DE19851388A1 - Homogeneously doped perovskites, especially for multilayer capacitor production, are prepared by mixing a hot aqueous group IIa element hydroxide suspension with an organic group IVb element alkoxide and additive solution - Google Patents
Homogeneously doped perovskites, especially for multilayer capacitor production, are prepared by mixing a hot aqueous group IIa element hydroxide suspension with an organic group IVb element alkoxide and additive solutionInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinkörniger Perowskite mit homogen verteilten Additiven und deren Verwendung zur Herstellung vielschichtiger, dielektrischer Bauteile. Die homogene Verteilung der Additive in den Perowskiten wird in einer Eintopfreaktion durch die Herstellung einer homogenen Mischung aller beteiligten Komponenten erreicht. Dazu wird eine homogene, organische Lösung, welche Alkoxide der 4. Nebengruppe und Additive in Form von Metall-Salzen enthält, mit einer wäßrigen Suspension der Hydroxide der 2. Hauptgruppe unter Rühren gemischt. Das Eintopf-Verfahren macht Misch- und Mahlprozesse überflüssig.The invention relates to a process for the production of fine-grained perovskites with homogeneously distributed additives and their use for the production of multilayer, dielectric components. The homogeneous distribution of the additives in the perovskites is achieved in a one-pot reaction by producing a homogeneous mixture of all components involved. For this purpose, a homogeneous, organic solution which contains alkoxides of the 4th subgroup and additives in the form of metal salts is mixed with an aqueous suspension of the hydroxides of the 2nd main group with stirring. The one-pot process makes mixing and grinding processes superfluous.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Perowskiten mit homogen ver teilten Additiven.The invention relates to a method for producing perovskites with homogeneous ver shared additives.
Perowskite stellen einen wichtigen Ausgangsstoff zur Darstellung unterschiedlichster mikroelektronischer Bauelemente, wie zum Beispiel Kondensatoren, dar. Ständig steigende Verbesserungen der elektronischen Bauelemente sowie Verbesserungen in der Prozeßbe herrschung bei der Herstellung dieser Bauelemente haben zu erhöhten Anforderungen an die Ausgangsstoffe geführt. Perowskite werden heute industriell noch weitgehend nach dem mixed-oxide-Verfahren erstellt, bei dem Oxide oder Salze (wie zum Beispiel Carbo nate) mechanisch gemischt, gemahlen, calciniert und gesintert werden. Durch das Calci nieren findet eine Aggregation der Pulverpartikel statt, so daß grobkörnige Reaktions produkte erhalten werden. Diese müssen durch Mahlprozesse zerkleinert werden, bei denen Verunreinigungen in das Pulver eingebracht werden können.Perovskites are an important source material for the representation of various microelectronic components, such as capacitors. Constantly increasing Improvements in the electronic components and improvements in the process ruling in the manufacture of these components have to meet increased requirements led the starting materials. Perovskites are still largely industrial today the mixed-oxide process, in which oxides or salts (such as carbo nate) mechanically mixed, ground, calcined and sintered. Through the Calci kidneys there is an aggregation of the powder particles, so that coarse-grained reaction products can be obtained. These have to be crushed by grinding processes, at which impurities can be introduced into the powder.
Für bestimmte industrielle Anforderungen können Dielektrizitätszahl K und Breite des Curie-Peaks von Perowskiten durch Zugabe von Additiven variiert werden. Üblicherweise werden dazu Pulver der Additive mit dem Perowskit mechanisch gemischt. Durch die unterschiedlichen Partikelgrößen, Morphologien der Partikel und Oberflächeneigen schaften der beiden Komponenten sind auch hier Mahlprozesse notwendig, die zu chemisch nicht homogenen Produkten führen.For certain industrial requirements, the dielectric constant K and the width of the Perovskite Curie peaks can be varied by adding additives. Usually the additives are mixed mechanically with the perovskite. Through the different particle sizes, particle morphologies and surface properties of the two components, grinding processes are also necessary here lead chemically non-homogeneous products.
