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DE19846396A1 - Amorphe Builder - Google Patents

Amorphe Builder

Info

Publication number
DE19846396A1
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
builder
amorphous
weight
amorphous builder
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1998146396
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuo Oki
Takashi Miyaji
Kazuhiro Otsuka
Mikio Sakaguchi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Publication of DE19846396A1 publication Critical patent/DE19846396A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04Water-soluble compounds
    • C11D3/08Silicates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen amorphen Builder mit hervorragender Kationenaustauschkapazität, hohem Alkalipufferungsvermögen und hervorragender Lagerungsfähigkeit, der somit als Detergens-Builder sehr geeignet ist, und eine Detergens-Zusammensetzung (Waschmittel), die den amorphen Builder enthält.
Es ist bekannt, daß die amorphen Silikate als Detergens-Builder herkömmlich verwendbar sind. Viele amorphe Silikate sind ein Wasserglas mit einem SiO2/Na2O- Molverhältnis von 2 bis 4 und einem Feststoffgehalt von 20 bis 50 Gew.-%. Falls der amorphe Builder als Detergens-Builder verwendet wird, wird aus dem amorphen Builder zusammen mit anderen Detergens-Komponenten eine wäßrige Aufschlämmung hergestellt, die zur Herstellung eines pulverförmigen Detergens sprühgetrocknet wird.
Man kann ebenfalls pulverförmiges Wasserglas, hergestellt durch Sprühtrocknen des vorstehend erwähnten Wasserglases, als Detergens-Komponente verwenden, und das erhaltene pulverförmige Wasserglas hat einen Wassergehalt von 15 bis 25 Gew.-%, einschließlich des durch Assoziation gebildeten Wassers.
Wasserglas und das vorstehend erwähnte pulverförmige Wasserglas haben zwar die Fähigkeit, Wasser zu enthärten, ihr Feststoffgehalt ist jedoch geringer als von anderen Detergens-Builder, und ihre Auflösung in Wasser ist hoch, so daß die beim Enthärten des Wassers gefangenen Ca-Ionen oder Mg-Ionen wahrscheinlich wieder ins Wasser eluieren, wodurch das Wasserenthärtungsvermögen leider sinkt. Da der Feststoffgehalt gering ist, ist leider ebenfalls das Alkalipufferungsvermögen gering. Insbesondere, wenn das pulverförmige Wasserglas unter Hochfeuchtigkeits­ bedingungen aufbewahrt wird, geht es wegen seiner hohen Feuchtigkeitsbeständigkeit unerfreulich leicht in einen hochviskosen wasserglasartigen Zustand über.
Ein Builder, der als Basismaterial ein Wasserglas umfaßt, ist auch in JP-A-4- 275400 offenbart. In dieser Veröffentlichung wird eine Verbesserung des Kationenaustauschvermögens durch Verwendung eines Wasserglases angegangen, das 30 Gew.-% oder mehr Siliciumatome in einer Q2- oder Q3-Struktureinheit enthält. Der Feststoffgehalt des Builders beträgt nur 10 bis 60 Gew.-%, so daß die Menge an Wirkstoffen für den Kationenaustausch gering ist. Das Wasserglas ist in einigen Fällen auch an einen anorganischen Träger adsorbiert oder absorbiert, so daß die Menge an Wirkstoffen für den Kationenaustausch weiter unerwüscht gesenkt wird. Da der in JP- A-6-184593 offenbarte Builder einen ähnlichen Wassergehalt wie vorstehend hat, ist die Menge an Wirkstoffen ebenfalls unerwünscht niedrig.
Ein nicht-wasserhaltiges amorphes Silikat ist dagegen in JP-A-8-26717 offenbart, wobei Glasbrocken mit einem SiO2/Na2O-Molverhältnis von 1,2 bis 1,6 pulverisiert werden und als Builder verwendet werden sollen. Bei der Herstellung der Glasbrocken mit einem SiO2/Na2O-Molverhältnis von 1,2 bis 1,6 ist die Belastung für einen Schmelzofen groß, da der Alkaligehalt von schmelzflüssigen Glasbrocken hoch ist, wodurch ihre Herstellung schwierig wird. Da die Glasbrocken außerdem ein geringes SiO2/Na2O-Molverhältnis haben, ist ihr Feuchtigkeitsabsorptionsvermögen bei der Lagerung unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen hoch, so daß sie wahrscheinlich wie im Fall des wasserfreien Wasserglases leider in den hochviskosen wasserglasartigen Zustand übergehen. Als Verbesserung für dieses Verfahren wird daher in JP-A-8-2253 17 ein Verfahren offenbart, bei dem ein amorphes Silikat mit einem Kohlendioxidgas zusammengebracht wird. Da dieses Verfahren über eine Neutralisierungsreaktion mit einem sauren Gas erfolgt, ist das Alkali­ pufferungsvermögen und die Kationenaustauschkapazität des amorphen Builders unerwünscht gering.
Angesichts des vorstehenden Standes der Technik ist es daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen amorphen Builder mit geringem Wassergehalt, hervorragender Kationenaustauschkapazität, hohem Alkalipufferungsvermögen und hervorragender Feuchtigkeitsbeständigkeit bereitzustellen, der sich somit als Detergens- Builder eignet.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Detergens-Zusammensetzung, die den amorphen Builder enthält.
Diese Aufgaben wurden durch den überraschenden Befund gelöst, daß ein neuer amorpher Builder, der eine besondere Zusammensetzung umfaßt, ausgezeichnete Kationenaustauschkapazität, hohes Alkalipufferungsvermögen und ausgezeichnete Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweist.
Die vorliegende Erfindung betrifft zusammengefaßt das Nachstehende:
  • (1) einen amorphen Builder, der durch die allgemeine Formel in Anhydridform wiedergegeben wird
    xSiO2.yM2O.zMemOn,
    wobei M ein Element der Gruppe Ia des Periodensystems ist, Me ein Element der Gruppe IIa, IVa, IIb, IIIb, Vb oder VIII des Periodensystems ist, x/y von 1,0 bis 4,0 reicht, z/x von 0,001 bis 1,0 reicht; n/m von 1 bis 4 reicht und
    wobei der amorphe Builder einen Wassergehalt von 20 Gew.-% oder weniger hat; und
  • (2) eine Detergens-Zusammensetzung, die den amorphen Builder, wie in (1) vorstehend definiert, enthält.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder wird durch die allgemeine Formel in Anhydridform wiedergegeben:
xSiO2.yM2O.zMemOn,
wobei M ein Element der Gruppe Ia des Periodensystems ist, Me ein Element der Gruppe IIa, IVa, IIb, IIIb, Vb oder VIII des Periodensystems ist, x/y von 1,0 bis 4,0 reicht, z/x von 0,001 bis 1,0 reicht; n/m von 1 bis 4 reicht und wobei der amorphe Builder einen Wassergehalt von 20 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 8 Gew.-% oder weniger hat.
In der allgemeinen Formel ist M ausgewählt aus Elementen der Gruppe Ia des Periodensystems, wie Li, Na und K, obwohl es nicht auf bestimmte eingeschränkt ist. Unter diesen ist Na aus Gründen der Kationenaustauschkapazität bevorzugt. Die Elemente der Gruppe Ia des Periodensystems können allein oder als Gemisch von zwei oder mehr Spezies verwendet werden, die dann die M-Komponente ausmachen. Bei Lagerung unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen oder bei Zugabe des erfindungsgemäßen amorphen Builders in Wasser zur Verwendung als Builder, wird zudem ein Teil der oder die gesamte M-Komponente mit H⁺ des Wassermoleküls ionengetauscht, so daß die M-Komponente in einigen Fällen in H umgewandelt wird.
