DE19912814A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Rastertunnelmikroskopie - Google Patents

Abstract

Bei einem Verfahren zur Rastertunnelmikroskopie, bei dem die Oberfläche einer Probe (50) mit einer Tunnelspitze (20) punktweise abgetastet wird und eine ortsaufgelöste Tunnelstrommessung erfolgt, wird während des Abtastens die Tunnelspitze (20) mit einer vorbestimmten Ummagnetisierungsfrequenz periodisch ummagnetisiert, und aus dem Tunnelstrom (I¶t¶) oder einer z-Koordinate des Abstandes zwischen der Tunnelspitze (20) und der Probe (50) oder einer davon abgeleiteten Größe werden ortsaufgelöst Signalanteile abgeleitet, die mit der Ummagnetisierungsfrequenz auftreten und für magnetische Probeneigenschaften charakteristisch sind, wobei auf der Basis der abgeleiteten Signalanteile eine Abbildung der magnetischen Struktur der Probenoberfläche erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rastertunnelmikros­ kopie, insbesondere ein rastertunnelmikroskopisches Verfahren zur Erfassung der Magnet-, Spin- oder Suszeptibilitätsstruktur einer Probe, und ein Rastertunnelmikroskop (sogenanntes spin­ polarisiertes Rastertunnelmikroskop) zur Implementierung des Verfahrens sowie Verwendungen eines derartigen Rastertunnel­ mikroskops.

Ein herkömmliches Rastertunnelmikroskop, wie es z. B. von G. Binnig et al. in "Phys. Rev. Lett.", Bd. 49, 1992, S. 57 ff. beschrieben wird, ist in Fig. 5 schematisch dargestellt. Das Rastertunnelmikroskop 10' ist zur berührungsfreien Abta­ stung einer Probe 50' auf der Basis des Tunneleffekts ausge­ bildet. Das Rastertunnelmikroskop 10' umfaßt insbesondere eine Tunnelspitze 20' mit einem piezoelektrischen Antrieb 21', eine Steuerschaltung 30' und ein Anzeige- und Auswertungssystem 40'. Die typischerweise aus Wolfram bestehende Tunnelspitze 20' wird mit dem piezoelektrischen Antrieb 21' über die Ober­ fläche der Probe 50' zum rasterartigen Abtasten (Abscannen) in x- und y-Richtung bewegt. Während des Abtastens wird laufend der Tunnelstrom zwischen der Tunnelspitze 20' und der Ober­ fläche gemessen und mit dem Regelkreis 31' der Steuerschaltung 30' die z-Koordinate der Tunnelspitze so eingestellt, daß der Tunnelstrom während des Abtastens konstant ist. Die zweidimen­ sionale Abhängigkeit der z-Koordinate von den x- und y- Koordinaten repräsentiert die Topographie der Probenober­ fläche, die mit dem Anzeige- und Auswertungssystem 40' darge­ stellt und einer weiteren Bildverarbeitung unterzogen werden kann. Bei einer mit atomaren Dimensionen zugespitzten Tunnel­ spitze 20' können bei dieser Topographiedarstellung Ortsauflö­ sungen unterhalb des nm-Bereiches erzielt werden.

Es sind weitere rastermikroskopische Untersuchungsverfahren bekannt, bei denen ortsaufgelöst nicht der Tunnelstrom, son­ dern beispielsweise optische Eigenschaften oder elektrische Feldeffekte an der Probenoberfläche gemessen werden. Es be­ steht insbesondere auch ein Interesse daran, die Spinstruktur einer Probe, d. h. die magnetischen Probeneigenschaften, mit einer für die rastermikroskopischen Untersuchungsverfahren typischen Ortsauflösung zu erfassen. Hierzu sind bisher unter anderem die drei folgenden magnetischen Rastermikrosko­ pietechniken bekannt.

Bei der magnetischen Kraftmikroskopie (MFM) basiert die magne­ tische Strukturerfassung auf der ortsaufgelösten Messung der Kraft, die eine magnetische Spitze durch das magnetische Streufeld einer Probe erfährt. Das MFM-Verfahren ist nachtei­ lig, da die Kontrastbildung durch die Magnetisierung einer in das Probenvolumen reichenden Schicht beeinflußt wird und damit gegebenenfalls die Abbildung der Probenoberfläche verfälscht wird. Außerdem wird die MFM normalerweise berührungslos be­ trieben. Durch die langreichweitige magnetische Wechselwirkung wird die Ortsauflösung schon bei einem Arbeitsabstand zwischen Spitze und Probe von einige Nanometern beschränkt. Lediglich unter Bereitstellung besonderer Vorkehrungen, wie sie bei­ spielsweise von P. Grütter et al. in "J. Appl. Phys.", Bd. 67, 1990, S. 1437 ff., beschrieben werden, kann die Ortsauflösung auf bis zu 10 nm verbessert werden.

