DE19922665A1 - Three-dimensional base body used in the production of a bearing or sealing component has a fine crystalline diamond structure with a specified surface roughness - Google Patents
Three-dimensional base body used in the production of a bearing or sealing component has a fine crystalline diamond structure with a specified surface roughnessInfo
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Abstract
Ein dreidimensionaler Grundkörper besitzt eine feinkristalline Diamantschicht, deren Oberflächenrauheit R¶a¶ kleiner als 1,0 mum ist. Der Grundkörper ist beispielsweise ein Wälzlager, ein Gleitlager, eine Gleitringdichtung oder ein Ventil, bei denen mindestens eine der diese aufbauenden Komponenten mit einer feinkristallinen Diamantschicht versehen ist, deren Oberflächenrauheit R¶a¶ < 1,0 mum ist.A three-dimensional base body has a fine crystalline diamond layer, the surface roughness R¶a¶ of which is less than 1.0 mum. The base body is, for example, a roller bearing, a plain bearing, a mechanical seal or a valve in which at least one of the components making up this is provided with a fine-crystalline diamond layer whose surface roughness is R¶a¶ <1.0 mum.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen dreidimensionalen Grundkörper, wie zum Beispiel ein Bauteil, der mit einer polykristallinen Diamantschicht zur Ver minderung der Reibung versehen ist, sowie ein Verfahren zum Aufbringen einer derartigen Diamantschicht auf dreidimensionale Grundkörper. Insbesondere betrifft die Anmeldung Lager- und Dichtungskomponenten für tribologische An wendungen, die mit einer polykristallinen Diamantschicht versehen sind.The present invention relates to a three-dimensional body, such as for example a component with a polycrystalline diamond layer for ver reduction of friction is provided, as well as a method for applying a such a diamond layer on three-dimensional base body. In particular relates to the registration of bearing and sealing components for tribological applications applications with a polycrystalline diamond layer.
Es ist bekannt, Flächen von Werkzeugen oder Bauteilen, die hohem Verschleiß ausgesetzt sind, mit einer polykristallinen Diamantschicht zu versehen, die auf grund ihrer Härte und Verschleißbeständigkeit die Beanspruchung dieser Flächen verringern können und daher die Standzeit der Werkzeuge oder Bau teile erhöhen.It is known surfaces of tools or components that are subject to high wear are exposed to a polycrystalline diamond layer, which on due to their hardness and resistance to wear and tear Can reduce areas and therefore the service life of tools or construction increase parts.
Zur Herstellung von polykristallinen Diamantschichten sind verschiedene Stan dardverfahren bekannt, beispielsweise das Hot Filament Chemical Vapor Depo sition-Verfahren (HF-CVD), das Microwave Chemical Vapor Deposition-Ver fahren (MW-CVD) oder das Plasmajet-Verfahren. Eine Diskussion dieser Ver fahren findet sich etwa in Lux, Haubner und Renat, "Diamond for toolings and abrasives" in "Diamond and Related Materials" 1 (1992), 1035 bis 1047.Various standards are available for the production of polycrystalline diamond layers known process, for example the Hot Filament Chemical Vapor Depo sition process (HF-CVD), the Microwave Chemical Vapor Deposition-Ver drive (MW-CVD) or the plasma jet process. A discussion of these ver driving can be found in Lux, Haubner and Renat, "Diamond for toolings and abrasives "in" Diamond and Related Materials "1 (1992), 1035 to 1047.
Bei den hierbei erhaltenen Schichten handelt es sich um statistisch gewachsene Diamantschichten, in denen die einzelnen Diamantkristallite unorientiert ange ordnet sind. Bei der Herstellung wachsen die einzelnen Diamantkristallite dabei aus vorher auf dem Substrat erzeugten Keimen auf.The layers obtained here are statistically grown Diamond layers in which the individual diamond crystallites are disoriented are arranged. The individual diamond crystallites grow during production from germs previously generated on the substrate.
