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DE19826681A1 - Getter-Werkstoffe in Form dünner Schichten auf der Basis gassorbierender Metalle oder fullerenartiger Kohlenstoff-Nanostrukturen, Verfahren zur Herstellung dieser Schichten und Verwendung derselben zur Hochvakuumerzeugung und Gasspeicherung - Google Patents

Getter-Werkstoffe in Form dünner Schichten auf der Basis gassorbierender Metalle oder fullerenartiger Kohlenstoff-Nanostrukturen, Verfahren zur Herstellung dieser Schichten und Verwendung derselben zur Hochvakuumerzeugung und Gasspeicherung

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DE19826681A1
DE19826681A1 DE19826681A DE19826681A DE19826681A1 DE 19826681 A1 DE19826681 A1 DE 19826681A1 DE 19826681 A DE19826681 A DE 19826681A DE 19826681 A DE19826681 A DE 19826681A DE 19826681 A1 DE19826681 A1 DE 19826681A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft Getterwerkstoff in neuer Form, nämlich als großflächige dünne Schichten mit einer Fläche bis mehrere hundert cm·2· und einer Schichtdicke von etwa 20 bis 100 mum auf der Basis gassorbierender Metalle, Metall-Legierungen, Metall-Nichtmetall-Zwischenschicht-Verbindungen und besonders von nanostrukturierten Kohlenstoffmodifikationen wie Fullerenen, C-Fasern oder bevorzugt C-Nanoröhrchen, die sämtlich extrem hohe Getter- bzw. Speicherkapazität haben, und auf den wärmebeständiges Trägermaterial gegebenenfalls mit einer Zwischenschicht aus Metall-, Metallcarbid, -nitrid, -oxid und/oder Graphit aufgebracht sind. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieser Schichten benutzt im Fall der metallischen Werkstoffe das bekannte VPS-Verfahren mit feinkörnigen Ausgangsmaterialpulvern in einer Inertgasatmosphäre unter verringertem Druck und im Fall der kohlenstoffhaltigen Getter das an sich bekannte DC-Plasmajet-CVD-Verfahren mit Synthesegasgemischen aus Wasserstoff und niedrigen Kohlenwasserstoffen mit Zusatz von Edelgasen und in Gegenwart von Katalysatoren. DOLLAR A Die so hergestellten Getterschichten eignen sich hervorragend als Innenbeschichtung einer Vakuumkammer oder zum Einbau in dieselbe, sowie auch zur Sorption von Wasserstoff, radioaktiven Gasen und Edelgasen in Gasspeicherbehältern, die innenseitig damit beschichtet sind und/oder in die ein mit solchen Gettern beschichtetes Substrat eingebaut ist.

Description

Die Erfindung betrifft Getterwerkstoffe in Form dünner Schichten auf der Ba­ sis gassorbierender Metalle oder fullerenartiger Kohlenstoff-Nanostrukturen, Verfahren zur Herstellung dieser Schichten und deren Verwendung zur Hoch­ vakuumerzeugung und Gasspeicherung.
Gassorbierende metallische Getterwerkstoffe zum reversiblen Sorbieren von Aktivgasen sind an sich bekannt. Neuerdings sind auch hochaktive gassorbie­ rende Kohlenstoffgetter bekannt, die in Form von fullerenartigen Kohlenstoff­ modifikationen, C-Nanotubes und C-Fasern vorliegen und Aktiv- und Edelgase sorbieren.
Für die praktische Verwendung von diesen Gettermaterialien zur Hochvakuu­ merzeugung in sogenannten selbstpumpenden Vakuumsystemen und auch zur Speicherung von Gasen, besonders Wasserstoff, aber auch Edelgasen, radioaktiven und giftigen Gasen, müssen die Getterwerkstoffe auf geeigneten wärmebeständigen Trägermaterialien (Substraten) aufgebracht sein, was bis­ her große Schwierigkeiten bereitete, indem sich nur äußerst dünne Schichten kleinstflächig durch sehr langwierige Verfahren erzeugen ließen. Im Fall der metallischen Getterwerkstoffe lassen sich durch mechanisches Aufpressen von feinkörnigem Getterpulver nur schlecht haftende Schichten erzeugen, während das Magnetron-Sputtern sehr langwierig ist und nur kleine Flächen äußerst dünner Schichten liefert. Kohlenstoffhaltige nanostrukturierte Getter­ werkstoffe werden durch Verdampfen von Graphit in einer Bogenentladung oder durch Laserbeschuß oder durch chemisches Beschichten aus der Dampf oder Gasphase (sog. chemical vapor deposition CVD) eines Plasmas (Gleichstrom-, Hochfrequenz- oder Mikrowellen-Plasmaanregung) unter Ver­ wendung von gasförmigen Kohlenwasserstoffen ("precursor") erhalten, wo­ durch bisher nur ganz dünne Schichten von wenigen µm Dicke auf pulverför­ migen Trägern kleinflächig herstellbar waren (vgl. Carbon Nanotubes, Prepara­ tion and Properties, Ed. T.W. Ebbesen, Editor CRC Press, Inc., New York, 1997 und Patent US-A-5 653 951 vom 5.8.1997).