Mehrere Ansätze wurden unternommen, um diese Defizite zu umgehen. Aus EP 0705 804 B1 ist ein vierstufiges Verfahren bekannt, bei dem ein komplexer Perowskit, mit der Haupt komponente Ba(Ti1-x-yZrxHfy)O3 und Additiven erhalten wird. Im ersten Schritt werden zur Darstellung von Ba(Ti1-x-yZrxHfy)O3 Bariumhydroxid, mindestens eine Titan-Verbin dung, mindestens eine Zirkon-Verbindung und mindestens eine Hafnium-Verbindung in wäßriger Lösung bei 65 bis 95°C miteinander zur Reaktion gebracht. Im zweiten Schritt werden eine Verbindung der Seltenen Erden und eine Mangan-Verbindung in wäßrig, basischer Lösung unter Ausbildung eines komplexen Hydroxides miteinander zur Reaktion gebracht. Im dritten Schritt werden durch Umsetzung von Calcium- und Magnesium- Verbindungen mit Carbonat-Ionen in wäßriger Lösung die entsprechenden Calcium- und Magnesiumcarbonate dargestellt. Im vierten Schritt werden die in den drei ersten Schritten dargestellten Niederschläge gemischt, getrocknet und thermisch behandelt. Das ganze Verfahren hat den Nachteil, daß einerseits mehrere Schritte zur Darstellung der Perowskite nötig sind und daß andererseits eine abschließende thermische Behandlung bei einer Temperatur von 950 bis 1100°C nicht zu vermeiden ist.Several approaches have been taken to circumvent these deficits. EP 0705 804 B1 discloses a four-stage process in which a complex perovskite with the main component Ba (Ti 1-xy Zr x Hf y ) O 3 and additives is obtained. In the first step, to prepare Ba (Ti 1-xy Zr x Hf y ) O 3 barium hydroxide, at least one titanium compound, at least one zirconium compound and at least one hafnium compound in aqueous solution at 65 to 95 ° C. with one another brought to reaction. In the second step, a rare earth compound and a manganese compound in an aqueous, basic solution are reacted with one another to form a complex hydroxide. In the third step, the corresponding calcium and magnesium carbonates are prepared by reacting calcium and magnesium compounds with carbonate ions in aqueous solution. In the fourth step, the precipitates shown in the first three steps are mixed, dried and thermally treated. The whole method has the disadvantage that, on the one hand, several steps are necessary to produce the perovskites and, on the other hand, that a final thermal treatment at a temperature of 950 to 1100 ° C. cannot be avoided.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfacheres Verfahren zur Herstellung von Perowskiten mit homogen verteilten Additiven zu schaffen, um die Defi zite des oben aufgeführten Verfahrens zu vermeiden.The present invention has for its object to provide a simpler method Manufacture of perovskites with homogeneously distributed additives to create the defi to avoid the zite of the above procedure.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei dem
This problem is solved by a method in which
- a) eine wäßrige Suspension eines Hydroxids der 2. Hauptgruppe der Zusammen setzung A(OH)2 auf 60 bis 80°C erhitzt wird,a) an aqueous suspension of a hydroxide of the 2nd main group of the composition A (OH) 2 is heated to 60 to 80 ° C,
- b) unter Rühren eine Mischung aus einer homogenen, organischen Lösung, die Alkoxide der 4. Nebengruppe der Zusammensetzung B(OR)4 und Additive enthält, und der unter a) bereiteten Suspension dargestellt wird,b) a mixture of a homogeneous, organic solution, which contains alkoxides of subgroup 4 of composition B (OR) 4 and additives, and the suspension prepared under a) is prepared with stirring,
- c) die unter b) bereitete Mischung für mehrere Stunden erhitzt und gerührt, anschließend filtriert, mehrmals mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.c) the mixture prepared under b) is heated and stirred for several hours, then filtered, washed several times with water and dried.