Bei der magnetooptischen Nahfeldmikroskopie (SNOM) wird eben­ falls die Probenoberfläche mit einer Detektorspitze abgeta­ stet. Die Detektorspitze umfaßt im wesentlichen eine ange­ spitzte Glasfaser, mit der ortsaufgelöst der magnetooptische Kerr-Effekt mit einer Auflösung unterhalb der Wellenlänge des verwendeten Lichts gemessen wird. Die Ortsauflösung des magne­ tischen SNOM-Verfahrens ist lateral durch die Fokussierung des Lichtfeldes und vertikal durch die Eindringtiefe in die Probe definiert. Bisher wurden lediglich Ortsauflösungen bis 60 nm erreicht (s. C. Durkan et al. in "Appl. Phys. Lett.", Bd. 70, 1997, S. 1323 ff.).

Die Rasterelektronenmikroskopie mit Polarisationsanalyse (SEMPA) basiert auf der Erfassung der Spinpolarisierung sekun­ därer Elektronen, die mittels eines Rasterelektronenmikroskop aus den obersten Atomlagen einer Probe herausgeschlagen wer­ den. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht wiederum in der beschränkten Ortsauflösung, die lateral durch die Schärfe des primären Elektronenstrahls begrenzt wird und etwa bis zu 20 nm erreicht (s. H. Matsuyama et al. in "J. of Electron Micros­ copy", Bd. 43, 1994, S. 157 ff.).

Aus US-A-4 939 363 (entsprechend EP 0 348 239 A1) ist ein Rastertunnelmikroskop zur Untersuchung der magnetischen Eigen­ schaften einer Probenoberfläche bekannt, das ausschnittsweise schematisch in Fig. 6 dargestellt ist. Das Rastertunnel­ mikroskop 10'' umfaßt insbesondere die Tunnelspitze 20'' mit dem piezoelektrischen Antrieb 21'' sowie (nicht dargestellt) die Steuerschaltung und das Anzeige- und Auswertungssystem. Unter­ halb der Probe 50'' ist ein Permanentmagnet 60'' angeordnet, der wie folgt mit umpolbaren Magnetspulen 61'' zusammenwirkt. Mit dem Permanentmagneten 60'' und den Magnetspulen 61'' wird die Tunnelspitze 20'' so magnetisiert, daß sich ein Magnetfeld in axialer Richtung von der Tunnelspitze zur Probe ausbildet. Auf der Grundlage des sogenannten magnetischen Tunneleffekts (s. M. Julliere in "Phys. Lett. A", Bd. 54, 1975, S. 225 ff.) ist der Tunnelstrom von der Ausrichtung der Spinzustände der Elek­ tronen in der Probe relativ zu den Spinzuständen in der Spitze abhängig. Der Magnetfeldtunneleffekt basiert auf der Abhängig­ keit der Tunnelwahrscheinlichkeit von den energetisch aufge­ spaltenen Zustandsdichten der Elektronen in der Probe. Eine ortsaufgelöste Spinmessung wird dadurch erzielt, daß an jedem Meßpunkt der Tunnelspitze 20'' zwei Tunnelstrommessungen jeweils mit unterschiedlicher Spitzenmagnetisierung stattfin­ den. Aus der Tunnelstromdifferenz für die beiden Magnetfeld­ orientierungen läßt sich der Spinzustand am Probenort ablei­ ten. Obwohl mit dieser Technik im Vergleich zu den obengenann­ ten Techniken theoretisch eine erheblich bessere Ortsauflösung bis hin zu wenigen Angström erzielt werden kann, ist das spin­ polarisierte Rastertunnelmikroskop gemäß US-A-4 939 363 aus den folgenden Gründen nachteilig.

