DE19956977A1

DE19956977A1 - NMR-Sonde

Info

Publication number: DE19956977A1
Application number: DE19956977A
Authority: DE
Inventors: Kenichi Hasegawa; Yoshiaki Yamakoshi
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1998-11-27
Filing date: 1999-11-26
Publication date: 2000-07-20
Also published as: US6329820B1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine NMR-(kernmagnetische Resonanz)Sonde mit einem Sockel 5, der kein NMR-Hintergrundsignal erzeugt, hitzebeständig ist, ein homogenes stationäres magnetisches Feld nicht verzerrt, einen niedrigen dielektrischen Verlust hat und einfach zu bearbeiten ist. Die NMR-Sonde hat eine Probenbonine, auf der eine Detektorspule befestigt ist. Der Sockel 5 hält die Probenbonine 3. Der Sockel 5 ist mit einem Metall beschichtet, um die Erzeugung von NMR-Hintergrundsignalen zu verhindern. Der Sockel 5 hat eine Buchse 6 mit einem Loch, mit einem Durchmesser, der im wesentlichen gleich dem einer Ausgangsleitung a ist, die sich von der Detektorspule 11 erstreckt. Die Ausgangsleitung a verläuft durch das Loch. Die Buchse 6 ist aus einem isolierenden Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität hergestellt. Somit kann keine Luft durch das Loch entweichen. Gleichzeitig sind der Sockel 5 und die Anzapfleitung a elektrisch voneinander isoliert.

Description

1. Technisches Fachgebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kernresonanz-(NMR) Spektrometer und ins besondere eine NMR-Sonde, die mit einer darin befindlichen Probe in einem statio nären magnetischen Feld angeordnet ist und die eine Bestrahlung der Probe mit hochfrequenten Impulsen und die Detektion des resultierenden NMR-Signals ermög licht.

2. Beschreibung des Standes der Technik

Eine NMR-Sonde ist eine Vorrichtung zur Detektion eines NMR-Signals. Bei Ge brauch ist sie in einem Magneten mit starkem Magnetfeld, wie zum Beispiel einem supraleitenden Magneten, eingesetzt. Da das stationäre Magnetfeld, dem die NMR- Sonde ausgesetzt wird, ein hohes Maß an Homogenität aufweisen muß, ist die NMR- Sonde vollständig aus einem Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität her gestellt, um eine Störung des stationären magnetischen Feldes zu verhindern.

Fig. 1 zeigt Hauptbereiche der bekannten NMR-Sonde. Am oberen Ende der NMR- Sonde ist ein Sockel 1 angeordnet, der eine Spulenbobine 3 hält, auf der eine De tektorspule 2 befestigt ist. Die Spule 2 dient zur Detektion eines NMR-Signals. Eine Ausgangsleitung a, d. h. eine Signalleitung, erstreckt sich von der Detektorspule 2. Der Sockel 1 hat ein Durchgangsloch b für die Ausgangsleitung a. Diese Leitung ist mit einem elektrischen Schaltkreis c, der an der Unterseite des Sockels 1 befestigt ist, elektrisch verbunden.

Kaltes und heißes Gas zur Änderung der Temperatur wird in den von dem Sockel 1 und der Spulenbobine 3 umgebenen Raum über ein Glasrohr 4 eingelassen, um ein Proberohr d bei verschiedenen Temperaturen zu untersuchen. Da es notwendig ist, die Gase einzuleiten, ohne dass Gas austritt, ist das in dem Sockel 1 vorgesehene Loch b zum Durchführen der Ausgangsleitung normalerweise mit Haftmittel gefüllt. Daher ist der das Probenrohr d umgebende Bereich geschlossen.

Bei diesem Aufbau verläuft die Ausgangsleitung a durch den Sockel 1. Trotzdem darf der Sockel 1 kein Hintergrundsignal erzeugen, das nicht von dem von der Probe stammenden NMR-Signal unterschieden werden kann. Darüber hinaus muß der Sockel ausreichend hitzebeständig sein, so dass er sich nicht verformt, selbst wenn er bei den Messungen unter variablen Temperaturbedingungen kalten und heißen Gasen ausgesetzt wird. Das magnetische Feld in der Nähe der Detektorspule 2 muß hochgradig gleichmäßig sein. Wenn während einer Messung ein magnetischer Feld gradientenimpuls ausgelöst wird und der Sockel 1 zum Beispiel aus einem metalli schen Material besteht, wird ein Wirbelstrom erzeugt, der das gleichmäßige stationä re magnetische Feld verzerrt. Dadurch wird die Auflösung des NMR-Signals schlechter, wodurch die Messung behindert wird. Daher ist es notwendig, den Sockel 1 aus einem nicht magnetischen Material herzustellen, das keine Wirbelströme er zeugt. Falls ein Material mit einem großen dielektrischen Verlust verwendet wird, verschlechtert sich der Q-Faktor der NMR-Sonde, wodurch die Empfindlichkeit der Detektion sinkt. Folglich muß ein Material mit kleinem dielektrischem Verlust verwen det werden.

