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DE19724252A1 - Sensor for determining an indicator colour change when measuring thermal stability of a specimen - Google Patents

Sensor for determining an indicator colour change when measuring thermal stability of a specimen

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DE19724252A1
DE19724252A1 DE1997124252 DE19724252A DE19724252A1 DE 19724252 A1 DE19724252 A1 DE 19724252A1 DE 1997124252 DE1997124252 DE 1997124252 DE 19724252 A DE19724252 A DE 19724252A DE 19724252 A1 DE19724252 A1 DE 19724252A1
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light
indicator
sensor
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color change
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GEORGES WEIHS MARTINA
ROTHOERL GUENTER
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GEORGES WEIHS MARTINA
ROTHOERL GUENTER
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Abstract

A sensor for determining the point of a colour change of an indicator used to measure the thermal stability of a specimen, comprises a light source(8) directed at the measuring surface of the indicator(2) and a detector for sensing light reflected from the indicator. The light source(8) and detector are adjacent to each other and close to the measuring surface. A screen(3) prevents environmental light from reaching the measuring surface. The colour change point is determined by an evaluation unit. In a method for determining the point of colour change of an indicator(2) when measuring thermal stability of a plastic, especially a polyvinyl chloride(PVC) specimen: (a) light is directed at the measuring surface of the indicator; (b) reflected light is determined with the detector and a signal produced and (c) the point of colour change is determined in response to a change of the light detector signal.

Description

Die Erfindung betrifft einen Sensor und ein Verfahren zur Be­ stimmung des Zeitpunkts eines Farbumschlags eines Indikators für die Messung der thermischen Stabilität einer Probe.The invention relates to a sensor and a method for loading timing of a color change of an indicator for the measurement of the thermal stability of a sample.

Da Kunststoffe bei Erwärmung toxisch relevante Stoffe freisetzen können, gewinnt die Messung der thermischen Stabilität von Kunststoffen immer mehr an Bedeutung. So setzt beispielsweise PVC bei Erwärmung kanzerogene Stoffe wie z. B. Vinylchloridmono­ mere frei.Because plastics release toxic substances when heated the measurement of the thermal stability of Plastics are becoming increasingly important. For example PVC when heated carcinogenic substances such. B. Vinyl chloride mono mere free.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art wurde aus diesen Grund bereits in der DIN VDE 0472 Teil 614 festgelegt. Dabei wird eine PVC Probe in ein Glasröhrchen gegeben. Am oberen Rand des Glas­ röhrchens wird ein Indikatorpapier angebracht. In Abhängigkeit der Temperatur und der Zeit wird das PVC thermisch instabil und setzt Vinylchloridmonomere und HCL frei. Das HCL steigt von der PVC Probe im Glasröhrchen auf und färbt das Indikatorpapier z. B. von orange nach rot. Bei diesem Verfahren muß eine Laborkraft den Versuch beobachten, und visuell den Zeitpunkt bestimmen, an dem der unterste, der Probe zugewandte, Indikatorpapierrand sich verfärbt. Bei dem zuvor genannten DIN-Verfahren kann es sieben bis acht Stunden dauern, bis der Farbumschlag stattfindet. Die­ ses Verfahren bringt somit einen erheblichen Personalaufwand mit sich. Darüber hinaus wird von der Laborkraft eine hohe Konzen­ tration erfordert um den exakten Zeitpunkt des Farbumschlags auf einer derart kleinen Fläche, die kleiner als 1 mm2 ist, korrekt zu erfassen. Ein gleichzeitige Messung von mehreren Proben ist folglich auch ausgeschlossen, da eine Person nicht gleichzeitig alle Meßorte beobachten kann.For this reason, a method of the type mentioned at the beginning was already specified in DIN VDE 0472 Part 614. A PVC sample is placed in a glass tube. An indicator paper is attached to the top of the glass tube. Depending on the temperature and the time, the PVC becomes thermally unstable and releases vinyl chloride monomers and HCL. The HCL rises from the PVC sample in the glass tube and colors the indicator paper e.g. B. from orange to red. In this procedure, a laboratory worker must observe the experiment and visually determine the point in time at which the bottom edge of the indicator paper facing the sample changes color. With the aforementioned DIN process, it can take seven to eight hours for the color to change. This procedure therefore entails considerable personnel expenditure. In addition, a high concentration is required by the laboratory worker in order to correctly record the exact time of the color change on such a small area, which is smaller than 1 mm 2 . A simultaneous measurement of several samples is therefore also ruled out, since one person cannot observe all measurement locations at the same time.

