DE19740164A1 - Processing acid solutions from metal or glass surface treatment plant - Google Patents
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Abstract
Acid solutions arising from metal or glass surface treatment plant are recovered and recycled into the treatment plant. As a first treatment step, the waste liquid is separated into an acid solution and a metal salts solution by diffusion dialysis or nanofiltration. In subsequent steps, the metal salts solution is crystallized to separate salts from the filtrate which is then returned to the solution from the 1st treatment step or H2SO4 is added to release acids such as HF, HCl and HNO3 as metal salts or it is subjected to a thermal process.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufbereitung von metallhaltigen Säurelösungen aus Oberflächen behandlungsanlagen, die insbesondere HNO3, HNO3/HF, H2SO4/HF, HF, HCl usw. enthalten.The invention relates to a process for the preparation of metal-containing acid solutions from surface treatment plants, which in particular contain HNO 3 , HNO 3 / HF, H 2 SO 4 / HF, HF, HCl etc.
Bei der Oberflächenbehandlung von Stählen, Edelstählen, Buntmetallen, Aluminium, Glas und Sondermetallen (Titan, Tantal, Silicium usw.) fallen Abfallösungen an, die gelöste Metallsalze, freie Säuren und Feststoffe (Schlämme) enthalten.In the surface treatment of steels, stainless steels, Non-ferrous metals, aluminum, glass and special metals (titanium, Tantalum, silicon, etc.) waste solutions, the dissolved Metal salts, free acids and solids (sludge) contain.
Diese Abfallösungen wurden bisher hauptsächlich in einer Abwasserbehandlungsanlage neutralisiert. Die enthaltenen bzw. gebildeten Feststoffe wurden abgetrennt, entwässert und deponiert und das gebildete salzhaltige Abwasser wurde in einen Vorfluter oder Kanal abgeleitet. Dieses Verfahren ist mit hohen Betriebskosten, Umweltbelastungen und -risiken verbunden. Auch die bisher eingesetzten Regenerations verfahren, wie Kristallisation oder thermische Aufbereitung, waren mit hohen Betriebs- und Investitionskosten verbunden.So far, these waste solutions have mainly been in one Wastewater treatment plant neutralized. The contained or formed solids were separated, dewatered and deposited and the saline wastewater formed was in derived a drain or channel. This procedure is with high operating costs, environmental pollution and risks connected. Also the regeneration used so far processes, such as crystallization or thermal processing, were associated with high operating and investment costs.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ein- bis mehrstufiges Verfahren bereitzustellen, mit dem die freien und gebundenen Säuren praktisch vollständig zurückgewonnen und in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt werden.The invention has for its object a one to to provide a multi-stage process by which the free and bound acids almost completely recovered and returned to the surface treatment process become.
Die Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß die Kombination bzw. der Ablauf der folgenden im einzelnen dargestellten Verfahrensstufen bei der Aufbereitung von Abfallösungen aus Oberflächenbehandlungsanlagen nicht zu den oben genannten Nachteilen führt.The task is solved by the surprising finding that the combination or the sequence of the following in detail Process stages shown in the preparation of Waste solutions from surface treatment plants do not leads to the disadvantages mentioned above.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden darüberhinaus die Qualität der Oberflächenbehandlungslösungen verbessert und somit auch die Oberflächenqualität der behandelten Materialien, sowie die Umweltbelastungen reduziert.In addition, the method according to the invention improves the quality of surface treatment solutions and thus also the surface quality of the treated Materials, as well as reduced environmental impact.
Zudem zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch vereinfachte Handhabung und Prozeßführung bei gleichzeitiger Reduzierung der Betriebs- und Investitionskosten aus.The method according to the invention is also characterized Simplified handling and process control with simultaneous Reduction in operating and investment costs.
Folgende Verfahrensstufen werden bevorzugt angewandt:The following process stages are preferred:
Hier erfolgt die Abtrennung der freien Säuren aus der
Abfallösung des Oberflächenbehandlungsprozesses durch
Einsatz geeigneter Trennverfahren wie z. B. der
Nanofiltration oder Diffusionsdialyse, wobei folgende
Prozeßströme anfallen:
Here the free acids are separated from the waste solution of the surface treatment process by using suitable separation processes such as. B. the nanofiltration or diffusion dialysis, whereby the following process streams arise:
- - ein säurehaltiger Prozeßstrom, der geringe Restmengen an gelösten Metallsalzen enthält und der direkt oder nach einer weiteren Konzentrierung oder nach Verwendung als Absorptions- und Kondensationslösung im Verfahrensschritt B oder D in den Oberflächenbe handlungsprozeß zurückgeführt wird.- An acidic process stream, the small residual amounts contains dissolved metal salts and which directly or after further concentration or after Use as an absorption and condensation solution in the Process step B or D in the surface area action process is traced.
