DE19908387B4

DE19908387B4 - Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschluß einer zu analysierenden Probe

Info

Publication number: DE19908387B4
Application number: DE19908387A
Authority: DE
Inventors: Johannes Prof. Dr. Kupka; Wilhelm Schwanenberg
Original assignee: BEHR LABORTECHNIK; BEHR LABORTECHNIK GmbH
Current assignee: BEHR LABORTECHNIK; BEHR LABORTECHNIK GmbH
Priority date: 1998-03-02
Filing date: 1999-02-26
Publication date: 2005-03-24
Anticipated expiration: 2019-02-27
Also published as: DE19908387A1

Abstract

Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschluß, insbesondere zum oxidativen Aufschluß, einer zu analysierenden Probe, mit einem Gehäuse, das einen Heizraum zur Aufnahme der Probe ausbildet und mindestens ein, dem Heizraum zugeordnetes Heizelement aufweist, sowie mit einer dem Heizraum zugeordneten Analyseneinrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Gasanalyse, wobei das Heizelement als mindestens ein IR-Strahler ausgebildet ist, der in dem mit einem elliptischen Querschnitt ausgestalteten Heizraum angeordnet ist, wobei die Innenwandung des Heizraumes derart verspiegelt ist, daß hiervon die IR-Strahlung in einem Brennpunkt oder einer Brennlinie fokussiert ist, und wobei in dem Heizraum des Ofens desweiteren ein Lagerelement für die zu analysierenden Probe vorgesehen ist, die derart positioniert ist, daß sich die Probe im Brennpunkt bzw. in der Brennlinie oder in der mittelbaren Nähe des Brennpunktes bzw. der Brennlinie befindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizraum (12) aus zwei voneinander lösbaren Heizraumabschnitten (12a, 12b) ausgebildet ist, wobei der obere Heizraumabschnitt (12a) relativ zum unteren...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschluß einer zu analysierenden Probe mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
Um im Rahmen von analytischen Untersuchungen den Gehalt an Lösungsmittel einer Probe qualitativ und quantitativ zu bestimmen, ist es bekannt, die diesbezügliche Probe unter definierten Bedingungen zu trocknen. Hierbei entweichende Lösungsmittel werden dann über geeignete Detektoren qualitativ und/oder quantitativ bestimmt. Desweiteren ist es bekannt, die zu analysierende Probe bei höheren Temperaturen, ggf. unter Sauerstoffzufuhr, zu behandeln, wobei sich aufgrund der Verbrennung beispielsweise aus dem in der Probe enthaltenen Kohlenstoff, Schwefel und Wasserstoff, Kohlendioxid, Schwefeldioxid und Wasser bilden, die dann mit Hilfe von beispielsweise Infrarotabsorptionsspektroskopie oder anderen geeigneten Detektionsmethoden qualitativ und/oder quantitativ bestimmt werden. Ähnlich hierzu können kovalent gebundene Halogene so wie Stickstoff in einem entsprechenden Ofen in einer Sauerstoffatmosphäre bei hohen Temperaturen verbrannt werden, wobei die hierbei entstehenden Reaktionsprodukte, bei denen es sich hauptsächlich um Halogenwasserstoff oder Stickoxide handelt, durch entsprechende Detektoren, so insbesondere coulometrische Detektoren oder Chemilumineszenz-Detektoren, qualitativ und quantitativ bestimmt werden.
Um die zuvor angesprochene Trocknung bzw. den vorstehend genannten Aufschluß durchzuführen, gelangen Öfen zur Anwendung, deren Heizräume durch geeignete Heizvorrichtungen bis zu einem Temperaturbereich von etwa 1.200 °C aufgeheizt werden. Die in dem Heizraum eines derartigen Ofens angeordnete Heizvorrichtung bewirkt dann zunächst eine Trocknung und bei höheren Temperaturen einen Aufschluß, insbesondere einen oxidativen Aufschluß, der diesbezüglich zu untersuchenden Probe, so daß die vorstehend genannten Oxide bzw. der Halogenwasserstoff entstehen, die entsprechend detektiert werden.