Aus diesen Gründen gibti es für die heute verwendeten Materialien Grenzen. Mate rialien, die alle vorstehend beschriebenen Anforderungen erfüllen, sind nahezu nicht verfügbar. Insbesondere bezüglich der bei NMR-Messungen auftretenden Probleme enthalten nahezu alle Materialien 1H-Kerne (Proton), die mit dem NMR-Verfahren untersucht werden sollen, wodurch NMR-Hintergrundsignale von nahezu jedem Ma terial erfaßt werden. Daher ist die Auswahl verwendbarer Materialien stark begrenzt.

Wenn der Sockel 1 zum Beispiel aus Teflon hergestellt ist, zeigt er während der Messungen unter variablen Temperaturbedingungen eine ausgezeichnete Hitzefe stigkeit und ausgezeichnete Bearbeitbarkeit, wenn das Material bearbeitet wird. Das Material erzeugt jedoch beträchtliche Hintergrundsignale aufgrund der 1H-Kerne (Proton), die hauptsächlich mittels NMR untersucht werden. Wenn Diflon verwendet wird, werden weniger Hintergrundsignale von 1H-Kernen erzeugt als bei Teflon. Die Hitzefestigkeit ist jedoch schlechter und daher kann das Material nicht auf hohe Temperaturen erwärmt werden. Unabhängig davon, ob Teflon oder Diflon verwendet wird, ist das Loch b für die Ausgangsleitung a in dem Sockel 1 mit Haftmittel gefüllt, um das Austreten der temperaturveränderlichen Gase zu verhindern. Dadurch wer den NMR-Hintergrundsignale erzeugt.

Darstellung der Erfindung

In Anbetracht obiger Ausführungen ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine NMR-Sonde mit einem Sockel zu schaffen, der keine NMR-Hingtergrundsignale erzeugt, hitzefest ist, ein homogenes stationäres magnetisches Feld nicht verzerrt, einen geringen dielektrischen Verlust aufweist und einfach zu bearbeiten ist.

Die genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine NMR-Sonde mit einer Pro benbobine und einem Sockel gelöst, der die Bobine hält. Auf der Oberfläche der Probenbobine ist eine Detektorspule befestigt. Der Sockel ist mit einem Metall be schichtet. Der Sockel kann aus Glas-Epoxy, Quarzglas oder einem anderen Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität hergestellt sein.

Um die von der Detektorspule kommende Ausgangsleitung hindurchzuleiten, kann eine Buchse in dem Sockel befestigt sein, die ein Loch mit einem Durchmesser auf weist, der im wesentlichen dem der Ausgangsleitung entspricht. Die Buchse kann aus Quarzglas oder einem anderen isolierenden Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität hergestellt sein.

Die vorliegende Erfindung schafft auch eine NMR-Sonde mit einer NMR- Detektorspule und wenigstens einer mit der Spule verbundenen Kapazität. Diese NMR-Sonde umfaßt ferner eine zylindrische Masseelektrode, die die Außenseite der Sonde umgibt, und eine Trennplatte, die den Innenraum der Masseelektrode unter teilt. Die Trennplatte besteht aus einem Isoliermaterial, das mit einem elektrisch lei tenden Material beschichtet ist. Die vorstehend beschriebene NMR-Detektorspule ist an der Trennplatte befestigt, die wiederum mit der Innenfläche der Masseelektrode elektrisch verbunden ist. Eine Elektrode der Kapazität ist an der Innenfläche der zy lindrischen Elektrode oder an der Trennplatte befestigt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der beigefügten Zeichnungen beispielhaft näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine Querschnittsansicht der hauptsächlichen Bestandteile einer bekann ten NMR-Sonde;

Fig. 2 eine Querschnittsansicht der hauptsächlichen Bestandteile der erfin dungsgemäßen NMR-Sonde;

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht des Rahmens einer NMR-Sonde gemäß ei ner zweiten Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 4 (a) eine Querschnittsansicht der NMR-Sonde gemäß der zweiten Ausfüh rungsform der Erfindung;

Fig. 4 (b) eine fotografische Raumdarstellung der in Fig. 4 (a) gezeigten NMR- Sonde;

Fig. 5 eine schematische Schnittansicht, in der gezeigt ist, wie die in Fig. 3 dar gestellte Sonde in einem supraleitenden Magneten eingesetzt ist;

