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DE19744857A1 - Nanocrystalline sensor and manufacturing process - Google Patents

Nanocrystalline sensor and manufacturing process

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Publication number
DE19744857A1
DE19744857A1 DE1997144857 DE19744857A DE19744857A1 DE 19744857 A1 DE19744857 A1 DE 19744857A1 DE 1997144857 DE1997144857 DE 1997144857 DE 19744857 A DE19744857 A DE 19744857A DE 19744857 A1 DE19744857 A1 DE 19744857A1
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DE
Germany
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sensor
nanoparticles
metal oxide
substrate
sensor according
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Ceased
Application number
DE1997144857
Other languages
German (de)
Inventor
Patrick Dr Rer Nat Keller
Joerg-Uwe Meyer
Hans Dr Rer Nat Ferkel
Werner Dr Dr Riehemann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE1997144857 priority Critical patent/DE19744857A1/en
Priority to PCT/EP1998/006439 priority patent/WO1999019719A1/en
Publication of DE19744857A1 publication Critical patent/DE19744857A1/en
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
    • G01N27/125—Composition of the body, e.g. the composition of its sensitive layer
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N33/004—CO or CO2

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Abstract

The invention relates to a sensor preferably for analyzing gas, especially for detecting carbon dioxide. Said sensor has at least one layer containing sensitive metal and a laser ablation contact method. According to the invention, the metal oxide consists of nanoparticles with typical particle sizes preferably ranging from 3 to 30 nanometers in order to increase the sensitivity of the metal oxide sensor and to increase the operation of said sensor with a smaller sensor surface and at a temperature less than 300 DEG C. In addition, nanoparticles are created and are vapor deposited in situ on a substrate or the like with the assistance of the inventive method.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen vorzugsweise zur Gasanalyse und insbesondere zum Kohlendioxidnachweis be­ stimmten Sensor mit einer mindestens ein sensitives Me­ talloxid enthaltenden, Schicht sowie auf ein auf La­ serablation beruhendes Verfahren. The invention relates to a preferably Gas analysis and in particular for carbon dioxide detection agreed sensor with at least one sensitive measurement talloxide-containing layer and on a La procedure based on serablation.  

Sensoren dienen dazu, die Konzentration bestimmter Gase in der Luft zu ermitteln und zu überwachen. Insbesondere der Kohlendioxidgehalt der Raumluft ist für die Steue­ rung von Klima- und Belüftungsanlagen von Bedeutung. Auch bei der kontinuierlichen Kontrolle biologischer und chemischer Prozesse in der Bio- und Umwelttechnolo­ gie sowie bei der Klimaüberwachung in Gewächshäusern ist der Einsatz von CO2-Sensoren Voraussetzung, um durch zusätzliche Vorrichtungen die Zusammensetzung der zu überwachenden Atmosphäre zielgerichtet zu beeinflus­ sen. Weitere Anwendungsgebiete sind beispielsweise bei der Untersuchung der Verbrennung fossiler Brennstoffe, im Arbeitsschutz und in der Landwirtschaft zu erwarten.Sensors are used to determine and monitor the concentration of certain gases in the air. The carbon dioxide content of the indoor air is particularly important for the control of air conditioning and ventilation systems. The use of CO 2 sensors is also a prerequisite for the continuous control of biological and chemical processes in bio and environmental technology and for climate monitoring in greenhouses in order to target the composition of the atmosphere to be monitored by means of additional devices. Further areas of application can be expected, for example, in the investigation of the combustion of fossil fuels, in occupational safety and health and in agriculture.