Derartige unorientiert gewachsene polykristalline Diamantschichten weisen eine hohe Oberflächenrauheit auf. Such disoriented grown polycrystalline diamond layers have a high surface roughness.
Für Reibpaarungen, bei denen zum Beispiel Bauteile oder Komponenten gegeneinander laufen, ist neben hoher Verschleißbeständigkeit und Härte ein geringer Reibungswiderstand für die Qualität ausschlaggebend. Da der Reib widerstand umso höher ist, je größer die Oberflächenrauheit der Gleichflächen ist, müssen diese möglichst glatt sein. Für bekannte statistisch gewachsene Diamantschichten kann eine ausreichende Glattheit nur durch ein aufwendiges mechanisches Nachpolieren der Oberflächen erhalten werden.For friction pairings, for example parts or components running against each other is, in addition to high wear resistance and hardness low friction resistance is crucial for quality. Because the rub resistance, the higher the surface roughness of the same surfaces , they must be as smooth as possible. For known statistically grown ones Diamond layers can only have sufficient smoothness through an elaborate process mechanical polishing of the surfaces can be obtained.
Der mit der Nachbearbeitung verbundene große und damit unwirtschaftliche Aufwand steht jedoch einer Anwendung dieser konventionellen statistisch ge wachsenen Diamantschichten zur Verminderung der Reibung auf komplex ge formten Grundkörpern, insbesondere über eine große Flächenausdehnung, entgegen.The large and therefore uneconomical associated with the post-processing However, there is an effort to apply this conventional statistical ge growing diamond layers to reduce friction on complex ge shaped base bodies, especially over a large surface area, opposite.
Verfahren zur Herstellung von extrem glatten Diamantschichten werden von J. Avigal et al. "(100)-Textured diamond films for tribological applications" in. Diamond and Related Materials, 6 (1997) 381-385, und C. Wild et al., "Chemical vapour desposition and characterization of smooth (100)-faceted diamond films" in: Diamond and Related Materials, 2 (1993) 158-168 be schrieben. Hierbei werden polykristalline Diamantschichten mittels mikro wellenunterstützten CVD-Verfahren orientiert mit (100)-Textur auf Stahl- oder Siliciumsubstraten aufwachsen gelassen. Die erhaltenen Diamantschichten mit orientierter Kristallitstruktur sind sehr glatt und haben einen sehr niedrigen Rei bungskoeffizienten.Processes for the production of extremely smooth diamond layers are from J. Avigal et al. "(100) -Textured diamond films for tribological applications" in. Diamond and Related Materials, 6 (1997) 381-385, and C. Wild et al., "Chemical vapor desposition and characterization of smooth (100) -faceted diamond films "in: Diamond and Related Materials, 2 (1993) 158-168 wrote. Here, polycrystalline diamond layers are micro Wave-assisted CVD process oriented with (100) texture on steel or Grown silicon substrates. The diamond layers obtained with oriented crystallite structure are very smooth and have a very low rei exercise coefficients.
Weiter wird von J. Avigal, a.a.O., eine polykristalline Diamantschicht mit extrem kleinen Kristalliten, auch Nanokristallitschicht bezeichnet, beschrieben, die er halten wird, indem dem Reaktionsgas für das MW-CVD zur Herstellung einer (100)-texturierten Schicht ein erhöhter Stickstoffgehalt zugesetzt wird. Auch diese Schicht ist sehr glatt und weist einen sehr niedrigen Reibungskoeffizienten auf.Furthermore, J. Avigal, op. Cit., Describes a polycrystalline diamond layer with extreme small crystallites, also called nanocrystallite layer, he described is held by the reaction gas for the MW-CVD to produce a (100) -textured layer an increased nitrogen content is added. Also this layer is very smooth and has a very low coefficient of friction on.
