DE19724604A1 - Preparation of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol content - Google Patents
Preparation of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol contentInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von ölfreiem Eilecithin mit einem reduzierten Cholesteringehalt.The present invention relates to a method for the production of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol content.
Lecithine werden traditionell als Emulgatoren bei der Herstellung von Lebensmitteln, kosmetischen oder pharmazeutischen Produkten eingesetzt. Lecithine sind chemisch gesehen Glycerophospholipide, d. h. Ester des Glycerins, die in C-1- und C-2-Stellung mit Fettsäuren verestert sind und in C-3-Position einen Phosphatidester tragen. Die größte wirtschaftliche Bedeutung besitzen auch heute noch Lecithine aus natürlichen Quellen, da sie als sog. Fettbegleitstoffe leicht in großen Mengen verfügbar sind. Dabei können abhängig vom pflanzlichen oder tierischen Ursprung sowohl die Fettsäuren als auch die Phosphatidester variieren. Handelsübliche ölfreie Lecithine stellen in der Regel Gemische verschiedener Glycerophospholipide, wie Phosphatidylcholin (PC), Phosphatidylethanolamin, Phosphatidylinosit oder Phosphatidylserin dar. Für spezielle Anwendungen können die Lecithingemische in bestimmten Phospholipidklassen angereichert und/oder chemisch und/oder enzymatisch modifiziert sein.Lecithins are traditionally used as emulsifiers in the manufacture of Food, cosmetic or pharmaceutical products used. Chemically speaking, lecithins are glycerophospholipids, i.e. H. Esters of Glycerins which are esterified in the C-1 and C-2 position with fatty acids and in C-3 position carry a phosphatide ester. The largest economic Lecithins from natural sources are still important today, because they are readily available in large quantities as so-called fat accompanying substances. Here Depending on the plant or animal origin, both Fatty acids as well as the phosphatide esters vary. Commercial oil-free Lecithins usually make mixtures of different ones Glycerophospholipids, such as phosphatidylcholine (PC), Phosphatidylethanolamine, phosphatidylinositol or phosphatidylserine. For special applications, the lecithin mixtures can be used in certain Phospholipid classes enriched and / or chemically and / or be enzymatically modified.
Ölfreie Lecithine sind in der Regel mit natürlichen Nebenbestandteilen, wie Sterinderivaten oder Kohlenhydraten, vergesellschaftet, wobei in den meisten Fällen diese Nebenbestandteile anwendungstechnisch oder physiologisch von untergeordneter Bedeutung sind.Oil-free lecithins are usually made with natural minor ingredients, such as Sterin derivatives or carbohydrates, socialized, being in the In most cases, these minor components are application-specific or are physiologically of minor importance.
Bspw. werden zur Herstellung von stabilen Liposomen ölfreie Lecithine eingesetzt, die einen relativ hohen PC-Gehalt von größer 70% aufweisen. Insbesondere für parenterale pharmazeutische Anwendungen besteht zwar technisch die Möglichkeit aus nativem Sojalecithin, das einen PC-Gehalt zwischen 15 und 25 Gew.-% in der Lecithinfraktion besitzt, PC anzureichern, jedoch werden aufgrund der traditionell guten Erfahrungen ölfreie Lecithine aus Eigelb eingesetzt, die bereits einen natürlichen PC-Gehalt von ca. 70% aufweisen. Eigelblecithine besitzen allerdings immer Cholesteringehalte, die in speziellen Anwendungsbereichen unerwünscht sind. E.g. are used to produce stable liposomes oil-free lecithins used, which have a relatively high PC content of greater than 70%. There is in particular for parenteral pharmaceutical applications technically the possibility of native soy lecithin, which has a PC content has between 15 and 25% by weight in the lecithin fraction, enrich PC, however, due to the traditionally good experience, oil-free Egg yolk lecithins are used that already have a natural PC content have about 70%. However, egg yolk lecithins always have Cholesterol levels that are undesirable in special applications are.