Zur Gasanalyse und insbesondere zum CO2-Nachweis sind verschiedene Sensorarten entwickelt worden. Infrarot­ meßgeräte nutzen die Absorption von Infrarotstrahlung durch CO2 für eine Konzentrationsbestimmung, besitzen allerdings eine hohe Querempfindlichkeit gegenüber Was­ serdampf mit ähnlichen Absorptionsbereich wie Kohlendi­ oxid. Auch Polymersensoren, bei denen eine Wechselwir­ kung mit CO2 in gleicher Weise wie durch Feuchteein­ fluß zu einer Massenänderung und damit zu einer aus zu­ wertenden Frequenzverschiebung führen kann, sind für den selektiven Nachweis von CO2 ungeeignet. Elektro­ chemische Zellen, in denen erhöhter CO2-Gehalt infolge eines verschobenen Carbonatgleichgewichts durch eine pH-Wertänderung nachgewiesen werden kann, sind infolge langer Ansprechzeiten nachteilhaft.Various types of sensors have been developed for gas analysis and in particular for CO 2 detection. Infrared measuring devices use the absorption of infrared radiation by CO 2 for a concentration determination, but have a high cross sensitivity to water vapor with an absorption range similar to that of carbon dioxide. Also polymer sensors, in which an interaction with CO 2 in the same way as through moisture influence can lead to a mass change and thus to a frequency shift to be evaluated, are unsuitable for the selective detection of CO 2 . Electrochemical cells, in which increased CO 2 content can be detected due to a shifted carbonate balance due to a change in pH, are disadvantageous due to the long response times.

Festkörpersensoren weisen die Konzentration von Gasen durch deren Adsorption durch sensitive Schichten nach, die üblicherweise aus halbleitenden Materialien, insbe­ sondere Metalloxiden, bestehen. Durch die Adsorption von Gasmolekülen an der Sensoroberfläche erhöht oder verringert sich die Anzahl freier Ladungsträger und hat daher einen veränderten Widerstand bzw. eine veränderte Leitfähigkeit der sensitiven Schicht zur Folge. Durch Dipolmomente der adsorbierten Gasmoleküle wird auch die Dielektrizitätskonstante und damit auch Kapazität der Sensorschicht verändert. Aufgrund der an sich bekannten Messung dieser Veränderungen lassen sich Rückschlüsse auf die adsorbierte Gasmenge und somit auf die entspre­ chende Gaskonzentration der umgebenden Raumluft ziehen. Zur Verhinderung von Polarisierungserscheinungen werden Leitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante der sensiti­ ven Schicht bei Wechselspannung gemessen. Die Schicht selbst befindet sich üblicherweise auf einer mit zwei Elektroden bedeckten Substratoberfläche, wobei die Elektroden meist in Form zweier ineinandergreifender Kammstrukturen, der sogenannten Interdigitalstruktur, angeordnet sind.Solid state sensors show the concentration of gases by adsorbing them through sensitive layers, usually made of semiconducting materials, esp special metal oxides exist. By adsorption of gas molecules on the sensor surface or  the number of free charge carriers decreases and has therefore a changed resistance or a changed Conductivity of the sensitive layer. By The dipole moments of the adsorbed gas molecules also become Dielectric constant and thus also the capacity of the Sensor layer changed. Because of the known Measuring these changes allows conclusions to be drawn on the amount of gas adsorbed and thus on the corresponding draw the appropriate gas concentration from the ambient air. To prevent polarization phenomena Conductivity and dielectric constant of the sensiti ven layer measured at AC voltage. The layer itself is usually on one with two Electrodes covered substrate surface, the Electrodes usually in the form of two interlocking Comb structures, the so-called interdigital structure, are arranged.

