DE19907517A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Evakuierung eines Behälters - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Evakuierung eines Behälters (1), der mit einer Quelle heißen Wasserdampfes über ein Ventil (6) verbunden ist und ein steuerbares Auslaßventil (3) besitzt. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die Quelle heißen Dampfes von mindestens einem Sorptionsgefäß (7, 7') gebildet, das ein Wassersorptionsmittelbett (8; 8') enthält und wahlweise mit Heiz- und Kühlmitteln (9, 12; 9', 12') zusammenwirkt und mit Wasser beladen werden kann.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Evakuierung eines Behälters, der mit einer Quelle heißen Wasserdampfes über ein Ventil verbunden ist und ein steuerbares Auslaßventil besitzt.

Seit langem ist das Prinzip des Evakuierens mit hei­ ßem Dampf dem Fachmann und Nichtfachleuten bekannt. Haus­ frauen konservieren nach diesem Prinzip ihre Vorräte in Ein­ machgläsern. Der in einem Behälter durch Erwärmen erzeugte oder in diesen eingeleitete Dampf verdrängt zunächst die Luft und andere Permanentgase aus dem Behälter. Nach dem dichten Verschließen des Behälters und Abkühlung kondensiert der Dampf und hinterläßt ein gewisses Vakuum. Bei 20°C etwa hat Wasser noch einen Druck von ungefähr 23 mbar. Dieser Druck reicht jedoch für zahlreiche Anwendungen nicht aus. Nach dem Stand der Technik erzielt man ein besseres Vakuum nur durch mechanische Vorvakuumpumpen, Dampfstrahlpumpen oder tiefgekühlte Sorptionspumpen (z. B. mit Aktivkohle oder Zeolithen). Für ein Hochvakuum stehen u. a. teure Molekular­ pumpen zur Verfügung.

Eine Kombination einer Vorevakuierung mittels Dampf­ kondensation und der Verbesserung des Vakuums mit einem in den Behälter eingebrachten Sorptionsmittel erscheint nicht praktikabel, da das Sorptionsmittel sich beim Einleiten hei­ ßen Dampfes sättigen würde und damit für eine spätere Auf­ nahme von Dampf oder Gas unbrauchbar würde.

Die Erfindung löst daher die Aufgabe, eine Vorrich­ tung und ein Verfahren zur Evakuierung eines Behälters an­ zugeben, der mit einer Quelle heißen Wasserdampfs über ein Ventil verbunden ist und ein steuerbares Auslaßventil be­ sitzt, wobei das erreichbare Vakuum um Größenordnung besser ist, als dies nur durch das Einmachprinzip möglich wäre.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Vorrich­ tung gelöst, die im Anspruch 1 definiert ist. Bezüglich des Verfahrens zum Betrieb der Vorrichtung und bevorzugter Aus­ führungsformen dieser Vorrichtung wird auf die weiteren An­ sprüche verwiesen.

Die Erfindung wird nun anhand eines bevorzugten Aus­ führungsbeispiels erläutert, das schematisch in der einzigen beiliegenden Figur gezeigt ist.

Der zu evakuierende Behälter 1 dient beispielsweise der Sterilisierung, der Verpackung von Nahrungs- oder Arz­ neimitteln unter Vakuum oder ist eine Photovoltaikzelle oder nur eine Isolierglasscheibe mit evakuiertem Zwischenraum.

Der Behälter besitzt einen Deckel 15 zum dichten Verschluß. In diesem Deckel oder in seiner Nähe ist eine Auslaßleitung 2 vorgesehen, die über ein Ventil 3 und eine diesem nachgeschaltete Temperatur-Meßsonde 4 zu einem Expan­ sionsraum oder einfach ins Freie führt. Eine weitere Leitung 5 verbindet den Behälterboden über ein weiteres Ventil 6 mit einer Quelle heißen Dampfes, die erfindungsgemäß von einem Wassersorptionsgefäß gebildet wird, das ein Wassersorptions­ mittel enthält, beispielsweise einen Zeolithen oder anderen porösen Körper, der mit Metallhalogenidsalzen imprägniert ist. Das Sorptionsmittel wirkt mit einer Wärmequelle 9 zu­ sammen, die beispielsweise eine elektrische Widerstandshei­ zung ist und das Sorptionsmittel auf eine Temperatur von 100°C und mehr erwärmen kann. In das Sorptionsmittelbett des Gefäßes 7 führt noch eine Wasserleitung 10 über ein Speise­ ventil 11. Außerdem ist ein Belüftungsventil 16 vorgesehen.