So beschreibt die DE 196 03 643 A einen derartigen, elektrisch beheizten Ofen, der aus zwei Halbschalen besteht. Diese beiden Halbschalen sind über einen Isolierbereich dauerhaft miteinander verbunden, derart, daß beide Halbschalen auf unterschiedliche Temperaturen auf heizbar sind. Eine Kühlung des bekannten Ofens ist nicht vorgesehen.

Ferner sind aus der DE 197 44 940 A und der DE 197 08 147 A Analyseneinrichtungen bekannt, wobei diese bekannten Analyseneinrichtungen aus Quarzglas ausgebildet sind und als Reaktionsgefäß zur W-Bestrahlung von kleinen Probenmengen verwendet werden. Zur Kühlung des Reaktionsgefäßes schlägt die DE 197 08 147 A vor, Kühlwasser zu verwenden.

Ein Ofen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 ist aus der DE 42 06 109 C bekannt. Hierbei weist der bekannte, gattungsgemäße Ofen einen Heizraum mit einem elliptischen Querschnitt auf, wobei die Innenwandungen des Heizraumes verspiegelt sind. Desweiteren ist bei dem bekannten Ofen eine Heizung in Form eines IR-Strahlers vorgesehen. Der Pyrolyse-Reaktionsbehälter ist innerhalb des Heizraumes derart positioniert, daß die Brennlinie, die im Stand der Technik als Brennpunktachse bezeichnet wird, auf den Pyrolyse-Reaktionsbehälter fokussiert ist.

Am Ende der pyrolytischen Behandlung schlägt die DE 42 06 109 C vor, einen Ventilator zu verwenden, der am Sammelende des Gehäuses angebracht ist und der zur Abkühlung des Reaktors in Richtung des Gehäuses gedreht werden kann.

Der bei dem bekannten Verfahren eingesetzte elektrisch beheizte Ofen weist jedoch den Nachteil auf, daß hierbei die für die jeweilige Probenbearbeitung erforderliche Temperatur nicht oder nur zu langsam erreicht wird. Dies wiederum führt dazu, daß bei dem bekannten Verfahren, insbesondere wenn es bei petrochemischen Produkten, so zum Beispiel Mineralöle oder Kohlenwasserstoffgemischen, eingesetzt werden, eine Verfälschung des Analysenergebnisses dadurch auftreten kann, daß aufgrund einer unvollständigen Verbrennung der zu analysierenden Probe eine Rußbildung auftritt, wodurch das Ergebnis der Analyse, insbesondere bei einer Halogen-, Schwefel- und Stickstoff-Bestimmung, erheblich verfälscht werden kann.

Desweiteren benötigen die bekannten Öfen am Ende der jeweiligen Behandlung, bei dem sich der Ofenraum auf einer Temperatur von etwa 1.000 °C bis 1.200 °C befindet, eine relativ lange Abkühlzeit, so daß mit den bekannten Öfen innerhalb eines vorgegebenen Zeitraumes nur eine beschränkte Zahl von Trocknungen und/oder Aufschlüssen durchgeführt werden kann.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschließen einer zu analysierenden Probe zur Verfügung zu stellen, der es ermöglicht, innerhalb von kürzester Zeit eine Vielzahl von Proben zu behandeln.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Ofen mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Der erfindungsgemäße Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschluß, insbesondere zum oxidativen Aufschluß, einer zu analysierenden Probe, weist ein Gehäuse, einen Heizraum zur Aufnahme der Probe und mindestens ein, dem Heizraum zugeordnetes Heizelement auf und ist mit einer dem Heizraum zugeordneten Analyseneinrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Gasanalyse versehen. Das Heizelement ist als mindestens ein IR-Strahler ausgebildet, der in dem mit einem elliptischen Querschnitt ausgestalteten Heizraum angeordnet ist, wobei die Innenwandung des Heizraumes derart verspiegelt ist, daß hiervon die IR-Strahlung in einem Brennpunkt oder einer Brennlinie fokussiert ist. In dem Heizraum des erfindungsgemäßen Ofens ist desweiteren ein Lagerelement für die zu analysierenden Probe angeordnet, die derart positioniert ist, daß sich die Probe im Brennpunkt bzw. in der Brennlinie oder in der mittelbaren Nähe des Brennpunktes bzw. der Brennlinie befindet. Der Heizraum des erfindungsgemäßen Ofens ist aus zwei voneinander lösbaren Heizraumabschnitten ausgebildet, wobei der obere Heizraumabschnitt relativ zum unteren Heizraumabschnitt zum Öffnen des Heizraumes verschiebbar gelagert ist. Desweiteren ist dem Heizraum des erfindungsgemäßen Ofens eine Heatpipe als Kühlelement zugeordnet.