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, diese an sich bekannten Get­ ter-Werkstoffe mit ihren wertvollen Eigenschaften hoher reversibler Gassorp­ tion in einer Form bereitzustellen, welche die technische Nutzung dieser Ei­ genschaften ermöglicht, und ein Verfahren zu schaffen, das in wesentlich kürzerer Zeit und mit höherem Wirkungsgrad (Ausbeute) wie die bisher an­ gewandten Verfahren diese Getterwerkstoffe auf wärmebeständigen Träger­ materialien großflächig (mehrere 100 cm2 Fläche), mit hoher Haftfestigkeit und in erheblich größerer Schichtdicke als bisher möglich, nämlich bis etwa 100 µm Schichtdicke, liefern kann.
Es wurde gefunden, daß sich diese Aufgabe der Erfindung mit Hilfe der an sich bekannten Verfahren der Vakuum-Plasma-Spritz-Technologie (VPS) bzw. mit dem diesen verwandten DC-(Gleichstrom)-Plasmajet-Chemical Vapor De­ position (CVD)-Verfahren realisieren läßt.
Die Aufgabe der Erfindung wird also gelöst durch die Patentansprüche 1 bis 10 und die nebengeordneten Verfahrensansprüche 11 bis 13, sowie Verwen­ dungsansprüche 14 und 15.
Die Erfindung wird im folgenden weiter erläutert, wobei auch auf die beige­ fugte Abbildung Bezug genommen wird, die schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des bekannten DC-Plasmajet-CVD-Verfahrens zeigt.
Beim bekannten VPS-Verfahren werden metallische, keramische oder metall­ keramische Werkstoffe in Pulverform in der Förderleitung in einen erzeugten Argon-Wasserstoff-Plasmastrahl eingebracht, dort aufgeschmolzen, und mit den hohen Geschwindigkeiten im Plasmastrahl auf die zu beschichtende Werkstoff-Oberfläche gespritzt, auf der sie beim Erstarren die Schicht bilden.
Dieser Vorgang findet in Inertgasatmosphäre bei Prozeßdrücken zwischen 20 und 200 hPa statt. Typische Anwendungsbeispiele sind das Beschichten von Turbinenschaufeln mit Korrosionsschutzschichten oder das Aufbringen von Schutzschichten aus Titan, Tantal usw.
Das an sich bekannte VPS-Verfahren wird nun erfindungsgemäß zur Herstel­ lung dünner Schichten von gassorbierenden unverdampfbaren Getterwerk­ stoffen aus Metall auf wärmebeständigen Trägermaterialien verwendet.
Die besonderen Vorteile dieses Beschichtungsverfahrens liegen einerseits in dem relativ schnellen und damit kostengünstigen Aufbau von Schichten hoher Haftfestigkeit gegenüber den bisher üblichen Verfahren des mechanischen Aufpressens von feinkörnigem Getterpulver oder des Magnetron-Sputterns. Andererseits bietet das VPS-Verfahren in der besonderen Form des DC-Plasmajet-Chemical-Vapor-Deposition-(CVD)-Verfahrens, das bereits zur Bil­ dung künstlicher Diamantschichten bekannt ist, überraschenderweise die Möglichkeit der direkten Synthese von Fullerenen und der Erzeugung von C-Nanotubes und C-Fasern, wobei statt wie beim VPS-Verfahren pulverförmige Spritzzusätze hier Synthesegase (precursor) definierter Menge in geeignetem Mischungsverhältnis in den Plasmastrahl geleitet werden. Dort kommt es zu dem für die Fulleren- bzw. Nanomaterial-Schichtabscheidung notwendigen Aktivieren der zugegebenen Synthesegase Methan, Kohlenmonoxid und Was­ serstoff. Dabei werden hochaktive Radikale, z. B. Methyl CH3 oder CH2 gebil­ det, die zur gekühlten Substrat-Oberfläche diffundieren und dort zur chemi­ schen Abscheidung und zur Schichtbildung führen. Eine wichtige Rolle spielen bei diesem Kondensationsprozess geringe Mengen von Helium als Träger oder Kühlgas, bzw. von Katalysatoren, wie Eisen, Nickel oder, Kobalt. Substrat­ oberflächentemperatur sowie alle anderen Prozeß-Parameter (Druck, Tempera­ tur, Gasmischungs- und Strömungsverhältnisse, elektrische Eingangsleistung, Proßeßdauer, Düse, Substrat, Abstand usw.) müssen dabei geeignet und kon­ trolliert eingestellt werden.
