DE19836913C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Gas/Dampf-Gemischen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Trägergas/Dampf-Gemischen mit definierter Zusammensetzung, deren Dampf­ komponente als Flüssigkeit vorliegt. Damit sollen typische Trägergase wie z. B. Stickstoff, Luft, Sauerstoff, Helium mit den Dämpfen von Flüssigkeiten wie z. B. Wasser, Deuteriumoxid, Methanol, Ethanol, HCl angereichert werden. Dieses findet in Geräten Anwendung, welche beispielsweise in der physikalisch-chemischen Analytik und Werkstoffforschung zur Konditionierung geringer Substanzmengen in einer definierten Wasserdampf/Trägergas-Atmosphäre benutzt werden. Auch setzen Untersuchungen zur Hydratisierung von Biomolekülen oft deren definierte Wasserbeladung voraus. Diese kann über den Feuchtegehalt der die Probe umgebenden Atmosphäre eingestellt werden.

Die Ausgangsstoffe des Verfahrens, das Trägergas und die zu dosierende Komponen­ te, welche im flüssigen Zustand vorliegt, werden im folgenden als das Gas und die Flüssigkeit bezeichnet.

Die allgemeine Prozeßführung zur Erstellung von Gas/Dampf-Gemischen mit definierter Zusammensetzung gliedert sich zum einen in einen Dosierungsprozeß zum Festlegen der Mengenanteile von Gas und Flüssigkeit im entstehenden Stoffgemisch und in einen Homogenisierungs- und Verdampfungsprozeß zum Überführen der Flüssigkeit in den gasförmigen Zustand sowie deren gleichmäßige Verteilung.

Zur Realisierung des Dosierungsprozesses für Gas und Flüssigkeit sind Durchflußmen­ genregler oder Dosierpumpen unterschiedlichen Aufbaus bekannt. Diese Vorrichtungen enthalten in der Regel bewegte mechanische Bauelemente zur Erfassung und/oder Regulierung des Volumendurchsatzes des strömenden Stoffes. Eine teilweise diskontinuierliche Arbeitsweise schränkt den Einsatzbereich in Fällen ein, in welchen stetige Stoffströme gefordert sind.

Eine gleichmäßige Vermischung von Trägergas und Flüssigkeit kann ohne Erwärmung mittels Zerstäubung an entsprechenden Düsenanordnungen oder durch Anwendung der Ultraschallzerstäubung erreicht werden. Ein dadurch entstehendes großes Oberflächen/Volumenverhältnis führt zu einer zügigen Verdunstung der Flüssigkeit im Gas.

Alternativ dazu dienen Verdampfungsreaktoren der Verdampfung der Flüssigkeit mittels Temperaturerhöhung sowie der Vermischung des Gases mit dem entstandenen Dampf der Flüssigkeit. Eine Kombination des Dosierungsprozesses mit dem Misch- und Verdampfungsprozeß ist dabei möglich.

Wesentliche Bestandteile von Vorrichtungen nach diesem kombinierten Verfahren sind ein steuerbarer Verdampfer und Sensoren zur Charakterisierung des erzeugten Gas/Dampf-Gemisches.

Kennzeichnend für steuerbare Verdampfungsreaktoren ist, daß das durchströmende Gas sich mit dem Dampf der Flüssigkeit vermischt, welcher sich kontinuierlich an bestehenden Flüssigkeitsoberflächen innerhalb des Reaktors bildet. Dies kann durch Einleiten des Gases in ein Flüssigkeitsreservoir mit entsprechender Gasblasenbildung oder anderweitig erfolgen. Wesentlich ist, daß eine Vielzahl von Einflußfaktoren wie z. B. die Verdampfertemperatur, die Gasgeschwindigkeit oder die Menge der Flüssigkeit im Verdampfungsreaktor den resultierenden Anreicherungsgrad des Gases mit dem Flüssigkeitsdampf mitbestimmen. Der Anreicherungsgrad muß mittels Sensorik auf den gewünschten Wert geregelt werden.

