DE19958289C1 - Process for the production of a quartz glass rod and use thereof for the production of a preform - Google Patents
Process for the production of a quartz glass rod and use thereof for the production of a preformInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstabs, umfassend ein Bereitstellen eines Vollzylinders aus synthetischem Quarzglas mit einem vorgege benen Brechungsindex mit radial und axial homogenem Brechzahlverlauf.The invention relates to a method for producing a quartz glass rod, comprising a provision of a full cylinder made of synthetic quartz glass with a pre refractive index with a radially and axially homogeneous refractive index curve.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung Verwendung des Quarzglasstabs zur Her stellung einer Vorform für eine Lichtleitfaser mit einem Kern aus Quarzglas und mit ei nem den Kern radial umhüllenden Mantel.Furthermore, the present invention relates to the use of the quartz glass rod for manufacture provision of a preform for an optical fiber with a core made of quartz glass and with an egg nem sheath radially enveloping the core.
Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstabs aus synthetischem Quarzglas sind all gemein bekannt. Bei einem verbreiteten Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas durch Flammenhydrolyse von Siliziumverbindungen werden SiO2-Partikel in einem Abscheidebrenner gebildet und auf einem Substrat schichtweise abgeschieden. Je nach Temperatur beim Abscheiden werden die abgeschiedenen Partikel direkt gesintert, so daß das Quarzglas keine Restporosität aufweist - man spricht in dem Fall von einem "Direkt-Verfahren" - oder, bei der Abscheidung wird ein poröser Quarzglas körper (ein sogenannter "Sootkörper") erzeugt, dessen Eigenschaften in einer anschlie ßenden Gasphasenbehandlung modifiziert werden können, und der anschließend zu einem Quarzglasstab gesintert wird. Dieses Verfahren wird als "Sootverfahren" be zeichnet.Methods for producing a quartz glass rod from synthetic quartz glass are generally known. In a common process for producing synthetic quartz glass by flame hydrolysis of silicon compounds, SiO 2 particles are formed in a deposition burner and deposited in layers on a substrate. Depending on the temperature during the deposition, the deposited particles are sintered directly, so that the quartz glass has no residual porosity - this is referred to as a "direct process" - or, during the deposition, a porous quartz glass body (a so-called "soot body") generated, the properties of which can be modified in a subsequent gas phase treatment, and which is then sintered to form a quartz glass rod. This process is referred to as the "soot process".
Von den Sootverfahren gibt es wiederum mehrere Varianten. Dies ist zum einen das sogenannte Outside-Vapor-Deposition-Verfahren (OVD), bei dem die SiO2-Partikel auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Dorns abgeschieden werden, der im Anschluß an den Abscheideprozeß entfernt wird und eine entsprechen de Öffnung hinterläßt. Diese muß zur Herstellung eines Quarzglasstabs kollabiert wer den, was zusätzliche Kosten verursacht. Es ist zwar auch möglich, als Dorn einen Quarzglasstab einsetzen, der einen Teil des Endprodukts bildet und daher nicht entfernt werden muß. Dadurch ergeben sich jedoch prozeßbedingte Nachteile.There are several variants of the soot process. On the one hand, this is the so-called outside vapor deposition process (OVD), in which the SiO 2 particles are deposited on the cylindrical surface of a mandrel rotating about its longitudinal axis, which is removed after the deposition process and leaves a corresponding opening . This must collapse to produce a quartz glass rod, which causes additional costs. It is also possible to use a quartz glass rod as the mandrel, which forms part of the end product and therefore does not have to be removed. However, this results in process-related disadvantages.
Zum anderen wird das Vapor-Axial-Deposition-Verfahren (VAD) eingesetzt, wie es aus der EP-A2 401 845 bekannt ist. Dabei werden SiO2-Partikel durch Flammenhydrolyse von SiCl4 mittels eines Knallgas-Abscheidebrenners gebildet und auf der unteren Stirn seite eines um seine Längsachse rotierenden, vertikal orientierten Glasstabs abge schieden. Dieser wird entsprechend dem Dickenwachstum der abgeschiedenen Schicht nach oben abgezogen. Nach Erreichen der vorgegebenen Länge wird der so erhaltene poröse Quarzglasstab unter Bildung eines Vollzylinders aus Quarzglas gesintert.On the other hand, the vapor axial deposition method (VAD) is used, as is known from EP-A2 401 845. SiO 2 particles are formed by flame hydrolysis of SiCl 4 using a detonating gas separating burner and separated on the lower end face of a vertically oriented glass rod rotating about its longitudinal axis. This is deducted upwards in accordance with the thickness growth of the deposited layer. After reaching the predetermined length, the porous quartz glass rod thus obtained is sintered to form a full cylinder made of quartz glass.