Bei dem herkömmlichen Rastertunnelmikroskop wird nicht wie bei der spinunabhängigen Mikroskopie (gemäß Fig. 5, s. oben) die z-Position der Tunnelspitze so geregelt, daß der Tunnelstrom konstant ist ("constant current mode"). Statt dessen wird jeweils der Tunnelstrom für die verschiedenen Magnetisierungen bei konstanter z-Koordinate gemessen. Die Messung mit varia­ blem Tunnelstrom ist wegen der Abweichung vom Meßprinzip bei der herkömmlichen spinunabhängigen Mikroskopen nachteilig. Außerdem muß eine aufwendige Signalauswertung durchgeführt werden, um aus den gemessenen Stromwerten die Topographie­ eigenschaften und die magnetischen Eigenschaften getrennt zu ermitteln. Diese Auswertung erfolgt nachträglich mit numeri­ schen Mitteln, so daß sich ein zusätzlicher Zeitaufwand bei der Erfassung eines Oberflächenbildes ergibt. Ein wichtiger Nachteil besteht ferner darin, daß beim magnetischen Tunnel­ effekt die Abhängigkeit des Tunnelstroms von der Magnetisie­ rungsrichtung wesentlich geringer als die Abhängigkeit des Tunnelstroms vom Spitzen-Proben-Abstand ist. Da die Magneti­ sierungsabhängigkeit nur rd. 20% von der Topographieabhängig­ keit ausmacht, werden bei Aufnahme eines Tunnelbildes der Oberfläche eines Ferromagneten mit einer magnetischen Spitze zwar die magnetischen Domänen im Tunnelbild sichtbar. Aller­ dings werden sie fast vollständig von den topographischen Kon­ trasten überdeckt. Schließlich ist die Funktion des herkömmli­ chen spinpolarisierten Rastertunnelmikroskops dadurch be­ schränkt, daß die Tunnelspitze 20'' (s. Fig. 6) aus Eus­ beschichtetem Wolfram oder Nickel besteht, das wegen einer verhältnismäßig hohen Koerzitivfeldstärke hohe Felder benö­ tigt, die auch die Probe beeinflussen. Zusätzlich treten bei der Magnetisierungsänderung durch die große Magnetostriktion geometrische Änderungen der Spitze auf, die den Tunnelstrom störend beeinflussen. Bei Verwendung einer EuS-beschichteten Spitze muß die Spitze auf kryogene Temperaturen gekühlt wer­ den, was einen erheblichen weiteren Nachteil darstellt.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein neuartiges und verbes­ sertes Rastermikroskopieverfahren anzugeben, mit dem magneti­ sche Eigenschaften, insbesondere die Spinstruktur, einer Probenoberfläche mit hoher Ortsauflösung im Bereich atomarer Dimensionen, verbesserter Genauigkeit und erhöhter Geschwin­ digkeit der Bildaufnahme erfaßbar sind. Die Aufgabe der Erfin­ dung besteht auch in der Angabe eines Rastertunnelmikroskops, mit dem ein derartiges Verfahren implementierbar ist.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und ein Rastertunnel­ mikroskop mit den Merkmalen gemäß den Patentansprüchen 1 bzw. 11 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Verwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Die Erfindung basiert auf der Idee, ein Rastertunnelmikroskop mit einer magnetisierbaren Tunnelspitze auszustatten und den Magnetotunnelwiderstand zwischen der Tunnelspitze und der Pro­ benoberfläche durch ein differentielles Nachweisverfahren zu erfassen, indem während des Abtastens der Probenoberfläche ei­ ne periodische Ummagnetisierung der Tunnelspitze mit einer be­ stimmten Ummagnetisierungsfrequenz (f) erfolgt und aus dem Tunnelstrom, einer Spitze-Probe-Abstandskoordinate (z- Koordinate) oder einer davon abgeleiteten Größe ortsaufgelöst Signalanteile abgeleitet werden, die mit der Ummagnetisie­ rungsfrequenz (f) auftreten und für magnetische Probeneigen­ schaften charakteristisch sind. Es erfolgt vorzugsweise eine phasensensitive Analyse, um Tunnelstromänderungen mit der Fre­ quenz der periodischen Ummagnetisierung zu erfassen. Diese Tunnelstromänderungen entsprechen dem magnetischen Kontrast der Probenoberfläche, der unabhängig vom topographischen Kon­ trast gegeben ist und simultan zu diesem aufgezeichnet wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise im "constant current mode" implementiert. Dies bedeutet, daß wie beim her­ kömmlichen Rastertunnelmikroskop gemäß Fig. 5 vorgesehen ist, daß beim Abtasten der Probenoberfläche in x- und y-Richtung die z-Koordinate der Tunnelspitze so eingestellt wird, daß der Tunnelstrom im zeitlichen Mittel konstant ist. Die Frequenz der Ummagnetisierung ist gemäß einer bevorzugten Ausführungs­ form der Erfindung größer als die Grenzfrequenz des Regel­ kreises zur Einstellung der z-Koordinate. Gemäß einer abge­ wandelten Ausführungsform ist jedoch auch eine Ummagnetisie­ rungsfrequenz möglich, die kleiner als die Grenzfrequenz der z-Nachführung ist. Im ersten Fall erfolgt die Ummagnetisierung so schnell, daß das Antriebssystem nicht auf die Ummagnetisie­ rung reagieren kann und somit dem Tunnelstrom mit der Ummagne­ tisierungsfrequenz die gewünschte Variation entsprechend der magnetischen Struktur der Probe aufgeprägt wird. Im zweiten Fall (geringe Ummagnetisierungsfrequenz) könnte die Tunnel­ spitze bei spinpolarisationsabhängiger Änderung der Tunnelstroms nachgefahren werden. Bei phasensensitiver Analyse der z-Koordinate der Tunnelspitze ist wiederum ein für die Spinstruktur der Probenoberfläche charakteristisches Signal erkennbar.

Ein erfindungsgemäßes Rastertunnelmikroskop ist insbesondere durch eine ummagnetisierbare Tunnelspitze und eine Magnetisie­ rungseinrichtung für die Tunnelspitze gekennzeichnet. Die Tunnelspitze besteht aus einem Material, das anwendungsabhän­ gig weichmagnetischer als das Material der Probe ist. Das Material der Tunnelspitze wird so ausgewählt, daß die Tunnel­ spitze bei Ummagnetisierung keine Hystereseeffekte zeigt und geometrisch-mechanisch unverändert bleibt. Hierzu besitzt das Material der Tunnelspitze vorzugsweise eine niedrige Koerzi­ tivfeldstärke (z. B. unterhalb 1 Oerstedt bzw. 3 mA/cm) und eine niedrige Sättigungs-Magnetostriktion (z. B. unterhalb 2.10^-7).