Der erfindungsgemäße Ofen weist neben einer besonders schnellen Aufheizung der Probe, wodurch eine unerwünschte Rußbildung besonders wirksam vermieden und wodurch das Analysen ergebnis besonders reproduzierbar gestaltet wird, noch den weiteren Vorteil auf, daß er aufgrund der speziellen Konstruktion des Heizraumes und der diesem zugeordneten Heatpipe ebenso ein besonders schnelles und reproduzierbares Abkühlen des Heizraumes ermöglicht. Dies führt dazu, daß mit dem erfindungsgemäßen Ofen ein einstellbarer Temperatur-Zeit-Verlauf zu realisieren ist und dadurch die Anzahl der durchzuführenden Trocknungen bzw. Aufschlüsse erheblich vergrößert wird. Desweiteren ist hiermit der Vorteil verbunden, daß die Einstellung eines derartigen Temperatur-Zeit-Verlaufes insbesondere auch bei der Analyse von petrochemischen Produkten, einen erheblichen Einfluß auf die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit des Analysenergebnisses hat, so daß hier individuell durch Anwendung des erfindungsgemäßen Ofens besonders einfach ein solches Temperaturprofil ausgewählt und eingestellt werden kann. Weiterhin erleichtern bei dem erfindungsgemäßen Ofen die beiden, voneinander lösbaren Heizraumabschnitte das Einbringen der diesbezüglichen Probe in den Heizraum, wobei darüber hinaus eine Einsicht in das Innere des erfindungsgemäßen Ofens gegeben ist. Bedingt dadurch, daß nach Erreichen der Endtemperatur von maximal 1.200 °C ein vorgegebenes Abkühlprofil eingestellt werden kann, wird, wie bereits vorstehend erwähnt, die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der in dem erfindungsgemäßen Ofen durchgeführten Analyse verbessert. Als weiterer Vorteil ist herauszustellen, daß der erfindungsgemäße Ofen relativ preisgünstig aus wenigen Bauteilen erstellt werden kann und dementsprechend auch einen relativ geringen Platzbedarf hat und eine hohe Bedienerfreundlichkeit besitzt.

Wie bereits vorstehend beim erfindungsgemäßen Ofen erwähnt ist, ist der für das Trocknen und/oder Aufschließen der zu analysierenden Probe eingesetzte IR-Strahler auf die zu analysierende Probe fokussiert. Somit wird bei dem erfindungsgemäßen Ofen primär die zu analysierende Probe erhitzt, wodurch reproduzierbar eine erwünschte Probentemperatur einstellbar ist. Um dies zu erreichen, weist der erfindungsgemäße Ofen einen elliptischen Querschnitt auf. Hierbei werden vorzugsweise die Innenwandungen des Ofens verspiegelt, so insbesondere durch Versilbern oder Vergolden, so daß die vom Strahler emittierten IR-Strahlen durch Reflektion an den elliptisch gekrümmten verspiegelten Innenwandungen auf die jeweils zu analysierende Probe fokussiert werden.

Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ofens ist als IR-Strahler ein stabförmiger Strahler vorgesehen, so daß bei einer derartigen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ofens die diesbezügliche Probe nicht im Brennpunkt sondern in der Brennlinie der von der Wandung des Ofens reflektierten IR-Strahlung angeordnet wird, wodurch auch größere Probenmengen problemlos und reproduzierbar getrocknet und aufgeschlossen werden können.

Grundsätzlich besteht bei dem erfindungsgemäßen Ofen die Möglichkeit, in dem langgestreckten Heizraum, der vorzugsweise einen elliptischen Querschnitt aufweist, fußseitig den IR-Strahler und oberhalb davon die Probe anzuordnen. Besonders geeignet ist es jedoch, wenn kopfseitig im Heizraum der IR-Strahler und unterhalb hiervon im Brennpunkt oder in der Brennlinie desselben die jeweilige Probe positioniert wird.

Der erfindungsgemäße Ofen erlaubt auch die Durchführung von solchen Verfahren, bei denen die Probe mit einem Gas, insbesondere mit Sauerstoff, während des Trocknens und/oder des Aufschließens zur Reaktion gebracht werden soll, wobei es sich dann anbietet, die Probe in einem Quarzrohr oder einem Saphirrohr anzuordnen. Hierbei wird dann nicht der gesamte Innenraum des Heizraumes sondern nur das Quarzrohr bzw. das Saphirrohr mit dem Gas, insbesondere mit Sauerstoff, durchströmt, so daß dementsprechend auch weitestgehend Nebeneffekte und somit Verfälschungen des Analysenergebnisses ausgeschlossen werden.

Bei einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Ofens weist das Lagerelement Abschnitte zur lösbaren Halterung eines Quarz- oder Saphirrohres vor, wobei die jeweils zu analysierende Probe dann in das Quarz- bzw. Saphirrohr einbringbar ist. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ofens wird immer dann angewendet, wenn die zu analysierende Probe während des Trocknens und/oder des Aufschließens mit einem Gas, insbeson dere Sauerstoff, umspült wird.

Um die bereits mehrfach angesprochene Umspülung der zu analysierenden Probe mit einem Gas, insbesondere mit Sauerstoff, besonders einfach zu ermöglichen, sieht eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Ofens vor, daß der Heizraum und/oder das Quarz- bzw. Saphirrohr einerseits mit einer Gasquelle, insbesondere einer Sauerstoffquelle, und andererseits mit der Analyseneinrichtung verbindbar ist.

Um die beim zuvor beim erfindungsgemäßen Ofen angesprochene verschiebbare Lagerung der beiden Heizraumabschnitte zu erreichen, bieten sieh zwei Möglichkeiten an.

So sieht die erste Möglichkeit vor, daß der als Zylinder mit einem elliptischen Querschnitt versehene Heizraum senkrecht zu seiner Längsachse in die beiden Heizraumabschnitte aufgetrennt ist, so daß dementsprechend ein erster Heizraumabschnitt und ein lösbar hiervon vorgesehener zweiter Heizraumabschnitt ausgebildet wird. Durch ein axiales Verschieben der beiden Heizraumabschnitte relativ zueinander, läßt sich dann der Heizraum öffnen, wobei vorzugsweise ein starr angeordneter erster Heizraumabschnitt dem mindestens einen IR-Strahler sowie die Probe haltert, während der zweite Heizraumabschnitt relativ zum ersten Heizraumabschnitt bewegbar, insbesondere verschiebbar ist.