Gesamtlipidextrakte des Eigelbes, die z. B. durch eine Lösemittelextraktion mit Ethanol gewonnen werden, weisen einen natürlichen Cholesteringehalt zwischen 3 und 5 Gew.-% auf. Bei der technischen Isolierung der ölfreien Eilecithine aus diesem Lipidextrakt gehen bestimmte Anteile des Cholesterins in die Lecithinfraktion mit über, die nur mit relativ hohem technischen Aufwand, wie z. B. chromatographischen Methoden, aus dem Eilecithin entfernt werden können.Total lipid extracts of egg yolk, e.g. B. by solvent extraction obtained with ethanol have a natural cholesterol content between 3 and 5% by weight. In the technical insulation of the oil-free Eilecithins from this lipid extract leave certain portions of the Cholesterol in the lecithin fraction with over that only with a relatively high technical effort, such as B. chromatographic methods, from the Egg lecithin can be removed.
Zwar ist die Anwesenheit von Cholesterin im Eilecithin aus anwendungstechnischer Sicht, insbesondere im Hinblick auf die Stabilität der Liposomen, vorteilhaft, jedoch werden aus physiologischen Gründen, insbesondere für pharmazeutische Anwendungen, wie parenterale Ernährungs- und Applikationsformen, Eilecithin-Qualitäten mit einem reduzierten Gehalt an Cholesterin bevorzugt. Ein niedriger Cholesteringehalt ist deshalb in diesem Bereich für entölte Eilecithin-Qualitäten ein wesentliches Kriterium. Verfahren, die es auf einfache Weise ermöglichen, den Cholesteringehalt in ölfreien Eilecithinen zu reduzieren oder auf einen gewünschten Wert gezielt einzustellen, sind daher insbesondere für die pharmazeutische Industrie von großem Interesse.Although the presence of cholesterol in the egg lecithin is off application-technical point of view, especially with regard to stability of liposomes, advantageous, but for physiological reasons, especially for pharmaceutical applications such as parenteral Nutritional and application forms, egg lecithin qualities with one reduced cholesterol content preferred. A lower one Cholesterol is therefore de-oiled in this area Egg lecithin qualities are an essential criterion. Procedures it on allow easy way to reduce cholesterol in oil-free egg lecithins to be reduced or set to a desired value therefore of great importance especially for the pharmaceutical industry Interest.
Zur Herstellung ölfreier Eilecithine sind verschiedene Verfahrensweisen in der Literatur beschrieben. Dabei ist allen Verfahrensweisen gemein, daß sie vom lecithinreichen Lipid aus Eigelb ausgehen, wobei sowohl Flüssigeigelb (wie in DE 28 33 371) als auch Eigelbpulver, wie in DE 12 49 454 beschrieben, als Ausgangsmaterialien eingesetzt werden können. Prinzipiell kann die Entfernung des Öles (Triglyceride) vom Eilecithin durch ein mehrstufiges Verfahren erfolgen. Bekannt sind die Extraktion der Triglyceride in der ersten Stufe mit Aceton und eine anschließende Extraktion der Lecithine mit kurzkettigen Alkoholen, sowie die Fraktionierung des Gesamtextraktes, d. h. die Trennung der gemeinsam extrahierten Triglyceride von den Lecithinen. In der jüngsten Zeit haben sich zur Fraktionierung des Gesamtextraktes insbesondere Verfahren mit verdichteten Gasen als besonders produktschonend erwiesen. So wird in EP 0 648 080 B1 ein Verfahren zur Entölung von Rohlecithin mit verdichtetem Propan vorgeschlagen, wobei das Gemisch aus Propan, Lecithin und Öl durch Wahl der geeigneten Verfahrensparameter Druck und Temperatur in ein zweiphasiges System zerfällt und somit kontinuierlich in einer Kolonne in eine lecithinreiche und eine ölreiche Phase getrennt werden kann.Various procedures are known for producing oil-free egg lecithins described in the literature. It is common to all procedures that they start from the lecithin-rich egg yolk lipid, both Liquid egg yolk (as in DE 28 33 371) as well as egg yolk powder, as in DE 12 49 454 described, are used as starting materials can. In principle, the removal of the oil (triglycerides) from the Egg lecithin can be done through a multi-step process. They are known Extraction of the triglycerides in the first stage with acetone and a subsequent extraction of the lecithins with short-chain alcohols, and the fractionation of the total extract, d. H. the separation of the common extracted triglycerides from the lecithins. Have recently in particular for the fractionation of the total extract compressed gases proved to be particularly gentle on the product. So in EP 0 648 080 B1 describes a method for deoiling crude lecithin compressed propane proposed, the mixture of propane, Lecithin and oil by choosing the appropriate process parameters pressure and temperature decays into a two-phase system and thus continuously in a column into a lecithin-rich and an oil-rich Phase can be separated.