Ein großer Vorteil dieses Verfahren ist, daß eine abschließende thermische Behandlung des Perowskits bei hohen Temperaturen, die zu einer Aggregation der Pulverpartikel führen, nicht nötig ist. Vorteilig ist auch, daß die Reaktion bei tiefen Temperaturen von 60 bis 80°C stattfindet, die es ermöglichen unter Normaldruck zu arbeiten. A great advantage of this process is that a final thermal treatment of the Perovskits at high temperatures that lead to aggregation of the powder particles, is not necessary. It is also advantageous that the reaction at low temperatures of 60 to 80 ° C. takes place, which make it possible to work under normal pressure.
Es ist bevorzugt, daß die homogene, organische Lösung Alkoxide der 4. Nebengruppe der Zusammensetzung B(OR)4 und Additive in einem organischen Lösungsmittel enthält. Dadurch erfolgt die Mischung der Hauptkomponenten und der Additive in homogener Lösung, was eine ideale Voraussetzung zur Erstellung von Perowskiten mit homogen verteilten Additiven ist.It is preferred that the homogeneous, organic solution contains alkoxides of subgroup 4 of composition B (OR) 4 and additives in an organic solvent. This means that the main components and additives are mixed in a homogeneous solution, which is an ideal prerequisite for creating perovskites with homogeneously distributed additives.
Es kann bevorzugt sein, daß die wäßrige Suspension eines Hydroxids der 2. Hauptgruppe der Zusammensetzung A(OH)2 eine starke Base enthält. Dies gewährleistet eine Einstel lung des pH-Wertes auf über 13.It may be preferred that the aqueous suspension of a hydroxide of the 2nd main group of the composition A (OH) 2 contains a strong base. This ensures that the pH is set to over 13.
Es kann außerdem bevorzugt sein, daß die wäßrige Suspension eines Hydroxids der 2. Hauptgruppe der Zusammensetzung A(OH)2 0.5 bis 1 mol% kolloidales Siliciumdioxid- Sol enthält. Das zugesetzte Siliciumdioxid-Sol kann als Sinterhilfsmittel fungieren und die Temperaturen beim Sintern können niedriger gehalten werden.It may also be preferred that the aqueous suspension of a hydroxide of the 2nd main group of the composition A (OH) 2 contains 0.5 to 1 mol% of colloidal silicon dioxide sol. The added silica sol can act as a sintering aid and the temperatures during the sintering can be kept lower.
Es ist von Vorteil, daß die Additive, welche in organischen Lösungsmitteln löslich oder zumindest teilweise löslich sind, die Zusammensetzung MXn.yH2O besitzen, wobei M eines oder mehrere der Metalle Calcium, Niob, Mangan, Dysprosium, Aluminium, Neo dym, Magnesium, Wolfram und Molybdän, X eines oder mehrere der Anionen CH3COO-, -O2C-CO2 -, RO-, NO3 - und Cl-, y eine Zahl größer oder gleich Null und n eine ganze Zahl zwischen 2 und 6, je nach Oxidationsstufe des Metallkations Mn+, darstellt. Ein weiterer Vorteil ist, daß das organische Lösungsmittel vollständig oder zumindest teilweise mit Wasser mischbar ist. Da die als Additive zugesetzten Metall-Salze in organi schen Lösungsmitteln löslich oder zumindest teilweise löslich sind und die organischen Lösungsmittel vollständig oder zumindest teilweise mit Wasser mischbar sind, bildet sich im Verlauf der Herstellung kein Zwei-Phasen-System aus. Dies führt zu einer homogenen Verteilung der Additive innerhalb des Perowskits.It is advantageous that the additives which are soluble or at least partially soluble in organic solvents have the composition MX n .yH 2 O, where M is one or more of the metals calcium, niobium, manganese, dysprosium, aluminum, neodymium, Magnesium, tungsten and molybdenum, X one or more of the anions CH 3 COO - , - O 2 C-CO 2 - , RO - , NO 3 - and Cl - , y a number greater than or equal to zero and n an integer between 2 and 6, depending on the oxidation state of the metal cation M n + . Another advantage is that the organic solvent is completely or at least partially miscible with water. Since the metal salts added as additives are soluble or at least partially soluble in organic solvents and the organic solvents are completely or at least partially miscible with water, no two-phase system is formed in the course of production. This leads to a homogeneous distribution of the additives within the perovskite.