Fig. 6 eine Darstellung eines in der NMR-Sonde vorhandenen elektrischen Schaltkreises;

Fig. 7 (a) eine fotografische Raumaufnahme einer Kapazität, die an der Innenseite einer zylindrischen Elektrode 50 einer erfindungsgemäßen NMR-Sonde befestigt ist;

Fig. 7 (b) eine Querschnittsansicht, in der gezeigt ist, wie die in Fig. 7 (a) darge stellte Kapazität befestigt ist;

Fig. 8 (a) eine fotografische Raumaufnahme eines an der Innenseite der zylindri schen Elektrode 50 befestigten Koaxialkabels;

Fig. 8 (b) eine Querschnittsansicht, in der gezeigt ist, wie die in Fig. 8 (a) darge stellte Kapazität befestigt ist;

Fig. 9 eine Darstellung der Verteilung der elektrischen Feldlinien zwischen der zylindrischen Elektrode 50 und einem elektrischen Element 42; und

Fig. 10 eine vergrößerte Querschnittsansicht der Abschnitte in der Nähe der Trennplatte 32.

Fig. 2 zeigt ein Beispiel des Hauptabschnitts der erfindungsgemäßen NMR-Sonde.

Eine Sondenabdeckung (nicht gezeigt) ist auf einen Sockel 5 gelötet. Auf den Sockel 5 ist eine doppelrohrförmige Glasbobine 3 montiert. Auf die Oberflächen des inneren bzw. äußeren Rohres sind Detektorspulen 2 zum Bestrahlen einer Probe mit einem hochfrequenten magnetischen Feld und zur Detektion eines NMR-Signals der Probe montiert. Über ein doppeltes Glasrohr 7 werden Gase zum Verändern der Tempera tur in die Glasbobine 3 eingeführt. Die Gase zum Verändern der Temperatur werden durch ein separates Glasrohr (nicht gezeigt) aus der Sonde ausgelassen. Auf diese Weise kann die Temperatur der NMR-Probe variiert werden.

Ein Glas enthaltendes Epoxyharz, das üblicherweise als Material für Leiterplatinen dient, wird als Material für den Sockel 5 verwendet. Dadurch wird eine gute Bearbeit barkeit und Hitzefestigkeit während der Messungen unter veränderlichen Tempera turbedingungen sichergestellt. Bei diesen Bedingungen werden jedoch NMR- Hintergrundsignale Probleme bereiten. Daher ist die gesamte Oberfläche des Sockels einschließlich der Bohrung mit Gold oder einem anderen elektrisch leitenden Metall beschichtet. In der Praxis wird das Material zunächst stromlos beschichtet (chemisches Beschichten). Dann wird die Beschichtung elektrisch galvanisiert, so dass die gesamte Oberfläche des Sockels mit einer dünnen Metallschicht bedeckt ist. Folglich ist das Glas-Epoxyharz vollständig von dem hochfrequenten magneti schen Feld abgeschirmt, wodurch die Erzeugung von NMR-Hintergrundsignalen ver hindert wird. Da die metallische Sicht sehr dünn ist, beeinflußt sie kaum die Homo genität des statischen magnetischen Felds, wodurch die NMR mit hoher Auflösung gemessen werden kann.

Signalleitungen, die sich von den Detektorspulen 2 erstrecken, sind wie folgt ange ordnet: In dem Sockel 5 ist ein Loch vorgesehen, das größer ist als die Ausgangs leitung a. Eine Buchse 6 aus Quarzglas mit einem geringen dielektrischen Verlust wird zuerst in die Öffnung gedrückt. In der Mitte der Buchse 6 ist ein Loch b gebildet, das im wesentlichen den Durchmesser der Ausgangsleitung hat. Die Ausgangslei tung a verläuft durch das Loch b. Dadurch wird verhindert, dass Gase zum Verän dern der Temperatur austreten. Gleichzeitig wird die Erzeugung von NMR- Hintergrundsignalen verhindert. Darüber hinaus kann die Ausgangsleitung von der Beschichtung auf der Oberfläche des Sockels 5 elektrisch isoliert werden.

Es ist zu beachten, dass das Material des Sockels 5 nicht auf Glas enthaltendes Epoxyharz beschränkt ist. Auch andere Materialien, die eine niedrige magnetische Suszeptibilität aufweisen, können verwendet werden; In diesem Fall kann die Ober fläche mit einem Metall beschichtet sein. Darüber hinaus ist das Material der Buchse 6 nicht auf Quarzglas beschränkt. Die Buchse kann auch aus anderen Materialien hergestellt sein.

