DE19841969C1 - Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund. DOLLAR A Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren so auszugestalten, daß es zerstörungsfrei ist und ohne größeren mathematischen Aufwand auskommt. Gelöst wird diese Aufgabe durch Bestrahlen einer Seite des Schichtverbundes mit einem kurzen Laserimpuls, Erfassen des zeitlichen Temperaturverlaufs, der durch diesen Laserimpuls verursacht wird, auf der anderen Seite des Schichtverbundes und Bestimmen der Zeit, nach der ein bestimmter Prozentsatz der maximalen Temperatur erreicht wird, wobei diese Zeit ein Maß für die Qualität der Haftung ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Quali­ tät der Haftung in einem Schichtverbund.

Verbindungswerkstoffe zum Fügen von Teilen werden in der Indu­ strie in zunehmendem Maß eingesetzt.

Die meisten praktizierten Prüfverfahren zur Bestimmung der Haft­ festigkeit, wie z. B. der Zugtest sind zerstörend. Die wenigen zerstörungsfreien Methoden, wie z. B. die Ultraschalluntersu­ chung, liefern nur Information über die Fehlstellen, aber nicht über die Güte des Kontakts (Habenicht G., 1997, "Kleben", Sprin­ ger Verlag). Beim Laserflash-Prinzip (Bräuer G., Dusza L., Schulz B.: "The New Laser Flash Equipment LFA-427". Interceram 41 7/8, 1992.) wird dem Probekörper an der vorderen Seite kurz­ zeitig ein Energiepuls zugeführt und die Temperaturänderung an der Rückseite wird gemessen. Die Zeit des Temperaturanstiegs hängt in erster Linie bei homogenen Materialien von der Länge und Temperaturleitfähigkeit der Probe ab. Die Laserflash-Methode wird weltweit zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit be­ nutzt. Die Ansätze zur Bestimmung des thermischen Kontaktwider­ stands mit der Laserflash-Methode waren wegen der unvollständi­ gen mathematischen Lösung nicht erfolgreich (Balageas D. L., Krapez J. C., Cielo P., 1986, "Pulsed photothermal modeling of layered material", J. Appl. Phys., 59 (2) 348-57).

Der thermische Kontakwiderstand, als das Maß für die Verbindung zweier Materialien, kann nun mit der neuen korrekten mathemati­ schen Modell (Dusza L "Determination of Thermal Contact Resist­ ance with Heat Loss Correction Using the Flash Method". High Temp.-High Press 1995/1996, 27/28, 475-483) bestimmt werden. Dies erfordert jedoch umfangreiche iterative Rechnungen durch Lösen von transzentendalen Gleichungen bis zur optimalen Anpas­ sung der berechneten Temperaturkurve an die jeweils gemessene.

Aus der DE 33 37 000 T1 ist ein Verfahren zur Bestimmung von Ei­ genschaften von Oberflächenschichten bekannt, bei dem mit einem frequenzmodulierten Lichtstrahl eine thermische Oberflächenwelle erzeugt wird. Aus dem Phasenwinkel der thermischen Welle kann die Schichtdicke bestimmt werden.

Des weiteren ist aus der DE 35 31 215 A2 ein Verfahren bekannt, bei dem mit Hilfe von Wärmeleitfähigkeitsmessungen Fehler in der Anhaftung einer Oberflächenschicht auf einem Träger qualitativ bestimmt werden können. Quantitative Aussagen über die Haftung der Schicht können bei beiden Verfahren nicht gewonnen werden.

Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund zur Verfügung zu stellen, welches zerstörungsfrei ist und ohne größeren mathema­ tischen Aufwand auskommt.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens.

Der thermische Kontaktwiderstand ist der Widerstand des Wärme­ transports an einer Grenzfläche. Ein hoher thermischer Kontakt­ widerstand bedeutet schlechte Übertragung der Wärmewellen, was auf eine schlechte Ankopplung der zwei Materialien an der Grenz­ fläche hinweist. Der thermische Kontaktwiderstand ist dement­ sprechend umgekehrt proportional zur Adhäsion. Das erfindungs­ gemäße Verfahren beruht auf der Erkenntnis, daß der thermische Kontaktwiderstand proportional zu dem Zeitintervall ist, nachdem ein bestimmter Prozentsatz der maximalen Temperatur beim Laser­ flash-Verfahren erreicht wird. 50% sind ein optimaler Wert für diesen Prozentsatz. Dieses neue zerstörungsfreie, berührungslose und schnelle Verfahren kann in der Industrie zur Bestimmung der Haftfestigkeit, bzw. zur Kontrolle des Aushärtungs- oder des Trocknungsprozesses im verbindenden Medium eingesetzt werden.

