DE1984796U - Rotierende, wassergekuehlte probe im probenwechsler eines vakuum-spektrometers. - Google Patents

Description

κ A. 500 620*30.8-67

SIEMEHS AKIIENGESEIISOHAFO! , * München, den 30..ÄUG.196?

pa 67/2772

Rotierende, wassergekühlte Erobe in Probenwechsler eines Vacuum-Spektrometers

Die Röntgenfluoreszenzanalyse wird in einem weiten Bereich der Uaterialuntersuehung benutzt? un- die Bestandteile von zu untersuchenden Eroten- zu bestinmen." Für Elemente" .höherer Ordnungszahlen ist diese Methode exakt und die Intensität der Söntgenfluoreszenzstrahlung genügend groß. Damit lassen sich die Untersuchungen wegen kurzer Zühlzeiten schnell durchführen» Für leichtere Elemente«, wie z.B. Aluminium oder

PA 9/510/2235 a; \ ^{ _ ■ - - _x ■; ^: 4.8.1967, SlAeI ! -2- _:

PA 9/5IO/2235 a - 2 - ;

Natrium, wird diese Ilethode ungenau, da die Xntensitätsausbeute der Röntgenstrahlung mit abnehmender Ordnungszahl der Elemente abnimmt. Für Elemente mit Ordnungszahlen kleiner 9 ist die Methode praktisch unbrauchbar«. Aus diesem Grunde wird für die Anregung der leichteren Elemente zur Emission von Röntgenstrahlung ein Direktbeschuß der' Proben mit einem Elektronenstrahl angewandt. Strom und Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls können in weiten Grenzen variiert werden. Eine hohe Impulsrate für die selektierte Röntgenstrahlung vvird erhalten. Zur Untersuchung der Zusammensetzung von Proben ist es deshalb günstig, eine Röntgenröhre und eine Elektronenkanone in einem Gerät zusammenzufassen« derartig kombinierte Yacuum-Spektrometer sind allerdings bekannt. . ■ .- ■

■ ■ Beim Beschüß der Oberfläche von Proben mit Elektronen wird die Probe selbst stark erwärmt. Das Tacuum wird bei Vorhandensein einer glühenden Probe empfindlich gestört. Außerdem hängt die Ausbeute der,charakteristischen Röntgenstrahlung davon ab_s wie hoch die Probe mit Elektronen belastet werden kann. Zur Erzielung einer hohen Ausbeute ist es deshalb unbedingt erforderlich* die Probe zu kühlen.' Eine zusätzliche '. Rotation der Probe um eine Achse verstärkt den Kühlvorgang und gestattet gleichzeitig eine Mittelung über Inhcmogenitäten auf der Probenoberfläche. Damit ein stetiger Wechsel : von Probe zu Probe gewährleistet wird* ohne die Spektrometer in der Zwischenzeit zu belüften, ist ein automatischer Probenwechsler vergesehen, Er bringt die Proben· nacheinan- -

'■ ■ ' _3_

PA 9/5IO/2235 a _ 3 ■ - : I \

der oder in bestimmter Reihenfolge in den Strahlengang der Röntgenstrahlung bzw. des Elektronenstrahles.

Die Heuerung betrifft eine Vorrichtung an Vacuum-Spektrometern, in denen Proben von Röntgenstrahlen und/oder von Elektronen zur Emissien von charakteristischer Röntgen-, strahlung angeregt werden, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Probenwechsler vorgesehen ist, der automatisch rotierende und gekühlte Proben in den Strahlengang der' Röntgen- und/oder der Elektronenstrahlen dreht.

Die Neuerung wird anhand der Figuren 1 und 2_S die ein - Ausführungsbeispiel darstellen^ näher erläutert.

Nach Figur 1 ist in einem Vaeuum-Spektrcmeter VS eine Röntgenröhre RR und eine Elektronenkanone EK angebracht. Die von der Röntgenröhre RR ausgehende Röntgenstrahlung 1 trifft auf eine Probe P. Der Elektronenstrahl 2, welcher in der Elektronenkanone EK erzeugt wird, trifft ebenfalls auf die Probe P. Die RöntgenflUOreszenzstrahlung bzw. die charakteristische Röntgenstrahlung 3> die von der Probe P emittiert wird, gelangt durch einen Kollimator Kf! über einen Analysator-Kristall AK, von dem die Röntgenstrahlung 3 selektiert wird, :■ zum Detektor· D. Die Röntgenröhre RR ist mit einer nicht nä-

her dargestellten Halterung befestigt. " ■

pa 9/510/2235 a : ■; ;- 4; - : ι

An der einen Seite des Vacuum-Spektrcmeters VS ist ein Probenwechsler PY/ angebracht und mit Hilfe der Figur 2 erklärt.