Allen diesen bekannten Verfahren und den zum Einsatz kommenden Vorrichtungen ist gemeinsam, daß zur Durchführung des Verfahrens, zur Einhaltung einer hinreichenden Genauigkeit des Mischungsverhältnisses des Gas/Dampf-Gemisches und gegebenen­ falls zu dessen definierter Veränderung ein hoher technischer Aufwand erforderlich ist. Sowohl Durchflußmengenregler als auch gesteuerte Verdampfungsreaktoren stellen komplexe Vorrichtungen dar, welche im Allgemeinen durch eine gas/dampf-spezifische Sensorik ergänzt werden müssen, um die Genauigkeit der eingestellten Mengenanteile im erzeugten Gas/Dampf-Gemisch sicherzustellen. Insbesondere ist es auf Grund der Vielzahl der beeinflussenden Faktoren ein Problem, steuerbare Verdampfungs­ reaktoren zu konstruieren, welche durch Variation nur eines Parameters in einem weiten Arbeitsbereich bei hoher Genauigkeit steuerbar sind.

In der DE-OS 21 63 707 wird eine Zumischeinrichtung beschrieben, welche abhängig vom Druckunterschied beidseits des porösen Körpers Flüssigkeitsteilchen dem Gasstrom zufügt. Dieser Druckunterschied ist stark von der Größe des Gasstromes und dem geometrischen Aufbau der Mischeinrichtung abhängig. Das anreichernde Gas durchdringt den porösen Körper und bläst ihn zumindest teilweise leer. Ohne Vorkehrungen bezüglich der Gasführung im Innenraum des porösen Elementes kommt es zur Vermischung trockener und feuchter Teilströme deren resultierende Feuchte am Ausgang nicht vorhersagbar ist. Für Kalibrierzwecke ist diese Vorrichtung deshalb nicht geeignet.

Der Dampfgenerator aus der US-PS 44 19 302 besitzt eine in Temperatur und Größe definierte Verdampfungsoberfläche. Die Vorrichtung ist zur Verdampfung größerer Flüssigkeitsmengen geeignet, nicht jedoch zur Herstellung definierter Mischungs­ verhältnisse mit dem Trägergas. Durch die verschiedenen Temperaturen der Verdampfungsoberfläche und im Verdampfergehäuse kommt es nicht zur Ausbildung eines nahezu gesättigten Gas/Dampf-Gemische mit Taupunkten oberhalb der Gehäusetemperatur. Somit kommt es zur Vermischung trockener und feuchter Teilströme, deren resultierende Feuchte am Ausgang trotz eines temperierten Verdampferelementes nicht vorhersagbar ist. Für Kalibrierzwecke ist diese Vorrichtung deshalb nicht geeignet.

In dem in der US-PS 47 38 805 ausgeführten Befeuchter dienen kapillarwirkende Bauelemente der Zuführung von Flüssigkeit an eine Verdampfungsoberfläche, welche sich in einem Luftstrom befindet. Die Vorrichtung ermöglicht die Verdampfung von Flüssigkeiten ohne das Mischungsverhältnis im Luftstrom stabil auf einen bestimmten Wert einstellen zu können.

Das Verdampferverfahren mit Vorrichtung aus der US-PS 49 97 598 nutzt einen porösen Körper zur Verteilung einer Flüssigkeit, welche mit Überdruck in diesen hineingepreßt wird. Die Verdampfung findet an einer Oberfläche des porösen Elementes statt. Eine Flüssigkeitsdosierung findet nicht durch diese Vorrichtung statt sondern lediglich die Verdampfung dosiert injizierter Flüssigkeitsmengen.

Die Feuchtereglung (US-PS 50 14 908) bezieht sich auf einen Verdampfungsapparat, welcher einen variablen Luftstrom über einen porösen Körper leitet. Ohne weitere Vorkehrungen bezüglich der Gasführung im Innenraum kommt es zur Vermischung trockener und feuchter Teilströme, deren resultierende Feuchte am Ausgang nicht vorhersagbar ist. Für Kalibrierzwecke ist diese Vorrichtung deshalb nicht geeignet.