Da hierbei ein Sootkörper ohne axiale Bohrung erhalten wird, ist diese Verfahrensvari ante zur Herstellung eines Quarzstabs mit radial und axial homogenem Brechzahlver lauf prinzipiell gut geeignet. Jedoch ist die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aufgrund der relativ kleinen Abscheidefläche begrenzt.Since a soot body without an axial bore is obtained in this case, this process is variable ante for the production of a quartz rod with a radially and axially homogeneous refractive index basically well suited. However, the economics of the process are due limited the relatively small separation area.
In der US-A 4,251,251 ist die Herstellung einer Quarzglas-Vorform für eine Lichtleitfaser nach dem sogenannten OVD-Verfahren beschrieben. In einem ersten Verfahrensschritt wird ein poröser SiO2-Zylinder (im folgenden als "Sootzylinder" bezeichnet) hergestellt, der aus einer mit Germaniumoxid (25 Gew.-%) und Boroxid (5 Gew.-%) dotierten SiO2- Innenschicht besteht, die von einer mit Boroxid (2 Gew.-%) dotierten SiO2-Außenschicht umgeben ist. Der Sootzylinder wird durch Flammenhydrolyse von SiCl4 (bzw. von GeCl4 und BCl3) gebildet, indem mittels Abscheidebrenner SiO2-Partikel erzeugt und in einem ersten Verfahrensschritt unter Bildung der dotierten SiO2-Innenschicht schichtweise auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Dorns aus Quarzglas abge schieden werden. In einem zweiten Verfahrensschritt wird auf der so erzeugten SiO2- Innenschicht die SiO2-Außenschicht abgeschieden. Anschließend wird der Quarzglas- Dorn aus dem Sootzylinder herausgezogen. Der Sootzylinder weist somit eine Bohrung auf, deren Innendurchmesser dem Dorn-Außendurchmesser entspricht. Aus dem so hergestellten Sootzylinder wird die Vorform erhalten, indem der poröse Sootzylinder gesintert und gleichzeitig die Bohrung kollabiert wird. Die Vorform hat einen Kern aus mit Boroxid und Germaniumoxid dotier tem Quarzglas, dessen Brechungsindex 1,476 beträgt, und der von einem Mantel aus Quarzglas mit einem Brechungsindex von 1,457 umgeben ist.US Pat. No. 4,251,251 describes the production of a quartz glass preform for an optical fiber by the so-called OVD process. In a first process step, a porous SiO 2 cylinder (hereinafter referred to as "soot cylinder") is produced, which consists of an SiO 2 inner layer doped with germanium oxide (25% by weight) and boron oxide (5% by weight), which is surrounded by a SiO 2 outer layer doped with boron oxide (2% by weight). The soot cylinder is formed by flame hydrolysis of SiCl 4 (or of GeCl 4 and BCl 3 ) by generating SiO 2 particles using a deposition burner and, in a first process step, forming the doped SiO 2 inner layer in layers on the outer surface of one rotating around its longitudinal axis Thorns of quartz glass are separated. In a second process step, the SiO 2 outer layer is deposited on the SiO 2 inner layer produced in this way. The quartz glass mandrel is then pulled out of the soot cylinder. The soot cylinder thus has a bore, the inside diameter of which corresponds to the outside diameter of the mandrel. The preform is obtained from the soot cylinder thus produced by sintering the porous soot cylinder and simultaneously collapsing the bore. The preform has a core is made of doping with boron oxide and germanium system quartz glass, the refractive index of 1, 476, and which is surrounded by a cladding made of quartz glass having a refractive index of 1.457.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, mittels dem ein Quarzglasstab, insbesondere ein dicker Quarzglasstab, kostengünstig herstellbar ist, und eine unter Verwendung eines solchen Quarzglasstabs hergestellte, kostengünstige Vorform für Multimode-Lichtleitfasern anzugeben.The object of the present invention is to propose a method, by means of which a quartz glass rod, in particular a thick quartz glass rod, is inexpensive is producible, and a manufactured using such a quartz glass rod, Specify inexpensive preform for multimode optical fibers.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs ge nannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Vollzylinder mit einem Überfangrohr aus porösem Quarzglas überfangen wird, indem das Überfangrohr gesintert wird und dabei auf den Vollzylinder unter Bildung eines Quarzglasstabs auf schrumpft, wobei das Überfangrohr mindestens über den größten Teil seiner Wandstär ke - radial von innen nach außen gesehen - den vorgegebenen Brechungsindex bei ra dial homogenem und axial homogenem Brechzahlverlauf aufweist, mit der Maßgabe, daß im Bereich einer Kontaktfläche zwischen Vollzylinder und aufgeschrumpftem und gesintertem Überfangrohr ein Brechzahlsprung von maximal 0,001 erzeugt wird.With regard to the method, this task is based on the ge named method according to the invention solved in that the solid cylinder with a Flashing tube made of porous quartz glass is flashed over by the flashing tube is sintered onto the solid cylinder to form a quartz glass rod shrinks, the flash tube at least over most of its wall thickness ke - seen radially from the inside out - the specified refractive index at ra has a homogeneous and axially homogeneous refractive index curve, with the proviso that in the area of a contact surface between the solid cylinder and shrunk and sintered flash tube a refractive index jump of maximum 0.001 is generated.