Versuche den Farbumschlag automatisch, z. B. mit Hilfe einer CCD Kamera zu erfassen sind fehlgeschlagen, da bei der Messung des Farbumschlags auf Flächen kleiner als 1 mm2 die auszuwertenden Signale zu klein sind. Weitere Versuche den Farbumschlag mit Hilfe eines Fotometers über Lichtleiterkopplung durch sequenti­ elles Abfahren der einzelnen Probestellen zu erfassen, scheiter­ ten ebenfalls, da einerseits kein brauchbares Meßsignal erhalten wurde und andererseits die zeitliche Auflösung bei derartigen sequentiellen Methoden nicht ausreicht.Try the color change automatically, e.g. B. with the help of a CCD camera failed because when measuring the color change on areas smaller than 1 mm 2, the signals to be evaluated are too small. Further attempts to detect the change in color with the aid of a photometer via optical fiber coupling by sequential travel of the individual test sites also failed because, on the one hand, no usable measurement signal was obtained and, on the other hand, the temporal resolution was not sufficient with such sequential methods.

Im Hinblick auf den zuvor genannten Stand der Technik ist es so­ mit Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die in kostengünstiger platzsparender Weise das automatische Bestimmen von Farbumschlägen auf kleinen Flächen zur Messung der thermischen Stabilität von Proben, ins­ besondere PVC, erlauben.In view of the prior art mentioned above, it is so with the object of the present invention, a device and a Provide procedures that are more economical in space-saving How to automatically determine color changes on small ones Areas for measuring the thermal stability of samples, ins special PVC, allow.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 9 gelöst.According to the invention, this object is achieved by the characterizing Features of claims 1 and 9 solved.

Die erfindungsgemäße Reflexionsmessung erlaubt ein automatisches Erfassen des Farbumschlags auf einer Fläche, die kleiner als 1 mm ist. Dadurch, daß Lichtquelle und Lichtdetektor direkt ne­ beneinander und in unmittelbarer Nähe der Meßfläche angeordnet sind und daß die Meßfläche von Umgebungslicht abgeschirmt wird, kann das von der kleinen Fläche reflektierte Licht erfaßt und ausgewertet werden. The reflection measurement according to the invention allows automatic Detect the color change on an area smaller than 1 mm is. The fact that light source and light detector directly ne arranged next to each other and in the immediate vicinity of the measuring surface and that the measuring surface is shielded from ambient light, can detect the light reflected from the small area and be evaluated.  

Es vorteilhaft, wenn die Lichtquelle und der Lichtdetektor in einem Sensorkörper angeordnet sind, der wiederum den Indikator aufnehmen kann. In vorteilhafter Ausgestaltung übernimmt dabei der Sensorkörper gleich die Funktion der Lichtabschirmung, so daß keine weiteren Maßnahmen zur Lichtabschirmung getroffen wer­ den müssen. Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Er­ findung weist der Sensorkörper eine Aussparung zur Aufnahme ei­ nes transparenten Probebehälters auf, in dem sich die Probe und darüber der Indikator befinden. Ein derartiger Sensor kann sehr einfach gehandhabt werden und wird zur Messung einfach auf den Probebehälter gesteckt. Dabei sind die Lichtquelle und der Lichtdetektor im Bereich, des der Probe zugewandten Indikator­ randes angeordnet.It is advantageous if the light source and the light detector in a sensor body are arranged, which in turn is the indicator can record. In an advantageous embodiment takes over the sensor body is the same as the function of the light shield, so that no further light shielding measures are taken have to. According to a preferred embodiment of the Er Invention, the sensor body has a recess for receiving egg transparent sample container in which the sample and the indicator is above it. Such a sensor can do a lot can be easily handled and is simply measured on the Sample container inserted. Here are the light source and the Light detector in the area of the indicator facing the sample randes arranged.