Die Kalibrierapparatur nach US-PS 52 94 378 A nutzt die Dampfdiffussion durch eine temperierte Flourpolymerfolie aus, um definierte kleine Feuchteströme einem Gasstrom hinzuzufügen. Die erzeugten Feuchteströme sind temperaturabhängig und dadurch einstellbar. Die Apparatur hat den Nachteil, daß hohe Dampf-Sättigungsgrade nicht erreichbar sind, wodurch sich deren Einsatz auf den Spurenfeuchtebereich beschränkt. Der erzielte Sättigungsgrad ist invers proportional zum Gasfluß, d. h. verschiedene Gasströme haben keinen Einfluß auf die erzeugten Feuchteströme (Feuchtemengen pro Zeiteinheit). Dadurch ist es nicht möglich, mittels der Apparatur konstante Sättigungsgrade unabhängig vom Gasstrom zu erzeugen.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und zuverlässiges Verfahren darzustellen, mit dem es möglich ist, typische Trägergase wie z. B. Stickstoff, Luft, Sauerstoff, Helium mit den Dämpfen von Flüssigkeiten wie z. B. Wasser, Deuteriumoxid, Methanol, Ethanol, HCl anzureichern. Die Vorrichtung soll in der Lage sein, kleinere Gasströme in einem weiten Temperatur- und Feuchtebereich kontinuierlich zu erzeugen sowie den eingestellten Anreicherungswert bei Bedarf schnell und präzise zu verändern. Um den konstruktiven Aufwand zu vermindern und mechanischen Verschleiß zu vermeiden, soll die Vorrichtung ohne den Einsatz von bewegten mechanischen Bauelementen auskommen. Schließlich soll auch eine interne Kalibrierung der Vorrichtung möglich sein.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch das im Anspruch 1 beschriebene Verfahren und durch die im Anspruch 5 beschriebene Vorrichtung gelöst. Das Verfahren wird weiter vorteilhaft ausgestaltet durch die Ansprüche 2 bis 4, die Vorrichtung durch die Ansprüche 6 bis 8.

Die Erfindung führt die bekannten Lösungen weiter, bei denen die Flüssigkeit einem festen, temperierten und porösen Bauelement zugeführt wird, darin durch Kapillar­ wirkung verteilt und über dessen, von dem Trägergas umströmte Oberfläche verdampft wird. Wesentliches Merkmal der Erfindung ist die Art und Weise der Einbringung der zu verdampfenden Flüssigkeit in das Trägergas unter Ausnutzung der Kapillarwirkung eines porösen Bauelementes mit dem angegebenen Verhältnis zwischen Oberfläche des Bauelementes und Strömungsquerschnitt. Das Bauelement füllt bei erstmaligem Kontakt mit der Flüssigkeit selbstwirkend sein Porenvolumen mit der Flüssigkeit und stellt somit innerhalb des Verdampfers eine mit Flüssigkeit benetzte Gas/Flüssigkeits- Grenzfläche bereit, welche in Größe und Lokalisation durch die äußere Form des porösen Bauelementes vorgegeben und stabilisiert ist. Der Einsatz eines derartigen kapillarwirkenden Bauelementes ermöglicht durch Verzicht auf mechanisch ver­ schleißende Bauelemente, zusätzliche interne Regelkreise (Durchflußmengenregler, Niveaustandsregler in Verdampfungsreaktoren) und kompaktere Bauweise eine vergleichsweise deutlich kostengünstigere Realisierung. Darüber hinaus ist eine gasartunabhängige Eigenkalibrierung zur Dosierung von Stoffkomponenten möglich, für welche keine Sensoren der geforderten Art verfügbar sind. Schließlich ergeben sich folgende Vorteile:

• - Ein hoher Gas/Dampf-Durchsatz sowie ein hoher Anreicherungsgrad des Gases bedingt durch relativ hohe Strömungsgeschwindigkeiten des Gases an der Gas/Flüssigkeits-Grenzfläche.
• - Mechanische Erschütterungen oder Druckschwankungen haben keinen Einfluß auf die Lage der Gas/Flüssigkeits-Grenzfläche und die Verdampfungseigenschaften.
• - Eine präzise Niveauregelung des Flüssigkeitsstandes der Gas/Flüssigkeits- Grenzfläche, wie sie ohne den Einsatz des porösen Bauelements notwendig wäre, erübrigt sich.