In einem ersten Verfahrensschritt wird ein Quarzglas-Vollzylinder mit axial und radial homogenem Brechzahlverlauf hergestellt, der anschließend in einem zweiten Verfah rensschritt von einem Überfangrohr aus porösem Quarzglas überlangen wird.In a first process step, a quartz glass full cylinder with axial and radial homogeneous refractive index curve produced, which is then in a second process step from a flashing tube made of porous quartz glass.
Die Herstellung des Vollzylinders kann nach einem der oben erwähnten Verfahren (OVD- oder VAD-Verfahren) erfolgen, wobei im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit und Effizienz des Verfahrens im allgemeinen ein relativ dünner Vollzylinder erhalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren zielt darauf ab, einen derartigen dünnen, vergleichs weise kostengünstig hergestellten Vollzylinder einzusetzen, um einen dickeren Vollzy linder zu erhalten, dessen Herstellung auf andere Art und Weise weniger effektiv und kostengünstig wäre.The production of the full cylinder can be carried out according to one of the methods mentioned above (OVD or VAD method) take place, with regard to economy and Efficiency of the process in general a relatively thin full cylinder is obtained. The method according to the invention aims to compare such a thin one wise use inexpensive manufactured full cylinder to a thicker Vollzy get linder, its manufacture in other ways less effective and would be inexpensive.
Hierzu wird im zweiten Verfahrensschritt das Überfangrohr in Form eines porösen SiO2- Hohlzylinders mit axialer Öffnung bereitgestellt. Das poröse Überfangrohr läßt sich ein fach und kostengünstig dadurch erzeugen, daß eine Siliziumverbindung unter Bildung von SiO2-Partikeln oxidiert oder hydrolysiert wird, und die SiO2-Partikel schichtweise auf einem Trägerstab abgeschieden werden, und dieser anschließend entfernt wird. Das so erzeugte Überfangrohr zeichnet sich durch eine exakte, durch den Außendurchmesser des Trägerstabs vorgegebene Innenbohrung aus. Wegen dieser exakten geometri schen Abmessungen des Überfangrohres sind zusätzliche Verfahrensschritte mit dem Ziel vorgegebene Sollabmessungen zu erhalten, nicht erforderlich. Eine derartige Nachbearbeitung wäre beispielsweise nötig, wenn das Überfangrohr vor dem Überfan gen des Vollzylinders gesintert würde.For this purpose, in the second process step, the flash tube is provided in the form of a porous SiO 2 hollow cylinder with an axial opening. The porous flash tube can be produced simply and inexpensively by oxidizing or hydrolyzing a silicon compound to form SiO 2 particles, and depositing the SiO 2 particles in layers on a carrier rod, and then removing the latter. The flash tube produced in this way is characterized by an exact inner bore which is predetermined by the outer diameter of the support rod. Because of these exact geometrical dimensions of the flash tube, additional process steps with the aim of obtaining predetermined nominal dimensions are not necessary. Such post-processing would be necessary, for example, if the flash tube were sintered before overfilling the full cylinder.
Daher ist das poröse Überfangrohr zur Durchführung des folgenden Verfahrensschrittes gemäß der Erfindung, nämlich zum Aufschrumpfen auf den Vollzylinder, unmittelbar - das heißt, ohne mechanische Nachbearbeitung - geeignet. Der Vollzylinder wird in die axiale Öffnung des porösen Überfangrohres eingeführt, das anschließend gesintert da bei auf den Vollzylinder aufschrumpft und mit diesem verschmilzt. Dabei bildet sich eine Kontaktfläche zwischen Vollzylinder und Überfangrohr aus.Therefore, the porous flash tube is to carry out the following process step according to the invention, namely for shrinking onto the full cylinder, directly - that is, without mechanical post-processing - suitable. The full cylinder is in the axial opening of the porous flash tube inserted, which then sintered there when shrunk onto the solid cylinder and fuses with it. This forms one Contact area between the solid cylinder and flash tube.
