DE19738721A1 - Plasma treatment equipment - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff, umfassend eine Vakuumkammer, ein Pump system, ein Gasversorgungssystem und ein Elektroenergiever sorgungssystem, sowie ein dazu verwendbares Verfahren.The invention relates to a device for plasma treatment of plastic, comprising a vacuum chamber, a pump system, a gas supply system and an electric power supply care system, as well as a process that can be used for this.
Die gattungsgemäße Vorrichtung entspricht einer herkömmli chen Anlage zur Plasmapolymerisation. Bei der Plasmapoly merisation wird ein polymerisierbares Gas, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme eines inerten Trägergases, bei ver mindertem Gasdruck in einem ein elektrisches Wechselfeld aufweisenden Bereich geleitet. Dabei kommt es zu einer Gas entladung, bei der die Gasmoleküle angeregt und dabei auch fragmentiert werden, miteinander reagieren und über eine Oligomerbildung zur Kondensation auf eine zu beschichtende Fläche gebracht werden. Da auf die so aufgebracht werdende Beschichtung ständig weiter die elektrische Entladung mit Elektronen- und Ionenbeschuß sowie UV-Strahlung wirkt, führt dies zu einer weiteren Reaktion und zu einer Vernet zung des Polymerisats.The generic device corresponds to a conventional Chen plant for plasma polymerization. With the Plasmapoly merization becomes a polymerizable gas, if necessary with the help of an inert carrier gas, at ver reduced gas pressure in an alternating electrical field having area directed. This creates a gas discharge in which the gas molecules are stimulated and thereby be fragmented, react with each other and about one Oligomer formation for condensation on a surface to be coated Area. Because on the so applied Coating continues to use the electrical discharge Electron and ion bombardment as well as UV radiation, this leads to a further reaction and to a networking tion of the polymer.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die gattungs gemäße Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und das dazu verwendbare Verfahren derart weiterzuentwickeln, daß die durch plasmatechnische Polymerisation erzeugte Be schichtung eine verbesserte Haftung und größere Vernetzung aufweist, als bislang bekannt.It is the object of the present invention the genus according device for plasma treatment of plastic and to further develop the process that can be used for this, that the Be. generated by plasma-technical polymerization layering improved adhesion and greater networking exhibits than previously known.
Der die Vorrichtung betreffende Aufgabenteil wird erfin dungsgemäß dadurch gelöst, daß zum Erzeugen im wesentlichen reproduzierbarer und selektiv homogener Plasmaverhältnisse mit Ionenbeschuß des zu behandelnden Kunststoffs alle elek trisch leitfähigen Teile der Vorrichtung mit Plasmakontakt und/oder alle elektrisch leitfähigen Teile der Vorrichtung innerhalb eines mittels des Elektroenergieversorgungssys tems erzeugten elektromagnetischen Feldes gegenüber Masse elektrisch isoliert und alle elektrisch leitfähigen Teile der Vorrichtung ohne Plasmakontakt außerhalb besagten elektromagnetischen Feldes definiert geerdet sind.The task part relating to the device is invented solved according to the invention in that essentially to generate reproducible and selectively homogeneous plasma conditions with ion bombardment of the plastic to be treated, all elec trically conductive parts of the device with plasma contact and / or all electrically conductive parts of the device within one by means of the electrical power supply system tems generated electromagnetic field against ground electrically insulated and all electrically conductive parts the device without plasma contact outside said electromagnetic field are defined grounded.
Dabei ist eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Hohlkörper in der Vakuumkammer angeordnet ist, dessen Innenfläche zumindest zum Teil aus Kunststoff besteht, und ein Plasma im wesent lichen nur innerhalb des Hohlkörpers zündbar ist, um den Kunststoff der Innenfläche des Hohlkörpers zu behandeln.A preferred embodiment of the invention characterized in that at least one hollow body in the Vacuum chamber is arranged, the inner surface at least partly made of plastic, and essentially a plasma Lichen is ignitable only within the hollow body to the To treat plastic of the inner surface of the hollow body.
Die Erfindung schlägt ferner vor, daß ein Steuersystem zur Steuerung von Prozeßparametern, insbesondere zur Auswahl eines Arbeitsgases oder Arbeitsgasgemisches, der Fließrate des Arbeitsgases bzw. Arbeitsgasgemisches, des Drucks in dem Hohlkörper, des Drucks in der Vakuumkammer, der Fre quenz sowie der Amplitude der Anregungsenergie, des Plasmas der Behandlungszeit und/oder der Anlagengeometrie, zwecks Modifikation und/oder Beschichtung des zu behandelnden Kunststoffs installiert ist.The invention also proposes that a control system for Control of process parameters, especially for selection of a working gas or working gas mixture, the flow rate of the working gas or working gas mixture, the pressure in the hollow body, the pressure in the vacuum chamber, the fre frequency as well as the amplitude of the excitation energy, the plasma the treatment time and / or the system geometry, purpose Modification and / or coating of the to be treated Plastic is installed.
Dabei kann vorgesehen sein, daß das Steuersystem eine Meß einrichtung, umfassend zumindest eines der folgenden Systeme, nämlich ein Massenspektrometer, ein Spektrometer für optische Emission (OES), eine Einfachsonde, eine Zwei fachsonde und/oder eine Dreifachsonde, aufweist.It can be provided that the control system a measurement device comprising at least one of the following Systems, namely a mass spectrometer, a spectrometer for optical emission (OES), a single probe, a two compartment probe and / or a triple probe.
Auch sieht die Erfindung vor, daß das Steuersystem mit einem Druckmesser zum Bestimmen des Drucks in der Vakuum kammer und/oder mit einem Drucksensor zum Bestimmen des Drucks in dem Hohlkörper verbunden ist.The invention also provides that the control system with a pressure gauge to determine the pressure in the vacuum chamber and / or with a pressure sensor to determine the Pressure in the hollow body is connected.