Die herkömmlichen Metalloxidsensoren sind zwar sehr ro­ bust und dadurch für den Einsatz gerade auch unter rau­ hen Bedingungen gefragt, besitzen jedoch eine nachteil­ haft geringe Sensitivität. Um deren Empfindlichkeit zu erhöhen, werden sie mit einer Heizvorrichtung auf der Substratrückseite versehen und bei lokalen Temperaturen von mehreren hundert Grad Celsius betrieben. Dies hat einen hohen Energieverbrauch der Sensoren zur Folge, der um so schwerer wiegt, als derartige Sensoren zu kontinuierlichen Dauerüberwachung eingesetzt werden sollen. Zudem muß die geringe Sensitivität des Metal­ loxids durch eine entsprechend große Sensorfläche aus­ geglichen werden, um auswertbare und zuverlässige Me­ ßergebnisse zu erhalten. Dies steht bislang einer an, sich wünschenswerten Miniaturisierung solcher Festkör­ persensoren im Wege.The conventional metal oxide sensors are very ro bust and therefore for use even under rough conditions conditions but have a disadvantage low sensitivity. To increase their sensitivity increase, they are fitted with a heater on the Provide the back of the substrate and at local temperatures operated by several hundred degrees Celsius. this has high energy consumption of the sensors, which is all the more serious than such sensors continuous continuous monitoring can be used should. In addition, the low sensitivity of the metal loxids through a correspondingly large sensor area be compared to evaluable and reliable measurement Get results. So far this is due to one desirable miniaturization of such solids persensors in the way.

Angesichts dieser Unzulänglichkeiten herkömmlicher Sen­ soren ist es Aufgabe der Erfindung, einen Metalloxid­ sensor bereitzustellen, der bei niedrigeren Temperaturen betrieben werden kann und so mit einem wesentlich ver­ minderten Energiebedarf auskommt, der ferner aufgrund eines sensitiveren Materials miniaturisiert werden und so womöglich auch kostengünstiger hergestellt werden kann. Schließlich ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem ein solcher Sensor hergestellt werden kann.Given these shortcomings of conventional sen sensors it is an object of the invention to provide a metal oxide Provide sensor at lower temperatures can be operated and so with a ver reduced energy requirements, which is also due to of a more sensitive material can be miniaturized and possibly also be manufactured more cost-effectively can. Finally, it is an object of the invention To provide methods with which such a sensor can be manufactured.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist für ei­ nen Sensor im Anspruch 1 und für das Herstellungsver­ fahren im Anspruch 5 angegeben. Weiterbildungen der Er­ findung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.The inventive solution to this problem is for egg NEN sensor in claim 1 and for manufacturing drive specified in claim 5. Further training of the Er invention are the subject of the dependent claims.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß für einen Sensor da­ durch gelöst, daß das Metalloxid aus Nanopartikeln mit typischen Korngrößen zwischen vorzugsweise 3 und 30 Nanometern besteht.The task is there according to the invention for a sensor solved by that the metal oxide with nanoparticles typical grain sizes between preferably 3 and 30 Nanometers.

Durch den erstmaligen Einsatz nanokristalliner Materia­ lien als sensitive Schicht wird die aktive Oberfläche des Sensors gegenüber herkömmlichen Sensoren erheblich vergrößert, was eine deutlich höhere Sensitivität zur Folge hat. Dadurch wird es möglich, die Sensorfläche zu verkleinern; zudem kann auch der erfindungsgemäße Sen­ sor bei wesentlich niedrigeren Betriebstemperaturen von unter 300°C und somit kostensparender betrieben werden.By using nanocrystalline materials for the first time The active surface becomes a sensitive layer of the sensor significantly compared to conventional sensors enlarges, which is a significantly higher sensitivity Consequence. This makes it possible to close the sensor surface downsize; in addition, the Sen according to the invention sor at much lower operating temperatures of operate below 300 ° C and thus save costs.

Eine erste Ausführungsform sieht vor, daß die Nanopar­ tikel im wesentlichen Bariumtitanat (BaTiO3) enthal­ ten, und eine weitere Ausführungsform, daß die Nanopar­ tikel ferner mindestens eines der Additive CuO, La2O3 und CaCO3 enthalten. Dieses System ist insbesondere für den Nachweis von CO2 geeignet. Entsprechend einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, daß die Nano­ partikel in eine organische Matrix eingebettet sind. Die Verwendung eines organischen Bindemittels bietet sich an, wenn das sensitive Material nicht in der nach­ folgend beschriebenen Weise direkt auf das Sensorsub­ strat aufgetragen wird, sondern nach einem der gängigen Dickschichtverfahren, etwa dem Siebdruckverfahren, auf­ getragen wird.A first embodiment provides that the nanoparticles essentially contain barium titanate (BaTiO 3 ), and a further embodiment that the nanoparticles further contain at least one of the additives CuO, La 2 O 3 and CaCO 3 . This system is particularly suitable for the detection of CO 2 . According to a further embodiment it is provided that the nano-particles are embedded in an organic matrix. The use of an organic binder is useful if the sensitive material is not applied directly to the sensor substrate in the manner described below, but instead is applied using one of the common thick-film processes, such as the screen printing process.

