DE19820152A1 - Stickstoffhaltige Randschicht auf Bauteilen aus nichtrostendem Stahl und Verfahren zur Herstellung der Randschicht - Google Patents
Stickstoffhaltige Randschicht auf Bauteilen aus nichtrostendem Stahl und Verfahren zur Herstellung der RandschichtInfo
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Abstract
Aufgabe für die Erfindung ist es, für Bauteile aus nichtrostendem austenitischen oder austenitisch-ferritischen Stahl eine stickstoffhaltige Randschicht und ein Verfahren zur Herstellung dieser Schicht vorzuschlagen, die zu einer Verbesserung des Verschleißverhaltens und des Korrosionsverhaltens der Bauteile führt. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für die stickstoffhaltige Randschicht dadurch gelöst, daß sich auf einer Stickstoff-Diffusionsschicht, in der der Stickstoff überwiegend in Form von Metallnitridausscheidungen vorliegt, eine weitere Schicht mit einer Schichtdicke bis zu 100 mum befindet, in der der Stickstoff mit Konzentrationen > 3% weitgehend in gelöster Form vorliegt. DOLLAR A Für das Verfahren wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Oberfläche o. a. Bauteile durch Nitrieren bei einer Temperatur zwischen 450 und 600 DEG C mit einer Stickstoff-Diffusionsschicht versehen wird, in der der Stickstoff überwiegend in Form von Metallnitridausscheidungen vorliegt und später kurzzeitig auf Temperaturen zwischen 1200 DEG C und Schmelztemperatur erwärmt wird. Dadurch geht der in Metallnitridausscheidungen vorliegende Stickstoff oberflächennah (ca. einige 10 mum) in Lösung. Anschließend werden die Bauteile bei Temperaturen zwischen 350 und 450 DEG C mittels Ionenimplantation oder in einem Plasma nitriert.
Description
Die Erfindung betrifft eine stickstoffhaltige Randschicht auf Bauteilen aus nichtrostendem Stahl
sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Randschicht. Die Randschicht verbessert das
Verschleiß- und Korrosionsverhalten der Stahlbauteile erheblich.
Es ist bereits bekannt, die Randschicht von Bauteilen aus Stahl durch Nitrieren mit Stickstoff
anzureichern. Die Behandlungstemperatur liegt üblicherweise im Temperaturbereich zwischen
450 und 600°C, vorzugsweise im Bereich zwischen 480 und 550°C. Die Behandlungsdauer
beträgt mehrere Stunden bis Tage (DIN 17 022-4). Auf Bauteilen aus Stahl bildet sich bei der
Behandlung im oben genannten Temperaturbereich eine stickstoffhaltige Randschicht, in der der
Stickstoff überwiegend in Form von Metallnitridausscheidungen vorliegt. Diese Schicht führt
zu einer Verbesserung des Verschleißverhaltens, aber bei nichtrostenden Stählen gleichzeitig zu
einer deutlichen Verschlechterung des Korrosionsverhaltens der Bauteile (VDI-Lexikon
Werkstofftechnik, VDI-Verlag, Düsseldorf, 1993, 700).
Es ist auch bekannt, Bauteile aus nichtrostendem austenitischen oder austenitisch-ferritischen
Stahl bei Temperaturen zwischen 350 und 450°C unter Einsatz von energetischem Stickstoff zu
nitrieren. Dazu werden das Plasmanitrieren oder die Ionenimplantation eingesetzt. Das Nitrieren
im Plasma kann in einem Gasgemisch aus Stickstoff und Wasserstoff (80% N2, 20% H2) bei
einem Druck von 400 Pa durch Anlegen einer gepulsten Gleichspannung von 410 V vor
genommen werden (Menthe, E.; Rie, K. T.; Schultze, J. W.; Simon, S.; Surf. Coat. Technol.,
74-75,(1995) 412). Das Nitrieren mittels Ionenimplantation kann durch Extraktion von Stick
stoffionen aus einer Plasmaquelle mit einer Beschleunigungsspannung von 2 kV bei einem
Druck von (5-10) × 10-2 Pa erfolgen (Lei, M. K.; Zhang, Z. L.; Plasma source ion nitriding, A
new low temperature, low-pressure nitriding approuch, J. Vac. Sc. Technol. A 13 (6), Nov/Dec
1995). Bei der Behandlung im Temperaturbereich zwischen 350 und 450°C bilden sich auf
nichtrostendem Stahl stickstoffhaltige Randschichten mit einem Stickstoffgehalt <3%, in denen
der Stickstoff überwiegend in gelöster Form vorliegt. Diese Schichten führen zu einer Ver
besserung des Verschleiß- und Korrosionsverhalten der Bauteile, insbesondere zu einer deutli
chen Steigerung der Oberflächenhärte. Für einen Großteil der Anwendungsfälle ist jedoch die
erreichbare Randschichtdicke zu gering.