Ferner kann vorgesehen sein, daß das Steuersystem mit dem Elektroenergieversorgungssystem verbunden ist.It can also be provided that the control system with the Electric power supply system is connected.
Das Steuersystem kann außerdem eine Recheneinheit umfassen.The control system can also include a computing unit.
Die Erfindung schlägt auch vor, daß das Pumpsystem eine erste Pumpe zum Auspumpen der Vakuumkammer über eine Saugleitung mit einem zwischengeschalteten Ventil, vorzugs weise in Form eines Regelventils, umfaßt.The invention also proposes that the pumping system be a first pump for pumping out the vacuum chamber via a Suction line with an intermediate valve, preferred as in the form of a control valve.
Es kann erfindungsgemäß weiterhin vorgesehen sein, daß das Pumpsystem eine zweite Pumpe zum Auspumpen des Hohlkör pers über eine Saugleitung mit einem zwischengeschalteten Ventil, vorzugsweise in Form eines Regelventils, umfaßt, oder der Hohlkörper über eine Umwegpumpleitung und eine Saugleitung mit einem Ventil, vorzugsweise in Form eines Regelventils, mit der ersten Pumpe verbunden ist.It can also be provided according to the invention that the pump system a second pump for pumping out the hollow body pers via a suction line with an intermediate Valve, preferably in the form of a control valve, or the hollow body via a detour pump line and a Suction line with a valve, preferably in the form of a Control valve, is connected to the first pump.
Die Erfindung schlägt vor, daß das Gasversorgungssystem zumindest einen Vorratsbehälter für ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch umfaßt, der über ein Ventil, vorzugsweise in Form eines Regelventils, mit einem Gasverteiler verbun den ist, der sich in den Plasmabereich hineinerstreckt.The invention proposes that the gas supply system at least one storage container for a working gas or Working gas mixture comprises, preferably via a valve in the form of a control valve, connected to a gas distributor is the one that extends into the plasma area.
Erfindungsgemäß kann ein Belüftungssystem, das ein äußeres Belüftungsventil zur Belüftung der Vakuumkammer umfaßt, vorgesehen sein.According to the invention, a ventilation system that has an external Includes ventilation valve for ventilation of the vacuum chamber, be provided.
Dabei ist bevorzugt, daß das äußere Belüftungsventil mit einem Vorratsbehälter für ein Arbeitsgas oder Arbeitsgas gemisch zur Belüftung und, gegebenenfalls, Nachbehandlung verbunden ist.It is preferred that the outer ventilation valve with a storage container for a working gas or working gas mixture for ventilation and, if necessary, post-treatment connected is.
Auch kann ein Belüftungssystem, das ein inneres Belüftungs ventil zum Herstellen eines Druckausgleichs zwischen der Vakuumkammer und dem Hohlkörper umfaßt, erfindungsgemäß vorgesehen sein.Also, a ventilation system that has internal ventilation valve for balancing the pressure between the Vacuum chamber and the hollow body comprises, according to the invention be provided.
Ferner sieht die Erfindung vor, daß eine Belüftung über zumindest eine Saugleitung und/oder die Umwegpumpleitung durchführbar ist.Furthermore, the invention provides that ventilation via at least one suction line and / or the detour pump line is feasible.
Dabei kann vorgesehen sein, daß mit der Belüftung eine Nachbehandlung durch ein entsprechendes Gas, wie eine ak tive Nachbehandlung durch Sauerstoff, Kohlendioxid oder Wasserstoff oder eine inerte Nachbehandlung durch Stick stoff oder Argon, durchführbar ist.It can be provided that a ventilation Aftertreatment with an appropriate gas, such as an ak tive aftertreatment with oxygen, carbon dioxide or Hydrogen or an inert post-treatment by stick substance or argon, is feasible.
Vorgeschlagen wird erfindungsgemäß auch, daß das Elektro energieversorgungssystem einen Frequenzgenerator umfaßt, der mit Elektroden in der Vakuumkammer verbunden ist.It is also proposed according to the invention that the electro energy supply system comprises a frequency generator, which is connected to electrodes in the vacuum chamber.
Erfindungsgemäß ist ferner bevorzugt, daß der Hohlkörper zwischen zwei, vorzugsweise zur Erzeugung eines homogenen elektrischen Felds in dem Hohlkörper an dessen Form ange paßten, Elektroden angeordnet ist. According to the invention it is further preferred that the hollow body between two, preferably to produce a homogeneous Electric field in the hollow body on its shape fit, electrodes is arranged.
Eine besonders vorteilhafte Weiterentwicklung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß zumindest jeweils ein Iso lator in der Saugleitung, dem Gasverteiler und der Meßein richtung innerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist, vor zugsweise in der Saugleitung, dem Gasverteiler und der Meß einrichtung innerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist.A particularly advantageous further development of the invention is characterized in that at least one Iso lator in the suction line, the gas distributor and the measuring unit direction is arranged within the vacuum chamber preferably in the suction line, the gas distributor and the measuring device is arranged within the vacuum chamber.
Bevorzugt ist erfindungsgemäß ferner, daß die Vakuumkammer und alle Teile außerhalb derselben definiert geerdet sind.It is also preferred according to the invention that the vacuum chamber and all parts outside of it are defined earthed.
Es ist ferner bevorzugt gemäß der Erfindung, daß der Fre quenzgenerator mit jeder Elektrode elektrisch isoliert von der Vakuumkammer verbunden ist, und, in dem Fall, daß der Frequenzgenerator asymmetrisch ist, derselbe mit der Vaku umkammer über eine Masseverbindung verbunden ist.It is further preferred according to the invention that the Fre sequence generator with each electrode electrically isolated from the vacuum chamber is connected, and, in the event that the Frequency generator is asymmetrical, the same with the vacuum umkammer is connected via a ground connection.
