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DE19846825A1 - Rieselfähige Methionin-haltige Formlinge und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Rieselfähige Methionin-haltige Formlinge und Verfahren zu deren Herstellung

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DE19846825A1
DE19846825A1 DE19846825A DE19846825A DE19846825A1 DE 19846825 A1 DE19846825 A1 DE 19846825A1 DE 19846825 A DE19846825 A DE 19846825A DE 19846825 A DE19846825 A DE 19846825A DE 19846825 A1 DE19846825 A1 DE 19846825A1
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Germany
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methionine
moldings
cellulose
vitamin
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Martin Koerfer
Gundolf Hornung
Klaus Huthmacher
Hans Joachim Hasselbach
Klaus Boenig
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
Degussa Huels AG
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Abstract

Die Erfindung betrifft rieselfähige, überwiegend Methionin enthaltende Formlinge und ein Verfahren zu deren Herstellung, bei dem man aus einer wäßrigen Methionin-Suspension das Wasser weitgehend abtrennt und den so erhaltenen Feststoff einem formgebenden Verfahren unterwirft.

Description

Die Erfindung betrifft rieselfähige Methionin-haltige Formlinge und ein Verfahren zur Herstellung dieser Produkte.
Die Herstellung von Methionin oder einem Salz des Methionins, dieses insbesondere als Zwischenstufe vor der Isolierung des Methionins in einem entsprechenden Verfahren, ausgehend von den Ausgangsstoffen Methylmer­ captopropionaldehyd und Cyanwasserstoff ist seit langem bekannt und in einer Vielzahl von Literaturstellen beschrieben.
Über die Zwischenstufe des 5-(β-mercaptoethyl)-Hydantoins und die sich anschließende basische Hydrolyse mit unterschiedlichen Alkali-Erdalkali- oder Ammonium­ verbindungen wird dabei das entsprechende Methioninsalz erzeugt. Aus diesem setzt man mit Hilfe von Säuren Methionin frei und isoliert dies durch ein geeignetes Verfahren. Die Aufarbeitungsverfahren zur Überführung des Methionins in einen zur weiteren Verwendung geeigneten Zustand erweisen sich im allgemeinen als sehr aufwendig.
Das nach bekannten Verfahren (US-PS 2,557,913, DE-PS 19 06 405, JP 42/44056) erzeugte Methionin zeichnet sich durch eine mehr oder weniger stark ausgeprägte kristalline Struktur aus. Es liegt als weißes bis cremig-weißes Produkt vor; die Schüttgewichte liegen im allgemeinen zwischen 600 und 700 kg/m3, der Kornspektrumbereich ist sehr weit gestreut zwischen <32 µm und ca. 1200 µm, die Rieselfähigkeit kann insbesondere bei Vorliegen der Plättchenstruktur des Methionins stark beeinträchtigt sein.
Aus der JP-A-59-199670 ist ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten Methionins bekannt, bei dem man Methionin und andere körnige organische oder anorganische Materialien als Pulver mischt und unter Zusatz von Lösungsmitteln granuliert.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren bereitzustellen, das zu geformten, staubarmen, rieselfähigen Produkten führt.
Gegenstand der Erfindung sind rieselfähige Methionin- Formlinge, insbesondere Extrudate mit einem Schüttgewicht zwischen 300 und 850 kg/m3 insbesondere 600 bis 800 kg/m3, und einem Kornspektrum zwischen 63 µm und 5000 µm, insbesondere 500 µm bis 1500 µm. Sie enthalten Methionin in einer überwiegenden Menge, insbesondere von 60 bis 98 Gew.-%, bevorzugt 85 bis 95 Gew.-%. Formlinge können nach dem aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren herstellt werden.
In einer bevorzugten Form enthalten die Formlinge, z. B. in der Form von Extrudaten oder Granulaten, auch Fremd­ substanzen, die als Bindemittel wirken.
Diese sind organischer oder anorganischer Natur und geeignet als Zusätze bei der Verwendung der erfindungs­ gemäßen Produkte als Futtermittel. In einer besonders geeigneten Ausführungsform stammen diese Verbindungen aus dem Herstellprozeß des Methionins und sind gegebenenfalls als Nebenprodukte im Hauptprodukt mit enthalten, ohne daß sie zur Reinigung des Hauptprodukts vorher abgetrennt werden mußten.
D,L-Methionin oder ein Salz des D,L-Methionins wird im allgemeinen ausgehend von den Komponenten 3-Methylmer­ captopropionaldehyd, Cyanwasserstoff, Ammoniak und Kohlendioxid bzw. 5-(2-Methylmercaptoethyl)-hydantoin hergestellt.