- - ein metallsalzhaltiger Prozeßstrom, der geringere Restmengen an freien Säuren enthält und der einer weiteren Aufbereitung zugeführt wird, wobei die freien wie auch die jeweils als Metallsalze vorliegenden, gebundenen Säuren zurückgewonnen werden.- A process stream containing metal salt, the lower Contains residual amounts of free acids and one further processing is supplied, the free as well as those present as metal salts, bound acids can be recovered.
Zur Aufbereitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes kommen
folgende Verfahrensschritte einzeln oder in Kombination zur
Anwendung:
The following process steps are used individually or in combination to process the metal salt-containing process stream:
-
A) Auskristallisation der Metallsalze aus dem
metallhaltigen Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe,
wobei die Metallsalze als Kristalle abgetrennt werden.
Das dabei anfallende Filtrat, das noch gelöste Metallsalze enthält, wird wieder in die 1. Verfahrensstufe zurückgeführt und erneut behandelt.A) Crystallization of the metal salts from the metal-containing process stream of the 1st process stage, the metal salts being separated off as crystals.
The resulting filtrate, which still contains dissolved metal salts, is returned to the 1st process stage and treated again. -
B) Der metallhaltige Salzstrom aus der 1. Verfahrensstufe
und/oder die abgetrennten Metallsalze der Stufe A
werden mit Schwefelsäure gemischt. Dabei werden die
schwächeren Säuren wie z. B. HF, HCl oder HNO3 aus den
Metallsalzen freigesetzt.
Diese freigesetzten Säuren werden aus der schwefelsäurehaltigen Metallsalzlösung ausgestrippt oder abdestilliert und anschließend auskondensiert bzw. absorbiert. Dabei werden die jeweiligen Säuren oder Säuremischungen gebildet.
Die schwefelsäurehaltige Metallsalzlösung wird anschließend einer Kristallisation zugeführt, wobei die Metalle als Metallsulfate auskristallisiert werden.
Die Metallsulfatkristalle werden abgetrennt und entsorgt oder als Rohstoffe wiederverwertet oder einer weiteren Aufbereitung zugeführt. Das schwefelsäurehaltige Filtrat, das noch gelöste Metallsalze enthält, gelangt in den Stripping-/De stillationsprozeß zurück, wo es erneut behandelt wird.B) The metal-containing salt stream from the 1st process stage and / or the separated metal salts from stage A are mixed with sulfuric acid. The weaker acids such. B. HF, HCl or HNO 3 released from the metal salts.
These released acids are stripped or distilled off from the metal salt solution containing sulfuric acid and then condensed or absorbed. The respective acids or acid mixtures are formed.
The sulfuric acid-containing metal salt solution is then fed to a crystallization, the metals being crystallized out as metal sulfates.
The metal sulfate crystals are separated and disposed of or recycled as raw materials or sent for further processing. The filtrate containing sulfuric acid, which still contains dissolved metal salts, is returned to the stripping / distillation process, where it is treated again. -
C) Die Metallsulfate aus Stufe B werden aufgelöst und
einer Elektrolyse zugeführt, wobei z. B. die
enthaltenen Metalle wie Ni, Cr, Cu usw. als Elemente
abgetrennt werden.
Die abgetrennten Metalle können als Rohstoffe beim Metallherstellungsprozeß wieder eingesetzt werden.
Die anfallende, hochkonzentrierte Fe-III-Sulfatlösung kann als Chemikalie bei der Wasser- oder Abwasseraufbereitung eingesetzt werden.C) The metal sulfates from stage B are dissolved and fed to an electrolysis, z. B. the metals contained such as Ni, Cr, Cu, etc. are separated as elements.
The separated metals can be reused as raw materials in the metal manufacturing process.
The resulting, highly concentrated Fe-III sulfate solution can be used as a chemical in water or wastewater treatment. -
D) Der metallhaltige Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe,
die Metallsalzkristalle der Stufe A und/oder die
Metallsulfate der Stufe B werden einem thermischen
Prozeß zugeführt, wie z. B. dem PYROMAS-Prozeß oder dem
Wirbelschichtverfahren.
Dort werden die Metallsalze in die jeweiligen Metalloxide und die jeweiligen Säuren und/oder Schwefeltrioxid bzw. -dioxid gespalten.
Die Metalloxide werden abgetrennt und können als Rohstoffe eingesetzt werden. Das mit den Säuren und/oder Schwefeltrioxid/-dioxid angereicherte Abgas/Pyrolyse- oder Röstgas wird einem Kondensations/Absorptionsprozeß zugeführt.
