DE19818429A1 - Gefriertrocknungsanlage - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gefriertrocknungsanlage mit einer Druckkammer, in der mindestens zwei vertikal verfahrbare Platten zur Aufnahme von ein Produkt beinhaltenden Gefäßen angeordnet sind, und mit einer an einer Außenwand der Druckkammer gehaltenen, mit den Platten in Wirkverbindung stehenden Verstellvorrichtung zum vertikalen Verfahren der Platten.

Derartige Gefriertrocknungsanlagen werden zum Gefriertrocknen von Lebens- und/oder Arzneimitteln eingesetzt. Diese zu trocknenden Produkte sind zumeist in Gefäße, insbesondere in Flaschen, abgefüllt und werden durch eine Beschickungsöffnung in der Vorderwand der Gefriertrocknungs­ anlage hindurch auf eine vertikal verfahrbare Platte innerhalb der Druck­ kammer gestellt. Sobald eine Platte vollständig bestückt ist, wird sie nach oben verfahren und die nächste Platte kann bestückt werden. Nachdem alle Platten beladen sind, werden die in der Druckkammer befindlichen Platten gekühlt und danach wird ein Hochvakuum angelegt. Durch Energiezufuhr wird das Lösungsmittel des Produktes, z. B. Wasser, in gefrorenem Zustand verdampft (Sublimation).

Die Gefäße, insbesondere die Fläschchen, werden mit lose aufgelegtem Stopfen in die Gefriertrocknungsanlage gestellt, und nach Beendigung des Gefriertrocknungsprozesses werden die Platten derart vertikal verfahren, daß die jeweils über den Gefäßen befindliche Platte auf den Stopfen zum Aufliegen kommt und somit die Stopfen in die Gefäße hineindrückt und die Gefäße auf dieser Art luftdicht verschließt.

Ziel des Gefriertrocknungsverfahrens ist es, ein getrocknetes Endprodukt zu erhalten, welches eine genau vorbestimmte Restfeuchte aufweist. In der Praxis hat sich herausgestellt, daß es sehr schwer ist, die einzelnen Verfahrensparameter (Druck, Tempertatur und Zeit) theoretisch zu be­ stimmen, das heißt zu berechnen, so daß man dazu übergegangen ist, die einzelnen Verfahrensparameter, insbesondere die Dauer des Trocknungs­ verfahrens experimentell zu bestimmen. Hierzu wird eine Probe des Produktes gefriergetrocknet, und nach Abschluß des Verfahrens wird die Restfeuchte gemessen. Da ein üblicher Gefriertrocknungsprozeß mehrere Stunden oder Tage in Anspruch nimmt, kann es mitunter Tage oder Wochen dauern, bis die optimalen Verfahrensparameter experimentell gefunden sind.

Davon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Gefriertrocknungsanlage zu schaffen, die für verschiedene Proben Gefriertrocknungsprozesse mit unterschiedlicher Zeitdauer ausführen kann.

Als technische Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, die Gefrier­ trocknungsanlage der eingangs genannten Art durch eine Arretier­ vorrichtung zum Arretieren einer Platte weiterzubilden, so daß mindestens eine darunterliegende Platte nicht mehr in Wirkverbindung mit der Verstell­ vorrichtung steht.

Eine nach dieser technischen Lehre ausgebildete Gefriertrocknungsanlage hat den Vorteil, daß die arretierte Platte und gegebenenfalls die darüberliegenden Platten, in bekannter Weise zusammengeschoben werden, wobei die auf diesen Platten befindlichen Fläschchen durch Eindrücken des Stopfens verschlossen werden. Die darunterliegenden Platten bleiben hiervon unberührt, so daß bei den auf diesen Platten stehenden Gefäßen der Gefriertrocknungsprozeß fortgesetzt werden kann.

Hierdurch ist es möglich, eine erste Gruppe von Fläschchen über einen Zeit­ raum von beispielsweise acht Stunden zu trocknen und eine zweite Gruppe von Fläschchen über einen Zeitraum von beispielsweise neun Stunden zu trocknen, ohne daß der Trocknungsprozeß insgesamt von neuem begonnen werden muß. Anschließend können beide Proben durch Bestimmung der Restfeuchte ausgewertet werden, um das optimale Gefriertrocknungsver­ fahren herauszufinden.