Es kann vorgesehen sein, daß mehrere Hohlkörper in der Va kuumkammer anordbar sind, wobei vorzugsweise das Ventil des Pumpsystems, das Ventil des Gasversorgungssystems, der Fre quenzgenerator des Elektroenergieversorgungssystems, der Drucksensor, das innere Belüftungsventil des Belüftungssys tems und/oder die Meßeinrichtung des Steuersystems für jeden Hohlkörper unabhängig von anderen Hohlkörpern betätigbar ist.It can be provided that several hollow bodies in the Va vacuum chamber can be arranged, preferably the valve of the Pump system, the valve of the gas supply system, the Fre quenzgenerator of the electrical power supply system, the Pressure sensor, the internal ventilation valve of the ventilation system tems and / or the measuring device of the control system for each hollow body independent of other hollow bodies can be actuated.
Eine erfindungsgemäße Ausführungsform ist dadurch gekenn zeichnet, daß mehrere Vorratsbehälter für Arbeitsgase oder Arbeitsgasgemische angeschlossen sind.An embodiment of the invention is characterized records that several storage tanks for working gases or Working gas mixtures are connected.
Der das Verfahren betreffende Aufgabenteil wird erfindungs gemäß dadurch gelöst, daß ein Niederdruckplasma mittels eines regelbaren elektromagnetischen Wechselfelds mit Ra diofrequenz in einem Bereich von ungefähr 100 kHz bis un gefähr 500 kHz oder mit Hochfrequenz in einem Bereich von ungefähr 1 MHz bis ungefähr 50 MHz, vorzugsweise bei 6,78 MHz, 13,56 MHz, 27,21 MHz oder 40,68 MHz, am bevorzugtesten bei 13,56 MHz, gezündet wird.The part of the task relating to the method is fiction solved according to that a low pressure plasma by means of an adjustable alternating electromagnetic field with Ra diofrequency in a range from approximately 100 kHz to un about 500 kHz or with high frequency in a range of about 1 MHz to about 50 MHz, preferably at 6.78 MHz, 13.56 MHz, 27.21 MHz or 40.68 MHz, most preferred at 13.56 MHz.
Dabei kann vorgesehen sein, daß der Druck für die Plasma entladung auf ungefähr 1 Pa bis ungefähr 200 Pa, vorzugs weise ungefähr 3 Pa bis ungefähr 10 Pa, geregelt wird.It can be provided that the pressure for the plasma discharge to about 1 Pa to about 200 Pa, preferably about 3 Pa to about 10 Pa.
Gemäß der Erfindung ist weiterhin bevorzugt, daß der Druck in der Vakuumkammer so eingestellt wird, daß die Zündbedin gungen für ein Radio- oder Hochfrequenzplasma nicht erfüllt werden und die Druckdifferenz zum Druck in jedem Hohlkör per, der zum Plasmazünden geeignet geregelt wird, nicht zu einer Beschädigung des Hohlkörpers führt.According to the invention it is further preferred that the pressure is set in the vacuum chamber so that the Zündbedin conditions for radio or high-frequency plasma are not met and the pressure difference to the pressure in each hollow body per, which is regulated appropriately for plasma ignition, not to damage to the hollow body.
Dabei kann vorgesehen sein, daß der Druck in der Vakuumkam mer auf unter ungefähr 1 Pa oder über ungefähr 500 Pa ge regelt wird.It can be provided that the pressure in the vacuum came always below about 1 Pa or above about 500 Pa is regulated.
Ferner wird vorgeschlagen, daß die Leistungsdichte des Plasmas auf ungefähr 0,05 × 103 W/m3 bis ungefähr 100 × 103 W/m3, vorzugsweise ungefähr 0,4 × 103 W/m3 bis ungefähr 5 × 103 W/m3, geregelt wird.It is further proposed that the power density of the plasma be from about 0.05 × 10 3 W / m 3 to about 100 × 10 3 W / m 3 , preferably from about 0.4 × 10 3 W / m 3 to about 5 × 10 3 W / m 3 , is regulated.
Auch schlägt die Erfindung vor, daß jeder Gasfluß auf un gefähr 0,5 sccm bis ungefähr 200 sccm, vorzugsweise unge fähr 10 sccm bis ungefähr 50 sccm, geregelt wird. Dabei steht 1 sccm bekanntlich für 1 ccm/min unter Standardbedin gungen, wie 20°C und dergleichen.The invention also proposes that any gas flow on un about 0.5 sccm to about 200 sccm, preferably not for about 10 sccm to about 50 sccm. Here 1 sccm is known for 1 ccm / min under standard conditions conditions such as 20 ° C and the like.
Die Behandlungszeit kann auf zwischen ungefähr 3 Minuten und ungefähr 30 Minuten eingestellt werden.The treatment time can be between about 3 minutes and be set for about 30 minutes.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch
geregelt in die Vakuumkammer eingeführt wird, ausgewählt
aus:
A preferred embodiment of the invention is characterized in that a working gas or working gas mixture is introduced into the vacuum chamber in a controlled manner, selected from:
- - einem ersten Gas oder Gasgemisch zur Aktivierung und/oder Vernetzung, das bei Plasmabedingungen reaktive Komponen ten bildet, wie Sauerstoff, Kohlendioxid und/oder Wasser stoff;- A first gas or gas mixture for activation and / or Networking, the reactive component under plasma conditions forms such as oxygen, carbon dioxide and / or water material;
- - einem zweiten Gas oder Gasgemisch zur Erhöhung der Dichte und/oder Vernetzung über eine Verstärkung des Ionenbe schusses und von UV-Strahlung, das relativ schwer und/oder inert oder reaktionsträge ist, wie Argon und/oder Stickstoff; und/oder- a second gas or gas mixture to increase the density and / or cross-linking via an amplification of the ion shot and of UV radiation, which is relatively difficult and / or is inert or inert, such as argon and / or nitrogen; and or
- - einem dritten Gas oder Gasgemisch zur Beschichtung, das bei Plasmabedingungen ketten- und/oder verzweigungsbil dende Komponenten aufweist, wie Ethylen, Acetylen, Hexa methyldisiloxan (HMDSO) und/oder Hexamethyldisilazan- (HMDSN).- A third gas or gas mixture for coating, the in plasma conditions, chain and / or branch bil end components, such as ethylene, acetylene, hexa methyldisiloxane (HMDSO) and / or hexamethyldisilazane (HMDSN).