Das Verfahren und die Vorrichtung arbeiten in weiten Grenzen zuverlässig und von möglichen Einflußfaktoren unabhängig. Ein unkontrolliertes Eindringen der Flüssigkeit kann nur dann erfolgen, wenn der Gasdruck im Innenraum des Verdampfungsreaktors kleiner wird als der Druck, unter dem die Flüssigkeit im Flüssigkeitsreservoir steht. Andererseits trocknet das poröse Bauelement nur dann aus, wenn die Differenz zwischen dem Gasdruck und dem Druck der Flüssigkeit im Flüssigkeitsreservoir größer als der Kapillardruck der Flüssigkeit im porösen Bauelement ist. Der Kapillardruck ist zum einen durch eine mittlere Porengröße des porösen Bauelementes und zum anderen durch die Grenzflächenspannung an der Grenzfläche der Flüssigkeit am porösen Bauelement vorgegeben. Eine insbesondere bei größeren Verdampfungsraten eintretende Limitierung ergibt sich durch den Strömungsdruck der Flüssigkeit, welcher sich aufbaut, wenn das poröse Bauelement von der Flüssigkeit durchströmt wird. Da dieser Strömungsdruck dem Kapillardruck entgegen gerichtet ist, ergibt sich der Druckarbeitsbereich im wesentlichen aus dem oben genannten Kapillardruck vermindert um den Strömungsdruck.

Damit ergeben sich eine Reihe von vorteilhaften Anwendungen. Eine spezielle Anwendung stellt die Mikrotitrationskalorimetrie dar. Dabei wird einer Probensubstanz eine dampfförmige Komponente zugeführt und die bei deren Sorption frei werdende Wärme gemessen. Der Dampfgehalt des zugeführten Trägergases muß dabei sprungartig verändert werden, um einen Wärmeeffekt registrieren zu können. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit ist durch die Gravimetrie gegeben. Dabei wird die sorptionsbedingte Massenänderung einer Probensubstanz in einer Atmosphäre variablen Dampfgehaltes bestimmt. Für diese Analysenmethode ist es von Vorteil, den Dampfgehalt kontinuierlich, mit einer frei wählbaren Änderungsrate erhöhen oder vermindern zu können. Darüber hinaus besteht die Möglichkeit, in ein solches Gerät eine interne Kalibrierungsmethode einzufügen, was einen wesentlichen Vorteil gegenüber Geräten darstellt, deren Genauigkeit nur über einen gewissen Zeitraum oder/und eine bestimmte Trägergas/Dampfart-Kombination garantiert werden kann. Die konstruktive Gestaltung ermöglicht einen Verdampfungsreaktor mit einstellbarem Sättigungsgrad des erzeugten Gas/Dampf-Gemisches, der ohne den Einsatz von bewegten mechanischen Bauelementen auskommt. Dadurch ist es möglich, den konstruktiven Aufwand gering zu halten und mechanischen Verschleiß zu vermeiden.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung werden nachfolgend in Ausführungsbeispielen erläutert. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 Schematische Darstellung der Vorrichtung zum Herstellen von Trägergas/Dampf-Gemischen

Fig. 2 Perspektivische Ansicht der Verdampfungszone

Fig. 3 Schematische Darstellung eines Gas/Dampf-Generators mit Gemisch­ charakterisierung bei Verdampfertemperatur

Fig. 4 Schematische Darstellung eines Gas/Dampf-Generators mit Gemisch­ charakterisierung bei Ausgangstemperatur

Fig. 5 Darstellung des Sättigungsgrades des Trägergas/Dampf-Gemisches in Abhängigkeit von der Länge der Verdampferzone

Fig. 6 Darstellung des typischen Verlaufs des Dampfdruckes einer Flüssigkeit als Funktion der Temperatur mit p_S als Partialdruck des gesättigten Dampfes und p als Partialdruck des ungesättigten Dampfes

Beispiel 1

In Fig. 1 ist der Verdampfer dargestellt, welcher aus dem temperierten Verdampfer­ gehäuse 1 mit einem Innenraum, der Zuführung 2 für das Trägergas G und der Zuführung 3 für die flüssige Komponente F, dem Reservoir 5 für die zu verdampfende Flüssigkeit F sowie der Abführung 4 für das entstandene Gas/Dampf-Gemisch GD besteht. Die Zuführung 3 für die Flüssigkeit F besteht aus dem kapillar wirkenden porösen Bauelement P. Dieses füllt bei erstmaligem Kontakt mit der Flüssigkeit F selbstwirkend sein Porenvolumen mit der Flüssigkeit F und stellt somit innerhalb des Verdampfers eine mit der Flüssigkeit F benetzte Gas/Flüssigkeits-Grenzfläche GF bereit, welche in Größe und Lokalisation durch die äußere Form des porösen Bauelementes P vorgegeben und stabilisiert ist.

