DE19811742A1 - Removing colloidal kaolin or calcium carbonate from waste water - Google Patents
Removing colloidal kaolin or calcium carbonate from waste waterInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Abwasser von kolloidalem Kaolin und/oder Calciumcarbonat.The invention relates to a method for cleaning Waste water from colloidal kaolin and / or calcium carbonate.
Abwässer, in denen kolloidales Kaolin und/oder Calciumcarbonat gelöst sind, fallen beispielsweise bei der Herstellung von Papier und Kunststoffen an. Dort dienen Kaolin und Calcium carbonat als Füllstoffe, die in Form kolloidaler Lösungen von anionischem Kaolin und/oder anionischem Calciumcarbonat und/oder kationischem Calciumcarbonat eingesetzt werden. Kolloidales Kaolin und/oder Calciumcarbonat findet sich dann auch in verschiedenen Abwässern die im Rahmen der Papier- bzw. Kunststoffherstellung anfallen. Das Reinigen dieser Abwässer von dem kolloidalem Kaolin und/oder Calciumcarbonat bereitet wegen der kolloidalen Eigenschaften bislang große Probleme. Typischerweise weisen die Abwässer Trockensubstanzgehalte zwischen 4% und 30% auf und sind neben dem Kaolin bzw. Calciumcarbonat in der Regel nicht mit anderen relevanten Inhaltsstoffen, wie beispielsweise Schwermetallen, belastet.Wastewater containing colloidal kaolin and / or calcium carbonate are solved, for example, in the manufacture of Paper and plastics. Kaolin and calcium are used there carbonate as fillers in the form of colloidal solutions from anionic kaolin and / or anionic calcium carbonate and / or cationic calcium carbonate can be used. Colloidal Kaolin and / or calcium carbonate can also be found in various wastewater Plastic production. Purifying this waste water from because of the colloidal kaolin and / or calcium carbonate the colloidal properties so far major problems. The wastewater typically has a dry matter content between 4% and 30% and are next to the kaolin or Calcium carbonate is usually not relevant with other Ingredients such as heavy metals.
Bei einem bekannten Verfahren der eingangs beschriebenen Art wird das kolloidale Kaolin bzw. Calciumcarbonat mit mehrwertigen Metallkationen, wie beispielsweise Aluminiumhydroxichloriden gefällt und anschließend mit Polyelektrolyten geflockt. Der Einsatz dieser Fällungs- und Flockungsmittel ist jedoch mit erheblichen Nachteilen verbunden. Wegen der starken Schwankungen der Gehalte der Abwässer an gelöster Festsubstanz und den Schwankungen in der Kolloidzusammensetzung Kaolin/Calcium carbonat bzw. kationisches/anionisches Calciumcarbonat und in der Ladungsstärke ist eine weitgehende Automatisierung des Fällungs- und Flockungsbetrieb schwierig, weil für das Gelingen der Fällung und Flockung eine feine quantitative Abstimmung der Einsatzmengen der Fällungs- und Flockungsmittel auf die oben genannten Abwassereigenschaften erforderlich ist. Weiterhin sind die hohen Kosten der eingesetzten Fällungs- und Flockungsmittel nachteilig. Zudem bedeutet der Einsatz der Fällungs- und Flockungsmittel eine Verunreinigung sowohl des abgetrennten Wassers als auch des abgetrennten Feststoffs. So sind die verwendeten Polyelektrolyte, bei denen es sich in der Regel um Polyacrylate handelt, biologisch nur schwer abbaubar. Jeder Fremdstoff in der abgetrennten Festsubstanz bedeutet eine Beschränkung der Verwendungsmöglichkeiten. Dies ist kostenrele vant, da die Verwertung der abgetrennten Feststoffe gegenüber der Beseitigung erheblich kostengünstiger ist.In a known method of the type described above is the colloidal kaolin or calcium carbonate with polyvalent Metal cations, such as aluminum hydroxychlorides precipitated and then flocked with polyelectrolytes. Of the Use of these precipitants and flocculants is however with considerable disadvantages. Because of the strong fluctuations the content of the waste water in dissolved solid substance and the Fluctuations in the kaolin / calcium colloid composition carbonate or cationic / anionic calcium carbonate and in The charge strength is an extensive automation of the Precipitation and flocculation operations difficult because of the success the precipitation and flocculation a fine quantitative adjustment of the Use amounts of the precipitants and flocculants on the above mentioned waste water properties is required. Furthermore are the high cost of the precipitants and flocculants used disadvantageous. In addition, the use of the precipitation and Flocculant is a contaminant of both the separated Water as well as the separated solid. That's how they are used polyelectrolytes, which are usually Polyacrylates are biodegradable. Everyone Foreign matter in the separated solid means one Limitation of uses. This is costly vant because of the recycling of the separated solids disposal is considerably less expensive.