Damit das aufgeschrumpfte Überfangrohr zur Herstellung eines dickeren Quarz glasstabs mit axial und radial homogenem Brechzahlverlauf beiträgt, ist es erforderlich, daß nach dem Sintern mindestens der dem Vollzylinder zugewandte Teil des Überfan grohres den gleichen Brechungsindex aufweist wie der Vollzylinder. In der Praxis ist die Bedingung exakt gleicher Brechungsindizes kaum realisierbar. Für die meisten Anwen dungen des Quarzglasstabs ist es jedoch ausreichend, wenn im Bereich der Kontaktflä che zwischen Vollzylinder und aufgeschrumpftem und gesintertem Überfangrohr ein Brechzahlsprung von maximal 0,001 vorliegt. Hierzu weist das Überfangrohr minde stens über den größten Teil seiner Wandstärke - radial von innen nach außen gesehen - den gleichen Brechungsindex wie der Vollzylinder auf - und zwar mit radial und axial homogenem Brechzahlverlauf. Unter einem homogenen Brechzahlverlauf wird hier ver standen, daß sich minimaler und maximaler Brechungsindex über den gesamten Ver lauf gesehen um höchstens 0,001 unterscheiden. Die Angabe "der größte Teil der Wandstärke des Überfangrohres" beinhaltet eine Längenangabe (keine Volumenangabe). Vorzugs weise beträgt der Brechzahlsprung maximal 0,0003.So that the shrunk-on flashing tube for the production of a thicker quartz glass rods with an axially and radially homogeneous refractive index curve, it is necessary that after sintering at least the part of the overfan facing the full cylinder grohres has the same refractive index as the solid cylinder. In practice that is Condition of exactly the same refractive indices hardly feasible. For most users quartz glass rod, it is sufficient if in the area of the contact surface between the full cylinder and the shrunk and sintered flashing tube Refractive index jump of maximum 0.001 is present. For this purpose, the flash tube has at least at least over most of its wall thickness - seen radially from the inside out - the same refractive index as the solid cylinder - with radial and axial homogeneous refractive index curve. Under a homogeneous refractive index curve, ver were that minimum and maximum refractive index over the entire Ver run seen differ by at most 0.001. The statement "most of the wall thickness of the flash tube "contains a length specification (no volume specification). Preferred the refractive index jump is a maximum of 0.0003.
Als günstig hat es sich erwiesen, den Brechungsindex des porösen Quarzglases durch Behandlung in einer einen Dotierstoff enthaltenden Atmosphäre vor dem Sintern an den Brechungsindex des Vollzylinders anzugleichen. Dadurch gelingt es, den Brechzahl sprung im Bereich der Kontaktfläche zu minimieren.It has proven to be advantageous to measure the refractive index of the porous quartz glass Treatment in an atmosphere containing a dopant before sintering on the Adjust refractive index of the full cylinder. This enables the refractive index to minimize the jump in the area of the contact surface.
Zur Herstellung eines dicken Quarzglasstabs ist es vorteilhaft, wenn ein Überfangrohr mit radial und axial homogenem Brechzahlverlauf eingesetzt wird. Dadurch trägt sowohl der Vollzylinder als auch das gesamte Überfangrohr zur Herstellung des Quarz glasstabs bei.To produce a thick quartz glass rod, it is advantageous if a flash tube with a radially and axially homogeneous refractive index curve. This contributes to both the full cylinder as well as the entire flash tube for the production of the quartz glass rods at.
Als besonders günstig hat sich eine Verfahrensweise erwiesen, bei der das Überfang rohr einer Chlorbehandlung durch Erhitzen in chlorhaltiger Atmosphäre bei einer Tem peratur oberhalb von 700°C unterzogen wird. Durch die Chlorbehandlung werden Ver unreinigungen entfernt und der OH-Gehalt des porösen Quarzglases gesenkt. Für die Chlorbehandlung, die sich auch auf die Qualität der Kontaktfläche günstig auswirkt, sind Chlor und bei der Behandlungstemperatur hygroskopisch wirkende Chlorverbindungen geeignet.A procedure in which the overlay has proven to be particularly favorable tube of a chlorine treatment by heating in an atmosphere containing chlorine at a tem temperature above 700 ° C is subjected. Through the chlorine treatment Ver removes impurities and reduces the OH content of the porous quartz glass. For the Chlorine treatment, which also has a positive effect on the quality of the contact surface Chlorine and chlorine compounds that act hygroscopically at the treatment temperature suitable.