Schließlich ist ein erfindungsgemäß weiterentwickeltes Ver fahren dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßparameter über eine im wesentlichen kontinuierliche Prozeßkontrolle mit tels des Steuersystems so geregelt werden, daß zu Prozeßbe ginn die Oberfläche des zu behandelnden Kunststoffs durch geregelte Einstellung eines bestimmten Ionenbeschusses und einer bestimmten UV-Strahlung gereinigt und aktiviert wird, dann eine Modifikation, insbesondere Vergrößerung der Ver netzung, der Matrix der zu behandelnden Oberfläche bis in eine Tiefe von ungefähr 100 µm erzielt wird, anschließend eine Schicht mit einer Dicke von ungefähr 50 nm bis un gefähr 5000 nm aufgebracht wird und, gegebenenfalls, beim Belüften eine Nachreaktion der behandelten Oberfläche bewirkt oder verhindert wird.Finally, a Ver developed according to the invention drive characterized in that the process parameters over an essentially continuous process control with means of the control system are regulated so that to process start through the surface of the plastic to be treated regulated setting of a certain ion bombardment and a certain UV radiation is cleaned and activated, then a modification, especially enlargement of the ver wetting, the matrix of the surface to be treated up to a depth of approximately 100 µm is subsequently achieved a layer with a thickness of approximately 50 nm to un about 5000 nm is applied and, if necessary, at Ventilate a subsequent reaction of the treated surface is effected or prevented.
Der Erfindung liegt somit die überraschende Erkenntnis zu grunde, daß durch konsequente elektrische Isolation aller elektrisch leitfähigen Teile, die in Kontakt mit Plasma kommen und somit bei Behandlung eines Hohlkörpers mit Kunststoffinnenfläche in den Hohlkörper hineinragen, und/oder aller elektrisch leitfähigen Teile, die sich im elektromagnetischen Feld zur Plasmaerzeugung befinden, ge genüber Masse sowie sorgfältige Erdung aller sich außerhalb des Plasmabereiches außerhalb des elektromagnetischen Fel des befindlichen, elektrisch leitfähigen Teilen, also der Vakuumkammer und aller außerhalb derselben angeordneten Teile im Fall der Hohlkörperbehandlung, können reproduzier bare und homogene Plasmaverhältnisse und ein vermehrter Ionenbeschuß der zu behandelnden Kunststoffoberfläche be wirkt werden, da dann das sich wegen der höheren Elektro nenbeweglichkeit aufbauende positive Potential des Plasmas gegenüber dem zu behandelnden Kunststoff und die Energie kopplung des elektromagnetischen Feldes nicht gestört wer den. Dies führt zu einer zusätzlichen Vernetzung des Kunst stoffgrundmaterials unter gleichzeitiger zusätzlicher Ver besserung der Vernetzung der aufzutragenden Polymerschicht.The invention is therefore based on the surprising finding reasons that through consistent electrical isolation of all electrically conductive parts in contact with plasma come and thus with the treatment of a hollow body Protrude plastic inner surface into the hollow body, and / or all electrically conductive parts that are in the electromagnetic field for plasma generation, ge compared to mass as well as careful grounding of everyone outside of the plasma area outside the electromagnetic field of the electrically conductive parts, i.e. the Vacuum chamber and everything outside it Parts in the case of hollow body treatment can be reproduced bare and homogeneous plasma conditions and an increased Ion bombardment of the plastic surface to be treated be effective because then that's because of the higher electro positive mobility of the plasma compared to the plastic to be treated and the energy coupling of the electromagnetic field does not interfere with anyone the. This leads to an additional networking of art basic material with simultaneous additional ver improving the crosslinking of the polymer layer to be applied.
Die mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielte, zu sätzliche, reproduzierbare sowie homogene Polymervernetzung wirkt sich insbesondere positiv bei einer folgenden Be schichtung oder Lackierung, bei der Einstellung der Benetz barkeit, bei der Erhöhung der Barrierewirkung, beispiels weise zum Erniedrigen der Permeation, etc. aus.The achieved with a device according to the invention, too additional, reproducible and homogeneous polymer crosslinking has a particularly positive effect on a subsequent Be layering or painting, when adjusting the wetting Ability to increase the barrier effect, for example indicates to lower permeation, etc.
Beispielsweise kann ein Kunststoffkraftstofftank in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung eine derartige Modifikation sowie Beschichtung seiner Innenfläche erhalten, daß die Permeation von Kraftstoff um über eine Größenordnung durch erhöhte Vernetzung reduziert wird.For example, a plastic fuel tank in one device according to the invention such a modification as well as coating its inner surface that the Permeation of fuel through by an order of magnitude increased networking is reduced.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der Ausführungsbei spiele der Erfindung anhand von schematischen Zeichnungen im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt:Further features and advantages of the invention result from the following description, in the execution games of the invention with reference to schematic drawings are explained in detail. It shows:
Fig. 1 eine Plasmabehandlungsvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung für einen Hohlkörper; . Figure 1 shows a plasma treatment apparatus according to a first embodiment of the invention a hollow body;
Fig. 2 eine Plasmabeschichtungsvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung für meh rere Hohlkörper; und Fig. 2 is a plasma coating apparatus according to a second embodiment of the invention for meh eral hollow body; and
Fig. 3 eine Schnittansicht durch einen Oberflächen bereich eines plasmabeschichteten Polymer substrates, erstellt durch eine lichtmikros kopische Aufnahme bei polarisiertem Licht, mit einer Vergrößerung von 350 : 1. Fig. 3 is a sectional view through a surface area of a plasma-coated polymer substrate, created by a light microscopic picture in polarized light, with a magnification of 350: 1.