Statt die Abwässer von kolloidalem Kaolin und/oder Calcium carbonat zu reinigen ist es auch bekannt, die Abwässer als solche einer landwirtschaftlichen Verwertung zuzuführen. Sie dienen dann als Kalkdünger. Nachteilig hierbei ist das hohe Transportvolumen bzw. die hohe Transportmasse. Weiterhin nachteilig sind die erforderlichen hohen Lagerkapazitäten, da die landwirtschaftliche Verwertung nicht kontinuierlich erfolgen kann. Eine Bevorratung der Abwässer ist auch an sich problema tisch, da sich die Kolloide teilweise absetzen und dann ein zähes, nur schwer zu handhabendes Gel bilden. Entsprechend müssen Rührwerke in Sammelbehälter eingebaut werden. Einfache Stapelbehälter, wie sie in der Landwirtschaft zur Bevorratung von Gülle zur Verfügung stehen, können wegen des hohen pH-Werts der Abwässer nicht eingesetzt werde, da eine Vermischung der Abwässer mit Gülle zu hohen, nicht genehmigungsfähigen Ammoniak emissionen führen würde.Instead of the waste water from colloidal kaolin and / or calcium It is also known to clean the waste water as carbonate to bring such for agricultural use. she then serve as lime fertilizer. The disadvantage here is the high Transport volume or the high transport mass. Farther the high storage capacities required are disadvantageous because agricultural recovery is not continuous can. Storage of the waste water is also problematic in itself table, because the colloids partially settle and then on form a tough gel that is difficult to handle. Corresponding agitators must be installed in the collection container. Simple Stacking containers as used in agriculture for storage of manure can be available because of the high pH the wastewater is not used because the Sewage with liquid manure to high, unapproved ammonia would lead to emissions.
Ein weiteres Verfahren zur Entsorgung von mit kolloidalem Kaolin und/oder Calciumcarbonat belasteten Abwässern besteht darin, die Abwässer in Trockenbeete zu pumpen. Wegen der feinkristallinen Struktur der Kolloide und des Gehalts an Kaolin erfolgt eine Entwässerung in der Vertikalen jedoch extrem langsam. Ein Absetzen der Kolloide unter Bildung klarer Überstände, so daß Klarwasser von oben abgenommen werden kann, ist ebenfalls sehr langwierig. Entsprechend sind in Klimazonen, in denen die Verdunstung den Niederschlag nicht sehr deutlich übersteigt, sehr großflächige Trockenbeete erforderlich. In Mitteleuropa kann diese Form der Abwasserreinigung daher nicht erfolgreich praktiziert werden.Another method of disposal with colloidal kaolin and / or calcium carbonate contaminated waste water consists of the Pumping waste water into dry beds. Because of the fine crystalline The structure of the colloids and the kaolin content follows Vertical drainage, however, is extremely slow. A Deposit the colloids to form clear supernatants, so that Clear water can be taken from above is also very good lengthy. Accordingly, in climate zones in which the Evaporation does not exceed precipitation very significantly, very large dry beds required. In Central Europe this form of wastewater treatment can therefore not be successful be practiced.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von Abwässern von kolloidalem Kaolin und/oder Calcium carbonat aufzuzeigen, das wirtschaftlich durchführbar ist und zu verwertbaren oder zumindest einfach entsorgbaren Produkten führt.The invention has for its object a method for Purification of colloidal kaolin and / or calcium to show carbonate that is economically feasible and to recyclable or at least easily disposable products leads.