DE19833448C2 - Verfahren zur Reinigung von CVD-Anlagen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von CVD-AnlagenInfo
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Description
Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Halbleitertechnologie
und betrifft ein Verfahren zur Reinigung von CVD-Anlagen.
In Prozeßreaktoren zur Abscheidung von Oxidkeramiken auf
Halbleitersubstraten werden neben den zu prozessierenden
Substraten auch die Reaktorinnenwände mit Oxidkeramiken
belegt. Infolge der Abscheidungsprozesse weisen die
Reaktorinnenwände eine amorphe Schicht aus Metall- bzw.
Erdalkalimetalloxiden, Hydroxiden, Carbonaten und organischen
Precursor-Rückständen (Rückstände von Vorläuferverbindungen)
auf. Derartige Ablagerungen müssen in regelmäßigen Abständen
zur Verhinderung von Substratverunreinigungen beseitigt
werden.
Eine Möglichkeit zur Reinigung von Prozeßanlagen sind
naßchemische bzw. mechanische Reinigungsverfahren. Hierzu muß
jedoch der Reaktorraum zum Reinraum hin geöffnet werden,
wodurch dieser verunreinigt werden kann. Außerdem werden
diese Reinigungsverfahren in der Regel manuell unter großem
Zeitaufwand durchgeführt.
Eine zweite Möglichkeit besteht in der Verwendung von
Rücksputtermethoden, beispielsweise Argonsputtern. Bei diesem
Verfahren werden infolge von Abschattungen jedoch nicht alle
Bereiche der Reaktorinnenwände gereinigt. Außerdem führt das
Rücksputtern zu einem Angriff der üblicherweise aus Edelstahl
bestehenden Reaktorinnenwände.
Durch die Verwendung von Trockenätzmitteln wird eine weitere
Möglichkeit zum Reinigen von Reaktorinnenwänden eröffnet. Ein
geeignetes Verfahren ist beispielsweise dem Fachartikel von
Jain et al. aus Thin Solid Films, Vol. 269, S. 51-56 von 1995
entnehmbar. Darin wird die Verwendung von Beta-Diketone zum
Entfernen von Kupferresten behandelt. Weitere Verfahren unter
Verwendung von Beta-Diktonen sind aus EP 0 701 274 A1 und US 5,782,986
bekannt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich die
dort vorgeschlagenen Verfahren nur bedingt für die Reinigung
von mit erdalkalimetallhaltigen Rückständen belasteten
Reaktorinnenwände von CVD-Anlagen eignen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Reinigungsverfahren
zu benennen, das eine einfache Reinigung von CVD-Anlagen
ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren
zur Reinigung von CVD-Anlagen, die für eine Abscheidung von
Oxidkeramiken verwendet werden und deren einem Prozeßraum
zugewandte Oberflächen mit erdalkalimetall- und/oder
metallhaltigen Prozeßrückständen belegt sind, bei dem
- - zur Reinigung ein freie Diketone enthaltendes Ätzmedium verwendet wird, das mit den Prozeßrückständen in Kontakt tritt,
- - die Diketone mit den Prozeßrückständen unter Bildung von Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexen reagieren, und
- - das Ätzmedium zur Verhinderung einer Oligomerisation der Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexe wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe umfassend Ammoniak, Amine, Polyether-Zusätze, Polyamin-Zusätze und Tetraglyme enthält.