In der allgemeinen Formel ist Me ausgewählt aus Elementen der Gruppen IIa, IVa, IIb, IIIb, Vb und VIII des Periodensystems. Konkrete Beispiele hierfür sind u. a. Mg, Ca, Ti. Zr, Zn, B, Al, N, P, Fe und dergleichen, die jedoch nicht auf bestimmte eingeschränkt sind. Unter diesen sind Mg, Ca, B, Al und P aus Gründen der Kationenaustauschkapazität und der Lagerungsstabilität bevorzugt. Besonders bevorzugt wird Ca einzeln oder Ca in Kombination mit P verwendet. Die vorstehenden Elemente können allein oder als Gemisch von zwei oder mehr Spezies verwendet werden.
Aus Gründen der Kationenaustauschkapazität und der Lagerungsstabilität ist in der allgemeinen Formel gewünscht, daß x/y (Molverhältnis) 1,0 oder mehr, vorzugsweise 1,2 oder mehr beträgt. Zudem wird aus Gründen der Kationenaustauschkapazität gewünscht, daß x/y (Molverhältnis) 4,0 oder weniger beträgt, aus Gründen des Alkali-Pufferungsvermögens vorzugsweise 2,0 oder weniger, stärker bevorzugt 1,8 oder weniger beträgt.
Hinsichtlich der Verhinderung eines drastischen Abfalls der Lagerungsstabilität unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen ist z/x (Molverhältnis) bei der allgemeinen Formel wünschenswerterweise 0,001 oder mehr, vorzugsweise 0,003 oder mehr, stärker bevorzugt 0,01 oder mehr. Hinsichtlich der Verhinderung einer Abnahme des Auflösungsvermögens in Wasser und der Verhinderung einer Abnahme des Alkalipufferungsvermögens ist z/x (Molverhältnis) wünschenswerterweise 1,0 oder weniger, vorzugsweise 0,8 oder weniger, stärker bevorzugt 0,5 oder weniger.
Bei der allgemeinen Formel wird n/m (Molverhältnis) durch Kombination von Me und O bestimmt, und n/m (Molverhältnis) liegt im Bereich von 1 bis 4, vorzugsweise von 1 bis 2,5.
Bei der vorliegenden Erfindung wird die Kationenaustauschkapazität durch die Ionenaustauschwirkungen der Alkalimetallionen in den erfindungsgemäßen amorphen Builder mit Ca-Ionen oder Mg-Ionen in Wasser ausgeübt. Ist somit x/y (Molverhältnis) kleiner als 1,0, wird die Si-O-Si-Netzwerkstruktur des Silikates, dessen Struktur einen guten Ladungsausgleich zwischen den negativ geladenen Silikationen und den positiv geladenen Alkalimetallionen besitzt, geschwächt, so daß sie durch Wasser hydrolysiert wird. Die in den Silikationen gefangenen Ca-Ionen oder Mg-Ionen werden daher in das Wasser zurück-eluiert, was einen Abfall der Kationenaustauschkapazität bewirkt. Aufgrund der Schwächung der Netzwerkstruktur wird zudem die Feuchtigkeitsbeständigkeit und damit die Lagerungsbeständigkeit gesenkt. Wenn zudem x/y (Molverhältnis) über 4,0 liegt, nehmen die austauschbaren Alkalimetallionen ab, so daß die Fähigkeit zur Wasserenthärtung gesenkt wird.
Die Lagerungsstabilität wird daneben durch Formänderungen aufgrund von Feuchtigkeitsabsorption bei der Lagerung unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen bestimmt. Selbst bei Lagerung unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen werden denjenigen Hochlagerungsstabilität zugesprochen, die weniger wahrscheinlich in die viskosen wasserglasartigen Formen übergehen.
Hinsichtlich des Alkalipufferungsvermögens zeigt der erfindungsgemäße amorphe Builder, wenn er in Wasser gelöst ist, sein Alkalipufferungsvermögen, indem er die Elution der Alkalimetallionen ins Wasser ermöglicht, wodurch die entstandene wäßrige Lösung alkalisch wird. Der erfindungsgemäße amorphe Builder, bei dem x/y in der allgemeinen Formel von 1,0 bis 4,0, vorzugsweise von 1,0 bis 2,0 reicht, kann als Detergens-Builder ein geeignetes Alkalipufferungsvermögen aufweisen, da die Alkalimetallionen mit Alkalipufferungsvermögen in einer hinreichenden Menge vorliegen.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder wird bei der Röntgenbeugung durch einen Halo-Peak bei 2θ = 10-50° charakterisiert. Die Messung der Röntgenbeugung erfolgt mit einem Röntgen-Diffraktometer (Modell "RAD-200", hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.) unter den Bedingungen der für CuKα charakteristischen Röntgenwellenlänge, 40 kV und 120 mA, und die Maximalintensität des resultierenden Halo-Peaks ist vorzugsweise 300 Hz oder mehr, und die amorphen Builder können solche Peaks aufweisen, die anderen kristallinen Substanzen zugeordnet werden können.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder kann zudem Wasser enthalten. Der Wassergehalt des amorphen Builders beträgt 20 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 8 Gew.-% oder weniger, stärker bevorzugt 4 Gew.-% oder weniger, hinsichtlich der Verhinderung eines Abfalls des Feststoffgehaltes, Verhinderung eines Abfalls der Kationenaustauschkapazität und eines Abfalls des Alkalipufferungsvermögens und Verhinderung eines Abfalls der Lagerungsstabilität für die Lagerung unter Hochfeuchtigkeitsbedingungen.
Der amorphe Builder hat vorzugsweise eine Silikationen-Netzwerkstruktur aus Q2- und Q3-Einheiten.
Das Silikationen-Netzwerk wird durch Qn angegeben, wobei n 0 bis 4 ist, wobei n die Anzahl der Bindungen von Si-Atomen in Si-O-Si-Bindungen angibt. Die bedeutet, daß in einem Fall, bei dem n in Qn 3 ist, Q3 ein Silikat mit einer zweidimensionalen Netzwerkstruktur ist, in der 3 Si-Atome in einer Si-O-Si-Bindung aneinander gebunden sind, und das übrige Si-Atom eine nicht-vernetzte Si-O-M- Bindung hat, wobei M ein Alkalimetallatom ist. In einem Fall, bei dem n in Qn 2 ist, ist Q2 ein Silikat mit einer eindimensionalen Netzwerkstruktur, in der zwei Si-Atome in einer Si-O-Si-Bindung aneinander gebunden sind, und die übrigen zwei Si-Atome nicht-vernetzte Bindungen haben.
Das Silikationen-Netzwerk steht eng mit der Stärke der Struktur der Polysilikationen in Beziehung, die die Kationenaustauschkapazität, das Alkalipufferungsvermögen und die Lagerungsstabilität unter Hochfeuchtigkeits­ bedingungen stark beeinflußt.