Das dort beschriebene Verfahren der mikrowellenunterstützten CVD ist jedoch aufgrund der besonderen Plasmageometrie auf ebene, vergleichsweise kleine Flächen beschränkt. Es eignet sich nicht zur Herstellung von homogenen glatten Diamantschichten auf dreidimensionalen komplex geformten Grund körpern oder insbesondere dreidimensionalen komplex geformten Grundkörpern mit großer Ausdehnung.The method of microwave-assisted CVD described there, however, is due to the special plasma geometry on a level, comparatively small Limited areas. It is not suitable for the production of homogeneous smooth diamond layers on three-dimensional complex shaped ground bodies or in particular three-dimensional complex-shaped basic bodies with great expansion.
Die prioritätsältere nicht vorveröffentlichte Anmeldung der Anmelderin mit deut schen Aktenzeichen DE 198 09 675.5 betrifft eine Vorrichtung und ein Ver fahren zum Diamantinnenbeschichten von rohrförmigen Hohlkörpern begrenzter Länge sowie danach erhaltene Hohlkörper. Die nach dem dort beschriebenen HF-CVD-Verfahren erhaltenen Schichten können eine Oberflächenrauheit in der Größenordnung von nur 100 nm aufweisen.The applicant's earlier, unpublished application with German The file number DE 198 09 675.5 relates to a device and a Ver drive for diamond inner coating of tubular hollow bodies more limited Length and hollow body obtained afterwards. The after that described there HF-CVD layers obtained can have a surface roughness in the process The order of magnitude of only 100 nm.
Es handelt sich hierbei um statistisch gewachsene Schichten, die verfahrens bedingt jedoch noch einen verhältnismäßig hohen Anteil an Kohlenstoff auf weisen, der nicht in der Diamantmodifikation vorliegt. Diese nicht Diamant- Kohlenstoffanteile können z. B. mittels Ramanspektroskopie nachgewiesen werden. Der nicht Diamant-Kohlenstoff konzentriert sich bevorzugt an den Korngrenzen der Diamantkristallite. Aufgrund der dadurch bedingten ver ringerten Phasenreinheit besitzen diese Schichten eine geringere chemische Stabilität und eignen sich nicht oder nur stark eingeschränkt für tribo-chemisch beanspruchte Komponenten wie sie z. B. für die chemische Industrie oder Kraftwerkstechnik erforderlich sind.These are statistically grown layers, the process however, still requires a relatively high proportion of carbon point that is not in the diamond modification. This not diamond Carbon portions can e.g. B. detected by Raman spectroscopy become. The non-diamond carbon prefers to concentrate on the Grain boundaries of the diamond crystallites. Due to the resulting ver With reduced phase purity, these layers have a lower chemical Stability and are not, or only to a limited extent, suitable for tribochemical claimed components such as. B. for the chemical industry or Power plant technology are required.
Mit den bekannten Verfahren konnte somit bisher keine direkte und dabei gleichförmige und präzis konturgetreue Beschichtung von Bauteilen mit einer extrem glatten Diamantschicht erhalten werden, die eine hohe Oberflächengüte und -maßhaltigkeit erfordern, und wobei die Diamantschicht zusätzlich zur tri bologischen Belastbarkeit eine hohe chemische Stabilität aufweist.So far, with the known methods, no direct and thereby uniform and precise conformal coating of components with a extremely smooth diamond layer can be obtained, which has a high surface quality require and dimensional accuracy, and wherein the diamond layer in addition to the tri biological resilience has a high chemical stability.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen dreidimensionalen Grundkörper, wie ein komplex geformtes Bauteil, zur Verfügung zu stellen, der mit einer extrem glatten Diamantschicht versehen ist, die neben ausge zeichneten tribologischen Eigenschaften eine hohe chemische Stabilität auf weist. Insbesondere ist es Aufgabe, einen solchen Körper zur Verfügung zu stellen, wobei die Diamantschicht auch bei großer Flächenausdehnung ein gleichmäßig homogenes extrem glattes Oberflächenprofil aufweist ohne die Präzision der vorgegebenen Oberflächenstrukturen des Grundkörpers zu be einträchtigen.It is therefore an object of the present invention to create a three-dimensional one To provide basic bodies, such as a complex shaped component, that is provided with an extremely smooth diamond layer, which besides recorded tribological properties of high chemical stability points. In particular, it is the task of making such a body available adjust, the diamond layer even with a large surface area evenly homogeneous extremely smooth surface profile without Precision of the given surface structures of the base body compromise.