Die metallhaltigen und insbesondere die
erdalkalimetallhaltigen Prozeßrückstände werden durch die in
ausreichender Konzentration vorliegenden und in der Regel
ungebundenen Diketone angegriffen und bilden mit diesen
flüchtige Erdalkalimetall- bzw. Metallkomplexe. Zur
Unterstützung dieser Reaktionen wird das gasförmige Ätzmedium
beispielsweise bei erhöhter Temperatur und stark vermindertem
Druck in den Reaktorraum eingeleitet. Die zugeführte Menge
und die Zufuhrrate der Diketone richtet sich dabei nach der
Größe des Reaktorraumes sowie der Menge der abzutragenden
Prozeßrückstände. Vorzugsweise erfolgt das Einleiten des
Ätzmediums in den Reaktorraum über die in den CVD-Anlagen
bereits enthaltenen Zuführungssysteme. Diese umfassen
beispielsweise Rohrleitungen zur Medienzufuhr sowie
Einrichtungen zum Dispergieren beziehungsweise Verdampfen von
Flüssigkeiten. Vorzugsweise werden die Diketone bei einer
erhöhten Temperatur zugeführt, so daß diese gasförmig
vorliegen. Auch bei Zufuhr in flüssiger Form liegen die
Diketone dadurch bereits beim Kontakt mit den
Prozeßrückständen gasförmig vor. Bevorzugt tritt das
Ätzmedium bei gegenüber Standardnormalbedingungen stark
vermindertem Druck und erhöhter Temperatur mit den
Prozeßrückständen in Kontakt. Unter diesen Bedingungen sind
die bei der erhöhten Temperatur aus den freien Diketonen und
den Erdalkalimetallen bzw. Metallen gebildeten Komplexe
ebenfalls gasförmig und können
rasch von den Reaktorinnenwänden sublimieren und dadurch
leicht aus dem Reaktorinnenraum entfernt werden. Durch die
gewählten Bedingungen (Druck, Temperatur) wird die Flüchtig
keit der gebildeten Komplexe gefördert. Standardnormalbedin
gungen entsprechen einem Druck von etwa 105 Pa und einer Tem
peratur von etwa 20°C.
Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren eignet sich vorteil
haft zur in-situ Reinigung von CVD-Anlagen, wodurch einer
seits eine zügige Reinigung und andererseits eine verringerte
Umweltbelastung erzielt wird. Weiterhin stellt sich bei Ver
wendung der in den CVD-Anlagen enthaltenen Zuführungssysteme
bezüglich des Ätzmediums die gleiche räumliche Konzentrati
onsverteilung im Prozeßraum ein, wie sie auch während der Ab
scheidung von den abzuscheidenden Substanzen eingenommen
wird. Sind einige Bereiche im Prozeßraum aufgrund ungleichmä
ßiger Verteilung der abzuscheidenden Substanzen stärker mit
Ablagerungen belastet, so ist in diesen Bereichen auch die
Konzentration des Ätzmittels erhöht. Dies führt vorteilhaft
zu einer höheren Ätzrate in Bereichen mit stärkeren Ablage
rungen. Im Gegensatz dazu lassen sich starke Überätzungen in
weniger belasteten Bereichen weitestgehend ausschließen.
Die zu reinigenden Reaktorinnenwände bestehen üblicherweise
aus Edelstahl oder anderen inerten Metalloberflächen. Mit dem
erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren lassen sich vorteilhaft
metallhaltige bzw. erdalkalimetallhaltige Oxide, Hydroxide,
Carbonate und Precursorrückstände von Oxidkeramikabscheidun
gen beseitigen.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß sterisch hindernde und/oder fluorhaltige
Diketone verwendet werden.
Als besonders vorteilhaft haben sich sterisch hindernde sowie
fluorhaltige Diketone herausgestellt. Fluorhaltige Diketone
weisen beispielsweise wegen ihrer hohen Flüchtigkeit hohe
Ätzraten auf, wohingegen sterisch hindernde Diketone infolge
ihrer Molekülstruktur die gebundenen Metalle durch sterische
Abschirmung an einer Komplexbildung mit anderen Liganden hin
dern. Insbesondere durch die sterisch hindernden Diketone
wird eine mehrfache Komplexbildung, die zu einer Oligomerisa
tion und damit zur Bildung schwer flüchtiger Komplexe führt,
verhindert.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß der stark verminderte Druck un
terhalb von 2000 Pa, bevorzugt unterhalb von 200 Pa liegt.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhte Temperatur zwischen
200°C und 300°C liegt, insbesondere zwischen 230°C und 250°C
liegt.
Sehr gute Reinigungsresultate lassen sich bei einem Druck von
etwa 200 Pa oder darunter erzielen. Zur weiteren Verbesserung
der Reinigung wird bei einer Temperatur zwischen 230°C und
250°C gearbeitet. Diese Temperatur ist einerseits zur Bil
dung flüchtiger Metallkomplexe ausreichend, andererseits wer
den hierbei die Kammerwände sowie Dichtungsmittel zum Abdich
ten des Reaktorraums nur wenig belastet. Vorteilhaft ist wei
terhin, daß die Reaktorinnenwände selbst durch die Diketone
nicht angegriffen werden. Auch kann bei dem erfindungsgemäßen
Reinigungsverfahren auf eine oxidierende Atmosphäre, die eine
zusätzliche Belastung für die Reaktorinnenwände darstellt,
Verzichtet werden.