Für den Fall, daß die Zahl n in Qn 3 oder höher ist, ist das Silikationen- Netzwerk vieldimensional, und die Si- und O-Atome sind somit fest gebunden. Die Silikate mit Q3 oder höher werden daher weniger wahrscheinlich hydrolysiert, und haben somit eine hohe Lagerungsstabilität. Da jedoch die Anzahl der nicht vernetzten Si-O-M-Bindungen, wobei M ein Alkalimetallatom ist, die an Alkalimetallionen gebunden sind, herabgesetzt ist, ist seine Wasserenthärtungsfähigkeit und das Alkalisierungsvermögen verringert.
Für den Fall, daß die Zahl n in Qn 2 oder niedriger ist, wird die Silikationen- Netzwerkstruktur zudem schwach, so daß seine Lagerungsstabilität und die Kationenaustauschkapazität verringert sind. Da der erfindungsgemäße amorphe Builder eine Struktur hat, bei der die Q2- und Q3-Einheiten in einem gegebenen Verhältnis enthalten sind, hat der resultierende Builder eine gut ausgewogene Lagerungsstabilität und Wasserenthärtungsfähigkeit, und ist als Detergens-Builder sehr geeignet.
Das Verhältnis der Q2- und Q3-Einheiten, d. h. Q2/Q3, kann mit Hilfe der Raman- Spektroskopie bestimmt werden. D.h. wenn der erfindungsgemäße amorphe Builder mit dem Raman-Spektralphotometer (Modell "Triplemate", hergestellt von K.K. Spex; Anregungs-Lichtquelle: Argon-Ionenlaser, Wellenlänge: 1064 nm; Detektor: CCD- Detektor) gemessen wird, dann befindet sich der verschobene Q2-Peak bei etwa 970 ± 20 cm-1, und der verschobene Q3-Peak bei etwa 1070 ± 30 cm-1. Das Verhältnis Q2/Q3 kann durch Berechnen des Flächen-Verhältnisses des verschobenen Q2-Peaks zum verschobenen Q3-Peak bestimmt werden.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder hat aus Gründen der Kationenaustauschkapazität und des Alkalipufferungsvermögens wünschenswerterweise ein Q2/Q3 von 0,05 oder mehr, vorzugsweise 0,2 oder mehr, und aus Gründen der Kationenaustauschkapazität und der Lagerungsstabilität ein Q2/Q3 von 6 oder weniger, vorzugsweise 4 oder weniger.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder beinhaltet zudem M'PO3, M'PSO4, wobei M' Li, Na, K, Ca oder Mg ist und p 1 oder 2 ist, Natriummetasilikat und dergleichen. Obwohl M' nicht auf bestimmte eingeschränkt ist, werden Li, Na, Ca und Mg aus Gründen der Lagerungsstabilität bevorzugt. Sie können zudem allein oder als Gemisch von zwei oder mehr Spezies verwendet werden, die dann die M'-Komponente ausmachen. Wenn der erfindungsgemäße amorphe Builder zudem M'PO3 und/oder M'PSO4 enthält, läßt sich die Lagerungsstabilität weiter verbessern, wenn 1 bis 75 Gew.- Teile, vorzugsweise 1 bis 50 Gew.-Teile M'PO3 und/oder M'PSO4, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, enthalten sind. Mit anderen Worten, es wird gewünscht, daß M'PO3 und/oder M'PSO4 in einer Menge von 1 Gew.-Teil oder mehr, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, aus Gründen der Verbesserung der Lagerungsstabilität zugegeben werden, und daß M'PO3 und/oder M'PSO4 in einer Menge von 75 Gew.-Teilen oder weniger, vorzugsweise 50 Gew.-Teilen oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, aus Gründen der Verbesserung der Kationenaustauschkapazität zugegeben werden.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen amorphen Builders, oder des amorphen Builders, der zudem M'PO3 und/oder M'PSO4 enthält, läßt sich das Alkalipufferungsvermögen weiter verbessern, wenn 1 bis 50 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 40 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.Teile des amorphen Builders, Natriummetasilikat enthalten sind. Mit anderen Worten, es ist wünschenswert, daß das Natriummetasilikat in einer Menge von 1 Gew.-Teil oder mehr, bezogen auf 100 Gew.- Teile des amorphen Builders, aus Gründen der Verbesserung des Alkalipufferungsvermögens zugegeben wird, und daß das Natriummetasilikat in einer Menge von 50 Gew.-Teilen oder weniger, vorzugsweise 40 Gew.-Teilen oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, aus Gründen der Verbesserung der Lagerungsstabilität zugegeben wird. Bei einer Ausfürungsform des amorphen Builders, der M'PO3 und/oder M'PSO4 und zudem Natriummetasilikat enthält, bedeutet der Begriff "100 Gew.-Teile des amorphen Builders" zudem Gew.-Teile des amorphen Builders ausgenommen M'PO3 und/oder M'PSO4
Der erfindungsgemäße amorphe Builder mit der vorstehenden Zusammensetzung kann durch ein Verfahren hergestellt werden, bei dem bspw. die M- Komponenten und Me-Komponenten zu einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O- Molverhältnis von 2 bis 4 gegeben werden, die Komponenten zur Herstellung eines Gemisches vereinigt werden, und das entstandene Gemisch hitzebehandelt wird.
Als Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, kann handelsübliches Wasserglas verwendet werden. Das Wasserglas kann ersatzweise durch ein Verfahren hergestellt werden, umfassend die Zugabe einer Alkaliquelle, einschließlich Hydroxiden, Carbonaten, Nitraten, Sulfaten, Chloriden, Sulfiden, Silikaten und dergleichen, die die M-Komponenten enthalten, zur SiO2-Komponente, bspw. Quarzstein, Quarzsand, Cristobalitstein und Kaolin, in einem solchen Verhältnis, daß das SiO2/M2O-Molverhältnis in dem resultierenden Wasserglas 2 bis 4 beträgt; Erhitzen des entstandenen Gemisches auf eine Temperatur von 1000°C bis 1500°C, um die Zusammensetzung zu schmelzen; das rasche Abkühlen auf Raumtemperatur zur Herstellung von Glasbrocken; und das Herstellen eines Wasserglases aus den entstandenen Glasbrocken. Bei diesem Verfahren können die Glasbrocken in Wasser in einem unter Druck stehenden Reaktor, bspw. einem Autoklaven, in einer Atmosphäre bei einer Temperatur von 80°C bis 200°C und einem Druck von 1 bis 20 atm. gelöst werden, oder die Glasbrocken können fein pulverisiert und dann in Wasser oder warmem Wasser gelöst werden.
Die SiO2-Komponente und die Alkaliquelle werden zudem in einem unter Druck stehenden Reaktor in einer Atmosphäre bei einer Temperatur von 80°C bis 200°C und einem Druck von 1 bis 20 atm. direkt mit Wasser umgesetzt, so daß ein Wasserglas erhalten wird. Bei der Herstellung des Wasserglases aus der SiO2- Komponente kann die Me-Komponente zugegeben werde.
In einem Gemisch aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, einer M-Komponente und einer Me-Komponente reicht der Wassergehalt des Wasserglases mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4 wünschenswerterweise von 40 bis 70 Gew.-%. Aus Gründen der Viskosität beträgt der Wassergehalt des Wasserglases 40 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 50 Gew.-% oder mehr, und aus Gründen der Verringerung der Energiebelastung für die Dehydratisierung beim Hitzebehandlungsverfahren, beträgt der Wassergehalt des Wasserglases wünschenswerterweise 70 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 60 Gew.-% oder weniger.