Die Syntheseschritte lassen sich durch folgende Reaktionsgleichungen veranschaulichen:
5-(2-Methylmercapto)-hydantoinbildung:
Salzbildung des D,L-Methionins:
D,L-Methionin-Freisetzung:
M steht für Alkali, Erdalkali, Ammonium, insbesondere Kalium.
Verfahren dieses Typs werden beispielsweise in der DE-PS 19 06 405 beschrieben.
Es ist für die Verformung von Vorteil, das aus dem Herstellprozeß abgetrennte Methionin mit Wasser oder mit einer dem Herstellprozeß entnommenen Mutterlauge zu waschen.
Als besonders vorteilhaft hat sich nämlich herausgestellt, wenn dem Feststoff noch geringe Mengen an gelöstem Methionin und/oder Kaliumsalzen, insbesondere Kaliumcarbonat und/oder Kaliumhydrogencarbonat anhaften. Diese Mengen bewegen sich im allgemeinen Bereich von <0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Methionin.
Ein Restfeuchtebereich von 8 bis 40 Gew.-%, insbesondere 12 bis 25 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse, hat sich als für die Formgebung vorteilhaft erwiesen.
In einer bevorzugten Form enthalten die Formlinge z. B. als Extrudat auch ein Bindemittel in einer Menge von <0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf Methionin. Als solches sind besonders geeignet anorganische Verbindungen wie Kaliumcarbonat und/oder Kaliumhydrogencarbonat.
Zur Verbesserung des Formgebungsverfahrens werden auch organische Bindemittel zusätzlich, einzeln oder gemeinsam eingesetzt.
Dazu gehören gelöstes Methionin und weitere Stoffe, wie Methylcellulose, Ethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Carboxyethylcellulose, Carboxypropylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Celluloseacetatdibutylaminoacetat u. a. Cellulosederivate, Stärke, Hydroxypropylstärke, Zucker, Dextrin, Gelatine, weitere natürliche hochmolekulare Stoffe, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylacetaldibutylaminoacetat, wobei man einen einzelnen oder mehrere dieser Stoffe nebeneinander verwenden und dadurch die Formgebung verbessern kann. Die Bindemittel werden bevorzugt in Form wäßriger Lösungen eingesetzt.
Zur Verbesserung der Handhabbarkeit der herzustellenden Formlinge ist es empfehlenswert, das Methionin in Gegenwart von Zuschlagstoffen auf silikatischer Basis zu verformen.
Zu diesen gehören hydrophile und hydrophobe Kieselsäuren pyrogener Natur oder durch Fällung hergestellte von 5 bis 300 m2/g, vorzugsweise sprühgetrocknete Kieselsäuren. Verwendbar sind auch feinteilige Zeolithe z. B. des Typs A oder Bentonite.
Die Menge dieser sowie weiterer Zuschlagstoffe beläuft sich auf 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Methionin. Zu diesen Zuschlagstoffen gehören neben den silikatischen Verbindungen naturgemäß bevorzugt Substanzen, die im Futtermittelbereich zugelassen sind, insbesondere Fettsäuren und deren Salze, bevorzugt Alkali- oder Erdalkalisalze.
Zu den Fettsäuren gehören insbesondere Stearinsäure und Palmitinsäure bzw. Mischungen von C16 bis C18-Kohlenstoff­ atomen enthaltenden Fettsäuren oder deren obengenannten Salzen.
Bindemittel, Zuschlagstoffe und auch futterwirksame Verbindungen werden der Suspension des Methionins entweder fest oder gegebenenfalls in Form einer wäßrigen Lösung oder dem abgetrennten Methionin vor der Formgebung (z. B. Extrusion) zugesetzt.
Zu den futterwirksamen Verbindungen gehören weitere Aminosäuren, wie Lysin, Threonin oder Alanin oder deren Salze, N-Acylaminosäuren, N-Hydroxymethylmethionincalciumsalze, 2-Hydroxy-4-methylmercaptobuttersäure und andere Aminosäure-Hydroxyanaloge, Fischmehl, Kasein, weitere Proteine, Vitamin A, Vitamin A-Acetat, Vitamin A-Palmitat, Vitamin D3, Vitamin E, Nicotinsäure, Nicotinsäureamid, Pantothensäurecalcium, β-Carotin.
Diese Verbindungen werden in der Summe in einer Menge von 0 bis 40 Gew.-%, insbesondere 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf Methionin, eingesetzt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formlinge eignen sich dann als komplexes Futtermittel für die Tierernährung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Methionin-haltigen Formlingen, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer wäßrigen Methionin­ suspension das Wasser bis auf 8 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, abtrennt und den so erhaltenen Feststoff verformt, insbesondere aber extrudiert.