Bei der zweiten Möglichkeit, die besonders bevorzugt wird, ist der Heizraum über seine gesamte axiale Länge in den oberen Heizraumabschnitt und den unteren Heizraumabschnitt aufgeteilt, wobei der obere Heizraumabschnitt vom unteren Heizraumabschnitt lösbar ist. Vorzugsweise ist dann bei dieser zweiten Möglichkeit des erfindungsgemäßen Ofens der obere Heizraumabschnitt mit dem mindestens einen IR-Strahler und der untere Heizraumabschnitt mit dem Lagerelement für die Probe versehen, wobei zum Öffnen bzw. zum Schließen des Heizraumes insbesondere der obere Heizraumabschnitt relativ zum unteren, starr angeordneten Heizraumabschnitt verschiebbar gelagert ist. Mit anderen Worten wird somit bei dieser bevorzugten Ausführungsform zum Öffnen des Heizraumes der obere Heizraumabschnitt relativ zum unteren Heizraumabschnitt verschoben, so daß das Lagerelement für die Probe frei zugänglich ist. Wenn zudem noch bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ofens der obere Heizraumabschnitt den mindestens einen IR-Strahler und der untere Heizraumabschnitt das Lagerelement für die Probe haltert, läßt sich hierbei besonders einfach und schnell die jeweilige Probe im Brennpunkt bzw. der Brennlinie der reflektierten IR-Strahlung anordnen, so daß diese Ausführungsform sicherstellt, daß die jeweilige Probe stets ohne aufwendige Justierung im Brennpunkt oder in der Brennlinie bzw. unmittelbar in der Nähe des Brennpunktes bzw. der Brennlinie angeordnet ist. Ferner läßt sich eine derartige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ofens besonders einfach und störungsfrei bedienen und kontrollieren.

Um ein besonders rasches und reproduzierbares Abkühlen des Heizraumes zu erreichen, sind bei einer anderen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Ofens mindestens eine weitere Heatpipe, insbesondere zwei Heatpipes, dem oberen Heizraumabschnitt und mindestens eine Heatpipe, insbesondere zwei Heatpipes, dem unteren Heizraumabschnitt zugeordnet.

Ist in dem erfindungsgemäßen Ofen ein besonders schnelles und reproduzierbares Aufheizen der Probe erwünscht, so wird bei einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Ofens als IR-Strahler ein solcher IR-Strahler verwendet, der mindestens zwei IR-Strahlungsquellen, insbesondere zwei Heizdrähte, aufweist. Hierbei sind die mindestens zwei IR-Strahlungsquellen, insbesondere die zwei Heizdrähte, vorzugsweise parallel zueinander angeordnet, so daß die diesbezüglichen reflektierten IR-Strahlung der mindestens zwei IR-Strahler unmittelbar auf die Probe bzw. in die unmittelbare Nähe der Probe fokussiert werden. Mit dieser Variante des erfindungsgemäßen Ofens können dann auch größere Probenmengen getrocknet und/oder aufgeschlossen, insbesondere oxidativ aufgeschlossen, werden.

Vorzugsweise wird der mindestens eine IR-Strahler so dimensioniert, daß die zu analysierende Probe innerhalb von kürzester Zeit auf eine maximale Temperatur von bis etwa 1.200 °C aufgeheizt wird.

Insbesondere werden bei dem erfindungsgemäßen Ofen solche IR-Strahler ausgewählt, deren Strahlungsleistung zwischen 600 W und 1.800 W, insbesondere zwischen 800 W und 1.200 W, variieren. Hier hat sich gezeigt, daß sich mit derartigen IR-Strahlern besonders schnell und reproduzierbar Probentemperaturen von maximal 1.200 °C erreichen lassen.

Wie wiederholt vorstehend beschrieben ist, läßt sich in dem erfindungsgemäßen Ofen ein Aufheizen und ein Abkühlen der Probe nach einem vorgegebenen Aufheiz- und Abkühl-Profil durchführen. Um derartige Profile zu erzeugen, ist bei einer besonders vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Ofen der Ofen mit einer Temperatur-Zeit-Steuerung versehen, wobei vorzugsweise diese Temperatur-Zeit-Steuerung frei programmierbar ist, so daß abhängig von der jeweils zu analysierenden Probe eine vorgegebene und individuell einstellbare Aufheizkurve und Abkühlkurve realisiert werden kann.