Um ein möglichst großes Meßsignal vom Lichtdetektor zu bekommen, emittiert die Lichtquelle monochromatisches Licht einer Wellen­ länge, bei der der Unterschied der Intensitäten des reflektier­ ten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag maximal ist. Vorteil­ hafterweise wird monochromatisches Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer emittiert.To get the largest possible measurement signal from the light detector, the light source emits monochromatic light from a wave length at which the difference in the intensities of the reflective maximum light before and after the color change. Advantage however, monochromatic light with a wavelength of 570 nanometers emitted.

Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Er­ findung weist der Sensorkörper zusätzlich einen lichtundurchläs­ sigen Mantel als Lichtabschirmung auf.According to a preferred embodiment of the present Er In addition, the sensor body has an opaque light coat as a light shield.

Der erfindungsgemäße Sensor erlaubt es den Zeitpunkt des Farbum­ schlags mehrerer Indikatoren gleichzeitig zu bestimmen, indem die Lichtdetektorsignale für die entsprechenden Meßflächen der verschiedenen Indikatoren über mehrere Kanäle einer Auswerteein­ heit zugeführt und ausgewertet werden.The sensor according to the invention allows the time of color change of several indicators at the same time by the light detector signals for the corresponding measuring surfaces of the different indicators across several channels of an evaluation be fed and evaluated.

Die vorliegenden Erfindung soll anhand der nachfolgenden Figuren erläutert werden. The present invention is based on the following figures are explained.  

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Sensor gemäß ei­ nem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Fig. 1 shows a longitudinal section through a sensor according to a preferred embodiment of the present invention.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt entlang der Linie A in Fig. 1. FIG. 2 shows a section along line A in FIG. 1.

Fig. 3a zeigt eine perspektivische Darstellung eines Pro­ beröhrchens. Fig. 3a shows a perspective view of a pro tube.

Fig. 3b zeigt einen Schnitt durch ein Proberöhrchen entlang der Linie B. FIG. 3b shows a section through a sample tube along the line B.

Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung mehrerer erfin­ dungsgemäßer Sensoren. Fig. 4 shows a schematic representation of several sensors according to the invention.

Fig. 5 zeigt eine Draufsicht der in Fig. 4 gezeigten Senso­ ren. Fig. 5 shows a top view of the Senso shown in Fig. 4 ren.

Fig. 6 zeigt einen Signalzeitplan gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren. Fig. 6 shows a signal time diagram according to the method of the invention.

Fig. 7 zeigt einen Graphen, der die Abhängigkeit des reflek­ tierten Lichts von der Wellenlänge zeigt. Fig. 7 shows a graph showing the dependence of the reflected light on the wavelength.