Diese Verfahrensweise ist zwar grundsätzlich auch auf die Herstellung ölfreier Eilecithine aus einem Cholesterin-haltigen Gesamtlipidextrakt aus Eigelb übertragbar, jedoch ist es durch Änderung der Verfahrensparameter im System Propan/Lecithin/Öl nicht möglich, den Cholesteringehalt im ölfreien Eilecithin wesentlich zu reduzieren oder diesen gezielt auf einen bestimmten, niedrigen Wert einzustellen. Auch durch Zugabe gebräuchlicher polarer, organischer Schleppmittel, wie kurzkettige Alkohole, insbesondere Methanol oder Ethanol, zum Extraktionsgas Propan kann keine Einstellung des Cholesteringehaltes im ölfreien Eilecithin erreicht werden. Damit ist es folglich nicht möglich, entölte Eilecithin-Qualitäten mit einem reduzierten Cholesteringehalt aus einem cholesterinhaltigen Ausgangsmaterial herzustellen, die für parenterale Ernährungs- und Applikationsformen in der pharmazeutischen Industrie besonders von Interesse sind.In principle, this procedure also applies to production Oil-free egg lecithins from a total lipid extract containing cholesterol Egg yolk transferable, however, it is changed by changing the Process parameters not possible in the propane / lecithin / oil system Significantly reduce or reduce cholesterol in oil-free egg lecithin selectively set this to a certain, low value. Also by adding common polar, organic entraining agents, such as short chain alcohols, especially methanol or ethanol, for Extraction gas propane cannot adjust the cholesterol level in the oil-free egg lecithin can be achieved. It is therefore not possible deoiled egg lecithin qualities with a reduced cholesterol content to produce a cholesterol-containing raw material for parenteral nutritional and application forms in pharmaceutical Industry are of particular interest.
In der Patentschrift DE 44 40 831 ist ein Extraktionsverfahren mit Hilfe verdichteter "Niederdruckgase" zur Herstellung von hochprozentigen, pulverförmigen Phosphatidylcholinen beschrieben, bei dem die Lecithine im ölfreien Zustand in einem Gemisch mit einem niedrigsiedenden Alkohol vorliegen, das aus einem Verfahrensschritt zur Anreicherung der Phosphatidylcholine stammt. Die Zielsetzung bei diesem Verfahren ist aber nicht die Entölung und/oder Cholesterinreduktion der Lecithine, sondern die Überführung des bereits ölfreien, PC-reichen Lecithins in eine pulverförmige Konsistenz.In the patent specification DE 44 40 831 is an extraction method with the help compressed "low pressure gases" for the production of high-percentage, powdered phosphatidylcholines described in which the lecithins in the oil-free state in a mixture with a low-boiling alcohol are available from a process step to enrich the Phosphatidylcholine originates. The goal with this procedure is however not the deoiling and / or cholesterol reduction of the lecithins, but the conversion of the already oil-free, PC-rich lecithin into one powdery consistency.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand somit darin, ein Verfahren zur Herstellung ölfreier Eilecithine mit einem reduzierten Cholesteringehalt mit Hilfe verflüssigter Kohlenwasserstoffe bereitzustellen, mit dem es im Gegensatz zum Stand der Technik möglich ist, den Cholesterin-Gehalt gezielt einzustellen und bei dem auf zusätzliche aufwendige Separationsschritte verzichtet werden kann.The object of the present invention was therefore a Process for the production of oil-free egg lecithins with a reduced To provide cholesterol content with the help of liquefied hydrocarbons, with which it is possible, in contrast to the prior art, the Set the cholesterol content in a targeted manner and add additional elaborate separation steps can be dispensed with.
