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DE19801424A1 - High melting point heat insulating material especially for coating nickel base superalloy gas turbine blades or combustion chambers - Google Patents

High melting point heat insulating material especially for coating nickel base superalloy gas turbine blades or combustion chambers

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DE19801424A1
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plasma spraying
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Frank Tietz
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Forschungszentrum Juelich GmbH
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Abstract

A high melting point heat insulating material, consisting of a zirconate or zirconate mixture, is new. A heat insulating material, especially for use at above 1000 deg C, consists of a zirconate or zirconate mixture and has a melting point above 1800 deg C. An Independent claim is also included for production of a high temperature component (10) by applying a layer (16) of the above heat insulating material onto the component substrate (12). Preferred Features: The layer is applied by PVD, especially electron beam PVD, or plasma spraying, especially atmospheric plasma spraying.

Description

Die Erfindung betrifft einen Wärmedämmstoff für hohe Temperaturen, insbe­ sondere für Temperaturen über 1000°C.The invention relates to a thermal insulation material for high temperatures, in particular especially for temperatures above 1000 ° C.

Derartige Wärmedämmstoffe werden beispielsweise in den Gasturbinen von Flugtriebwerken und Wärmekraftwerken dazu verwendet, die heißen Teile, also insbesondere die Turbinenschaufeln und Brennkammern gegen die große ther­ mische Belastung durch die heißen Gase zu schützen. Die Wärmedämmschich­ ten sind während der Betriebsdauer der Turbine, die von einigen Stunden im Spitzenlastbetrieb bis zu einem Jahr im Grundlastbetrieb reichen kann, durch­ gehend sehr hohen Temperaturen ausgesetzt. Der Wirkungsgrad von Gasturbi­ nen hängt von der Turbineneintrittstemperatur des Verbrennungsgases ab, die derzeit bei knapp über 1000°C liegen. Höhere Gastemperaturen von 1300°C und mehr können zwar erzeugt werden, sind aber derzeit nicht nutzbar, da die bekannten Materialien, die für die heißen Teile verwendet werden, diese hohen Temperaturen nicht lange genug verkraften können. Derzeit werden die besten Ergebnisse mit Bauteilen erzielt, die gerichtet erstarrte oder noch besser ein­ kristalline Nickelbasis-Superlegierungen als Substrat aufweisen, auf das eine Wärmedämmschicht aufgebracht ist, die aus durch Zusatz von Yttriumoxid Y2O3 teilstabilisiertem Zirconiumdioxid ZrO2 (abgekürzt mit YSZ) besteht.Such thermal insulation materials are used, for example, in the gas turbines of aircraft engines and thermal power plants to protect the hot parts, that is to say in particular the turbine blades and combustion chambers, against the great thermal stress caused by the hot gases. The thermal insulation layers are exposed to very high temperatures throughout the operating life of the turbine, which can range from a few hours in peak load operation to a year in base load operation. The efficiency of gas turbines depends on the turbine inlet temperature of the combustion gas, which is currently just over 1000 ° C. Higher gas temperatures of 1300 ° C and more can be generated, but are currently not usable because the known materials that are used for the hot parts can not cope with these high temperatures long enough. The best results are currently being achieved with components which have directionally solidified or, even better, a crystalline nickel-based superalloy as the substrate to which a thermal insulation layer is applied, which is made from zirconium dioxide ZrO 2 (abbreviated to YSZ) which is partially stabilized by the addition of yttrium oxide Y 2 O 3. consists.

Bei höheren Temperaturen von beispielsweise 1300°C und mehr erfolgt jedoch ein Nachsintern der YSZ-Schichten, wodurch sich eine Verschlechterung der thermomechanischen Eigenschaften ergibt, wie zum Beispiel eine Erhöhung der Temperaturleitfähigkeit sowie des Elastizitätsmoduls und eine Verringerung der quasiplastischen Eigenschaften durch die Versinterung des Rißnetzwerks.However, at higher temperatures of, for example, 1300 ° C. and more a re-sintering of the YSZ layers, which leads to a deterioration of the thermomechanical properties, such as an increase in Thermal conductivity and the modulus of elasticity and a reduction the quasi-plastic properties due to the sintering of the crack network.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Wärmedämmstoffe zur Ver­ fügung zu stellen, die den Einsatz bei höheren Temperaturen ermöglichen.It is therefore an object of the present invention to heat insulation materials for Ver to provide that allow use at higher temperatures.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Wärmedämmstoff im wesentlichen aus einem Zirconat oder einer Mischung von zwei oder mehr Zirconaten besteht, und daß sein Schmelzpunkt über 1800°C, bevorzugt über 2000°C liegt.This object is achieved in that the thermal insulation material essentially consists of a zirconate or a mixture of two or more zirconates,  and that its melting point is above 1800 ° C, preferably above 2000 ° C.