Vorteilig ist die Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 dargestellten Perowskite zur Herstellung von passiven elektronischen Bauteilen, insbesondere von Viel schichtkondensatoren, da die so erhaltenen Perowskite sehr feinkörnig sind. The use of those represented by the method according to claim 1 is advantageous Perovskite for the production of passive electronic components, in particular a lot layer capacitors, since the perovskites obtained in this way are very fine-grained.
Im folgenden wird die Erfindung näher erläutert und es werden zwei Beispiele angegeben.The invention is explained in more detail below and two examples are given.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Perowskite erhalten, die die allgemeine Formel ABO3, wobei A ein oder mehrere Erdalkalimetalle und B eines oder mehrere Elemente der 4. Nebengruppen Titan, Zirkon oder Hafnium darstellen, besitzen. Zur Her stellung der Perowskite wird zunächst eine wäßrige Suspension eines Hydroxides der 2. Hauptgruppe, beispielsweise Bariumhydroxid, Calciumhydroxid oder Strontiumhydroxid, auf 60 bis 80°C erhitzt. Wahlweise können der Suspension kolloidale Siliciumdioxid-Sole wie 8%iges Ludox® als spätere Sinterhilfsmittel oder starke Basen wie Kaliumhydroxid oder Tetramethylammoniumhydroxid, um einen pH-Wert von über 13 zu gewährleisten, zuge setzt werden.The process according to the invention gives perovskites which have the general formula ABO 3 , where A is one or more alkaline earth metals and B is one or more elements of the 4th subgroup titanium, zirconium or hafnium. To manufacture the perovskite, an aqueous suspension of a hydroxide of the 2nd main group, for example barium hydroxide, calcium hydroxide or strontium hydroxide, is first heated to 60 to 80 ° C. Optionally, colloidal silica sols such as 8% Ludox® can be added as a later sintering aid or strong bases such as potassium hydroxide or tetramethylammonium hydroxide to ensure a pH of over 13.
Anschließend wird unter Rühren aus der wäßrigen Suspension und einer homogenen, organischen Lösung mit Alkoxiden der 4. Nebengruppe und den Additiven eine Mischung hergestellt.Then, with stirring, the aqueous suspension and a homogeneous, organic solution with alkoxides of subgroup 4 and the additives manufactured.
Die Additive sind Metallsalze der Zusammensetzung MXn.yH2O, wobei M z. B. eines oder mehrere der Metalle Calcium, Niob, Mangan, Dysprosium, Aluminium, Neodym, Mag nesium, Wolfram und Molybdän ist. X ist beispielsweise eines oder mehrere der Anionen CH3COO-, -O2C-CO2 -, RO-, NO3 - und Cl- während y eine Zahl größer oder gleich Null und n eine ganze Zahl zwischen 2 und 6, je nach Oxidationsstufe des Metallkations Mn+, darstellen. Als Alkoxide RO- können z. B. Propoxid und Butoxid verwendet werden.The additives are metal salts of the composition MX n .yH 2 O, where M z. B. is one or more of the metals calcium, niobium, manganese, dysprosium, aluminum, neodymium, magnesium, tungsten and molybdenum. X is, for example, one or more of the anions CH 3 COO - , - O 2 C-CO 2 - , RO - , NO 3 - and Cl - while y is a number greater than or equal to zero and n is an integer between 2 and 6, each according to the oxidation state of the metal cation M n + . As alkoxides RO - z. B. propoxide and butoxide can be used.