Die Erfindung besitzt die folgenden Vorteile. Mit der Kombina­ tion des spinabhängigen Nachweises von Elektronen auf der Basis des differentiellen Magnetotunnelwiderstands mit der Rastertunnelmikroskopie werden atomare Ortsauflösungen unter­ halb 10 nm bis zu wenigen Ångström erreicht. Diese Ortsauflö­ sungen sind um Größenordnungen besser als die entsprechenden Parameter der MFM-, SNOM- oder SEMPA-Verfahren. Damit werden erstmalig atomar aufgelöste Untersuchungen der Spinstruktur kondensierter Materie (z. B. Antiferromagnete, Ferrimagnete und/oder magnetische Kompositmaterialien) oder von mikromagne­ tischen Strukturen (Domänen und Domänenwänden) mit in der Praxis akzeptablen Meßzeiten (1/ms Punkt) und Genauigkeiten möglich. Für die Kontrastbildung spielen lediglich die ober­ sten Atomlagen der Probenoberfläche eine Rolle. Dies ist in der Grundlagenforschung, z. B. bei der Untersuchung von Ober­ flächenprozessen, und auch für Anwendungen in der Datenspei­ chertechnik von Vorteil.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden aus den beigefügten Zeichnungen ersichtlich. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Übersichtsdarstellung eines erfindungsgemäßen Rastertunnelmikroskops,

Fig. 2 den Aufbau einer Ausführungsform einer magne­ tischen Tunnelspitze für ein erfindungsgemäßes Rastertunnelmikroskop,

Fig. 3, 4 Beispiele für Oberflächenabbildungen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wurden,

Fig. 5 eine schematische Übersichtsdarstellung eines herkömmlichen Rastertunnelmikroskops (Stand der Technik), und

Fig. 6 eine Illustration eines herkömmlichen Magnet- Rastertunnelmikroskops (Stand der Technik).

Ein erfindungsgemäßes Rastertunnelmikroskop 10 umfaßt gemäß Fig. 1 eine Tunnelspitze 20, die zum rasterartigen Abtasten (Abscannen) der Oberfläche der Probe 50 in einem evakuierten Probenraum mit Abstand von dieser eingerichtet ist, eine Steuerschaltung 30, ein Anzeige- und Auswertungssystem 40 und eine Magnetisierungseinrichtung 60. Die Erfindung ist nicht auf die Anwendung mit einem im evakuierten Probenraum betrie­ benen Rastertunnelmikroskop beschränkt, sondern auch bei Rasterelektronenmikroskopie in einem Elektrolyten oder unter Schutzgas implementierbar. Die Tunnelspitze 20 ist mit einem piezoelektrischen Antrieb 21 in x-, y- und z-Richtung verfahr­ bar. Die Einzelheiten des piezoelektrischen Antriebs 21, der Steuerschaltung 30 mit der Vorspannungsschaltung 31, dem Strom-Spannungs-Wandler 32 und dem z-Regler 33 und des Anzei­ ge- und Auswertungssystems 40, soweit die Anzeige topographi­ scher Oberflächenmerkmale betroffen ist, sind an sich von her­ kömmlichen Rastertunnelmikroskopen bekannt und werden daher hier nicht mit allen Einzelheiten beschrieben. Die Vorspan­ nungsschaltung 31 ist dazu vorgesehen, eine Spannung U_q zwi­ schen der Tunnelspitze 20 und der Probe 50 zur Auslösung des Tunnelstroms I_t anzulegen. Die Spannung U_q beträgt z. B. -2 V bis +2 V (± 0.01 V). Der Tunnelstrom I_t wird mit dem Strom- Spannungs-Wandler 32 (nach Verstärkung) in einen charak­ teristischen Spannungswert umgewandelt, der als Eingangsgröße für den z-Regler 33 verwendet wird. Der z-Regler 33 besitzt eine derartige Charakteristik, daß der piezoelektrische An­ trieb 21 in z-Richtung derart verstellt wird, daß der Tunnel­ strom I_t im zeitlichen Mittel konstant ist. Die jeweilige z- Koordinate des piezoelektrischen Antriebs 21 wird simultan an das Anzeige- und Auswertungssystem gegeben, in dem das Topographiebild T angezeigt wird.

Die Tunnelspitze 20 mit den obengenannten niedrigen Parametern Koerzitivfeldstärke und Sättigungs-Magnetostriktion besteht zumindest am freien Spitzenende beispielsweise aus amorphem Eisen, amorphem Kobalt, Eisensilizium oder Permalloy (Herstel­ ler: z. B. Vakuumschmelze Hanau). Alternativ sind auch alle an­ deren magnetischen Materialien verwendbar, die eine Koerzitiv­ feldstärke und eine Sättigungs-Magnetostriktion wie amorphes Eisen oder Kobalt besitzen. Die Tunnelspitze 20 besteht nicht notwendig vollständig aus diesem Material, sondern vorzugswei­ se lediglich an dem zur Probe 50 hinweisenden Tunnelspitzenen­ de, wie dies unten unter Bezug auf Fig. 2 erläutert wird. Die Dimension der Tunnelspitze 20 entspricht im wesentlichen den geometrischen Eigenschaften herkömmlicher Tunnelspitzen von spinunabhängigen Rastertunnelmikroskopen.