In Fig. 2 ist die Gestaltung der Verdampferzone im Verdampfergehäuse 1 zwischen einer den Wärmekontakt des Verdampfungsreaktors herstellenden Platte M und dem porösen Bauelement P als flacher Kanal K der Länge K_L, der Höhe K_H sowie der Breite K_B dargestellt. Daraus ergeben sich folgende wesentliche funktionelle Abhängigkeiten bei der Dimensionierung: Je größer das Verhältnis Länge K_L zu Höhe K_H, desto größer ist auch der erreichbare Sättigungsgrad des Gas/Dampf-Gemisches GD, aber auch der Strömungswiderstand des Kanales K. Je größer die Breite K_B gewählt wird, desto geringer wird der Strömungswiderstand. Fig. 5 zeigt den Sättigungsgrad des Gas/Dampf-Gemisches GD in Abhängigkeit von der Länge K_L der Verdampferzone.

In Abhängigkeit vom beabsichtigen Einsatzzweck ergeben sich verschiedene Gestaltungsmöglichkeiten für die Vorrichtung zur Herstellung von Gas/Dampf- Gemischen. Die Fig. 3 und die Fig. 4 zeigen zwei Ausführungsformen für einen Feuchtgasgenerator.

Beiden Ausführungsformen gemeinsam ist, daß die Vorrichtung aus dem temperierten Verdampfungsreaktor 1, der sich bei der Arbeitstemperatur T_V befindet, der Gaszufüh­ rung 2, der Zuführung 3 der Flüssigkeit F aus dem Reservoir 5, der Gas/Dampf- Abführung 4 mit temperiertem Ausgangsteil 6 sowie der Regeleinheit 8 besteht. Der Vorgabeparameter ist in beiden Fällen die relative Luftfeuchtigkeit des zu erzeugenden Gas/Wasserdampf-Gemisches RH_A* am Ort des Ausgangsteiles 6 bei der dort eingestellten Temperatur T_A. Unter Berücksichtigung der Temperaturabhängigkeit des Sättigungspartialdruckes p_S(T) für Wasser nach Fig. 6 ergibt sich aus dem Vorgabe­ wert RH_A* folgender im Verdampfungsreaktor zu erzeugende Partialdruck des Dampfes im Gas/Dampf-Gemisch GD:

p = p_S(T_A).RH_A*/100%

Der Unterschied zwischen beiden Ausführungsformen besteht darin, daß zum einen der Sensor 7 RH_V innerhalb des Innenraumes des Verdampfergehäuses 1 bei der Verdampfertemperatur T_V erfaßt, während er zum anderen RH_A innerhalb des Ausgangsteils 6 bei der Temperatur T_A mißt. Daraus ergeben sich zwei unterschiedliche Betriebsmodi.

In dem in Fig. 3 gezeigten Schema erzeugt der Verdampfungsgenerator bei der Temperatur T_V ein nahezu gesättigtes Gas/Dampf-Gemisch GD. Die Temperatur T_V wird hierbei so eingestellt, daß sich die Feuchte bei der höheren Temperatur T_A auf den Vorgabewert RH_A* verringert. Die Verdampfertemperatur T_V ist die Temperatur, bei welcher der Sättigungspartialdruck für Wasser p_S(T_V) den Wert von p annimmt. Insoweit die Generierung von gesättigtem Dampf bei der Temperatur T_V gewährleistet ist, benötigt dieses Verfahren keinen Feuchtesensor 7. T_V entspricht in diesem Falle der Taupunkttemperatur des herzustellenden Gas/Dampf-Gemisches GD. Der Einbau eines Feuchtesensors 7 im Verdampfer dient der Kontrolle des erreichten Sättigungs­ grades RH_V, des Gas/Dampf-Gemisches GD. ist RH_V zu gering bzw. zu instabil, kann durch leichte Erhöhung der Verdampfertemperatur T_V auf T_V + ΔT der Zustand der vollständigen Sättigung des Gas/Dampf-Gemisches GD, also p = p_s(T_V), ausgeregelt werden.