Beispiele für die M-Komponente sind u. a. Hydroxide, Carbonate, Nitrate, Sulfate, Chloride, Sulfide, Silikate und dergleichen, die ein Element Ia des Periodensystems enthalten, ohne auf bestimmte beschränkt zu sein. Unter diesen werden die Hydroxide bevorzugt. Die M-Komponente sollte vorzugsweise von ihrem Zustand her gesehen eine wäßrige Lösung sein, obwohl man nicht auf bestimmte festgelegt ist.
Wenn Me ein Element der Gruppen IIa, IVa, IIb und VIII des Periodensystems ist, dann sind Beispiele für die Me-Komponente u. a. Hydroxide, Carbonate, Oxide, Nitrate, Sulfate, Chloride, Silikate und dergleichen, die eines der vorstehend genannten Elemente enthalten, ohne auf bestimmte festgelegt zu sein. Unter diesen sind die Hydroxide, Carbonate, Oxide und Silikate bevorzugt. Die Me-Komponente sollte vorzugsweise von ihrem Zustand her gesehen eine wäßrige Lösung oder eine wäßrigen Aufschlämmung sein, obwohl man nicht auf bestimmte festgelegt ist.
Wenn zudem Me ein Element der Gruppen IIIb oder Vb ausgenommen N ist, dann sind Beispiele für die Me-Komponente u. a. Nitride, Natriumsalze, Kaliumsalze, Oxide, die die vorstehend genannten Elemente enthalten, ohne auf bestimmte festgelegt zu sein. Unter diesen sind die Natriumsalze bevorzugt. Die Me-Komponente sollte vorzugsweise von ihrem Zustand her gesehen z. B. eine wäßrige Lösung sein, obwohl man nicht auf bestimmte festgelegt ist.
Wenn Me N ist, dann sind Beispiele für die Me-Komponente u. a. Verbindungen, wie Siliciumnitrid, Harnstoff und Amine, ohne auf bestimmte festgelegt zu sein. Unter diesen sind Siliciumnitrid und Harnstoff bevorzugt. Die Me- Komponente sollte vorzugsweise von ihrem Zustand her gesehen eine wäßrige Lösung oder wäßrige Dispersion sein, obwohl man nicht auf bestimmte festgelegt ist.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder kann durch Hitzebehandeln eines Gemisches aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, einer M-Komponente und einer Me-Komponente hergestellt werden. Die Atmosphärentemperatur bei der Hitzebehandlung reicht vorzugsweise von etwa 120°C bis etwa 500°C. Die Hitzebehandlungsdauer, obwohl man auch hier nicht speziell festgelegt ist, beträgt vorzugsweise etwa 1 min bis etwa 5 Std.
Die Vorrichtungen für die Hitzebehandlung sind nicht auf bestimmte festgelegt, und Beispiele hierfür beinhalten Heizgeräte wie Lufttrockner, Sprühtrockner, Elektroofen und Gasofen. Diese Geräte können außerdem für die Hitzebehandlung mehrfach kombiniert werden.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen amorphen Builders, der zudem M'PO3 und/oder M'PSO4 enthält, wobei M' Li, Na, K, Ca oder Mg ist, und p 1 oder 2 ist, kann der amorphe Builder hergestellt werden, indem weiterhin M'PO3 und/oder M'PSO4 zu einem Gemisch aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O- Molverhältnis von 2 bis 4, einer M-Komponente und einer Me-Komponente zugegeben wird, und das erhaltene Gemisch bei einer Temperatur von 120°C bis 500°C hitzebehandelt wird. Bei dieser Ausführungsform ist das zuzugebende M'PO3 und M'PSO4 nicht auf eine bestimmte Form eingeschränkt, obwohl hier eine wäßrige Lösung oder eine wäßrige Aufschlämmung bevorzugt ist. Wenn M' in M'PO3 Na ist, dann kann die Hitzebehandlung des Gemisches aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, wobei ein Teil der gesamten M-Komponente Na ist, einer M-Komponente und einer Me-Komponente in einer Kohlendioxidatmosphäre durchgeführt werden, um das Na der M-Komponente mit dem Kohlendioxidgas unter Bildung von Na2CO3 umzusetzen, so daß das Na2CO3 in der entstandenen Zusammensetzung enthalten ist, oder das hitzebehandelte Produkt kann ersatzweise einer Kohlendioxid-Gasatmosphäre ausgesetzt werden.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen amorphen Builders, der wahlweise M'PO3 und/oder M'PSO4 enthält und zudem Natriummetasilikat enthält, kann der natriummetasilikathaltige amorphe Builder durch ein Verfahren erhalten werden, umfassend: das Zugeben von Natriummetasilikat zu einem Gemisch aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, einer M-Komponente und einer Me-Komponente, oder zu dem vorstehenden Gemisch, das zuvor mit M'PO3 und/oder M'PSO4 versetzt worden ist; und das Hitzebehandeln des entstandenen Gemisches bei einer Temperatur von 120°C bis 500°C. Der amorphe Builder, der zudem Natriummetasilikat enthält, kann alternativ durch Hitzebehandeln der Ausgangsmaterialien bei einer Temperatur von 300°C bis 500°C, die zuvor so hergestellt wurden, daß sie ein x/y im Bereich von 1,0 bis weniger als 1,4 aufwiesen, und durch Fällen der Natriummetasilikat-Kristalle im amorphen Builder erhalten werden.
Es ist außerdem bevorzugt, den Wassergehalt im erfindungsgemäßen Builder auf 20 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 8 Gew.-% oder weniger, stärker bevorzugt 4 Gew.-% oder weniger einzustellen, da die Feuchtigkeit aus dem Gemisch aus einem Wasserglas mit einem SiO2/M2O-Molverhältnis von 2 bis 4, einer M-Komponente und einer Me-Komponente während der Hitzebehandlung verdampft. Während der Hitzebehandlung hat das nach der Pulverisierung erhaltene amorphe Builder-Pulver eine spezifische Oberfläche von bis zu 1,1 bis 5,0 m2/g, verglichen mit der spezifischen Oberfläche von 0,3 bis 2,0 m2/g eines bekannten Builders pulverförmiges Natriumsilikat Nr. 1, da durch Freisetzen des Wasserdampfs während der Hitzebehandlung ein Aufschäumen erfolgt. Das amorphe Builder-Pulver hat zudem ein Öl-Absorptionsvermögen von bis zu 20 bis 300 ml/100 g, verglichen mit dem von 5 bis 20 ml/100 g des Builders pulverförmiges Natriumsilikat Nr. 1. Der erfindungsgemäße Builder wird aufgrund des Vorstehenden vorteilhafterweise als pulverförmiges Detergens unter Verwendung von flüssigen grenzflächenaktiven Mitteln verwendet.
Die spezifische Oberfläche wird außerdem durch das BET-1-Punkt-Verfahren gemessen, indem der amorphe Builder 30 min bei 100°C unter Verwendung eines automatischen Analysegerätes für spezifische Oberflächen vom Durchflußtyp (Modell "FLOWSORB 2300", hergestellt von der Shimadzu Corporation) dehydratisiert wird, und dann Stickstoffgas als Adorptionsgas verwendet wird.