Vorzugsweise werden für die Chlorbehandlung der Außendurchmesser des Vollzylin ders und der Innendurchmesser des Überfangrohres so gewählt, daß während der Chlorbehandlung zwischen dem Überfangrohr und dem darin eingesetzten Vollzylinder ein Ringspalt verbleibt. Durch die Chlorbehandlung nach dem Einführen des Vollzylin ders und vor dem Sintern des Überfangrohres wird sowohl die Oberfläche des Vollzy linders und der Ringspalt zwischen Vollzylinder und Überfangrohr gereinigt. Darüber hinaus gewährleistet der Ringspalt, daß die chlorhaltige Atmosphäre auf das Überfan grohr sowohl von dessen Innenwandung aus, als auch von der Außenwandung aus einwirken kann, was die Diffusionswege halbiert und damit die Behandlungsdauer ver kürzt.The outer diameter of the full cylinder is preferred for the chlorine treatment ders and the inner diameter of the flash tube chosen so that during the Chlorine treatment between the flash tube and the full cylinder used in it an annular gap remains. The chlorine treatment after inserting the full cylinder and before the sintering of the flash tube, both the surface of the Vollzy Lindner and the annular gap between the full cylinder and flash tube. About that In addition, the annular gap ensures that the chlorine-containing atmosphere on the overfan grohr both from its inner wall and from the outer wall can act, which halves the diffusion paths and thus ver the duration of treatment cuts.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich als günstig erwiesen, ein Überfangrohr mit einer Wandstärke im Bereich von 50 mm bis 500 mm einzusetzen. Je größer die Wandstärke des Überfangrohres ist, um so mehr kann es zum Quarz glasstab beitragen. Bei einer Wandstärke unterhalb von 10 mm ist das Verfahren un wirtschaftlich. Die genannte Obergrenze wird in erster Linie durch die mit der Wandstär ke zunehmenden technischen Schwierigkeiten beim Sintern und Aufschrumpfen des Überfangrohres und durch lange Diffussionszeiten bei einer Gasphasenbehandlung des porösen Überfangrohres bestimmt.To carry out the method according to the invention has proven to be advantageous insert a flash tube with a wall thickness in the range of 50 mm to 500 mm. The greater the wall thickness of the flash tube, the more it can become quartz contribute glass rod. With a wall thickness below 10 mm, the procedure is un economically. The upper limit is primarily determined by the wall thickness ke increasing technical difficulties in sintering and shrinking the Flash tube and due to long diffusion times during a gas phase treatment of the porous flash tube determined.
In einer besonders vorteilhaften Verfahrensvariante zur Herstellung des Quarzglasstabs wird als Vollzylinder ein Quarzglasstab mit radial und axial homogenem Brechzahlver lauf eingesetzt, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sukzessive aufgebaut worden ist. In a particularly advantageous process variant for producing the quartz glass rod a quartz glass rod with a radially and axially homogeneous refractive index ver run used, which is gradually built up according to the inventive method has been.
Die Eignung des Quarzglasstabs zur Herstellung einer Vorform für Lichtleitfasern wird verbessert, wenn der OH-Gehalt des Vollzylinders und des Überfangrohrs auf eine Wert von weniger als 1 Gew.-ppm eingestellt wird. OH-Absorptionsbanden und die damit einhergehende optische Dämpfung wird so vermindert.The suitability of the quartz glass rod for producing a preform for optical fibers will improved when the OH content of the solid cylinder and the casing pipe to a value less than 1 ppm by weight is set. OH absorption bands and the so accompanying optical attenuation is reduced.
Die Eignung des Quarzglasstabs zur Herstellung einer Vorform für Lichtleitfasern kann auch dadurch verbessert werden, daß der OH-Gehalt des Vollzylinders und des Über fangrohrs auf einen Wert oberhalb von 100 Gew.-ppm eingestellt wird. Der hohe OH- Gehalt kann Defekte im Quarzglas neutralisieren. Weiterhin erhöht sich durch den ho hen OH-Gehalt die Beständigkeit der Lichtleitfaser bei Übertragung von energiereichem UV-Licht mit Wellenlängen unterhalb von 400 nm, da durch UV-Licht induzierte Defekt zentren neutralisiert werden.The suitability of the quartz glass rod for producing a preform for optical fibers can can also be improved in that the OH content of the solid cylinder and the over Catch tube is set to a value above 100 ppm by weight. The high OH The content can neutralize defects in the quartz glass. Furthermore increases by the ho hen OH content the resistance of the optical fiber when transmitting high-energy UV light with wavelengths below 400 nm due to defect induced by UV light centers are neutralized.
Vorteilhafterweise werden Vollzylinder und Überfangrohr mit Fluor dotiert. Dadurch wird die Viskosität des Quarzglases abgesenkt und die Ausbildung einer störungsfreien Kontaktfläche zwischen Vollzylinder und Überfangrohr beim Kollabieren erleichtert. Eine Dotierung mit Fluor senkt den Brechungsindex von Quarzglas.Solid cylinders and flashing tubes are advantageously doped with fluorine. This will lowered the viscosity of the quartz glass and the formation of a trouble-free The contact area between the solid cylinder and the sleeve is easier when collapsing. A Doping with fluorine lowers the refractive index of quartz glass.