Weiter ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem ein dreidimensionaler Grundkörper auch über einen größeren Flächenbereich konturgetreu mit einer gleichmäßig homogenen ex trem glatten Diamantschicht versehen werden kann.Another object of the present invention is to provide a method with which a three-dimensional basic body also over a larger surface area true to the contour with a uniformly homogeneous ex extremely smooth diamond layer can be provided.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen dreidimensionalen Grundkörper, der mit einer feinkristallinen Diamantschicht versehen ist, wobei die maximale Ober flächenrauheit der Diamantschicht Ra < 1,0 µm ist.This object is achieved by a three-dimensional base body which is provided with a fine-crystalline diamond layer, the maximum surface roughness of the diamond layer R a <1.0 μm.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Oberflächen rauheit Ra < 250 nm.According to a particularly preferred embodiment, the surface roughness R a <250 nm.
Im Sinne der Erfindung ergibt sich die Oberflächenrauheit Ra nach DIN NR 4760 und 4762.For the purposes of the invention, the surface roughness R a results according to DIN NR 4760 and 4762.
Im Sinne der Erfindung bedeutet "feinkristallin", daß die Diamantschicht, bezo gen auf die Schichtdicke, eine Vielzahl sehr kleiner Kristallite aufweist, die nicht aus Keimen auf dem Substrat aufgewachsen sind.In the sense of the invention "fine crystalline" means that the diamond layer, bezo gene on the layer thickness, has a large number of very small crystallites that do not grew out of germs on the substrate.
Im Sinne der Erfindung bedeutet "dreidimensionaler Grundkörper" einen kom plex geformten Körper der im Gegensatz zu einer ebenen Fläche eine struk turierte Oberfläche mit Rundungen, Kanten, Ecken, Vertiefungen etc. aufweist.In the sense of the invention, "three-dimensional basic body" means a com plex shaped body which, in contrast to a flat surface, is a structure tured surface with curves, edges, corners, depressions, etc.
Der erfindungsgemäße dreidimensionale Grundkörper mit extrem glatter fein kristalliner Diamantschicht kann mittels eines Hot Filament Chemical Vapour Deposition-Verfahrens mit wiederholten Bekeimungs- und Wachstumszyklen erzeugt werden. Die zusätzlichen Keimbildungsphasen führen zu hohen sekun dären Keimdichten von zum Beispiel < 109/cm2.The three-dimensional base body according to the invention with an extremely smooth, finely crystalline diamond layer can be produced by means of a hot filament chemical vapor deposition process with repeated germination and growth cycles. The additional nucleation phases lead to high secondary nucleus densities of, for example, <10 9 / cm 2 .
Die Anzahl der Zyklen hängt von der gewünschten Schichtdicke und Ober flächenrauheit ab.The number of cycles depends on the desired layer thickness and thickness surface roughness.
Es handelt sich hierbei um einen mehrstufigen Prozeß, wobei die Schicht mit wenigstens zwei Bekeimungs-Wachstums-Zyklen aufwachsen gelassen wird.It is a multi-stage process, the layer with at least two germination growth cycles are allowed to grow.
Mit dem erfindungsgemäßen mehrstufigen Prozeß mit wenigstens zwei Be keimungs-Wachstumszyklen können Diamantschichten mit einer extrem ge ringen Oberflächenrauheit von etwa 0,025 µm direkt auf einem dreidimen sionalen Grundkörper abgeschieden werden, ohne daß eine Nachbehandlung erforderlich ist.With the multi-stage process according to the invention with at least two loading Germination growth cycles can diamond layers with an extremely ge wrestle surface roughness of about 0.025 µm directly on a three-dimensional sional basic body can be deposited without any after-treatment is required.