Das Öl-Absorptionsvermögen wird durch ein Verfahren gemäß JIS5101, dem Pigment-Testverfahren (Öl-Absorptionsvermögen) gemessen, wobei die Substanz, die adsorbiert werden soll, d. h. Leinsamenöl, durch ein nichtionisches grenzflächenaktives Mittel ersetzt wird.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder hat eine Kationenaustauschkapazität, bestimmt durch das in den nachstehend angegebenen Beispielen beschriebene Verfahren, von vorzugsweise 70 mg CaCO3/g oder mehr, stärker bevorzugt 90 mg CaCO3/g oder mehr, noch stärker bevorzugt 130 mg CaCO3/g oder mehr, was die hervorragende Kationenaustauschkapazität zeigt.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder hat ein Alkalipufferungsvermögen, bestimmt durch das in den nachstehend angegebenen Beispielen beschriebene Verfahren, von vorzugsweise 5 ml oder mehr, stärker bevorzugt 8 ml oder mehr, was das hervorragende Alkalipufferungsvermögen zeigt.
Der entstandene amorphe Builder wird durch Pulverisieren bspw. in einem Pulverisierungsgerät hergestellt. In diesem Fall ist die durchschnittliche Partikelgröße des amorphen Builders nicht auf bestimmte festgelegt. Aus Gründen von effizienter Wasserdispergierbarkeit und hervorragender Kationenaustauschgeschwindigkeit, wird es gewünscht, daß die durchschnittliche Partikelgröße von etwa 5 bis etwa 100 µm, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 50 µm reicht.
Zu den Pulverisierungsvorrichtungen gehören bspw. ein Mörser für die Pulverisierung geringer Mengen Builder; und Pulverisierungsvorrichtungen, wie sie in "Kagaku Kogaku Binran" (Herausgegeben von Kagaku Kogakukai, S. 826-838 (1988)) beschrieben sind, für die Pulverisierung großer Mengen Builder oder die Feinpulverisierung der Builder. Konkrete Beispiele für Pulverisierungsvorrichtungen sind die nachstehenden:
  • (1) Pulverisierungsvorrichtungen, die über Druck- und Stoßstärke wirken und vorwiegend für die Grobpulverisierung verwendet werden: Backenbrecher, Kreiselbrecher, Walzenbrecher, Walzenmühle und dergleichen;
  • (2) Pulverisierungsvorrichtungen, die jeweils einen schnelldrehenden Rotor und eine Prallplatte umfassen, die in der Peripherie des Rotors befestigt ist, wobei das zu bearbeitende Pulver durch Scherkraft zwischen dem Rotor und der Prallplatte pulverisiert wird: Hammermühle, Prallbrecher, Stiftmühle, Siebmühle und dergleichen;
  • (3) Pulverisierungsvorrichtungen, die jeweils einen Ring und eine Walze oder eine Kugel umfassen, die drehbar dagegen gedrückt werden, wobei das zu bearbeitende Pulver dadurch pulverisiert wird, daß es dagegen geschleudert wird: Ringwalzenmühle, Kugelringmühle, Pendelmühle, Kugellagermühle und dergleichen;
  • (4) Pulverisierungsvorrichtungen, die jeweils eine zylindrische Pulverisierungskammer und darin enthaltene Pulverisierungsmedien wie Kugeln oder Stäbe umfassen: Kugelmühle, Schwingmühle, Satellitenmühle und dergleichen, wobei die zylindrische Kammer rotiert oder schwingt;
  • (5) Pulverisierungsvorrichtungen, die jeweils eine zylindrische Pulverisierungskammer, darin enthaltene Pulverisierungsmedien wie Kugeln oder Perlen, und einen im Medium eingesetzten scheibenförmigen oder ringförmigen Rührmechanismus umfassen, wobei das zu bearbeitende Pulver durch Scher- und Reibungswirkungen des Rührmechanismus pulverisiert wird; Turmmühle, Reibkollermühle, Sandmühle und dergleichen; und
  • (6) Pulverisierungsvorrichtungen, die jeweils eine Düse zum Ausstoßen von Luft oder Dampf bei hohem Druck und eine Prallplatte umfassen, wobei die/der aus der Düse ausgestoßene Luft oder Dampf das zu pulverisierende Pulver mit sich trägt, und das Pulver mit sich selbst pulverisiert wird oder durch Aufprall des Pulvers auf die Prallplatte: Strahlmischer, Strahlmühle und dergleichen.
Von den erfindungsgemäß verwendeten Pulverisierungsvorrichtungen sind die unter (1), (2), (3) und (4) besonders bevorzugt. Diese Pulverisierungsvorrichtungen lassen sich allein oder in Kombination verwenden.
Der resultierende amorphe Builder kann bspw. verwendet werden für Detergens-Ausgangsmaterialien, Poliermittel, Abfallbehandlungsmittel, Abgasbehandlungsmittel, Feuchtigkeitsabsorptionsmittel, Neutralisierungsmittel für saure Substanzen, Ionenaustauschmaterialien, ölabsorbierende Mittel und dergleichen.
Wenn der erfindungsgemäße amorphe Builder als Detergens-Ausgangsmaterial verwendet wird, kann er pulverförmig oder granulär sein, wobei die Granula durch Preßverdichtungs-Granulation hergestellt werden.
Bei der Durchführung der Preßverdichtungs-Granulation des amorphen Builders, kann die Schüttdichte des amorphen Builders erhöht werden, und seine Wasserdispergierbarkeit beibehalten werden, so daß die Transportkosten verringert und die Handhabbarkeit verbessert werden kann.
Für den Fall, daß die Preßverdichtungs-Granulation erfolgt, wenn die amorphen Builder-Ausgangsmaterialien in Mehrfachschritten hitzebehandelt werden, wird das im ersten Schritt erhaltene Produkt einer Preßverdichtungs-Granulation unterworfen, und die resultierenden Granula werden in den nach dem ersten Schritt folgenden Schritten hitzebehandelt. In diesem Fall ist es vorteilhaft, daß die bei der Hitzebehandlung in den nach dem ersten Schritt folgenden Schritten pro Zeiteinheit behandelte Menge verbessert wird.
Die Granula, die durch Preßverdichtungs-Granulation des amorphen Builders erhalten werden, sind nicht auf eine bestimmte durchschnittliche Partikelgröße festgelegt. Die durchschnittliche Partikelgröße ist aus Gründen der Wasserdispergierbarkeit und der Handhabbarkeit vorzugsweise 3 mm oder kleiner.
Beispiele für Granulationsvorrichtungen, die bei der Preßverdichtungs- Granulation verwendbar sind, beinhalten Granulationsvorrichtungen, die einen Kompressions-Granulations-Mechanismus, wie beschrieben in "Zoryu Binran" (Herausgegeben von Nippon Funtai Kogyokai, S. 173-197 (1975)), verwenden. Konkret sind Walzenverdichter, Ziegelmaschine, Drehtablettiermaschine und dergleichen bevorzugt.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder, der gemäß dem vorstehenden Verfahren hergestellt wird, hat einen verringerten Wassergehalt, hervorragende Kationenaustauschkapazität, hohes Alkalipufferungsvermögen, und hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Nachstehend wird die Detergens-Zusammensetzung, die den erfindungsgemäßen amorphen Builder enthält, erläutert.