Bei der in Fig. 1 gezeigten erfindungsgemäßen Ausführungs form ist ein Kunststoffkraftstoffbehälter 1 in einer Vaku umkammer 10 angeordnet. Sowohl der Kunststoffkraftstoffbe hälter 1 als auch die Vakuumkammer 10 sind evakuierbar. Zu diesem Zweck ist eine Pumpe 11 über ein Ventil 12 und eine Saugleitung 14 mit der Vakuumkammer 10 verbunden. Zudem ist entweder eine zusätzliche Pumpe 11 über ein Regelventil 13 und eine Saugleitung 15 mit dem Kunststoffkraftstoffbehäl ter 1 oder die bereits mit der Vakuumkammer 10 verbundene Pumpe 11 über eine Umwegpumpleitung 16, das Regelventil 13 und die Saugleitung 15 mit dem Kunststoffkraftstoffbehälter 1, wie mit gestrichelter Linie in Fig. 1 angedeutet, ver bunden. Der Druck innerhalb des Kunststoffkraftstoffbehäl ters 1 ist über einen Drucksensor 17 meßbar, und über ein inneres Belüftungsventil 18 kann ein Druckausgleich zwi schen dem Kunststoffkraftstoffbehälter 1 und der Vakuumkam mer 10 bewirkt werden. Der Druck innerhalb der Vakuumkammer 10 ist über einen Druckmesser 19 meßbar.In the embodiment according to the invention shown in FIG. 1, a plastic fuel tank 1 is arranged in a vacuum chamber 10 . Both the plastic fuel container 1 and the vacuum chamber 10 can be evacuated. For this purpose, a pump 11 is connected to the vacuum chamber 10 via a valve 12 and a suction line 14 . In addition, either an additional pump 11 via a control valve 13 and a suction line 15 with the plastic fuel tank 1 or the pump 11 already connected to the vacuum chamber 10 via a detour pump line 16 , the control valve 13 and the suction line 15 with the plastic fuel tank 1 , as with a dashed line Line indicated in Fig. 1, a related party. The pressure within the plastic fuel tank 1 can be measured via a pressure sensor 17 , and an internal ventilation valve 18 can equalize pressure between the plastic fuel tank 1 and the vacuum chamber 10 . The pressure within the vacuum chamber 10 can be measured using a pressure gauge 19 .
Der optimale Arbeitsdruck zur Plasmabehandlung der Innen fläche des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 hängt von einer Vielzahl von Prozeßparametern ab. Der Druck in der Vakuum kammer 10 ist so einzustellen, daß verhindert wird, daß der Kunststoffkraftstoffbehälter 1 aufgrund eines zu großen äußeren Drucks kollabiert und ein Plasma außerhalb des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 gezündet wird. Somit muß der Druck in der Vakuumkammer 10 entweder größer oder klei ner als der in dem Kunststoffkraftstoffbehälter 1 sein. Dabei ist es günstiger, einen höheren Druck außerhalb des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 aufgrund der geringeren Anforderung an die Pumpleistung einzustellen.The optimal working pressure for plasma treatment of the inner surface of the plastic fuel tank 1 depends on a variety of process parameters. The pressure in the vacuum chamber 10 is set so that it is prevented that the plastic fuel tank 1 collapses due to an external pressure and to great a plasma outside of the plastic fuel tank 1 is ignited. Thus, the pressure in the vacuum chamber 10 must either be greater or smaller than that in the plastic fuel tank 1 . It is more favorable to set a higher pressure outside the plastic fuel tank 1 due to the lower requirement for the pump power.
In den Kunststoffkraftstoffbehälter 1 ist ein Gas oder Gasgemisch aus einem Vorratsbehälter 20 über ein Regelven til 21 und einen Gasverteiler 22 zuführbar. Dabei kann vor gesehen sein, daß mehrere Gase oder Gasgemische jeweils aus einem Vorratsbehälter 20 über ein Regelventil 21 zuführbar sind, wie mit gestrichelter Linie und fetten Punkten in Fig. 1 angedeutet.In the plastic fuel tank 1 , a gas or gas mixture from a reservoir 20 via a Regelven valve 21 and a gas distributor 22 can be supplied. It can be seen before that several gases or gas mixtures can be fed from a storage container 20 via a control valve 21 , as indicated by the broken line and bold dots in FIG. 1.
Zur Belüftung der Vakuumkammer 10 ist ein äußeres Belüf tungsventil 26 vorgesehen. Zur Vermeidung einer Kontamina tion durch Verschmutzung, wie sie in industrieller Umgebung auftreten kann, sowie zur Nachbehandlung der Innenfläche des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 kann ferner ein Vor ratsbehälter 25 für ein Belüftungsgas vorgesehen sein, das über das Belüftungsventil 26 in die Vakuumkammer 10 gelan gen kann, wie mit gestrichelter Linie in Fig. 1 angedeutet.To vent the vacuum chamber 10 , an outer ventilation valve 26 is provided. To avoid contamination due to contamination, as can occur in an industrial environment, and for aftertreatment of the inner surface of the plastic fuel tank 1 , a storage tank 25 can also be provided for a ventilation gas, which can be obtained via the ventilation valve 26 into the vacuum chamber 10 , such as indicated by the dashed line in Fig. 1.
