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DE19837431C2 - Beschichtung von Bauteilen aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß und Verfahren zur Aufbringung derselben - Google Patents

Beschichtung von Bauteilen aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß und Verfahren zur Aufbringung derselben

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DE19837431C2
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Roland Pfiz
Gernot Strube
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Beschichtung von Bauteilen aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß mit zinkhaltigen Legierungen sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Beschichtung.
Die hohen Ansprüche an die Korrosionsbeständigkeit von galvanisch beschichteten Bauteilen aus Eisen, insbesondere im Automobilbau, können heute nur durch die elektrolytische Beschichtung mit Zink-Nickel-Legierungsüberzügen erfüllt werden. Hierbei haben sich in den letzten Jahren insbesondere Zink- Nickel-Schichten mit einem Anteil von 6-18 Gew.-% Nickel bewährt.
Einen Überblick über einsetzbare Beschichtungssysteme liefert "Plating and Surface Finishing" June 1994, Seiten 80-88, worin Zink-Nickellegierungen und Zink-Kobaltlegierungen ausführlich beschrieben werden und Beispiele für Elektrolytzusammensetzungen angegeben sind. Als Verfahren, in denen Zink-Nickellegierungen eingesetzt werden, sind einerseits saure Systeme, die Zink und Nickelsalze als Metallionenquelle enthalten, genannt. Diese Systeme weisen im allgemeinen einen pH-Wert von 3-5 auf. Andererseits werden alkalische Bäder, die Zinkoxid und Nickelsalze als Hauptkomponenten umfassen und Natrium oder Kaliumhydroxid enthalten, angegeben. Als Nachteil alkalischer Systeme wird jedoch genannt, daß die abgeschiedenen Beschichtungen weniger Nickel enthalten als für einen optimalen Korrosionsschutz wünschenswert ist. Bezüglich Zink- Kobaltelektrolyten wird ebenfalls ausgeführt, daß saure und alkalische Systeme möglich sind. Als üblicher pH-Wert saurer Bäder ist 5-5,5 angegeben.
EP 283 738 A1 betrifft Metalldrähte, insbesondere feine Stahldrähte, die eine Korrosionsschutzschicht aus einer Zink- Nickellegierung oder Zink-Kobaltlegierung aufweisen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zwei übereinanderliegende konzentrische Schichten vorliegen, die jeweils aus einer Zink-Nickel- oder Zink-Kobaltlegierung bestehen, wobei die innere Schicht einen Nickelanteil von bevorzugt 10-40% und die äußere Schicht einen Nickelanteil von bevorzugt 60-80% aufweist. Der pH-Wert des galvanischen Bades, das zur Herstellung der Beschichtungen eingesetzt wird, beträgt 4-8.
EP 453 374 A2 betrifft beschichtete Stahlbleche, die eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Die Beschichtung umfaßt die folgenden Schichten (a) bis (d):
  • a) 10-100 g/m2 einer Zinklegierung, die Nickel und/oder Kobalt als Legierungsbestandteil enthält, so daß die folgende Relation erfüllt wird: 0,05 ≦ 5 . Co + Ni ≦ 10 (in Gew.-%),
  • b) 0,05-10 g/m2 einer Zinklegierung, die Nickel und/oder Kobalt als Legierungsbestandteil enthält, so daß die folgende Relation erfüllt wird: 10 < 5 . Co + Ni ≦ 40 (in Gew.-%),
  • c) 20-300 mg/m2 einer Chromatschicht (angegeben als Cr) und
  • d) eine organische Schicht mit einer Dicke von 0,2-5 µm.