Fig. 1 und 2 zeigen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des er­ findungsgemäßen Sensors 20. Der Sensor umfaßt einen zylindri­ schen Sensorkörper 3 aus Kunststoff, der eine Aussparung 12 zur Aufnahme eines Probenröhrchens 1 aufweist. In dem Probenröhrchen 1, hier ein Glasröhrchen 1, befindet sich die PVC Probe 4. Am oberen Ende des Glasröhrchens 1 ist ein Stück Indikatorpapier 2, z. B. Lackmuspapier befestigt, wie näher aus den Fig. 3a und 3b hervorgeht. Zur Befestigung des Indikatorpapieres ist es ausrei­ chend ein Stück Indikatorpapier dessen Länge etwas größer als der Umfang des Glasröhrchens 1 ist zu einer Rolle zu drehen und in das Röhrchen zu stecken. Ein solches Probenröhrchen 1 kann dann in den Sensorkörper 3 durch die Aussparung 12 eingeführt werden. Ein Anschlag 11 erlaubt die exakte Positionierung des Röhrchens im Sensorkörper. Dies ist notwendig, daß der untere Rand des Indikatorpapiers 2a, der der Probe zugewandt ist, im Meßbereich 6, 5 zu liegen kommt. In dem Sensorkörper sind dar­ über hinaus eine Lichtquelle 8 sowie ein Lichtdetektor 9 ange­ ordnet. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Lichtquelle 8 eine lichtemittierende Diode, die monochromatisches Licht einer Wel­ lenlänge 570 Nanometer abstrahlt. Eine Bandbreite von 20 Nanome­ tern ist dabei ausreichend. Als Lichtdetektor ist in diesem Fall ein LDR vorgesehen. Die Lichtquelle 8 ist über eine Öffnung 5 mit der Aussparung 12 verbunden. Der Lichtdetektor 9 ist über eine Öffnung 5 mit der Aussparung 12 verbunden. Der Steg der die Öffnung bildet ist so ausgeführt, daß weder LDR noch LED das Glasröhrchen 1 berühren. Durch eine Heiztemperatur von 200°C heizt sich das Glasröhrchen auf und würde bei direkter Berührung die elektronischen Bauteile zerstören. Die Öffnungen 5 und 6 liegen wie aus Fig. 2 hervorgeht, unmittelbar so nebeneinander, daß das von der Lichtquelle 8 emittierte Licht von dem unteren Indikatorrand 2a reflektiert und vom Detektor 9 detektiert wer­ den kann. Der untere Indikatorpapierrand 2a befindet sich auf der Höhe der Aussparungen 5 und 6. Die Lichtquelle 8 wird extern über die Anschlüsse 14 von einem Ansteuergerät mit Strom ver­ sorgt. Der Lichtdetektor 9 weist elektrische Anschlüsse 15 auf, die einerseits den Lichtdetektor mit Strom versorgen und ande­ rerseits das Meßsignal zu einer Auswerteeinheit 17 weiterleiten. Der Sensorkörper 3 und die Abdeckung 8 sind vorzugsweise schwarz um Streulicht zu minimieren. Der Durchmesser des Sensorkopfes liegt etwa in einem Bereich von 14 mm bis 18 mm, vorzugsweise bei 17 mm. Der Durchmesser der Aussparung 12 liegt in einem Be­ reich von 5 mm bis 6 mm, vorzugsweise 5,3 mm. Der Abstand von der Lichtquelle 8 zum Lichtdetektor 9 liegt in einem Bereich von 1 bis 5 mm. Der Abstand von der Lichtquelle bzw. vom Lichtdetek­ tor zum Meßbereich (Außenwand des Probenröhrchens 1) liegt im Bereich von 2 mm bis 4 mm. Die Länge des Sensorkörpers 3 liegt im Bereich von 24 mm bis 27 mm, vorzugsweise 25 mm. Fig. 1 and 2 show a preferred embodiment of he inventive sensor 20. The sensor comprises a cylindri's sensor body 3 made of plastic, which has a recess 12 for receiving a sample tube 1 . The PVC sample 4 is located in the sample tube 1 , here a glass tube 1 . At the top of the glass tube 1 is a piece of indicator paper 2 , e.g. B. litmus paper, as shown in more detail in FIGS . 3a and 3b. To attach the indicator paper, it is sufficient a piece of indicator paper whose length is slightly larger than the circumference of the glass tube 1 is to be turned into a roll and inserted into the tube. Such a sample tube 1 can then be inserted into the sensor body 3 through the recess 12 . A stop 11 allows the tube to be positioned exactly in the sensor body. This is necessary that the lower edge of the indicator paper 2 a, which faces the sample in the measuring region 6 comes to lie. 5 In the sensor body, a light source 8 and a light detector 9 are also arranged. In this exemplary embodiment, the light source 8 is a light-emitting diode which emits monochromatic light with a wavelength of 570 nanometers. A bandwidth of 20 nanometers is sufficient. In this case, an LDR is provided as the light detector. The light source 8 is connected to the recess 12 via an opening 5 . The light detector 9 is connected to the recess 12 via an opening 5 . The web that forms the opening is designed so that neither LDR nor LED touch the glass tube 1 . The glass tube heats up due to a heating temperature of 200 ° C and would directly destroy the electronic components. The openings 5 and 6 are as shown in Fig. 2, immediately next to each other so that the light emitted by the light source 8 is reflected by the lower indicator edge 2 a and detected by the detector 9 who can. The lower edge of the indicator paper 2 a is at the height of the recesses 5 and 6 . The light source 8 is provided externally via the connections 14 by a control device with current. The light detector 9 has electrical connections 15 which on the one hand supply the light detector with current and on the other hand pass the measurement signal to an evaluation unit 17 . The sensor body 3 and the cover 8 are preferably black in order to minimize stray light. The diameter of the sensor head is approximately in a range from 14 mm to 18 mm, preferably 17 mm. The diameter of the recess 12 is in a range from 5 mm to 6 mm, preferably 5.3 mm. The distance from the light source 8 to the light detector 9 is in a range from 1 to 5 mm. The distance from the light source or from the light detector to the measuring area (outer wall of the sample tube 1 ) is in the range from 2 mm to 4 mm. The length of the sensor body 3 is in the range from 24 mm to 27 mm, preferably 25 mm.

