorrichtung (26) aufweist.