Nachstehend wird eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen beschrieben. Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht, in der der Auf bau eines Rahmens gezeigt ist. Fig. 4 (a) ist eine Querschnittsansicht. Fig. 4 (b) ist eine fotografische Raumdarstellung. Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht, in der ge zeigt ist, wie ein Detektor in einem supraleitenden Magneten eingesetzt und befestigt ist.

Bezüglich Fig. 3 dient eine hohlzylindrische Elektrode 50 aus einem gut leitenden Metall als Rahmen und auch als Masse für einen elektrischen Schaltkreis. In der Elektrode 50 ist ein elektrischer Schaltkreis angeordnet, wie er in Fig. 6 gezeigt ist.

Fig. 6 ist ein Beispiel des in einer NMR-Sonde aufgenommenen elektrischen Schalt kreises. Bei diesem Beispiel ist ein zweifach abgestimmter 1H-2D Schaltkreis mit einer Detektorspule 11 zur Detektion eines 1H Kerns (Protons) und eines 2D-Kerns (Deuterium) gezeigt. Von einem 2D-Kern erhaltene Signale werden als Sperrsignale in einem NMR-Sperrkreis verwendet, um die Drift des magnetischen Feldes zu ver hindern.

Bezüglich Fig. 3 ist für H-Kerne, die eine hohe Resonanzfrequenz erfordern, durch die Detektorspule (Sende-Empfängerspule) 11, eine variable Abstimmkapazität 12, eine variable Abgleichkapazität 13 und eine variable Abgleichkapazität 14 ein LC- Resonanzschaltkreis gebildet. Die variablen Abgleichkapazitäten 13 und 14 führen eine Impedanztransformation durch, um im Falle von 1H-Kernen NMR-Signale mit einem hohen Wirkungsgrad über ein Koaxialkabel 23 nach außen zu übertragen. Falls eine Probe 27 in die Detektorspule gegeben wird, verschiebt die Elektrizitäts konstante der Probe die Resonanzfrequenz und die Impedanz. Daher ist es erforder lich, die Kapazitäten der variablen Abstimmkapazität 12 und der variablen Abgleich kapazität 13 von außen einzustellen. Folglich sind eine Welle 25 zum 1H-Abstimmen bzw. eine Welle 26 auch zum 1H-Abgleich an den Kapazitäten befestigt. Diese Wel len erstrecken sich nach außen.

Bezüglich der 2D-Kerne, die eine niedrigere Resonanzfrequenz erzeugen, ist ein LC- Resonanzkreis durch eine Kapazität 15, eine Spule 20, die Detektorspule 11, eine Spule 21, eine Kapazität 16, eine einstellbare Abstimmkapazität (2D) 17 und eine einstellbare Abgleichkapazität (2D) 18 gebildet. Die einstellbare Abgleichkapazität (2D) 18 führt in gleicher Weise wie bei 1H-Kernen eine Impedanztransformation durch. Die Signale werden für 2D durch ein Koaxialkabel 24 nach außen übertragen.

Im Falle eines zweifach abgestimmten Schaltkreises für 1H-2D verschlechtert sich die Detektionsempfindlichkeit für 1H-Kerne und es treten andere Probleme auf, falls ein Signal mit 1H Resonanzfrequenz aus dem 1H Koaxialkabel 23 in das 2D Koa xialkabel 24 übertragen wird. Demgemäß wird durch eine einstellbare Kapazität 19 und eine Spule 22 ein Sperrkreis für die 1H Resonanzfrequenz gebildet, um den Durchgang für solche Signale zu blockieren.

Die oben erwähnte zylindrische Elektrode 50 weist Fenster 51a und 51b auf, die ge rade so bemessen sind, dass elektrische Bauteile und eine Detektorspule von außen eingeführt werden können und die Bedienung der Anordnung möglich ist. Nach dem Einrichten werden die Fenster 51a und 51b mit einer Abdeckung 52 verschlossen.

An der Unterseite des Detektors ist ein metallisches Befestigungselement 29 ange bracht, um ihn an dem supraleitenden Magneten zu montieren, ein Koaxialkabel an zubringen und die erforderlichen Stecker zu befestigen. Das vordere Ende der zylin drischen Elektrode 50 wird durch eine Kappe 40 verschlossen, die eine mittlere Ein führöffnung für eine Probe aufweist. Wie in Fig. 5 gezeigt ist, wird die Sonde in eine supraleitende Spule 60 eingesetzt, bis das vordere Ende der zylindrischen Elektrode 50 das Innere der Spule 11, die in einem supraleitenden Magneten 60 angeordnet ist, erreicht hat. Danach wird die Sonde dort befestigt.