Die Behandlung des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 erfolgt mit Hilfe eines Niederdruckplasmas, welches im Inneren des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 mittels eines elektromagne tischen Wechselfeldes gezündet wird. Zu diesem Zweck ist ein Frequenzgenerator 30 vorgesehen, der mit zwei sich ge genüberliegenden Elektroden 31 in der Vakuumkammer 10 ver bunden ist.The treatment of the plastic fuel tank 1 is carried out with the aid of a low-pressure plasma, which is ignited inside the plastic fuel tank 1 by means of an alternating electromagnetic field. For this purpose, a frequency generator 30 is provided, which is connected to two opposing electrodes 31 in the vacuum chamber 10 .
Ferner ist ein Steuersystem 40 zur Prozeßkontrolle vorgese hen. Das Steuersystem 40 kann ein nicht gezeigtes Massen spektrometer und nicht gezeigte Dreifachsonden umfassen. Die Dreifachsonden dienen dabei der Optimierung des Prozes ses und der Geometrie des Aufbaus, da mit ihnen die Homo genität eines Plasmas und damit die Homogenität eines Schichtwachstums orts- und zeitaufgelöst in situ beobachtet werden kann. Das Steuersystem kann ferner mit dem Drucksen sor 17, dem Druckmesser 19, den Regelventilen 13 und 21, sowie dem Frequenzgenerator 30 verbunden sein.A control system 40 for process control is also provided. The control system 40 may include a mass spectrometer, not shown, and triple probes, not shown. The triple probes serve to optimize the process and the geometry of the structure, since they can be used to observe the homogeneity of a plasma and thus the homogeneity of layer growth in situ, in terms of location and time. The control system can also be connected to the pressure sensor 17 , the pressure gauge 19 , the control valves 13 and 21 , and the frequency generator 30 .
Die Homogenität des Plasmas kann auch durch ein möglichst homogen ausgelegtes elektrisches Feld durch Anpassung der Form der Elektroden 31 an die Form des dazwischen ange ordneten Kunststoffkraftstoffbehälters 1 gesteigert werden.The homogeneity of the plasma can also be increased by an electric field which is designed to be as homogeneous as possible by adapting the shape of the electrodes 31 to the shape of the plastic fuel tank 1 arranged between them.
Zentrales Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dabei die völlige Isolation aller elektrisch leitfähigen Teile mit Plasmakontakt von den restlichen elektrisch leit fähigen Teilen, weshalb die Saugleitung 15, der Gasver teiler 22 und das Steuersystem 40 mit Isolatoren 5 inner halb der Vakuumkammer 10 ausgerüstet sind. Zusätzlich zu dieser Isolation müssen auch alle nicht mit Plasma in Kon takt kommenden elektrisch leitfähigen Teile definiert geer det sein, wie für die Vakuumkammer 10 in Fig. 1 explizit dargestellt. Da der Frequenzgenerator 30 sowohl symmetrisch als auch asymmetrisch ausgestaltet sein kann, muß im Falle einer asymmetrischen Ausgestaltung zusätzlich eine Masse verbindung 32 zu der Vakuumkammer 10, wie in Fig. 1 ge strichelt dargestellt, bereitgestellt werden. Zudem ist die Verbindung des Frequenzgenerators 30 zu den Elektroden 31 elektrisch isoliert durch die Vakuumkammer 10 über Iso latoren 5 geführt.A central feature of the device according to the invention is the complete isolation of all electrically conductive parts with plasma contact from the remaining electrically conductive parts, which is why the suction line 15 , the gas distributor 22 and the control system 40 are equipped with insulators 5 inside the vacuum chamber 10 . In addition to this insulation, all electrically conductive parts that do not come into contact with plasma must also be defined in a defined manner, as explicitly shown for the vacuum chamber 10 in FIG. 1. Since the frequency generator 30 can be configured both symmetrically and asymmetrically, in the case of an asymmetrical configuration, a ground connection 32 must also be provided to the vacuum chamber 10 , as shown in dashed lines in FIG. 1. In addition, the connection of the frequency generator 30 to the electrodes 31 is electrically isolated through the vacuum chamber 10 via Iso lators 5 out.
Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung unterscheidet sich nicht grundsätzlich von der in Fig. 1 dargestellten, so daß gleiche Bezugszeichen verwendet werden. Anstatt eines Kunststoffkraftstoffbehälters 1, wie in Fig. 1 darge stellt, können nunmehr mehrere Kunststoffkraftstoffbehälter 1, von denen zwei in Fig. 2 explizit dargestellt sind, in der Vakuumkammer 10 angeordnet werden. Dabei ist jedem Kunststoffkraftstoffbehälter 1 ein Regelventil 13, eine Saugleitung 15, ein Drucksensor 17, ein inneres Belüf tungsventil 18, ein Regelventil 21, ein Gasverteiler 22, ein Frequenzgenerator 30, zwei Elektroden 31 und gegeben enfalls eine Masseverbindung 32 sowie ein Steuersystem 40 zugeteilt, wobei jede Funktionseinheit für jeden Kunst stoffkraftstoffbehälter 1 unabhängig betätigbar ist. Jedoch genügt eine Pumpe 11 zum Evakuieren aller Kunststoff kraftstoffbehälter 1 und ein Vorratsbehälter 20 zum Zufüh ren eines Arbeitsgases oder Arbeitsgasgemisches zu allen Kunststoffkraftstoffbehältern 1. Es können auch mehrere Pumpen 11 und Vorratsbehälter 20, insbesondere für unterschiedliche Arbeitsgase bzw. Arbeitsgasgemische, vor gesehen sein, was für die Vorratsbehälter 20 gestrichelt in Fig. 2 angedeutet ist.The device shown in FIG. 2 does not fundamentally differ from that shown in FIG. 1, so that the same reference numerals are used. Instead of a plastic fuel tank 1 , as shown in FIG. 1, several plastic fuel tanks 1 , two of which are explicitly shown in FIG. 2, can now be arranged in the vacuum chamber 10 . Each plastic fuel tank 1 is assigned a control valve 13 , a suction line 15 , a pressure sensor 17 , an internal ventilation valve 18 , a control valve 21 , a gas distributor 22 , a frequency generator 30 , two electrodes 31 and optionally a ground connection 32 and a control system 40 , each functional unit for each plastic fuel tank 1 can be actuated independently. However, a pump 11 is sufficient for evacuating all plastic fuel tank 1 and a supply container 20 for Zufüh ren a working gas or working gas mixture to all plastic fuel containers. 1 Several pumps 11 and storage containers 20 , in particular for different working gases or working gas mixtures, can also be seen, which is indicated by dashed lines in FIG. 2 for the storage containers 20 .