Die erfindungsgemäße Detergens-Zusammensetzung kann für Waschmittel, Geschirrspülmittel, Haushaltsdetergentien, wie für Badezimmer, Toiletten und Böden, Zahnpasten, Körperseifen und Metalldetergentien verwendet werden, ohne auf bestimmte festgelegt zu sein. In diesem Fall ist der Gehalt an amorphem Builder in der Detergens-Zusammensetzung nicht speziell festgelegt, jedoch beträgt der Gehalt an amorphem Builder wünschenswerterweise 0,1 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 0,5 Gew.-% oder mehr, stärker bevorzugt 1 Gew.-% oder mehr, aus Gründen ausreichender Waschleistung, und der Gehalt an amorphem Builder beträgt aus Gründen der Bereitstellung einer guten Wasserdispergierbarkeit 90 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 80 Gew.-% oder weniger, stärker bevorzugt 75 Gew.-% oder weniger.
In der erfindungsgemaßen Detergens-Zusammensetzung kann gewöhnlich ein grenzflächenaktives Mittel enthalten sein. Das grenzflächenaktive Mittel kann eines sein, das gewöhnlich in Detergentien verwendet wird, ist aber nicht auf bestimmte beschränkt. Beispiele hierfür sind u. a. anionische Tenside, nichtionische Tenside, kationische Tenside, amphotere Tenside und dergleichen.
Beispiele für anionische Tenside sind u. a. Alkylbenzolsulfonate, Alkyl- oder Alkenylethersulfate, Alkyl- oder Alkenylsulfate, α-Olefinsulfonate, α- Sulfofettsäuresalze, α-Sulfofettsäureestersalze, Alkyl- oder Alkenylethercarboxylate, grenzflächenaktive Mittel vom Aminosäuretyp, grenzflächenaktive Mittel vom N- Acylaminosäuretyp und dergleichen.
Beispiele für nichtionische Tenside sind u. a. Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylphenylether, Polyoxyethylensorbitanfettsäureester, Polyoxyethylensorbitolfettsäureester, Polyoxyethylenfettsäureester, Polyoxyethylenalkyletherfettsäureester, Polyoxyethylenpolyoxypropylenalkylether, Polyoxyethylen-Rizinusöle, Polyoxyethylenalkylamine, Glycerinfettsäureester, höhere Fettsäurealkanolamide, Alkylglucoside, Alkylglucosamide, Alkylaminoxide und dergleichen.
Beispiele für kationische Tenside sind u. a. quartäre Ammoniumsalze, wie Ammoniumalkyltrimethylchlorid oder Ammoniumalkyltrimethylbromid und Ammoniumalkyldimethylethylchlorid oder Ammoniumalkyldimethylethylbromid.
Beispiele für amphotere Tenside sind u. a. amphotere Tenside vom Carboxytyp und vom Sulfobetaintyp und dergleichen.
Das grenzflächenaktive Mittel kann alleine oder als Gemisch von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Die grenzflächenaktiven Mittel können bspw. so ausgewählt werden, daß gleiche grenzflächenaktive Mittel ausgewählt werden, bspw. wenn mehrere nichtionische Tenside ausgewählt werden. Die ausgewählten grenzflächenaktiven Mittel können jedoch unterschiedlich sein, wie bspw. in dem Fall, bei dem jeweils ein anionisches Tensid und ein nichtionisches Tensid gewählt werden.
Der Gehalt an grenzflächenaktivem Mittel beträgt wünschenswerterweise 0,1 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 90 Gew.-%, stärker bevorzugt 1 bis 80 Gew.-% in der Detergens-Zusammensetzung.
Zur erfindungsgemäßen Detergens-Zusammensetzung können geeigneterweise verschiedene Additive gegeben werden, die gewöhnlich zu Detergentien gegeben werden.
Die Additive beinhalten sämtliche Additive, die gewöhnlich in Detergentien verwendet werden können, ohne jedoch auf bestimmte festgelegt zu sein. Beispiele für diese Additive sind u. a. Zeolith; kristalline Silikate; andere organische chelatbildende Mittel, wie Natriumtripolyphosphate und Natriummetaphosphat; organische chelatbildende Mittel, wie Aminopolyacetate und Polyacrylate; Rekontaminations- Verhinderer, wie Carboxymethylcellulose; amorphe Aluminosilikate; andere amorphe Silikate als von der vorliegenden Erfindung umfaßt werden; Alkalisierungsmittel, wie Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat; Enzyme, wie Protease, Lipase, Cellulase und Amylase; Antioxidantien; Tonmineralien; Bleichmittel, wie Natriumpercarbonat und Natriumpernitratmonohydrat oder -tetrahydrat; Peroxid-Stabilisatoren, wie Magnesiumsilikat; Bleichaktivatoren; Fluoreszenzfarbstoffe; Bläuungsmittel; und Duftstoffe.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Detergens- Zusammensetzung, umfassend das grenzflächenaktive Mittel und die vorstehenden Additive, ist nicht auf bestimmte eingeschränkt. Bspw. lassen sich die in JP-A-61- 69897, JP-A-6 1-69899, JP-A-6 1-69900 und EP-A-5 13824 offenbarten bekannten Verfahren verwenden.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele eingehender beschrieben.
Die Eigenschaften der Builder in den erfindungsgemäßen Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden zudem durch folgende Verfahren gemessen.
(1) Kationenaustausch-Kapazität (CEC)
Eine 0,04 g-Probe wird zu 100 ml einer wäßrigen Calciumchloridlösung (die Konzentration beträgt 100 mg/l, berechnet als CaCO3) gegeben, und das Gemisch wird 10 min bei 20°C gerührt. Anschließend wird das entstandene Gemisch durch einen Filter mit 0,2 µm Porengröße filtriert. Der Ca-Gehalt in 10 ml Filtrat wird durch EDTA-Titration bestimmt, und die Kationenaustauschkapazität wird aus dem Titer berechnet.
(2) Alkalipufferungsvermögen
Eine 0,08 g-Probe wird zu 500 ml einer wäßrigen Calciumchloridlösung (die Konzentration beträgt 71, 4 mg/l, berechnet als CaCO3) gegeben, und das Gemisch wird 2 min bei 20°C gerührt. Anschließend wird wäßrige Salzsäure bei einer Konzentration von 0,1 Mol/l tropfenweise bei einer Tropfgeschwindigkeit von 0,25 ml/30 sec zugegeben, bis der pH-Wert von 10 erreicht ist. Die Menge der zugegebenen wäßrigen Salzsäure wird als Alkalipufferungsvermögen bewertet.
(3) Ölabsorptions-Fähigkeit
Eine 2 g-Probe wird in einen Becher eingewogen, und ein Öl, Polyoxyethylenlaurylether, wird tropfenweise unter Rühren mit einem Glasstab dazugegeben. Die Ölabsorptions-Fähigkeit wird aus der Menge des Polyoxyethylenlaurylethers berechnet, die nötig ist, daß die ölabsobierte Probe in großen Mengen an dem Glasstab haftet.
(4) Lagerungsstabilität
Eine 0,5 g-Probe wird fünf Tage unter den Bedingungen einer Temperatur von 20°C und einer Feuchtigkeit von 65% aufbewahrt, und die Gestaltänderungen werden durch Grobuntersuchung bestimmt. Diejenigen, die aufgrund von absorbierter Feuchtigkeit zerfließen und eine pastöse Form haben, werden als schlecht lagerungsfähig eingestuft, und diejenigen, die ihre feste Form beibehalten oder ihre Formen überhaupt nicht ändern, werden als gut lagerungsfähig eingestuft.
