DE19815827A1

DE19815827A1 - Vorrichtung zur Untersuchung thermischer Vorgänge an Werkstoffproben

Info

Publication number: DE19815827A1
Application number: DE1998115827
Authority: DE
Inventors: Bernd Hamann
Original assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Current assignee: Technische Universitaet Ilmenau
Priority date: 1998-04-09
Filing date: 1998-04-09
Publication date: 1999-10-14

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Untersuchung thermischer Vorgänge an Werkstoffproben, bei denen mit einem Mikroskop Vorgänge in einer beheizbaren Einrichtung beobachtet werden.

Zur Beobachtung thermischer Vorgänge werden Heiztischmikroskope angewendet, die auf kommerziellen Präzisionsmikroskopen basieren. Nach DE 35 11 165 ist ein derartiges Mikroskop bekannt, das mit speziellen beheizbaren Probenkammern ausgerüstet ist. Nachteilig ist dabei, daß zur thermischen Entlastung des Mikroskops und infolge der geringen Schärfen tiefe nur kleine Proben bis ca. 100 mm² einsetzbar sind. Derartige Heiztisch mikroskope sind nur für vertikale Beobachtungen geeignet.

Für viele thermische Untersuchungen ist jedoch eine horizontale Beobach tung vorteilhaft oder sogar vorgeschrieben, beispielsweise bei der Bestim mung des Asche-Schmelzverhaltens. Dieser Einsatzfall kann nach dem Stand der Technik nur durch den Einsatz einer vom Heiztischmikroskop völlig unabhängigen Gerätes erfolgen. Hierfür werden handelsüblich Erhitzungsmi kroskope angeboten. Bei diesen Geräten sind die Komponenten wie Ofen, Optik, Beleuchtung und Auswerteeinrichtung auf einer optischen Bank verschiebbar angeordnet. Diese Geräte sind ausschließlich für einen horizon talen Betrieb einsetzbar.

Sowohl für Heiztischmikroskope als auch für Erhitzungsmikroskope ist eine elektronische Bildaufnahme und -weiterverarbeitung bekannt. In "Mitteilun gen für Wissenschaft und Technik", Dez. 1990 wird von G. DEN DULK ausführlich zu dieser Thematik referiert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die sowohl eine senkrechte als auch waagerechte Beobachtungsmöglichkeit gestattet.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, daß an einem Hochtemperaturofen Beleuchtungsbaugruppen für Durchlicht und/oder Auflicht sowie eine Videokamera mit dem optischen System fest verbunden sind und der Hochtemperaturofen mit diesen Baugruppen gemeinsam um eine horizontale Achse schwenkbar ist.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.

In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und

Fig. 2 die Positionierung des Tiegels im Hochtemperaturofen.

Durch die starre Verbindung der Beobachtungs- und Beleuchtungsbaugrup pen (5), (11) mit dem kippbaren Hochtemperaturofen (1) wird es möglich, sowohl in horizontaler und vertikaler als auch in allen Zwischenlagen unein geschränkt thermische Prozesse zu beobachten und aufzuzeichnen. Das optische System (12) besteht aus schaltbaren Einzelsystemen gleicher Brenn weite mit unterschiedlicher Vergrößerung. Dadurch wird für jede Vergröße rung ein scharfes Bild sichergestellt, ohne die Position von Probe (22) oder Videokamera (2) ändern zu müssen. Das optische System gewährleistet weiterhin, daß bei den eingesetzten großen Proben jederzeit sowohl Übersichts- als auch Detailaufnahmen möglich sind. Beim Schmelzen von Proben (22) z. B. von Glas im Hochtemperaturprozeßmikroskop und die Halterung dieser Schmelzen in transparenten Tiegeln (21) ist die Beobach tung und Aufzeichnung mannigfaltiger Vorgänge wie Entgasungs-, Entmi schungs- und Kristallisationsvorgänge möglich.

Mit dem Hochtemperaturprozeßmikroskop wird es ermöglicht, daß einer seits genormte Werkstoffprüfungen wie z. B. die Bestimmung des Asche- Schmelzverhaltens und andererseits allgemeine thermische - insbesondere verschiedene wissenschaftliche - Untersuchungen mit ein und derselben Vorrichtung durchgeführt werden können. Insbesondere der Einsatz großer Proben gestattet es, bei den thermischen Reaktionen in Oberflächen- oder Volumeneffekte zu unterscheiden. Die Anwendung eines Videoaufzeich nungssystems (17) und eines Personalcomputers (18) mit spezieller Software gewährleisten die Online-Wiedergabe der Hochtemperaturprozesse, deren Speicherung und Archivierung sowie die nachträgliche Prozeßauswertung.