Bevorzugt werden der starke verminderte Druck und die erhöhte
Temperatur während der gesamten Reinigung im wesentlichen
konstant gehalten. Dadurch läßt sich eine gleichmäßige und
kontinuierliche Reinigung erreichen. Bei dem somit einstufi
gen Reinigungsverfahren wird das Ätzmedium kontinuierlich dem
CVD-Reaktor zugeführt und die gebildeten flüchtigen Komplexe
kontinuierlich aus diesem entfernt.
Weiterhin wird auch ein zweistufiger Prozeßablauf bevorzugt.
Dabei ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß minde
stens ein Reinigungszyklus vorgesehen ist, bei dem
- - das Ätzmedium bei einem ersten Druck und einer ersten Tem peratur mit den Prozeßrückständen in Kontakt tritt;
- - das Ätzmedium nachfolgend eine vorgegebene Zeit auf die Prozeßrückstände einwirkt und dabei die freien Diketone mit den Prozeßrückständen die Erdalkalimetall- bzw. Metallkom plexe bilden, wobei diese bei der ersten Temperatur und dem ersten Druck im wesentlichen noch auf der Oberfläche ver bleiben; und
- - anschließend die Erdalkalimetall- bzw. Metallkomplexe bei gegenüber Standardnormalbedingungen erhöhter Temperatur und stark vermindertem Druck von den Oberflächen entfernt wer den.
Hierbei erweist es sich von Vorteil, daß das Ätzmedium auch
bei einem höheren Druck, beispielsweise Standardnormaldruck,
in den CVD-Reaktor eingeleitet wird. Dadurch liegen die frei
en Diketone gleichzeitig in höherer Konzentration vor und
können während der vorgegebenen Zeitdauer, die zwischen weni
gen Minuten bis zu einigen Stunden betragen kann, mit den
Prozeßrückständen reagieren. Die Zeitdauer sollte bevorzugt
so gewählt sein, daß weitestgehend alle Diketone mit den Pro
zeßrückständen reagieren. Durch diese Maßnahme wird die Rei
nigungsqualität erhöht und die Menge der benötigten Diketone
vermindert. Nach Bildung der Metall- beziehungsweise Erdalka
limetallkomplexe wird die Temperatur erhöht und der Druck
vermindert, so daß die Komplexe von den Oberflächen sublimie
ren und beispielsweise durch Abpumpen aus dem CVD-Reaktor
entfernt werden können.
Bevorzugt wird dieser Reinigungszyklus mehrmals, insbesondere
mindestens zweimal durchlaufen. Bedarfsweise ist es günstig,
die Einwirkzeit der Diketone auf eine Zeitspanne zwischen 10
und 60 Minuten zu begrenzen.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß Hexafluoroacetylaceton und/oder
Tetramethylheptandion als Diketone verwendet wird.
Sehr gute Reinigungsergebnisse werden mit Hexafluoroacety
laceton (Hhfac) F3C-C(O)-CH2-C(O)-CF3 bzw. Tetramethylheptan
dion (Hthd) (H3C)3C-C(O)-CH2-C(O)-C(CH3)3 erzielt. Diese Rea
gentien erweisen sich insbesondere zur Beseitigung von Bari
um- und Strontiumverbindungen von Vorteil.
Eine weitere vorteilhafte Ausführung form der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Diketone in
dem Ätzmedium so bemessen ist, daß eine Oligomerisation der
flüchtigen Erdalkalimetall- und Metallkomplexe verhindert
wird.
Ein Überschuß an freien Diketonen verhindert wirkungsvoll ei
ne Oligomerisation der gebildeten Metallkomplexe. Eine erneu
te Ablagerung der gebildeten Metallkomplexe wird somit ver
mieden.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmedium Ammoniak oder Amine
zur Verhinderung der Oligomerisation der flüchtigen Erdalka
limetall- und Metallkomplexe enthält.