Beispiel 1
Mit 100 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2: 29,58 Gew.-%, Na2O: 9,75 Gew.-%, das SiO2/Na2O-Mol-Verhältnis betrug 3,13, H2O: 60,67 Gew.-%) wurden 32,5 g 48%iges Natriumhydroxid und 4,9 g 15%ige Calciumhydroxid-Aufschlämmung gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde 2 Std. bei 400°C in einem Elektroofen (hergestellt von K.K. Motoyama) hitzebehandelt. Anschließend wurde das hitzebehandelte Produkt mit einem Mörser pulverisiert, so daß 130 g eines amorphen Builder-Pulvers erhalten wurden.
Der Wassergehalt des entstandenen amorphen Builders wurde wie folgt gemessen. Eine 1 g Probe wurde 1 Std. bei 700°C erhitzt, und der Wassergehalt wurde berechnet, indem die Menge an Gewichtsverlust durch eine Ausgangsprobenmenge von 1 g dividiert wurde. Der sich ergebende Wassergehalt betrug 4 Gew.-%.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Zusammensetzung, wiedergegeben durch xSiO2.Na2O.zCaO, wobei x/y 1,4 war und z/x 0,02 war.
An 0,1 g des erhaltenen amorphen Builders erfolgte eine Röntgenbeugungsmessung mit Hilfe einer Röntgenbeugungsvorrichtung (Modell "RAD-200", hergestellt von Rigaku Denki Co., Ltd.) unter den Bedingungen der für CuKα charakteristischen Röntgenwellenlänge, 40 kV und 120 mA, und die Maximalintensität des erhaltenen Halo-Peaks war 800 cps.
Zudem wurde eine 0,02 g-Probe des entstandenen amorphen Builders abgenommen, und das Raman-Spektrum wurde mit einem Raman-Spektralphotometer (Modell "Triplemate", hergestellt von K.K. Spex, Anregungslichtquelle: Argon­ ionenlaser; Wellenlänge 1064 nm; Detektor: CCD-Detektor) gemessen. Das Flächenverhältnis des verschobenen Q2-Peaks von etwa 970 ± 20 cm-1 zum verschobenen Q3-Peak von etwa 1070 ± 30 cm-1, nämlich Q2/Q3, betrug 0,7.
Das entstandene amorphe Builder-Pulver hatte außerdem eine Kationenaustauschkapazität von 160 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 13,3 ml und eine Ölabsorptionsfähigkeit von 260 ml/100g sowie gute Lagerungsstabilität.
Beispiel 2
Zu 100 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2: 29,58 Gew.-%, Na2O: 9,75 Gew.-%, das SiO2/Na2O-Verhältnis betrug 3,13, H2O: 60,67 Gew.-%) wurden 187,4 g 10%iges Na3PO4 12 H2O gegeben, und dann wurde das Gemisch mit 29,9 g 48%igem Natriumhydroxid und 4,9 g 15%iger Calciumhydroxid-Aufschlämmung gemischt. Das entstandene Gemisch wurde 2 Std. bei 400°C in einem Elektroofen (hergestellt von K.K. Motoyama) hitzebehandelt. Das hitzebehandelte Produkt wurde anschließend mit einem Mörser pulverisiert, so daß 135 amorphes Builder-Pulver erhalten wurden. Der Wassergehalt des entstandenen amorphen Builders wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Er betrug 5 Gew.-%.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Zusammensetzung, die durch xSiO2.yNa2O.z(CaO, PO4) wiedergegeben wird, wobei x/y 1,4 und z/x 0,12 betrug.
Mit 0,1 g des entstandenen amorphen Builders wurde wie in Beispiel 1 eine Röntgenbeugungsmessung durchgeführt. Die Maximalintensität des resultierenden Halo-Peaks betrug demzufolge 800 cps. Außerdem wurde das Ramanspektrum auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Demzufolge betrug Q2/Q3 0,5.
Das entstandene amorphe Builder-Pulver hatte außerdem eine Kationenaustauschkapazität von 223 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 12,7 ml, eine Ölabsorptionsfähigkeit von 160 ml/100 g und gute Lagerungsstabilität.
Beispiel 3
Mit 100 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2: 29,58 Gew.-%, Na2O: 9,75 Gew.-%, das SiO2/Na2O-Verhältnis betrug 3,13, H2O: 60,67 Gew.-%) wurden 32,5 g 48%iges Natriumhydroxid und 4,9 g 15%ige Calciumhydroxid-Aufschlämmung gemischt. Anschließend wurden 26,2 g 20%iges Natriumcarbonat dazugegeben, und das Gemisch wurde gerührt. Hierauf wurde das entstandene Gemisch 2 Std. bei 400°C in einem Elektroofen (hergestellt von K.K. Motoyama) hitzebehandelt. Daraufhin wurde das hitzebehandelte Produkt mit einem Mörser pulverisiert, so daß 135 g eines amorphen Builder-Pulvers erhalten wurden. Der Wassergehalt des amorphen Builders wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Demzufolge betrug der Wassergehalt 3 Gew.-%.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Zusammensetzung, die durch xSiO2.yNa2O.zCaO wiedergegeben wird und zusätzlich 10 Gew.-% Natriumcarbonat, bezogen auf den amorphen Builder, umfaßte, wobei x/y 1,4 und z/x 0,02 betrug.
Mit 0,1 g des entstandenen amorphen Builders wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 eine Röntgenbeugungsmessung durchgeführt. Demzufolge betrug die Maximalintensität des resultierenden Halo-Peaks 850 cps. Außerdem wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 das Raman-Spektrum gemessen. Demzufolge betrug Q2/Q3 0,8.
Das entstandene amorphe Builder-Pulver hatte eine Kationenaustausch- Kapazität von 130 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 13,3 ml, und eine Ölabsorptionsfähigkeit von 150 ml/100g. Seine Lagerungsstabilität war besser als bei dem von Beispiel 1, da es nach der Lagerung die gleiche Gestalt wie vor der Lagerung hatte.
Beispiel 4
Mit 100 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2: 29,58 Gew.-%, Na2O: 9,75 Gew.-%, das SiO2/Na2O-Verhältnis betrug 3,13, H2O: 60,67 Gew.-%) wurden 42,3 g 48%iges Natriumhydroxid und 4,9 g 15%ige Calciumhydroxid-Aufschlämmung gemischt. Anschließend wurden 27,8 g 20%iges Natriumcarbonat dazugegeben und gemischt. Das entstandene Gemisch wurde 2 Std. bei 400°C in einem Elektroofen (hergestellt von K.K. Motoyama) hitzebehandelt. Daraufhin wurde das hitzebehandelte Produkt mit einem Mörser pulverisiert, so daß 140 g eines amorphen Builder-Pulvers erhalten wurden. Der Wassergehalt des amorphen Builders wurde außerdem auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Demzufolge betrug der Wassergehalt 5 Gew.-%.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Zusammensetzung, die durch xSiO2.yNa2O.zCaO wiedergegeben wird und zusätzlich 10 Gew.-% Natriumcarbonat, bezogen auf den amorphen Builder, umfaßte, wobei x/y 1,2 und z/x 0,02 betrug. Aus dem Röntgenbeugungsspektrum ging hervor, daß in diesem amorphen Builder Natriummetasilikatkristalle in einer Menge von 15 Gew.-%, bezogen auf den Builder, ausgefällt waren. Der entstandene amorphe Builder enthielt Natriummetasilikat und Natriumcarbonat.