Es hat sich herausgestellt, daß der Schmelzpunkt des Wärmedämmstoffs ein Maß für seine Stabilität und sein Sinterverhalten ist. Im Hinblick auf die oben beschriebene Verschlechterung der thermomechanischen Eigenschaften sollte die Sinterneigung möglichst gering sein. Dies ist bei dem erfindungsgemäßen Wärmedämmstoff der Fall, da er sehr hohe, also über der bisherigen maximalen Gastemperatur von ungefähr 1000°C liegende Sintertemperaturen benötigt und selbst bei Temperaturen über 1300°C lange Haltezeiten zur Erlangung von Dichten über 90%TD (Abkürzung für Prozent der theoretischen Dichte) erfor­ dert. Die für die Wärmedämmung erforderliche geringe Temperaturleitfähigkeit des erfindungsgemäßen Zirconat-Wärmedämmstoffs ist im betrachteten Tem­ peraturbereich vergleichbar mit der des bekannten YSZ-Wärmedämmstoffs, die bei 5.10-3 cm2/s liegt. Außerdem besitzt der erfindungsgemäße Wärmedämm­ stoff einen für keramische Werkstoffe hohen Ausdehnungskoeffizienten, so daß er besonders gut zur Beschichtung von metallischen Substraten geeignet ist. Zudem zeigen die für den Wärmedämmstoff verwendeten Zirconate eine gute thermische Stabilität und keine Phasenumwandlungen.It has been found that the melting point of the thermal insulation material is a measure of its stability and its sintering behavior. In view of the deterioration in the thermomechanical properties described above, the tendency towards sintering should be as low as possible. This is the case with the thermal insulation material according to the invention, since it requires very high sintering temperatures, i.e. above the previous maximum gas temperature of approximately 1000 ° C, and long holding times even at temperatures above 1300 ° C to achieve densities above 90% TD (abbreviation for percent the theoretical density) required. The low thermal conductivity required for thermal insulation of the zirconate thermal insulation material according to the invention is comparable in temperature range to that of the known YSZ thermal insulation material, which is 5.10 -3 cm 2 / s. In addition, the thermal insulation material according to the invention has a high coefficient of expansion for ceramic materials, so that it is particularly well suited for coating metallic substrates. In addition, the zirconates used for the thermal insulation material show good thermal stability and no phase changes.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen be­ schrieben.Advantageous developments of the invention are in the dependent claims wrote.