Gelöst wurde die Aufgabe dadurch, daß das Ausgangsmaterial mit Propan oder einer Mischung aus Propan und bis zu 25 Gew.-% Butan sowie einem Zusatz von 5 bis 40 Gew.-% Dimethylether (DME) bezogen auf das Gas(-gemisch) bei einem Druck zwischen 20 und 100 bar und einer Temperatur zwischen 30 und 100 °C in einer Trennkolonne so extrahiert wird, daß das Extraktionsmittelgemisch mit dem Ausgangsmaterial eine niedrigviskose Schmelze bildet, sich die Schmelze in eine leichte Flüssigphase und eine schwere Flüssigphase auftrennt, die leichte, Öl und Cholesterin enthaltende Phase als Kopfprodukt und die schwere, Lecithin enthaltende Phase als Sumpfprodukt ausgetragen und das Cholesterin-reduzierte, entölte Eilecithin aus dem Sumpfprodukt gewonnen wird.The task was solved in that the starting material with propane or a mixture of propane and up to 25% by weight of butane and one Addition of 5 to 40% by weight of dimethyl ether (DME) based on the Gas (mixture) at a pressure between 20 and 100 bar and one Temperature between 30 and 100 ° C extracted in a separation column is that the extractant mixture with the starting material low-viscosity melt forms, the melt turns into a light Liquid phase and a heavy liquid phase that separates the light, oil and Cholesterol-containing phase as the top product and the heavy, lecithin discharged phase as bottom product and the Cholesterol-reduced, de-oiled egg lecithin obtained from the bottom product becomes.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß über die Zumischung von Dimethylether zum Propan im erfindungsgemäßen Verhältnis auf einfache Weise eine Verteilung des Cholesterins von der Lecithin- in die Öl-reiche Phase erzielt werden kann. Mit steigendem DME-Anteil wird dabei die Verteilung des Cholesterins von der Lecithin- in die Öl-Phase begünstigt. Bereits bei einem DME-Anteil von ca. 5 Gew.-% kann der Cholesteringehalt im ölfreien Eilecithin im Vergleich zu einem mit reinem Propan gewonnenen Produkt ungefähr halbiert werden. Bei einem Anteil von größer 30 Gew.-% DME im Propan ist das ölfreie Eilecithin nahezu frei an Cholesterin. Prinzipiell kann das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren auch mit höheren DME-Anteilen als 40 Gew.-% im Propan durchgeführt werden, jedoch bringt dies im Hinblick auf die Erniedrigung des Cholesterin-Gehaltes im Lecithin keine Vorteile mehr.Surprisingly, it was found that the addition of Dimethyl ether to propane in the ratio according to the invention in a simple manner Way a distribution of cholesterol from the lecithin to the oil-rich Phase can be achieved. With increasing DME share the Distribution of cholesterol from the lecithin to the oil phase favors. Even with a DME content of approx. 5% by weight, the Cholesterol content in oil-free egg lecithin compared to that with pure Product obtained from propane can be cut in half. With a share The oil-free egg lecithin is almost free of more than 30% by weight of DME in the propane of cholesterol. In principle, the invention Extraction process also with DME proportions higher than 40 wt .-% in Propane can be carried out, however, this brings in terms of Lowering the cholesterol content in lecithin no longer benefits.
Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich vorzugsweise lecithinhaltiges Eiöl bewährt, wobei insbesondere von einem Gesamtlipidextrakt aus Eigelb ausgegangen wird, der z. B. durch eine Extraktion mit einem kurzkettigem Alkohol, wie Ethanol, hergestellt werden kann. Dieser Gesamtlipidextrakt aus Eigelb besteht gemäß einer bevorzugten Verfahrensvariante aus 20 bis 40 Gew.-% Eilecithin, 3 bis 5 Gew.-% Cholesterin und 55 bis 77 Gew.-% Triglyceride (sog. "Eiöl").Has been the starting material for the method according to the invention preferably lecithin-containing egg oil has proven itself, in particular from one Total lipid extract is based on egg yolk, e.g. B. by a Extraction with a short chain alcohol such as ethanol can. This total lipid extract from egg yolk consists of one preferred process variant from 20 to 40% by weight egg lecithin, 3 to 5 % By weight of cholesterol and 55 to 77% by weight of triglycerides (so-called "egg oil").
Als Extraktionsmittel werden Gasgemische bestehend aus Propan oder Propan mit bis zu 25 Gew.-% Butan eingesetzt, die zwingend einen Zusatz von 5 bis 40 Gew.-% Dimethylether enthalten. Höhere Butan-Anteile als 25 Gew.-% im Gemisch sind wenig vorteilhaft, da dadurch die Verfahrenstemperatur, die zur Erreichung einer Phasentrennung notwendig ist, ansteigt und das Eilecithin bei höheren Temperaturen leicht einer thermischen Schädigung ausgesetzt werden würde. Vorzugsweise werden daher Gasgemische aus Propan und 10 bis 30 Gew.-% DME eingesetzt, bei denen zusätzlich der technische Meß- und Regelaufwand geringer und damit der Verfahrensablauf wirtschaftlicher ist. Geeignet sind aber auch Mischungen aus Propan und 5 bis 15 Gew.-% Butan, die einen Zusatz von 10 bis 30 Gew.-% DME enthalten.Gas mixtures consisting of propane or Propane with up to 25% by weight of butane is used, which is an additive contain from 5 to 40 wt .-% dimethyl ether. Higher butane proportions than 25% by weight in the mixture are not very advantageous since Process temperature necessary to achieve phase separation is rising and the egg lecithin easily becomes one at higher temperatures would be exposed to thermal damage. Preferably be therefore gas mixtures of propane and 10 to 30 wt .-% DME used at which in addition, the technical measurement and control effort less and so that the procedure is more economical. But are also suitable Mixtures of propane and 5 to 15% by weight of butane, which add 10 contain up to 30 wt .-% DME.
Bei einer Extraktion von Lecithin-haltigem Eiöl mit reinen Kohlenwasserstoffgasen, wie z. B. reinem Propan, Butan oder deren Mischungen, ist nahezu unabhängig von den Zustandsbedingungen unter denen eine Phasentrennung in eine Öl- und Lecithin-reiche Phase auftritt, eine konstante Verteilung des Cholesterins zwischen den beiden Phasen zu beobachten. Auch durch die Zumischung von gebräuchlichen polaren Schleppmitteln, wie Ethanol, zum Extraktionsgas, kann keine entscheidende Veränderung des Verteilungsgleichgewichtes erreicht werden.When extracting lecithin-containing egg oil with pure Hydrocarbon gases, such as. B. pure propane, butane or their Mixtures, is almost independent of the state conditions below which have a phase separation into an oil and lecithin-rich phase, a constant distribution of cholesterol between the two phases too observe. Also by adding common polar Trailing agents, such as ethanol, to the extraction gas cannot be a crucial one Change in the distribution balance can be achieved.