Im Gegensatz zu dem eben beschriebenen Betriebsmodus ist der Feuchtesensor 7 nach dem in der Fig. 4 dargestellten Funktionsschema in jedem Falle unverzichtbar. Er befindet sich innerhalb des temperierten Ausgangsteils 6 bei der Ausgangs­ temperatur T_A und erfaßt somit die dort vorliegende Feuchte RH_A. Da die Feuchte RH_V bei der Verdampfertemperatur T_V im oben angegebenen funktionellen Zusammenhang mit RH_A steht, führt die Korrektur der Verdampfertemperatur T_V im Rahmen eines Regelkreises zur Einregelung von RH_A auf den Vorgabewert RH_A*.

Wird der in Fig. 3 dargestellte Betriebsmodus mit einem Sensor 7 im Ausgangsteil 6 nach dem in der Fig. 4 dargestellten Betriebsmodus kombiniert, so ist die Möglichkeit der geräteinternen Kalibrierung dieses Sensors 7 gegeben.

Beispiel 2 Kalibriergasgenerator

Absolut wirkende Kalibriergasgeneratoren werden zur Kalibrierung von Gassensoren eingesetzt, welche den Gehalt bestimmter Dampfkomponenten in einem Gas/Dampf- Gemisch messen. Das Vorhandensein eines Vergleichsgassensors einer höheren Genauigkeitsklasse ist hierbei nicht erforderlich.

Eine Vorrichtung, welche bezüglich des verwendeten Trägergases und der Flüssigkeit universell als Kalibriergasgenerator einsetzbar ist, besteht entsprechend Fig. 3 aus dem temperierten Verdampfungsreaktor 1 bei der Arbeitstemperatur T_V, der Gaszufüh­ rung 2, der Flüssigkeitszuführung 3 der Flüssigkeit F aus dem Reservoir 5, der Gas/Dampf-Abführung 4 mit temperiertem Ausgangsteil 6 sowie der Regeleinheit 8. Der Sättigungssensor 7 ist nicht erforderlich.

Der Verdampfungsreaktor ist mit einem porösen Bauelement P ausgestattet und besitzt ein Flächenverhältnis zwischen 500 und 10000.

Für den Zweck eines Kalibriergasgenerators ist eine hohe Konstanz des Dampfpartial­ druckes wichtiger als dessen Einstellzeit. Die Kombination aus einem hohen Flächenverhältnis und einem Gasstrom kleiner 0.1 l/min ermöglicht einen Sättigungs­ grad zwischen 95 und 100% des erzeugten Gas/Dampf-Gemisches bei Einstellzeiten kleiner 20 min. Ein langzeitstabiler Sättigungsgrad zwischen 97 und 98% ermöglicht eine erreichbare Kalibriergenauigkeit von besser 1%.

Beim Durchströmen des Gases im Verdampfer findet gleichzeitig ein Temperatur- und Partialdruckausgleichsvorgang statt. Das heißt, das Gas nimmt die Temperatur des Verdampfers und den Dampfpartialdruck der dort befindlichen Flüssigkeit weitest­ gehend an. Im Moment des Ausströmens aus dem Verdampfer ist es also hinsichtlich dieser beiden Parameter definiert und konditioniert. Eine Erhöhung der Temperatur im weiteren Strömungsverlauf auf die Temperatur des zu kalibrierenden Sensors hat keinen Einfluß auf den Dampfpartialdruck. Diese Eigenschaft ist folglich nutzbar für den Zweck der absoluten Sensorkalibrierung, d. h. einer Kalibriermethode ohne Verwendung von Vergleichssensoren einer höheren Genauigkeitsklasse.

Beispiel 3 Feuchtgasgenerator

Feuchtgasgeneratoren werden zur Konditionierung von physikalisch-chemischen Probensubstanzen hinsichtlich des Feuchtegehaltes eingesetzt.