Die Maximalintensität des resultierenden Halo-Peaks betrug zudem 800 cps. Außerdem wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 das Raman-Spektrum gemessen. Demzufolge betrug Q2/Q3 1,2.
Das entstandene amorphe Builder-Pulver hatte außerdem eine Kationenaustauschkapazität von 100 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 16 ml, und eine Ölabsorptionsfähigkeit von 140 ml/100g und gute Lagerungsstabilität.
Beispiel 5
Mit 100 g Wasserglas Nr. 4 (SiO2: 23,85 Gew.-%, Na2O: 6,14 Gew.-%, das SiO2/Na2O-Molverhältnis betrug 4,01, H2O: 70,01 Gew.-%) wurden 3,9 g 15%ige Calciumhydroxid-Aufschlammung gemischt. Das entstandene Gemisch wurde 1 Std. bei 200°C in einem Elektroofen (hergestellt von K.K. Motoyama) hitzebehandelt. Daraufhin wurde das hitzebehandelte Produkt mit einem Mörser pulverisiert, so daß 30 g eines amorphen Builder-Pulvers erhalten wurden. Der Wassergehalt des erhaltenen amorphen Builders wurde zudem auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Demzufolge betrug der Wassergehalt 8 Gew.-%.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Zusammensetzung, die durch xSiO2.yNa2O.zCaO wiedergegeben wird, wobei x/y 4,0 und z/x 0,02 betrug.
Der entstandene amorphe Builder hatte eine Maximalintensität des Halo-Peaks von 800 cps, eine Kationenaustausch-Kapazität von 150 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 5 ml, und eine Ölabsorptionsfähigkeit von 80 ml/100g und gute Lagerungsstabilität.
Vergleichsbeispiel
Pulverförmiges Natriumsilikat Nr. 1 (hergestellt von NIPPON CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.), ein bekannter Builder, wurde zur Bewertung der Builder- Eigenschaften auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bis 5 verwendet. Demzufolge hatte der amorphe Vergleichs-Builder eine Kationenaustauschkapazität von 67 mg CaCO3/g, ein Alkalipufferungsvermögen von 4,1 ml und eine Ölabsorptionsfähigkeit von 10 ml/100 g. Der Wassergehalt des pulverförmigen Natriumsilikats Nr. 1 betrug zudem 20 Gew.-%. Es änderte während der Lagerung seine Gestalt zu einem pastenähnlichen Zustand, und wies somit schlechte Lagerungsstabilität auf.
Aus den Ergebnissen der Beispiele 1 bis 5 und des Vergleichsbeispiels geht eindeutig hervor, daß die Ionenaustauschkapazität, das Alkalipufferungsvermögen, die Ölabsorptionsfähigkeit und die Lagerungsstabilität der in den Beispielen 1 bis 5 hergestellten amorphen Builder viel besser war als bei dem pulverförmigen Natriumsilikat Nr. 1 des Vergleichsbeispiels.
Testbeispiel
Das Reinigungsvermögen der in den Beispielen 1 und 3 hergestellten amorphen Builder wurde mit der des pulverförmigen Natriumsilikates Nr. 1 des Vergleichsbeispiels anhand des nachstehenden Verfahrens verglichen.
In einem Turgotometer wurden 850 ml ionengetauschtes Wasser und 100 ml eines nichtionischen Tensids (Polyoxyethylenlaurylether) in einer Konzentration von 1 g/l vorgelegt. Zu dem vorstehenden Gemisch wurden 0,2 g des in Beispiel 1 oder 3 hergestellten amorphen Builders oder 0,2 g des pulverförmigen Natriumsilikates Nr. 1 zugegeben, und hierzu wurden nacheinander 5 mit Talg/Kohle beschmutzte Textil- Stücke (Material Tetron-Baumwolle 5 cm × 5 cm), und 50 ml wäßrige Calciumchloridlösung (Konzentration 0,71 g/l, berechnet als CaCO3) gegeben, und das Waschen erfolgte 10 min bei 20°C. Anschließend wurden die gewaschenen Textilien mit Leitungswasser gespült und getrocknet, und das nach dem folgenden Verfahren berechnete Reinigungsvermögen verglichen.
Berechnung des Reinigungsvermögens
Das Rückstrahlvermögen der ursprünglichen Textilien sowie der verschmutzten Textilien vor und nach dem Waschen wurde mit einem automatisch aufzeichnenden Colorimeter (hergestellt von Shimadzu Corporation) bei 550 nm gemessen. Das Reinigungsvermögen (%) wurde anhand der folgenden Gleichung berechnet:
wobei
L0: Rückstrahlvermögen der ursprünglichen Textilie
L1: Rückstrahlvermögen der verschmutzten Textilie vor dem Waschen;
und
L2: Rückstrahlvermögen der verschmutzten Textilie nach dem Waschen.
Demzufolge beträgt das Reinigungsvermögen der in den Beispielen 1 und 3 hergestellten amorphen Builder 67% bzw. 61%, was ein erheblich besseres Reinigungsvermögen ist als die des Builders aus dem Vergleichsbeispiel mit 35%.
Der erfindungsgemäße amorphe Builder hat einen geringen Wassergehalt, eine hervorragende Kationenaustauschkapazität, ein hohes Alkalipufferungsvermögen und eine hervorragende Feuchtigkeitsbeständigkeit, weshalb er sich sehr gut als Detergens- Builder eignet. Die Detergens-Zusammensetzung, die den amorphen Builder umfaßt, besitzt zudem ein ausgezeichnetes Reinigungsvermögen, und kann für Waschmittel, Geschirrspülmittel, Detergentien für die Wohnung, wie für Badezimmer, Toiletten und Böden, Zahnpasten, Körper-Detergentien, Metall-Detergentien und dergleichen verwendet werden.

Claims (6)

1. Amorpher Builder der allgemeinen Formel in Anhydridform:
xSiO2.yM2O.zMemOn,
wobei M ein Element der Gruppe Ia des Periodensystems ist, Me ein Element der Gruppe IIa, IVa, IIb, IIIb, Vb oder VIII des Periodensystems ist, x/y von 1,0 bis 4,0 reicht, z/x von 0,001 bis 1,0 reicht; n/m von 1 bis 4 reicht und wobei der amorphe Builder einen Wassergehalt von 20 Gew.-% oder weniger hat.
2. Amorpher Builder nach Anspruch 1, wobei nach Bestimmung mittels Raman- Spektralphotometer bei einer Wellenlänge von 1064 nm das Flächenverhältnis eines verschobenen Peaks bei 970 ± 20 cm-1 zu einem verschobenen Peak bei 1070 ± 30 cm-1 von 0,05 bis 6 reicht.
3. Amorpher Builder nach Anspruch 1 oder 2 , wobei M die Bedeutung Na hat und Me ausgewählt ist aus Ca, P, B und Al.
4. Amorpher Builder, bei dem M'PO3 und/oder M'PSO4, wobei M' die Bedeutung Li, Na, K, Ca oder Mg hat, und p 1 oder 2 ist, zusätzlich in dem amorphen Builder nach einem der Ansprüche 1 bis 3 in einer Menge von 1 bis 75 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, zugegen ist/sind.
5. Amorpher Builder, bei dem Natriummetasilikat zusätzlich in dem amorphen Builder nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einer Menge von 1 bis 50 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des amorphen Builders, zugegen ist.
6. Detergens-Zusammensetzung, die den amorphen Builder nach einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.
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