Insbesondere ist bei dem erfindungsgemäßen Ofen die Heatpipe derart dimensioniert, daß der Heizraum innerhalb einer Abkühlzeit zwischen 10 Sekunden und 20 Sekunden abkühlbar ist.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Ofens sind in den Unteransprüchen angegeben.

Der erfindungsgemäße Ofen wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
1 eine schematische Seitenansicht des Ofens in der geschlossenen Form;
2 eine schematische Seitenansicht wie 1, jedoch mit geöffnetem Ofen;
3 eine schematische Darstellung des Temperaturprofils im Schnitt bei dem in den 1 und 2 gezeigten Ofen; und
4 eine schematische Darstellung wie 3 jedoch bei einem Ofens mit nur einem IR-Strahler.
In den 1 bis 4 sind die selben Teile mit den selben Bezugszeichen versehen.
Die 1 bildet einen mit insgesamt 1 bezeichneten Ofen in der Seitenansicht ab, wobei zur besseren Verdeutlichung der Heizraum 12 des Ofens 1 stirnseitig keine Abdeckung aufweist.
Innerhalb eines Gehäuses 13 wird der Heizraum 12 des Ofens 1 ausgebildet. Hierbei weist der Heizraum 12 einen elliptischen Querschnitt auf und besitzt einen oberen Heizraumabschnitt 12a sowie einen unteren Heizraumabschnitt 12b, wobei der obere Heizraumabschnitt 12a von dem unteren Heizraumabschnitt 12b lösbar ist, wie dies durch die gestrichelte Linie angedeutet wird.
Im oberen Heizraumabschnitt 12a des Ofens 1 sind zwei stabförmige IR-Strahler 2 angeordnet, wobei der Abstand zwischen den IR-Strahlern 2 etwa 10 mm beträgt.
Unterhalb der beiden IR-Strahler 2 und in der Brennlinie davon ist im unteren Heizraumabschnitt 12b ein Quarzrohr 5 vorgesehen, das zur Aufnahme einer zu analysierenden Probe 3 dient. Ein herkömmliches Schiffchen 3a nimmt dabei die Probe 3 auf.
Die Innenwandung des Heizraumes 12 ist über ihre gesamte Fläche mit Gold 4 verspiegelt, so daß das von den IR-Strahlern 2 erzeugte Strahlenbündel durch die vergoldete Innenwandung 4 reflektiert und auf die Probe 3, die in der Brennlinie positioniert ist, fokussiert wird, wie dies in 3 und für eine andere Ausführungsform auch in 4 gezeigt ist.
Dem Gehäuse 13, das aus einem gut wärmeleitfähigen Material besteht und somit den Heizraum 12 aufnimmt, sind vier, mit 10 bezeichnete Heatpipes zugeordnet, wobei an dem unteren Heizraumabschnitt 12b zwei Heatpipes 10 und an dem oberen Heizraumabschnitt 12a ebenfalls zwei Heatpipes 10 angeordnet sind.
Jede der Heatpipes 10 sind mit Lamellen 9 bzw. 11 versehen, derart, daß ein von einem Gebläse 7 erzeugter Kühlluftstrom gleichförmig in Pfeilrichtung 8 die Lamellen 9 bzw. 11 und die Heatpipe-Abschnitte 10a kühlt.
Der obere Heizraumabschnitt 12a ist relativ zu dem starr angeordneten Heizraumabschnitt 12b in Pfeilrichtung 14 und umgekehrt hierzu verschiebbar, wobei diese Verschiebung des oberen Heizraumabschnittes 12a durch Laufrollen 6 geführt und erleichtert wird.
Der vorstehend in den 1 bis 3 gezeigte Ofen arbeitet wie folgt:
Zunächst kann der Ofen 1 nach erfolgter Analyse aus seiner geschlossenen, in 1 abgebildeten Form zur schnelleren Abkühlung durch eine Bewegung des oberen Heizraumabschnittes 12a in Pfeilrichtung 14 in die in 2 gezeigte geöffnete Form des Ofens überführt werden. Zusammen mit dem oberen Heizraumabschnitt 12a bewegen sich die am oberen Heizraumabschnitt 12a arretierten zwei stabförmige IR-Strahler, die sich nahezu über die gesamte axiale Länge des Heizraumes 12 erstrecken.