Gleichermaßen vorteilhaft hinsichtlich einer Viskositätsabsenkung wirkt es sich aus, wenn der Vollzylinder und das Überfangrohr mit Germanium dotiert werden. Eine Dotie rung mit Germanium erhöht den Brechungsindex von Quarzglas.Equally advantageous in terms of lowering the viscosity, if the solid cylinder and the flashing tube are doped with germanium. A dotie Germanium tion increases the refractive index of quartz glass.
Im Hinblick auf eine kostengünstige Herstellung des Quarzglasstabs hat es sich als günstig erwiesen, wenn das Verhältnis der Außendurchmesser von Überfangrohr und Vollzylinder mindestens 2,5 beträgt. Das Überfangrohr trägt unter diesen Bedingungen wesentlich zum Volumen des Quarzglasstabs bei.With regard to an inexpensive manufacture of the quartz glass rod, it has proven to be proved to be favorable if the ratio of the outer diameter of the sleeve and Solid cylinder is at least 2.5. The flash tube carries under these conditions contribute significantly to the volume of the quartz glass rod.
Hinsichtlich der Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Quarzglasstabs für die Herstellung einer Vorform für eine Lichtleitfaser wird die oben angegebene Aufgabe er findungsgemäß dadurch gelöst, daß der Quarzglasstab als Kern einer Vorform für eine Multimode-Stufenindex-Lichtleitfaser verwendet wird, wobei der Kern radial von einem Mantel umhüllt ist.With regard to the use of the quartz glass rod produced according to the invention for the Making a preform for an optical fiber will do the above task solved according to the invention in that the quartz glass rod as the core of a preform for a Multimode step index optical fiber is used, the core being radial from one Coat is wrapped.
Der Kern ist somit als Quarzglasstab mit radial und axial homogenem Brechzahlverlauf ausgebildet, wobei er einen Vollzylinder aus synthetischem Quarzglas umfaßt, der von mindestens einer durch Sintern und Aufschrumpfen eines Überfangrohres aus porösem Quarzglas gebildeten Quarzglasschicht umhüllt ist, und im Bereich einer Kontaktfläche zwischen Vollzylinder und Quarzglasschicht einen Brechzahlsprung von maximal 0,001 aufweist.The core is therefore a quartz glass rod with a radially and axially homogeneous refractive index curve formed, comprising a full cylinder made of synthetic quartz glass, of at least one by sintering and shrinking a sleeve made of porous Quartz glass formed quartz glass layer is enveloped, and in the region of a contact surface between the full cylinder and the quartz glass layer a refractive index jump of maximum 0.001 having.
Auf die Vorteile einer derartigen Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Quarzglasstabs hinsichtlich der Herstellungskosten wurde weiter oben bereits hinge wiesen. Diese Kostenvorteile treffen gleichermaßen für die unter Einsatz des Quarz glasstabs hergestellte Vorform zu.On the advantages of such a use of the manufactured according to the invention Quartz glass rods in terms of manufacturing costs have already been posted above grasslands. These cost advantages apply equally to those using the quartz preform made from glass rods.
Der erfindungsgemäß hergestellte Quarzglasstab eignet sich besonders zur Herstellung einer Vorform, bei der der Mantel durch Außenabscheidung und Direktverglasung von fluordotierten SiO2-Partikeln unter Einsatz eines Plasmabrenners hergestellt ist. Derar tige Vorformen, mit einem durch Plasma-Außenabscheidung fluordotierter Quarzglas partikel erhaltenen Mantel, sind unter der Bezeichnung "Fluosil-Vorform" bekannt. Diese Vorformen weisen typischerweise einen relativ dünnen optischen Mantel auf, so daß die Vorformen im wesentlichen aus dem erfindungsgemäßen, kostengünstig herstellbaren Quarzglasstab bestehen und damit ebenfalls kostengünstig herzustellen sind.The quartz glass rod produced according to the invention is particularly suitable for producing a preform in which the jacket is produced by external deposition and direct glazing of fluorine-doped SiO 2 particles using a plasma torch. Such preforms, with a jacket obtained by means of external plasma deposition of fluorine-doped quartz glass, are known under the name "Fluosil preform". These preforms typically have a relatively thin optical cladding, so that the preforms essentially consist of the inexpensive to produce quartz glass rod according to the invention and are therefore also inexpensive to manufacture.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeich nung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen in schematischer Darstellung im einzel nenThe invention based on exemplary embodiments and a drawing tion explained in more detail. In the drawing show a schematic representation in detail nen
Fig. 1 eine Anordnung eines Rohres aus porösem Quarzglas und eines Vollzylin ders aus Quarzglas- vor dem Kollabieren zu einem Quarzglasstab in einem radialen Schnitt, Fig. 1 shows an arrangement of a tube of porous quartz glass and quartz glass from a Vollzylin DERS from collapsing to a silica glass rod in a radial section,
Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel zur Herstellung eines Quarzglasstabs anhand eines Fließdiagramms mit einzelnen Verfahrensschritten, und Fig. 2 shows an embodiment for producing a quartz glass rod with reference to a flow diagram with individual process steps, and
Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel zur Herstellung einer Vorform unter Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten Quarzglasstabs. Fig. 3 shows an embodiment for producing a preform using the quartz glass rod produced according to the invention.