Die Magnetisierungseinrichtung 60 umfaßt eine Spule 61 und einen Oszillator 62. Die Spule 61 wird je nach Bauform und Ma­ terial der Tunnelspitze ausgeführt und ist beispielsweise eine gewickelte Drahtspule mit einem Innendurchmesser unterhalb von 2 mm, die an der Tunnelspitze 20 befestigt und mit dieser über der Probenoberfläche verfahren wird, oder eine ortsfeste Spulenanordnung, die die äußere Umrandung der Probe 50 umgibt und zur Ummagnetisierung der Tunnelspitze 20 eingerichtet ist.

Das Magnetfeld einer ortsfesten, von der Tunnelspitze beab­ standeten Spule kann auch über ein magnetisches Joch zur Tunnelspitze übertragen werden. Alternativ kann die Spule 61 auch als spulenförmige Beschichtung auf der Tunnelspitze 20 vorgesehen sein, wobei zur elektrischen Trennung zwischen der Spule und der Tunnelspitze dann auch noch eine Isolations­ schicht angebracht ist. Die Spule 61 besteht aus einem gut leitenden Metalldraht oder -band, z. B. aus einem Edelmetall oder Kupfer.

Der Oszillator 62 enthält eine Stromquelle, die mit einer vor­ bestimmten Frequenz entsprechend der anwendungsabhängig ge­ wünschten Ummagnetisierungsfrequenz f umgepolt werden kann. Dementsprechend wird die Spule 61 durch mit der Ummagnetisie­ rungsfrequenz f wechselnden Stromrichtungen durchflossen, so daß die Richtung der Magnetisierung M (Pfeilrichtung) mit der Ummagnetisierungsfrequenz zwischen der positiven und negativen z-Richtung wechselt. Das Magnetfeld besitzt eine Stärke von rd. 1-2 Oerstedt.

Mit dem Anzeige- und Auswertungssystem 40 ist ein phasensensi­ tiver Verstärker 41 (Lock-in-Verstärker 41) verbunden, der die Bildsignale zur Anzeige und Verarbeitung des Oberflächenbildes S mit den magnetischen Kontrasten liefert. Der Lock-in-Ver­ stärker 41 erhält als Eingangsgröße die Ausgangs-Spannungs­ werte des Strom-Spannungs-Wandlers 32, die für den aktuellen Tunnelstrom I_t charakteristisch sind. Die Verbindung des Strom- Spannungs-Wandlers 32 mit dem Lock-in-Verstärker 41 ist insbe­ sondere (wie dargestellt) dann vorgesehen, wenn die Magneti­ sierungseinrichtung 60 mit einer Ummagnetisierungsfrequenz f betrieben wird, die oberhalb der Grenzfrequenz der z-Nachfüh­ rung des piezoelektrischen Antriebs 21 ist. Alternativ kann bei Ummagnetisierungsfrequenzen unterhalb dieser Grenzfrequenz vorgesehen sein, daß das Ausgangssignal des z-Reglers 33 als Eingangsgröße an den Lock-in-Verstärker 41 gegeben wird.

Die Eingangsgröße des Lock-in-Verstärkers 41 trägt entspre­ chend dem magnetischen Tunneleffekt eine Modulation bei der Ummagnetisierungsfrequenz f, deren Stärke vom magnetischen Kontrast des Probenoberflächenbildes ist. Diese Modulation wird im Lock-in-Verstärker phasensensitiv verstärkt und als Bildsignal an das Anzeige- und Auswertungssystem 40 gegeben. Bei Ummagnetisierungsfrequenzen im Bereich < 10 kHz können In­ tegrationswerte bis unter 1 ms/Punkt erreicht werden.

Der Aufbau eines erfindungsgemäßen Rastertunnelmikroskops ge­ mäß Fig. 1 wird wie folgt betrieben. Durch die Wirkung der magnetisierten ferromagnetischen Tunnelspitze 20 ist der Tun­ nelstrom I_t (typischerweise ~ 1nA) wegen des magnetischen Tunneleffekts, d. h. aufgrund der Aufspaltung der Zustandsdich­ ten in der Tunnelspitze 20 bzw. in der Oberfläche der Probe 50 in Minoritäts- und Majoritätszustandsdichten, abhängig von der relativen Orientierung der Magnetisierung zwischen der Tunnel­ spitze 20 und der Probe 50 (Pfeilrichtungen m₁, m₂). Bei parallel ausgerichteten Magnetisierungen ist der Tunnelstrom I_t bei konstantem Spitzen-Proben-Abstand maximal und bei anti­ paralleler Einstellung minimal. Der magnetische Kontrast im Tunnelbild, das durch die Bildsignale auf der Grundlage der z- Koordinaten oder der Tunnelstromwerte erzeugt werden, wird vom topographischen Kontrast durch die differentielle Messung des Tunnelstroms zwischen paralleler und antiparalleler Ausrich­ tung abgetrennt. Während des Abtastens der Probenoberfläche wird die Tunnelspitze 20 periodisch im Wechselfeld der Spule 61 ummagnetisiert, ohne daß dabei die Magnetisierung der Probe 50 durch das Feld der Spule 61 beeinflußt wird. Mit der Ummagnetisierungsfrequenz f oberhalb der Grenzfrequenz der z- Nachführung treten die Variationen des Tunnelstroms mit der Frequenz f auf, die auf den magnetischen Tunneleffekt zurück­ zuführen sind und mit dem Lock-in-Verstärker 41 phasensensitiv verstärkt werden. Die Ummagnetisierungsfrequenz f ist bei die­ ser Ausführungsform vorzugsweise größer als 10 kHz, z. B. im Bereich 20-80 kHz.