Weiter ist das Gefäß 7 noch mit Kühlmitteln versehen, die hier als ein Ventilator angedeutet sind, der die mit Kühlrippen versehene Außenseite des Gefäßes mit kühler Luft anströmt. Ein Belüftungsventil 19 wird bei Bedarf geöffnet.

Die bisher beschriebene Vorrichtung eignet sich be­ reits zur Evakuierung des Behälters 1 nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren:
Man legt das zu evakuierende Gut in den Behälter und schließt den Deckel. Die Ventile 3 und 6 werden geöffnet. Über die Speiseleitung 10 und das Ventil 11 wird Wasser in das Sorptionsbett eingespeist, sodaß dieses sich mit Wasser sättigt. Schaltet man nun die Heizmittel 9 ein, dann wird das im Sorptionsmittel gebundene Wasser als Dampf freige­ setzt und strömt über die Leitung 5 in den Behälter. Der Dampf steigt im Behälter 1 langsam auf und heizt die Wände des Behälters und das zu evakuierende Gut auf, indem er kon­ densiert. Zugleich wird die im Behälter 1 vorhandene Atmo­ sphäre aus Permanentgasen und Dämpfen durch die Leitung 2 und das offene Ventil 3 aus dem Behälter hinausgedrückt. Nach einiger Zeit ist die Temperatur des Guts und der Behäl­ terwände bis zur Kondensationsgrenze angestiegen. Der heiße Dampf erreicht nun die Leitung 2, sodaß im Temperatur-Meß­ fühler ein Temperaturanstieg registriert wird, der in einem Prozessor (nicht dargestellt) ausgewertet wird. Die beiden Ventile 3 und 6 werden dadurch geschlossen. Bei der nachfol­ genden Abkühlung des Behälters und seines Inhalts auf Umge­ bungstemperatur sinkt der Druck des Wasserdampfs auf etwa 23 mbar ab. Zugleich bereitet man das nun weitgehend wasser­ freie Sorptionsbett 8 durch Ausschalten der Heizmittel 9 und Einschalten der Kühlmittel 12 auf die anschließende Sorp­ tionsphase vor. Man öffnet dann das Ventil 6, worauf der Dampf aus dem Behälter 1 vom Sorptionsbett 8 angesaugt wird. Bei Umgebungstemperatur und einer Beladung des Sorptionsmit­ tels mit nur 5% Feuchtigkeit läßt sich ein Wasserdampf-To­ taldruck von etwa 0,3 mbar im Behälter erreichen. Man könnte auch ein Kühlmittel verwenden, das Temperaturen unter dem Gefrierpunkt zu erreichen erlaubt. So erzielt man etwa bei minus 30°C im Sorptionsbett 8 und einer Beladung von 12% einen Wasserdampftotaldruck von 0,01 mbar.

Um die gewünschten Temperatursprünge im-Sorptionsbett 8 zu beschleunigen, könnte, wie in der Figur dargestellt, für die Phase der Wasserdampfabsorption ein zweites gleich­ artiges Sorptionsgefäß 7' vorgesehen sein, das über ein Ven­ til 6' anstelle des Gefäßes 7 während dieser Phase mit dem Behälter verbunden ist.

Eine weitere Verringerung des Wasserdampftotaldrucks im Behälter 1 kann durch eine Kühlfalle 13 erreicht werden, in der beispielsweise durch flüssigen Stickstoff eine Tempe­ ratur von -196°C gehalten wird. Bei dieser Temperatur hat Wasser einen Dampfdruck von weniger als 10^-11 mbar. Die kalte Oberfläche der Kühlfalle besitzt damit ein sehr hohes Saug­ vermögen für Wasserdampf. Damit wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung zur Evakuierung eines Behälters auf Druckwerte erzielt, die um Größenordnungen unter denen liegen, die in einem Einmachglas erreichbar sind.

Der Wasserverbrauch in der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung ist sehr gering, da der größte Teil des in dem Sorp­ tionsbett zu Beginn des Betriebs gebundenen Wassers nach der Verdampfung und Einspeisung in den Behälter 1 wieder als Kondenswasser in das Gefäß zurückfließt oder in der Phase des Absaugens des Dampfes aus dem Behälter in das gekühlte Sorptionsbett wiedergewonnen wird. Der Wasserverlust wird für einen Behälter eines Volumens von 10 l bei jedem Pumpzy­ klus auf etwa 1 g geschätzt.