Wie in Fig. 4 (a) gezeigt ist, sind die elektrischen Bauteile direkt an der Innenseite der zylindrischen Elektrode 50 angebracht. Wie in dem Schaltkreisdiagramm von Fig. 6 gezeigt ist, ist es notwendig, eine Seite jeder Elektrode zu erden. Demgemäß, wie in den Fig. 7 (a) und 7 (b) gezeigt ist, ist eine Elektrode der Kapazität 15 direkt an die Innenseite der zylindrischen Elektrode 50 gelötet, die das Massepotential für den elektrischen Schaltkreis bildet. Im Fall der einstellbaren Kapazitäten 12 und 13 ist es erforderlich, die Wellen 25 und 26 in Axialrichtung des Zylinders zu montieren, um die Einstellung von außen zu ermöglichen. Daher wird eine Hilfselektrode 53 mit ei nem flachen Abschnitt 53a, auf dem die einstellbaren Kapazitäten befestigt sind, verwendet, wie in Fig. 7 gezeigt ist. Die Hilfselektrode 53 ist an der Innenseite der zylindrischen Elektrode 50, quer zur Zylinderachse, an einem gewünschten Ort an gelötet oder anderweitig befestigt. Die einstellbaren Kapazitäten 12 und 13 sind der art an dem flachen Abschnitt 53 angelötet, dass ihre manuell betätigbaren Wellen in Axialrichtung des Zylinders ausgerichtet sind. Im Fall der einstellbaren Kapazität 17 ist es nicht erforderlich, dass sich die Welle nach außen erstreckt. Daher ist, wie in Fig. 7 (b) gezeigt ist, eine Elektrode an einem gewünschten Ort an die Innenseite der zylindrischen Elektrode 50 gelötet.

Wie in den Fig. 8(a) und 8(b) gezeigt ist, sind auch die Koaxialkabel 23 und 24 an die Innenseite der zylindrischen Elektrode 50 gelötet. Insbesondere in der Nähe des elektrischen Teils an der Oberseite des Detektors werden sie so angebracht, dass zwischen der Innenwand der zylindrischen Elektrode und dem Außenleiter des Koa xialkabels kein Spalt besteht.

Die Mittelachse der Detektorspule 11, die um die Oberfläche einer Bobine 41 gewickelt ist, muß mit der Mittelachse der zylindrischen Elektrode fluchten. Zu diesem Zweck ist innerhalb der zylindrischen Elektrode 50 eine Trennplatte 32 rechtwinklig zu der Zylinderachse befestigt. Diese Trennplatte 32 entspricht dem Sockel in der ersten Ausführungsform. Die Trennplatte 32 besteht aus einem scheibenförmigen dielektrischen Grundmaterial, das mit einem hochleitenden Metall in gleicher Weise wie der Sockel beschichtet ist. Das Grundmaterial ist insbesondere stromlos be schichtet (chemisches Beschichten) (erste Verarbeitung). Die Beschichtung wird dar über hinaus elektrisch galvanisiert, so dass jeder Bereich mit einer dünnen Galvani sierungsschicht bedeckt ist. Die Trennplatte wird zum Beispiel an die zylindrische Elektrode gelötet, um die Galvanisierungsschicht mit der Oberfläche der zylindri schen Elektrode elektrisch zu verbinden.

Somit ist die dielektrische Scheibe, die die Trennplatte 32 bildet, vollständig von hochfrequenten magnetischen Feldern abgeschirmt, wodurch die Erzeugung von Hintergrundsignalen, die von der Scheibe stammen, verhindert wird. Da diese Be schichtung ziemlich dünn ist (in der Größenordnung von Mikrometern), wird die Gleichmäßigkeit des stationären magnetischen Feldes kaum beeinflußt. Daher kann die NMR mit hoher Auflösung gemessen werden.

Nachdem die Trennplatte 32 auf diese Weise hergestellt wurde, wird die Bobine 41 auf der Trennplatte 32 befestigt, so dass die Mittelachse der Spule mit der Zylinder achse fluchtet.

Ein Luftrohr 30 ist aus Glas oder Harz hergestellt. Daher ist es nicht erforderlich, eine Erdung vorzusehen. Das Luftrohr 30 wird an seinem unteren Ende von dem metalli schen Befestigungselement 29 und an seinem oberen Ende von der Trennplatte 32 gehalten. Diese Trennplatte 32 hat einen Kanal und ein Loch. Der Kanal dient zum Zuführen von Luft aus dem Luftrohr 30 in die Bobine 41. Das Loch ermöglicht das Durchführen eines Leiters, der die Detektorspule 11 mit dem darunterliegenden elektrischen Schaltkreis verbindet.