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß dem Abwasser Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird, bis ein pH-Wert von über 12,0 erreicht ist. Mit dem Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid ist es möglich, daß kolloidale Kaolin bzw. Calciumcarbonat auszufällen. Die gefällte Phase des Kaolins bzw. Calciumcarbonats kann von dem Klarwasser mit gängigen Entwässe rungstechniken abgetrennt werden. Weitere verfahrenstechnische Vorteile sind, daß das neue Verfahren einer weitgehenden Auto matisierung zugänglich ist. Über den pH-Wert ist die Zudosierung des Calciumoxids bzw. Calciumhydroxids mit einfachen bekannten technischen Mitteln automatisch steuerbar. Überschüsse des Fällungsmittels sind zudem ohne Nachteile für das Fällungsergeb nis, so daß eine hohe Prozeßsicherheit erreicht wird. Die Fällungsmittel sind im Vergleich zu denjenigen aus dem Stand der Technik extrem kostengünstig. Über die Fällungsmittel werden keine zusätzlichen Stoffkomponenten in den abgetrennten Fest stoff eingetragen. Damit werden die Verwertungsmöglichkeiten des abgetrennten Feststoffs nicht eingeschränkt. Vielmehr wird beispielsweise die landwirtschaftliche Verwertung verbessert, da durch die Zugabe von Calciumoxid der Kalkdüngewert erhöht wird. Insbesondere werden weder in das Klarwasser noch in die abge trennten Feststoffe irgendwelche problematischen Substanzen mit den Fällungsmitteln eingebracht.According to the invention this object is achieved in that the Wastewater calcium oxide and / or calcium hydroxide is added, until a pH of over 12.0 is reached. With the calcium oxide or calcium hydroxide, it is possible that colloidal kaolin or Precipitate calcium carbonate. The precipitated phase of the kaolin or Calcium carbonate can be removed from the clear water with common drainage techniques are separated. More procedural Advantages are that the new process is largely an auto is accessible. The metering is above the pH value of calcium oxide or calcium hydroxide with simple known technical means can be controlled automatically. Surpluses of the Precipitants are also without disadvantages for the precipitation result nis, so that high process reliability is achieved. The Precipitants are compared to those from the prior art Technology extremely inexpensive. About the precipitants no additional fabric components in the separated feast substance entered. With this, the utilization possibilities of the separated solid is not restricted. Rather it will For example, agricultural utilization improved because by adding calcium oxide the lime fertilizer value is increased. In particular, neither in the clear water nor in the abge separated solids with any problematic substances the precipitants introduced.
Das neue Verfahren ist sowohl für Abwasser geeignet, in dem kolloidales anionisches Kaolin und/oder Calciumcarbonat gelöst ist, als auch für Abwasser in dem kolloidales kationisches Calciumcarbonat gelöst ist.The new process is suitable for both wastewater in which colloidal anionic kaolin and / or calcium carbonate dissolved is, as well as for wastewater in the colloidal cationic Calcium carbonate is dissolved.
Vorzugsweise wird dem Abwasser Calciumoxid und/oder Calcium hydroxid solange zugesetzt, bis ein pH-Wert von mehr als 12,5, insbesondere von 12,6 bis 12,8 erreicht ist. Ab einem pH-Wert von 12,6 wird das kolloidale Kaolin bzw. Calciumcarbonat mit dem Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid nahezu vollständig ausgefällt.Calcium oxide and / or calcium is preferably added to the waste water hydroxide added until a pH of more than 12.5, in particular from 12.6 to 12.8 is reached. From a pH value of 12.6, the colloidal kaolin or calcium carbonate with the Calcium oxide or calcium hydroxide almost completely precipitated.
