DE19857196A1

DE19857196A1 - Method and rapid reagent for the detection of methylenedioxy compounds of the amphetamine series

Info

Publication number: DE19857196A1
Application number: DE19857196A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Fischer; Karl-Artur Kovar
Original assignee: Merck Patent GmbH
Current assignee: Merck Patent GmbH
Priority date: 1998-12-11
Filing date: 1998-12-11
Publication date: 2000-06-15
Also published as: WO2000036423A1

Abstract

The invention relates to a method and rapid reagents for the colometric detection of methylenedioxy compounds of the amphetamine series by means of a support. The method is characterised in that the assay to be examined is solved in a solvent and brought into contact with a support which is impregnated with hydroxybenzoic acid and an oxidant. The method is also characterised in that a drop of sulfuric acid or a solution containing sulfuric acid is mounted on the reaction zone and in that said assay is evaluated visually or reflectometrically.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Schnellreagenz zum kolori metrischen Nachweis von Methylendioxyverbindungen der Amphetamin reihe mit Hilfe eines saugfähigen Trägers.The invention relates to a method and rapid reagent for kolori metric detection of methylenedioxy compounds of amphetamine row with the help of an absorbent carrier.

Die alarmierenden Nachrichten über den steigenden Mißbrauch von soge nannten Designer-Drogen vom Amphetamin-Typ, wie Ecstasy, mehren sich von Jahr zu Jahr. Der Nachweis von solchen Drogen in einem gut ausge rüsteten Labor bereitet dem Fachmann keine größeren Schwierigkeiten, denn Gas- und Dünnschichtchromatographie, Ultraviolett-, Ultrarot-, Kern resonanz- und Massenspektrometrie erlauben eine genaue Charakterisie rung der einzelnen Drogen. Ein solches Instrumentarium ist jedoch kost spielig und schwerfällig, da der Zeitaufwand für die Untersuchungen beträchtlich ist. Für die mit der Bekämpfung des Drogenhandels und -konsums befaßten staatlichen Stellen besteht daher das Bedürfnis, einen schnellen und zuverlässigen Test zu besitzen, der es erlaubt, auch außer halb des Laboratoriums diese Drogen qualitativ zu identifizieren und even tuell halbquantitativ zu bestimmen.The alarming news about the increasing abuse of so-called called designer drugs of the amphetamine type, such as ecstasy, are increasing year by year. Evidence of such drugs in a well-balanced manner equipped laboratory does not pose any major difficulties for the specialist, because gas and thin layer chromatography, ultraviolet, ultra-infrared, nuclear resonance and mass spectrometry allow precise characterization the individual drugs. However, such an instrument is expensive playful and cumbersome because of the time required for the examinations is considerable. For those with the fight against drug trafficking and -consumed government agencies there is therefore a need to to have a quick and reliable test that allows you to do so, even outside half of the laboratory to identify these drugs qualitatively and even to determine semi-quantitatively.