Fig. 10 zeigt eine vergrößerte Querschnittsansicht von Abschnitten in der Umgebung der Trennplatte 32. Ein Ende des Luftrohres ist an dem Kanal 71 angeschlossen, wobei die von dem Luftrohr geleitete temperaturgeregelte Luft durch den Kanal 71 in die Bobine 41 geführt wird. In dem Kanal 71 ist ein Thermoelement 72 angeordnet. Der Anschluß des Thermoelements 72 ist mittels eines kurzen Leiterdrahtes geerdet. Zwei Drähte des Thermoelements sind an der Unterseite der Trennplatte 32 durch ein in die Trennplatte 32 gebohrtes Loch nach außen geführt. Die Drähte sind ferner z. B. durch ein Abschirmrohr 74, das mit der zylindrischen Elektrode 50 durch Löten elektrisch verbunden ist, aus der Sonde herausgeführt. Die Einkopplung eines Rauschsignals in das Detektionssignal des Thermoelements wird verringert, indem der Anschluß des Thermoelements durch den kurzen Leiterdraht geerdet wird. Die Einkopplung eines Rauschsignals wird auch durch die elektromagnetische Abschir mung des Abschirmrohres 74 verringert, die die Drähte des Thermoelements umgibt.

Fig. 9 zeigt die Verteilung der elektrischen Feldlinien, die zwischen der zylindrischen Elektrode 50 und dem elektrischen Teil 42 erzeugt werden. In dieser Figur sind die elektrischen Feldlinien 60, die von dem elektrischen Teil 42, wie zum Beispiel einer einstellbaren Kapazität, beim Betrieb der Schaltung in der Umgebung erzeugt wer den, strichliert dargestellt. Wenn ein Fenster 51 größer ausgebildet wird, verbessert sich die Bedienbarkeit. Wenn jedoch die Größe oder die Position nicht zweckmäßig ist, kann das um das elektrische Teil erzeugte hochfrequente elektrische Feld durch das Fenster 51 nach außen dringen. Wenn die Abdeckung 52 befestigt wird, um das Fenster 51 zu schließen, fließt ein HF-Strom zwischen der Abdeckung 52 und dem Zylinder 50. Der Kontaktwiderstand zwischen der Abdeckung 52 und dem Zylinder 50 ist problematisch. D. h. der durch Verwendung des zylindrischen Rahmens er langte Vorteil wird aufgezehrt. Ein ähnliches Problem tritt auf, wenn das hochfre quente magnetische Feld austritt.

Daher ist es erforderlich, das Teil weiter von dem Fenster 51 entfernt anzuordnen, wie in Fig. 9 gezeigt ist, wenn die Frequenz eines durch das Teil geleiteten Signals höher wird. Andererseits können das Luftrohr 30 etc., die nicht mit dem elektrischen Schaltkreis in Verbindung stehen, überall ohne Schwierigkeiten angeordnet werden. Wenn das Luftrohr 30 näher an dem Fenster 51 angeordnet ist, kann der Raum ef fektiver genutzt werden. Das Austreten des hochfrequenten elektrischen Feldes (der elektrischen Feldlinien) wurde beispielhaft verwendet. Dort, wo eine Spule oder der gleichen befestigt ist, muß das Austreten des erzeugten magnetischen Feldes (der magnetischen Feldlinien) in ähnlicher Weise berücksichtigt werden. Wie bereits er wähnt wurde, wird die Spule vorzugsweise entfernt von dem Fenster 51 angeordnet, d. h. an der dem Fenster 51 gegenüberliegenden Seite der zylindrischen Elektrode 50.

Obwohl die Abdeckung 52 keinen Beitrag zur Funktion des Detektors leistet, ist die Abschirmung notwendig, um das Ein- und Austreten von elektromagnetischen Fel dern durch die Abdeckung zu verhindern und das Teil zu schützen. Für die Abschir mung ist es erwünscht, die Abdeckung 52 und die zylindrische Elektrode 50 über ei nen kleinen Widerstand zu verbinden. In diesem Fall ist Löten die einfachste Metho de zur Verbindung der Teile.

Bei der bislang beschriebenen NMR-Sonde hat der Zylinder 50 ein kleines Fenster 51, um ein Teil zu montieren. Da der Zylinder eine genügend große Oberfläche auf weist, wirkt der Zylinder bei hohen Frequenzen als Masse für ausreichend kleine Im pedanzen. Da der Zylinder 50 für die elektrischen Teile als Massepotential dient, funktioniert der elektrische Schaltkreis genau nach dem Schaltbild von Fig. 6.