Eine Vorrichtung, welche aufgrund eines großen Einstellbereiches der relativen Gasfeuchte für diese Zwecke einsetzbar ist, besteht entsprechend Fig. 4 aus dem temperierten Verdampfungsreaktor 1 bei der Arbeitstemperatur T_V, der Gaszuführung 2, der Flüssigkeitszuführung 3 der Flüssigkeit F aus dem Reservoir 5, der Gas/Dampf- Abführung 4 mit temperiertem Ausgangsteil 6 sowie einer Regeleinheit 8. Ein Sensor 7 zum Bestimmen der relativen Gasfeuchte befindet sich in dem temperierten Ausgangsteil 6.

Der Verdampfungsreaktor ist mit dem porösen Bauelement P ausgestattet und besitzt ein Flächenverhältnis zwischen 5 und 500.

Die Genauigkeit und der Einstellbereich eines solchen Feuchtgasgenerators wird durch den verwendeten Sensor 7 festgelegt, während die Einstelldynamik im wesentlichen von der Größe des Gasstromes abhängt. Bei Gasströmen von 0.1 bis 10 l/min sind Einstellzeiten von 0.5 bis 10 min erreichbar.

Beim Durchströmen des Gases im Verdampfer findet gleichzeitig ein Temperatur- und Partialdruckausgleichsvorgang statt, welcher aber unvollständig ist. Das heißt, das Gas nähert sich der Temperatur des Verdampfers und dem Dampfpartialdruck der dort befindlichen Flüssigkeit an. Im Moment des Ausströmens aus dem Verdampfer weicht es aber hinsichtlich dieser beiden Parameter noch deutlich ab. Durch eine Charakterisierung des Gases in Ausgangsteil 6 mit dem Sensor 7 ist es aber möglich, die Temperatur und die relative Feuchte bzw. den Dampfpartialdruck des Gas/Dampf- Gemisches GD zu erfassen und im Rahmen eines Regelkreises auf einen Vorgabewert zu regeln. Stellgröße ist hierbei die Verdampfertemperatur.

Diese kann auch kleiner als die Schmelztemperatur der Flüssigkeit sein. Bedingt durch den weiten erreichbaren Verdampfertemperaturbereich von -20°C bis 95°C ergibt sich ein Einstellbereich des Dampfpartialdruckes von über 1 : 1000.

Beispiel 4 Erweiterung auf mehrere Dampfkomponenten

Eine Vorrichtung zur Generierung von Gas/Dampf-Gemischen mit mehreren Dampfkomponenten läßt sich aus mehreren Vorrichtungen der oben beschriebenen Art des Kalibriergasgenerators aufbauen. Dazu werden die einzelnen Vorrichtungen bezüglich der Gasströme parallel angeordnet. Das heißt, der gesamte Mischgasstrom ergibt sich aus der Summe der Teilgasströme der einzelnen Vorrichtungen, welche jeweils eine Dampfkomponente definierten Partialdruckes generieren.

Beispiel 5 Verwendung verunreinigter Flüssigkeiten

Vorrichtungen zur Generierung von Gas/Dampf-Gemischen unterliegen einem Verschleiß, welcher sich aus der Ablagerung von gelösten festen Bestandteilen der Flüssigkeit innerhalb des porösen Bauelementes ergibt. Eine Reduzierung dieses Verschleißes ist durch eine Veränderung der Anordnung einzelner Baugruppen der Vorrichtung möglich, welche entsprechend Fig. 3 aus dem temperierten Verdamp­ fungsreaktor 1 bei der Arbeitstemperatur T_V, der Gaszuführung 2, der Flüssigkeits­ zuführung 3 der Flüssigkeit F aus dem abgeschlossenen Reservoir 5, der Gas/Dampf- Abführung 4 mit dem temperierten Ausgangsteil 6 sowie der Regeleinheit 8 bestehen. Die Flüssigkeitszuführung 3 über das poröse Bauelement P ist so gestaltet, daß das Bauelement P nicht in die Flüssigkeit F innerhalb des Reservoirs 5 eintaucht. Die Zuführung 3 in Verbindung mit dem Reservoir 5 gliedert sich in drei unabhängig voneinander temperierbare Zonen: die Verdampfungszone innerhalb des Verdampfers mit der Temperatur T_V sowie die Kondensations- und Verdampfungszone innerhalb des Flüssigkeitsreservoirs 5 oberhalb des Flüssigkeitsspiegels mit der Temperaturen T_KR und T_VR. Diese sind derart gewählt, daß die Temperatur der Flüssigkeit im Reservoir 5 kleiner als T_VR und größer als T_KR ist.