Der Probenwechsler PW besteht aus einem hochvacuumdichten Gehäuse G, in dessen Innern sich ein um "die Achse A., A^ drehbarer Probenteller T befindet» Der Probenteller T hat mehrere zylindrische löcher, ZoB. L^ bzw. Ip? ^ie ^zur Aufnahme der Proben P,,, P« bzw. P dienen. Die Drehachse A^Ag des Probentellers T ist an den Stellen 11 und 22,gelagert und beiH vacuumdicht (Hutmanschetten, Kammer aus Simmerringen) nach außen geführt. Er läßt sich axial absenken und anheben. In der gezeichneten Stellung ist er angehoben.

. Die Probe P. bzw. P befindet sich in Ließstellung, und die Probenkammer PK ist evakuiert. An den Stellen 3 und 4 ist die Probenkammer PK gegen die Probenschleuse PS abgedichtet. Zum Anpressen der dichtenden Ringplatte DP dient z.B. Preßluft oder ein Hebelmechanismu®. t^Tm einen Probenwechsel durch- zuführen» werden die Probenschleuse PS durch ein Ventil am Saugstutzen SS belüftet, der Deckel D geöffnet und die Pro·» be P₂ eingelegt. Fach Schließen des Deckels D wird die Probenschleuse PS durch den Saugstutzen SS evakuiert. Unter Weg-= nähme des Preßluftdruckes aus der Federbalgkainmer ΓΚ wird die Eingplatte DP durch die Federkraft der Bälge von dem .

PA 9/510/2235 a ; : - 5 - ί ;

Probenteller T genommen, so dai3 jetzt die Fröbenschleuse PS mit der Probenkammer FK in Verbindung steht. Anschließend rar & der Probenteiler T etv,as abgesenkt, so daß auch die Dichtung bei 3 aufgehoben wird» Gleichzeitig hebt sich die Probe P-, von der Kühlplatte KP ab» Jetzt kann man den Probenteller T um die Achse A-A₂ drehen und P₂ ⁱⁿ Meßstellung {gezeichnete Stellung von Probe P. t>£w. P) bringen» DasAbsen- ken des Probcntellers T geschieht deshalb, weil ein Gleiten über die Gummidichtung bei 3 zu deren schnellen Verschleiß führt und die Hochvacuumdichtigkeit nicht mehr garantiert ist. Das folgende Anheben des Probentellers 1 und der.Dichtplatte DP ergibt wieder die ursprüngliche ^gezeichnete) Stellung.

Probendrehung- und Kühlung geschieht durch die rotierende Kühlvorrichtung Γ.Κ. Sie ist bei. 5 vacuumdicht cn den Probenwechsler FW angeflanscht. In dem Gehäuse G-, befindet sich ein drehbares Rohr R₁, das bei. 6 und 7 gelagert (Kugellager K. bzw. Kp) und vacuum- bzw. v.assergedichtet (Dichtung O^ bzw. Op) ist. Das Rohr B- ist in seinen unteren Teil stark erweitert und mit der Kühlplatte KP (z.B. aus Kupfer) dicht abgeschlossen. Ein dazwischen gefügter Federball F sorgt für den Anpreßdruck auf die Probe P-. In das Rohr.R- ragt ein zweites, feststehendes Rohr Bp. Pei 3^ wird nun das Kühlwasser oder die Kältemischung eingeleitet, gelang-t durch das Rohr Rp an die Kühlplatte KP, fließt durch das äußere Rohr R-

PA 9/5IO/2235 a ; τ 6 ..- ■; , :

in die Wasserkammer IK und bei B₂ wieder ab» Das durch ei= nen Motor und Getriebe (nicht näher dargestellt) angetriebene, rotierende Kohr E- dreht die auf einen Kugellager K aufliegende Probe-P,ο Die zu untersuchende Probe nimnt'entweder die gesamte Größe ~vcn P- ein oder sie bildet nur einen Teil (z.B. Probe P) davon. In diesem Fall besteht der Eest der Probe - zwischen Probe P und Kühlplatte KP "=■ z.B. aus einem Kupferblock (gute Wärmeleitfähigkeit), in den die Probe P mit gutein Wärmekcntakt eingesetzt ist. Das Eohr E- und die Probe P., bzw. P sind an allen Stellen., wo sie mit dem geerdeten Gehäuse (G₅ G-) in Peruhrung konmen, durch Kunststoffbuchsen elektrisch isoliert^ so daß der auf die . Probe P bzw. P^ fallende Ilektrcnenstrcn 2 gemessen werden kann. ■

1 Schutzanspruch

2 Bl, Zeichnungen

Claims (1)

1. 620*30.8.67

   PA 9/510/2235 a ; - 1 - ; _:

   Schutzanspruch

   Vorrichtung an Vacuum-Spektroineterns in denen Proben
   von Röntgenstrahlen und/oder von Ilektrcnen zur Irnlssionvon charakteristischer Röntgenstrahlung angeregt v;erden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Probenwechsler·■ (PW) vorgesehen ist, der automatisch rotierende und gekühlte Proben (z.B. P_1? P₂ bzw» P)'in den Strahlengang von Röntgen- und/oder Elektronenstrahlen (1 cder 2) drehte