Als organische Lösungsmittel können beispielsweise Methanol, Ethanol oder Propanol ein gesetzt werden.For example, methanol, ethanol or propanol can be used as organic solvents be set.
Die Mischung wird dann unter Rühren für mehrere Stunden unter Rückfluß bei 90 bis 100°C erhitzt. Nach Filtration wird das erhaltene Produkt mehrmals mit Wasser gewa schen und bei Temperaturen im Bereich von 120°C getrocknet. The mixture is then refluxed at 90 to for several hours Heated to 100 ° C. After filtration, the product obtained is washed several times with water and dried at temperatures in the range of 120 ° C.
XRD-, XRF- und ICP-Experimente sowie STEM-Aufnahmen derart dargestellter Perowskiten zeigen einen sehr feinkörnigen Perowskit mit chemisch homogen verteilten Additiven und gegebenenfalls Sinter-Hilfsmitteln. Perowskite dieser Art sind besonders zur Herstellung dielektrischer Vielschichtkomponenten mit sehr dünnen dielektrischen Schichten geeignet.XRD, XRF and ICP experiments as well as STEM images of this kind are shown Perovskites show a very fine-grained perovskite with chemically homogeneously distributed Additives and optionally sintering aids. Perovskites of this type are especially for Manufacture of dielectric multilayer components with very thin dielectric Layers.
Gemäß den nachfolgenden Beispielen 1 und 2 werden die Perowskite auf folgende Weise hergestellt:According to Examples 1 and 2 below, the perovskites are made in the following manner manufactured:
Eine Suspension aus Ba(OH)2.8H2O (30.2845 g, 0.096 mol) und KOH (5.6 g, 0.1 mol) in 200 ml demineralisiertem Wasser wurde in einem Ein-Liter-Vierhalskolben aus TEFLON unter Stickstoff-Atmosphäre auf 60 bis 80°C erhitzt. In einem 500 ml-Kolben wurde Ca(NO3).4H2O (0.9446 g, 0.004 mol) unter Rühren in 30 ml Propanol gelöst und mit Titantetrabutylat (27.9 ml, 0.082 mol) und Zirkontetrapropylat (70%ige Lösung in Propanol, 7.36 ml, 0.018 mol) versetzt. Die erhaltene Lösung wurde langsam zu der Bariumhydroxid-Suspension getropft, wobei letztere kräftig gerührt wurde. Nach been deter Zugabe wurde das Reaktionsgemisch bei 90 bis 100°C für mehrere Stunden unter Rückfluß erhitzt. Nach Filtration wurde das erhaltene Produkt mehrmals mit deminera lisiertem Wasser gewaschen und bei 120°C getrocknet.A suspension of Ba (OH) 2 · 8H 2 O (30.2845 g, 0.096 mol) and KOH (5.6 g, 0.1 mol) in 200 ml of demineralized water, in a one-liter four-necked flask made of TEFLON under a nitrogen atmosphere to 60 to Heated to 80 ° C. Ca (NO 3 ) .4H 2 O (0.9446 g, 0.004 mol) was dissolved in 30 ml of propanol in a 500 ml flask with stirring and with titanium tetrabutylate (27.9 ml, 0.082 mol) and zirconium tetrapropylate (70% solution in propanol, 7.36 ml, 0.018 mol) were added. The solution obtained was slowly added dropwise to the barium hydroxide suspension, the latter being stirred vigorously. After the addition had ended, the reaction mixture was refluxed at 90 to 100 ° C. for several hours. After filtration, the product obtained was washed several times with demineralized water and dried at 120 ° C.