In einer bevorzugten Weiterbildung der erfindungsgemäßen Gefrier­ trocknungsanlage weist die Arretiervorrichtung mindestens eine, vorzugsweise drei, um ihre Längsachse drehbare Stangen mit mindestens einem daran angebrachten Arretierarm auf.

Diese drehbaren Stangen sind nahe der Platten angebracht, wobei der Arretierarm in der Regel außerhalb der Platten ruht. Erst durch Einschwenken des Arretierarms in den Bereich der Platten kann diese beim vertikalen Herunterfahren auf den Arretierarm aufliegen und kurze Zeit später drückt die oberhalb der arretierten Platte befindliche Druckplatte die Stopfen in die Fläschchen hinein. Die unterhalb der arretierten Platte befindlichen Platten werden mit Verfahren, jedoch so daß die darauf befindlichen Fläschchen nicht verschlossen werden.

Durch die Arretierarme ist es möglich, das mehrere Platten aufweisende Regal (Plattenpaket) an jeder beliebigen Stelle zusammenzuschieben, so daß mehrere Platten dieses Plattenpaketes von oben nacheinander derart zusammengeschoben werden, daß die daraufstehenden Fläschchen verschlossen werden, wobei die in dem jeweils darunterliegenden Teils des Regals befindlichen Fläschchen unverschlossen bleiben. Auch ist es möglich, verschiedene Platten des Regales zu verschiedenen Zeiten zusammenzuschieben, so daß beispielsweise vier Gefäße zu vier verschiedenen Zeiten verschlossen werden können.

Hierbei werden zu einem ersten Zeitpunkt zunächst die Arretiervor­ richtungen der obersten Platte in den Bereich der Platten hineingefahren und anschließend wird die oberste Platte soweit gesenkt, daß sie sich auf die Arretierarme aufstützt. Danach wird die Druckplatte ebenfalls heruntergefahren und drückt die Stopfen in die Fläschchen der obersten Platte hinein. Sodann wird die Druckplatte und die oberste Platte wieder angehoben und die Arretierarme werden aus dem Bereich der Platten wieder herausgeschwenkt. Zu einem zweiten Zeitpunkt werden dann die Arretierarme einer zweiten Platte in den Bereich der Platte hineinge­ schwenkt und die zweite Platte wird soweit heruntergefahren, bis sie auf den Arretierarmen aufsitzt. Anschließend wird die oberste Platte und die Druckplatte heruntergefahren, bis die Stopfen in den Flaschen der zweiten Platte eingedrückt sind. Danach werden alle Platten wieder hochgefahren und die Arretierarme werden wieder aus dem Bereich der zweiten Platte herausbewegt. Zu einem dritten und zu einem vierten Zeitpunkt wird analog verfahren, so daß in der Druckkammer nunmehr vier verschiedene Gruppen von unterschiedlich lang getrockneten Produkten sind, obwohl alle Proben dasselbe Gefriertrocknungsverfahren durchlaufen haben. Bei einer abschließenden Auswertung der Restfeuchte können dann Rückschlüsse auf das optimale Gefriertrocknungsverfahren gewonnen werden.

Sofern an einer Stange mehrere Arretierarme zum Arretieren mehrerer Platten vorgesehen sind, ist es vorteilhaft, die Arretierarme versetzt zueinander anzuordnen, damit immer nur der jeweils gewünschte Arretier­ arm in den Bereich der Platten eingeschwenkt wird. Hierdurch wird erreicht, daß nur die gewünschte Platte durch die Arretierarme arretiert wird und alle darüberliegenden Platten weiterhin vertikal verfahrbar sind.

Beim Einsatz von zwei oder mehr nahe der Platten angeordneten Stangen ist es vorteilhaft, diese über Verbindungsmittel derart miteinander zu verbinden, daß die Stangen synchron zueinander verstellbar sind. Hierdurch wird erreicht, daß die Platten an verschiedenen Stellen arretiert werden, so daß ein Verkanten der Platten beim Arretieren vermieden wird.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Stangen über Zahnräder, Getriebe, einen Zahnriemen, eine Kette oder einen Riemen miteinander verbunden und werden vorteilhafterweise über einen Stellmotor synchron in die gewünschte Position gebracht. Der Einsatz derartiger Verbindungsmittel hat den Vorteil, daß eine zuverlässige und kostengünstige Verbindung der einzelnen Stangen erreicht wird.

In einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Gefrier­ trocknungsanlage reichen die Stangen durch die Wand der Druckkammer hindurch und sind außerhalb der Druckkammer über Verbindungsmittel miteinander verbunden. Insbesondere greift der Stellmotor außerhalb der Druckkammer an den Verbindungsmittel oder an einer Stange an. Dies hat den Vorteil, daß derart verwinkelte und Nischen aufweisende Bauteile nicht in der Druckkammer angeordnet sind, so daß in der Druckkammer nach wie vor viele glatte und nischenfreie Flächen vorhanden sind, die ein Erzielen eines sterilen Raumes und eines Hochvakuums erleichtern.

Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage ergeben sich aus der Beschreibung und aus der beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln oder beliebigen Kombinationen miteinander verwendet werden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage darstellt, anhand deren die Erfindung näher erläutert wird. Es zeigen:

Fig. 1 eine geschnitten dargestellte Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage, geschnitten entlang Linie I-I in den Fig. 2 und 3;

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Gefriertrocknungsanlage gemäß Fig. 1, geschnitten entlang Linie II-II in Fig. 1;

Fig. 3 eine Draufsicht auf die Gefriertrocknungsanlage gemäß Fig. 1, geschnitten entlang Linie III-III in Fig. 1;

Fig. 4-6 die Verstellvorrichtung in jeweils unterschiedlich arretierten
Positionen.

Die in den Fig. 1 bis 6 dargestellte erfindungsgemäße Gefriertrock­ nungsanlage umfaßt eine Druckkammer 10, eine außerhalb der Druck­ kammer 10 angeordnete Verstellvorrichtung 12 zum Verstellen von vier Platten 14, 16, 18, 20. Sämtliche vier Platten 14, 16, 18, 20 sind über Langbolzen 22 hängend miteinander verbunden und an einer Druckplatte 24 gehalten. Die Druckplatte 24 ist über einer Kolbenstange 26 mit einem außerhalb der Druckkammer 10 angeordneten Hydraulikzylinder 28 verbunden.

Der Hydraulikzylinder 28 verfährt die Druckplatte 24 in vertikaler Richtung, wobei die an der Druckplatte 24 hängend befestigten Platten 14, 16, 18, 20analog mit verfahren werden. Hierbei wird die Druckplatte 24 soweit vertikal nach unten bewegt, bis die unterste Platte 20 aufliegt und sich nicht weiter bewegt. Die darüber liegende Platte 18 hingegen senkt sich weiter nach unten, da sie an den langen Bolzen vertikal beweglich gehalten ist.

Im Anwendungsfall sind auf den Platten 14, 16, 18, 20 verschiedene Flaschen mit lose aufgelegten Stopfen aufgestellt, so daß die sich nun nach unten bewegende Platte 18 sich auf die Stopfen auflegt. Analoges geschieht mit den anderen Platten 14 und 16, bis die Druckplatte 24 auf den Stopfen der Fläschchen der Platte 14 zur Anlage kommt. Nun drückt der Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 weiter nach unten, so daß sämtliche Stopfen derart in die Flaschen hineingedrückt werden, daß diese luftdicht verschlossen sind. Nachdem alle Flaschen verschlossen sind, kann die Druckkammer 10 geöffnet werden und die Flaschen können zur weiteren Verwendung entnommen werden.

Desweiteren ist in der Druckkammer 10 eine von außen steuerbare Arretier­ vorrichtung 30 vorgesehen, die drei um ihre Längsachse drehbare Stangen 32, 34, 36 umfaßt. An den vertikal ausgerichteten Stangen 32, 34, 36 sind jeweils drei Arretierarme 38, 40, 42 angebracht, die um 90° zueinan­ der versetzt angeordnet sind. Die drei Stangen 32, 34, 36 sind stets so ausgerichtet, daß die Arretierarme 38, 40, 42 gleichzeitig die jeweilige Platte 16, 18, 20 untergreifen.