Fig. 2 zeigt ein Beispiel für eine erfindungsgemäß verwendete Tunnelspitze 20 in vergrößerter, schematischer Darstellung. Die Tunnelspitze 20 besteht aus einem Spitzenschaft 22 und einer magnetischen Spitze 23, die mit einem elektrisch leitfä­ higen Verbindungsmittel 24 verbunden sind. Der Spitzenschaft 22 besteht aus einem unmagnetischen Draht, wie z. B. Wolfram. Die Dicke des Spitzenschafts 22 entspricht im wesentlichen den Dimensionen herkömmlicher Tunnelspitzen und beträgt beispiels­ weise rd. 200 µm. Die magnetische Spitze 23 besteht aus einer amorphen Folie aus dem oben genannten, leicht ummagnetisier­ baren Materials. Die magnetische Spitze 23 ist aus der amorphen Folie ausgeschnitten und besitzt eine Dicke von rd. 25 µm und eine laterale Länge von rd. 500 µm. Die magnetische Spitze 23 kann alternativ auch durch Ätzen eines Drahtes aus dem amorphen Material hergestellt werden.

Die magnetische Spitze 23 ist mit dem Verbindungsmittel 24 am Spitzenschaft 22 beispielsweise mit Leitsilber angeklebt. Die so zusammengesetzte Tunnelspitze 20 wird vor der Messung im Ultrahochvakuum des Rastertunnelmikroskops aktiviert, d. h. ge­ reinigt. Die Aktivierung erfolgt durch einen Ionenbeschuß der Tunnelspitze 20 (in situ-Reinigung durch Argon-Sputtern), ins­ besondere der magnetischen Spitze 23, und/oder durch einen mechanischen Kontakt mit einem Ferromagneten.

Die Fig. 3 und 4 zeigen erfindungsgemäß aufgenommene tunnel­ mikroskopische Aufnahmen der Oberflächen von polykristallinem Nickel bzw. einkristallinem Kobalt (0001-Fläche). Der Bildaus­ schnitt beträgt jeweils 2.5.2.5 µm (Nickel) bzw. 8.2.5 µm (Kobalt). Im oberen Teilbild wird jeweils der topographische Kontrast und im unteren Teilbild der magnetische Kontrast der­ selben Probenstelle dargestellt. Diese tunnelmikroskopischen Bilder zeigen die hervorragende Qualität der Spinstruktur- Darstellungen, die simultan in Echtzeit mit den topographi­ schen Darstellungen mit einem hohen Bildkontrast gewonnen wur­ den.

Das erfindungsgemäße Rastertunnelmikroskop kann wie folgt modifiziert werden. Die differentielle Messung des Tunnel­ stroms basiert auf der Asymmetrie der spinabhängigen Zustands­ dichten bei Projektion auf die Richtung der Magnetisierung der Spitze. Bei der oben dargestellten Ausführungsform steht die Magnetisierung der Tunnelspitze senkrecht auf der Probenober­ fläche, d. h. es wird die Normalenkomponente der spinabhängigen Zustandsdichte gemessen. Das Mikroskop kann nun so abgewandelt werden, daß auch Komponenten der spinabhängigen Zustandsdichte gemessen werden, die in der Ebene der Probenoberfläche liegen. Hierzu wird vorzugsweise die Magnetisierungseinrichtung, z. B. durch Drehung der Spule, so verändert, daß das äußere Magnet­ feld nicht entlang der Tunnelspitze, sondern schräg zu dieser verläuft. Alternativ zum dargestellten Wicklungsaufbau der Spule 61 kann auch ein komplizierterer Aufbau aus mehreren Teilspulen vorgesehen sein, der während des Abtastens in vor­ bestimter Weise je nach den gewünschten Komponenten der Spin­ zustandsdichte angesteuert wird. Zur Verschwenkung der äußeren Magnetisierung relativ zur Probenoberfläche kann auch die Tunnelspitze verändert werden, in dem beispielsweise beim Spitzenaufbau gemäß Fig. 2 am Spitzenschaft eine magnetische Spitze angebracht wird, die mit einem vorbestimmten Winkel von der Längsachse des Spitzenschafts absteht. Dieser Winkel kann beispielsweise bis zu 45° betragen.