Die Folge sind zwei Stofftransportvorgänge über die Dampfphase innerhalb des nach außen abgeschlossenen Flüssigkeitsreservoirs 5. Zum einen verdampft Flüssigkeit von ihrer Oberfläche im Reservoir 5 und kondensiert an der Kondensationszone des porösen Bauelementes P und zum anderen entsteht ein zirkulärer Dampfstrom von der Verdampferzone zur Kondensationszone des porösen Bauelementes P.

Der erste Vorgang entspricht dem Verfahren der Destillation, wobei gelöste Feststoffe in der flüssigen Phase verbleiben. Der zweite Vorgang bewirkt eine Aufkonzentrierung jeglicher, in dem porösen Bauelement P nicht gebundener Stoffe innerhalb der Verdampfungszone bei T_VR. Beide Vorgänge können jeder für sich oder in Kombination genutzt werden.

Claims (8)

1. Verfahren zum Herstellen von Gas/Dampf-Gemischen mit definierter Zusammenset­ zung, deren Dampfkomponente als Flüssigkeit vorliegt, die Flüssigkeit einem festen, temperierten und porösen Bauelement zugeführt wird, darin durch Kapillarwirkung verteilt und über dessen, von dem Trägergas umströmte Oberfläche verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas beim Überströmen der Oberfläche des porösen Bauelementes bedingt durch ein Verhältnis zwischen Oberfläche des Bauelementes und Strömungsquerschnitt von 2 : 1 bis 10.000 : 1 die Temperatur des Bauelementes annimmt und sich hierdurch in Abhängigkeit von der Höhe der Temperatur des Bauelementes ein vorbestimmbares Mischungsverhältnis einstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen den Oberflächen zwischen 5 : 1 und 500 : 1 beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Temperatur des mit der Komponente gefüllten porösen Bauelementes unter der Schmelztemperatur der Komponente befindet und somit die Gemischbildung durch Sublimation der Dampfkomponente erreicht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sättigungsgrad des Gas/Dampf-Gemisches mittels Sensoren im Verdampfungsreaktor und/oder mittels eines Sensors und einer Temperiereinrichtung in der Abführung bestimmt wird.

5. Vorrichtung zum Herstellen von Gas/Dampf-Gemischen mit definierter Zu­ sammensetzung, deren Dampfkomponente als Flüssigkeit vorliegt, bei der der Innenraum eines Verdampfungsreaktors (1) eine Trägergaszuführung (2), eine Flüssigkeitszuführung (3) für die in das Trägergas (G) einzubringende verdampfte Flüssigkeit (F) und eine Gas/Dampf-Gemischabführung (4) aufweist, wobei die Flüssigkeitszuführung (3) aus einem porösen, eine Kapillarwirkung aufweisenden Bauelement (P) besteht, das auf der einen Seite mit einer Teiloberfläche (GF) zur Verdampfung der Flüssigkeit im Innenraum des Verdampfungsreaktors (1) zwischen der Trägergaszuführung (2) und der Gas/Dampf-Gemischabführung (4) angeordnet ist und auf der anderen, von dieser Teiloberfläche (GF) abgewandten Seite in ein Flüssigkeitsreservoir (5) hineinreicht, dadurch gekennzeichnet, daß im Innenraum des temperierbaren Verdampfungsreaktors (1) ein Kanal (K) durch ein flaches Heiz/Kühl-Element (M) mit einer Aussparung und dem anliegenden porösen Bauelement (P) entsteht, dessen Verhältnis von Trägergas überströmter Oberfläche des Bauelementes (P) und Strömungsquerschnitt zwischen 2 : 1 und 10.000 : 1 beträgt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von überströmter Fläche und Strömungsquerschnitt zwischen 5 : 1 und 500 : 1 beträgt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Innenraum des Verdampfungsreaktor (1) ein Sensor (7) zur Ermittlung des Sättigungsgrades des Gas/Dampf-Gemisches (GD) angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gas/Dampf- Gemischabführung (4) eine Baugruppe (6) zur Temperierung nachgeordnet ist, welche einen Sensor (7) zur Bestimmung des Sättigungsgrades des Gas/Dampf- Gemisches (GD) enthält.