Wesentlich einfacher und kostengünstiger läßt sich die Oligo
merisation der flüchtigen Erdalkalimetall- und Metallkomplexe
durch Zusatz von Ammoniak oder Ammen ausschließen. Ätzmittel,
die Diketone und Ammoniak oder Amine enthalten, eignen
sich auch hervorragend zum Reinigen anderer Substratoberflä
chen, z. B. von Halbleitermaterialien aus Silizium oder Sili
ziumdioxid. Versuche zeigten weiterhin, daß bei Anwesenheit
von Ammoniak bessere Reinigungsresultate erreicht werden.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzmedium Polyetherzusätze
zum Stabilisieren der gebildeten flüchtigen Erdalkalimetall-
und Metallkomplexe, insbesondere Tetraglyme,
CH3-O-(CH2-CH2-O)4-CH3, enthält.
Insbesondere Tetraglyme stabilisiert die gebildeten Metall
komplexe bei der erhöhten Temperatur und wirkt damit eben
falls einer Oligomerisation entgegen.
Eine weitere vorteilhafte Ausführung form der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Erdalkalimetall-
und Metallkomplexe in einer Kühlfalle gebunden werden.
Die nach der Reinigung aus dem Reaktorinnenraum entfernten
flüchtigen Erdalkalimetall- und Metallkomplexe können vor
teilhaft in einer Kühlfalle angereichert werden. Dadurch wer
den sie einerseits aus der Abluft zur Verminderung einer Um
weltbelastung entfernt und stehen andererseits für eine wei
tere Verwendung zur Verfügung. Geeignete Kühlfallen sind bei
spielsweise mit Wasser gekühlte Abscheideeinrichtungen.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die während der Reinigung keine
Komplexverbindung eingegangenen Diketone in einer methanoli
schen Lauge neutralisiert werden.
Überschüssige Diketone, die keine Komplexverbindung bei der
Reinigung eingegangen sind, lassen sich in einer methanolischen
Lauge, vorzugsweise in einer Kaliumlauge, neutralisie
ren. Auch hier wird einer Umweltverunreinigung vorgebeugt so
wie eine Rückgewinnung der Diketone ermöglicht.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist
dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtigen Erdalkalimetall-
und Metallkomplexe zur Rückgewinnung von Ausgangsprodukten
für die Oxidkeramikabscheidung verwendet werden.
Die nach der Reinigung in einer Kühlfalle oder einem anderen
geeigneten Abscheidesystem gebundenen Erdalkalimetall- und
Metallkomplexe lassen sich vorteilhaft zur Rückgewinnung von
Ausgangsprodukten für die Oxidkeramikabscheidung verwenden.
Dazu werden die Komplexe in geeigneter Weise voneinander ge
trennt, angereichert und gereinigt. Dabei entstehen die sog.
Precursor-Verbindungen, wie beispielsweise Diketonkomplexe
mit Barium und Strontium. Da die Reinigung der Reaktorinnen
wände im wesentlichen die Rückreaktion der Oxidkeramikab
scheidung ausnutzt, sind die gebildeten flüchtigen Erdalkali
metall- und Metallkomplexe somit bereits die Ausgangsprodukte
für die Oxidkeramikabscheidung, bzw. lassen sich leicht in
diese überführen.
Bevorzugt wird ein Trockenätzmedium verwendet, d. h. das Ätz
medium liegt gasförmig vor.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbei
spiels mit zwei in Fig. 1 und 2 schematisch dargestellten
Verfahrensabläufen erläutert.
Dei einer MOCVD-Anlage (Metallorganic Chemical Vapor Deposi
tion), die zur Abscheidung von Perowskitkeramiken dient, hat
sich nach mehreren Prozeßdurchläufen eine amorphe Schicht aus
Precursor-Rückständen, Metalloxiden, Hydroxiden und Carbona
ten an den Reaktorinnenwände gebildet. Diese weder mechanisch
noch chemisch stabile Schicht kann zu Verunreinigungen des zu
prozessierenden Substrats führen und muß daher regelmäßig
entfernt werden. In den Ablagerungen sind beispielsweise
strontium-, wismut -, tantal-, blei-, zircon- und titanhalti
ge Verbindungen enthalten. Im folgenden werden diese als Ab
lagerungen bezeichnet.