Fig. 1 zeigt den Aufbau des Hochtemperaturprozeßmikroskops. Die Beobachtung im Hochtemperaturofen (1) erfolgt mit einer Videokamera (2), die im Zusammenspiel mit dem optischen System (12) und der Auf- (11) und Durchlichtbeleuchtung (5) die Veränderungen an der Probe (22) erfaßt. Diese Baugruppen stellen das eigentliche Grundgerät dar. Der Hochtempe raturofen (1) wird elektrisch beheizt und erreicht eine maximale Temperatur von 1600°C. Zur Erreichung hoher Präzision bei dynamischen Prozessen, zur Verhinderung des Überschwingens und zum stabilen Arbeiten in den Haltsphasen wird ein selbstoptimierender Programmregler (14) eingesetzt. Die Prozeßtemperatur selbst wird in unmittelbarer Nähe der Probe mit einem Thermoelement (9) gemessen, direkt ins Videosignal eingeblendet (16) und zusammen mit den Prozeßbeobachtungen mittels Videoaufzeichnungssystem (17) auf einem Videoband gespeichert.

Das Grundgestell (3) nimmt wesentliche Teile auf, die zur Prozeßführung und Beobachtung der Probe (22) notwendig sind. In das Grundgestell (3) ist auch der Hochtemperaturofen (1) eingehängt. Er ist durch zwei Halbachsen gelagert und läßt sich um 90 schwenken. Zwei Feststeller (8) sichern den Hochtemperaturofen (1) in den bevorzugten vertikalen und horizontalen Endlagen und allen Arbeitslagen des Schwenkbereiches. Der untere Kühlkopf (4.2) kühlt das keramische Arbeitsrohr (23) des Hochtemperaturofens (1) am unteren Ende und sichert es in seiner Lage. Der untere Kühlkopf (4.2) schützt außerdem die Durchlichtbeleuchtung (5) vor Überhitzung. Der obere Kühlkopf (4.1) dient zur Kühlung des Arbeits rohres (19) am oberen Ende sowie zur Befestigung von Wärmeschutzein richtung (10) und Prozeßthermoelement (9). Sowohl der obere Kühlkopf (4.1) als auch die Wärmeschutzeinrichtung (10) schützen die Videokamera (2) wirksam vor aufsteigender Wärme. Die Stromversorgung (6) stellt die Arbeitsspannung für die Videokamera (2) bereit. Über eine regelbare Kaltlichtquelle (7) und ein Lichtleitkabel (13) wird das Auflicht in das jeweils eingeschaltete optischen System (12) eingekoppelt. Die Brennweiten der fünf verwendeten Einzelsysteme sind konstant und betragen 800 mm. Damit wird jederzeit eine präzise Beobachtung der Probe (22) in der tempe raturstabilen Zone des Hochtemperaturofens (1) erreicht, ohne die Position der Videokamera (2) verändern zu müssen. Fig. 2 zeigt die Positionierung einer Probe (22) im Arbeitsrohr (23) mittels transparentem Tiegel (21) und Probenhalter (20) in dieser ca. 30 cm langen temperaturstabilen Zone. Die Tiegel (21) sind vorzugsweise aus Saphir, haben einen Durchmesser von 40 mm und können je nach Aufgabe bis zu 10 cm hoch sein.

Claims

1. Vorrichtung zur Untersuchung thermischer Vorgänge an Werkstoffpro ben (22), bei denen mit einem Mikroskop Vorgänge in einer beheizbaren Einrichtung beobachtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß an einem Hochtemperaturofen (1) Beleuchtungsbaugruppen für Durchlicht (5) und/oder Auflicht (11) sowie eine Videokamera (2) mit optischem System (12) fest verbunden sind und der Hochtemperaturofen (1) mit diesen Baugruppen gemeinsam horizontal schwenkbar ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Hochtemperaturofen (1) transparente temperaturbeständige Tiegel (21) zur Aufnahme der Werkstoffproben (22) verwendet werden.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Hochtemperaturofen (1) ein hermetisch abgedichtetes Arbeitsrohr (23) angeordnet ist, in dem sich die Werkstoffprobe (22) befindet und in dem mit einem Vakuumsystem (19) ein Vakuum erzeugt wird.