Ausschlaggebend ist somit allein die Zugabe von Dimethylether als zusätzliches Extraktionsmittel. Die Verfahrensparameter Druck und Temperatur, bei denen eine Zweiphasigkeit des Systems Kohlenwasserstoff-DME/Lecithin/Öl erreicht wird, hängt somit zum einen von der Zusammensetzung des verwendeten Gasgemisches, zum anderen im wesentlichen vom Ölgehalt des eingesetzten Eilecithins ab. Prinzipiell ist bei einem höheren Ölgehalt eine höhere Temperatur erforderlich, um die verfahrensgemäße Phasentrennung zu erzielen. Der Verfahrensdruck, der bei der Extraktion stets über dem Dampfdruck des verwendeten Gasgemisches bei den entsprechenden Prozeßtemperaturen liegen muß, wird so gewählt, daß das ölfreie Lecithin in der Lecithin-reichen Phase in geschmolzener Form vorliegt. Es ist jedoch zu beachten, daß die beschriebenen Systeme in der Regel bei einem Druck von größer 100 bar einphasig werden, und somit verfahrensgemäß bei Extraktionsbedingungen unter 100 bar gearbeitet wird. Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Gasgemische werden zur Erzielung der Zweiphasigkeit und zur Aufrechterhaltung der niedriviskosen Lecithinschmelze für das vorliegende Verfahren bevorzugt Drücke zwischen 40 und 80 bar und Temperaturen zwischen 60 und 85°C eingesetzt. Dabei ist prinzipiell bei einem höheren Gehalt an Eilecithin im Ausgangsmaterial eine Phasentrennung bei einer niedrigeren Temperaturen möglich als dies bei einem geringeren Gehalt möglich wäre. Die jeweils am besten geeigneten Verfahrensbedingungen können in einem Sichtautoklaven durch Beobachtung der Phasenbildung praktisch ausgewählt und leicht optimiert werden.The only decisive factor is the addition of dimethyl ether as additional extractant. The process parameters pressure and Temperature at which a two-phase system Hydrocarbon DME / lecithin / oil is therefore dependent on the one hand on the composition of the gas mixture used, on the other essentially on the oil content of the egg lecithin used. In principle at a higher oil content, a higher temperature is required to to achieve the phase separation according to the process. The process pressure, which is always above the vapor pressure of the used during the extraction Gas mixture must be at the appropriate process temperatures, is chosen so that the oil-free lecithin in the lecithin-rich phase in molten form. However, it should be noted that the described systems usually at a pressure of greater than 100 bar become single-phase, and thus according to the process Extraction conditions under 100 bar. Under use the gas mixtures according to the invention are used to achieve the Two-phase and to maintain the low viscosity Lecithin melt for the present process prefers pressures between 40 and 80 bar and temperatures between 60 and 85 ° C used. In principle, with a higher content of egg lecithin Starting material a phase separation at a lower Temperatures possible than would be possible with a lower content. The most suitable process conditions can be found in a visual autoclave by observing the phase formation selected and easily optimized.
Besonders vorteilhaft kann die erfindungsgemäße Extraktion in einem kontinuierlichen Gegenstromprozeß in einer Kolonne durchgeführt werden, wobei die Kolonne mit einem Temperaturgradienten beheizt ist. Da die zur Phasentrennung notwendige Temperatur mit zunehmendem Lecithingehalt abnimmt, kann auf diese Weise das entölte und Cholesterin-reduzierte Eilecithin auf Temperatur-schonende Weise gewonnen werden. Dabei wird der Gesamtlipidextrakt aus Eigelb als Ausgangsmaterial etwa in der Kolonnenmitte eingespeist, wobei Druck und Temperatur so eingestellt sind, daß das Extraktionsmittelgemisch mit dem Ausgangsmaterial eine niedrigviskose Lösung bildet, die in ein Zweiphasen-System zerfällt. Die schwerere Lecithin-reiche Phase fällt gegen den Strom des aufsteigenden Extraktionsmittelgemisches zum Sumpf der Kolonne, wobei es zu einer fortschreitenden Entfernung der Triglyceride (Öl) und des Cholesterins kommt. Da mit fortschreitender Anreicherung des Eilecithins die notwendige Temperatur zur Erzielung der Zweiphasigkeit sinkt, kann die Kolonne zum Sumpf hin mit einer niedrigeren Temperatur beheizt werden, als an der Stelle der Einspeisung des Ausgangsmaterials. Zum Kopf der Kolonne hin steigt