Zum Beseitigen derartiger Ablagerungen wird der Prozeßreak
torraum auf einem Druck unterhalb 200 Pa evakuiert und die
Reaktorwände auf eine Temperatur zwischen 230°C und 250°C
erwärmt (1). Anschließend wird über eine Dispersionseinrich
tung das Ätzmittel, das hier als Trockenätzmittel vorliegt,
in den Reaktorraum geleitet (2). Dieses Ätzmittel enthält
Hexafluoroacetylaceton (Hhfac) oder Tetramethylheptandion
(Hthd). Die Diketone sind in einem nichtpolaren Kohlenwasser
stoff in einer Konzentration von etwa 0,5 Mol/l gelöst. Wei
terhin ist in dem Ätzmedium Tetraglyme enthalten. Wahlweise
kann auch Ammoniak über eine separate Gasleitung in den Reak
torraum eingeführt werden, wobei dies gleichzeitig mit den
gelösten Diketonen erfolgen sollte. Dieses bei 230°C gasför
mige Ätzmedium tritt mit den Ablagerungen in Kontakt und bil
det dabei metallhaltige Komplexverbindungen. Als Beispiel ist
die Reaktion von Bariumoxid mit Tetramethylheptandion darge
stellt:
BaO + (2 + x)Hthd → Ba(thd)2(Hthd)x + H2O
Strontiumoxid reagiert mit Hexafluoroacetylaceton gemäß:
SrO + (2 + x)Hhfac → Sr(hfac)2(Hhfac)x + H2O
Analoge Reaktionen gelten für andere Verbindungen von Barium,
Strontium, Wismut, Tantal, Blei, Zircon und Titan.
Nach obiger Reaktion können die gebildeten Metallkomplexe
leicht von den Reaktorinnenwänden sublimieren und werden aus
dem Reaktorinnenraum durch ein Abluftsystem abgesaugt (3).
Bevorzugt erfolgt das Einleiten des Ätzmediums und das Absau
gen der Metallkomplexe kontinuierlich. In einer nachgeschal
teten Kühlfalle werden die Metallkomplexe aus dem Ätzmedium
entfernt und in der Kühlfalle angereichert. Von dort können
sie zur Rückgewinnung von Ausgangsprodukten für die Oxidkera
mikabscheidung entnommen werden. Reine Diketone werden dage
gen in einer methanolischen Kaliumlauge neutralisiert.
Zur Verhinderung einer Oligomerisation der gebildeten Metall
komplexe und deren Ablagerung auf den Reaktorinnenwänden ist
dem Ätzmedium Ammoniak oder Tetraglyme beigesetzt. Die Ver
hinderung einer Oligomerisation erleichtert weiterhin die
Rückgewinnung von Ausgangsprodukten aus den in der Kühlfalle
gesammelten Metallkomplexen.
Zur Reinigung einer CVD-Anlage wird in dieser ein erster
Druck und eine erste Temperatur eingestellt (5). Bevorzugt
wird bei Standardnormalbedingungen, das heißt etwa bei 20°C
und 105 Pa, das Ätzmedium der CVD-Anlage zugeführt. Es er
weist sich auch als günstig, die erste Temperatur zu erhöhen,
um den Reinigungseffekt zu unterstützen. Beispielsweise kann
die erste Temperatur auch bei 50°C bis 100°C, beziehungs
weise sogar bei 200°C liegen. Weiterhin empfiehlt es sich,
den ersten Druck innerhalb der CVD-Anlage gegenüber Standard
normalbedingungen leicht abzusenken, um vor der eigentlichen
Reinigung durch ein teilweises Evakuieren der CVD-Anlage
schwebende Partikel zu entfernen. Gegebenenfalls sollte vor
der Reinigung die CVD-Anlage mit einem Spülgas vorgereinigt
werden.
Nach dem Einleiten des Ätzmediums sollte sich eine gewisse
Einwirkzeit anschließen (6). Die dabei vorgegebene Zeit ist
bevorzugt so bemessen, daß ein möglichst großer Anteil der
Diketone und der Prozeßrückstände zu Metall- beziehungsweise
Erdalkalimetallkomplexen umgesetzt werden kann. Beispielswei
se nach 30 bis 60 Minuten wird die Temperatur der CVD-Anlage
auf erhöhte Temperatur eingestellt (7). Bevorzugt erfolgt
gleichzeitig das Entfernen der zuvor gebildeten und bei der
erhöhten Temperatur flüchtigen Komplexe aus der CVD-Anlage.