Insbesondere eine Restfeuchte von 12 bis 25 Gew.-% hat sich als vorteilhaft für die Formgebung erwiesen. Dies gilt vor allem dann, wenn man das Methionin im Anschluß an den Herstellprozeß verarbeitet und die Suspension Gehalte an Kaliumcarbonat/-Hydrogencarbonat und organischen Nebenprodukten aufweist.
Als besonders geeignet für die Verformung hat sich die Verwendung eines Zweischneckenextruders herausgestellt. Der Feststoff wird dann im allgemeinen bei Extrusionsdrücken bis zu 60 bar bei Temperaturen von 20 bis 120°C durch eine Extrusionsmatrize gepresst.
Auf diesem Wege werden Extrudate mit Extrudatdurchmessern zwischen 500 µm und 5000 mm, vorzugsweise 800 bis 1000 µm erzeugt.
Die Extrudatlänge kann entweder durch mechanisches Abschneiden eingestellt werden, oder aber das Extrudat zerfällt bei geeigneter Wahl der Verfahrensparameter beim Austritt aus der Matrize.
Als weitere geeignete Apparaturen bzw. Verfahren zur Herstellung von Formlingen seien Einschneckenextruder, Ringmatrizenpressen oder Kollerwerke genannt.
Erfolgt die Verformung bei erhöhter Produkttemperatur, so ergibt sich eine zusätzliche Verdunstung von Wasser, die den abschließenden Trocknungsschritt deutlich entlastet.
In einigen Fällen ist es vorteilhaft, die erhaltenen Formlinge vor der endgültigen Trocknung in einem sogenannten "Spheronizer" zu behandeln, um eine Rundung der Teilchen zu erzielen.
Der abschließende gegebenenfalls unter Vakuum erfolgende Schritt der Abtrocknung der noch vorhandenen Restfeuchte aus den Formlingen muß zumindest zu Beginn mechanisch sehr schonend vorgenommen werden, um eine Beschädigung oder Zerstörung der Formlinge zu verhindern.
Bewährt hat sich eine Kombination von Trocknungsband zum Antrocknen der Formlinge, insbesondere der Extrudate, und dem abschließenden Endtrocknen in einem Tellertrockner. Die Produkttemperaturen liegen dabei im Bereich zwischen 50 und 140°C, bevorzugt bei 90 bis 110°C.
Insbesondere nach diesem Trocknungsverfahren weisen die Formlinge die gewünschte hohe mechanische Festigkeit auf. Diese erlaubt die einfache Handhabung des Produkts. Die Schüttdichte liegt dann im allgemeinen bei 600 bis 800 kg/m3.
Der Staubgehalt liegt im allgemeinen bei <1%, gemessen nach der Methode von Dr. Groschopp.
Beispiele Beispiel 1
Es wird Methionin mit einer Restfeuchte von 25 Gew.-%, einem K2CO3-Gehalt von 1,7% und einem KHCO3-Gehalt von 2,8% eingesetzt. Dieses wird mit 10 kg/h einem Zweischneckenextruder zugeführt. Über eine zweite Dosierung werden 120 g/h Tylose in den Einzug zugegeben. Der Extruder wird auf 110°C aufgeheizt, das Methionin-Tylose-Gemisch wird bei einem Druck von 15 bar über eine Düse mit 150 0,8-mm-Bohrungen extrudiert. Die Granulierung erfolgt durch ein unmittelbar auf der Düse rotierendes Messer. Das Granulat besitzt eine Austrittsfeuchte von 23 Gew.-%, wird auf einem Trocknungsband vor- und auf einem Tellertrockner endgetrocknet. Das Kornspektrum beträgt 400 bis 1000 µm. Der Methioningehalt des Endproduktes ist 88 Gew.-%. Der Staubgehalt ist <0,5% und die Partikeln weisen eine gute Festigkeit auf.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß mit einem Düsenkopf mit 80 1,2-mm-Bohrungen bei einem Druck von 13 bar extrudiert wird. Der Durchsatz beträgt 12 kg/h. Das Granulat besitzt eine Austrittsfeuchte von 23%. Das Kornspektrum liegt bei 600 bis 1500 µm.