Nach erfolgter Abkühlung wird der obere Heizraumabschnitt 12a aus der in 2 gezeigten Position durch ein Verschieben in Pfeilrichtung 14 (2) in die in 1 gezeigte, geschlossene Stellung überführt. In den geschlossenen Ofen wird dann über eine gasdichte Schleuse das Schiffchen 3a mit der darin angeordneten zu analysierenden Probe 3 in das Quarzrohr 5 axial eingeschoben, und der Ofen wird nach einem vorgegebenen Temperatur-Zeit-Verlauf mittels der beiden IR-Strahler 2 auf eine vorher ausgewählte Temperatur aufgeheizt. Die dabei anfallenden Reaktionsgase werden in einer nicht gezeigten Analyseneinrichtung qualitativ und/oder quantitativ analysiert.
Desweiteren erlaubt die in den 1 und 2 gezeigte und vorstehend beschriebene zweiteilige Bauweise des Ofens 1, daß Wartungsarbeiten erleichtert werden oder daß ein Austausch des Quarzrohres 5, dessen Standzeit üblicherweise bei mehreren Monaten liegt, besonders einfach möglich ist.
Nach Beendigung der diesbezüglichen Analyse erfolgt eine Abkühlung des Ofens durch Öffnen desselben, über die Heatpipes 10 oder durch Öffnen des Ofens und zusätzlich noch mittels der Heatpipes 10.
Die 3 gibt die Temperaturverteilung innerhalb des Ofens in Brennliniennähe über eine Querschnittsfläche wieder. Hierbei erzeugen die IR-Strahler 2, die als Zwillingsstrahler mit einem Abstand von etwa 10 mm oberhalb im Heizraum angeordnet sind, eine Vielzahl von IR-Strahlen, die in der Abbildung gemäß 3 als weiße Linien gekennzeichnet sind. Diese IR-Strahlen werden von dem Innenmantel 4, der vergoldet ist, so reflektiert, daß sie auf die Probe 3 fokussiert werden. Die Probe 3 ist innerhalb des Quarzrohres 5 angeordnet, wobei das Quarzrohr 5 durch die weiße Kreislinie um die Probe 3 gekennzeichnet ist.
Wie den Temperaturangaben der 3 zu entnehmen ist, beträgt die Temperatur im Bereich der Probe 3, d.h. in der Brennlinie, 1.030 °C. Diese Temperatur von 1.030 °C fällt deutlich auf 910 °C ab, wobei die 910 °C auf einer horizontalen Linie von der Brennlinie mit einem Abstand von etwa 2 cm gemessen wurden. Im gleichen Abstand (2 cm) von der Probe 3, jedoch oberhalb und unterhalb der Probe 3 beträgt die diesbezügliche Temperatur 860 °C bzw. 900 °C, so daß insgesamt festzuhalten ist, daß die Probentemperatur gemäß 3 1.030 °C beträgt, während die Manteltemperatur des Quarzrohres (weißer Kreis in 3 gleich etwa 2 cm Abstand von der Probe 3) zwischen 860 °C und 910 °C variiert. Die zuvor wiedergegebenen Temperaturen wurden bei einem IR-Strahler mit einer maximalen Leistung von 1.000 W bei einer Einstellung von 75 % bestimmt.
Der in 4 wiedergegebenen Abbildung entspricht der Abbildung gemäß 3. Hierbei unterscheidet sich die 4 jedoch von der vorstehend beschriebenen Abbildung gemäß 3, daß in 3 zwei stabförmige IR-Strahler verwendet werden, während in der 4 nur ein einziger stabförmiger IR-Strahler 2 vorhanden ist, der senkrecht zur Ebenen der Darstellung verläuft. In der unteren Brennlinie (4) wird die Probe 3 angeordnet, wobei man anhand des hellen Raumes um die Probe 3 erkennt, daß hier die höchste Temperatur herrscht. Von daher ist es auch verständlich, daß die Position der Probe nicht nur durch den Brennpunkt bzw. durch die Brennlinie sondern auch durch die Formulierung "unmittelbar in der Nähe des Brennpunktes bzw. unmittelbar in der Nähe der Brennlinie" konkretisiert wird.