In Fig. 1 ist die Bezugsziffer 1 insgesamt einer koaxialen Anordnung eines Quarzglas rohres 2 und eines Vollzylinders 3 zugeordnet. Der Vollzylinder 3 besteht aus undotier tem Quarzglas mit radial und axial homogenem Brechzahlverlauf. Der OH-Gehalt liegt im gesamten Vollzylinder 3 unterhalb von 30 Gew.-ppb. Der Durchmesser beträgt 30 mm.In Fig. 1, the reference numeral 1 is generally assigned to a coaxial arrangement of a quartz glass tube 2 and a full cylinder 3 . The full cylinder 3 consists of undoped quartz glass with a radially and axially homogeneous refractive index curve. The OH content in the entire solid cylinder 3 is below 30 ppb by weight. The diameter is 30 mm.
Das Quarzglasrohr 2 besteht aus einem Hohlzylinder aus porösem, undotiertem Quarzglas (Sootkörper). Der Bohrungsdurchmesser des Quarzglasrohres 2 beträgt 38 mm, so daß bei der koaxialen Anordnung 1 zwischen der Bohrungswandung und dem Vollzylinder 3 ein Ringspalt 4 mit einer Spaltweite von 4 mm verbleibt. Der Außen durchmesser des Quarzglasrohres 2 liegt im Ausführungsbeispiel bei 180 mm.The quartz glass tube 2 consists of a hollow cylinder made of porous, undoped quartz glass (soot body). The bore diameter of the quartz glass tube 2 is 38 mm, so that in the coaxial arrangement 1 between the bore wall and the solid cylinder 3 there remains an annular gap 4 with a gap width of 4 mm. The outer diameter of the quartz glass tube 2 is 180 mm in the embodiment.
Nachfolgend werden anhand Fig. 2 die Verfahrensschritte zur Herstellung der in Fig. 1 dargestellten Anordnung von Quarzglasrohr 2 und Vollzylinder 3 sowie weitere Ver fahrensschritte zur Herstellung eines Vollzylinders und eines daraus hergestellten Quarzglasstabs beispielhaft erläutert, wobei die Bezugsziffern von Fig. 1 zur Bezeich nung gleicher oder äquivalenter Teile des Quarzglasstabs verwendet werden.The process steps for producing the arrangement of the quartz glass tube 2 shown in Fig. 1 and full cylinder 3 as well as further Ver be below with reference to FIG. 2 method steps for the production of a solid cylinder and explained in a quartz glass rod produced therefrom by way of example, in which reference numerals of Fig. 1 voltage to the identifiers of the same or equivalent parts of the quartz glass rod can be used.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren werden ein Vollzylinder 3 und ein poröses Quarzglasrohr 2 aus undotiertem Quarzglas bereitgestellt. Das Quarzglasrohr 2 wird durch Flammenhydrolyse von SiCl4 und Außenabscheidung von SiO2-Partikeln auf der Mantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden Dorns hergestellt (OVD- Verfahren). Als Dorn wird ein Aluminiumoxid-Rohr mit einem Durchmesser von 38 mm eingesetzt. Hierzu wird SiCl4 unter Einsatz eines Knallgasbrenners unter Bildung von SiO2-Partikeln hydrolysiert, die nach dem bekannten Verfahren auf der Mantelfläche des Dorns abgeschieden werden. Das nach Entfernen des Dorns erhaltene Quarzglas rohr 2 besteht aus porösem Quarzglas.To carry out the method according to the invention, a solid cylinder 3 and a porous quartz glass tube 2 made of undoped quartz glass are provided. The quartz glass tube 2 is produced by flame hydrolysis of SiCl 4 and external deposition of SiO 2 particles on the outer surface of a mandrel rotating about its longitudinal axis (OVD process). An aluminum oxide tube with a diameter of 38 mm is used as the mandrel. For this purpose, SiCl 4 is hydrolyzed using an oxyhydrogen gas burner to form SiO 2 particles, which are deposited on the lateral surface of the mandrel by the known method. The quartz glass tube 2 obtained after removal of the mandrel consists of porous quartz glass.