Durch den Einsatz von fortgeschrittenen Soptionsmit­ teln, insbesondere von den oben erwähnten mit Metallhaloge­ nidsalzen imprägnierten feinporigen Stoffen, wird erreicht, daß die Ausheiztemperatur im Behälter 1 über 100°C liegen kann, ehe Wasserdampf aus dem Ventil 3 austritt. Mit solchen Sorptionsmitteln wird ein Dampfdruck von 1 bar erst bei Tem­ peraturen um 130°C erreicht, d. h. daß bis zu dieser Tempera­ tur kein gefährlicher Überdruck entstehen kann.

Wegen dieser Eigenschaft ist die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders zur Evakuierung oder Sterilisierung von feinporigem Gut oder Gut mit einer Kapillarstruktur ge­ eignet, wie sie in Textilien, Glasfasern oder Spritzenkanü­ len vorliegt, weil das Ausspülen von Permanentgasen bei ho­ hen Drücken und Temperaturen leichter geht.

Die Erfindung eignet sich besonders auch für einen zyklischen Betrieb, um eine besonders wirksame Sterilisie­ rung durch mehrmaliges Evakuieren zu erreichen. Dabei wird abwechselnd Dampf in den Behälter eingespeist und nach dem oben beschriebenen Verfahren wieder entfernt. Der Behälter kann auch mit Elektroden ausgerüstet sein, denen über dichte Stromzuführungen Strom zugeführt wird, um den Wasserdampf in der Phase niedrigen Drucks zu ionisieren. Durch Zugabe von Sauerstoff oder von einem Gemisch aus Sauerstoff und Helium (Erzeugung einer UV-Strahlung) oder von H₂O₂ oder O₃ zum Plas­ ma kann die Sterilisierung weiter verbessert werden.

Wird im Rahmen einer Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung an den Auslaß 2 über ein weiteres Ventil 20 ein Kondensator 17 mit Vorlage 18 angeschlossen, dann kann man eine sogenannte Trägerdampfentfettung durchführen: Dabei werden die im Behälter 1 zu reinigenden Gegenstände durch Dampf erhitzt, und die anhängenden Öle und Fette gelangen dann mit dem Dampf in den Kondensator 17. In der Vorlage trennen sich die Öle und Fette vom Wasser.

Eine andere Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung bietet sich auf dem Gebiet der hochempfindlichen Mas­ senspektrometer-Lecksuche an. Hierzu bringt man zu untersu­ chende dichte Gehäuse, in die durch ein eventuelles Leck Helium eingedrungen sein kann, in den Behälter. Nach Aus­ treiben der Permanentgase und Bindung des Wasserdampfs, wie oben beschrieben, kann an den Behälter ein Massenspektrome­ ter angeschlossen werden, der dann auch extrem kleine Leck­ gasmengen nachweist.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Evakuierung eines Behälters (1), der mit einer Quelle heißen Wasserdampfes über ein Ventil (6) verbunden ist und ein steuerbares Auslaßventil (3) be­ sitzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle heißen Dampfes von mindestens einem Sorptionsgefäß (7, 7') gebildet wird, das ein Wassersorptionsmittelbett (8; 8') enthält und wahl­ weise mit Heiz- und Kühlmitteln (9, 12; 9',12') zusammen­ wirkt und mit Wasser beladen werden kann.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß ein Temperaturfühler (4) dem Auslaßventil (3) zu­ geordnet ist, dessen Signal zur Steuerung der Ventile her­ angezogen wird.

3. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kühlfalle (13) über ein Ventil (14) an den Behälter angeschlossen ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Wassersorptionsgefäße (7, 7') vorgesehen sind, die je mit eigenen Heiz- und/oder Kühl­ mitteln (9, 12; 9', 12') versehen sind und abwechselnd mit dem Behälter (1) verbindbar sind.

5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Auslaßventil (3) eine mit einem Ventil (20) versehene Leitung zu einem Kondensa­ tor (17) mit einer Vorlage (18) abgeht.

6. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zu­ erst bei offenem Auslaßventil (3) Dampf durch Erhitzen eines mit Wasser beladenen Wassersorptionsgefäßes (7) in den Be­ hälter geliefert wird, sodaß sich dieser mit seinem Inhalt aufgrund der Kondensationswärme erhitzt, daß dann nach Er­ reichen der Kondensationsgrenze am Dampfauslaß (2) des Be­ hälters dieser Auslaß verschlossen wird und Wasserdampf aus dem Behälter (1) in ein gekühltes Wasserdampfsorptionsgefäß (7') mit ursprünglich geringer Wasserbeladung abgesaugt wird.