Erfindungsgemäß wird bei einem DC-Plasmajet-CVD-Verfahren mittels kon­ ventioneller Vakuum-Plasma-Spritz(VPS)-Technologie ein hochenergetischer Plasmastrahl erzeugt, in dem ein oder mehrere Synthesegase bei hoher Tem­ peratur aktiviert und mitgeführt werden (siehe Abbildung). Beim Auftreffen des aktivierten Gases bzw. der Gasmoleküle und gebildeten Radikale hoher kinetischer Energie auf die homogen temperierte gekühlte Substratoberfläche kommt es zum Kondensieren und Abscheiden der Spritzschichten. Der Plas­ mastrahl wird mit Hilfe sogenannter Plasmatrons oder Plasmabrenner erzeugt, die im wesentlichen zwei mit Gleichstrom versorgte Elektroden darstellen, zwischen denen eine Bogenentladung gezündet wird. Beim Durchströmen der Gase durch diesen Lichtbogen kommt es zur Anregung durch Stoßprozesse unter Dissoziation und Ionisation der Gase (Gasentladung) unter Bildung teil­ weise äußerst reaktiver Radikale. Infolge der hohen Gasdurchflußraten (15 bis 200 l/min) bildet sich ein Plasmafreistrahl, der lanzenförmig aus dem Brenner austritt. Das Verfahren läßt sich an sich bei Atmosphärendruck oder subat­ mosphärisch durchführen, wobei für die Herstellung- der beschriebenen Getter jedoch nur das Vakuumverfahren in Frage kommt. Wesentliche Vorteile der DC-Piasmajet-Schichtabscheidung aus der heißen Gasphase sind, verglichen mit anderen CVD-Verfahren, die erzielbaren sehr hohen Abscheideraten von teilweise bis zu 1 mm pro Stunde und die Verwendung der aus der thermi­ schen Spritztechnik bekannten VPS-Anlagen, wobei durch Verwenden höhe­ rer Wasserstoffgehalte und hoher elektrischer Eingangsleistungen (80 bis 100 kW) sowie nicht zu großer Abstände zwischen Substratoberfläche und Plas­ matron die besten Syntheseergebnisse erzielt werden.
Beim konventionellen VPS-Verfahren werden metallische oder metallkerami­ sche Schichtwerkstoffe in Pulverform (5 bis 80 µm Partikelgröße) durch die Förderleitungen in den erzeugten Argon-Wasserstoff-Plasmastrahl eingeleitet, darin aufgeschmolzen und aufgrund der gerichteten hohen kinetischen Ener­ gie der Gasmoleküle und -atome im Plasmastrahl auf die Substratoberfläche geschossen. Dabei kommt es gleichzeitig mit dem Wärmetransport zum Substrat zur Kondensation und zum Erstarren, Verfestigen und zum Schicht­ aufbau auf dem Substrat (mit hohen Abkühlraten). Die Abkühlgeschwindigkeit ist entscheidend für die Bildung der Nanostrukturen und die Art der Porosität der Getterschichten. Die für die erzeugte Inertgasatmosphäre (Ar, He, H2 und N2 oder deren Mischungen) verwendeten Prozeßdrücke liegen zwischen 20 und 200 hPa, wobei maximale Temperaturen im Plasma-Freistrahl von bis zu 15000 K auftreten. Die heißen Gase verlassen die als Düse geformte Anode mit Geschwindigkeiten von bis zu 3000 m/s. Der reduzierte Umgebungsdruck führt beim VPS-Verfahren zu einer erheblichen Vergrößerung des Plas­ mastrahls, der Längen von 400 bis 500 mm erreicht.
Beim DC-Plasmajet-CVD-Verfahren werden statt der Pulver die Synthesegase Methan und Wasserstoff in genau definierter Menge und Zusammensetzung zusammen mit einer genau dosierten geringen Menge der erforderlichen Ka­ talysator-Metalle (Co, Ni, Fe) in Pulverform und des Edelgases Helium als "Kühlgas" in den Plasmastrahl geleitet. Nach bisherigen Modellvorstellungen hält Helium dabei die zuerst gebildeten kleinen graphitähnlichen Kohlenstoff­ plättchen so lange in der Nähe des heißen Lichtbogens, daß sie hinreichend langsam abkühlen, sich wölben und zu Käfigen schließen können.
