DE19724146C2 - Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachs aus Altkunststoffen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachs aus AltkunststoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein vereinfachtes Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder
Mikrowachs aus Altkunststoffen, die auf Grund ihrer Erscheinungsform oder ihres
Schädigungsgrades nicht mehr werkstofflich verwertet werden können.
Kunststoffe werden in immer weiter steigenden Mengen in fast allen Bereichen der Industrie
und des täglichen Lebens eingesetzt. Nach ihrem Gebrauch fallen sie nur zu einem geringen
Anteil sortenrein an, sind hier zum Teil mit Füllgütern oder Verschmutzungen kontaminiert
oder fallen als Gemische, ebenfalls mit Kontaminaten oder Verschmutzungen an.
Ein Teil dieser Kunststoffe kann durch unterschiedliche Aufarbeitungsverfahren getrennt,
gereinigt und erneut werkstofflich als Einzelpolymeres oder als Mischung verwendet werden.
Einzelne Kennwerte oder Kennwertbereiche zeigen auf Grund des Gebrauches in der Regel
Qualitätseinbußen gegenüber Neuware auf, so daß dieser Zyklus nicht unendlich wiederholt
werden kann.
Abhilfe sollen hier die sogenannten rohstofflichen Recyclingverfahren (Pyrolyse, Hydrierung,
Visbreaking, Vergasung) schaffen, bei denen als Zielstellung neue Chemierohstoffe
entstehen, analog der Aufarbeitung von Erdöl zu flüssigen oder gasförmigen
Kohlenwasserstoffen. Die dazu entwickelten Verfahren und Technologien sind dabei nur auf
die Gewinnung gasförmiger oder leicht flüssiger Kohlenwasserstoffe orientiert.
Mit diesen Verfahren ist zwar eine umweltschonende Entsorgung von Kunststoffabfällen
möglich, die Herstellung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen gelingt jedoch nicht.
Aus den DE 43 44 846 C1, DE 43 44 848 A1, DE 44 23 394 C1, DE 44 30 664 A1, DE 44 30 665
A1 und DE 44 44 209 C1 sind eine Reihe von Verfahren bekannt geworden, bei denen aus
sortenreinen Polyolfinen oder Polyolefinmischungen Paraffine oder Mikrowachse
unterschiedlicher Provenienz gewonnen werden können. Diese Verfahren arbeiten nach einem
Mehrstufenprozeß, bei dem in der ersten Stufe das Aufschmelzen und der Abbau
(Vorcracken) bis zu pumpbaren Lösungen bei gleichzeitiger Dehalogenierung evtl.
mitgeführter PVC-Anteile erfolgt und in der zweiten Stufe die Crackdestillation unter
Normaldruck bzw. Vakuum vorgenommen wird. Übliche bekannte Aufbereitungsverfahren,
wie beispielsweise die Selektiventölung, können diesen Verfahrensschritten angeschlossen
sein.
Nachteilig bei diesen Verfahren ist, daß die Zugabe des Einsatzproduktes portionsweise als
Feststoff erfolgt, wodurch ein an der Stromaufnahme des Rührens erkennbarer
Viskositätsanstieg zu verzeichnen ist. Dieses führt zu ständig schwankenden Belastungen des
Rührers und dessen Antrieb. Weiterhin zeigt sich, daß es bei einer derartigen
Verfahrensweise zu Anbackungen mit Vernetzungserscheinungen an der Rührerwelle, den
Reaktorwänden und vor allem an den Heizflächen kommt. Die Folgen sind für einen
kontinuierlichen Betrieb sowohl qualitativ durch Verschlechterung der Eigenschaften der
Endprodukte als auch ökonomisch infolge eines schlechteren Wärmeübergangs durch
Wandabtagerungen und Erhöhung des Anteils an Nebenprodukten, wie z. B. Koks, von
negativem Einfluß.
Von Nachteil bei der Anwendung dieser Verfahren sind auch die erforderlichen hohen
Flüssigkeitsstände und -mengen in Form der Schmelze in den einzelnen Prozeßstufen, die
ständig bewegt und auf entsprechende Temperaturen gebracht werden müssen.