Nachfolgend soll das erfindungsgemäße Verfahren unter Zuhilfe­ nahme des in Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsbeispiels des Sensors 20 näher erläutert werden. Der Sensorkörper 3 wird auf das transparente Probenröhrchen 1 in dem sich die PVC Probe 4 und das Indikatorpapier 2 befinden, geschoben. Durch den An­ schlag 11 wird das Probenröhrchen 1 genau im Sensorkörper posi­ tioniert, so daß der untere Indikatorpapierrand 2a im Meßbe­ reich, d. h. in Höhe der Öffnungen 6 und 5 zu liegen kommt. Dann strahlt die Lichtquelle 8 kontinuierlich monochromatisches Licht auf die Meßfläche des Indiktatorpapiers 2, d. h. auf den unteren Indikatorpapierrand 2a. Das Licht wird von dem Indikatorpapier 2 reflektiert und von dem Lichtdetektor 9 detektiert und über die Lichtdetektorleitungen 15 zu einer Auswerteeinheit 17 geleitet. Der Lichtdetektor 9 erzeugt ein Lichtdetektorsignal S in Abhän­ gigkeit der reflektierten Lichtintensität. Bei diesem Ausfüh­ rungsbeispiel wird Lackmuspapier verwendet, das bei Einwirken von Säure einen Farbumschlag von orange nach rot aufweist. Zu Beginn der Messung, d. h. wenn das PVC noch nicht thermisch zer­ setzt ist detektiert der Lichtdetektor 9 das von dem orangen In­ dikator reflektierte Licht und erzeugt ein entsprechendes Licht­ detektorsignal S wie dem Signalzeitplan in Fig. 6 zu entnehmen ist. Die PVC Probe wird während der Messung z. B. in einem be­ heizbaren Thermoblock auf eine Temperatur von 200°C erwärmt. Nach einer bestimmten Zeit wird das PVC thermisch instabil und setzt HCL frei, das wiederum das Indikatorpapier, beginnend am Rand 2a rot färbt. Wie dem Signalzeitplan zu entnehmen ist, de­ tektiert der Lichtdetektor 9 dann das vom roten unteren Indika­ torrand reflektierte Licht und erzeugt ein Detektorsignal einer zweiten Signalhöhe. Die Änderung der Signalhöhe gibt den Zeit­ punkt des Farbumschlags an. Bei dem in Fig. 6 gezeigten Beispiel ergibt sich bei einer Auswerteschwelle von 80% eine Stopzeit von 52 min, die dem Zeitpunkt des Farbumschlags entspricht. The method according to the invention will be explained in more detail below with the aid of the exemplary embodiment of the sensor 20 shown in FIGS . 1 and 2. The sensor body 3 is pushed onto the transparent sample tube 1 in which the PVC sample 4 and the indicator paper 2 are located. Due to the impact at 11 the sample tube 1 exactly in the sensor body is posi tioniert, so that the lower edge of indicator paper 2 in a Meßbe rich, that is, comes to lie at the level of the openings 6 and 5. FIG. Then, the light source emits monochromatic light 8 continuously to the measuring surface of the Indiktatorpapiers 2, ie, on the lower edge of indicator paper 2 a. The light is reflected by the indicator paper 2 and detected by the light detector 9 and conducted to an evaluation unit 17 via the light detector lines 15 . The light detector 9 generates a light detector signal S as a function of the reflected light intensity. In this example, litmus paper is used, which changes color from orange to red when exposed to acid. At the start of the measurement, ie if the PVC is not yet thermally decomposed, the light detector 9 detects the light reflected by the orange indicator and generates a corresponding light detector signal S as can be seen in the signal schedule in FIG. 6. The PVC sample is z. B. heated to a temperature of 200 ° C in a heatable be. After a certain time, the PVC becomes thermally unstable and releases HCL, which in turn colors the indicator paper red, starting at the edge 2 a. As can be seen from the signal schedule, the light detector 9 then detects the light reflected from the red lower indicator edge and generates a detector signal of a second signal level. The change in the signal level indicates the time of the color change. In the example shown in FIG. 6, there is a stop time of 52 min at an evaluation threshold of 80%, which corresponds to the time of the color change.