Vorzugsweise besteht der Wärmedämmstoff im wesentlichen aus Bariumzirco­ nat BaZrO3 und/oder Lanthanzirconat La2Zr2O7 und/oder Strontiumzirconat SrZrO3. Die Vorteile dieser Zirconate liegen in ihrem extrem hohen Schmelz­ punkt, ihrer sehr geringen Sinterneigung und Temperaturleitfähigkeit, ihrem hohen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und ihrer guten thermischen Stabilität. So weist Bariumzirconat einen Schmelzpunkt von 2690°C, eine Sin­ terdichte von 80%TD nach 10 Stunden Haltezeit bei 1600°C und von 97%TD nach 10 Stunden Haltezeit bei 1650°C, eine Temperaturleitfähigkeit von 7,5.10-3 cm2/s bei 1200°C und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 9,9.10-6 K-1 bei 1100 bis 1400°C auf. Lanthanzirconat weist einen Schmelzpunkt von 2300°C, eine Sinterdichte von 57%TD nach 10 Stunden Haltezeit bei 1600°C und von 66%TD nach 10 Stunden Haltezeit bei 1650°C, eine Temperaturleitfähigkeit von 4.10-3 cm2/s bei 1200°C und einen thermi­ schen Ausdehnungskoeffizienten von 10.10-6 K-1 bei 1100 bis 1400°C auf. Beide Zirconate zeigen in der Hochtemperatur-Phasenanalyse bis 1400°C keine Phasenumwandlungen. Strontiumzirconat weist einen Schmelzpunkt von 2800°C, eine Temperaturleitfähigkeit von 7.10-3 cm2/s bei 500°C und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 11,4.10-6 K-1 bei 1100 bis 1400°C auf.The thermal insulation material preferably consists essentially of barium zirconate BaZrO 3 and / or lanthanum zirconate La 2 Zr 2 O 7 and / or strontium zirconate SrZrO 3 . The advantages of these zirconates are their extremely high melting point, their very low tendency to sinter and thermal conductivity, their high coefficient of thermal expansion and their good thermal stability. For example, barium zirconate has a melting point of 2690 ° C, a sintered density of 80% TD after 10 hours of holding time at 1600 ° C and of 97% TD after 10 hours of holding time at 1650 ° C, a temperature conductivity of 7.5.10 -3 cm 2 / s at 1200 ° C and a thermal expansion coefficient of 9.9.10 -6 K -1 at 1100 to 1400 ° C. Lanthanum zirconate has a melting point of 2300 ° C, a sintered density of 57% TD after 10 hours of holding time at 1600 ° C and of 66% TD after 10 hours of holding time at 1650 ° C, a temperature conductivity of 4.10 -3 cm 2 / s at 1200 ° C and a thermal expansion coefficient of 10.10 -6 K -1 at 1100 to 1400 ° C. Both zirconates show no phase changes in the high-temperature phase analysis up to 1400 ° C. Strontium zirconate has a melting point of 2800 ° C, a temperature conductivity of 7.10 -3 cm 2 / s at 500 ° C and a thermal expansion coefficient of 11.4.10 -6 K -1 at 1100 to 1400 ° C.

In Anpassung an die verschiedenen Betriebsparameter, wie Temperatur und chemische Zusammensetzung der Verbrennungsgase, thermische Wechselbean­ spruchung, Beschaffenheit der zu beschichtenden Substratoberfläche und der­ gleichen, kann der Wärmedämmstoff ausschließlich aus einem geeigneten Zir­ conat oder einer Mischung von zwei oder mehr Zirconaten bestehen, er kann aber auch neben dem oder den Zirconaten weitere geeignete Bestandteile auf­ weisen, wie zum Beispiel Dotierungsstoffe, die im Matrixwerkstoff unlöslich sind. Ein Beispiel für einen solchen Dotierungsstoff ist Aluminiumoxid Al2O3.In adaptation to the various operating parameters, such as the temperature and chemical composition of the combustion gases, thermal cycling, the nature of the substrate surface to be coated and the like, the thermal insulation material can consist exclusively of a suitable zirconate or a mixture of two or more zirconates, but it can in addition to the zirconate (s) also have other suitable constituents, such as dopants which are insoluble in the matrix material. An example of such a dopant is aluminum oxide Al 2 O 3 .

Der Wärmedämmstoff kann zur Beschichtung von hohen Temperaturen ausge­ setzten Bauteilen verwendet werden.The thermal insulation material can be used to coat high temperatures used components.

Ein Verfahren zur Herstellung von hohen Temperaturen ausgesetzten Bautei­ len besteht darin, daß auf ein die Grundform des Bauteils vorgebendes Substrat eine Wärmedämmschicht aus dem erfindungsgemäßen Wärmedämmstoff auf­ gebracht wird.A process for the production of components exposed to high temperatures len is that on a basic shape of the component predetermined substrate a thermal insulation layer from the thermal insulation material according to the invention brought.

Die Beschichtung kann durch physikalisches Aufdampfen, das auch als PVD-Ver­ fahren (Abkürzung für physical vapour deposition) bezeichnet wird, und insbesondere durch physikalisches Elektronenstrahl-Aufdampfen (EB-PVD-Ver­ fahren, Abkürzung für electron beam physical vapour deposition) erfolgen. Die Beschichtung kann aber auch durch Plasmaspritzen, insbesondere atmo­ sphärisches Plasmaspritzen erfolgen. The coating can be applied by physical vapor deposition, also known as PVD Ver driving (abbreviation for physical vapor deposition), and especially by physical electron beam evaporation (EB-PVD-Ver drive, abbreviation for electron beam physical vapor deposition). The coating can also be done by plasma spraying, especially atmospheric spherical plasma spraying take place.  