Um eine gleichmäßige Dicke der elektrolytisch abgeschiedenen Legierungsschichten auf den Bauteilen zu erreichen, bevorzugt man alkalische Elektrolyte. Bei alkalischen Elektrolyten findet parallel zur kathodischen Metallabscheidung eine Reduktion der Wasserstoffionen zu Wasserstoff statt, d. h. die Stromausbeute bezogen auf die Metallabscheidung beträgt weniger als 100%. Die Stromausbeute nimmt mit zunehmender Stromdichte ab. Hierdurch wird zwangsläufig im hohen Stromdichtebereich weniger Metall im Verhältnis zum Stromdurchgang abgeschieden. Im niedrigen Stromdichtebereich ist die Stromausbeute jedoch deutlich höher, so daß dort im Verhältnis zum Stromdurchgang mehr Metall abgeschieden wird. Hierdurch erhält man einen Ausgleich der Überzugsdicke zwischen hohen und niedrigen Stromdichtebereichen. Dies wird von entscheidender Bedeutung, wenn stark profilierte Bauteile beschichtet werden müssen, die auf Grund ihrer geometrischen Form Bereiche von sehr hoher und Bereiche von sehr niedriger Stromdichte aufweisen. Leider besitzen alkalische Elektrolyte den Nachteil, daß verschiedene Basismaterialien nur unzureichend beschichtet werden können. Man spricht von einer mangelhaften Bedeckung, was soweit führen kann, daß das Bauteil kein Metall annimmt und auf der Oberfläche nur Wasserstoff entwickelt wird. Zu diesen Basismaterialien zählen u. a. gehärtete Stahlsorten und Eisenguß.
Schwach saure Elektrolyte weisen diesen Nachteil nicht auf, weswegen Bauteile aus gehärtetem Stahl oder Eisenguß überwiegend in diesen. Elektrolyten beschichtet werden. Schwach saure Elektrolyte haben jedoch den Nachteil, daß die Stromausbeute im gesamten üblicherweise angewendeten Stromdichtebereich bei nahezu 100% liegt, so daß die Dicke der Abscheidung von der lokalen Stromdichte abhängt. Bei profilierten Bauteilen oder enger Behängung werden daher stark unterschiedliche Schichtdicken bei der Abscheidung erhalten.
Um die Vorteile der alkalischen Elektrolyte zu nutzen, ist es bei der Beschichtung von gehärteten Stahl- oder Eisengußteilen daher erforderlich, zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten eine erste Schicht abzuscheiden, um eine vollständige Bedeckung der Oberfläche mit Metall zu erreichen und danach eine zweite Schicht in einem alkalischen Elektrolyten aufzubringen, mit der eine gleichmäßigere Dicke der Beschichtung erhalten wird.
Um die hohen Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit zu erfüllen, ist es daher erforderlich, aus einem schwach sauren Zinkbad zunächst eine erste Schicht zu erzeugen, um anschließend die korrosionsbeständige Endbeschichtung mit einem alkalischen Zink-Nickel-Elektrolyten durchzuführen.
Nun hat sich jedoch gezeigt, daß die Schichtkombination Zink/­ Zink-Nickel keinen ausreichenden Korrosionsschutz bietet. Die Zink-Nickel-Schicht wird durch Korrosion unterwandert, was zur Ablösung des Zink-Nickel-Überzuges führt. Desweiteren hat sich gezeigt, daß bei Wärmeschockbehandlung, z. B. beim Erhitzen auf 300°C und Abkühlen auf Raumtemperatur, sich die Zink- Nickelschicht von der Zinkschicht abtrennt, d. h. bei extremer Wärmebelastung wird dieser Verbund ebenfalls zerstört.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, die korrosionsbeständig und unempfindlich gegenüber extremen Wärmebelastungen ist, sowie die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer solchen Beschichtung.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Aufgaben gelöst werden, wenn auf den Stahl oder den Eisenguß zunächst eine erste Schicht aus einer Zink-Kobaltlegierung oder Zink- Nickellegierung elektrolytisch aus einem sauren Elektrolyten und anschließend eine zweite Schicht aus einer Zink- Nickellegierung elektrolytisch aus einem alkalischen Elektrolyten mit einem Hydroxidgehalt entsprechend 60-150 g/l Natriumhydroxid abgeschieden wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird als erste Schicht ein Überzug aus einer Zink-Kobaltlegierung mit 0,1-6 Gew.-% Kobalt, besonders bevorzugt mit 0,3-1,3 Gew.-% Kobalt, aus einem sauren Elektrolyten (pH = 2 bis 6,5, bevorzugt 4,8 bis 5,4) abgeschieden. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann als erste Schicht ein Überzug aus einer Zink-Nickellegierung mit 0,5-15 Gew.-% Nickel, besonders bevorzugt mit 1-6 Gew.-% Nickel aus einem sauren Bad (pH = 2 bis 6,5, bevorzugt 4,8 bis 5,4) abgeschieden werden. Die zweite Schicht besteht vorzugsweise aus einer Zink- Nickellegierung mit 6-18 Gew.-% Nickel und besonders bevorzugt 10-16 Gew.-% Nickel.