Fig. 7 zeigt die Reflexionsmessung von roten und orangen Indika­ torpapier mit Hilfe eines Spektrometers, wobei das Spektrometer nur Reflexionsmessungen an großen Meßstellen erlaubt. Dabei wird die Signalhöhe des reflektierten Lichts in Abhängigkeit der Wel­ lenlänge des auf das rote und orange Papier einstrahlenden Lich­ tes bestimmt. Wie Fig. 7 zeigt ist der Reflexionsunterschied in den Bereichen von 540 Nanometer bis 610 Nanometer groß. Der größte Reflexionsunterschied der Signalhöhe des reflektierten Lichtes zwischen orange und rot liegt bei 570 Nanometer. Um ein möglichst großes Meßsignal, d. h. ein große Differenz zwischen den Lichtintensitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag des Indikatorpapieres zu erhalten wird mit mono­ chromatischem Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer gemes­ sen, mit einer Bandbreite von ≦ 20 Nanometer. Bei Indikatoren mit einem anderen Farbumschlag ergeben sich andere Wellenlängen­ bereiche in denen der Reflexionsunterschied groß ist. Fig. 7 shows the reflection measurement of red and orange indicator paper using a spectrometer, the spectrometer only allowing reflection measurements at large measuring points. The signal level of the reflected light is determined as a function of the wavelength of the light shining on the red and orange paper. As shown in FIG. 7, the reflection difference is large in the ranges from 540 nanometers to 610 nanometers. The largest difference in reflection of the signal height of the reflected light between orange and red is 570 nanometers. In order to obtain the largest possible measurement signal, ie a large difference between the light intensities of the reflected light before and after the color change of the indicator paper, measurement is carried out with mono-chromatic light with a wavelength of 570 nanometers, with a bandwidth of ≦ 20 nanometers. Indicators with a different color change result in different wavelength ranges in which the reflection difference is large.

Der platzsparende Aufbau des erfindungsgemäßen Sensors 20 er­ laubt, wie aus Fig. 4 hervorgeht eine Messung an mehreren Proben gleichzeitig. Wie Fig. 5 und 6 zeigen wird z. B. an 30 Stellen gleichzeitig gemessen. Die Sensoren 20 werden dabei von einem nicht näher dargestellten Sensorhalter gehalten und von oben auf die Probenbehälter 1, die sich in einem Thermoblock 18 befinden, aufgesetzt. Die Kabel 16, die die Lichtquellenstromversorgungs­ leitungen 14 und die Lichtdetektorleitungen 15 enthalten, führen von den einzelnen Sensorköpfen 3 zu einer Auswerteeinheit 17. Die Auswerteeinheit, kann dann unter Verwendung eines Multiple­ xers an einer Vielzahl von Kanälen, z. B. 30, den Farbumschlag an mehreren Proben gleichzeitig erfassen.The space-saving design of the sensor 20 according to the invention allows, as can be seen in FIG. 4, a measurement on several samples simultaneously. As shown by Fig. 5 and 6, z. B. measured at 30 points simultaneously. The sensors 20 are held by a sensor holder (not shown in any more detail) and placed from above onto the sample container 1 , which is located in a thermoblock 18 . The cables 16 , which contain the light source power supply lines 14 and the light detector lines 15 , lead from the individual sensor heads 3 to an evaluation unit 17 . The evaluation unit can then be used on a plurality of channels, e.g. B. 30, capture the color change on several samples simultaneously.