der Ölgehalt in der leichteren Phase an, so daß zur vollständigen Abtrennung des Eilecithins im Kopfbereich eine höhere Temperatur zur Erzielung der Zweiphasigkeit benötigt wird als an der Stelle des Materialeintrages. So ist für die Trennung von Gesamtlipidextrakten aus Eigelb mit den erfindungsgemäßen Lösemittegemischen ein Temperaturgradient in der Trennkolonne von Vorteil, bei dem die Kopftemperatur 5 bis 30°C über der des Kolonnensumpfes liegt. Typisch für die Erfindung sind Temperaturprofile von 50 bis 60°C im Sumpf und 70 bis 90°C im Kopf der Kolonne bei Drücken zwischen 40 und 80 bar.The extraction according to the invention can be particularly advantageous in one continuous countercurrent process are carried out in a column, the column being heated with a temperature gradient. Since the for Phase separation necessary temperature with increasing lecithin content decreases, the de-oiled and cholesterol-reduced Egg lecithin can be obtained in a temperature-gentle manner. Doing so the total lipid extract from egg yolk as a starting material in about The center of the column was fed in, the pressure and temperature being set in this way are that the extractant mixture with the starting material forms a low-viscosity solution that breaks down into a two-phase system. The heavier lecithin-rich phase falls against the current ascending Extractant mixture to the bottom of the column, it being a progressive removal of triglycerides (oil) and cholesterol is coming. As the egg lecithin accumulates, the necessary temperature to achieve the two-phase drops, the Column at the bottom are heated at a lower temperature, than at the point where the raw material is fed. To the head of the Column towards the oil content increases in the lighter phase, so that to complete separation of the egg lecithin in the head area a higher Temperature needed to achieve two-phase is needed at the point of the material entry. So is out for the separation of total lipid extracts Egg yolk with the solvent mixtures according to the invention Temperature gradient in the separation column is advantageous, in which the Top temperature 5 to 30 ° C above that of the column bottom. Typical for the invention are temperature profiles of 50 to 60 ° C in the swamp and 70 up to 90 ° C in the top of the column at pressures between 40 and 80 bar.
Das im Sumpf der Kolonne als Schmelze anfallende entölte und Cholesterin-reduzierte Eilecithin wird gemäß einer Verfahrensvariante über eine geeignete Düsenanordnung aus der Kolonne und unter Entspannung vom Extraktionsdruck auf Umgebungsdruck als Pulver gewonnen, wobei der Gehalt von 20 bis 40 Gew.-% an frei werdendem Extraktionsmittelgemisch über Kompressoren zurückgewonnen werden kann. Dies erfolgt in der Regel, indem das so abgetrennte Extraktionsmittelgemisch rekomprimiert und/oder kondensiert sowie ggf. recyclisiert wird. Die Abtrennung des Extraktionsmittelgemisches aus dem Sumpfprodukt erfolgt üblicherweise durch eine einfache Druckabsenkung und/oder Temperaturerhöhung. Die leichtere Phase, die mit den Extraktionsmittel-Strom über den Kopf der Kolonne abgeführt wird, wird in einem Abscheider ebenfalls vom Extraktionsmittelgemisch durch Druckabsenkung und/oder Temperaturerhöhung befreit, wobei der so zurückgewonnene Extraktionsmittelanteil erneut in einem Kreisprozeß der Extraktion zugeführt werden kann.The oil and melt obtained in the bottom of the column as a melt Cholesterol-reduced egg lecithin is made according to a process variant via a suitable nozzle arrangement from the column and below Relaxation from extraction pressure to ambient pressure as a powder obtained, the content of 20 to 40 wt .-% of liberated Extractant mixture can be recovered via compressors can. This is usually done by separating the so Extractant mixture recompressed and / or condensed and if necessary is recycled. The separation of the extractant mixture from the Bottom product is usually done by simply reducing the pressure and / or temperature increase. The easier phase, that with the Extractant stream is removed via the top of the column is in a separator also from the extractant mixture Lowering the pressure and / or increasing the temperature frees the so recovered extractant fraction again in a cycle of Extraction can be supplied.