Die Herstellung des Vollzylinders 3 erfolgt durch Flammenhydrolyse von SiCl4 unter Bildung von SiO2-Partikeln und axialer Abscheidung der SiO2-Partikel auf der Stirnseite eines rotierenden Stabes nach dem VAD-Verfahren. Der so hergestellte Vollzylinder 3 hat einen Durchmesser von ca. 30 mm.The full cylinder 3 is produced by flame hydrolysis of SiCl 4 with the formation of SiO 2 particles and axial deposition of the SiO 2 particles on the end face of a rotating rod according to the VAD method. The solid cylinder 3 thus produced has a diameter of approximately 30 mm.
Zur Herstellung einer Vorform wird der Vollzylinder 3 in der axialen Bohrung des Quarz glasrohres 2 unter Bildung der in Fig. 1 gezeigten Anordnung 1 koaxial fixiert. Die An ordnung 1 wird einer Chlorbehandlung in einer Helium-Chlor-Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1000°C unterzogen, um den OH-Gehalt des Quarzglasrohres 2 zu senken und um die den Ringspalt 4 begrenzenden Oberflächen zu reinigen. Im An schluß daran wird das poröse Quarzglasrohr 2 auf den Vollzylinder 3 aufgeschmolzen, indem die Anordnung in einem Ofen auf eine Temperatur von 1400°C erhitzt wird. Das Schließen des Ringspaltes 6 erfolgt problemlos durch zonenweises Erhitzen der vertikal orientierten Anordnung 1. Die Kontaktfläche zwischen ursprünglichem Vollzylinder 3 und dem Quarzglasrohr 2 ist mit bloßem Auge nicht zu erkennen.To produce a preform, the solid cylinder 3 is coaxially fixed in the axial bore of the quartz glass tube 2 to form the arrangement 1 shown in FIG. 1. The arrangement 1 is subjected to a chlorine treatment in a helium-chlorine atmosphere at a temperature of approximately 1000 ° C. in order to reduce the OH content of the quartz glass tube 2 and to clean the surfaces delimiting the annular gap 4 . In conclusion, the porous quartz glass tube 2 is melted onto the full cylinder 3 by heating the arrangement in a furnace to a temperature of 1400 ° C. The annular gap 6 is closed without problems by zone-by-zone heating of the vertically oriented arrangement 1 . The contact area between the original full cylinder 3 and the quartz glass tube 2 cannot be seen with the naked eye.
Auf diese Weise wird kostengünstig ein dicker Quarzglasstab 3b erhalten. Dieser be steht aus undotiertem, synthetischem Quarzglas und er zeichnet sich durch eine axial und radial homogenen Brechzahlverlauf aus. Der Brechzahlsprung im Bereich der Kontaktfläche zwischen ursprünglichem Vollzylinder 3 und Quarzglasrohr 2 liegt unter halb von 0,0002.In this way, a thick quartz glass rod 3 b is obtained inexpensively. This consists of undoped, synthetic quartz glass and is characterized by an axially and radially homogeneous refractive index curve. The refractive index jump in the area of the contact area between the original full cylinder 3 and quartz glass tube 2 is less than half of 0.0002.
Der Quarzglasstab 3b ist für eine Vielzahl von Anwendungen einsetzbar. Im folgenden wird anhand Fig. 3 die optionale Verwendung des Quarzglasstabes 3b zur Herstellung einer Vorform für eine Multimode-Lichtleitfaser beschrieben.The quartz glass rod 3 b can be used for a variety of applications. The optional use of the quartz glass rod 3 b for producing a preform for a multimode optical fiber is described below with reference to FIG. 3.
Der erfindungsgemäß hergestellte Quarzglasstab 3b bildet dabei den Kern der Vorform. Der zur Lichtführung beitragende Mantel (das sogenannt "optische Cladding") wird auf dem Quarzglasstab 3b durch ein Plasma-OVD-Verfahren erzeugt, wobei fluordotierte SiO2-Partikel unter Einsatz eines Plasmabrenners auf der Mantelfläche des Quarz glasstabs 3b abgeschieden werden. Der Brechungsindex des so hergestellten Mantel glases ist typischerweise um ca. 0,015 bis 0,025 niedriger als die Brechzahl von undo tiertem Quarzglas.The quartz glass rod 3 b produced according to the invention forms the core of the preform. The cladding which contributes to the light guidance (the so-called “optical cladding”) is produced on the quartz glass rod 3 b by a plasma OVD method, fluorine-doped SiO 2 particles being deposited on the lateral surface of the quartz glass rod 3 b using a plasma torch. The refractive index of the cladding glass produced in this way is typically about 0.015 to 0.025 lower than the refractive index of undoped quartz glass.
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