Claims

Ofen zum Trocknen und/oder zum Aufschluß, insbesondere zum oxidativen Aufschluß, einer zu analysierenden Probe, mit einem Gehäuse, das einen Heizraum zur Aufnahme der Probe ausbildet und mindestens ein, dem Heizraum zugeordnetes Heizelement aufweist, sowie mit einer dem Heizraum zugeordneten Analyseneinrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Gasanalyse, wobei das Heizelement als mindestens ein IR-Strahler ausgebildet ist, der in dem mit einem elliptischen Querschnitt ausgestalteten Heizraum angeordnet ist, wobei die Innenwandung des Heizraumes derart verspiegelt ist, daß hiervon die IR-Strahlung in einem Brennpunkt oder einer Brennlinie fokussiert ist, und wobei in dem Heizraum des Ofens desweiteren ein Lagerelement für die zu analysierenden Probe vorgesehen ist, die derart positioniert ist, daß sich die Probe im Brennpunkt bzw. in der Brennlinie oder in der mittelbaren Nähe des Brennpunktes bzw. der Brennlinie befindet, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizraum (12) aus zwei voneinander lösbaren Heizraumabschnitten (12a, 12b) ausgebildet ist, wobei der obere Heizraumabschnitt (12a) relativ zum unteren Heizraumabschnitt (12b) zum Öffnen des Heizraumes (12) verschiebbar gelagert ist, und daß dem Heizraum (12) eine Heatpipe (10) als Kühlelement zugeordnet ist.
Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwandung (4) des Heizraumes (12) versilbert oder vergoldet ist.
Ofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der IR-Strahler (2) ein stabförmiger IR-Strahler ist, dessen Strahlung in einer Brennlinie fokussiert ist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lagerelement Abschnitte zur lösbaren Halterung eines Quarz- oder Saphirrohres (5) aufweist, in das die zu analysierende Probe (3) einbringbar ist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizraum (12) und/oder das Quarzrohr bzw. das Saphirrohr (5) einerseits mit einer Gasquelle, insbesondere einer Sauerstoffquelle, und andererseits mit der Analyseneinrichtung verbindbar ist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem oberen Heizraumabschnitt (12a) der mindestens eine IR-Strahler (2) und in dem unteren Heizraumab schnitt (12b) das Lagerelement angeordnet ist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (1) mit einer Temperatur-Zeit-Steuerung versehen ist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als IR-Strahler ein solcher IR-Strahler vorgesehen ist, der mindestens zwei IR-Strahlungsquellen aufweist, wobei die mindestens zwei IR-Strahlungsquellen vorzugsweise parallel zueinander angeordnet sind.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens eine IR-Strahler (2) derart dimensioniert ist, daß die in dem Heizraum (12) angeordnete und zu analysierende Probe auf eine Temperatur bis zu 1.200 °C zu erwärmen ist.
Ofen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der IR-Strahler (2) eine Strahlungsleistung zwischen 600 W und 1.800 W, vorzugsweise zwischen 800 W und 1.200 W, aufweist.
Ofen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Heatpipe (10) derart dimensioniert ist, daß der Heizraum (12) innerhalb einer Abkühlzeit zwischen 10 Sekunden und 20 Sekunden abkühlbar ist.