Obwohl die genannten Abbauverfahren sich teilweise als zweckmäßig erwiesen haben, sind
sie in ihrer allgemeinen Anwendung begrenzt. Der Abbau der meisten Polymeren oberhalb
400°C verläuft derartig unkontrolliert und schnell, daß es eines erheblichen technischen
Aufwandes zur Steuerung des Prozesses bedarf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde ein Verfahren zu entwickeln, mit dem
verunreinigte Polyolefinabfälle bzw. deren Gemische unter schonenden und gleichmäßigen
Bedingungen mit hoher Qualität und Effizienz zu Paraffin und/oder Mikrowachs
umgewandelt werden können.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffin
und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen oder deren Gemischen, indem die Altkunststoffe
oder deren Gemische nach der Entfernung von metallischen, anorganischen/organischen und
mineralischen Verunreinigungen in einem Extruder im ersten Drittel der wirksamen
Verfahrenslänge durch Einbringen von Friktionsenergie aufgeschmolzen und auf eine
Temperatur von 350 bis 390°C erhitzt werden, in den letzten zwei Dritteln der wirksamen
Verfahrenslänge durch Friktion und äußere Wärmezufuhr auf eine Temperatur bis 430°C
erhitzt werden und diese Schmelze nach Passieren eines Filtersystems unter einem Druck von 3
bis 60 bar mittels einer Pumpe in einem Reaktor gegen einen auf 400 bis 550°C aufgeheizten
Prallkörper geschossen werden und gleichzeitig einer spaltenden Flashverdampfung bei
Normaldruck oder unter Vakuum ausgesetzt werden.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird vorzugsweise ein Doppelschneckenextruder
mit gleichsinnig drehenden Schnecken eingesetzt.
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß von Vorteil, die Beheizung der letzten zwei Drittel des
Extruders entweder elektrisch oder mittels einer extern aufgeheizten Salzschmelze
auszuführen.
Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die
Schmelze mit einem Druck von 3 bis 10 bar in den Reaktor einzudüsen. Außerdem ist es zur
Vermeidung von Temperaturschwankungen der Kunststoffschmelze und zur Einhaltung einer
gleichmäßigen Viskosität zweckmäßig, die Schmelze zwischen Pumpe und Reaktor zusätzlich
auf Prozeßtemperatur aufzuheizen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann der Schmelzestrom mittels Pumpe über eine
Düse in den Reaktor in Form eines Sprays mit einer Teilchengröße von max. 0,1 mm auf den
oder die beheizten Prallkörper geschossen und gleichzeitig unter Normaldruck oder unter
Vakuum abgezogen und der weiteren Aufarbeitung zugeführt werden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert:
Ein aus DSD-Sammlungen stammendes Einsatzgemisch aus ca. 63 Ma-% Polyethylen niederer
Dichte (LDPE), ca. 26 Ma-% Polyethylen hoher Dichte (HDPE) und ca. 11 Ma-%
Polypropylen (PP) wurde nach der Entfernung von metallischen, anorganisch/organischen und
mineralischen Verunreinigungen einem Gleichdrall-Doppelschneckenextruder zugeführt. Dazu
wurde das Einsatzmaterial im ersten Drittel der wirksamen Verfahrenslänge des Extruders
durch Einbringen von Friktionsenergie und in den restlichen zwei Dritteln der wirksamen
Verfahrenslänge durch Einbringen von Friktionsenergie und Wärmezufuhr von außen mittels
elektrischer Heizschalen aufgeschmolzen, homogenisiert und teilweise in der Molmasse
abgebaut. Am Ende des ersten Drittels lagen die Temperaturen zwischen 350 und 390°C und
am Ende des Extruders in dem Bereich von 400 bis 430°C.
Die vorabgebaute Polymerschmelze wurde bei einem Druck von 10 bar durch einen Zerstäuber
in einen Behälter fein verdüst und einer Flashverdampfung unterworfen. In dem Behälter waren
Prallbleche angeordnet, die auf 480°C aufgeheizt waren und gegen die die heißen
Polymertröpfchen prallten.
An den Behälter wurde ein Vakuum von 10 mbar angelegt. Das abgezogene Crackdestillat mit
einem Erstarrungspunkt von 59°C wurde einer fraktionierenden Vakuumdestillation bei einem
Druck von 7 mbar unterworfen. Dabei fielen 22 Ma-% einer Vorlauffraktion an, deren
Siedebereich bis 164°C ging und 74 Ma-% einer Hauptfraktion, der Rest waren gasförmige
Spaltprodukte.
Die Hauptfraktion wurde nach konventionellen Methoden der Paraffingewinnung aus
Erdölgatschen aufgearbeitet. Dazu wurde in einem zweistufigen Prozeß mittels eines Aceton-
Toluol-Gemisches bei -8°C entölt. Es wurde ein bei 66°C erstarrendes Wachs mit einer
Penetration von 19 × 10-1 mm bei 25°C gewonnen.
Es wurde analog Beispiel 1 mit folgenden Änderungen gearbeitet.