Beispiel 3
Methionin mit einer Restfeuchte von 32 Gew.-%, einem K2CO3- Gehalt von 2,0 Gew.-% und einem KHCO3-Gehalt von 3,2 Gew.-% wird in einem Kontakttrockner auf eine Restfeuchte von 16 Gew.-% getrocknet. Dieses Produkt wird anschließend ohne weitere Zusätze in einem Zweischneckenextruder bei einer Temperatur von 30°C und einem Durchsatz von 15 kg/h über eine Düse mit 0,8-mm-Bohrungen extrudiert. Nach einer Messergranulation erfolgt anschließend eine Partikelrundung auf einem Spheronizer. Die Endtrocknung wird in einem Tellertrockner durchgeführt. Diese Vorgehensweise führt zu sphärischen Partikeln mit einem Kornspektrum von 300 bis 1000 µm. Der Staubgehalt ist <0,5%.
Beispiel 4
Das Beispiel 3 wird wiederholt mit dem Unterschied, daß statt eines Extruders eine Ringmatrizenpresse zur Formgebung eingesetzt wird. Das Kornspektrum liegt bei 400 bis 1200 µm. Der Staubgehalt ist <0,5%.

Claims (15)

1. Rieselfähige Methionin-haltige Formlinge, insbesondere Extrudate, mit einem Schüttgewicht zwischen 300 und 850 kg/m3 und einem Kornspektrum zwischen 63 µm und 5000 µm und einem überwiegenden Methioningehalt, insbesondere von 60 bis 98%, bezogen auf das Gesamtgewicht.
2. Methionin-haltige Formlinge gemäß Anspruch 1 mit einem Methioningehalt von 85 bis 95 Gew.-%.
3. Formlinge gemäß den Ansprüchen 1 und 2, die ein organisches und/oder anorganisches Bindemittel enthalten.
4. Formlinge gemäß Anpruch 3, die als Bindemittel Kaliumcarbonat oder Kaliumhydrogen­ carbonat, einzeln oder gemeinsam, enthalten.
5. Formlinge gemäß Anspruch 4, bei denen das Bindemittel aus der Mutterlauge der Methioninherstellung stammt.
6. Formlinge gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche mit einem zusätzlichen Gehalt an organischen Bindemitteln, zu denen gehören gelöstes Methionin, Methylcellulose, Ethylcellulose, Carboxymethyl­ cellulose, Carboxyethylcellulose, Carboxypropyl­ cellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxypropyl­ methylcellulose, Celluloseacetatdibutylaminoacetat u. a. Cellulosederivate, Stärke, Hydroxypropylstärke, Zucker, Dextrin, Gelatine, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylacetaldibutylaminoacetat einzeln oder im Gemisch miteinander.
7. Formlinge gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, die hydrophile und/oder hydrophobe Kieselsäuren und/oder Zuschlagstoffe auf silikatischer Basis enthalten.
8. Formlinge gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, die weitere futterwirksame Verbindungen wie Lysin, Threonin oder Alanin oder deren Salze, N-Acylamino­ säuren, N-Hydroxymethylmethionincalciumsalze, 2-Hydroxy-4-methylmercaptobuttersäure und andere Aminosäure-Hydroxyanaloge, Fischmehl, Kasein, weitere Proteine, Vitamin A, Vitamin A-Acetat, Vitamin A- Palmitat, Vitamin D3, Vitamin E, Nicotinsäure, Nicotinsäureamid, Pantothensäurecalcium, β-Carotin, einzeln oder gemeinsam enthalten.
9. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Methionin­ haltigen Formlingen dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer wäßrigen Methioninsuspension das Wasser bis auf 8 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse abtrennt, den so erhaltenen Feststoff einem formgebenden Verfahren unterwirft, insbesondere extrudiert, und anschließend trocknet.
10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Herstellprozeß abgetrennte Methionin vor der Formgebung mit Wasser oder bevorzugt mit einer dem Herstellprozeß entnommenen Mutterlauge wäscht.
11. Verfahren gemäß den Ansprüchen 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß man dem aus dem Herstellprozeß abgetrennten Methionin vor der Formgebung organische und/oder anorganische Bindemittel zusetzt.
12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Methionin vor der Formgebung einen silikatischen Füllstoff, insbesondere eine hydrophile oder hydrophobe Kieselsäure zusetzt.
13. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Methionin vor der Formgebung eine oder mehrere weitere futterwirksame Verbindung zusetzt.
14. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das wasserhaltige Methionin bei einer Temperatur von 20 bis 120°C extrudiert, insbesondere in einem Zweischneckenextruder, gegebenenfalls spheronisiert und anschließend trocknet.
15. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extrudate gegebenenfalls auf einem Trocknungsband und gegebenenfalls zusätzlich auf einem Tellertrockner bei Temperaturen von 50 bis 140°C gegebenfalls unter Vakuum trocknet.
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