Weiterhin ist es bekannt, endformnahe Bauteile aus nichtrostendem Stahl bei Temperaturen
zwischen 1000 und 1200°C und Drücken bis zu 300 kPa einer stickstoffhaltigen Atmosphäre
auszusetzen und die Bauteile an diese Behandlung anschließend abzuschrecken. Durch diese
Behandlung bilden sich auf den Bauteilen Diffusionsschichten mit einem maximalen Stickstoff
gehalt von <3%, in denen der Stickstoff weitgehend in gelöster Form vorliegt (Siebert, S.;
Randschichtaufsticken nichtrostender Stähle; Fortschr.-Bericht VDI-Reihe 5 Nr. 383;
VDI-Verlag Düsseldorf, 1994).
Diese Schichten führen zu einem besseren Verschleiß- und Korrosionsverhalten der Bauteile bei
Randschichtdicken <200 µm. Für einen Großteil der Anwendungsfälle ist jedoch die erreichbare
Oberflächenhärte zu gering.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, für Bauteile aus nichtrostendem Stahl eine stick
stoffhaltige Randschicht und ein Verfahren zur Herstellung dieser Schicht vorzuschlagen, die zu
einer Verbesserung des Verschleißverhalten und des Korrosionsverhalten der Bauteile führt,
wobei die Verbesserung der Verschleißeigenschaften charakterisiert ist durch eine Steigerung
der Oberflächenhärte um mindestens den Faktor 2 und eine Randschichtdicke <200 µm.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für die stickstoffhaltige Randschicht dadurch gelöst, daß
sich auf einer Stickstoff-Diffusionsschicht, in der der Stickstoff überwiegend in Form von
Metallnitridausscheidungen vorliegt, eine weitere Schicht mit einer Schichtdicke bis zu 100 µm
befindet, in der der Stickstoff mit Konzentrationen <3% weitgehend in gelöster Form vorliegt.
Für das Verfahren wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Oberfläche von Bauteile aus
nichtrostendem austenitischen oder austenitisch-ferritischen Stahl, die durch Nitrieren bei einer
Temperatur zwischen 450 und 600°C, vorzugsweise im Bereich zwischen 480 und 550°C mit
einer Stickstoff-Diffusionsschicht versehen sind, in der der Stickstoff überwiegend in Form von
Metallnitridausscheidungen vorliegt, kurzeitig auf Temperaturen zwischen 1200°C und
Schmelztemperatur erwärmt wird. Die für diese kurzzeitige Erwärmung notwendige Energie
wird mittels Bestrahlung der Oberfläche mit Photonen oder Elektronen eingebracht. Die
erforderliche Leistungsdichte beträgt <50 kW/cm2 bei einer Einwirkdauer <1 ms. Durch diese
Behandlung geht der in Metallnitridausscheidungen vorliegende Stickstoff oberflächennah (ca.
einige 10 µm) in Lösung. Die Dicke der Schicht, in der der Stickstoff in Lösung geht, wird
durch das Temperaturprofil bestimmt, auf das Leistungsdichte, Einwirkdauer, Absorptions
koeffizient, Wärmeleitung und Wärmekapazität einen Einfluß haben. Um eine möglichst
vollständige Umwandlung des in metallnitridischer Form vorliegenden Stickstoffs zu erreichen,
kann die kurzeitig Erwärmung auf Temperaturen zwischen 1200°C und Schmelztemperatur
mehrfach erfolgen. Anschließend wird das Bauteil bei Temperaturen zwischen 350 und 450°C
mittels Ionenimplantation oder in einem Plasma nitriert. Die Dauer der Behandlung wird durch
die beginnende Metallnitridausscheidung im oberflächennahen Bereich bestimmt und beträgt in
der Regel wenige Stunden.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird die Ionenimplantation in einem Vakuum mit
einem Basisdruck <10-2 Pa mit Ionenenergien zwischen 400 eV und 40 keV und Ionenstrom
dichten zwischen 0,2 und 5 mA/cm2 ausgeführt. Bei Einsatz des Plasmanitrierens ist der
Basisdruck auch <10-2 Pa, der Arbeitsdruck beträgt mehr als 102 Pa. Es kann mit konstanter oder
pulsierender Gleichspannung zwischen 400 V und 4 kV und Ionenstrahldichten von ebenfalls
0,2 bis 5 mA/cm2 gearbeitet werden. Sowohl bei der Ionenimplantation als auch beim Plasmani
trieren können Stickstoff oder Ammoniak als Stickstoffspender eingesetzt werden. Diesen
Substanzen können Wasserstoff oder Argon zugesetzt werden.
Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht darin, daß eine stickstoffhaltige Randschicht auf
Bauteilen aus nichtrostendem austenitischen oder austenitisch-ferritischen Stahl erreichbar ist,
die neben einer Verbesserung der Korrosionseigenschaften auch zu einer Verbesserung der
Verschleißeigenschaften führt, die durch eine Steigerung der Oberflächenhärte um mehr als den
Faktor 2 und einer Randschichtdicke <200 µm charakterisiert ist.
Mit der Erfindung konnten nachstehende Ergebnisse erreicht werden:
Auf Bauteilen aus nichtrostendem austenitischen Edelstahl (DIN 1.4401) konnten stickstoff haltige Randschichten erzeugt werden, die eine Oberflächenhärte von HV 0,1 800 und eine deutliche Verbesserung des Verschleißverhaltens aufweisen. Die Randschichten zeigten zusätz lich eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit, insbesondere gegen Lochfraß. Lichtmikrosko pisch ist die Stickstoff-Diffusionsschicht, in der der Stickstoff weitgehend in Form nitridischer Ausscheidungen vorliegt, deutlich zu unterscheiden von der oberflächennahen stickstoffhaltigen Schicht, in der der Stickstoff weitgehend in gelöster Form vorliegt. In der Röntgenbeugung zeigt sich für die oberflächennahe stickstoffhaltige Schicht, in der der Stickstoff weitgehend in gelöster Form vorliegt, ein austenitisches Gefüge. Die austenitischen Reflexe weisen eine charakteristische Verbreiterung und Verschiebung zu kleineren Winkeln auf, die aus dem hohen Anteil an gelöstem Stickstoff resultiert. Das Konzentrationsprofil zeigt einen Stickstoffgehalt <3% in der oberflächennahen Schicht und einen für eine Stickstoff-Diffusionsschicht typischen Profilverlauf in der weitgehend metallnitridhaltigen Schicht. Die gesamte Randschichtdicke beträgt ca. 500 µm.
Auf Bauteilen aus nichtrostendem austenitischen Edelstahl (DIN 1.4401) konnten stickstoff haltige Randschichten erzeugt werden, die eine Oberflächenhärte von HV 0,1 800 und eine deutliche Verbesserung des Verschleißverhaltens aufweisen. Die Randschichten zeigten zusätz lich eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit, insbesondere gegen Lochfraß. Lichtmikrosko pisch ist die Stickstoff-Diffusionsschicht, in der der Stickstoff weitgehend in Form nitridischer Ausscheidungen vorliegt, deutlich zu unterscheiden von der oberflächennahen stickstoffhaltigen Schicht, in der der Stickstoff weitgehend in gelöster Form vorliegt. In der Röntgenbeugung zeigt sich für die oberflächennahe stickstoffhaltige Schicht, in der der Stickstoff weitgehend in gelöster Form vorliegt, ein austenitisches Gefüge. Die austenitischen Reflexe weisen eine charakteristische Verbreiterung und Verschiebung zu kleineren Winkeln auf, die aus dem hohen Anteil an gelöstem Stickstoff resultiert. Das Konzentrationsprofil zeigt einen Stickstoffgehalt <3% in der oberflächennahen Schicht und einen für eine Stickstoff-Diffusionsschicht typischen Profilverlauf in der weitgehend metallnitridhaltigen Schicht. Die gesamte Randschichtdicke beträgt ca. 500 µm.
Die Erfindung wird nachfolgend an je einem Ausführungsbeispiel für die Randschicht und das
Verfahren zur Herstellung dieser näher beschrieben.
Ausführungsbeispiel für die Randschicht:
Die stickstoffhaltige Randschicht hat einen Mehrschichtenaufbau, der aus verschiedenen Erscheinungsformen des Stickstoffs besteht. In der auf dem Stahlbauteil unmittelbar aufliegen der ersten Schicht liegt der Stickstoff weitgehend in nitridischer Form als Nitridausscheidung vor. Die Dicke dieser ersten Schicht beträgt etwa 500 µm. Über der ersten Schicht befindet sich eine zweite Stickstoffschicht einer Dicke von etwa 10 µm, wobei der Stickstoff in dieser zweiten Schicht überwiegend in gelöster Form vorliegt.