Das aus dem Extruder austretende Polymergemisch wurde durch ein auf 420°C, mittels
elektrischer Heizschalen erhitztes Verweilzeitrohr gefahren. Die Verweilzeit wurde auf ca. 10
Minuten eingestellt. Mit Hilfe einer Pumpe wurde die Schmelze über einen Zerstäuber mit
einem Druck von 58 bar in den Behälter verdüst und der Flashverdampfung unterworfen. Der
Behälter war ohne Einbauten. Als Prallbleche dienten die auf 490°C aufgeheizten
Behälterwände. Die Schmelze hatte vor der Zerstäubung eine Viskosität von 48 Pas bei 200
°C.
Am Boden des Behälters sammelte sich ein geringer. Anteil flüssige Polymerschmelze, die mit
Hilfe einer Pumpe in den Übergangsbereich zwischen Extruder und Verweilszeitrohr
eingespeist wurde.
Der Behälter wurde unter Normaldruck betrieben. Das abgezogene Crackdestillat hatte einen
Erstarrungspunkt von 46°C. Dieses Destillat wurde unter einem Druck von 8 mbar einer
Fraktionierung unterworfen. Es fielen 24 Ma-% einer bis 182°C siedenden Vorlauffraktion an.
Die Hauptfraktion siedete zu 68 Ma-% zwischen 220 und 380°C und hatte einen
Erstarrungspunkt von 48°C. Durch eine Selektiventölung mit Aceton-Toluol wurde ein
farbloses Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 53°C und einer Penetration von 16 × 10-1
mm bei 25°C erhalten.
Das aus dem Extruder austretende Polymergemisch wurde durch ein auf 410°C erhitztes
Verweilszeitrohr gefahren und mit Hilfe einer Pumpe mit einem Druck von 3 bar über eine
Düse in einen mit Prallblechen, die auf 480°C erhitzt waren, versehenen Behälter verdüst. Am
Boden des Behälters sammelte sich ein Teil nicht zersetzter Polymerschmelze, die mit Hilfe
einer Pumpe in den Übergangsbereich zwischen Extruder und Verweilszeitrohr eingespeist
wurde. Gleichzeitig erfolgte an dieser Stelle der Zusatz eines Schleppmittels. In diesem
Beispiel wurde Wasserdampf als Schleppmittel eingesetzt.
Das aus dem Behälter abgezogene Crackdestillat hatte einen Erstarrungspunkt von 48°C. Es
wurde einer Fraktionierung unter einem Druck von 6 mbar unterzogen. Dabei wurden 20,8
Ma-% einer Vorlauffraktion und 76 Ma-% einer Hauptfraktion erhalten. Bei dieser
Verfahrensweise wurde innerhalb der Versuchsfahrt keine Koksbildung beobachtet.
Die Paraffinfraktion wurde wieder einer zweistufigen Selektiventölung unterzogen und ein
Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 55°C und einer Penetration von 18 . 10-1 mm bei 25
°C erhalten.
Claims (7)
1. Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen
oder deren Gemische, dadurch gekennzeichnet, daß die Altkunststoffe oder deren Ge
mische nach der Entfernung von metallischen, anorganischen/organischen und minera
lischen Verunreinigungen in einem Extruder im ersten Drittel der wirksamen Verfah
renslänge durch Einbringen von Friktionsenergie aufgeschmolzen und auf eine Tempe
ratur von 350 bis 390°C aufgeheizt, in den letzten beiden Dritteln der wirksamen
Verfahrenslänge durch Friktion und äußere Wärmezufuhr auf eine Temperatur
bis 430°C erhitzt werden und diese Schmelze nach Passieren eines Filtersystems unter
einem Druck von 3 bis 60 bar mittels einer Pumpe in einem Reaktor gegen auf 400 bis
550°C aufgeheizte Prallkörper geschossen und gleichzeitig einer spaltenden Flashver
dampfung bei Normaldruck oder unter Vakuum ausgesetzt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Extruder
um einen Doppelschneckenextruder mit Gleichdrall der Schnecken handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung der letzten
zwei Drittel des Extruders elektrisch erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beheizung der letzten
zwei Drittel des Extruders mittels einer extern aufgeheizten Salzschmelze erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze mit
einem Druck von 3 bis 10 bar in den Reaktor geleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze zwischen
der Pumpe und dem Reaktor über einen Wärmetauscher aufgeheizt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Reaktor zuge
führte Schmelzestrom über eine Düse in Form eines Sprays mit einer Teilchengröße
von max. 0,1 mm auf den oder die beheizten Prallkörper geschossen wird.
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1997
- 1997-06-07 DE DE1997124146 patent/DE19724146C2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DE-Z.: Kunststoffe 82, 1992, H.2, S.106-109 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19724146A1 (de) | 1998-12-10 |
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