Wie Fig. 1 zu entnehmen ist, untergreifen hier die Arretierarme 42 die unterste Platte 20, während die Arretierarme 40 nach rechts bzw. vorne ragen und die Arretierarme 38 nach links bzw. hinten ragen und somit aus dem Bereich der Platten heraus gehalten sind. In dieser Position wird die unterste Platte 40 von der Arretiervorrichtung gehalten und alle darüber­ liegenden Platten kommen auf der untersten Platten zur Auflage, sofern der Hydraulikzylinder ganz nach unten gefahren wird.

Wie Fig. 2 besonders gut zu entnehmen ist, sind die Stangen 32, 34, 36 über einen Zahnriemen 44 miteinander verbunden, der von einem Stell­ motor 46 angetrieben wird. Hierdurch wird gewährleistet, daß sämtliche Stangen 32, 34, 36 immer synchron um ihre jeweilige Längsachse gedreht werden. Sowohl der Zahnriemen 44 als auch der Stellmotor 46 sind außerhalb der Druckkammer 10 auf dem Gehäuse der Gefriertrocknungs­ anlage angebracht. Dabei reichen die Stangen 32, 34, 36 durch die Decke der Druckkammer 10 hindurch und werden oberhalb der Druckkammer 10 vom Zahnriemen 44 erfaßt.

Nachfolgend wird anhand der Fig. 4 bis 6 die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage näher erläutert:

Mit der erfindungsgemäßen Arretiervorrichtung 30 ist es möglich, eine einzelne Platte 16, 18, 20 zu halten und die darauf befindlichen Flaschen durch Herunterfahren der Druckplatte 24 zu verschließen, ohne daß die darunterliegenden Flaschen verschlossen werden. Hierdurch können einzelne Fläschchen zu verschiedenen Zeiten geschlossen werden, so daß nach Beendigung des Gefriertrocknungsverfahrens durch Ermittlung der Restfeuchte der einzelnen Fläschchen herausgefunden werden kann, welches die optimale Dauer des Gefriertrocknungsverfahrens ist.

In den Fig. 4 bis 6 sind die Platten 14, 16, 18, 20 und die Arretiervorrichtung 30 in verschiedenen Positionen dargestellt, anhand deren die Funktionsweise nachfolgend näher erläutert wird:

Zur Bestimmung der optimalen Prozeßdauer werden beispielsweise Proben von drei unterschiedlich langen Gefriertrocknungsverfahren gewünscht. Zu diesem Zweck werden sowohl auf die Platte 16, die Platte 18 und die Platte 20 verschiedene Fläschchen mit dem zu trocknenden Produkt gestellt, wobei auf die Fläschchen lose ein passender Stopfen aufgelegt wird, bevor der Gefriertrocknungsprozeß gestartet wird.

Nach einer Prozeßdauer von beispielsweise zwanzig Stunden sollen nun die ersten Fläschchen verschlossen werden. Hierzu werden über den Stellmotor 46 die Stangen 32, 34, 36 derart verschwenkt, daß die Arretierarme 38 die Platte 16 untergreifen, wie dies in Fig. 4 dargestellt ist. Nun wird über den Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 vertikal nach unten bewegt, wodurch auch die Platte 14 nach unten gleitet. Da die Platte 16 durch die Arretierarme 38 gesichert ist, verharrt die Platte 16 in ihrer Position und dementsprechend verharren auch die Platten 18 und 20 in ihrer Position. Sobald die Platte 14 auf den Stopfen der auf der Platte 16 stehenden Fläschchen aufliegt, drückt die Druckplatte 24 über die Platte 14die Stopfen in die Fläschchen und verschließt diese.

Danach wird die Druckplatte 24 und somit auch die Platte 14 über den Hydraulikzylinder wieder angehoben, bis auch die Platte 16 ein wenig angehoben wird. Die nun wieder freien Arretierarme 38 werden sodann über den Stellmotor 46 wieder aus dem Bereich der Platte 16 herausgedreht.

Zu einem späteren Zeitpunkt, beispielsweise nach zweiundzwanzig Stunden sollen weitere Fläschchen verschlossen werden. Hierzu werden die Stangen 32, 34, 36 über den Stellmotor 46 so verschwenkt, daß die Arretierarme 40 in dem Bereich der Platte 18 hineingreifen, bevor der Hydraulikzylinder 28 die Druckplatte 24 und damit auch die Platte 14, die Platte 16 und ein wenig die Platte 18 nach unten bewegt werden. Dabei kommt die Platte 18 an den Arretierarmen 40 zur Anlage, während sich die Platten 14, 16 und die Druckplatte 24 auf die jeweiligen Fläschchen der Platten 14 und 16 auflegen.