Wenn das Substrat aus einer Nickelbasis-Superlegierung besteht, weist dieses Verfahren vorteilhafterweise die Schritte auf, daß auf das Substrat zunächst eine als Haftvermittler und Korrosionsschutz dienende Zwischenschicht, die im wesentlichen aus einer Legierung auf Basis von Kobalt oder Nickel mit Zusatz von Eisen und/oder Chrom und/oder Aluminium und/oder Yttrium und/oder Si­ lizium und/oder Titan und/oder Rhenium besteht, und daß darauf dann die Wärmedämmschicht aufgebracht wird. Das Aufbringen der Zwischenschicht kann durch Plasmaspritzen, insbesondere Vakuum-Plasmaspritzen erfolgen.If the substrate is made of a nickel-based superalloy, this shows Advantageously, the method steps on the substrate first an intermediate layer serving as an adhesion promoter and corrosion protection essentially made of an alloy based on cobalt or nickel with additives of iron and / or chromium and / or aluminum and / or yttrium and / or Si silicon and / or titanium and / or rhenium, and that then the Thermal insulation layer is applied. The application of the intermediate layer can be done by plasma spraying, in particular vacuum plasma spraying.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher beschrieben.A preferred embodiment of the invention is described below the accompanying drawing described in more detail.

Fig. 1 zeigt in einem vergrößerten Ausschnitt schematisch den Schichtauf­ bau der ersten Schaufel einer Gasturbine. Fig. 1 shows an enlarged section schematically the layer structure of the first blade of a gas turbine.

Gemäß der Fig. 1 besteht die erste Turbinenschaufel 10 im Kern aus einem Substrat 12, das nach Bedarf geformt ist. Auf dem Substrat 12 befindet sich ei­ ne Zwischenschicht 14 mit einer Dicke von ungefähr 150 µm, und darauf wie­ derum eine Wärmedämmschicht 16 mit einer Dicke von ungefähr 300 µm.Referring to Fig. 1 10, the first turbine blade in the core of a substrate 12, which is shaped as required. On the substrate 12 there is an intermediate layer 14 with a thickness of approximately 150 μm, and then again a thermal insulation layer 16 with a thickness of approximately 300 μm.

Das Substrat 12 besteht aus einer einkristallinen Nickelbasis-Superlegierung, die auch bei hohen Temperaturen bis ungefähr 1000°C für die erforderliche mechanische Festigkeit der Schaufel 10 sorgt. Die Zwischenschicht 14 dient als Korrosionsschutz für das Substrat 12 gegen die sehr korrosiven Verbrennungs­ gase und besteht aus einer sogenannten MeCrAlY-Legierung, wobei Me für das Basismetall steht, das Nickel oder Kobalt sein kann. Die Zwischenschicht 14 wurde durch Vakuum-Plasmaspritzen auf das Substrat 12 aufgebracht, da hierdurch kein atmosphärischer Sauerstoff während der Beschichtung in die Zwischenschicht 14 eingebaut wird. Die Zwischenschicht 14 dient außerdem als Haftvermittler zwischen dem Substrat 12 und der Wärmedämmschicht 16. Die­ se Wärmedämmschicht 16 besteht aus Bariumzirconat und wurde durch physi­ kalisches Elektronenstrahl-Aufdampfen auf die Zwischenschicht 14 aufge­ bracht. The substrate 12 consists of a single-crystalline nickel-based superalloy, which ensures the required mechanical strength of the blade 10 even at high temperatures up to approximately 1000 ° C. The intermediate layer 14 serves as corrosion protection for the substrate 12 against the very corrosive combustion gases and consists of a so-called MeCrAlY alloy, where Me stands for the base metal, which can be nickel or cobalt. The intermediate layer 14 was applied to the substrate 12 by vacuum plasma spraying, since this means that no atmospheric oxygen is incorporated into the intermediate layer 14 during the coating. The intermediate layer 14 also serves as an adhesion promoter between the substrate 12 and the thermal insulation layer 16 . This thermal insulation layer 16 consists of barium zirconate and was brought up to the intermediate layer 14 by physical electron beam vapor deposition.

Eine derartige Turbinenschaufel 10 ist für Gastemperaturen von 1400°C geeig­ net, da die Wärmedämmschicht 16 für ein Temperaturgefälle mit zunehmen­ dem Abstand von der Oberfläche sorgt, so daß die Temperatur des Substrats 12 bei unter 1000°C liegt.Such a turbine blade 10 is suitable for gas temperatures of 1400 ° C, since the thermal barrier layer 16 ensures a temperature gradient with increasing distance from the surface, so that the temperature of the substrate 12 is below 1000 ° C.