Kolorimetrische Methoden zur Bestimmung von Amphetamin mit dem so genannten Marquis Reagenz (3%iger Formaldehyd in Schwefelsäure) sind aus der Literatur bekannt. Außerdem sind Radioimmunoassays und Fluoreszenzpolarisations-Immunoassays zur Bestimmung von Amphe taminen bekannt. Die analytische Verwendung von Farbreaktionen umfaßt die Herstellung der benötigten Reagenzien und andere labortechnische und apparative Verfahren, die langwierig und schwierig sein können und deshalb von erfahrenem Personal ausgeführt werden müssen. Die Anwen dung dieser Verfahren zur Identifizierung verdächtiger Substanzen an Ort und Stelle ist daher für einen Laien ungeeignet. Hinzu kommt, daß die ge brauchsfertigen Reagenzien nur eine sehr begrenzte Stabilität haben. Colorimetric methods for the determination of amphetamine with the so called Marquis reagent (3% formaldehyde in sulfuric acid) known from the literature. There are also radioimmunoassays and Fluorescence polarization immunoassays for the determination of amphe known mines. The analytical use of color reactions includes the preparation of the required reagents and other laboratory technology and apparatus processes that can be lengthy and difficult, and therefore must be carried out by experienced personnel. The users of these procedures for the identification of suspicious substances on site and position is therefore unsuitable for a layperson. In addition, the ge ready-to-use reagents have very limited stability.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden können, wenn man zum Nachweis von Methylendioxyverbindungen der Amphe taminreihe ein Schnellreagenz benutzt, bestehend aus einem Lösungs mittel für die zu bestimmende Substanz und einem saugfähigen Träger, der die Bestandteile des Nachweisreagenzes in trockener Form enthält. Auf diese Weise wird die Stabilität gebrauchsfertiger Reagenzlösungen zum Nachweis von Drogen gewährleistet. Man erhält lagerstabile Schnell reagenzien, mit denen durch Vergleich mit einer Farbskala schnell und sicher diese Drogen qualitativ identifiziert bzw. mit Hilfe eines Reflekto meters auch halbquantitativ bestimmt werden können.It has now been found that these disadvantages can be avoided if one for the detection of methylenedioxy compounds of the amphe tamin series uses a rapid reagent consisting of a solution agent for the substance to be determined and an absorbent carrier which contains the components of the detection reagent in dry form. On in this way the stability of ready-to-use reagent solutions becomes Guaranteed detection of drugs. You get storage-stable quick reagents with which by comparison with a color scale quickly and sure these drugs are identified qualitatively or with the help of a reflector meters can also be determined semi-quantitatively.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zum kolorimetrischen Nachweis von Methylendioxyverbindungen der Amphe taminreihe mit Hilfe eines saugfähigen Trägers, das dadurch gekennzeich net ist, daß man die zu untersuchende Probe in einem Lösungsmittel löst, mit einem mit einer Hydroxybenzoesäure und einem Oxidationsmittel im prägnierten saugfähigen Träger in Berührung bringt, auf die Reaktionszone ein Tropfen Schwefelsäure oder eine Schwefelsäure enthaltende Lösung aufbringt und visuell oder reflektrometrisch auswertet.The present invention accordingly relates to a method for Colorimetric detection of methylenedioxy compounds of amphe tamin series with the help of an absorbent carrier, which is characterized by net is that the sample to be examined is dissolved in a solvent, with a with a hydroxybenzoic acid and an oxidizing agent impregnated absorbent carrier in contact with the reaction zone a drop of sulfuric acid or a solution containing sulfuric acid applies and evaluates visually or reflectometrically.

Ferner umfaßt der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Schnell reagenz zum Nachweis von Methylendioxyverbindungen der Amphetamin reihe, enthaltend ein Lösungsmittel, einen mit einer Hydroxybenzoesäure und einem Oxidationsmittel imprägnierten saugfähigen Träger und Schwefelsäure oder eine Schwefelsäure enthaltende Lösung.Furthermore, the subject of the present invention comprises a rapid reagent for the detection of methylenedioxy compounds of amphetamine series containing a solvent, one with a hydroxybenzoic acid and an oxidizing agent impregnated absorbent carrier and Sulfuric acid or a solution containing sulfuric acid.

Bei den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Lösungs mitteln, die zur Auflösung der Methylendioxiverbindungen vor der eigent lichen Nachweisreaktion verwendet werden, handelt es sich um organische Lösungsmittel, die auch einen Wasseranteil enthalten können. Geeignete Lösungsmittel sind niedere Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, vorzugsweise Ethanol.In the solution used by the method according to the invention means to dissolve the methylenedioxide compounds before the actual Detection reaction are used, it is organic Solvents that can also contain water. Suitable Solvents are lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol, Butanol, preferably ethanol.