Für einen Kunststoffkraftstoffbehälter 1 aus Polyethylen
mit einem Volumen von ungefähr 65 l hat sich folgendes als
günstig herausgestellt:
Als Arbeitsgas dient ein Gemisch aus Ethylen, ca. 40%,
und Acetylen, ca. 60%, zur Bildung einer Plasmapoly
merschicht, die als Barriere wirkt, wobei der gesamte
Gasfluß 20 sccm beträgt. Eine Beimengung von Argon, mit
bis zu 10 sccm, erhöht den Ionenbeschuß und die UV-Be
strahlung des zu behandelnden Kunststoffs und führt zu
einer Verbesserung der Vernetzung und somit der
Barrierewirkung.For a plastic fuel tank 1 made of polyethylene with a volume of approximately 65 l, the following has proven to be favorable:
A mixture of ethylene, approx. 40% and acetylene, approx. 60%, serves as the working gas to form a plasma polymer layer which acts as a barrier, the total gas flow being 20 sccm. The addition of argon, up to 10 sccm, increases the ion bombardment and the UV radiation of the plastic to be treated and leads to an improvement in the crosslinking and thus the barrier effect.
Die Leistungsdichte der elektrischen Energie wird auf etwa 0,5 × 103 W/m3 geregelt, d. h. eine Leistung von 30 W wird eingekoppelt.The power density of the electrical energy is regulated to approximately 0.5 × 10 3 W / m 3 , ie a power of 30 W is injected.
Der Druck im Kunststoffkraftstoffbehälter 1 beträgt ca. 6 Pa und innerhalb der Vakuumkammer 10 ca. 1200 bis 1500 Pa. The pressure in the plastic fuel tank 1 is approximately 6 Pa and within the vacuum chamber 10 approximately 1200 to 1500 Pa.
Die Behandlungsdauer liegt zwischen 15 und 30 Minuten.The duration of treatment is between 15 and 30 minutes.
Die Behandlung läuft nach Plasmazündung dabei wie folgt ab:
An der Oberfläche der Kunststoffmatrix der Innenfläche des
Kunststoffkraftstoffbehälters 1 erfolgt zu Prozeßbeginn
eine Reinigung sowie Aktivierung, die durch das sich ein
stellende Ionenbombardement und die UV-Strahlung, die eben
falls aus dem Plasma stammt, hervorgerufen wird. Dieses
Bombardement findet dabei auch während des gesamten folgen
den Prozesses statt, da sich das Plasma wegen der höheren
Elektronenbeweglichkeit gegenüber der Behälterwand des
Kunststoffkraftstoffbehälters 1 auf positivem Potential
befindet. Der ungestörte Aufbau dieser Potentialdifferenz
ist der elektrischen Isolierung aller Teile 15, 22, 40 in
nerhalb der Vakuumkammer 10 über die Isolatoren 5 einer
seits und dem definierten Erden der Vakuumkammer 10 sowie
aller außerhalb derselben liegenden Vorrichtungsteile an
dererseits zu verdanken. Zusammen mit der UV-Strahlung
führt dieser gezielt erhöhte Ionenbeschuß zu einer Modifi
kation der Matrix des Kunststoffs, was zu einer Verdichtung
der Oberfläche durch höhere Vernetzung führt. Beim an
schließenden Beschichten sorgt das Ionenbombardement eben
falls für eine erhöhte Vernetzung.After plasma ignition, the treatment proceeds as follows:
On the surface of the plastic matrix of the inner surface of the plastic fuel tank 1 , cleaning and activation takes place at the beginning of the process, which is caused by the ion bombardment and the UV radiation, which also originates from the plasma. This bombardment also takes place during the entire following process, since the plasma is at a positive potential due to the higher electron mobility compared to the container wall of the plastic fuel container 1 . The undisturbed structure of this potential difference is due to the electrical insulation of all parts 15 , 22 , 40 in the vacuum chamber 10 via the insulators 5, on the one hand, and the defined grounding of the vacuum chamber 10 and all the device parts lying on the other side. Together with the UV radiation, this specifically increased ion bombardment leads to a modification of the matrix of the plastic, which leads to a densification of the surface through higher crosslinking. During the subsequent coating process, ion bombardment also ensures increased crosslinking.
Auch kann als Belüftungsgas ein reaktives Gas gewählt wer den, so daß Reaktionszentren der behandelten Oberfläche ab gesättigt werden. Wenn allerdings keine reaktiven Zentren in der behandelten Oberfläche vorhanden sind oder weitere Reaktionen vermieden werden sollen, kann ein inertes oder reaktionsträges Gas verwendet werden.A reactive gas can also be selected as the ventilation gas the so that reaction centers from the treated surface be saturated. But if there are no reactive centers are present in the treated surface or others Reactions to be avoided can be an inert or inert gas can be used.