Das Meßsignal wird in der Auswerteeinheit 17 kontinuierlich aufgezeichnet. Die Auswerteeinheit besteht aus einer Anschluß­ station und einem Computer. In der Anschlußstation wird das Meß­ signal gemultiplext und der seriellen Schnittstelle eines PCs zur Verfügung gestellt. Außerdem ist hier für die Sensoren (hier z. B. 30) die Stromversorgung der LEDs und der LDRs unterge­ bracht. Das PC-Programm wertet bis zu 3 Anschlußstationen gleichzeitig aus. Die zeitliche Auflösung pro Sensor liegt bei 1/10 s. Es wird der Anfangspegel erfaßt (aus dem Durchschnitt der ersten 10 Messungen zur Glättung) . Falls die danach eintref­ fenden Meßpegel einen gewissen Schwellwert (einstellbar zwischen 70% und 99%) unterschreiten und dabei die letzten 10 Messungen eine klare Tendenz aufweisen (M1 < M2 < M3 . . . < M10) wird die Zeit gestoppt.The measurement signal is continuously recorded in the evaluation unit 17 . The evaluation unit consists of a connection station and a computer. The measuring signal is multiplexed in the connection station and made available to the serial interface of a PC. In addition, the power supply for the LEDs and the LDRs is housed for the sensors (here e.g. 30). The PC program evaluates up to 3 connection stations simultaneously. The temporal resolution per sensor is 1/10 s. The initial level is recorded (from the average of the first 10 measurements for smoothing). If the measuring levels arriving afterwards fall below a certain threshold value (adjustable between 70% and 99%) and the last 10 measurements show a clear tendency (M 1 <M 2 <M 3 ... <M 10 ) the time is stopped.

Zusammenfassend soll festgehalten werden, daß der erfindungsge­ mäße Sensor 20 und das erfindungsgemäße Verfahren eine automati­ sche Messung des Farbumschlags einer Indikatorfläche, die klei­ ner als ein Quadratmillimeter ist, insbesondere nach der DIN VDI 0472 Teil 614 erlaubt.In summary, it should be noted that the fiction, contemporary sensor 20 and the method according to the invention permits an automatic measurement of the color change of an indicator surface that is smaller than a square millimeter, in particular according to DIN VDI 0472 part 614.

Claims (12)