Es sollte beachtet werden, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die oben be schriebenen Ausführungsformen beschränkt ist, sondern vielmehr verschiedene Än derungen und Modifikationen möglich sind. Die Elektrode 50 ist zum Beispiel nicht auf einen Zylinder beschränkt. Sie kann auch röhrenartig mit einem Hohlraum gebil det sein, in dem ein Teil untergebracht werden kann. Der Querschnitt kann polygonal sein.

Darüber hinaus ist es nicht notwendig, den Aufbau der vorliegenden Erfindung für die gesamte Sonde vorzusehen. Es können genügend Vorteile erzielt werden, wenn der Aufbau der vorliegenden Erfindung nur für den vorderen Endabschnitt übernommen wird, der den elektrischen Schaltkreis enthält.

Einstellbare Kapazitäten, die mit der Detektorspule 11 verbunden sind, können an die Oberseite der Trennplatte 32 angelötet sein.

Die Form und Größe der Hilfselektrode 52, die an der Innenseite der zylindrischen Elektrode 50 befestigt ist, um die einstellbaren Kapazitäten zu montieren, kann belie big vorgesehen sein. Falls eine relativ große Hilfselektrode verwendet wird, können mehrere einstellbare Kapazitäten an einer einzigen Hilfselektrode befestigt sein.

Falls die zylindrische Elektrode 50 eine Öffnung aufweist, die sich bis an den Ort er streckt, wo ein elektrisches Teil angebracht ist, kann das elektrische Teil von außen angelötet werden. Im Falle eines Kabels kann die Elektrode mehrere in geeigneten Intervallen beabstandete Löcher aufweisen.

Dort, wo eine magnetische Feldgradientenspule innerhalb des Detektors montiert ist, wird ein Abschirmrohr verwendet, um die Leiter von DC-Kabeln, die zur Verbindung der Gradientenspule mit dem DC-Netzteil verwendet werden, abzuschirmen. Wenn dieses Abschirmrohr an die Innenwand der zylindrischen Wand angelötet oder in an derer Weise, so wie im Falle des Koaxialskabels, befestigt wird, verbessert sich die Abschirmung gegen elektromagnetische Wellen.

Die Abdeckung 52 kann in mehrere Teile aufgeteilt sein. Es ist schwierig, die in Fig. 9 gezeigte Anordnung, bei der ein elektrisches Teil von dem Fenster 51 entfernt befe stigt ist, zu montieren, wenn der elektrische Schaltkreis komplex aufgebaut ist und eine große Anzahl elektrischer Teile installiert sind. Wo es notwendig ist, elektrische Teile nahe des Fensters zu befestigen, wird die Abdeckung 52 in mehrere kleine Teile unterteilt und direkt an den Zylinder 50 gelötet. Dadurch wird verhindert, dass hochfrequente magnetische und elektrische Felder nach außen dringen.

Wahlweise kann die Abdeckung 52 zylindrisch gebildet sein und über die zylindrische Elektrode 50 gestülpt sein, um das Fenster zu schließen. Insgesamt wird die Abdeckung 52 nur benötigt, um das Fenster zu schließen; die Abdeckung kann in jeder gewünschten Form gebildet sein.

Wie bislang beschrieben wurde, ist ein in der erfindungsgemäßen NMR-Sonde an geordneter Sockel, an dem eine Bobine zum Halten einer Detektorspule befestigt ist, aus einem metallbeschichteten dielektrischen Material hergestellt. Daher wird kein Hintergrundsignal erzeugt. Es wird eine gute Hitzefestigkeit erreicht. Das gleichmäßi ge stationäre magnetische Feld wird nicht gestört. Auch der dielektrische Verlust ist gering. Folglich wird der Q-Wert nicht verschlechtert. Die Sonde ist einfach herzu stellen. Folglich können NMR Messungen bei unterschiedlichen Temperaturbedin gungen gut durchgeführt werden.

Bei einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt eine NMR- Sonde einen aus einer zylindrischen Elektrode hergestellten Rahmen. Die Verwen dung der zylindrischen Elektrode bringt die folgenden Vorteile:

a) Es wird eine hohe Resonanzfrequenz erreicht. Da keine zusätzlichen indukti ven oder kapazitiven Elemente zu einem LC-Resonanzschaltkreis hinzugefügt wer den, kann eine hohe Resonanzfrequenz erreicht werden.
b) Der Wirkungsgrad, mit dem ein NMR-Signal erfaßt wird, verbessert sich. Da die von zusätzlichen Impedanzen verbrauchte elektrische Leistung abnimmt, kann die Dämpfung des Ausgangssignals aus dem Detektor verhindert werden. Dadurch wird der Wirkungsgrad der Detektion verbessert. Falls zusätzliche Impedanzen vor handen wären, würde ein unerwünschter Resonanzmodus erzeugt werden, wodurch der Wirkungsgrad des Schaltkreises sinken würde.
c) Fehlfunktionen des elektrischen Schaltkreises aufgrund eines schlechten Kontakts mit Masse werden verringert. Da elektrische Teile, umfassend Kapazitäten, direkt an die zylindrische Elektrode, die Masse bildet, gelötet werden, können schlechte Kontakte verringert werden. Auch Änderungen der Resonanzfrequenz werden stark reduziert. Folglich wird die Einstellung einfacher.
d) Die Anzahl der Bestandteile nimmt ab. Da der herkömmliche Rahmen der An ordnung durch die zylindrische Elektrode ersetzt wird, verringert sich die Anzahl der Bestandteile beträchtlich. Zusätzlich vergrößert sich der Raum, in dem elektrische und mechanische Teile installiert werden können.