Durch den Kondensations-/Absorptionsprozeß werden die jeweiligen Säuren bzw. Säuregemische gebildet, die direkt bzw. nach einer zusätzlichen Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß oder im Falle der Schwefelsäure in die Stufe B zurückgeführt werden können.D) The metal-containing process stream of the 1st process stage, the metal salt crystals of stage A and / or the metal sulfates of stage B are fed to a thermal process, such as. B. the PYROMAS process or the fluidized bed process.
There, the metal salts are split into the respective metal oxides and the respective acids and / or sulfur trioxide or dioxide.
The metal oxides are separated and can be used as raw materials. The exhaust gas / pyrolysis or roasting gas enriched with the acids and / or sulfur trioxide / dioxide is fed to a condensation / absorption process.
The condensation / absorption process forms the respective acids or acid mixtures, which can be returned to stage B directly or after additional concentration in the surface treatment process or in the case of sulfuric acid. -
E) Der metallhaltige Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe,
die Metallsalzkristalle der Stufe A und/oder die
Metallsulfate der Stufe B werden einem weiteren
Aufbereitungsprozeß zugeführt, bei dem im 1. Schritt
eine Neutralisation mit Lauge wie z. B. Kalilauge,
Natronlauge und/oder Natriumcarbonat erfolgt. Dabei
werden die Metalle als Metallhydroxyde ausgefällt,
abgetrennt und entwässert. Der gebildete metallhaltige
Filterkuchen kann anschließend direkt, nach einer
Waschung zur Entfernung der Restsalze, Trocknung
und/oder Calcinierung als Rohstoff eingesetzt werden.
Das bei der Neutralisation und Abtrennung der Feststoffe anfallende Filtrat, das die gebildeten, gelösten Salze der jeweiligen Säuren und eingesetzten Neutralisationsmitteln enthält, wird anschließend einer Elektrodialyse, auf Basis von bipolaren Membranen, zugeführt, wobei die Spaltung der Salze in die jeweiligen Säuren und Laugen erfolgt.
Die gebildeten Säuren können direkt oder nach einer Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt werden.
Die jeweils gebildeten Lugen können als Neutralisationsmittel wieder eingesetzt werden.E) The metal-containing process stream of the 1st process stage, the metal salt crystals of stage A and / or the metal sulfates of stage B are fed to a further treatment process in which in the 1st step a neutralization with alkali such as. B. potassium hydroxide solution, sodium hydroxide solution and / or sodium carbonate. The metals are precipitated, separated and dewatered as metal hydroxides. The metal-containing filter cake formed can then be used as a raw material immediately after washing to remove the residual salts, drying and / or calcining.
The filtrate obtained during the neutralization and separation of the solids, which contains the formed, dissolved salts of the respective acids and neutralizing agents used, is then subjected to electrodialysis, based on bipolar membranes, the salts being split into the respective acids and alkalis .
The acids formed can be returned to the surface treatment process directly or after concentration.
The lyes formed in each case can be used again as neutralizing agents.
Ein Überblick des Verfahrensablaufs ist aus beiliegender Figur ersichtlich.An overview of the process flow is from the attached Figure can be seen.
Die bei den einzelnen Verfahrensschritten als Endprodukte anfallenden unterschiedlichen Reststoffe können entweder direkt als Rohstoffe in die Produktion oder erst nach einer weiteren Aufbereitung zurückgeführt werden.The end products in the individual process steps accumulating different residues can either directly as raw materials in production or only after one further processing.
Claims (27)
- a) Abtrennen der freien Säure aus der Lösung, wobei ein säurehaltiger und ein metallsalzhaltiger Prozeßstrom anfällt.
- b) Aufarbeitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes.
- a) separating the free acid from the solution, an acidic and a metal salt-containing process stream being obtained.
- b) working up of the metal salt-containing process stream.
- a) Zusetzen von Lauge zur Ausfällung von Metallhydroxiden
- b) Abtrennen und Entwässern der in Schritt a) ausgefällten Metallhydroxide
- c) optionale Waschung, Trocknung und/oder Calcinierung des in Schritt b) gebildeten Filterkuchens und
- d) Elektrodialyse des in Schritt b) anfallenden Filtrates zur Bildung von Säuren und Laugen aus den gelösten Salzen
- a) adding lye to precipitate metal hydroxides
- b) separating and dewatering the metal hydroxides precipitated in step a)
- c) optional washing, drying and / or calcination of the filter cake formed in step b) and
- d) Electrodialysis of the filtrate obtained in step b) to form acids and alkalis from the dissolved salts
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