Für das Herstellungsverfahren wird die Aufgabe erfin­ dungsgemäß dadurch gelöst, daß Nanopartikel erzeugt und in situ auf ein Substrat oder dergleichen auf gedampft werden.The task is invented for the manufacturing process solved according to the invention by producing nanoparticles and vaporized in situ on a substrate or the like become.

Während die Laserablation üblicherweise zur Abtragung von Substratmaterial eingesetzt wird und die so behan­ delte Oberfläche des Substrats das eigentliche Verfah­ renserzeugnis ist, ist die erfindungsgemäße Anwendung der Laserablation auf die dadurch erzeugten Nanoparti­ kel gerichtet. Durch die gezielte Steuerung der Prozeß­ parameter und durch die Zusammensetzung der Ausgangs­ stoffe kann die Zusammensetzung der Nanopartikel beein­ flußt werden. Die Aufdampfung in situ, d. h. während der Laserablation, bietet den Vorteil der direkten Auf­ tragung des sensitiven Materials aus das Substrat, ohne daß ein Pulver wie im Falle des Siebdruckverfahrens erst separiert, dann mit einem Bindemittel gemischt und nachfolgend in einem weiteren Schritt aufgebracht wer­ den muß.During laser ablation usually for ablation of substrate material is used and so behan delte surface of the substrate the actual procedure is a product of the invention laser ablation on the nanoparticles created by this kel directed. Through the targeted control of the process parameters and by the composition of the output substances can influence the composition of the nanoparticles to be flowed. Evaporation in situ, i.e. H. while laser ablation offers the advantage of direct opening carrying the sensitive material from the substrate without that a powder like in the case of the screen printing process first separated, then mixed with a binder and subsequently applied in a further step that must.

Claims (5)

1. Vorzugsweise zur Gasanalyse und insbesondere zum Kohlendioxidnachweis bestimmter Sensor mit einer minde­ stens ein sensitives Metalloxid enthaltenden Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid aus Nanopar­ tikeln mit typischen Korngrößen zwischen vorzugsweise 3 und 30 Nanometern besteht.1. Preferably for gas analysis and in particular for carbon dioxide detection certain sensor with a layer containing at least a sensitive metal oxide, characterized in that the metal oxide consists of nanoparticles with typical grain sizes between preferably 3 and 30 nanometers. 2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nanopartikel im wesent­ lichen Bariumtitanat (BaTiO3) enthalten.2. Sensor according to claim 1, characterized in that the nanoparticles contain in wesent union barium titanate (BaTiO 3 ). 3. Sensor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nanopartikel ferner mindestens eines der Additive CuO, La2O3 und CaCO3 enthalten.3. Sensor according to claim 1 or 2, characterized in that the nanoparticles further contain at least one of the additives CuO, La 2 O 3 and CaCO 3 . 4. Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nanopartikel in eine organische Matrix eingebettet sind.4. Sensor according to one of claims 1 to 3, characterized in that the nanoparticles into a organic matrix are embedded. 5. Auf Laserablation beruhendes Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß Nanopartikel erzeugt und in situ auf ein Substrat oder dergleichen aufgedampft wer­ den.5. Laser ablation procedure characterized in that nanoparticles are produced and in evaporated in situ on a substrate or the like the.
DE1997144857 1997-10-10 1997-10-10 Nanocrystalline sensor and manufacturing process Ceased DE19744857A1 (en)

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