Hierdurch werden die auf der Platte 18 befindlichen Flaschen verschlossen, während die auf der Platte 20 befindlichen Flaschen nach wie vor geöffnet sind (siehe hierzu auch Fig. 5). Nachdem die Flaschen der Platte 18 verschlossen sind, werden die Druckplatte 24, die Platte 14, die Platte 16 und die Platte 18 über den Hydraulikzylinder 28 wieder nach oben gefahren, und die Arretierarme 40 werden vom Stellmotor 46 wieder aus dem Bereich der Platte 18 herausgeschwenkt.

Analog wird bei der Platte 20 verfahren, so daß in einem einzigen Gefrier­ trocknungsverfahren Proben zu drei verschiedenen Zeiten verschlossen werden können. Der Verfahrensablauf wird von einem Computer gesteuert, so daß hier beliebig gewünschte Verschlußzeiten eingestellt werden können.

Das oben genannte Prinzip ist auf eine beliebige Anzahl an Stellflächen (Platten) erweiterbar. Hierzu sollte die Winkelteilung der Arretierarme an den Stangen entsprechend ausgeführt werden. Gegebenenfalls könnte der Durchmesser der Stangen vergrößert werden, so daß die einzelnen Arretierarme aus dem Bereich der Platten herausschwenkbar sind.

Bezugszeichenliste

10

Druckkammer

12

Verstellvorrichtung

14

Platte

16

Platte

18

Platte

20

Platte

22

Langbolzen

24

Druckplatte

26

Kolbenstange

28

Hydraulikzylinder

30

Arretiervorrichtung

32

Stange

34

Stange

36

Stange

38

Arretierarm

40

Arretierarm

42

Arretierarm

44

Zahnriemen

46

Stellmotor

48

Boden

Claims (8)

1. Gefriertrocknungsanlage mit einer Druckkammer (10), in der mindestens zwei vertikal verfahrbare Platten (16, 18, 20) zur Aufnahme von ein Produkt beinhaltenden Gefäßen angeordnet sind, und mit einer an einer Außenwand der Druckkammer (10) gehaltenen, mit den Platten (16, 18, 20) in Wirkverbindung stehenden Verstell­ vorrichtung (12) zum vertikalen Verfahren der Platten (16, 18, 20), gekennzeichnet durch eine Arretiervorrichtung (30) zum Arretieren einer Platte (16, 18, 20), so daß die mindestens eine darunterliegende Platte (18, 20) nicht mehr in Wirkverbindung mit der Verstellvorrichtung (12) steht.

2. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Arretiervorrichtung (30) mindestens eine, vorzugsweise drei, um ihre Längsachse drehbare Stangen (32, 34, 36) mit mindestens einem daran angebrachten Arretierarm (38, 40, 42) aufweist.

3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an jeder Stange (32, 34, 36) für jede Platte (16, 18, 20) ein Arretierarm (38, 40, 42) vorgesehen ist, wobei die Arretierarme (38, 40, 42) einer Stange (32, 34, 36) versetzt zueinander angeordnet sind.

4. Gefriertrocknungsanlage nach wenigstens einem der Ansprüche 2-3, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens zwei Stangen (32, 34, 36) über Verbindungsmittel derart miteinander verbunden sind, daß die Stangen (32, 34, 36) synchron zueinander verstellbar sind.

5. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsmittel Zahnräder, ein Gestänge, ein Getriebe, einen Riemen, eine Kette oder einen Zahnriemen (44) ist.

6. Gefriertrocknungsanlage nach wenigstens einem der Ansprüche 2-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (32, 34, 36) mit einem Stellmotor (46) wirkverbunden sind, durch den die Stangen (32, 34, 36) synchron in die gewünschte Position bringbar sind.

7. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Stangen (32, 34, 36) durch die Wand der Druckkammer (10) hindurch reichen und außerhalb der Druckkammer (10) über Verbindungsmittel miteinander verbunden sind.

8. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Stellmotor (46) außerhalb der Druckkammer (10) an dem Verbindungsmittel oder einer Stange angreift, um die Stangen (32, 34, 36) in die gewünschte Position zu bringen.