Mit Hilfe einfacher Zeitmessungen im Temperatur-Zeitdiagramm können also qualitative Aussagen über die Festigkeit von Füge­ verbindungen gemacht werden.

Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert. Nach dem Auf­ treffen eines kurzen Laserimpulses auf eine Probe steigt die Temperatur der Probe auf der dem Laserimpuls abgewandten Seite an, geht durch ein Maximum und fällt dann wieder ab. Dieser Tem­ peraturverlauf wird z. B. mit einem IR-Sensor erfaßt. Die Zeit bis zum Erreichen der Hälfte der Maximaltemperatur ist ein op­ timaler Parameter für die Festigkeit der Fügeverbindung.

Zeiten bis zum Erreichen eines Wertes von 20-90% der Maximal­ temperatur sind auch als Parameter möglich.

Soll die Messung quantifiziert werden, muß eine Kalibrierkurve aufgenommen werden.

Dazu werden Proben mit verschiedenen Verbindungseigenschaften hergestellt. Das kann durch unterschiedliche Mengenzugaben von inerten Materialien zu der die Verbindung vermittelnden Schicht erfolgen oder durch unterschiedliche prozentuale Flächenbe­ deckung dieser Schicht(z. B. 20, 40, 60, 80 und 100%), wobei die Flächenrasterung klein ist, gegen die Ausdehnung der Be­ strahlungfläche durch den Laser. Von diesen Proben werden ei­ nerseits die "Halbtemperaturzeiten" und andererseits mit kon­ ventionellen Mitteln die Zugfestigkeiten ermittelt. Daraus wird dann die Kalibrierkurve erzeugt.

Für Trocknungsprozesse zeigt sich eine Zunahme des thermischen Kontaktwiderstands mit der Zeit.

Diese charakteristische Änderung des Widerstands ermöglicht z. B. die Kontrolle oder Überwachung einer feuchten Beschichtung durch das Verfahren.

Der thermische Kontaktwiderstand eines Epoxid-Harz-Klebers fällt mit der Zeit ab. Nach zwei Stunden ändert sich der abfallende Trend des ermittelten Widerstandes.

Die Vernetzung des Klebstoffes beginnt zwei Stunden nach dem Zu­ sammenmischen der zwei Komponenten (Angabe des Herstellers). Der Anstieg des Widerstands nach zwei Stunden weist auf (diese) che­ mische Änderung innerhalb des Klebstoffes hin. Nach abgeschlos­ sener Vernetzung Fällt der Kontaktwiderstand weiter ab, bis zum Erreichen der Endfestigkeit.

Gegenüber den Ultraschall-Verfahren wird mit der neuen Methode nicht nur das Vorhandensein der Fehlstellen ermittelt (als Ja- Nein-Antwort), sondern die quantitativen Ergebnisse reagieren auf die feinen Änderungen in der Verbindung.

Die Methode des thermischen Kontaktwiderstands kann in der Pro­ duktion, Qualitätssicherung und in den Entwicklungslabors in den Gebieten wie z. B. Farben- und Lackindustrie, Klebstoffindu­ strie, Hersteller von Schichtwerkstoffen, Auto- und Flugzeugin­ dustrie eingesetzt werden. Die Qualität von verschiedenen Ver­ bindungstechniken kann ebenfalls untersucht werden, wie bei Lö­ ten, Schweißen oder bei der Beschichtung mit Coatings (z. B. von Turbinen).

Claims (6)

1. Verfahren zur Bestimmung der Qualität der Haftung in einem Schichtverbund mit folgenden Verfahrensschritten:

• a) Bestrahlen einer Seite des Schichtverbundes mit einem kurzen Laserimpuls,
• b) Erfassen des zeitlichen Temperaturverlaufs, der durch diesen Laserimpuls verursacht wird auf der anderen Seite des Schichtverbundes und
• c) Bestimmen der Zeit, nach der ein bestimmter Prozent­ satz der maximalen Temperatur erreicht wird, wobei diese Zeit ein Maß für die Qualität der Haftung ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentsatz der maximalen Temperatur 50% ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtverbund aus zwei miteinander verklebten Schichten besteht.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schichtverbund eine Schicht mit einseitiger Beschichtung ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß durch ein geeignetes Raster von vielen Bestrah­ lungs- und Meßpunkten ein flächiger Schichtverbund erfaßt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Qualität der Haftungen durch Vergleich mit einer Kalibrierkurve quantifiziert wird, wobei die Kalibrier­ kurve durch Messungen der Zugfestigkeit mit konventionellen Mitteln erhalten wurde.