Das Calciumoxid kann dem Abwasser direkt in Form von Branntkalk zugesetzt werden. Einfacher zu kontrollieren ist das Verfahren jedoch, wenn der Branntkalk zunächst mit Wasser vermischt wird und dann als Calciumhydroxid in Form von Löschkalk dem Abwasser zugesetzt wird. Auch in diesem Fall bietet sich jedoch die Lagerhaltung des Fällungsmittels in Form von Branntkalk an.The calcium oxide can be released directly into the waste water in the form of quicklime be added. The process is easier to control however, if the quicklime is first mixed with water and then as calcium hydroxide in the form of hydrated lime to the wastewater is added. In this case, too Storage of the precipitant in the form of quicklime.
Geeignete Einsatzmengen betragen 5 bis 10 kg, vorzugsweise 6 bis 8 kg, Branntkalk je Kubikmeter Abwasser. Dabei ist zu berück sichtigen, daß das Abwasser selbst in aller Regel alkalisch ist, so daß der angestrebte pH-Wert relativ schnell erreicht wird. Suitable amounts are 5 to 10 kg, preferably 6 to 8 kg, quicklime per cubic meter of wastewater. This has to be taken into account realize that the wastewater itself is generally alkaline, so that the desired pH is reached relatively quickly.
Es versteht sich, daß das Abwasser mit dem Calciumoxid bzw. dem Calciumhydroxid bei dem neuen Verfahren innig vermischt wird, um einen möglichst großen Wirkungsgrad des Fällungsmittels zu erreichen.It is understood that the wastewater with the calcium oxide or Calcium hydroxide is intimately mixed in the new process the greatest possible efficiency of the precipitant to reach.
Wie bereits angedeutet, kann nach dem Zusetzen des Calciumoxids und/oder Calciumhydroxid eine sich ergebende, das Kaolin bzw. Calciumcarbonat enthaltende gefällte Phase von dem Klarwasser durch Filtern abgetrennt werden. Dies kann mit einfachen und wirtschaftlichen zu betreibenden kontinuierlichen Filtertech niken erfolgen, wie beispielsweise mit einer Siebbandpresse.As already indicated, after adding the calcium oxide and / or calcium hydroxide, a resulting kaolin or Precipitated phase of the clear water containing calcium carbonate can be separated by filtering. This can be done with simple and economical continuous filter technology techniques, such as with a belt press.
Eine Teilmenge des dabei gewonnenen Filtrats kann als Wasser zum Vermischen mit dem Branntkalk verwendet, d. h. rückgeführt werden. Die restliche Teilmenge des Filtrats kann neutralisiert werden, wobei weiteres Calcium ausfällt, und dann beispielsweise in einen Vorfluter ausgelassen werden.A portion of the filtrate obtained can be used as water for Mixing with the quicklime used, d. H. returned become. The remaining part of the filtrate can be neutralized , where more calcium fails, and then for example be left out in a receiving water.
Der Filterkuchen kann beispielsweise getrocknet und anschließend pelletiert oder vermahlen werden, um in der Landwirtschaft, dem Garten- oder Landschaftsbau, bei der Substratherstellung, der Forst- bzw. Waldmillioration oder bei technischen Anwendungen im Bereich der Baustoffe verwendet zu werden.The filter cake can be dried, for example, and then pelletized or ground to be used in agriculture, the Gardening or landscaping, in substrate production, the Forest or forest millionoring or in technical applications in Field of building materials to be used.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei spiels näher erläutert und beschrieben. Dabei zeigt die Figur einen prinzipiellen Aufbau zur Durchführung des neuen Ver fahrens.The invention is illustrated below with the aid of an embodiment game explained and described in more detail. The figure shows a basic structure for the implementation of the new Ver driving.