In Fig. 1 ist der Aufbau einer herkömmlichen statistisch gewachsenen Dia mantschicht mit nur einem Bekeimungszyklus gezeigt.In Fig. 1 the structure of a conventional statistically grown slide layer is shown with only one seeding cycle.
Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäß erhaltenen fein kristallinen Diamantschicht. Fig. 2 shows schematically the structure of an inventively obtained finely crystalline diamond layer.
In Fig. 1 ist ein normaler Beschichtungsvorgang dargestellt, in dem die Kristalle immer größer wachsen, ein Teil der Keime überwachsen wird und eine Oberflächenrauheit entsteht, die etwa 10-15% der Schichtdicke beträgt.In Fig. 1, a normal coating process is shown, in which the crystals grow bigger and bigger, part of the germs is overgrown and has a surface roughness arises, which is about 10-15% of the layer thickness.
In Fig. 2 ist ein Wachstum entsprechend der Erfindung gezeigt. Durch zyklisch aufeinanderfolgende Bekeimungs- und Wachstumsphasen resultieren kleinere Kristalle (geringere mittlere Kristallitgröße) und eine deutlich geringere Oberflächenrauheit (etwa 10% der Dicke einer Wachstumsphase).In FIG. 2, a growth is shown in accordance with the invention. Cyclically successive germination and growth phases result in smaller crystals (smaller average crystallite size) and a significantly lower surface roughness (approximately 10% of the thickness of a growth phase).
Bei den herkömmlichen unorientiert gewachsenen Diamantschichten wachsen die Kristallite aus Keimen, die direkt auf dem vorbehandelten Substrat ange siedelt sind. Dabei wachsen die einzelnen Kristallite unorientiert ausgehend von den Keimen direkt auf der Substratoberfläche in die Höhe bis zur endgültigen Schichtdicke, so daß die fertige Schicht, bezogen auf die Schichtdicke, in der Überzahl Kristallite aufweist, die sich von der Substratoberfläche bis zur Schichtaußenfläche erstrecken.Growing with the conventional disoriented diamond layers the crystallites from germs, which are placed directly on the pretreated substrate are settled. The individual crystallites grow disoriented starting from the germs directly on the substrate surface up to the final Layer thickness, so that the finished layer, based on the layer thickness, in the Outnumber crystallites, which extend from the substrate surface to Extend layer outer surface.
Mit Zunahme der Schichtdicke nimmt dabei die Größe der Kristallite und als Folge davon die Oberflächenrauheit der Schicht zu.As the layer thickness increases, the size of the crystallites and as As a result, the surface roughness of the layer increases.
Im Gegensatz dazu zeigt die erfindungsgemäß gewachsene feinkristalline Dia mantschicht bezogen auf die Schichtdicke in der Mehrzahl Mikrokristallite, deren Ausdehnung geringer ist als die Schichtdicke einschließlich von Mikrokristalliten deren Keim nicht auf der Substrat Oberfläche angesiedelt ist, da durch die zu sätzlichen Bekeimungszyklen Keime auf bereits gewachsenen Kristalliten er zeugt werden, aus denen weitere Kristallite wachsen. Die Schichtmorphologie weist somit eine Vielzahl von kleinen Mikrokristalliten auf, die ungeordnet in alle Richtungen wachsen und aufgrund ihrer geringen Größe letztendlich eine we sentlich glattere Oberfläche bilden als die vergleichsweise großen Kristallite, die erhalten werden, wenn die Schicht überwiegend aus auf dem Substrat befind lichen Keimen wachsen gelassen wird.In contrast, the fine crystalline slide grown according to the invention shows coat based on the layer thickness in the majority of microcrystallites Expansion is less than the layer thickness including microcrystallites whose germ is not located on the substrate surface, because of the additional germination cycles germs on already grown crystallites from which further crystallites grow. The layer morphology thus has a large number of small microcrystallites that are disordered in all Directions are growing and, due to their small size, ultimately a we form a considerably smoother surface than the comparatively large crystallites are obtained if the layer is predominantly located on the substrate germs is allowed to grow.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Diamantschichten besitzen eine hohe Phasen reinheit und zeigen daher eine sehr gute chemische Stabilität, insbesondere Korrosionsstabilität.The diamond layers obtained according to the invention have high phases purity and therefore show very good chemical stability, in particular Corrosion stability.