Claims (13)

1. Wärmedämmstoff, insbesondere für Temperaturen über 1000°C, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus einem Zirconat oder einer Mi­ schung von zwei oder mehr Zirconaten besteht, und daß sein Schmelzpunkt über 1800°C liegt.1. Thermal insulation, especially for temperatures above 1000 ° C, characterized in that it consists essentially of a zirconate or a mixture of two or more zirconates, and that its melting point is above 1800 ° C. 2. Wärmedämmstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus Bariumzirconat (BaZrO3) und/oder Lanthanzirconat (La2Zr2O7) und/oder Strontiumzirconat (SrZrO3) besteht.2. Thermal insulation material according to claim 1, characterized in that it consists essentially of barium zirconate (BaZrO 3 ) and / or lanthanum zirconate (La 2 Zr 2 O 7 ) and / or strontium zirconate (SrZrO 3 ). 3. Wärmedämmstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er wenigstens einen in seiner Matrix unlöslich Dotierungsstoff aufweist.3. Thermal insulation material according to claim 1 or 2, characterized in that it has at least one dopant insoluble in its matrix. 4. Wärmedämmstoff nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß er mit Aluminiumoxid (Al2O3) dotiert ist.4. Thermal insulation material according to claim 3, characterized in that it is doped with aluminum oxide (Al 2 O 3 ). 5. Verwendung des Wärmedämmstoffs nach einem der vorhergehenden An­ sprüche zur Beschichtung von hohen Temperaturen ausgesetzten Bauteilen.5. Use of the thermal insulation material according to one of the preceding An sayings for coating components exposed to high temperatures. 6. Verfahren zur Herstellung von hohen Temperaturen ausgesetzten Bau­ teilen (10), dadurch gekennzeichnet, daß auf ein die Grundform des Bauteils vorgebendes Substrat (12) eine Wärmedämmschicht (16) aus einem Wärme­ dämmstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche aufgebracht wird.6. A process for the production of high-temperature exposed parts ( 10 ), characterized in that a thermal insulation layer ( 16 ) made of a thermal insulation material according to one of the preceding claims is applied to a substrate ( 12 ) which defines the basic shape of the component. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich­ tung durch physikalisches Aufdampfen (PVD-Verfahren) erfolgt.7. The method according to claim 6, characterized in that the coating by physical vapor deposition (PVD process). 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich­ tung durch physikalisches Elektronenstrahl-Aufdampfen (EB-PVD-Verfahren) erfolgt. 8. The method according to claim 7, characterized in that the coating by physical electron beam evaporation (EB-PVD process) he follows.   9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich­ tung durch Plasmaspritzen erfolgt.9. The method according to claim 6, characterized in that the coating by plasma spraying. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschich­ tung durch atmosphärisches Plasmaspritzen erfolgt.10. The method according to claim 9, characterized in that the coating by atmospheric plasma spraying. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (12) aus einer Nickelbasis-Superlegierung besteht, und daß auf das Substrat (12) zunächst eine als Haftvermittler und Korrosionsschutz dienende Zwischenschicht (14), die im wesentlichen aus einer Legierung auf Basis von Kobalt oder Nickel mit Zusatz von Eisen und/oder Chrom und/oder Aluminium und/oder Yttrium und/oder Silizium und/oder Titan und/oder Rhe­ nium besteht, und darauf dann die Wärmedämmschicht (16) aufgebracht wird.11. The method according to any one of claims 6 to 10, characterized in that the substrate ( 12 ) consists of a nickel-based superalloy, and that on the substrate ( 12 ) first serves as an adhesion promoter and corrosion protection intermediate layer ( 14 ), which essentially consists of an alloy based on cobalt or nickel with the addition of iron and / or chromium and / or aluminum and / or yttrium and / or silicon and / or titanium and / or rhenium, and then the thermal barrier coating ( 16 ) is applied . 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Auf­ bringen der Zwischenschicht (14) durch Plasmaspritzen erfolgt.12. The method according to claim 11, characterized in that the bringing on the intermediate layer ( 14 ) is carried out by plasma spraying. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Be­ schichtung durch Vakuum-Plasmaspritzen erfolgt.13. The method according to claim 12, characterized in that the loading Layering is done by vacuum plasma spraying.
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