Röntgenbeugungsdiagramme zeigten eine kubische Struktur des erhaltenen Perowskits. Die Bestimmung der Gitterkonstanten bestätigte den Einbau von Zr- und Ca-Ionen. STEM-Aufnahmen belegten eine im Rahmen der gegebenen Auflösung von ca. 30 nm homogene Verteilung der Ba-, Ca-, Ti- und Zr-Ionen. Die Zusammensetzung des Perowskits wurde mit Hilfe von XRF-Messungen zu (Ba0.959Ca0.038)(Ti0.823Zr0.179)O3 (B/A = 1.005) bestimmt. TEM-Untersuchungen zeigten eine durchschnittliche Partikel größe des erhaltenen Perowskits von rund 100 nm. X-ray diffraction diagrams showed a cubic structure of the perovskite obtained. The determination of the lattice constants confirmed the incorporation of Zr and Ca ions. STEM images showed a homogeneous distribution of the Ba, Ca, Ti and Zr ions within the given resolution of approx. 30 nm. The composition of the perovskite was determined by means of XRF measurements to (Ba 0.959 Ca 0.038 ) (Ti 0.823 Zr 0.179 ) O 3 (B / A = 1.005). TEM investigations showed an average particle size of the perovskite obtained of around 100 nm.
Eine Suspension aus Ba(OH)2.8H2O (29.980 g, 0.0952 mol), KOH (4.2 g, 0.075 mol) und SiO2 (8% Ludox, 0.15 ml, 0.001 mol) in 150 ml demineralisiertem Wasser wurde in einem Ein-Liter-Vierhalskolben aus TEFLON unter Stickstoff-Atmosphäre auf 60 bis 80°C erhitzt. In einem 500 ml-Kolben wurden Ca(NO3)2.4H2O (0.9446 g, 0.004 mol), Dy(CH3COO)3 (0.2717 g, 0.008 mol), Mn(CH3COO)2.4H2O (0.1716 g, 0.007 mol) und Nb(OC2H5)5 (0.075 ml, 0.003 mol) unter Rühren in 50 ml Propanol gelöst und mit Titantetraburylat (27.9 ml, 0.082 mol) und Zirkontetrapropylat (70%ige Lösung in Propa nol, 6.95 ml, 0.017 mol) versetzt. Die erhaltene Lösung wurde langsam zu der Barium hydroxid-Suspension getropft, wobei letztere kräftig gerührt wurde. Nach beendeter Zugabe wurde das Reaktionsgemisch bei 90 bis 100°C für mehrere Stunden unter Rück fluß erhitzt. Nach Filtration wurde das erhaltene Produkt mehrmals mit demineralisiertem Wasser gewaschen und bei 120°C getrocknet.A suspension of Ba (OH) 2 · 8H 2 O (29.980 g, 0.0952 mol), KOH (4.2 g, 0.075 mol) and SiO 2 (8% Ludox, 0.15ml, 0.001 mol) was dissolved in 150 ml of demineralized water in a One-liter four-neck flasks made of TEFLON heated to 60 to 80 ° C under a nitrogen atmosphere. In a 500 ml flask were Ca (NO 3 ) 2 .4H 2 O (0.9446 g, 0.004 mol), Dy (CH 3 COO) 3 (0.2717 g, 0.008 mol), Mn (CH 3 COO) 2 .4H 2 O (0.1716 g, 0.007 mol) and Nb (OC 2 H 5 ) 5 (0.075 ml, 0.003 mol) dissolved in 50 ml propanol with stirring and with titanium tetraburylate (27.9 ml, 0.082 mol) and zirconium tetrapropylate (70% solution in propa nol, 6.95 ml, 0.017 mol) was added. The solution obtained was slowly added dropwise to the barium hydroxide suspension, the latter being stirred vigorously. After the addition had ended, the reaction mixture was heated at 90 to 100 ° C. under reflux for several hours. After filtration, the product obtained was washed several times with demineralized water and dried at 120 ° C.
