DE19927666C2 - Verfahren zur simultane Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem - Google Patents
Verfahren zur simultane Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen MehrkomponentensystemInfo
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Description
Die Bestimmung der Einzelkonzentrationen mehrerer Komponenten in einem
flüssigen Mehrkomponentensystem, z. B. der Ölanteile in
Kühlschmiermitteln, wird zur Zeit manuell, infrarotspektroskopisch,
titrimetrisch oder refraktometrisch durchgeführt.
Der Zeitbedarf für die Bestimmung der Einzelkonzentration mehrerer
Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem ist erheblich.
Alle Analysen erfordern eine Probenvorbereitung und müssen für jede
Komponente einzeln durchgeführt werden. Matrixeffekte im Medium
verursachen zusätzliche Meßungenauigkeiten und damit Fehler.
Die Analysen sind technisch aufwendig im Labor durchzuführen,
erfolgen diskontinuierlich und erlauben keine kontinuierliche
Qualitätssicherung.
Vorhandene Verfahren (SU 18 10 811 A, DE 44 37 684 A1,
GB 2 107 461 A oder US 5 253 529) auf der Basis von Ultraschall
bestimmen Konzentrationen bzw. deren Gradienten für eine Komponente.
Die hierzu nötige Temperaturbestimmung ist lokal und zeitlich unbestimmt
und führt ebenso wie Inhomogenitäten im Medium zu Fehlern.
Diese für die Ultraschallmessung gravierenden Fehler machen die
Differenzierung und genaue Bestimmung mehrerer Komponenten unmöglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahrens zur parallelen
Bestimmung der Konzentration mehrerer Komponenten in einem
Mehrkomponentensystem zu schaffen, welches
- - eine kontinuierliche Qualitätskontrolle möglich macht,
- - mobil einzusetzen ist,
- - ohne Probenvorbereitung automatisch durchzuführen ist und
- - die Bestimmung der Konzentration von drei oder mehr Komponenten simultan erlaubt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Merkmale
des Anspruchs 1 erfüllt werden.
Hierzu wird eine Küvette wird mit dem zu prüfenden flüssigen
Mehrkomponentensystem befüllt und bei T1 temperiert.
Ein Ultraschallsender S (siehe Zeichnung) beaufschlagt das Mehr
komponentensystem mit einer Serie von Ultraschallimpulsen. Eine Meß
elektronik erfaßt über einen Ultraschallempfänger E die Laufzeit der
Einzelimpulse zwischen Sender- und Empfangsimpuls und/oder die
Dämpfung des Schalls im Medium.
Es ergibt sich eine zusammensetzungsabhängige typische Laufzeit und/oder
Dämpfung des Ultraschallsignals.
Die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Temperatur T2
(T2 < T1) wiederholt.
Wie experimentell ermittelt wurde, setzt sich die Gesamtschalllaufzeit
bereichsweise in erster Näherung linear aus den Einzellaufzeiten des
Ultraschalls in den Komponenten und im Trägermediums zusammen,
wobei die Laufzeiten in den Einzelkomponenten bereichsweise ebenfalls
linear aber unterschiedlich von den jeweiligen Konzentrationen abhängen.
Man erhält somit für jede Temperatur eine lineare Gleichung mit den
Abhängigkeiten der Laufzeiten des Ultraschalls von den Konzentrationen
der einzelnen Komponenten.
Durch Messungen bei mehreren Temperaturen erhält man ein
Gleichungssystem, aus dem die unbekannten Konzentrationen der
Einzelkomponenten errechnet werden können.
Durch gleichzeitige Messung der Schalldämpfung aus den Empfangspulsen
erhält man einen weiteren Parameter, der eine exponentielle Anhängigkeit
der Schalldämpfung von den Konzentrationen der Komponenten aufweist.
Durch diese zusätzliche Information wird es möglich, die konzentrations
abhängige Kompensation der Abhängigkeit der Schalllaufzeit
unterschiedlicher Komponenten zu eliminieren.
Die Messung der Dämpfung erlaubt die zusätzliche Differenzierung von
Komponenten im Gemisch.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit den verwendeten flüssigen
Mehrkomponentensystemen kalibrierbar, so daß eine hohe Genauigkeit und
Reproduzierbarkeit erreicht werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in flüssigen Mehrkomponentensy
stemen simultan sowohl eine schnelle und einfache Konzentrations
bestimmung von Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl und Emulgator
in Kühlschmiermitteln, als auch von Fremdbestandteilen, z. B. emulgiertem
Öl und Tensid in Reinigungsbädern.
Durch die Messung der Laufzeit des Ultraschalls bei verschiedenen
Temperaturen können simultan die Konzentrationen von zwei oder mehr
Komponenten bestimmt werden.
Durch gleichzeitige Auswertung der Laufzeit und der Dämpfung des
Ultraschalls können mehr als zwei Komponenten simultan bestimmt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt zur Messung keinerlei
Probenvorbereitung mit Chemikalien.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf einfache Weise mobil und automati
sierbar durchführbar und erlaubt eine kontinuierliche Qualitätskontrolle.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen
und einer Zeichnung näher erläutert.
In einem kommerziellen wässrigen Reinigungsbad mit Tensiden und Emulga
toren soll ein unbekannter Anteil an emulgiertem Öl bestimmt werden:
Das Reinigungsbad wird in eine thermostatisierte Meßküvette,
Länge 5-15 cm, vorzugsweise 10 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2,
vorzugsweise 0,75 cm2 gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C,
vorzugsweise 40°C, temperiert.