In einen Konditionierbehälter 1 gelangt Abwasser 2 mit gelöstem kolloidalem kationischem Calciumcarbonat und/oder Abwasser 3 mit gelöstem kolloidalem anionischem Calciumcarbonat und gelöstem kolloidalem anionischem Kaolin in wechselnden Anteilen. Die Abwässer 2 und 3 können alternativ oder gleichzeitig auftreten. Neben den Abwässern 2 und 3 wird in den Konditionierbehälter 1 eine konzentrierte wäßrige Lösung 4 von Calciumhydroxid in Wasser eingebracht. Die Lösung 4 wird in einer Kalkmischstation 5 zubereitet, in der Branntkalk 6 aus einem Kalksilo 7 mit Hilfe eines Mischers 8 in einem Behälter 9 mit Wasser vermischt wird, um Löschkalk zu erhalten, der der Lösung 4 entspricht. Die Lösung 4 wird den Abwasser 2 bzw. 3 in dem Konditionierbehälter 1 solange zugegeben, bis ein pH-Wert von 12,7 erreicht ist. Dieser pH-Wert wird von einer Steuerung 10 eingestellt. Dabei wird die Lösung 4 unter Verwendung eines Mischers 11 mit dem Abwasser 2 bzw. 3 innig vermischt. Durch die Zugabe des Calciumhydroxids in der Lösung 4 wird bei dem pH-Wert von 12,7 das Calciumcarbonat und das Kaolin aus dem Abwasser 2 bzw. 3 ausgefällt. Zur Abtrennung der gefällten Feststoffe aus dem resultierenden Flüssig-Feststoff-Gemisch wird das Flüssig- Feststoff-Gemisch 12 über ein Auslaßventil 13 aus dem Kondi tionierbehälter 1 abgelassen und in einer Siebbandpresse 14 entwässert. Das aus der Siebbandpresse 14 austretende Filtrat 15 ist ein Klarwasser, daß über ein Ventil 16 teilweise zu der Kalkmischstation 5 zurückgeführt wird. Der Rest des Filtrats 15 wird über ein Ventil 16 einer optionalen Nachbehandlung 18 zugeführt, bei der es sich um eine Neutralisation und/oder Feinfiltration handeln kann. Anschließend erfolgt die Einleitung des Filtrats in einen Vorfluter, die Verwendung als Brauchwasser oder dergleichen. Der Filterkuchen 19 aus der Siebbandpresse 14 durchläuft eine optionale Nachbehandlung, beispielsweise in Form einer Trocknung mit anschließendem Pelletieren oder Vermahlen, und wird dann beispielsweise in der Landwirtschaft als Dünger verwertet. Bei der Verwertung in der Landwirtschaft wird das bei dem neuen Verfahren als Fällungs mittel verwendete Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid vollständig genutzt, es hat aber zusätzlich als Fällungsmittel für das Calciumcarbonat bzw. Kaolin aus dem Abwasser 2 bzw. 3 gedient. Irgendwelche Fremdstoffe, die in dem Abwasser 2 bzw. 3 zunächst nicht enthalten sind, werden durch das neue Verfahren nicht eingebracht. Neben diesen ökologischen Gesichtspunkten ist das Verfahren einfach und preisgünstig durchführbar mit voller Verwertbarkeit der Verfahrensprodukte. Waste water 2 with dissolved colloidal cationic calcium carbonate and / or waste water 3 with dissolved colloidal anionic calcium carbonate and dissolved colloidal anionic kaolin in varying proportions enters a conditioning tank 1 . The waste water 2 and 3 can occur alternatively or simultaneously. In addition to the waste water 2 and 3 , a concentrated aqueous solution 4 of calcium hydroxide in water is introduced into the conditioning tank 1 . Solution 4 is prepared in a lime mixing station 5 , in which quicklime 6 from a lime silo 7 is mixed with water with the aid of a mixer 8 in a container 9 in order to obtain hydrated lime which corresponds to solution 4 . Solution 4 is added to wastewater 2 or 3 in conditioning tank 1 until a pH of 12.7 is reached. This pH value is set by a controller 10 . The solution 4 is intimately mixed with the waste water 2 or 3 using a mixer 11 . By adding the calcium hydroxide in solution 4 , the calcium carbonate and the kaolin from the wastewater 2 and 3 are precipitated at the pH of 12.7. To