Dies geschieht durch Absaugen bei gleichzeitiger Erniedrigung
des Drucks (8). Nach einem möglichst vollständigen Entfernen
der Komplexe kann der Reinigungsprozeß bei Bedarf beliebige
Male wiederholt werden. Gegebenenfalls schließt sich nach dem
Absaugen noch ein Spülschritt an.
Claims (16)
1. Verfahren zur Reinigung von CVD-Anlagen, die für eine
Abscheidung von Oxidkeramiken verwendet werden und deren ei
nem Prozessraum zugewandte Oberflächen mit erdalkalimetall-
und/oder metallhaltigen Prozessrückständen belegt sind, bei
dem
zur Reinigung ein freie Diketone enthaltendes Ätzmedium verwendet wird, das mit den Prozessrückständen in Kon takt tritt,
die Diketone mit den Prozessrückständen unter Bildung von Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexen reagieren, und
das Ätzmedium zur Verhinderung einer Oligomerisation der Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexe wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe umfassend Ammoniak, Amine, Po lyether-Zusätze, Polyamin-Zusätze und Tetraglyme ent hält.
zur Reinigung ein freie Diketone enthaltendes Ätzmedium verwendet wird, das mit den Prozessrückständen in Kon takt tritt,
die Diketone mit den Prozessrückständen unter Bildung von Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexen reagieren, und
das Ätzmedium zur Verhinderung einer Oligomerisation der Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexe wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe umfassend Ammoniak, Amine, Po lyether-Zusätze, Polyamin-Zusätze und Tetraglyme ent hält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
sterisch hindernde und/oder fluorhaltige Diketone verwendet
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
Hexafluoroacetylaceton und/oder Tetramethylheptandion als Di
ketone verwendet werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Ätzmedium bei gegenüber Standardnormalbedingungen stark
vermindertem Druck und erhöhter Temperatur mit den Prozess
rückständen in Kontakt tritt und dabei flüchtige Erdalkalime
tall- und/oder Metallkomplexe gebildet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
der stark verminderte Druck und die erhöhte Temperatur wäh
rend der gesamten Reinigung im wesentlichen konstant gehalten
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
der stark verminderte Druck unterhalb 200 Pa liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
die erhöhte Temperatur zwischen 200°C und 300°C liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
die erhöhte Temperatur zwischen 230°C und 250°C liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
mindestens ein Reinigungszyklus vorgesehen ist, bei dem
das Ätzmedium bei einem ersten Druck und einer ersten Temperatur mit den Prozessrückständen in Kontakt tritt;
das Ätzmedium nachfolgend eine vorgegebene Zeit auf die Prozessrückstände einwirkt und dabei die freien Diketone mit den Prozessrückständen die Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexe bilden, wobei diese bei der ersten Tempe ratur und dem ersten Druck im wesentlichen noch auf der Oberfläche verbleiben; und
anschliessend die Erdalkalimetall- und/oder Metallkom plexe bei gegenüber Standardnormalbedingungen erhöhter Temperatur und stark vermindertem Druck von den Oberflä chen entfernt werden.
mindestens ein Reinigungszyklus vorgesehen ist, bei dem
das Ätzmedium bei einem ersten Druck und einer ersten Temperatur mit den Prozessrückständen in Kontakt tritt;
das Ätzmedium nachfolgend eine vorgegebene Zeit auf die Prozessrückstände einwirkt und dabei die freien Diketone mit den Prozessrückständen die Erdalkalimetall- und/oder Metallkomplexe bilden, wobei diese bei der ersten Tempe ratur und dem ersten Druck im wesentlichen noch auf der Oberfläche verbleiben; und
anschliessend die Erdalkalimetall- und/oder Metallkom plexe bei gegenüber Standardnormalbedingungen erhöhter Temperatur und stark vermindertem Druck von den Oberflä chen entfernt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
der erste Druck und die erste Temperatur etwa den Standard
normalbedingungen entsprechen.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch gekennzeichnet, dass
der stark verminderte Druck unterhalb 200 Pa liegt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die erhöhte Temperatur zwischen 200°C und 300°C liegt.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass
die erhöhte Temperatur zwischen 230°C und 250°C liegt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass
mindestens zwei Reinigungszyklen hintereinander durchlaufen
werden.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Konzentration der Diketone in dem Ätzmedium so bemessen
ist, dass eine Oligomerisation der flüchtigen Erdalkalime
tall- und Metallkomplexe verhindert wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Ätzmedium ein Trockenmedium ist.
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