Die auf dem saugfähigen Träger vorliegenden Nachweisreagenzien sind Hydroxybenzoesäuren und Oxidationsmittel. Als Hydroxybenzoesäuren kommen 3.5-Dihydroxybenzoesäure und 3.4.5-Trihydroxybenzoesäure, vorzugsweise 3.5-Dihydroxybenzoesäure in Betracht. Geeignete Oxida tionsmittel sind z. B. Bromate, Peroxodisulfate, Chromate, Oxidasen usw., vorzugsweise Kaliumbromat. Die saugfähigen Träger werden nach den üblichen Methoden mit einer Tränklösung getränkt, die die genannten Bestandteile ggf. zusammen mit Puffern, Stabilisatoren usw. enthält und anschließend getrocknet.The detection reagents present on the absorbent carrier are Hydroxybenzoic acids and oxidizing agents. As hydroxybenzoic acids come 3.5-dihydroxybenzoic acid and 3.4.5-trihydroxybenzoic acid, preferably 3,5-dihydroxybenzoic acid. Suitable oxida tion means are z. B. bromates, peroxodisulfates, chromates, oxidases etc., preferably potassium bromate. The absorbent carriers are after the usual methods impregnated with an impregnation solution that mentioned Contains components together with buffers, stabilizers, etc. if necessary and then dried.

Als saugfähige Träger können alle verwendet werden, die üblicherweise für solche Nachweisreagenzien im Gebrauch sind. Am weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier, jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunststoffprodukte und Glasfaserpapier eingesetzt werden. Die getränkten Papiere können entweder als solche in handliche Streifen geschnitten werden oder sie können zu vorzugsweise quadratischen Zonen verarbeitet werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf Kunst stoffolien, Papier- oder Metallstreifen aufgeklebt bzw. auf- oder eingesiegelt werden können.As absorbent carrier all can be used, usually for such detection reagents are in use. Most widespread the use of filter paper, however, other absorbent can Cellulose or plastic products and glass fiber paper are used. The soaked papers can either be put in handy strips as such can be cut or they can be preferably square Zones are processed, which in turn are based on art in a known manner foil, paper or metal strips glued or sealed or sealed can be.

Das Schnellreagenz zum kolorimetrischen Nachweis von Methylen dioxyverbindungen der Amphetaminreihe nach der Erfindung enthält eine Flasche mit dem Lösungsmittel und eine Dose mit Nachweisstäbchen, Leerstäbchen und Farbvergleichsskala. Auf der Farbskala sind neben einem negativen Farbwert mehrere positive Farbwerte angegeben, da die Farbintensität von der Konzentration der vorliegenden Droge abhängt. Außerdem enthält das Schnellreagenz ein Fläschchen mit konzentrierter Schwefelsäure oder mit einer Schwefelsäure enthaltenden Lösung. Eine solche Lösung enthält z. B. Schwefelsäure und Methansulfonsäure, vor zugsweise im Verhältnis 3 : 1.The rapid reagent for the colorimetric detection of methylene dioxy compounds of the amphetamine series according to the invention contain one Bottle with the solvent and a can with test strips, Blank sticks and color comparison scale. On the color scale are next to given a negative color value several positive color values because the Color intensity depends on the concentration of the present drug. The rapid reagent also contains a vial of concentrated Sulfuric acid or with a solution containing sulfuric acid. A such solution contains e.g. B. sulfuric acid and methanesulfonic acid preferably in a ratio of 3: 1.

Der Nachweis wird bevorzugt so ausgeführt, daß man zunächst mit einem kleinen Spatel eine Probe (ca. 0,5 mg) des zu untersuchenden Materials in die Vertiefung einer Tüpfelplatte oder in ein Reagenzglas gibt. Dann werden 1-10 Tropfen des jeweiligen Lösungsmittels zugetropft. Nach einigen Minuten taucht man das entsprechende Nachweisstäbchen kurz ein, gibt einen Tropfen konzentrierte Schwefelsäure auf die Reaktionszone und vergleicht eine eventuell entstandene Färbung mit der zugehörigen Farbvergleichsskala. Zur halbquantitativen Bestimmung empfiehlt es sich, das Teststäbchen mit Hilfe eines Reflektometers auszuwerten.The detection is preferably carried out by first using a small spatula a sample (approx. 0.5 mg) of the material to be examined in the well of a spotting plate or in a test tube. Then 1-10 drops of the respective solvent are added dropwise. To a few minutes, briefly dip the corresponding detection stick , drops a drop of concentrated sulfuric acid into the reaction zone and compares any coloring that may have arisen with the corresponding one Color comparison scale. For semi-quantitative determination it is recommended evaluate the test stick using a reflectometer.

Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. Schnellreagenz eignet sich zum Nachweis von Methylendioxyverbindungen der Amphetaminreihe wie Ecstasy (MDMA), 3.4-Methylendioxyamphetamin (MDA), N-Ethyl-3.4- methylendioxyamphetamin (MDE), 1-(1.3-Benzodioxol-5-yl)-2-butanamin (BDB), 1-(1.3-Benzodioxol-5-yl)-N-methyl-2-butanamin (MBDB), insbeson dere zum Nachweis von Ecstasy (N-Methyl-3.4-methylen-methylendioxy amphetamin). Die zu untersuchenden Substanzen können in fester Form sowie als verdünnte Lösungen vorliegen.The method or rapid reagent according to the invention is suitable for Detection of methylenedioxy compounds of the amphetamine series such as Ecstasy (MDMA), 3.4-methylenedioxyamphetamine (MDA), N-ethyl-3.4- methylenedioxyamphetamine (MDE), 1- (1,3-benzodioxol-5-yl) -2-butanamine (BDB), 1- (1,3-benzodioxol-5-yl) -N-methyl-2-butanamine (MBDB), in particular for the detection of ecstasy (N-methyl-3.4-methylene-methylenedioxy amphetamine). The substances to be examined can be in solid form as well as diluted solutions.

example 1 Rapid reagent

a) Vial of ethanol
b) Absorbent carrier, one after the other soaked with soaking solutions
1 g of potassium bromate in 200 ml of water and
1 g of 3,5-dihydroxybenzoic acid in 200 ml of ethanol
c) vials of concentrated sulfuric acid (95-98%).

Example 2 Evidence of ecstasy

Die zu untersuchende Probe wird in wenig Ethanol gelöst. In diese Lösung wird die Reaktionszone des Teststäbchens nach Beispiel 1 eingetaucht. Anschließend gibt man auf die Reaktionszone einen Tropfen Schwefel säure. Die Beurteilung erfolgt sofort: bei negativer Reaktion ist die Reak tionszone gelb, bei positiver Reaktion färbt sie sich grünblau.The sample to be examined is dissolved in a little ethanol. In this solution the reaction zone of the test stick according to Example 1 is immersed. A drop of sulfur is then added to the reaction zone acid. The assessment is immediate: if there is a negative reaction, the reak is yellow, if the reaction is positive, it turns green-blue.

Claims

1. A method for the colorimetric detection of methylenedioxy compounds in the amphetamine series using an absorbent carrier, characterized in that the sample to be examined is dissolved in a solvent, brought into contact with an absorbent carrier impregnated with a hydroxybenzoic acid and an oxidizing agent, into the reaction zone Drops of sulfuric acid or a solution containing sulfuric acid is applied and evaluated visually or by reflectometry.

2. The method according to claim 1, characterized in that as Hydroxybenzoic acid 3,5-dihydroxybenzoic acid or 3.4.5- Trihydroxybenzoic acid is used.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that bromates or peroxodisulfates are used as oxidizing agents become.

4. Rapid reagent for the colorimetric detection of methylene Dioxy compounds of the amphetamine series, containing a solution medium, one with a hydroxybenzoic acid and an oxidation medium impregnated absorbent carrier and sulfuric acid or a Solution containing sulfuric acid.

5. Rapid reagent according to claim 4, characterized in that the absorbent carrier with 3,5-dihydroxybenzoic acid and potassium bromate is impregnated.