1. Sensor zur Bestimmung des Zeitpunkts eines Farbumschlags eines Indikators für die Messung der thermischen Stabilität einer Probe, insbesondere von PVC, gekennzeichnet durch
eine Lichtquelle (8), zur Bestrahlung einer Meßfläche des Indikators,
einen Lichtdetektor (9) zur Detektion, des von dem Indika­ tor (2) reflektierten Lichtes, wobei die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) nebeneinander in unmittelbarer Nähe der Meßfläche angeordnet sind,
eine Lichtabschirmung (3) zur Abschirmung der Meßfläche von Umgebungslicht und,
eine Auswerteeinheit (17) die den Zeitpunkt des Farbum­ schlags in Abhängigkeit eines Lichtdetektorsignals be­ stimmt.
1. Sensor for determining the time of a color change of an indicator for measuring the thermal stability of a sample, in particular PVC, characterized by
a light source ( 8 ) for irradiating a measuring surface of the indicator,
a light detector ( 9 ) for detecting the light reflected by the indicator ( 2 ), the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) being arranged next to one another in the immediate vicinity of the measuring surface,
a light shield ( 3 ) for shielding the measuring surface from ambient light, and
an evaluation unit ( 17 ) which determines the time of the color change as a function of a light detector signal.
2. Sensor nach Anspruch 1, wobei die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) in einem Sensorkörper (3) angeordnet sind, der den Indikator aufnimmt.2. Sensor according to claim 1, wherein the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) are arranged in a sensor body ( 3 ) which receives the indicator. 3. Sensor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorkörper (3) als Lichtabschirmung ausgebildet ist. 3. Sensor according to claim 2, characterized in that the sensor body ( 3 ) is designed as a light shield. 4. Sensor nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorkörper 3 eine Aussparung (12) aufweist, zur Aufnahme eines transparenten Probenbehälters (1), in dem sich die Probe (4) und darüber der Indikator (2) befinden.4. Sensor according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the sensor body 3 has a recess ( 12 ) for receiving a transparent sample container ( 1 ) in which the sample ( 4 ) and above the indicator ( 2 ) are located. 5. Sensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) im Bereich des der Probe zugewandten Indikatorrandes (2a) befinden.5. Sensor according to claim 4, characterized in that the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) are located in the region of the indicator edge facing the sample ( 2 a). 6. Sensor nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (8) monochroma­ tisches Licht einer Wellenlänge emittiert, bei der der Un­ terschied der Intensitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag maximal ist.6. Sensor according to at least one of the preceding claims, characterized in that the light source ( 8 ) emits monochromatic light of a wavelength at which the difference in the intensities of the reflected light before and after the color change is at a maximum. 7. Sensor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle monochromatisches Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer abstrahlt.7. Sensor according to claim 6, characterized in that the Light source monochromatic light with a wavelength of Emits 570 nanometers. 8. Sensor nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensorkörper 3 zusätzlich einen lichtundurchlässigen Mantel (13) aufweist.8. Sensor according to at least one of the preceding claims, characterized in that the sensor body 3 additionally has an opaque jacket ( 13 ). 9. Verfahren zum Bestimmen des Zeitpunkts eines Farbumschlags eines Indikators zur Messung der thermischen Stabilität ei­ ner Probe, insbesondere PVC, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
  • - Bestrahlen einer Meßfläche (2a) des Indikators (2), wobei die Meßfläche von Umgebungslicht abgeschirmt wird,
  • - Detektieren des von der Meßfläche reflektierten Lichtes mit Hilfe eines Lichtdetektors (9) und Erzeugen eines Lichtdetektorsignals (S), wobei die Lichtquelle (8) und der Lichtdetektor (9) nebeneinander in unmittelbarer Nähe der Meßfläche angeordnet sind, und
  • - Bestimmen des Zeitpunkts des Farbumschlags an der Meßflä­ che des Indikators in Abhängigkeit der Änderung des Licht­ detektorsignals (S)
9. A method for determining the time of a color change of an indicator for measuring the thermal stability of a sample, in particular PVC, characterized by the following steps:
  • - irradiating a measuring surface ( 2 a) of the indicator ( 2 ), the measuring surface being shielded from ambient light,
  • - Detecting the light reflected from the measuring surface with the aid of a light detector ( 9 ) and generating a light detector signal (S), the light source ( 8 ) and the light detector ( 9 ) being arranged next to one another in the immediate vicinity of the measuring surface, and
  • - Determining the time of the color change on the measuring surface of the indicator as a function of the change in the light detector signal (S)
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Indikator (2) mit Licht einer Wellenlänge bestrahlt wird, bei der der Unterschied der Intensitäten des reflektierten Lichtes vor und nach dem Farbumschlag maximal ist.10. The method according to claim 9, characterized in that the indicator ( 2 ) is irradiated with light of a wavelength at which the difference in the intensities of the reflected light before and after the color change is maximum. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Indikator mit Licht einer Wellenlänge von 570 Nanometer be­ strahlt wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the Indicator with light with a wavelength of 570 nanometers shines. 12. Verfahren nach Ansprüchen 9 oder 10, dadurch gekennzeich­ net, daß der Farbumschlag mehrerer Indikatoren gleichzeitig bestimmt wird, indem die Lichtdetektorsignale (S) für die entsprechenden Meßflächen der Indikatoren über mehrere Ka­ näle einer Auswerteeinheit zugeführt und ausgewertet wer­ den.12. The method according to claims 9 or 10, characterized net that the color change of several indicators at the same time is determined by the light detector signals (S) for the corresponding measuring surfaces of the indicators over several Ka channels to an evaluation unit and evaluated the.
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