Durch Einstellung der Oberflächenrauheit Ra auf < 1,0 µm, vorzugsweise < 0,5 µm und insbesondere < 250 nm, weisen sie neben hoher Verschleißbeständig keit und Härte zusätzlich einen extrem geringen Reibungswiderstand auf.By setting the surface roughness R a to <1.0 µm, preferably <0.5 µm and in particular <250 nm, in addition to high wear resistance and hardness, they also have extremely low frictional resistance.
Die erfindungsgemäßen dreidimensionalen Grundkörper mit extrem glatter fein kristalliner Diamantschicht können somit vorteilhaft für Anwendungen eingesetzt werden, die neben einer hohen tribologischen Belastbarkeit auch chemische Verschleißbeständigkeit erfordern, wie zum Beispiel in der chemischen Industrie oder Kraftwerkstechnik ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. The three-dimensional base body according to the invention with extremely smooth fine Crystalline diamond layers can thus be used advantageously for applications which, in addition to high tribological resilience, are also chemical Wear resistance is required, such as in the chemical industry or power plant technology without being limited to it.
Bevorzugte Anwendungen sind Lager- und Dichtungskomponenten, wie Gleit ringdichtungen, Kugellager, zum Beispiel keramische Kugellager, Kugelhähne, Ventile, Wälzlager, Gleitlager, etc., wobei mindestens ein Bauteil davon mit einer erfindungsgemäßen Schicht versehen ist.Preferred applications are bearing and sealing components such as sliding ring seals, ball bearings, for example ceramic ball bearings, ball valves, Valves, roller bearings, plain bearings, etc., with at least one component of them a layer according to the invention is provided.
Das Material der zu beschichtenden Fläche bzw. des Grundkörpers kann ein beliebiges Material sein, wie es für derartige Beschichtungsverfahren verwendet wird.The material of the surface to be coated or of the base body can be a any material as used for such coating processes becomes.
Beispielsweise kann es ausgewählt sein unter Keramiken, wie silicium-, alu minium- oder borbasierten Keramiken, Hartmetallen, wie WC-Co 6%, Metallen, wie beispielsweise Tantal, Titan oder Wolfram, und Hartkohle.For example, it can be selected from ceramics, such as silicon, aluminum minium- or boron-based ceramics, hard metals, such as WC-Co 6%, metals, such as tantalum, titanium or tungsten, and hard coal.
Zur Ausbildung der extrem glatten feinkristallinen Beschichtung mit Ra weniger als 1,0 µm ist die Apparategeometrie so anzupassen, daß ein gleichmäßiges Wachstum der Kristallite über die gesamte zu beschichtende Fläche ein schließlich der vorhandenen Strukturen erfolgt.To form the extremely smooth, finely crystalline coating with R a less than 1.0 μm, the apparatus geometry must be adapted so that the crystallites grow uniformly over the entire surface to be coated, including the structures that are present.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beschichtung eines dreidimensionalen Grundkörpers mit einer gleichmäßig homogenen, feinkristallinen Diamantschicht mit einer Oberflächenrauheit von Ra kleiner als 1,0 µm wird nachstehend an hand einer besonders bevorzugten Ausführungsform veranschaulicht.The method according to the invention for coating a three-dimensional base body with a uniformly homogeneous, finely crystalline diamond layer with a surface roughness of R a less than 1.0 μm is illustrated below using a particularly preferred embodiment.
Ein homogenes Schichtwachstum kann erreicht werden, indem z. B. der Fila ment-Filament-Abstand dem Filament-Substrat-Abstand annähernd gleich ge wählt wird.A homogeneous layer growth can be achieved by e.g. B. the Fila ment-filament distance approximately equal to the filament-substrate distance is chosen.