Ähnlich wie bei der Erzeugung von Fullerenschichten wird bei der Herstellung von Schichten von Metall-Kohlenstoff-Mischgettern verfahren, wobei hier zu­ sammen mit den Synthesegasen die speziellen Gettermetalle, bzw. metalli­ schen Getterlegierungen, insbesondere Zirkonium und Titan, zum Einsatz kommen, die dann die Zwischenschicht-Verbindungen von Gettermetallen und Kohlenstoff-Nanostrukturen bilden (Intercalation compound). Die intermole­ kularen Zwischenräume bei dem verschiedenen, überwiegend kristallinen Kohlenstoff-Nanostrukturen, bevorzugt C-Nanoröhrchen, bzw. die gekrümm­ ten Graphit-Plättchen der fullerenartigen C-Nanostrukturen können so durch Einlagerung von Metallatomen zur Erreichung einer möglichst hohen Sorpti­ onskapazität geeignet modifiziert werden und liegen im Bereich von 0,3 bis 1,2 nm. Damit eignen sie sich sowohl zur Speicherung von aktiven Gasen, insbesondere Wasserstoff, als auch von Edelgasen, insbesondere Helium.
Besonders hohe Sorptionsfähigkeit besitzen die C-Nanoröhrchen, das sind röhrenförmige oder zylindrische Riesen-Fullerene, mit Durchmessern von 2 bis 30 nm. Die bei der Bildung anfangs geschlossenen Röhrchen können durch ehe chemische Nachbehandlung "geöffnet" werden. Dabei werden sie mittels Kohlendioxid oder Sauerstoff oberhalb von 700°C oder durch Kochen in kon­ zentrierter Salpetersäure (24 Stunden bei 140°C) selektiv oxidiert. Im allge­ meinen bilden rund 100 Millionen dicht gepackter solcher Röhrchen ganze Faserbündel oder -stränge, die dann 50 nm Durchmesser und Längen bis zu 10 mm haben und eine enorm große Speicherkapazität für alle aktiven Gase, besonders Wasserstoff, aber auch für Edelgase besitzen.
Die auf wärmebeständigen Substraten aufgebrachten großflächigen dünnen Getterschichten eignen sich, wie erwähnt, besonders zur Speicherung großer Mengen von Wasserstoff, radioaktiven Gasen oder Edelgasen, sowie zur Verwendung in einem selbstpumpenden Vakuumsystem, wo sie in einer Va­ kuumkammer angeordnet sind und durch Ausheizen auf etwa 100 bis 400°C gereinigt und gleichzeitig aktiviert werden.

Claims (15)

1. Dünne Schichten gassorbierender, nichtverdampfender Getterwerkstoffe mit großer chemisch und physikalisch aktiver, hochporöser Oberfläche auf wärmebeständigen Trägermaterialien (Substraten).
2. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der gassorbierende, nichtverdampfende Getterwerkstoff eine nichtverdampfende Metall-Legierung mit extrem hoher Getter- bzw. Speicherkapazität ist.
3. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnete daß der gassorbierende, nicht verdampfende Getterwerkstoffe ein kohlenstoffhaltiges Material mit extrem hoher Getter- bzw. Speicherka­ pazität ist.
4. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der gassorbierende, nichtverdampfende Getterwerk­ stoff eine binäre oder ternäre Metall-Legierung (insbesondere auf der Basis von Titan und Zirkonium mit oder ohne Zusatz von anderen Metallen) oder eine Nichtmetall-Metall-Zwischenschichtverbindung ("Inter-calation Com­ pound") mit demgegenüber noch weiter vergrößerter aktiver sorbierender Oberfläche ist.
5. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der gassorbierende, nichtverdampfende Getterwerkstoff ein nichtmetallisches Material ist, das aus wenigstens einer Art oder aus Gemischen mehrerer Arten nanostrukturierter, fullerenartiger Kohlenstoffmodifikationen (Fullerene, Kohlenstoff-Nanoröhrchen oder Koh­ lestoff-Fasern) besteht oder diese enthält, wobei Schichten aus reinen Kohlenstoff-Nanoröhrchen (Carbon Nanotubes) ohne Beimischungen ande­ rer Kohlenstoff-Modifikationen bevorzugt sind.
6. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen auf wärmebeständigen Trägerma­ terialien nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der gassorbierende, nichtverdampfende Getterwerkstoff als ca. 20 bis 100 µm dünne Schicht mit hoher und offener Porosität großflächig aufgebracht ist.
7. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen auf wärmebeständigen Trägerma­ terialien (Substraten) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die dünnen Schichten der Gettermaterialien entweder direkt auf das Substrat oder auf einer dünnen Zwischenschicht, welche die Haf­ tung der Getterschicht auf dem Substrat verbessert, aufgebracht sind.
8. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmebeständige Trägermaterial ein großflächiger Körper aus Metall oder Metall-Legierungen, z. B. ein Blech aus Edelstahl, Titan, Kupfer, Aluminium, oder aus Glas oder Keramik ist.
9. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf einer dünneren auf dem Substrat aufgebrachten Zwischenschicht von etwa 1 µm Dicke aus einem Metall (z. B. W, Mo), einer Metall-Legierung (z. B. Ti-Zr), einem Metallcarbid, -nitrid, -oxid und/oder Graphit, die durch VPS erzeugt ist, aufgebracht sind.
10. Dünne Schichten von Getterwerkstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der gassorbierende, nichtverdampfende Getterwerkstoff durch Tempern im Bereich von ca. 100-400°C im Hoch­ vakuum und/oder chemische Behandlung aktiviert ist.
11. Verfahren zur Herstellung dünner Schichten metallischer nicht verdamp­ fender Getterwerkstoffe auf wärmebeständigen Substraten, dadurch ge­ kennzeichnet, daß auf das Substrat durch Vakuum-Plasma-Spritzen (VPS) in einer Inertgasatmosphäre unter verringertem Druck aus vorlegierten pul­ verförmigen Ausgangsmaterialien von wenigen Mikrometern Korngröße ei­ ne Schicht der gewünschten Dicke mit hoher Speicherkapazität aufge­ bracht wird
12. Verfahren zur Herstellung dünner Schichten aus nichtmetallischen kohlen­ stoffhaltigen Getterwerkstoffen oder aus Metall/Nichtmetall- Mischgetterwerkstoffen auf wärmebeständigen Substraten durch das DC-Plasmajet-CVD-Verfahren aus Synthesegasgemischen aus Wasserstoff und niedrigen Kohlenwasserstoffen unter Zusatz geringer Mengen von Edelga­ sen und in Gegenwart von Nickel und/oder Eisen und/oder Kobalt oder auf ihnen basierenden Legierungen als Katalysatoren und im Fall der Mischget­ ter vorlegierten pulverförmigen Ausgangsmaterialien von wenigen Mikrome­ ter Korngröße dünne Schichten aus mindestens einer hochsorptionsfähigen Kohlenstoffmodifikation (Fullerene, Kohlenstoff-Nanoröhrchen oder Kohlen­ stoff-Fasern, bzw. "Carbon-Whiskers"), bzw. dünne Schichten der Me­ tall/Nichtmetall-Mischgetter hergestellt werden.
13. Verfahren zur Herstellung dünner Schichten von metallischen und nicht­ metallischen nichtverdampfenden Gettern auf wärmebeständigen Substra­ ten nach Anspruch 11 oder 1 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verbes­ serung der Haftfähigkeit der Schicht auf dem wärmebeständigen Substrat zunächst eine dünnere Zwischenschicht aus Metall, Metallcarbid, -nitrid, -oxid und/oder Graphit durch VPS aufgebracht wird.
14. Selbstpumpendes Vakuumsystem bestehend aus einer Vakuumkammer, deren Innenwände als wärmebeständiges Trägermaterial (Substrat) dienen und mit einer dünnen Schicht gassorbierender nichtverdampfender Getter­ werkstoffe und gegebenenfalls einer dünneren Zwischenschicht nach einem der Ansprüche 1-10 beschichtet sind und/oder in die ein solches mit Get­ ter beschichtetes Substrat eingebaut ist, wobei diese selbstpumpenden Va­ kuumsysteme vor Inbetriebnahme durch Ausheizen gereinigt werden, wo­ bei ihre Getterschichten im gleichen Heiz-Arbeitsgang aktiviert werden.
15. Gasspeicherbehälter, vor allem für Wasserstoff, aber auch für radioaktive Gase, z. B. Tritium, UF-6, Emanation, oder für Edelgase, besonders Helium, dessen Innenwände mit einer dünnen Schicht gassorbierender nicht ver­ dampfender Getterwerkstoffe und gegebenenfalls einer dünneren Zwi­ schenschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 10 beschichtet sind und/oder in den ein mit solchen Gettern beschichtetes Substrat eingebaut ist.
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