STEM-Aufnahmen des Perowskits zeigten eine homogene Verteilung der Elemente. Die Zusammensetzung wurde mittels ICP-Analyse zu (Ba0.948Ca0.038Dy0.0063)(Ti0.836Zr0.160Mn0.0069Nb0.0035)O3 + 1 mol% SiO2 (B/A = 1.01) bestimmt.STEM images of the perovskite showed a homogeneous distribution of the elements. The composition was determined by means of ICP analysis to (Ba 0.948 Ca 0.038 Dy 0.0063 ) (Ti 0.836 Zr 0.160 Mn 0.0069 Nb 0.0035 ) O 3 + 1 mol% SiO 2 (B / A = 1.01).
Das Pulver wurde direkt in Scheiben mit einer Dicke von 0.6 mm und 6 mm Durch
messer gepreßt, welche dann bei unterschiedlichen Temperaturen gebrannt und auf ihre
dielektrischen Eigenschaften untersucht wurden.
The powder was pressed directly into disks with a thickness of 0.6 mm and 6 mm in diameter, which were then fired at different temperatures and examined for their dielectric properties.
Derartige Perowskite können bevorzugt bei der Herstellung von Dielektrika des Typs Y5V eingesetzt werden.Perovskites of this type can preferably be used in the production of dielectrics of the Y5V type be used.
Claims (7)
- a) eine wäßrige Suspension eines Hydroxids der 2. Hauptgruppe der Zusammen setzung A(OH)2 auf 60 bis 80°C erhitzt wird,
- b) unter Rühren eine Mischung aus einer homogenen, organischen Lösung, die Alkoxide der 4. Nebengruppe der Zusammensetzung B(OR)4 und Additive enthält, und der unter a) bereiteten Suspension dargestellt wird,
- c) die unter b) bereitete Mischung für mehrere Stunden erhitzt und gerührt, anschließend filtriert, mehrmals mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.
- a) an aqueous suspension of a hydroxide of the 2nd main group of the composition A (OH) 2 is heated to 60 to 80 ° C,
- b) a mixture of a homogeneous, organic solution, which contains alkoxides of subgroup 4 of composition B (OR) 4 and additives, and the suspension prepared under a) is prepared with stirring,
- c) the mixture prepared under b) is heated and stirred for several hours, then filtered, washed several times with water and dried.
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| DE19851388A DE19851388A1 (en) | 1998-11-07 | 1998-11-07 | Homogeneously doped perovskites, especially for multilayer capacitor production, are prepared by mixing a hot aqueous group IIa element hydroxide suspension with an organic group IVb element alkoxide and additive solution |
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ID=7887026
Family Applications (1)
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| DE19851388A Withdrawn DE19851388A1 (en) | 1998-11-07 | 1998-11-07 | Homogeneously doped perovskites, especially for multilayer capacitor production, are prepared by mixing a hot aqueous group IIa element hydroxide suspension with an organic group IVb element alkoxide and additive solution |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005021426A1 (en) * | 2003-08-21 | 2005-03-10 | MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Production of perovskite particles |
| EP1777713A3 (en) * | 2005-10-21 | 2007-10-24 | E.I.Du pont de nemours and company | Barium titanate based dielectric precursor solution comprising barium acetate for capacitor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0324619B1 (en) * | 1988-01-15 | 1993-07-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Improved process for preparing crystalline mixed metal oxides |
-
1998
- 1998-11-07 DE DE19851388A patent/DE19851388A1/en not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0324619B1 (en) * | 1988-01-15 | 1993-07-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Improved process for preparing crystalline mixed metal oxides |
| DE68907731T2 (en) * | 1988-01-15 | 1994-01-20 | Du Pont | Process for the preparation of crystalline mixed metal oxides. |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CD-ROM PAJ: Patent Abstracts of Japan. JP 0040132614 AA S.Flaschen "An Aqueous Synthesis of Barium Titanate" In: JACS 77, 6194 (1955) * |
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| EP1777713A3 (en) * | 2005-10-21 | 2007-10-24 | E.I.Du pont de nemours and company | Barium titanate based dielectric precursor solution comprising barium acetate for capacitor |
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