Auf diese Weise werden ölfreie Eilecithine erhalten, deren Restgehalte an Cholesterin < 1 ,5 Gew.-% betragen und die dadurch hervorragend bspw. für parenterale Verabreichungsformen geeignet sind.In this way, oil-free egg lecithins are obtained, the residual contents of which Cholesterol <1, 5 wt .-% and the excellent example. are suitable for parenteral administration forms.
Folgende Beispiele sollen die Vorteile der Erfindung verdeutlichen.The following examples are intended to illustrate the advantages of the invention.
Die Beispiele wurden in einer Hochdruck-Extraktionsanlage mit einer Trennkolonne durchgeführt, wobei die Kolonne durch Beheizung der einzelnen Kolonnenabschnitte mit einem Temperaturgradienten betrieben wurde. Die Einspeisung des Ausgangsmaterials, Gesamtlipidextrakt aus Eigelb, erfolgte in der Mitte der Kolonne. Der Verstärkerteil der Kolonne besaß ca. 5 und der Abtriebsteil ca. 7 theoretische Trennstufen. Das Sumpfprodukt wurde jeweils über ein Nadelventil direkt aus der Kolonne ausgetragen. Das Kopfprodukt wurde einem Abscheider zugeführt, in dem bei 8 bar und 70°C eine Verdampfung des Extraktionsmittelgemisches durchgeführt wurde, bevor es aus der Extraktionsanlage ausgeschleust wurde. Die Leerrohrgeschwindigkeit in der Kolonne betrug 2 mm/s. Das Gewichtsverhältnis von Extraktionsmittelgemisch zu zugeführtem Ausgangsmaterial (S/F-ratio) lag zwischen 10 und 20. Der Lecithingehalt im Kopfprodukt war in den Versuchen jeweils < 5 Gew.-%, der Ölgehalt im ölfreien Lecithin war ebenfalls jeweils < 5 Gew.-%.The examples were in a high pressure extraction system with a Separation column carried out, the column by heating the individual column sections operated with a temperature gradient has been. The feed of the starting material, total lipid extract Egg yolk occurred in the middle of the column. The amplifier section of the column had about 5 and the stripping section about 7 theoretical plates. The Bottom product was in each case directly from the column via a needle valve carried out. The top product was fed to a separator in which evaporation of the extractant mixture at 8 bar and 70 ° C was carried out before it was removed from the extraction system has been. The empty tube speed in the column was 2 mm / s. The Weight ratio of extractant mixture to supplied Starting material (S / F ratio) was between 10 and 20. The lecithin content in the Overhead was <5 wt .-% in the tests, the oil content in oil-free lecithin was also <5% by weight in each case.
Die Beispiele 1 bis 4 stellen Vergleichsbeispiele dar, wobei die Beispiele 1 bis 3 mit reinem Propan durchgeführt worden sind; in Beispiel 4 wurde dem Extraktionsgas Propan Ethanol als Schleppmittel zugesetzt.Examples 1 to 4 represent comparative examples, examples 1 until 3 have been carried out with pure propane; in Example 4 Extraction gas propane ethanol added as an entrainer.
Die Beispiele 5 bis 9 sind Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren. Examples 5 to 9 are examples of the process according to the invention.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE1997124604 DE19724604A1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Preparation of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol content |
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| DE1997124604 DE19724604A1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Preparation of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol content |
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| DE1997124604 Withdrawn DE19724604A1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Preparation of oil-free egg lecithin with a reduced cholesterol content |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7919131B2 (en) | 2003-01-31 | 2011-04-05 | Fonterra Co-Operative Group Limited | Extraction of compounds from dairy products |
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| DE3445950A1 (en) * | 1984-12-17 | 1986-06-19 | A. Nattermann & Cie GmbH, 5000 Köln | METHOD FOR ISOLATING LYSOPHOSPHATIDYLCHOLINE-FREE PHOSPHATIDYLCHOLINE FROM EGG POWDER |
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- 1997-06-11 DE DE1997124604 patent/DE19724604A1/en not_active Withdrawn
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| Derwent Abstracts Ref. 92-334315/41 zu HU 60112-T * |
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