Geeignete Filament-Filamentabstände betragen z. B. 10 mm bis 20 mm, ins besondere 15 mm bis 20 mm, wobei ein Abstand von 18 mm besonders bevor zugt ist.Suitable filament-filament distances are e.g. B. 10 mm to 20 mm, ins special 15 mm to 20 mm, with a distance of 18 mm especially before is moving.
Der Filament-Substratabstand liegt vorzugsweise bei 10 mm bis 40 mm, ins besondere bei 15 mm bis 25 mm, wobei ein Abstand von 20 mm besonders bevorzugt ist. The filament-substrate distance is preferably 10 mm to 40 mm, ins especially at 15 mm to 25 mm, with a distance of 20 mm especially is preferred.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können vorzugsweise Filamente aus Wolfram oder bevorzugt Tantal eingesetzt werden, mit einem Durchmesser von vorzugsweise 0,25 mm bis 1,5 mm, insbesondere von 0,40 mm bis 1,0 mm, und besonders bevorzugt von 0,5 mm.Filaments can preferably be made of for the process according to the invention Tungsten or preferably tantalum are used, with a diameter of preferably 0.25 mm to 1.5 mm, in particular from 0.40 mm to 1.0 mm, and particularly preferably of 0.5 mm.
Vor der eigentlichen Beschichtung kann der Grundkörper bei Bedarf in üblicher Weise unter Beibehaltung der für die Anwendung erforderlichen Oberflächen rauheit vorbehandelt und/oder einer an das Grundmaterial angepaßten Stan dardreinigung unterzogen werden.Before the actual coating, the base body can be used in the usual way Way while maintaining the surfaces required for the application roughness pretreated and / or a standard adapted to the base material dard cleaning.
Der gegebenenfalls vorbehandelte Grundkörper wird dann auf übliche Weise vorbekeimt, z. B. mit Nano-Diamantpulver in einer Suspension mit organischen Lösungsmitteln, wie Ethanol, in einem Ultraschallbad oder durch Aufsprühen.The optionally pretreated base body is then in the usual way pre-germinated, e.g. B. with nano-diamond powder in a suspension with organic Solvents such as ethanol in an ultrasonic bath or by spraying.
Die Abscheidung selbst erfolgt vorzugsweise bei einer Filamenttemperatur von 2200°C bis 2800°C, insbesondere 2400°C bis 2600°C, und einer Substrat temperatur von vorzugsweise 500°C bis 950°C, insbesondere von 750°C bis 850°C.The deposition itself is preferably carried out at a filament temperature of 2200 ° C to 2800 ° C, especially 2400 ° C to 2600 ° C, and a substrate temperature of preferably 500 ° C to 950 ° C, in particular from 750 ° C to 850 ° C.
Als Kohlenstoffverbindung für das Reaktionsgas wird vorzugsweise Methan ge wählt.Methane is preferably used as the carbon compound for the reaction gas chooses.
Für die erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsform enthält das Reaktions gas vorzugsweise 0,5 Vol.% bis 3,0 Vol.%, insbesondere 0,5 Vol.% bis 1,5 Vol.%, Kohlenstoffverbindung, Rest Wasserstoff, wobei der Gesamtgasfluß in einem Bereich von 0,5 Standardliter pro Minute (slm) bis 2,0 slm bei einem Re aktorvolumen von bis zu 150 l ausgewählt sein kann.For the preferred embodiment according to the invention, the reaction contains gas preferably 0.5% by volume to 3.0% by volume, in particular 0.5% by volume to 1.5% by volume, Carbon compound, balance hydrogen, the total gas flow in a range from 0.5 standard liters per minute (slm) to 2.0 slm at a Re actuator volume of up to 150 l can be selected.
Ein geeigneter Druck beträgt von 10 mbar bis 100 mbar, insbesondere 10 mbar bis 40 mbar.A suitable pressure is from 10 mbar to 100 mbar, in particular 10 mbar up to 40 mbar.