Ein Ultraschallsender S (s. Zeichnung), Frequenz 2-10 MHz, vorzugsweise
5 MHz, sendet eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette.
Über einen Ultraschallempfänger E (s. Zeichnung) werden von der
Elektronik die Laufzeiten der Einzelimpulse bestimmt.
Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert.
Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung
wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C,
wiederholt.
Die Gesamtschallaufzeiten werden zusammen mit den bei der Kalibrierung
gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit die
Konzentrationen von Emulgatoren und Ölen im Reinigungsbad errechnet.
Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems
ergibt die unbekannten Konzentrationen des Tensides und des emulgierten
Öles, die auf einem Display angezeigt werden.
In einem kommerziellen wässrigen Kühlschmiermittel mit Schmierölen und
Emulgatoren soll ein unbekannter Anteil an Öl und Emulgator bestimmt wer
den:
Das Kühlschmiermittel wird in eine thermostatisierte Meßküvette,
Länge 5-15 cm, vorzugsweise 10 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2,
vorzugsweise 0,75 cm2, gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C,
vorzugsweise 40°C, temperiert.
Ein Ultraschallsender S, Frequenz 2-10 MHz, vorzugsweise 5 MHz, sendet
eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette.
Über einen Ultraschallempfänger E werden von der Elektronik die Laufzeiten
und Dämpfung der Einzelimpulse bestimmt.
Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert.
Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung
wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C,
wiederholt.
Die Gesamtschalllaufzeiten und Dämpfungen werden zusammen mit den bei
der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt
und damit simultan die Konzentrationen von Emulgatoren und Schmieröl im
Kühlschmiermittel errechnet.
Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems
ergibt die unbekannten Konzentrationen des Schmieröls und des Emulgators,
die auf einem Display angezeigt werden.
In einem kommerziellen Ziehöl mit Emulgator und Wasser soll ein
unbekannter Anteil an Wasser bestimmt werden:
Das Ziehöl wird in eine thermostatisierte Meßküvette,
Länge 2-10 cm, vorzugsweise 6 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2,
vorzugsweise 0,75 cm2 gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C,
vorzugsweise 40°C, temperiert.
Ein Ultraschallsender S, Frequenz 4-10 MHz, vorzugsweise 6 MHz, sendet
eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette.
Über einen Ultraschallempfänger E werden von der Elektronik die Laufzeiten
und Dämpfungen der Einzelimpulse bestimmt.
Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert.
Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung
wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C,
wiederholt.
Die Gesamtschalllaufzeiten und Dämpfungen werden zusammen mit den bei
der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt
und damit die Konzentrationen von Wasser im Ziehöl errechnet.
Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems
ergibt die unbekannte Konzentration an Wasser, die auf einem Display
angezeigt wird.
Claims (12)
1. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
mittels Ultraschall in einem flüssigen Mehrkomponentensystem mit folgenden
Schritten:
- a) Befüllung und Temperierung einer Meßküvette mit dem flüssigen Mehrkom ponentensystem
- b) Beaufschlagung der Meßküvette mit Ultraschallimpulsen,
- c) Messung der Laufzeiten und/oder der Dämpfung der Impulse,
- d) Wiederholung der Messung b)-c) bei einer zweiten Temperatur,
- e) Ermittlung von Kalibrierdaten zur Konzentrationsbestimmung durch Messung eines flüssigen Mehrkomponentensystems bekannter Zusammensetzung mit den Schritten a)-d)
- f) Berechnung der Konzentrationen der Einzelkomponenten des Mehrkomponenten sytems mit einem Auswertealgorithmus unter Verwendung der unter a)-e) ermittelten Ultraschallwerte und der Kalibrierdaten,
2. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß als Mehrkomponentensystem ein System mit wässriger Matrix,
z. B. ein Reinigungs oder ein Kühlschmiermittelbad, eine Druckfarbe, ein Schlicker,
ein Elektrotauchlack, eine Dispersionsfarbe oder flüssige Lebensmittel wie Getränke,
z. B. Fruchsaftgetränke, verwendet wird.
3. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß als Mehrkomponentensystem ein System mit nichtwässriger
Matrix, z. B. ein Ziehöl, ein Getriebe- oder Motoröl, ein Trafokühlöl oder
Frittierfette bzw. -öle verwendet wird.
4. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentrationen von formulierten Systembestandteilen,
z. B. emulgiertem Öl und Emulgator o. ä. in Kühlschmiermitteln, bestimmt werden.
5. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Konzentrationen von nicht formulierten
Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl in Reinigungsmitteln, bestimmt werden.
6. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen mit Ultraschall im Frequenzbereich
von 2 bis 10 MHz durchgeführt wird.
7. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung Meßküvetten mit Querschnitten
von 0,5-1 cm2 verwendet werden.
8. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung Meßküvetten mit Längen
zwischen 5-12 cm verwendet werden.
9. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Laufzeit der Ultraschallimpulse bei verschiedenen
Temperaturen zwischen 10 und 90°C bestimmt wird.
10. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der
Konzentrationen ein lineares Gleichungssystem benutzt wird.
11. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der
Konzentrationen ein nichtlineares Gleichungssystem benutzt wird.
12. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten
in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsystem mit dem zu prüfenden
Mehrkomponentensystem kalibriert wird.
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- 1999-06-17 DE DE1999127666 patent/DE19927666C2/de not_active Expired - Lifetime
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Non-Patent Citations (1)
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