Claims

1. NMR-Sonde umfassend:
eine Probenbobine (3);
eine Detektorspule (11), die auf einer Oberfläche der Probenbobine (3) befestigt ist; und
einen Sockel (5, 32) zum Halten der Probenbobine (3), wobei der Sockel (5, 32) eine metallbeschichtete Oberfläche aufweist.

2. NMR-Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sockel (5, 32) aus einem Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität her gestellt ist.

3. NMR-Sonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Sockel (5, 32) aus Glas-Epoxy oder Quarzglas hergestellt ist.

4. NMR-Sonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich eine Ausgangsleitung (a) von der Detektorspule (11) erstreckt und dass der Sockel (5, 32) eine Buchse (6) mit einem Loch (b) zum Durchführen der Ausgangs leitung (a) hat, wobei das Loch (b) einen Durchmesser aufweist, der im wesentlichen gleich dem der Ausgangsleitung (a) ist.

5. NMR-Sonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Buchse (6) aus Quarzglas oder einem anderen isolierenden Material mit niedriger magnetischer Suszeptibilität hergestellt ist.

6. NMR-Sonde mit einer NMR-Detektorspule (11) und wenigstens einer Kapazi tät (12, 13), die mit der Detektorspule (11) verbunden ist, wobei die NMR-Sonde umfaßt:

- eine zylindrische Masseelektrode (50), die die Außenseite der NMR-Sonde umgibt und einen Innenraum aufweist;
- eine Trennplatte (32) zum Unterteilen des Innenraums der zylindrischen Masseelek trode (50) in mehrere Teile, wobei die Trennplatte (32) aus einem Isolator besteht, der mit einem leitenden Material beschichtet ist und die NMR-Detektorspule (11) an der Trennplatte (32) befestigt ist;
- wobei die zylindrische Masseelektrode (50) eine Innenfläche aufweist, die elektrisch mit der Trennplatte (32) verbunden ist; und
- wobei eine Elektrode der Kapazität (12, 13) an der Innenfläche der zylindrischen Elektrode (50) oder an der Trennplatte (32) befestigt ist.

7. NMR-Sonde nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zylindrische Elektrode (50) wenigstens ein Fenster (51) aufweist, um das Innere und Äußere der Sonde miteinander in Verbindung zu bringen.

8. NMR-Sonde nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Elektrode der Kapazität (12, 13) direkt an die Innenseite der zylindrischen Elek trode (50) gelötet ist.

9. NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapazität (12, 13) eine feste Kapazität hat.

10. NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapazität (12, 13) eine einstellbare Kapazität hat.

11. NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Koaxialkabel mit Außenleiter die Spule mit einem externen Schaltkreis verbindet und dass der Außenleiter des Koaxialkabels an der Innenfläche der zylindrischen Elektrode (50) befestigt ist.

12. NMR-Sonde nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass an der Innenseite der zylindrischen Masseelektrode (50) eine Hilfselektrode (53) be festigt ist, die eine Kapazität (12, 13) aufweist, die mittels einer Welle (25, 26), die sich in Axialrichtung der zylindrischen Elektrode (50) und aus einem Detektor heraus erstreckt, verändert werden kann, und dass eine Elektrode der einstellbaren Kapazi tät (12, 13) an der Hilfselektrode (53) befestigt ist.

13. NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennplatte (32) einen Kanal (71) aufweist, durch den ein Gas zur Temperaturre gelung eingeführt wird und in der ein Thermoelement zur Detektion der Gastempe ratur vorgesehen ist.

14. NMR-Sonde nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Anschluß des Thermoelements (72) durch einen Leiter zur Trennplatte geerdet ist.

15. NMR-Sonde nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Drähte des Thermoelements (72) durch ein in die Trennplatte (32) gebohrtes Loch aus der Sonde herausgeführt sind und dass ein Abschirmrohr (74) elektrisch mit der zylindrischen Elektrode (50) verbunden ist.