Die Bekeimung in zusätzlichen Bekeimungszyklen, auch in-situ-Bekeimung ge nannt, erfolgt erfindungsgemäß bevorzugt als Bias-Bekeimung durch Anlegen einer Gleichspannung (DC) oder einer hochfrequenten Wechselspannung (RF) von 50 V bis 500 V, insbesondere von 150 V bis 300 V.Germination in additional germination cycles, also in situ germination named, is preferably carried out according to the invention as bias germination by application a direct voltage (DC) or a high-frequency alternating voltage (RF) from 50 V to 500 V, in particular from 150 V to 300 V.
Dabei wird die Konzentration der Kohlenstoffverbindung, vorzugsweise Methan, auf 1,0 Vol.% bis 5 Vol.%, insbesondere 2,0 Vol.% bis 3,0 Vol.% erhöht, der Druck liegt hier vorzugsweise bei 0,1 mbar bis 30 mbar.The concentration of the carbon compound, preferably methane, increased to 1.0 vol.% to 5 vol.%, in particular 2.0 vol.% to 3.0 vol.%, the Pressure here is preferably 0.1 mbar to 30 mbar.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sollte die Anfangsphase bis zum Beginn des Kristallitwachstums möglichst kurz gehalten werden, um ein Auflösen der sehr kleinen Keime durch Diffusion in den Grundkörper, Reaktion mit dem Grundkörpermaterial, z. B. Carbidbildung, oder Reaktion mit der Gasphase, wie Ätzen durch den in der Gasphase vorhandenen atomaren Wasserstoff, zu ver hindern.For the process according to the invention, the initial phase should go to the beginning of crystallite growth should be kept as short as possible in order to dissolve the very small germs by diffusion into the base body, reaction with the Base material, e.g. B. carbide formation, or reaction with the gas phase, such as Etching by the atomic hydrogen present in the gas phase, ver prevent.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird dies dadurch erreicht, daß das Sub strat erst in Kontakt mit dem Reaktionsgas gebracht wird, wenn die Substrat temperatur für die Beschichtung erreicht ist, indem das Substrat beispielsweise zusätzlich beheizt wird, um eine schnellere Aufheizung zu erzielen, oder durch Verwendung von Trennwänden, sogenannten Shuttern, zur Trennung von Sub strat und Reaktionsgas während der Aufheizphase.In a preferred embodiment, this is achieved in that the sub strat is brought into contact with the reaction gas only when the substrate Temperature for the coating is reached, for example, by the substrate is additionally heated to achieve faster heating, or by Use of partitions, so-called shutters, to separate sub strat and reaction gas during the heating phase.
Die Anzahl der Wiederholungen der Abscheidungs- und In-Situ-Bekeimungs zyklen wird in Abhängigkeit von der gewünschten Schichtdicke und Ober flächenrauheit, die aus der Kristallitgröße resultiert, gewählt.The number of repetitions of deposition and in situ seeding Cycles will depend on the desired layer thickness and thickness surface roughness that results from the crystallite size.
Die durchschnittliche Kristallitgröße in der Schicht läßt sich über die Dauer der Abscheidungsphasen (Wachstumsphasen) und die Anzahl der In-Situ-Bekei mungen einstellen und z. B. mittels Röntgenbeugung nachweisen.The average crystallite size in the layer can be determined over the duration of the Separation phases (growth phases) and the number of in situ cases settings and z. B. using X-ray diffraction.
Besteht die zu beschichtende Fläche des Grundkörpers aus einem nicht leit fähigen Material, wie zum Beispiel Keramik, kann das Substrat durch Beheizung auf die erforderliche Temperatur gebracht werden. Die Beheizung kann zum Beispiel durch ein Hochfrequenzplasma erfolgen.The surface of the base body to be coated consists of a non-conductive capable material, such as ceramic, can heat the substrate brought to the required temperature. The heating can Example done by a high frequency plasma.
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