Die stickstoffhaltige Randschicht hat einen Mehrschichtenaufbau, der aus verschiedenen Erscheinungsformen des Stickstoffs besteht. In der auf dem Stahlbauteil unmittelbar aufliegen der ersten Schicht liegt der Stickstoff weitgehend in nitridischer Form als Nitridausscheidung vor. Die Dicke dieser ersten Schicht beträgt etwa 500 µm. Über der ersten Schicht befindet sich eine zweite Stickstoffschicht einer Dicke von etwa 10 µm, wobei der Stickstoff in dieser zweiten Schicht überwiegend in gelöster Form vorliegt.
Ausführungsbeispiel für das Verfahren:
Ein Bauteil aus nichtrostendem austenitischen Stahl (DIN 1.4401), das bei einer Temperatur von 500°C, einer Behandlungszeit von 4 h, einem Ofendruck von 400 Pa, einer Spannung von 600 V, in einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff (Volumenanteile: H2/N2=20/80) auf eine Randschichtdicke von 500 µm plasmanitriert wurde, wird durch Bestrahlung mit Photonen kurzzeitig auf eine Oberflächentemperatur von 1400°C erwärmt. Dazu wird in atmosphärischer Umgebung mittels fokussierter Blitzlichter eine Leistungsdichte von 60 kW/cm2 mit einer Einwirkdauer von 0,5 ms auf die Oberfläche des Bauteils aufgebracht. Anschließend wird das Bauteil wieder in einen Plasmaofen eingesetzt. Nach Anlegen einer Spannung von 600 V wird das Bauteil zwei Stunden bei 380°C in einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff (Volu menanteile: H2/N2=20/80) nitriert.
Ein Bauteil aus nichtrostendem austenitischen Stahl (DIN 1.4401), das bei einer Temperatur von 500°C, einer Behandlungszeit von 4 h, einem Ofendruck von 400 Pa, einer Spannung von 600 V, in einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff (Volumenanteile: H2/N2=20/80) auf eine Randschichtdicke von 500 µm plasmanitriert wurde, wird durch Bestrahlung mit Photonen kurzzeitig auf eine Oberflächentemperatur von 1400°C erwärmt. Dazu wird in atmosphärischer Umgebung mittels fokussierter Blitzlichter eine Leistungsdichte von 60 kW/cm2 mit einer Einwirkdauer von 0,5 ms auf die Oberfläche des Bauteils aufgebracht. Anschließend wird das Bauteil wieder in einen Plasmaofen eingesetzt. Nach Anlegen einer Spannung von 600 V wird das Bauteil zwei Stunden bei 380°C in einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff (Volu menanteile: H2/N2=20/80) nitriert.
Claims (8)
1. Stickstoffhaltige Randschicht auf Bauteilen aus nichtrostendem Stahl, wobei der
Stickstoff in der Randschicht weitgehend in nitridischer Form als Nitridausscheidung
vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Stickstoffschicht in nitridischer Form
eine weitere stickstoffhaltige Schicht befindet, in der der Stickstoff weitgehend in
gelöster Form vorliegt.
2. Verfahren zur Herstellung einer stickstoffhaltigen Randschicht auf Bauteilen aus
nichtrostendem Stahl, wobei die Bauteile bei Temperaturen zwischen 450 und 600°C
nitriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß in die nitrierte Oberfläche zur
oberflächlichen Erwärmung auf mindestens 1200°C Energie mit einer Leistungsdichte
von <20 kW/cm2 und einer Einwirkdauer <5 ms eingebracht wird und daß die Bauteile
bei Temperaturen zwischen 350 und 450°C mittels Ionenimplantation oder im Plasma
nitriert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenerwärmung
mittels Photonenbestrahlung bewirkt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenerwärmung
mittels Elektroneneinsatz vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie mehrfach
hintereinander mit einer Einwirkdauer <5 ms eingebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenerwärmung
lokal erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenimplantation in
einem Vakuum bei einem Druck <10 Pa, mit Ionenenergien zwischen 400 eV und 40
keV und mit Ionenstromdichten zwischen 0,1 und 5 mA/cm2 ausgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Plasmanitrieren in einem
Vakuum bei einem Druck <10 Pa, mit konstanter oder pulsierender Gleichspannung
zwischen 400 V und 4 kV und mit Stromdichten zwischen 0,1 und 5 mA/cm2 ausgeführt
wird.
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| DE19820152A1 true DE19820152A1 (de) | 1999-11-11 |
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Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE19820152A1 (de) |
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