separate the precipitated solids from the resulting liquid-solid mixture, the liquid-solid mixture 12 is discharged from the conditioning container 1 via an outlet valve 13 and dewatered in a belt press 14 . The filtrate 15 emerging from the belt press 14 is a clear water that is partially returned to the lime mixing station 5 via a valve 16 . The rest of the filtrate 15 is fed via a valve 16 to an optional aftertreatment 18 , which can be neutralization and / or fine filtration. The filtrate is then introduced into a receiving water, used as process water or the like. The filter cake 19 from the belt filter press 14 undergoes an optional aftertreatment, for example in the form of drying with subsequent pelleting or grinding, and is then used as fertilizer in agriculture, for example. When used in agriculture, the calcium oxide or calcium hydroxide used as a precipitant in the new process is fully used, but it has additionally served as a precipitant for the calcium carbonate or kaolin from the wastewater 2 or 3 . Any foreign substances that are not initially contained in the wastewater 2 or 3 are not introduced by the new process. In addition to these ecological aspects, the process can be carried out simply and inexpensively with full usability of the process products.
11
Konditionierbehälter
Conditioning container
22nd
Abwasser
sewage
33rd
Abwasser
sewage
44th
Lösung
solution
55
Kalkmischstation
Lime mixing station
66
Branntkalk
Quicklime
77
Kalksilo
Lime silo
88th
Mischer
mixer
99
Behälter
container
1010th
Steuerung
control
1111
Mischern
Mixers
1212th
Flüssig-Feststoff-Gemisch
Liquid-solid mixture
1313
Auslaßventil
Exhaust valve
1414
Siebbandpresse
Belt press
1515
Filtrat
Filtrate
1616
Ventil
Valve
1717th
Ventil
Valve
1818th
Nachbehandlung
Aftercare
1919th
Filterkuchen
Filter cake
2020th
Nachbehandlung
Aftercare
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2881064A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-07-28 | Omya Development Ag | Disinfecting, conserving, reducing and/or controlling microbial contamination of aqueous dispersions and/or suspensions of mineral materials comprises increasing the concentration of hydroxyl ions and dispersing/crushing the suspensions |
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-
1998
- 1998-03-18 DE DE1998111742 patent/DE19811742A1/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2881064A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-07-28 | Omya Development Ag | Disinfecting, conserving, reducing and/or controlling microbial contamination of aqueous dispersions and/or suspensions of mineral materials comprises increasing the concentration of hydroxyl ions and dispersing/crushing the suspensions |
| WO2006079911A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-08-03 | Omya Development Ag | Method for controlling microbial contamination, mineral suspensions obtained and uses thereof |
| RU2429021C2 (en) * | 2005-01-26 | 2011-09-20 | Омиа Девелопмент Аг | Method of microbial contamination control, prepared mineral suspensions and application thereof |
| US8877127B2 (en) | 2005-01-26 | 2014-11-04 | Omya International Ag | Process for control of microbial contamination, mineral suspensions obtained and their uses |
| US8889068B2 (en) | 2005-01-26 | 2014-11-18 | Omya International Ag | Method for controlling microbial contamination, mineral suspensions obtained and uses thereof |
| WO2016001563A1 (en) * | 2014-07-04 | 2016-01-07 | Lixival | Method for treating liquid effluents |
| FR3023280A1 (en) * | 2014-07-04 | 2016-01-08 | Lixival | PROCESS FOR TREATING LIQUID EFFLUENTS |
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