Neben der Magnetisierung einer Probenoberfläche kann alterna­ tiv auch bei weichmagnetischen Materialien die lokale Suszep­ tibilität mit dem erfindungsgemäßen Rastertunnelmikroskop ge­ messen werden. Mit dem magnetischen Feld der Tunnelspitze wird die Magnetisierung einer weichmagnetischen Probe mit der anre­ genden Frequenz (Ummagnetisierungsfrequenz) f beeinflußt. Die Messung des lokalen Magnetotunnelwiderstands ergibt Variatio­ nen bei der mittleren Frequenz 2f. Diese Verdopplung der mitt­ leren Frequenz der Tunnelstromvariationen ergibt sich daraus, daß die Magnetisierung der Probe der Ummagnetisierung der Tunnelspitze mit Verzögerung nachfolgt, so daß während jeder halben Magnetisierungsperiode der Tunnelspitze zwei entgegen­ gesetzte Magnetisierungen der Probenoberfläche erfaßt werden.

Die beschriebene Lock-in-Technik kann durch eine Meßwerterfas­ sung ersetzt werden, bei der mit elektronischen Mitteln Signalanteile der jeweiligen Meßgröße erfaßt werden, die mit der Ummagnetisierungsfrequenz auftreten. Eine Kalibrierung in Bezug auf die Meßgrößen, z. B. bei maximaler Feldstärke, er­ laubt die Ableitung der magnetischen Eigenschaften.

Die oben beschriebenen Ausführungsformen sind für den berüh­ rungslosen Abtastbetrieb ausgelegt. Die Tunnelspitze kann jedoch zumindest an dem zur Probe weisenden Ende mit einer isolierenden Schicht (z. B. Oxidschicht) ausgestattet sein, so daß auch ein Abtastbetrieb mit mechanischem Kontakt zwischen Tunnelspitze und Probe ermöglicht wird. Diese Verfahrensweise besitzt den Vorteil einer schnelleren Abtastbewegung in x- bzw. y-Richtung und somit einer schnelleren Bildaufnahme.

Bevorzugte Anwendungen der Erfindung liegen in der Untersu­ chung der magnetischen Eigenschaften von Festkörperoberflächen und auch in der Datenspeichertechnik. In der Datenspeicher­ technik ist sowohl ein Schreiben von extrem eng magnetisch ge­ speicherter Information in einem weichmagnetischen Material als auch ein Auslesen dieser Information mit den obengenannten hervorragenden Ortsauflösungen möglich. Das Schreiben der magnetisch zu speichernden Information erfolgt durch Variation des äußeren Magnetfeldes an der Tunnelspitze entsprechend der zu schreibenden Information, wodurch das lokal unter der Tunnelspitze befindliche Material ummagnetisiert wird. Dieses Material besitzt eine Koerzitivfeldstärke, die geringer als das äußere Magnetfeld der Tunnelspitze ist. Das Auslesen der Information erfolgt entsprechend umgekehrt nach dem oben er­ läuterten Abtastverfahren.

Weitere Anwendungen ergeben sich bei der Implementierung neuer Meßverfahren zur Ermittlung der atomaren Spinorientierung in der Grundlagenforschung.

Claims (21)

1. Verfahren zur Rastertunnelmikroskopie, bei dem die Ober­ fläche einer Probe (50) mit einer Tunnelspitze (20) punktweise abgetastet wird und eine ortsaufgelöste Tunnelstrommessung er­ folgt, dadurch gekennzeichnet, daß während des Abtastens eine periodische Ummagnetisierung der Tunnelspitze (20) mit einer vorbestimmten Ummagnetisierungs­ frequenz (f) erfolgt und aus dem Tunnelstrom (I_t oder einer z-Koordinate des Abstandes zwischen der Tunnelspitze (20) und der Probe (50) oder einer davon abgeleiteten Größe ortsaufge­ löst Signalanteile abgeleitet werden, die mit der Ummagneti­ sierungsfrequenz (f) auftreten und für magnetische Proben­ eigenschaften charakteristisch sind, und auf der Basis der abgeleiteten Signalanteile eine Abbildung der magnetischen Struktur der Probenoberfläche erfolgt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem der Tunnelstrom (I_t), die z-Koordinate oder die abgeleitete Größe einer phasensensi­ tiven Verstärkung bei der Ummagnetisierungsfrequenz (f) unter­ zogen wird und die Abbildung auf der Basis des phasensensitiv verstärkten Signals erfolgt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, bei dem die Ummagneti­ sierungsfrequenz (f) größer als die Grenzfrequenz der Nachfüh­ rung der Tunnelspitze (20) in z-Richtung ist und beim Abtasten der Tunnelstrom I_t oder eine von diesem abgeleiteten Größe der phasensensitiven Verstärkung unterzogen wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Ummagnetisierungs­ frequenz (f) größer als 10 kHz ist.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Ummagnetisierungs­ frequenz (f) kleiner als die Grenzfrequenz der Nachführung der Tunnelspitze (20) in z-Richtung ist und beim Abtasten die z- Koordinate der phasensensitiven Verstärkung unterzogen wird.