In Fig. 3 ist ein Endprodukt, nämlich ein plasmabe schichtetes Polymersubstrat 100, einer Plasmabehandlung in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, nach Fig. 1 oder 2, dargestellt. Dabei besteht das plasmabeschichtete Polymer substrat 100 aus dem ursprünglichen Polymersubstrat 101, das eine Modifikationsschicht 102 mit einer Dicke von un gefähr 60 µm und eine aufgebrachte Plasmapolymerschicht 103 mit einer Dicke von ungefähr 6 µm aufweist. Die Modifi kationsschicht 102 sowie die Plasmapolymerschicht 102 sind hochvernetzt, was der Haftung dient und eine Permeation insbesondere von Kraftstoff erheblich reduziert, nämlich von 1 g/Tag auf 0,05 g/Tag.In Fig. 3 is an end product, namely a plasmabe-coated polymer substrate 100, a plasma treatment in an inventive device according to FIG. 1 or 2, is shown. The plasma-coated polymer substrate 100 consists of the original polymer substrate 101 , which has a modification layer 102 with a thickness of approximately 60 μm and an applied plasma polymer layer 103 with a thickness of approximately 6 μm. The modifi cation layer 102 as well as the plasma polymer layer 102 are highly crosslinked, the adhesion is considerably reduced and in particular permeation of fuel, namely 1 g / day to 0.05 g / day.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in den Zeichnungen sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein. The in the above description, in the drawings as well as features of the invention disclosed in the claims can be used individually or in any combination for realizing the invention in its various Embodiments may be essential.
11
Kunststoffkraftstoffbehälter
Plastic fuel tank
55
Isolator
insulator
1010th
Vakuumkammer
Vacuum chamber
1111
Pumpe
pump
1212th
Ventil
Valve
1313
Regelventil
Control valve
1414
Saugleitung
Suction line
1515
Saugleitung
Suction line
1616
Umwegpumpleitung
Detour pump line
1717th
Drucksensor
Pressure sensor
1818th
inneres Belüftungsventil
internal ventilation valve
1919th
Druckmesser
Pressure gauge
2020th
Vorratsbehälter
Storage container
2121
Regelventil
Control valve
2222
Gasverteiler
Gas distributor
2525th
Vorratsbehälter
Storage container
2626
äußeres Belüftungsventil
external ventilation valve
3030th
Frequenzgenerator
Frequency generator
3131
Elektrode
electrode
3232
Masseverbindung
Ground connection
4040
Steuersystem
Tax system
100100
plasmabeschichtetes Polymersubstrat
plasma-coated polymer substrate
101101
Polymersubstrat
Polymer substrate
102102
Modifikationsschicht
Modification layer
103103
Plasmapolymerschicht
Plasma polymer layer
Claims (31)
das Pumpsystem (11, 12, 13, 14, 15, 16) eine zweite Pumpe (11) zum Auspumpen des Hohlkörpers (1) über eine Saugleitung (15) mit einem zwischengeschalteten Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, umfaßt, oder
der Hohlkörper (1) über eine Umwegpumpleitung (16) und eine Saugleitung (15) mit einem Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, mit der ersten Pumpe (11) verbunden ist.9. Device according to one of claims 2 to 8, characterized in that
the pump system ( 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 ) comprises a second pump ( 11 ) for pumping out the hollow body ( 1 ) via a suction line ( 15 ) with an intermediate valve ( 13 ), preferably in the form of a control valve, or
the hollow body ( 1 ) is connected to the first pump ( 11 ) via a detour pump line ( 16 ) and a suction line ( 15 ) with a valve ( 13 ), preferably in the form of a control valve.
der Frequenzgenerator (30) mit jeder Elektrode (31) elektrisch isoliert von der Vakuumkammer (10) verbunden ist, und,
in dem Fall, daß der Frequenzgenerator (30) asymmetrisch ist, derselbe mit der Vakuumkammer (10) über eine Masseverbindung (32) verbunden ist.20. Device according to one of claims 15 to 19, characterized in that
the frequency generator ( 30 ) is connected to each electrode ( 31 ) in an electrically insulated manner from the vacuum chamber ( 10 ), and,
in the event that the frequency generator ( 30 ) is asymmetrical, it is connected to the vacuum chamber ( 10 ) via a ground connection ( 32 ).
- - einem ersten Gas oder Gasgemisch zur Aktivierung und/oder Vernetzung, das bei Plasmabedingungen reaktive Komponenten bildet, wie Sauerstoff, Kohlendioxid und/oder Wasserstoff;
- - einem zweiten Gas oder Gasgemisch zur Erhöhung der Dichte und/oder Vernetzung über eine Verstärkung des Ionenbeschusses und von UV-Strahlung, das relativ schwer und/oder inert oder reaktionsträge ist, wie Argon und/oder Stickstoff; und/oder
- - einem dritten Gas oder Gasgemisch zur Beschichtung, das bei Plasmabedingungen ketten- und/oder verzweigungsbildende Komponenten aufweist, wie Ethylen, Acetylen, Hexamethyldisiloxan (HMDSO) und/oder Hexamethyldisilazan (HMDSN).
- a first gas or gas mixture for activation and / or crosslinking which forms reactive components under plasma conditions, such as oxygen, carbon dioxide and / or hydrogen;
- a second gas or gas mixture for increasing the density and / or crosslinking by increasing ion bombardment and UV radiation, which is relatively heavy and / or inert or inert, such as argon and / or nitrogen; and or
- - A third gas or gas mixture for coating, which has chain-forming and / or branch-forming components under plasma conditions, such as ethylene, acetylene, hexamethyldisiloxane (HMDSO) and / or hexamethyldisilazane (HMDSN).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19738721A DE19738721A1 (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Plasma treatment equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19738721A DE19738721A1 (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Plasma treatment equipment |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19738721A1 true DE19738721A1 (en) | 1999-03-11 |
Family
ID=7841218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19738721A Withdrawn DE19738721A1 (en) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Plasma treatment equipment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE19738721A1 (en) |
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