Für die Abscheidungen können handelsübliche Elektrolyte zur Abscheidung von Zink-Kobaltlegierungen und Zink- Nickellegierungen verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden zwei Beispiele und durch das Vergleichsbeispiel näher erläutert.
Alle Angaben in % beziehen sich auf Gewichts-%. Die allgemeinen Versuchsbedingungen bezüglich der Temperatur, der Stromdichte, der Zeitspanne und des pH-Werts für die Abscheidung der einzelnen Schichten betrugen:
T (innere Schicht) = 25°C
T (äußere Schicht) = 35°C
I (innere Schicht) = 2,5 A/dm2
I (äußere Schicht) = 2,5 A/dm2
t (innere Schicht) = 15 Minuten
t (äußere Schicht) = 45 Minuten
pH (innere Schicht) = 5,2
pH (äußere Schicht) < 14
Zwischen jedem Prozeßschritt erfolgte ein dem Fachmann geläufiger Spülschritt.
Vergleichsbeispiel Beschichtung mit Zink/Zink-Nickel
Ein Eisenguß-Bauteil wird nach üblicher Vorbehandlung (alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) in einem schwach saurem Zinkbad (SLOTANIT® OT) zunächst mit Zink (mittlere Auflage ca. 5 µm) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6-8 µm, Nickelanteil im Überzug 15% Nickel) beschichtet.
Beispiel 1 Beschichtung mit Zink-Kobalt/Zink-Nickel
Ein entsprechendes Eisenguß-Bauteil, wie im Vergleichsbeispiel, wird nach üblicher Vorbehandlung (alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten (SLOTOLOY® ZK 30) mit Zink-Kobalt (mittlere Auflage 5 µm, Anteil Kobalt im Überzug 1,0% Kobalt) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6-8 µm, Nickelanteil im Überzug 15% Nickel) beschichtet.
Beispiel 2 Beschichtung mit Zink-Nickel/Zink-Nickel
Ein entsprechendes Bauteil, wie im Vergleichsbeispiel, wird nach üblicher Vorbehandlung (alkalischem Entfetten und Säureaktivierung) zunächst in einem schwach sauren Elektrolyten (SLOTOLOY® ZK 30 ohne Zusatz von Kobalt, mit Zusatz von 100 g/l Nickelchlorid) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 5 µm, Anteil Nickel im Überzug 1% Ni) und anschließend in einem alkalischen Elektrolyten (SLOTOLOY® ZN 50) mit Zink-Nickel (mittlere Auflage 6-8 µm, Nickelanteil im Überzug 15% Ni) beschichtet.
Die Bauteile werden anschließend folgenden Tests unterworfen:
  • a) Erhitzen auf 300°C, anschließend Abschrecken auf Raumtemperatur durch Tauchen in Wasser
  • b) Salzsprühtest nach DIN 50 021-SS, 120 h Prüfdauer
Ergebnis
Vergleichsbeispiel, Test a): flächenförmiges Abplatzen der Schicht
Vergleichsbeispiel, Test b): Rotrostkorrosion nach 120 h
Beispiel 1, Test a): keine Schichttrennung
Beispiel 1, Test b): keine Rotrostkorrosion
Beispiel 2, Test a): wie Beispiel 1, Test a)
Beispiel 2, Test b): wie Beispiel 1, Test b)

Claims (6)

1. Verfahren zur Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Stahl oder den Eisenguß zunächst eine erste Schicht aus einer Zink-Kobaltlegierung oder Zink-Nickellegierung elektrolytisch aus einem sauren Elektrolyten und anschließend eine zweite Schicht aus einer Zink-Nickellegierung elektrolytisch aus einem alkalischen Elektrolyten mit einem Hydroxidgehalt entsprechend 60-150 g/l Natriumhydroxid abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung der ersten Schicht 0,1-6 Gew.-% Co bzw. 0,5-15 Gew.-% Ni beinhaltet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung der ersten Schicht 0,3-1,3 Gew.-% Co bzw. 1-6 Gew.-% Ni beinhaltet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung der zweiten Schicht 6-18 Gew.-% Ni beinhaltet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung der zweiten Schicht 10-16 Gew.-% Ni beinhaltet.
6. Beschichtung von gehärtetem Stahl oder Eisenguß, erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5.
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