6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Ummagnetisierung mit einer Spule (61) erfolgt, die beim Abtasten mit der Tunnelspitze (20) über die Oberfläche der Probe (50) bewegt wird.

7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Ummagnetisierung mit einer in Bezug auf die Probe (50) ortsfe­ sten Spule erfolgt.

8. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Komponenten der Spinzustandsdichte der Probenoberfläche ermit­ telt werden, die senkrecht (m₁, m₂) zur Ebene der Probenober­ fläche und/oder in der Ebene der Probenoberfläche liegend aus­ gerichtet sind.

9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Material der Probe (50) weichmagnetischer als das Material der Tunnelspitze (20) ist und eine Messung der Suszeptibilität der Probe durch die phasensensitive Verstärkung bei einem Fre­ quenzwert erfolgt, der der doppelten Ummagnetisierungsfrequenz entspricht.

10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mit einem Anzeige- und Auswertungssystem (40) simultan ei­ ne Abbildung der topographischen Oberflächenmerkmale (T) der Probe (50) und eine Abbildung der magnetischen Oberflächen­ merkmale (S) der Probe (50) erfolgen.

11. Rastertunnelmikroskop (10) mit:

• - einer Tunnelspitze (20), die mit einem piezoelektrischen Antrieb (21) über der Oberfläche einer Probe (50) in einem evakuierten Probenraum verfahrbar ist,
• - einer Steuerschaltung (30) zur Ansteuerung der Tunnelspitze (20), und
• - einem Anzeige- und Auswertungssystem (40) zur Anzeige und Verarbeitung von Oberflächenmerkmalen der Probe (50), gekennzeichnet durch
• - eine Magnetisierungseinrichtung (60) zur periodischen Umma­ gnetisierung der Tunnelspitze (20) mit einer vorbestimmten Um­ magnetisierungsfrequenz (f), und
• - einen phasensensitiven Verstärker (41), der zur phasensensi­ tiven Verstärkung des Tunnelstroms (I_t) oder der z-Koordinate der Tunnelspitze (20) oder von aus diesen abgeleiteten Größen bei der Ummagnetisierungsfrequenz (f) oder Vielfachen von dieser eingerichtet ist.

12. Rastertunnelmikroskop gemäß Anspruch 11, bei dem die Tunnelspitze (20) zumindest teilweise aus einem Material be­ steht, das eine Koerzitivfeldstärke besitzt, die geringer als die Koerzitivfeldstärke des Probenmaterials ist.

13. Rastertunnelmikroskop gemäß Anspruch 11 oder 12, bei dem die Tunnelspitze (20) zumindest teilweise aus einem Material besteht, das eine derart niedrige Sättigungs-Magnetostriktion besitzt, daß bei Ummagnetisierungen im wesentlichen keine geo­ metrischen Änderungen der Tunnelspitze (20) erfolgen.

14. Rastertunnelmikroskop gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, bei dem die Tunnelspitze (20) mindestens teilweise aus einem Material mit einer Koerzitivfeldstärke unterhalb 1 Oerstedt und einer Sättigungs-Magnetostriktion unterhalb 2.10^-7 be­ steht.

15. Rastertunnelmikroskop gemäß einem der Ansprüche 11 bis 14, bei dem die Magnetisierungseinrichtung (60) eine Spule (61) und einen Oszillator (62) umfaßt, der dazu eingerichtet ist, die Spule (60) mit elektrischen Strömen zu beaufschlagen, die mit der Ummagnetisierungsfrequenz (f) ihre Richtung wechseln.

16. Rastertunnelmikroskop gemäß Anspruch 15, bei dem die Spule (61) mit der Tunnelspitze (20) fest verbunden und mit dieser beweglich ist.

17. Rastertunnelmikroskop gemäß Anspruch 15, bei dem die Spule (61) in Bezug auf die Probe (50) ortsfest angeordnet ist.

18. Tunnelspitze (20), die zur Verwendung in einem Raster­ tunnelmikroskop gemäß einem der Ansprüche 11 bis 17 ausgebil­ det ist.

19. Tunnelspitze gemäß Anspruch 18, die zumindest teilweise aus einem Material besteht, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die amorphes Eisen, Eisensilizium, Permalloy, amorphes Kobalt oder Materialien umfaßt, die eine Koerzitivfeldstärke und eine Sättigungs-Magnetostriktion wie amorphes Eisen besitzen.

20. Tunnelspitze gemäß Anspruch 18 oder 19, die einen Spitzen­ schaft (22), ein ummagnetisierbares Spitzenende (23) und ein Verbindungsmittel (24) umfaßt, mit dem die magnetische Spitze (23) am Spitzenschaft (22) angebracht ist.

21. Verwendung eines Verfahrens oder eines Rastertunnelmikro­ skops gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,

• - zum Schreiben und/oder Auslesen von Informationen in magne­ tischen Materialien, oder
• - bei Untersuchungen von Festkörperoberflächen und dünnen Schichten.